CN112858136B - 一种页岩有机质孔隙结构的定量评价方法 - Google Patents
一种页岩有机质孔隙结构的定量评价方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种页岩有机质孔隙结构的定量评价方法，将页岩样品粉碎，采用全自动比表面及孔径分布分析仪测试页岩样品的二氧化碳和氮气吸附曲线；将测试完二氧化碳和氮气吸附的样品放置在马弗炉中燃烧，直到有机质完全被燃烧；将燃烧后的样品再进行二氧化碳和氮气吸附测试；分别采用DFT模型和BJH模型对页岩样品燃烧前后的二氧化碳和氮气吸附数据进行解释，得到页岩样品燃烧前后的孔隙结构参数；将页岩样品燃烧前的孔隙结构参数减去燃烧后的孔隙结构参数，即可得到页岩有机质孔隙结构参数。本发明克服了场发射扫描电镜技术不能准确表征10nm以下有机孔隙相对贡献的缺陷，实验简单且结果准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及天然气勘探技术领域，尤其涉及一种页岩有机质孔隙结构的定量评价方法。
背景技术
随着非常规油气的大规模勘探开发，页岩油气作为一种非常规油气成为众人关注的焦点，对于页岩油气的研究也日益深入。页岩储层孔隙结构特征决定着页岩的吸附气量，是页岩气研究的重点。
目前，定量评价页岩有机孔隙常用的方法有场发射扫描电镜和核磁共振。场发射扫描电镜技术定量评价有机孔隙是利用镜下观察得到有机孔面孔率，结合岩石中的总有机碳量计算得出页岩有机质孔隙度，再结合有效孔隙度计算得到有机孔比例。但此类方法受限于扫描电镜的分辨率，一般10nm以下的有机孔隙已经不能完全统计出来，因而在整体上低估了有机孔含量。核磁共振方法定量评价有机孔隙是依据有机孔和无机孔润湿相的差异，其中有机孔为亲油相，无机孔为亲水相，采用两块岩心样品分别进行自吸油、自吸水测试后进行核磁共振测量，再结合其他测试手段最终得出有机孔和无机孔的孔径分布，但该方法仅测量了页岩中连通的孔隙，而忽略了闭孔的贡献，而且对于过成熟页岩，页岩中有机孔的亲油随之减弱，因此此方法也存在一定的局限性。
发明内容
本发明提供一种页岩有机质孔隙结构的定量评价方法，用来克服现有技术中只通过孔径大小的角度表征页岩储层孔隙结构而为评价页岩储气能力带来局限性的缺陷。
为解决上述问题，本发明提供一种页岩有机质孔隙结构的定量评价方法，包括：
S1：获取页岩样品，并对所述页岩样品进行前处理；
S2：采用全自动比表面及孔径分布分析仪，测试所述页岩样品的二氧化碳和氮气吸附曲线；
S3：将测试完所述二氧化碳和氮气吸附曲线的样品放置在马弗炉中燃烧，直到有机质完全被燃烧；
S4：再次利用全自动比表面及孔径分布分析仪对燃烧后的样品进行二氧化碳和氮气吸附测试，获取所述页岩样品燃烧后的二氧化碳和氮气吸附曲线；
S5：对所述页岩样品燃烧前后的二氧化碳和氮气吸附曲线进行解释，得到所述页岩样品燃烧前后的孔隙结构参数；
S6：将所述页岩样品燃烧前的孔隙结构参数减去所述页岩样品燃烧后的孔隙结构参数，得到所述页岩样品的有机质孔隙结构参数。
优选的，对所述页岩样品进行前处理具体包括如下步骤：
S11：将获得的富有机质页岩样品粉碎至60-80目；
S12：采用全自动比表面及孔径分布分析仪，在第一设定温度T1和第一设定时间t1的真空条件下，对所述页岩样品进行脱气。
优选的，测试所述页岩样品的二氧化碳吸附曲线的实验条件为：在0℃的温度条件下进行。
