CN115753866B - 一种定量表征页岩孔隙结构的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及页岩储层岩石孔隙结构的表征领域，具体涉及一种定量表征页岩孔隙结构的方法，包括在同一块岩心上选取平行样品进行实验，得到实验数据，并对实验数据进行预处理；基于预处理后的实验数据形成弛豫时间转化成孔隙半径的拟合数据样本集；拟合数据样本集，建立弛豫时间转化成孔隙半径的模型；其中，所述模型包括弛豫时间转化成孔隙半径线性模型和弛豫时间转化成孔隙半径的非线性模型；代入弛豫时间至所述弛豫时间转化成孔隙半径的模型，得到页岩孔径分布曲线及孔径类型对比图，本发明弥补了低压氮气吸附法及高压压汞法与核磁共振法单独两两联合不能准确表征页岩全尺寸孔隙结构的问题。

Description

一种定量表征页岩孔隙结构的方法

技术领域

本发明涉及页岩气储层岩石孔隙结构的表征技术领域，尤其涉及一种定量表征页岩孔隙结构的方法。

背景技术

页岩储层孔隙系统的表征是评价页岩储层好坏的关键，优选出有效的方法和技术手段来精确表征页岩孔隙结构至关重要。页岩气主要以吸附态和游离态赋存于富有机质和纳米级孔隙的页岩地层系统中，孔隙最小可以小到分子间间隙，一般测试手段很难准确表征页岩不同大小级别的孔隙,高分辨率扫描电镜在测定孔隙大小分布时，由于统计缺乏代表性，测定时间较长，并不能全面地展现页岩储层的储集空间特征。微米CT与纳米CT技术测量精度有限，纳米CT仅能测量半径>50nm的孔隙，不能表征页岩微孔、介孔的孔隙分布，也制约了CT技术在页岩气储层孔隙结构表征方面的应用，目前，广泛运用的定量表征页岩孔隙结构的测试方法有：气体吸附法、高压压汞法、核磁共振法及小角度散射法等，各种测试方法在表征页岩孔隙结构方面均具有特定的测试条件和测试优缺点。

基于上述情况，针对页岩气储层的微米—纳米级孔隙结构特征，采用多尺度孔隙结构的表征方法准确表征页岩孔隙结构很有必要，有助于页岩气的高效开发，针对精准测定页岩孔隙结构变得很有必要，以实现对油气油田的有效开发。

发明内容

本发明的目的在于提供一种定量表征页岩孔隙结构的方法，旨在解决低压氮气吸附法及高压压汞法与核磁共振法单独两两联合不能准确表征全尺寸孔径结构的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种定量表征页岩孔隙结构的方法，包括以下步骤：

在同一块岩心上选取平行样品进行实验，得到实验数据，并对实验数据进行预处理；

基于预处理后的实验数据形成弛豫时间转化成孔隙半径的拟合数据样本集；

拟合数据样本集，建立弛豫时间转化成孔隙半径的模型；其中，所述模型包括弛豫时间转化成孔隙半径线性模型和弛豫时间转化成孔隙半径的非线性模型；

代入弛豫时间至所述弛豫时间转化成孔隙半径的模型，得到页岩孔径分布曲线及孔径类型对比图。

在一实施方式中，所述在同一块岩心上选取平行样品进行实验，得到实验数据，具体步骤包括：

对所述平行样品依次进行低压氮气吸附实验、高压压汞实验和核磁共振实验，分别得到低压氮气吸附实验数据、高压压汞实验数据和核磁共振实验数据。

在一实施方式中，所述低压氮气吸附实验数据包括页岩孔径、氮气累积分布频率和孔隙分布频率；

所述高压压汞实验数据包括页岩孔径、汞的累积分布频率和孔喉分布频率；

所述核磁共振实验数据包括核磁共振累积分布频率和孔隙分布频率。

在一实施方式中，所述拟合数据样本集，建立弛豫时间转化成孔隙半径的模型，具体步骤包括：

孔隙半径小于50nm，取氮气累积分布频率等于核磁共振的累计频率，孔隙半径大于50nm，取汞的累积分布频率等于核磁共振的累计频率，得到弛豫时间与孔隙半径的数据集合；

