CN114965539A - 页岩气水置换检测方法及系统 - Google Patents

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CN114965539A CN202110196245.6A CN202110196245A CN114965539A CN 114965539 A CN114965539 A CN 114965539A CN 202110196245 A CN202110196245 A CN 202110196245A CN 114965539 A CN114965539 A CN 114965539A
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顾兆斌
孙威
端祥刚
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Abstract

本申请提供了一种页岩气水置换检测方法及系统，该方法包括：将目标页岩样品放置在样品缸内并抽真空，测得样品基底信号量；向样品缸内充入甲烷气体，当气体中间容器和样品缸内的压力平衡后，按照预设的第一时间间隔测量第一样品信号量，直至第一样品信号量达到稳定状态；向样品缸注入氯化锰溶液，当样品缸内压力达到预设压力后停止注液，依照预设的第二时间间隔测量第二样品信号量，直至第二样品信号量达到稳定状态；根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、样品基底信号量、稳定状态的第一样品信号量和第二样品信号量，确定目标页岩样品的气水置换效率。本申请能够实现页岩气水置换定量检测，进而能够提高页岩气水置换检测的准确性。

Description

页岩气水置换检测方法及系统
技术领域
本申请涉及页岩气开发技术领域，尤其涉及一种页岩气水置换检测方法及系统。
背景技术
现阶段全球能源正在形成石油与天然气、常规与非常规、化石与非化石协同发展的新格局，天然气将逐渐取代石油的能源主导地位。页岩气作为非常规天然气的一种，具有清洁、低碳的特点，具有巨大的开发潜力与价值。我国页岩气可采资源量约为32×1012m3，据英国石油(BP)发布的《2019世界能源展望》，到2040年中国将成为仅次于美国的第二大页岩气生产国，日产量将达到220亿立方英尺(约为6.23亿立方米)。
页岩气包括游离气、吸附气以及少量溶解气，其中吸附作用是页岩气的重要聚集方式，吸附气占页岩气总含量的20％～85％。由于生烃排水、生烃化学反应以及汽化携液等作用，页岩储层普遍存在超低含水饱和度现象，使得页岩储层具有强烈的吸水能力。同时由于页岩储层具有超低孔渗的特性，压裂液等外来液体在进入储层后大量滞留，导致页岩开发过程储层水分的大量赋存。储层多余的水分赋存使得页岩孔隙表面的甲烷吸附位被水占据，吸附态甲烷被置换为游离态甲烷，页岩气赋存状态改变，从而对页岩气藏开发产生影响。但是，现阶段对于页岩气水竞争吸附作用缺乏定量研究，气水竞争吸附对储层页岩气赋存改造效果缺乏量化认识，同时页岩气水动态置换规律尚不明确。
发明内容
针对上述现有技术中的至少一个问题，本申请提出了一种页岩气水置换检测方法及系统，能够实现页岩气水置换定量检测，进而能够提高页岩气水置换检测的准确性。
为了解决上述技术问题，本申请提供以下技术方案：
第一方面，本申请提供一种页岩气水置换检测方法，包括：
将目标页岩样品放置在目标核磁共振岩样分析仪的样品缸内并抽真空，测得样品基底信号量；
向所述样品缸内充入甲烷气体，当与所述目标核磁共振岩样分析仪连接的气体中间容器和所述样品缸内的压力平衡后，按照预设的第一时间间隔测量第一样品信号量，直至第一样品信号量达到稳定状态；
向所述样品缸注入氯化锰溶液，当样品缸内压力达到预设压力后停止注液，依照预设的第二时间间隔测量第二样品信号量，直至第二样品信号量达到稳定状态；
根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、样品基底信号量、稳定状态的第一样品信号量和第二样品信号量，确定目标页岩样品的气水置换效率。
进一步地，在所述将目标页岩样品放置在目标核磁共振岩样分析仪的样品缸内并抽真空，得到样品基底信号量之前，还包括：
将所述目标核磁共振岩样分析仪的样品缸处于真空状态，测得样品缸基底信号量；
向所述样品缸内充入甲烷气体，得到所述样品缸处于多个压力条件下的甲烷信号量；
应用热力学状态方程，得到所述样品缸处于各个压力条件下时，该样品缸内甲烷的标准体积；
根据所述样品缸基底信号、各压力条件下的甲烷信号量和甲烷标准体积，得到甲烷体积和信号量对应关系。
