CN111664825B - 一种提高孔结构参数测定准确性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高孔结构参数测定准确性的方法，该方法适用于纳米多孔材料孔径及比表面积参数测定领域。该方法具体包括以下步骤：使用比表面积及孔径分析仪测试待测材料样品的吸附‑脱附曲线。根据测试数据得到待测材料的孔径尺寸范围数据；利用巨正则系综(GCMC)分子模拟系统，选定待测材料孔径范围内的具体数值，搭建模拟计算结构模型，通过不断增加或降低主体流体的化学势得到纳米孔内流体稳定态和亚稳态组成的吸附滞后环；在吸附滞后环内一给定吸附压力位置，再选择一个具有中间状态的颗粒系统，该方法所涉及的模拟计算可以镶嵌到测试仪器的分析软件中，操作简单，可有效提高纳米多孔材料孔径及比表面积的检测结果准确度。
Description
技术领域
本发明涉及纳米多孔材料孔径及比表面积参数测定领域，具体涉及一种提高孔结构参数测定准确性的方法。
背景技术
纳米多孔材料的孔结构参数表征是对其物性研究及特异性能应用的基础。目前主要利用衍射、光谱、显微技术、吸附-脱附及相关力学性能等对纳米多孔材料的孔结构进行研究。最常用的表征方法是显微技术，但是这种方法对内部孔型、孔隙度等结构因数分析困难。
求孔径分布的主要方法有DH法(假定全部细孔是两端开口的圆筒形)、BJH法、X射线和中子射线的衍射法和散射法，其中，前两类方法都是利用吸附-脱附等温线进行计算。然而，在采用吸附-脱附方法计算多孔材料孔径分布时，选择不同的等温线数据，将直接影响纳米多孔材料最终的孔结构参数测试结果。因此，应该选择哪支等温线(吸附还是脱附)来进行计算其孔结构物性参数，是人们亟待解决的一个重要难题。
吸附剂孔径范围不同，表观性质不同，对应的测试方法亦不同。目前对微孔(<2nm)材料采用低温静态容量法测定，在液氮温度下，用氪气作为吸附气体。对中孔材料(2-50nm)采用低温静态容量法测定，在液氮温度下，以氮气作为吸附气体。对大孔材料(≥50nm)一般用压泵法。目前对于孔径在30nm以下的多孔材料，常用气体吸附法来测定其孔径分布。利用氮气等温解吸(脱附)原理来测算催化剂和催化剂截体的孔隙尺寸分布，其检测的尺寸范围可在1.5nm～100nm左右。由于微孔环境的特殊性，其孔径分布的计算也有别于中孔和大孔材料。目前，(DHK)方程和(DFT)方程这两种理论可以较好地描述微孔孔径分布。基于圆筒孔等效模型，根据通过BET法获得的脱附曲线，可以得出纳米孔结构材料中不同直径圆筒孔的体积分数，再由测试仪器所带软件直接计算孔径分布。这种方法是目前纳米多孔材料无损表征的主要方法。在测试样品比表面积的时候，最常用的方法是用静态氮气吸附法获得等温吸脱附线后，根据BET方程计算微比表面积和孔径分布等。
限域空间内(介孔尺度)流体在物理吸附和脱附的过程中发生的滞后环现象一直都到人们广泛的关注。一个吸附量对应两个平衡相对压力，脱附等温线总是位于吸附等温线的上方，现在还不明确应该采用哪一条等温线计算孔径分布。有人认为吸附时的摩尔自由能变化小于脱附时引起的摩尔自由能变化，在脱附等温线的压力状态下，对应的吸附状态更稳定，最好采用脱附等温线计算孔半径。
在实际多孔材料孔结构的检测过程中，通常要根据不同的情况选择吸附或脱附等温线中的一个作为依据，利用亨利定律进行计算。但是，这个计算过程是不准确的。最正确的计算方式是利用相平衡曲线通过修正后的开尔文(Kelvin)方程进行分析。然而在实际检测中由于不同吸附相之间存在一定的能量势垒，导致实验中很难观察到相平衡转变。
但为了使测试结果相对精确，即测试结果更接近于待测材料的真实孔结构参数，检测时有必要知道选择等温线中的哪一支。本发明专利提供了一种提高孔结构测定准确性的方法，具体涉及利用正则系综和巨正则系综分子模拟计算得到吸附-脱附过程中的蒸发-凝聚相变点，将这一相变点与吸附及脱附支进行对比，便可以知道如何选择恰当的等温线来计算孔径分布及比表面积，从而提高孔结构参数检测结果的准确性。该方法所涉及的模拟计算可以镶嵌到测试仪器的分析软件中，操作简单。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高孔结构参数测定准确性的方法，用于对纳米多孔材料孔径及比表面积参数的测定，从而提高孔结构参数检测结果的准确性。