基于应用线性最小二乘法原理确定模型参数，建立弛豫时间与孔隙半径的非线性模型。

在一实施方式中，所述拟合数据样本集，建立弛豫时间转化成孔隙半径的模型，具体步骤包括：

孔隙半径小于50nm，取氮气累积分布频率等于核磁共振的累计频率，孔隙半径大于50nm，取汞的累积分布频率等于核磁共振的累计频率，得到弛豫时间与孔隙半径的数据集合；

对弛豫时间与孔隙半径的数据集合进行拟合；

选择不同的线性转换系数，核磁共振转换为孔喉特征分布，并与低压氮气吸附和高压压汞联合测试获得的孔喉特征分布进行比较，当核磁共振转换的孔喉特征分布与低压氮气吸附和高压压汞测量的孔喉特征分布之间的误差达到最小值时，确定转化参数的最佳值，得到模型参数；

选取孔喉分布频率作为计算误差权重，建立弛豫时间与孔隙半径的线性模型。

在一实施方式中，所述代入弛豫时间至所述弛豫时间转化成孔隙半径的模型，得到页岩孔径分布曲线及孔径类型对比图，具体步骤包括：

将弛豫时间代入所述弛豫时间转化成孔隙半径的模型，得到对应的孔隙半径；

根据孔隙半径与核磁共振实验中的分布频率数据，得出页岩孔径分布曲线；

根据孔隙类型对孔隙半径进行分类，得出孔径类型对比图。

本发明的一种定量表征页岩孔隙结构的方法，通过在同一块岩心上选取平行样品进行实验，得到实验数据，并对实验数据进行预处理；基于预处理后的实验数据形成弛豫时间转化成孔隙半径的拟合数据样本集；拟合数据样本集，建立弛豫时间转化成孔隙半径的模型；其中，所述模型包括弛豫时间转化成孔隙半径线性模型和弛豫时间转化成孔隙半径的非线性模型；代入弛豫时间至所述弛豫时间转化成孔隙半径的模型，得到页岩孔径分布曲线及孔径类型对比图，本发明弥补了低压氮气吸附法及高压压汞法与核磁共振法单独两两联合不能准确表征页岩全尺寸孔隙结构的问题，通过三种方法联合表征的方式，能更加准确的得到页岩孔隙半径分布特征。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明第一实施例提供的一种定量表征页岩孔隙结构的方法的流程示意图。

图2是第一实例中T₂累积弛豫时间分布与低压氮气—高压压汞孔隙半径累积分布对比图。

图3是第一实例中孔隙半径和相应的核磁共振T₂值幂函数拟合示意图。

图4是第一实例中页岩岩心孔隙分布频率示意图。

图5是第一实例中微孔、介孔和宏孔含量示意图。

图6是本发明第二实施例提供的一种定量表征页岩孔隙结构的方法的流程示意图。

图7是第二实例中T₂累积弛豫时间分布与低压氮气—高压压汞孔喉半径累积分布对比图。

图8是第二实例中不同线性转换参数与线性变换总误差示意图。

图9是第二实例中不同线性转换系数在微孔和介孔下的低压氮气测量孔喉分布与核磁共振转换孔喉分布的比较图。

图10是第二实例中不同线性转换系数在宏孔下的高压压汞测量孔喉分布与核磁共振转换孔喉分布的比较图。

图11是第二实例中核磁共振T₂谱换算的线性孔喉分布对比图。

图12是第二实例中微孔、介孔和宏孔含量图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

第一实施例：

请参阅图1至图5，本发明第一实施例的提供一种定量表征页岩孔隙结构的方法，具体步骤如下：

S101在同一块岩心上选取平行样品进行实验，得到实验数据，并对实验数据进行预处理；

具体的，对所述平行样品依次进行低压氮气吸附实验、高压压汞实验和核磁共振实验，分别得到低压氮气吸附实验数据、高压压汞实验数据和核磁共振实验数据；所述低压氮气吸附实验数据包括页岩孔径、氮气累积分布频率和孔隙分布频率；所述高压压汞实验数据包括页岩孔径、汞的累积分布频率和孔喉分布频率；所述核磁共振实验数据包括核磁共振累积分布频率和孔隙分布频率。

