KR101685309B1 - 셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법 - Google Patents

셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법은 준비된 셰일가스 샘플을 이용하여 유기물(TOC, total organic carbon) 함량분석을 진행하는 단계; 상기 셰일가스 샘플에 대하여 다단의 열처리를 포함한 전처리 공정을 진행하는 단계; 상기 전처리 공정이 진행된 셰일가스 샘플의 무게를 측정하여 무게 감소 여부를 확인하는 단계; 및 상기 전처리 및 무게 측정이 완료된 셰일가스 샘플에 대하여 가스 흡착법을 이용한 기공구조 분석을 실시하는 단계;를 포함한다.
본 발명은 채취된 셰일가스 샘플에 대해 기존의 분석 방식인 가스 흡착법을 유지한 상태에서 유기물에 의한 영향 및 전처리과정에서의 기공수축 등의 변수 발생 없이 정확한 비표면적 및 미세기공 분석이 가능하도록 단계별 열처리에 의한 분석을 가능하게 한다.

Description

셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법{Method for analysing surface area and micropore size distribution of shale gas reservoirs}
본 발명은 셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 채취된 셰일가스 샘플에 대한 유기물 함량 분석 및 미세기공의 변화없는 범위에서의 단계별 열처리에 의한 전처리 방법을 통해 상기 셰일가스 샘플의 미세기공 분석 기술에 관한 것이다.
셰일가스(shale gas)는 진흙이 쌓여 만들어진 퇴적암층인 셰일층에 존재하는 천연가스로서 고유가에 따른 장기적인 대안으로 최근 급부상하고 있다. 지금까지 확인된 매장량만 187.4조 ㎥에 이르며 이는 전 세계가 60년간 사용할 수 있는 양으로 잠재 자원량은 최대 635조 ㎥로 추정된다. 이러한 셰일가스를 포함하는 저류층은 넓은 지역에 걸쳐 연속적인 형태로 분포하며 약 2~7%의 낮은 공극율과 약 0.001 md 이하의 저투과도 특성을 갖고 있다.
선진국과 다수의 대기업 회사들은 현재 셰일가스 개발을 위해 대규모 인프라 투자를 진행하고 있다. 중국의 경우 국영기업인 SINOPEC은 대략 22억 달러를 들여 2012년 수압 파쇄 기술 회사인 FracTech의 지분 30% 인수를 추진하였으며, CNPC는 2010년 대기업 석유회사인 셸(Shell)과 향후 30년간 중국의 셰일가스를 공동 개발하는 제휴를 맺었다. 우리나라 또한 셰일가스 개발을 위한 연구가 진행 중에 있다.
한편, 셰일가스의 개발 계획을 수립하기 위해서는 셰일가스가 존재하는 저류층의 가스생산 메카니즘, 생산거동 예측과 관련된 물성분석이 필요하다.
특히, 그 중에서도 매장량과 관련된 정확한 기공구조의 분석결과는 셰일가스 개발에 있어 매장량 예측치와 실제 생산량 간의 오차를 방지할 수 있다. 잘 알려진 기공크기 분포는 크게 3가지로 나누어지고 2㎚ 미만의 마이크로 기공, 2㎚ 이상 50㎚ 이하의 메조 기공 그리고 50㎚ 초과의 매크로 크기로 설정되어 있다. 각각의 기공크기 분포를 분석하기 위해서는 기공크기 분포범위에 맞는 적합한 분석의 수행이 필수적이다.
일반적으로 셰일가스는 다공성 암석으로서 미세기공 내에 천연가스를 함유하고 있으며, 유기물과 점토 광물들이 존재하는 기공내 표면에 가스가 흡착되어 존재하게 된다. 이에, 큰 의미로서 셰일 암체 내에 가스의 저장 및 거동은 기공구조에 의하여 결정된다고 할 수 있다. 셰일 암체 내 기공 중 나노크기의 미세기공이 가장 큰 비중을 차지하고 있으며, 대부분의 작은 미세기공은 유기물과 점토광물과 결합된 상태로 존재하고 있다. 그러므로 나노크기의 미세기공의 분석 결과는 개발 대상지역의 셰일 샘플 내 메탄가스의 거동을 예측함에 있어 매우 중요한 변수로 사용된다.