为了实现上述目的，本发明提出的技术方案是，一种提高孔结构参数测定准确性的方法，其特征是所述方法包括：
步骤一：使用比表面积及孔径分析仪测试待测材料样品的吸附-脱附曲线。根据测试数据得到待测材料的孔径尺寸范围数据；
步骤二：根据步骤一中选定待测材料孔径范围内的具体数值，利用巨正则系综(GCMC)分子模拟系统，搭建模拟计算结构模型，通过不断增加或降低主体流体的化学势得到纳米孔内流体稳定态和亚稳态组成的吸附滞后环；
步骤三：选择步骤二中得到的吸附滞后环区域内的特定吸附压力值，计算其吸附支(低密度状态)和脱附支(高密度状态)对应吸附分子数(<NA>和<NB>)的平均值NC *；
步骤四：根据步骤三中得到的吸附滞后环区域内的不同吸附压力值对应的吸附分子数NC *，利用分子模拟计算搭建具有吸附分子数NC *的亚稳态系统模型。有两种方式可以构建具有NC *颗粒的初始模型：
i.以空盒子为初始状态：往盒子里随机插入分子，计算插入前后系统的能量变化，根据能量判断是否接受插入该颗粒；重复此操作，直到盒子内分子数达到NC *，记录此时每个分子的位置；
ii.以满盒子为初始状态：随机选择盒子内一颗粒进行删除操作；重复此操作，直到盒子内分子数仅剩下NC *。然后，对盒子内的颗粒NC *采用NVT模拟，采用足够的循环计算，并对每个颗粒进行20000次以上的位移操作，使系统达到其对应的最佳能量状态，记录此时每个分子的位置。
步骤五：将步骤四中得到的具有NC *颗粒的系统作为应用GCMC的初始状态，进行分子模拟计算。当采用GCMC的系统最终达到平衡后，所得到的结果或是低密度状态(吸附支)，或是高密度状态(脱附支)。无论得到的是哪一个状态，此状态都是该压力下分子在材料中吸附的稳定状态。
步骤六：重复步骤三、步骤四、步骤五，最终可以得到吸附滞后环区域内每一个对应压力下的系统稳定状态。将得到的蒸发-凝聚相变转变点与吸附及脱附支进行对比，相变转变点距离吸附/脱附支中哪支较近，就应该选择较近的那支吸附或脱附等温线来计算待测材料的孔径分布及比表面积。
所述的一种提高孔结构参数测定准确性的方法，其特征在于，在传统比表面积及孔径分析测试过程中，引入分子模拟计算(GCMC和NVT)蒸发-凝聚相变转变点对应的吸附压力，判断蒸发-凝聚相变点距离吸附/脱附支中哪支较近，进而判断在使用比表面积及孔径分析仪测试所得到的材料孔结构参数中，应该选择吸附或脱附等温线来计算待测材料的孔径分布及比表面积。
所述的一种提高孔结构参数测定准确性的方法，其特征在于，方法涉及GCMC和NVT两种形式的分子模拟计算。
所述的一种提高孔结构参数测定准确性的方法，其特征在于，所涉及的GCMC和NVT两种形式的分子模拟计算程序可以单独进行模拟计算，也可以镶嵌到测试仪器的分析软件中。
本发明所涉及的一种提高孔结构参数测定准确性的方法路线简单，在已知滞后环位置及形状的吸附系统中应用这种新方法，可以快速地判断相平衡转变的位置，进而对吸附-脱附法检测纳米孔结构参数过程中，如何选择等温线进行计算提供依据。
附图说明
图1.本发明所涉及的分子模拟计算蒸发-凝聚相变点的流程图；
图2.本发明所涉及的一种提高孔结构参数测定准确性方法用于氩气-MCM41圆柱孔体系的蒸发-凝聚相变点计算数据曲线；
图3.本发明所涉及的模拟计算过程中颗粒分子在NC *状态下的局部密度分布图。
具体实施方式
实施例
下面结合附图，以氩气-MCM41圆柱孔体系为实施例作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
步骤一：使用比表面积及孔径分析仪测试MCM41样品的吸附-脱附曲线。根据测试数据得到待测材料的孔径尺寸范围数据1.5-2.5nm。
步骤二：根据步骤一中选定待测材料孔径范围1.5-2.5nm，选取峰值2.0nm作为模拟孔径尺寸，搭建模拟计算结构模型，利用巨正则系综(GCMC)分子模拟系统，通过不断增加或降低主体流体的化学势得到纳米孔内流体稳定态和亚稳态组成的吸附滞后环。