S102基于预处理后的实验数据形成弛豫时间转化成孔隙半径的拟合数据样本集；

具体的，按照宏孔以及微孔和介孔分别建立弛豫时间与孔隙半径转换拟合的数据样本集。即：在微孔和介孔范围内，任意选取氮气吸附孔隙半径r_1i对应的累积孔隙体积含量为V_1i，通过对核磁T₂累积分布曲线进行插值取得V_1i对应的T_2i。同时，在宏孔范围内取得累积分布频率量对应的T’_2i，由此可得到一系列一一对应的r_2i和T’_2i值。将得到的r_1i与对应的T_2i和得到的r_2i与对应的T’_2i合在一起组成r与T₂拟合的数据样本集，为获得r和T₂之间的关系提供数据。

S103拟合数据样本集，建立弛豫时间转化成孔隙半径的非线性模型；

具体的，孔隙半径小于50nm，取氮气累积分布频率等于核磁共振的累计频率，孔隙半径大于50nm，取汞的累积分布频率等于核磁共振的累计频率，得到弛豫时间与孔隙半径的数据集合；

基于应用线性最小二乘法原理确定模型参数，建立弛豫时间与孔隙半径的非线性模型。

(1)非线性转换原理

根据Washburm方程(如式1-1)，毛细管压力P_c可以转换为孔喉半径r_t(如式1-2)：

式中：T_2B—孔内流体的体积弛豫时间，ms；T_2S—由于孔隙表面和流体之间的相互作用而引起的表面弛豫时间，ms；T_2D—扩散弛豫时间，ms。

在均匀磁场中，可以忽略扩散弛豫时间和体积弛豫时间，并且认为核磁共振弛豫时间T₂仅由表面弛豫引起。弛豫时间可表示为：

式中：ρ_S—表面相对性；S/V—孔隙表面与体积之比，可以通过以下公式计算：

式中：F_s—孔喉形状因子。对于圆柱孔和球形孔，其值分别为F_s＝2和F_s＝3；r_c为孔隙半径，μm。结合式(1-3)和(1-4)，核磁共振弛豫时间T₂和孔隙半径r_c之间的转换关系可表示为：

实际地层中孔隙结构复杂，通过对大量实验数据分析发现，T₂分布与孔隙半径呈幂函数关系：

式中，n为幂指数。

依靠目前的设备和研究手段较难测得ρ_S和F_s，无法通过式(1-6)将核磁共振T₂分布转换为孔隙半径分布曲线。

(2)分段非线性转换模型

对于页岩样品中的微孔和介孔，通过氮气吸附法测毛管力曲线的原理可知，氮气吸附曲线可以精确得到岩石微孔和介孔孔隙的大小及与其联通的孔隙体积分布，而岩心充分饱和水后测得的T₂谱可以评价孔隙大小和相应的孔隙体积分布。两种测量方法得到的微孔和介孔孔隙分布的几何形态相同，建立弛豫时间T₂与孔隙半径的关系就可以将核磁共振T₂分布曲线转换为孔喉半径分布曲线。

令则式(1-6)可转化为：

对于页岩中的宏孔，由压汞法测毛管力曲线的原理可知，压汞毛管力曲线可以精确得到页岩样品中宏孔喉道的大小及与其连通孔隙体积的分布，而岩心充分饱和水后的核磁共振T₂谱可以评价孔隙大小和对应的孔隙体积分布，两种测量方法得到的孔隙分布几何形态相同，建立弛豫时间T₂与孔隙半径的关系就可以将核磁共振T₂分布曲线转换为孔喉半径分布曲线。

