CN104697915B - 一种页岩微观孔隙大小及流体分布的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种页岩微观孔隙大小及流体分布的分析方法，该方法包括以下步骤：采集页岩气藏储层岩石并制作天然岩心；用核磁共振仪量岩心孔隙中含氢流体的弛豫特征并得到粘土水的弛豫时间T2分布图谱；将岩心处理获得饱和岩心，得到饱和流体弛豫时间T2分布图谱及累计曲线；得到有效流体的T2分布图谱；得到束缚流体的T2分布图谱，以及束缚水饱和度Swi；得到剩余水的T2分布图谱，以及含水饱和度Sw；将流体的T2分布图谱转化为孔隙大小分布图，得到页岩粘土截止时间和束缚流体截止时间，进而得到页岩微观孔隙大小及流体分布。本发明应用核磁共振分析仪，定性定量分析页岩的孔隙大小、分布，以及孔隙中水滴大小、分布位置，结果可靠。

Description

一种页岩微观孔隙大小及流体分布的分析方法
技术领域
本发明涉及岩石分析技术领域，尤其涉及一种页岩微观孔隙大小及流体分布的分析方法。
背景技术
明确页岩油气藏储层的孔隙结构特征是开发油气层和提高油气采收率的关键，页岩油气藏储层的孔喉大小主要为微纳米级别，利用传统的孔喉表征技术方法已经不能满足致密储层的微观孔隙结构研究，必须采用高精度的实验技术才能实现。核磁共振岩样分析技术泛指利用岩心核磁共振仪对不同尺寸的岩样进行检测、实验，并对所获取的数据进行解释及分析的技术，是目前最有效的岩石分析技术之一。核磁共振岩样测量主要是测量岩石孔隙中含Ｈ流体的弛豫特征并得到横向弛豫时间T2分布图谱。根据核磁共振理论，弛豫时间T2与孔隙的比表面积成正相关，相关系数为ρ，根据T2分布图可得到岩样孔隙特征，T2分布反映了孔隙尺寸信息。核磁共振截止时间是核磁共振测井中重要的数据，用来确定不同性质流体所占比例大小。
页岩是一种沉积岩，成分复杂，具有薄页状或薄片层状的节理，主要是由黏土沉积，其中混杂有石英、长石的碎屑以及其他化学物质。页岩中粘土含量相比其他岩石，粘土含量较高，自然条件下，粘土中含有部分的结晶水，结晶水所占的孔隙对油气的运移并没有帮助，在计算岩石孔隙度和渗透率的时候应该被扣除，但常规岩石中粘土比例很小，基本可以忽略不计，所以一般的核磁共振分析方法都没有考虑扣除这方面的影响，核磁共振分析得到的孔隙分布与其他实验方法得到数据差异较大，这也很大程度上影响页岩核磁测井数据的准确性。而本发明提出的分析方法可以更科学的对页岩岩石微观尺度与流体分布进行分析。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于针对现有技术中的缺陷，提供一种一种页岩微观孔隙大小及流体分布的分析方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种页岩微观孔隙大小及流体分布的分析方法，包括以下步骤：
1）采集页岩气藏储层岩石并制作天然岩心，测量岩心外观体积；所述页岩气藏储层岩石满足页岩颗粒粒径小于0.03mm、粘土矿物和长英质矿物含量大于50%、孔隙为纳米级大小、渗透率小于0.1md，所述天然岩心为圆柱体，截面直径小于3.8cm、柱体长度为2至5cm；
2）将岩心放入真空干燥箱中干燥；用核磁共振仪量岩心孔隙中含氢流体的弛豫特征并得到粘土水的弛豫时间T2分布图谱；
3）将岩心放入密闭环境中抽真空，之后用蒸馏水浸没岩心，一段时间后取出获得饱和岩心，再用核磁共振仪测试岩心的弛豫特征，并得到饱和流体弛豫时间T2分布图谱及累计曲线；
4）将饱和流体弛豫时间的T2分布图谱扣除与粘土水的弛豫时间T2分布图谱的重叠部分，得到有效流体的T2分布图谱，根据有效流体的T2分布图谱得到有效孔隙度φ；
5）将岩心在高速离心机离心除掉可动水，再用核磁共振仪测试岩心的弛豫特征，得到不可动流体的弛豫时间T2分布图谱；将不可动流体的弛豫时间T2分布图谱扣除与粘土水的弛豫时间T2分布图谱的重叠部分，得到束缚流体的T2分布图谱，以及束缚水饱和度Swi；
6）将饱和岩心中通过气驱后获得存在剩余水的页岩，用核磁共振仪测试剩余水的T2分布图谱；剩余水的T2分布扣除与粘土水的弛豫时间T2分布的重叠部分，得到剩余水的T2分布图谱，以及含水饱和度Sw；