그러나 셰일가스를 개발함에 있어 필수적으로 적용되는 수압파쇄로 인해 발생되는 파쇄균열의 발달에 따라 추가로 인공적인 기공이 발생되므로 이를 규명할 수 있는 셰일가스내 정확한 기공구조 분석이 필요하다. 이러한 미세기공을 측정함에 있어 가스흡착법이 사용되며 이때 기공 내 존재하는 유기물의 함량에 따라 미세기공 구조 분석의 결과가 다르게 관찰된다.
더욱이, 일반적으로 셰일 샘플의 메탄(CH4) 저장량 평가에 있어 유기물 함량에 따라 흡착된 메탄의 양이 변화하게 된다. 따라서 가스 흡착법에 의한 셰일 샘플의 미세기공을 분석함에 있어 유기물에 의한 영향 없이 정확한 미세기공 정량을 평가하여 메탄 흡착량을 예측함에 있어 중요한 정보를 제공해야 할 필요가 있다.
다공체인 코크스의 기공구조 영상을 측정하는 방법을 제시하는 종래의 문헌으로는 등록특허 제10-1091337호(2011.12.07)를 참조할 수 있다. 상기 발명은 NMR 감도를 향상시킨 스핀 편재된 He-3 가스를 이용하여 MRI를 측정함으로써 코크스 기 공구조 영상을 단시간에 얻을 수 있고, 코크스 기공구조를 신속하게 영상화함에 의 하여 코크스의 강도를 추정하는 기술을 개시하지만, 셰일가스의 기공 크기를 분석하기 위하여 비표면적 및 미세 기공의 부피를 정밀하게 측정하는 방안을 제시하는 데에는 한계가 있다.
(특허문헌 1) KR10-1091337 B
본 발명은 상기 종래의 문제점을 해소하고자 하는 것으로서, 채취된 셰일가스 샘플에 대해 기존의 분석 방식인 가스 흡착법을 유지한 상태에서 유기물에 의한 영향 및 전처리과정에서의 기공수축 등의 변수 발생 없이 정확한 비표면적 및 미세기공 분석이 가능하도록 단계별 열처리에 의한 전처리 방법을 통해 셰일가스 샘플의 미세기공 분석 방안을 제공하는 것이 목적이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법은 준비된 셰일가스 샘플을 이용하여 유기물(TOC, total organic carbon) 함량분석을 진행하는 단계; 상기 셰일가스 샘플에 대하여 다단의 열처리를 포함한 전처리 공정을 진행하는 단계; 상기 전처리 공정이 진행된 셰일가스 샘플의 무게를 측정하여 무게 감소 여부를 확인하는 단계; 및 상기 전처리 및 무게 측정이 완료된 셰일가스 샘플에 대하여 가스 흡착법을 이용한 기공구조 분석을 실시하는 단계;를 포함한다.
상기 전처리 공정은, 메인 전처리 공정 및 상기 메인 전처리 공정 진행 후 이루어지는 서브 전처리 공정을 포함한다.
상기 메인 전처리 공정은, 상기 셰일가스 샘플의 유기물 함량을 기준으로 하여 제1 유기물 함량 범위를 갖는 제1 메인 전처리 공정 및 제1 유기물 함량 범위보다 큰 제2 유기물 함량 범위를 갖는 제2 메인 전처리 공정으로 분리된다.
상기 메인 전처리 공정을 분리하는 기설정된 유기물 함량은 2%이다.
상기 메인 전처리 공정에서는 진공압력을 10 ㎛Hg, 목표온도를 70 ℃로 설정한다.
상기 서브 전처리 공정에서는 상기 메인 전처리 공정 온도를 유지하고, 상기 메인 전처리 공정 및 상기 서브 전처리 공정을 모두 포함한 총 공정 유지시간은 12시간이다.
상기 기공구조 분석 단계에서, 상기 셰일가스 샘플의 물성 중 비표면적 측정은 N2로 수행하며, 미세기공 크기 분포 분석은 CO2를 사용한다.