孔隙半径等于喉道半径与孔喉比的乘积，即：r_c＝C₁r_t，代入式(1-6)，可得到弛豫时间T₂与喉道半径的关系为

式中，C₁为平均孔喉比；r_t为喉道半径，μm。

令则式(1-8)可以转化为：

充分利用氮气吸附与核磁共振的联合方法能够准确表征页岩微孔和介孔以及高压压汞与核磁共振的联合方法能够准确表征宏孔的特点，分别按照宏孔以及微孔和介孔进行分段建立弛豫时间T₂与孔隙半径的关系，联合氮气吸附、高压压汞和核磁共振三种测试手段，建立T₂与孔喉半径的分段转换方程如下：

通过拟合r_c和T₂之间的关系，可以得到C、n₁、C'和n₂的值即可将充分饱和水的岩心T₂分布转换为孔喉半径分布曲线。

对式(1-10)两边分别取对数，则可得到分段非线性模型的线性形式如下：

应用线性最小二乘法原理，使达到最小值，确定微孔和介孔模型参数C和n₁。同理，使/>达到最小值，确定宏孔模型的参数C'和n₂。

S104代入弛豫时间至所述弛豫时间转化成孔隙半径的非线性模型，得到页岩孔径分布曲线及孔径类型对比图。

具体的，将T₂数据代入式(1-10)，求得对应的孔隙半径。依据孔隙半径与核磁共振实验中的分布频率数据，得出页岩孔径分布曲线。再依据微孔、介孔和宏孔对孔隙半径进行分类，得出微孔、介孔和宏孔含量图。

在该方法中，更加准确地得到页岩孔径分布曲线及微孔、介孔和宏孔含量图，可以充分利用页岩结构特征对该地区进一步更加客观的分析研究。低压氮气吸附及高压压汞的孔隙半径与核磁共振的弛豫时间T₂非线性拟合结果误差小，更加精确的反应出了页岩结构特征。

请参阅图6至图12，本发明第二实施例提供一种定量表征页岩孔隙结构的方法的流程示意图，具体步骤如下：

S201在同一块岩心上选取平行样品进行实验，得到实验数据，并对实验数据进行预处理；

具体的，对所述平行样品依次进行低压氮气吸附实验、高压压汞实验和核磁共振实验，分别得到低压氮气吸附实验数据、高压压汞实验数据和核磁共振实验数据；所述低压氮气吸附实验数据包括页岩孔径、氮气累积分布频率和孔隙分布频率；所述高压压汞实验数据包括页岩孔径、汞的累积分布频率和孔喉分布频率；所述核磁共振实验数据包括核磁共振累积分布频率和孔隙分布频率。

S202基于预处理后的实验数据形成弛豫时间转化成孔隙半径的拟合数据样本集；

具体的，对于页岩中的微孔和介孔(孔径≤50nm)分布，采用低压氮气吸附法测定；页岩中的宏孔则采用高压压汞法测定。在微孔和介孔范围内，任意选取氮气吸附孔隙半径r_1i对应的累积孔隙体积含量为V_Ni，通过对核磁T₂累积分布曲线进行插值取得V_Ni对应的T_2i。同理可得，在宏孔范围内取得累积分布频率量对应的T’_2i，由此可得到一系列一一对应的r_2i和T’_2i值。

将得到的r_1i与对应的T₂和得到的r_2i与对应的T’_2i合在一起组成r与T₂，为拟合提供数据样本集。

S203拟合数据样本集，建立弛豫时间转化成孔隙半径的线性模型；

具体的，孔隙半径小于50nm，取氮气累积分布频率等于核磁共振的累计频率，孔隙半径大于50nm，取汞的累积分布频率等于核磁共振的累计频率，得到弛豫时间与孔隙半径的数据集合；

对弛豫时间与孔隙半径的数据集合进行拟合；

选择不同的线性转换系数，核磁共振转换为孔喉特征分布，并与低压氮气吸附和高压压汞联合测试获得的孔喉特征分布进行比较，当核磁共振转换的孔喉特征分布与低压氮气吸附和高压压汞测量的孔喉特征分布之间的误差达到最小值时，确定转化参数的最佳值，得到模型参数；