7）将含氢流体的T2分布图谱转化为孔隙大小r的分布图，通过分析流体的T2分布图谱得到页岩粘土截止时间和束缚流体截止时间。
按上述方案，所述步骤2）中真空干燥箱的设定参数为：温度为120℃，真空度为-0.1MPa，干燥时间为8小时。
按上述方案，所述步骤3）中岩心密闭抽空时间为4小时，真空度为-0.1MPa，浸没时间为不少于4小时。
按上述方案，所述核磁共振仪设定的信噪比60，扫描时间0.092ms，回波数13587，T2最大时间500ms。
按上述方案，所述步骤5）中测量不可动水的条件为离心机转数为8000转/分，离心时间为5分钟。
按上述方案，所述步骤7)中根据关系式r=1.14nm/ms*T2，将T2分布图谱转化为孔隙半径大小分布图,其中r为孔隙半径。
本发明产生的有益效果是：
1）核磁共振分析法分析页岩岩心的微孔隙大小及分布相比其他方法，如压汞法、氮气表面吸附法等，更为快速且重现性好，测量对岩心损害小，可保护珍贵的实验资源。
2）本发明提出的方法考虑了消除粘土水对核磁共振分析页岩的影响，使结果更准确预测页岩的渗流特征。
3）本发明通过转化将核磁共振T2分布特征转化为孔隙大小分布特征，其更与常规孔隙分布分析方法进行对比更加直观。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例中页岩岩心孔隙半径分布图。
图2是本发明实施例中液氮－压汞联测仪测得的孔隙半径分布图。
图3是本发明实施例中束缚水分布与孔隙大小分布的关系图。
图4是本发明实施例中实际剩余水分布与孔隙大小分布的关系图。
图5是本发明实施例中实际剩余水分布与孔隙大小分布的关系图。
图6是本发明实施例的方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实例所使用的仪器：GeoSpec2核磁共振分析仪，液氮－压汞联测仪，CSC-10S超级岩心离心机，页岩取自涪陵焦石坝页岩
实施例一
本发明实施例页岩岩心取自礁石坝地区，参考《SY/T6490-2007岩样核磁共振参数实验室测量规范》对页岩岩心进行处理，本实例分析得出页岩实际的微观孔隙半径大小分布，并与液氮－压汞联测仪测试的页岩孔隙半径大小分布进行对比，二者极为相似，本实施例可体现本发明阐述的实验方法的准确性及测量快速、无损等优点，步骤如下，如图6所示：
1、采集页岩气储层岩石，制作天然岩心，岩心的直径约为2.5cm，长度为2~5cm，将岩心放入温度为120℃，真空度为-0.1MPa的真空干燥箱中干燥8小时，去除页岩岩心中的少量水和吸附气体。用核磁共振仪测试岩心的T2弛豫特征，得到粘土水T2分布图谱。
2、将岩心放入密闭环境中抽真空，4小时后用蒸馏水浸没岩心，再4小时后取出，用核磁共振仪测试岩心的T2弛豫特征，得到饱和流体T2分布图谱。
3、饱和流体的T2分布图谱扣除与粘土水分布图谱的重叠部分，得到有效流体的T2分布图谱，如图1。
4、将岩石进行离心，离心机转数设为8000转/分钟，离心5分钟后取出，再次放入真空干燥箱子干燥8小时，运用液氮－压汞联测仪测定岩心孔隙半径大小分布，其测试结果如图2。可以看出核磁共振分析法测得的孔隙半径分布与液氮－压汞联测仪测得的孔隙半径分布有较好的重合。
5、二者图形占比较高的部分进行比对，即1-20ms部分与1-20nm部分，最大弛豫时间与最大孔径得到孔隙半径与弛豫时间的对应关系，得到关系式：r=1.14nm/ms*T2，这样将T2分布图谱转化为孔隙半径大小分布图,如图3所示。（二者测量范围不同导致图形前部分差异较大，主要以后半部分为主）
以下说明饱和流体分布、束缚流体分布和剩余水分布的关系，为方便说明，以下步骤中核磁共振T2时间分布均转化为孔隙大小分布。本实施例还确定页岩岩石的粘土截止时间和束缚水截止时间，实施步骤如下：
1、采集页岩气储层岩石，制作天然岩心，岩心的直径约为2.5cm，长度为1~5cm，将岩心放入温度为120℃，真空度为-0.1MPa的真空干燥箱中干燥8小时，出去页岩岩心中的少量水和吸附气体，核磁共振仪测试岩心的T2弛豫特征，得到粘土水T2分布图谱。