优选的，测试所述页岩样品的氮气吸附曲线的前提实验条件为：在_196℃温度下进行。
优选的，所述将测试完所述二氧化碳和氮气吸附曲线的样品放置在马弗炉中燃烧，直到有机质完全被燃烧的试验设定条件为：燃烧温度设置为350℃，燃烧时间为30小时。
优选的，所述有机质完全被燃烧的判定方法为：样品燃烧结束后，选取样品100mg粉碎至200目，再次测试页岩有机碳含量，有机碳含量在0.2％以内。
优选的，所述有机质孔隙结构参数包括页岩的孔径、孔体积和比表面积分布特征。
优选的，对所述页岩样品燃烧前后的二氧化碳和氮气吸附曲线进行解释的具体理论依据分别为DFT模型和BJH模型。
优选的，所述第一设定温度T1的取值范围为108-112度，所述第一设定时间t1的取值范围为11.99-12.01小时。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
本发明能准确评价300nm以下有机孔孔隙结构特征，孔径最低可到0.3nm，适用范围较广，克服了场发射扫描电镜技术不能准确表征10nm以下有机孔隙相对贡献的缺陷，且实验原理简单、高效快速，实验结果准确可靠。
附图说明
图1为本发明实施例中页岩有机质孔隙结构的定量评价方法的流程示意图；
图2为本发明实施例中页岩样品前处理的详细流程示意图；
图3为本发明实施例中页岩样品有机碳测试结果示意图；
图4为本发明实施例中页岩样品燃烧前后二氧化碳吸附对比图；
图5为本发明实施例中页岩样品燃烧前后氮气吸附对比图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
如图1-5所示，本发明的实施例提供一种页岩有机质孔隙结构的定量评价方法，所述方法包括如下步骤：
S1：获取页岩样品，并对页岩样品进行前处理；
S2：采用全自动比表面及孔径分布分析仪，测试所述页岩样品的二氧化碳和氮气吸附曲线；
S3：将测试完二氧化碳和氮气吸附曲线的样品放置在马弗炉中燃烧，直到有机质完全被燃烧；
S4：再次利用全自动比表面及孔径分布分析仪对燃烧后的样品进行二氧化碳和氮气吸附测试，获取页岩样品燃烧后的二氧化碳和氮气吸附曲线；
S5：对页岩样品燃烧前后的二氧化碳和氮气吸附曲线进行解释，得到页岩样品燃烧前后的孔隙结构参数；
S6：将页岩样品燃烧前的孔隙结构参数减去页岩样品燃烧后的孔隙结构参数，得到页岩样品的有机质孔隙结构参数。
需要特别说明的是，页岩主要由大量的有机物质与无机物质组成，而页岩孔隙按照发育位置的不同可以分为有机质孔隙和无机矿物孔隙，发育在有机质上的孔隙为有机质孔隙，发育在无机质上的孔隙为无机矿物孔隙。页岩气的赋存形式具有多样性和复杂性，包括有机质和无机矿物表面的吸附态、微-纳米孔隙和微裂缝里的游离态和极少量油、水中的溶解态，其中又以吸附态和游离态为主。不同位置发育的孔隙由于孔隙介质的性质不同，对气体的吸附具有差异。要想准确预测页岩的含气量，就必须对页岩储层孔隙结构进行分级、分类定量表征。
另外，页岩燃烧前得到的孔隙结构参数反映页岩整体上的孔隙特征，它包括有机孔和无机孔；而燃烧后得到的孔隙结构参数反映了无机孔孔隙特征。
已有的研究认为，页岩样品在经过高温燃烧后，页岩的无机矿物组成和结构不会发生变化，而且通过大量的场发射扫描电镜观察发现有机质颗粒大部分在300nm以上，因此有机质在燃烧尽之后，测试得到的孔隙结构参数主要用于反映无机孔的特征，由此，将页岩样品燃烧前的孔隙结构参数减去燃烧后的孔隙结构参数，得到的就是页岩有机质孔隙结构参数。