상기 무게 감소 여부 확인 단계에서, 상기 전처리 공정이 진행된 셰일가스 샘플의 무게 감소가 이루어지지 않은 경우에는, 상기 제1 메인 전처리 공정을 재수행한다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법은 채취된 셰일가스 샘플에 대해 기존의 분석 방식인 가스 흡착법을 유지한 상태에서 유기물에 의한 영향 및 전처리과정에서의 기공수축 등의 변수 발생 없이 정확한 비표면적 및 미세기공 분석이 가능하도록 단계별 열처리에 의한 분석을 가능하게 한다.
본 발명은 유기물 함량분석에 따른 가스 흡착 및 탈착 분석에 필요한 전처리 공정 및 적합한 분석가스를 제시함으로서 정확한 셰일가스 샘플의 정보를 제공할 수 있다.
본 발명은 유기물 함량에 따른 셰일가스 샘플의 전처리 과정이 최종적인 기공구조 분석에 있어 큰 영향을 미치는 것으로 확인하게 한다.
본 발명은 셰일가스 샘플 분석 기법의 선정에 있어 유기물 함량의 기준값을 제시하고 비표면적과 미세기공을 분석함에 있어 적합한 전처리 방법을 제시함과 동시에 각 분석기법에 적합한 실험가스를 제시함으로써 셰일가스 미세기공 분석기술의 완성도를 현저하게 상승시킨다.
본 발명은 유기물 함량에 따른 가스 흡착 및 탈착 분석에 필요한 전처리 공정도 및 적합한 분석가스를 제시함으로서 정확한 셰일 가스 샘플의 정보를 제공하게 되는데, 이는 종래의 연구논문 결과들에서 단순히 70℃에서 12시간 동안 열처리만으로 전처리가 진행되어져 유기물 함량에 따른 영향이 고려되지 않는다는 한계를 극복하게 한다.
비표면적, 미세기공크기 및 부피와 관련된 기공구조 및 유기물 함량은 셰일가스 매장량을 예측함에 있어 매우 중요한 정보를 제공한다.
본 발명은 셰일 샘플 분석기법의 선정에 있어 유기물 함량의 기준값을 제시하고 비표면적 및 미세기공을 분석함에 있어 적합한 전처리 방법을 제시한다.
도 1은 본 발명에 따른 셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법을 보이는 공정도이다.
도 2는 유기물 함량이 다른 두 셰일가스 샘플을 2번 측정한 이후의 미세기공크기 분포의 결과치를 보인다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 더욱 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다. 도면 상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
또한, 본 발명의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제 1, 제 2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질이나 차례 또는 순서 등이 한정되지 않는다. 어떤 구성 요소가 다른 구성요소에 "연결", "결합" 또는 "접속"된다고 기재된 경우, 그 구성 요소는 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되거나 또는 접속될 수 있지만, 각 구성 요소 사이에 다른 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
이하, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법을 설명한다. 도 1은 셰일 가스 샘플의 기공구조 분석결과치 중에서 대표적인 비표면적 및 미세기공부피 분석을 위한 공정도를 보인다.
일반적으로 물리 흡착법으로 인하여 기공구조를 분석함에 있어 다공질 샘플 표면에 수분 및 먼지 등의 오염물질이 있을 경우 비표면적은 작게 관찰된다. 셰일가스 샘플 또한 그 표면 상에 유기물이 존재하여 유기물 함량이 일정값 이상을 보이는 경우에는 적은 비표면적을 가지는 것으로 확인된다.
본 발명에서는 일정 수준 이상의 전처리 공정 즉, 열처리 과정을 갖는 전처리 공정을 반복되게 되면 미세구조의 수축이 발생하고, 이에 따라 미세 기공의 분포가 변화되고, 상기한 변화 과정에 따라 부피가 감소함으로써 최종적으로 비표면적이 감소되는 현상을 이용한다.
본 발명은 단계별 열분해를 통한 전처리 과정을 포함하여 다공성 물질 등의 샘플을 측정함에 있어 비표면적 및 미세기공부피 분석을 수행한다.
셰일가스 샘플은 기공구조 분석을 수행하기 위해서 2㎜ 미만의 일정한 크기로 분쇄가 수행된다.