2、将岩心放入密闭环境中抽真空，4小时后用蒸馏水浸没岩心，再4小时后取出，用核磁共振仪测试岩心的T2弛豫特征，得到饱和流体T2分布图谱。饱和流体的T2分布图谱扣除与粘土水分布图谱的重叠部分，得到有效流体的T2分布图谱，即岩石孔隙分布。结合粘土水T2分布图谱计算得到粘土水截止时间
3、将岩心进行离心，离心机转数设为8000转/分钟，离心5分钟后取出，用核磁共振仪测试岩心的T2弛豫特征，得到岩心的不可动流体T2分布图谱，不可动流体的T2分布图谱扣除与粘土水分布图谱的重叠部分，得到离心后水的T2分布图谱并计算得到束缚水截止时间。图4为束缚水分布与孔隙大小分布的关系图。
4、将上述岩心进行气驱，用核磁共振仪测试岩心的T2弛豫特征，得到岩心的剩余水T2分布图谱，剩余水T2分布图谱扣除与粘土水分布图谱的重叠部分，得到实际剩余水T2分布图谱，图5为实际剩余水分布与孔隙大小分布的关系图。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (5)

1.一种页岩微观孔隙大小及流体分布的分析方法，包括以下步骤：
1)采集页岩气藏储层岩石并制作天然岩心，测量岩心外观体积；所述页岩气藏储层岩石满足页岩颗粒粒径小于0.03mm、粘土矿物和长英质矿物含量大于50％、孔隙为纳米级大小、渗透率小于0.1md，所述天然岩心为圆柱体，截面直径小于3.8cm、柱体长度为2至5cm；
2)将岩心放入真空干燥箱中干燥；用核磁共振仪量岩心孔隙中含氢流体的弛豫特征并得到粘土水的弛豫时间T2分布图谱；
3)将岩心放入密闭环境中抽真空，之后用蒸馏水浸没岩心，一段时间后取出获得饱和岩心，再用核磁共振仪测试岩心的弛豫特征，并得到饱和流体弛豫时间T2分布图谱及累计曲线；
4)将饱和流体弛豫时间的T2分布图谱扣除与粘土水的弛豫时间T2分布图谱的重叠部分，得到有效流体的T2分布图谱，根据有效流体的T2分布图谱得到有效孔隙度φ；
5)将岩心在高速离心机离心除掉可动水，再用核磁共振仪测试岩心的弛豫特征，得到不可动流体的弛豫时间T2分布图谱；将不可动流体的弛豫时间T2分布图谱扣除与粘土水的弛豫时间T2分布图谱的重叠部分，得到束缚流体的T2分布图谱，以及束缚水饱和度Swi；
6)将饱和岩心中通过气驱后获得存在剩余水的页岩，用核磁共振仪测试剩余水的T2分布图谱；剩余水的T2分布扣除与粘土水的弛豫时间T2分布的重叠部分，得到剩余水的T2分布图谱，以及含水饱和度Sw；
7)将流体的T2分布图谱转化为孔隙大小分布图，通过分析流体的T2分布图谱得到页岩粘土截止时间和束缚流体截止时间，进而得到页岩微观孔隙大小及流体分布；所述步骤7)中根据关系式r＝1.14nm/ms*T2，将T2分布图谱转化为孔隙半径大小分布图,其中r为孔隙大小，所述关系式通过核磁共振分析法测得的孔隙半径分布与液氮－压汞联测仪测得的孔隙半径比对得到。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤2)中真空干燥箱的设定参数为：温度为120℃，真空度为-0.1MPa，干燥时间为8小时。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤3)中岩心密闭抽空时间为4小时，真空度为-0.1MPa，浸没时间为不少于4小时。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述核磁共振仪设定的信噪比60，扫描时间0.092ms，回波数13587，T2最大时间500ms。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述步骤5)中测量不可动水的条件为离心机转数为8000转/分，离心时间为5分钟。
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页岩储层岩芯核磁共振响应特征实验研究;孙军昌，等;《科技导报》;20121231;25-30 *
页岩储层有效性识别及物性参数定量评价方法;丁娱娇，等;《测井技术》;20140630;297-303 *
页岩气储层"四孔隙"模型建立及测井定量表征方法;李军，等;《石油与天然气地质》;20140430;266-271 *

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