选取孔喉分布频率作为计算误差权重，建立弛豫时间与孔隙半径的线性模型。

根据Washburm方程，毛细管压力p_c可以转换为孔喉大小r_t：

其中T_2B—孔内流体的弛豫时间，ms；T_2S—由于孔隙表面和流体之间的相互作用而引起的表面弛豫时间，ms；T_2D—扩散弛豫时间，ms。

在均匀磁场中，可以忽略扩散弛豫项和体积弛豫项，并且认为核磁共振弛豫时间T₂仅由表面弛豫引起。表面弛豫项可表示为：

其中ρ_s—表面相对性；S/V—孔隙表面与体积之比，可以通过以下公式计算：

其中F_s—孔喉形状因子。对于圆柱孔和球形孔，其值分别为F_s＝2和F_s＝3；r_c为孔隙半径，μm。结合式(2-3)和(2-4)，核磁共振弛豫时间T₂和孔隙半径r_c之间的相关性可表示为：

依靠目前的设备和研究手段较难测得ρ_s和F_s，无法通过式(2-6)将核磁共振T₂分布转换为孔隙半径分布曲线。

在微孔和介孔状况下，通过氮气吸附法测毛管力曲线的原理可知，氮气吸附曲线可以精确得到储层岩石微孔和介孔孔隙的大小及与其联通的孔隙体积分布，而岩心100％饱和水的核磁共振T₂谱可以评价孔隙大小和对应的孔隙体积分布。两种测量反映出微孔和介孔孔隙分布的几何形态相同，建立弛豫时间T₂与孔隙半径的关系就可以将核磁共振T₂分布曲线转换为孔喉半径分布曲线。

由式(2-6)，令C＝ρ_sF_s，则

r_c＝CT₂ (2-7)

在宏孔状况下，由压汞法测毛管力曲线的原理可知，压汞毛管力曲线可以精确得到储层岩石宏孔喉道的大小及与其联通的孔隙体积分布，而岩心100％饱和水的核磁共振T₂谱可以评价孔隙大小和对应的孔隙体积分布，两种测量更能精确反映出孔隙分布的几何形态具有相同性，建立弛豫时间T₂与孔隙半径的关系就可以将核磁共振T₂分布曲线转换为孔喉半径分布曲线。

孔隙半径等于喉道半径与孔喉比的乘积，即：r_c＝C₁r_t，代入式(2-6)，可得到弛豫时间T₂与喉道半径的关系为

式中，C₁为平均孔喉比；r_t为喉道半径，μm。

令则

r_t＝C'T₂' (2-9)

以宏孔以及微孔和介孔进行分段建立弛豫时间T₂与孔隙半径的关系，将核磁共振T₂分布曲线转换为孔喉半径分布曲线。

求得C和C'的值即可将岩心100％饱和水的T₂分布转换为孔喉半径分布曲线。

依据上述的r与T₂数据样本集，对其进行统一拟合，式(2-10)可以变成：

r＝C”T₂ (2-11)

式中r—在微孔和介孔状况下，r＝r_c；在宏孔状况下，r＝r_t。

C”—在微孔和介孔状况下，C”＝C；在宏孔状况下，C”＝C'。

T₂—在微孔和介孔状况下，T₂＝T_2i；在宏孔状况下，T₂＝T_2i'。

根据式(2-11)，选择不同的线性转换系数，然后将核磁共振T₂转换为孔喉特征分布，并与低压氮气吸附—高压压汞联合测试获得的孔喉特征分布进行比较。当核磁共振转换的孔喉特征分布与低压氮气吸附—高压压汞测量的孔喉特征分布之间的误差达到最小值时，可以确定转化参数C的最佳值，此时由核磁T₂转换计算得到的孔隙累积分布与低压氮气吸附—高压压汞测试获得的最为相似。