먼저, 가스 흡착분석 수행 전에 제1 단계로서 총 유기물(TOC, total organic carbon) 함량분석을 진행한다.
본 발명에서는 기공구조 분석을 진행함에 있어서 유기물 함량의 농도를 기준 설정 함량인 2%를 기준으로 전처리 방법을 다르게 한다. 즉, 유기물 함량의 농도가 2% 미만인 경우 및 2% 이상인 경우로 분리하여 진행한다.
다음, 2단계로서, 준비된 셰일 샘플을 최소한 1g을 사용한 상태에서 전처리 공정을 진행한다. 본 전처리 공정은 복수의 공정인 메인 전처리 공정 및 서브 전처리 공정을 거쳐 이루어진다.
메인 전처리 공정에서는 진공압력을 10 ㎛Hg, 목표온도를 70 ℃로 설정한다.
메인 전처리 공정 중 유기물 함량의 농도가 2% 미만일 경우에는 승온 온도를 분당 4 ℃, 유지시간을 1시간으로 수행하는 제1 메인 전처리 공정을 진행한다. 이와 달리, 유기물 함량의 농도가 2% 이상에서는 분당 1 ℃로 6시간 동안 서서히 온도를 증가시켜야 하며, 이와 동시에 진공 감압을 수행하는 제2 메인 전처리 공정 공정을 진행한다.
서브 전처리 공정에서는 메인 전처리 공정과 같이 유지온도를 70 ℃로 설정하여 진행한다.
한편, 유지시간은 메인 전처리 공정 및 서브 전처리 공정을 모두 포함한 총 시간을 12시간으로 유지한다.
즉, 메인 전처리 공정을 종료한 후에, 유기물 함량의 농도가 2% 미만일 경우에는 70 ℃ 에서 11시간을 유지하고, 유기물 함량의 농도가 2% 이상에서는 6시간을 유지함으로써, 결과적으로 총 12시간 동안 공정이 완료된다.
이후, 3단계로서 셰일 샘플의 무게를 측정함으로써 무게 감소 여부를 확인한다.
이때, 셰일가스 내에 존재하는 수분, 미세먼지 및 유기물이 제거되었기 때문에 무게의 감량은 반드시 일어나야 한다.
따라서, 무게의 감소가 관찰될 경우에는 4단계로 넘어갈 수 있지만, 무게의 감소가 관찰되지 않는 경우에는 전처리 공정을 반복 수행해야 한다.
이 경우 중요한 사항은 초기에 유기물 함량의 농도가 2% 이상인 샘플의 경우는 전처리 과정을 이미 한번 거쳤으므로 유기물 함량이 2% 미만인 제1 메인 전처리 공정 조건에서 실시하여야 한다.
이후, 4단계로서 전처리 및 무게 측정이 완료된 샘플에 대하여 가스 흡착법을 이용한 기공구조 분석이 실시된다.
상기 단계에서는 질소 및 이산화탄소를 선택함에 따라 각각 비표면적 및 미세기공크기의 분석 결과를 얻을 수 있다.
상기와 같이 본 발명의 특징은 유기물 함량분석, 전처리 공정, 무게 측정 및 흡착법을 이용한 기공구조 분석을 포함한 크게 4가지의 단계로 구분되며, 시간 순서에 따라 진행된다.
특히, 선행 단계에서의 결과에 따라 후행하는 단계에서의 실험 방법이 다르게 된다. 이에 따라, 본 발명의 1단계에서부터 정확한 실험 방법을 수행함에 따라 최종적인 셰일 샘플의 비표면적 및 미세기공에 대한 결과의 신뢰도를 높일 수 있다.
다음으로, 표 1을 참조하여 유기물 함량분석에 따른 분리된 전처리 공정에 대한 근거결과를 설명한다. a는 제1 메인 전처리 공정을, b는 제2 메인 전처리 공정을 나타낸다.
표 1의 결과에 나타나듯이, 셰일가스 샘플의 유기물 함량에 따른 전처리 공정을 수행하였으며, 이에 대한 무게 함량 변화 및 비표면적이 나타난다.