在本发明的实施例当中，该页岩有机质孔隙结构的定量评价方法能够准确评价300nm以下有机孔孔隙结构特征，孔径最低可到0.3nm，适用范围较广，克服了场发射扫描电镜技术不能准确表征10nm以下有机孔隙相对贡献的缺陷，且实验原理简单、高效快速，实验结果准确可靠。
具体地，结合图2所示，在本发明的实施例中，对页岩样品进行前处理的方法具体包括如下步骤：
S11：将获得的富有机质页岩样品粉碎至60-80目；
S12：采用全自动比表面及孔径分布分析仪，在第一设定温度T1和第一设定时间t1的真空条件下，对所述页岩样品进行脱气。
为了保证后续实验的准确度，对获取的页岩样品进行前处理，对页岩样品进行脱气。
具体地，结合图4所示，在本发明的实施例中，测试页岩样品的二氧化碳吸附曲线的实验条件为：在0℃的温度条件下进行。优选采用全自动比表面及孔径分布分析仪(型号：Autosorb-IQ3，设备厂家：美国康塔)进行二氧化碳吸附测试实验。
对处理后的粉状样品采用全自动比表面及孔径分布分析仪开展二氧化碳吸附实验，在恒温0℃条件下从0MPa开始加压到0.03MPa的相对压力,其间读取30-40个压力点的二氧化碳吸附量，通过特定的温度条件下，采取尽可能多的压力点，确保页岩样品中的二氧化碳能够完全吸附。
具体地，结合图4所示，在本发明的实施例中，测试页岩样品的氮气吸附曲线的前提实验条件为：在-196℃温度下进行。在该温度条件下，页岩样品的氮元素能够以氮气的形式完全吸附。
对处理后的粉状样品采用全自动比表面及孔径分布分析仪开展氮气吸附实验，在恒温-196℃条件下从0MPa开始加压到1MPa的相对压力下，其间读取30-40个压力点的氮气吸附量，根据全自动比表面及孔径分布分析仪，通过读取的压力点的氮气吸附量，输出相对压力-氮气吸附量曲线。如图5所示为本发明实施例中页岩在氮气吸附实验中的压力-氮气吸附量曲线。
具体地，将测试完二氧化碳和氮气吸附曲线的页岩样品放置在马弗炉中燃烧，直到页岩样品中的有机质完全被燃烧的试验设定条件为：燃烧温度设置为350℃，燃烧时间为30小时。由此，页岩样品中的有机质能够得到完全充分的燃烧，确保试验结果的准确性。
具体地，在本实施例当中，页岩样品中的有机质完全被燃烧的判定条件为：样品燃烧结束后，选取样品100mg粉碎至200目，再次测试页岩有机碳含量，有机碳含量在0.2％以内。
一般来说，在要保证页岩中的有机质完全燃烧，一般需要控制有机碳含量在0.2％以内。
具体地，在本实施例当中，页岩样品中的有机质孔隙结构参数包括页岩的孔径、孔体积和比表面积分布特征。
在高倍扫描电镜下，详细观察有机质孔隙的形状、产状、连通等情况，测量孔隙大小，并根据孔隙的多少和大小描述孔隙发育程度，可以采用页岩的孔径、孔体积和比表面积分布特征来表征页岩样品中的有机质孔隙结构特征。
具体地，在本实施例当中，对页岩样品燃烧前后的二氧化碳和氮气吸附曲线进行解释的具体理论依据分别为DFT模型和BJH模型。
二氧化碳主要适合于表征页岩的微孔结构，通过DFT模型处理页岩样品燃烧前后的二氧化碳数据，在开始试验的时候，DFT模型可以处理微孔和中孔孔径分布，结合DFT模型可以得到各孔径的孔隙体积。