步骤三：选择步骤二中得到的吸附滞后环区域内的特定吸附压力值，计算其吸附支(低密度状态)和脱附支(高密度状态)对应吸附分子数(<NA>和<NB>)的平均值NC *；
步骤四：根据步骤三中得到的吸附滞后环区域内的不同吸附压力值对应的吸附分子数NC *，利用分子模拟计算搭建具有吸附分子数NC *的亚稳态系统模型。
步骤五：将步骤四中得到的具有NC *颗粒的系统作为应用GCMC的初始状态，进行分子模拟计算。当采用GCMC的系统最终达到平衡后，所得到的结果或是低密度状态(吸附支)，或是高密度状态(脱附支)。
步骤六：重复步骤三、步骤四、步骤五，最终可以得到吸附滞后环区域内每一个对应压力下的系统稳定状态。
最后，将得到的蒸发-凝聚相变转变点与吸附及脱附支进行对比，相变转变点距离吸附支较近，见附图2。因此，选择本次测试结果的数据进行计算时，应该选择吸附等温线来计算所测试材料的孔径分布及比表面积。
Claims (4)
1.一种提高孔结构参数测定准确性的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
步骤一：使用比表面积及孔径分析仪测试待测材料样品的吸附-脱附曲线；根据测试数据得到待测材料的孔径尺寸范围数据；
步骤二：根据步骤一中选定待测材料孔径范围内的具体数值，利用巨正则系综GCMC分子模拟系统，搭建模拟计算结构模型，通过不断增加或降低主体流体的化学势得到纳米孔内流体稳定态和亚稳态组成的吸附滞后环；
步骤三：选择步骤二中得到的吸附滞后环区域内的特定吸附压力值，计算其吸附支低密度状态和脱附支高密度状态对应吸附分子数N A 和N B 的平均吸附分子数N C * ；
步骤四：根据步骤三中得到的吸附滞后环区域内的不同吸附压力值对应的吸附分子数N C * ，利用分子模拟计算搭建具有吸附分子数N C * 的亚稳态系统模型；有两种方式构建具有吸附分子数N C * 的初始模型：
i. 以空盒子为初始状态：往盒子里随机插入分子，计算插入前后系统的能量变化，根据能量判断是否接受插入该分子；重复此操作，直到盒子内吸附分子数达到N C * ，记录此时每个分子的位置；
ii. 以满盒子为初始状态：随机选择盒子内一分子进行删除操作；重复此操作，直到盒子内吸附分子数仅剩下N C * ；然后，对吸附分子数N C * 的盒子采用NVT模拟，采用足够的循环计算，并对每个分子进行20000次以上的位移操作，使系统达到其对应的最佳能量状态，记录此时每个分子的位置；
步骤五：将步骤四中得到的具有吸附分子数N C * 的系统作为应用GCMC的初始状态，进行分子模拟计算；当采用GCMC的系统最终达到平衡后，所得到的结果或是吸附支低密度状态，或是脱附支高密度状态；无论得到的是哪一个状态，此状态都是当前压力下分子在材料中吸附的稳定状态；
步骤六：重复步骤三、步骤四、步骤五，最终可以得到吸附滞后环区域内每一个对应压力下的系统稳定状态；将得到的蒸发-凝聚相变转变点与吸附支及脱附支进行对比，相变转变点距离吸附支/脱附支中哪支较近，就应该选择较近的那支吸附或脱附等温线来计算待测材料的孔径分布及比表面积。
2.根据权利要求1所述的一种提高孔结构参数测定准确性的方法，其特征在于，在传统比表面积及孔径分析测试过程中，引入GCMC和NVT两种形式的分子模拟计算蒸发-凝聚相变转变点对应的吸附压力，判断蒸发-凝聚相变点距离吸附支/脱附支中哪支较近，进而判断在使用比表面积及孔径分析仪测试所得到的材料孔结构参数中，应该选择吸附或脱附等温线来计算待测材料的孔径分布及比表面积。
3.根据权利要求2所述的一种提高孔结构参数测定准确性的方法，其特征在于涉及GCMC和NVT两种形式的分子模拟计算。
4.根据权利要求3所述的一种提高孔结构参数测定准确性的方法，其特征在于所涉及的GCMC和NVT两种形式的分子模拟计算程序单独进行模拟计算，或镶嵌到测试仪器的分析软件中。
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