전체적으로 셰일가스 샘플은 1-4번까지 유기물 함량이 2% 미만이며, 5-8번까지는 2% 이상의 유기물 농도를 가지는 것으로 시료를 준비하였다. 이에 상술한 전처리 공정의 유기물 함량에 따라 각각 상이한 방법으로 처리하여 무게 함량 및 비표면적을 측정하였다.
메인 전처리 공정에서 유기물 함량이 제1 유기물 함량 범위인 2% 미만인 제1 메인 전처리 공정의 경우는 유기물 함량이 제2 유기물 함량 범위인 2% 이상인 제2 메인 전처리 공정의 경우보다 상대적으로 빠르게 유기물을 제거하게 된다.
1-4번까지의 셰일 샘플들의 무게는 초기에 비해 감소되었으나, 비표면적의 값은 제2 메인 전처리 공정으로 수행된 샘플에서 상대적으로 제1 메인 전처리 공정 공정으로 처리된 샘플보다 낮게 관찰되었다. 또한, 5-8번까지의 셰일 샘플들의 무게 변화는 제1 메인 전처리 공정으로는 변화가 나타나지 않았으나 제2 메인 전처리 공정으로는 감소가 나타났다. 특히, 제1 메인 전처리 공정에 의한 비표면적은 낮은 반면에, 상대적으로 제2 메인 전처리 공정으로 처리된 5-8번 샘플들이 높은 것으로 확인되었다.
샘플명 TOC 농도
(%)		 메인 전처리 공정 무게함량변화 비표면적
(m2/g)		 기공부피
(cm3/g)
shale-1 0.8 a 감소 1.79 0.0123
b 감소 0.42 0.0044
shale-2 1.6 a 감소 1.71 0.0132
b 감소 0.88 0.0098
shale-3 1.1 a 감소 0.68 0.0052
b 감소 0.22 0.0008
shale-4 1.8 a 감소 1.18 0.0112
b 감소 0.77 0.0055
shale-5 2.2 a 변화없음 0.48 0.0066
b 감소 1.00 0.0084
shale-6 2.8 a 변화없음 0.74 0.0066
b 감소 1.03 0.0083
shale-7 3.1 a 변화없음 0.44 0.0041
b 감소 1.25 0.0097
shale-8 3.0 a 변화없음 0.33 0.0050
b 감소 1.44 0.0098
상기한 내용을 통해 확인할 수 있는 바와 같이, 분명하게 낮은 유기물 농도를 갖는 셰일 샘플들은 제1 메인 전처리 공정으로 처리하는 경우에는 짧은 시간 동안의 전처리 공정을 수행하므로 미세구조의 변화가 관찰되지 않는 것을 의미하며, 제2 메인 전처리 공정에서는 오히려 미세구조의 변화가 크게 나타나 비표면적이 감소하는 것으로 확인되었다.
따라서, 유기물 농도가 낮은 셰일 샘플에서는 긴 시간 동안의 전처리 공정보다는 짧은 1시간 동안의 전처리 공정을 진행하는 편이 시료의 변형을 일으키지 않는다. 다만, 무게 함량의 변화가 없다면 이러한 짧은 전처리 공정을 반복적으로 수행하여야 한다.
그러나, 유기물 농도가 높은 조건에서는 짧은 전처리 과정인 제1 메인 전처리 공정에서는 유기물이 포함된 오염물질을 효과적으로 제거하지 못하는 것으로 나타났으며, 이에 따라 보다 긴 시간의 전처리 공정인 제2 메인 전처리 공정이 적합한 것으로 판단된다.
이에 따라, 유기물 함량이 낮은 경우 2% 미만에서는 제1 메인 전처리 공정으로 진행해야 하며 높은 유기물 함량을 가질 경우에는, 제2 메인 전처리 공정으로 진행하는 것이 바람직하다. 한편, 무게 함량의 변화가 관찰되지 않을 경우에는 제1 메인 전처리 공정으로 재진행되어야 한다.