氮气吸附实验主要适合于表征页岩的中孔结构，BJH模型是基于毛细凝聚现象和体积等效代换的原理，在不同的相对压力下，存在临界孔半径，半径小于临界孔半径的孔会发生凝聚现象，氮气充填其中，半径大于临界孔半径的孔，凝聚液气化并脱附出来。因此，能够通过氮气吸附实验获取和压力对应的孔隙半径值，从而获取了孔隙半径-液压吸附量数值，即如图5所示中的吸附法对应的页岩的各孔径的孔隙体积曲线图，因此，结合BJH模型得到中孔孔径范围内各孔径的孔隙体积。
在本发明的实施例中，划分页岩空隙区间而选择相应实验模型来处理分析数据结果，并对页岩孔径进行表征，可以合理的对页岩孔隙结构全孔径进行表征，确保页岩储层的评价的客观性。
具体地，在页岩样品进行前处理的过程中，第一设定温度T1的取值范围为108-112度，第一设定时间t1的取值范围为11.99-12.01小时。优选地，采用美国康塔(Quantachrome)公司生产的全自动比表面及孔径分布分析仪(Autosorb-IQ3)在110℃真空条件下脱气12个小时对样品进行前处理效果最佳。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种页岩有机质孔隙结构的定量评价方法，其特征在于，包括：
S1：获取页岩样品，并对所述页岩样品进行前处理；
S2：采用全自动比表面及孔径分布分析仪，测试所述页岩样品的二氧化碳和氮气吸附曲线；
S3：将测试完所述二氧化碳和氮气吸附曲线的样品放置在马弗炉中燃烧，直到有机质完全被燃烧；
S4：再次利用全自动比表面及孔径分布分析仪对燃烧后的样品进行二氧化碳和氮气吸附测试，获取所述页岩样品燃烧后的二氧化碳和氮气吸附曲线；
S5：对所述页岩样品燃烧前后的二氧化碳和氮气吸附曲线进行解释，得到所述页岩样品燃烧前后的孔隙结构参数；
其中，所述页岩样品燃烧前后的二氧化碳和氮气吸附曲线进行解释的具体理论依据分别为DFT模型和BJH模型；
S6：将所述页岩样品燃烧前的孔隙结构参数减去所述页岩样品燃烧后的孔隙结构参数，得到所述页岩样品的有机质孔隙结构参数；
其中，所述有机质孔隙结构参数包括页岩样品中的有机质孔隙孔径分布、孔体积和比表面积特征。
2.根据权利要求1所述的页岩有机质孔隙结构的定量评价方法，其特征在于，对所述页岩样品进行前处理具体包括如下步骤：
S11：将获得的富有机质页岩样品粉碎至60-80目；
S12：采用全自动比表面及孔径分布分析仪，在第一设定温度T1和第一设定时间t1的真空条件下，对所述页岩样品进行脱气。
3.根据权利要求1所述的页岩有机质孔隙结构的定量评价方法，其特征在于，测试所述页岩样品的二氧化碳吸附曲线的实验条件为：在0℃的温度条件下进行。
4.根据权利要求1所述的页岩有机质孔隙结构的定量评价方法，其特征在于，测试所述页岩样品的氮气吸附曲线的前提实验条件为：在-196℃温度下进行。
5.根据权利要求1所述的页岩有机质孔隙结构的定量评价方法，其特征在于，所述将测试完二氧化碳和氮气吸附曲线的样品放置在马弗炉中燃烧，直到有机质完全被燃烧的试验设定条件为：燃烧温度设置为350℃，燃烧时间为30小时。
6.根据权利要求1所述的页岩有机质孔隙结构的定量评价方法，其特征在于，所述有机质完全被燃烧的判定方法为：样品燃烧结束后，选取样品100mg粉碎至200目，再次测试页岩有机碳含量，有机碳含量在0.2％以内。
7.根据权利要求2所述的页岩有机质孔隙结构的定量评价方法，其特征在于，所述第一设定温度T1的取值范围为108-112度，所述第一设定时间t1的取值范围为11.99-12.01小时。
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