在计算过程中，由于进汞饱和度不可能达到100％，因此会普遍出现T₂谱测得渗透率大于压汞法所测渗透率，所以本发明中主要以两条曲线倾斜段拟合误差最小为标准。在拟合总误差计算过程中，选取孔喉分布频率作为计算误差权重ω(r_i)，则拟合总误差计算公式为：

式(2-12)中，σ—总误差，nm；x_i—压汞孔喉半径，nm；ω(x_i)—权重，无量纲；n—压汞法孔喉半径分布点数。

S204代入弛豫时间至所述弛豫时间转化成孔隙半径的线性模型，得到页岩孔径分布曲线及孔径类型对比图。

具体的，将T₂数据代入式(2-11)，求得对应的孔隙半径。依据孔隙半径与核磁共振实验中的分布频率数据，得出页岩孔径分布曲线。再依据孔隙类型对孔隙半径进行分类，得出孔径类型对比图。在该方法中，更加准确地得到页岩孔径分布曲线及页岩样品中微孔、介孔和宏孔含量图，可以充分利用页岩结构特征对该地区进一步更加客观的分析研究。低压氮气吸附及高压压汞的孔隙半径与核磁共振的弛豫时间T₂线性拟合结果误差小，更加精确的反应出了页岩结构特征。

以上所揭露的仅为本发明一种专利名称较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (2)

1.一种定量表征页岩孔隙结构的方法，其特征在于，包括以下步骤：

在同一块岩心上选取平行样品进行实验，得到实验数据，并对实验数据进行预处理；包括对所述平行样品依次进行低压氮气吸附实验、高压压汞实验和核磁共振实验，分别得到低压氮气吸附实验数据、高压压汞实验数据和核磁共振实验数据，所述低压氮气吸附实验数据包括：页岩孔径、氮气累积分布频率和孔隙分布频率；所述高压压汞实验数据包括页岩孔径、汞的累积分布频率和孔喉分布频率；所述核磁共振实验数据包括核磁共振累积分布频率和孔隙分布频率；

基于预处理后的实验数据形成弛豫时间转化成孔隙半径的拟合数据样本集；

拟合数据样本集，建立弛豫时间转化成孔隙半径的模型；其中，所述模型包括弛豫时间转化成孔隙半径线性模型或弛豫时间转化成孔隙半径的非线性模型；

包括孔隙半径小于50nm，取氮气累积分布频率等于核磁共振的累计频率，孔隙半径大于50nm，取汞的累积分布频率等于核磁共振的累计频率，得到弛豫时间与孔隙半径的数据集合；基于应用线性最小二乘法原理确定模型参数，建立弛豫时间与孔隙半径的非线性模型；

孔隙半径小于50nm，取氮气累积分布频率等于核磁共振的累计频率，孔隙半径大于50nm，取汞的累积分布频率等于核磁共振的累计频率，得到弛豫时间与孔隙半径的数据集合；

对弛豫时间与孔隙半径的数据集合进行拟合；

选择不同的线性转换系数，核磁共振转换为孔喉特征分布，并与低压氮气吸附和高压压汞联合测试获得的孔喉特征分布进行比较，当核磁共振转换的孔喉特征分布与低压氮气吸附和高压压汞测量的孔喉特征分布之间的误差达到最小值时，确定转化参数的最佳值，得到模型参数；

选取孔喉分布频率作为计算误差权重，建立弛豫时间与孔隙半径的线性模型；

代入弛豫时间至所述弛豫时间转化成孔隙半径的模型，得到页岩孔径分布曲线及孔径类型对比图。

2.如权利要求1所述的一种定量表征页岩孔隙结构的方法，其特征在于，所述代入弛豫时间至所述弛豫时间转化成孔隙半径的模型，得到页岩孔径分布曲线及孔径类型对比图，具体步骤包括：

将弛豫时间代入所述弛豫时间转化成孔隙半径的模型，得到对应的孔隙半径；

根据孔隙半径与核磁共振实验中的分布频率数据，得出页岩孔径分布曲线；

根据孔隙类型对孔隙半径进行分类，得出孔径类型对比图。