도 2는 표 1 상에서 유기물 함량이 다른 두 셰일 샘플인 shale-1 및 shale-8 의 전처리 공정 이후 측정 가스에 따른 미세기공부피를 반복 측정한 결과를 보인다. 도 2의 좌측은 shale-1에 대한 것이고, 우측은 shale-8에 대한 것이다.
상기 표 1에서 나타나듯이 동일한 샘플을 반복 실험함에 있어 CO2를 통한 미세기공크기 측정 결과는 재현성이 관찰되는 것에 비하여 N2에 의한 미세기공크기 분포 결과는 재현성이 없는 것으로 관찰되었다. 이는 CO2가 N2에 비해 미세기공에 안정적으로 물리 흡착됨에 의한 것으로 미세기공크기 측정에 있어 본 발명에 따른 방법은 CO2로 수행함이 바람직하다.
결과적으로, 셰일가스의 물성 중 비표면적 측정은 N2로 수행되어야 하며, 미세기공크기 분포 분석은 CO2를 사용하는 것이 가장 적합한 실험가스 및 분석방법이다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법은 채취된 셰일가스 샘플에 대해 기존의 분석 방식인 가스 흡착법을 유지한 상태에서 유기물에 의한 영향 및 전처리과정에서의 기공수축 등의 변수 발생 없이 정확한 비표면적 및 미세기공 분석이 가능하도록 단계별 열처리에 의한 분석을 가능하게 한다.
이상에서 기재된 "포함하다", "구성하다" 또는 "가지다" 등의 용어는, 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 해당 구성 요소가 내재될 수 있음을 의미하는 것이므로, 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 한다. 기술적이거나 과학적인 용어를 포함한 모든 용어들은, 다르게 정의되지 않는 한, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 사전에 정의된 용어와 같이 일반적으로 사용되는 용어들은 관련 기술의 문맥 상의 의미와 일치하는 것으로 해석되어야 하며, 본 발명에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (8)

  1. 준비된 셰일가스 샘플을 이용하여 유기물(TOC, total organic carbon) 함량분석을 진행하는 단계;
    상기 셰일가스 샘플에 대하여 다단의 열처리를 포함한 전처리 공정을 진행하는 단계;
    상기 전처리 공정이 진행된 셰일가스 샘플의 무게를 측정하여 무게 감소 여부를 확인하는 단계; 및
    상기 전처리 및 무게 측정이 완료된 셰일가스 샘플에 대하여 가스 흡착법을 이용한 기공구조 분석을 실시하는 단계;를 포함하고,
    상기 전처리 공정은, 메인 전처리 공정 및 상기 메인 전처리 공정 진행 후 이루어지는 서브 전처리 공정을 포함하며,
    상기 메인 전처리 공정은,
    상기 셰일가스 샘플의 유기물 함량을 기준으로 하여 제1 유기물 함량 범위를 갖는 제1 메인 전처리 공정 및 제1 유기물 함량 범위보다 큰 제2 유기물 함량 범위를 갖는 제2 메인 전처리 공정으로 분리되는,
    셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 메인 전처리 공정을 분리하는 기설정된 유기물 함량은 2%인,
    셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 메인 전처리 공정에서는 진공압력을 10 ㎛Hg, 목표온도를 70 ℃로 설정하는,
    셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 서브 전처리 공정에서는 상기 메인 전처리 공정 온도를 유지하고,
    상기 메인 전처리 공정 및 상기 서브 전처리 공정을 모두 포함한 총 공정 유지시간은 12시간인,
    셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 기공구조 분석 단계에서,
    상기 셰일가스 샘플의 물성 중 비표면적 측정은 N2로 수행하며, 미세기공 크기 분포 분석은 CO2를 사용하는,
    셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 무게 감소 여부 확인 단계에서,
    상기 전처리 공정이 진행된 셰일가스 샘플의 무게 감소가 이루어지지 않은 경우에는,
    상기 제1 메인 전처리 공정을 재수행하게 하는,
    셰일가스의 비표면적 및 미세기공크기 분석 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN111982743A (zh) * 2020-08-31 2020-11-24 长春工程学院 一种基于物联网的火山岩鉴定方法、系统、终端及介质

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Characterization of the pore system in an over-mature marine shale reservoir(Petroleum, September, 2015)* *
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