进一步地，所述根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、样品基底信号量、稳定状态的第一样品信号量和第二样品信号量，确定目标页岩样品的气水置换效率，包括：
基于预设的吸附气横向弛豫时间范围，从所述稳定状态的第一样品信号量中得到第一吸附气信号量，从所述稳定状态的第二样品信号量中得到第二吸附气信号量；
根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、所述样品基底信号量和第一吸附气信号量，得到渗吸前吸附气状态的甲烷体积；
根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、所述样品基底信号量和第二吸附气信号量，得到渗吸后吸附气状态的甲烷体积；
将渗吸前后吸附气状态的甲烷体积的减少量与所述渗吸后吸附气状态的甲烷体积的比值，作为所述气水置换效率。
进一步地，所述的页岩气水置换检测方法，还包括：
根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、所述样品基底信号量和各第一样品信号量，得到目标页岩样品对应的第一甲烷气量及吸附气占比曲线；
根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、所述样品基底信号量和各第二样品信号量，得到目标页岩样品对应的第二甲烷气量及吸附气占比曲线。
进一步地，在所述将目标页岩样品放置在目标核磁共振岩样分析仪的样品缸内并抽真空时，所述样品缸内的剩余自由空间体积占其总体积的1/2。
进一步地，在所述将目标页岩样品放置在目标核磁共振岩样分析仪的样品缸内并抽真空，测得样品基底信号量之前，还包括：
应用所述目标核磁共振岩样分析仪，测得所述目标页岩样品的横向弛豫时间。
第二方面，本申请提供一种页岩气水置换检测系统，用于实现所述的页岩气水置换检测方法，该系统包括：
核磁共振岩样分析仪、气体中间容器、液体中间容器和巡检仪；
所述巡检仪分别与所述气体中间容器和液体中间容器连接；
所述核磁共振岩样分析仪包括：样品缸，该样品缸分别与所述巡检仪、气体中间容器和液体中间容器连接。
进一步地，所述巡检仪与样品缸之间设有六通阀。
进一步地，所述液体中间容器通过第一三通阀分别与所述巡检仪和六通阀连接；
所述气体中间容器通过第二三通阀分别与所述巡检仪和六通阀连接。
进一步地，所述的页岩气水置换检测系统还包括：高压精密驱替泵；
所述高压精密驱替泵通过第三三通阀分别与所述气体中间容器和液体中间容器连接。
由上述技术方案可知，本申请提供一种页岩气水置换检测方法及系统。其中，该方法包括：将目标页岩样品放置在目标核磁共振岩样分析仪的样品缸内并抽真空，测得样品基底信号量；向所述样品缸内充入甲烷气体，当与所述目标核磁共振岩样分析仪连接的气体中间容器和所述样品缸内的压力平衡后，按照预设的第一时间间隔测量第一样品信号量，直至第一样品信号量达到稳定状态；向所述样品缸注入氯化锰溶液，当样品缸内压力达到预设压力后停止注液，依照预设的第二时间间隔测量第二样品信号量，直至第二样品信号量达到稳定状态；根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、样品基底信号量、稳定状态的第一样品信号量和第二样品信号量，确定目标页岩样品的气水置换效率，能够实现页岩气水置换定量检测，进而能够提高页岩气水置换检测的准确性；检测系统和方法可靠，检测结果准确，能够弥补现有研究只定性分析不定量研究的不足，具有重要的科学研究价值与支撑现场开发作用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例中页岩气水置换检测方法的流程示意图；
图2是本申请另一实施例中页岩气水置换检测方法的流程示意图；
图3是本申请应用实例中页岩气水置换检测系统的结构示意图；
图4是本申请应用实例中不同压力下样品缸内甲烷信号量的曲线示意图；
图5是本申请应用实例中不同压力下总信号量与甲烷实际气量对应关系的线条示意图；
图6是本申请应用实例中饱和阶段的页岩样品甲烷T2谱；
图7是本申请应用实例中饱和阶段页岩样品中甲烷气量及吸附气占比曲线图；
图8是本申请应用实例中渗吸阶段页岩样品甲烷T2谱；
图9是本申请应用实例中渗吸阶段页岩样品中甲烷气量及吸附气占比变化曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本说明书中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
核磁共振(NMR)技术是一种非入侵监测技术，能够定量评价岩石中氢核1H含量分布。其中，含氢流体低场核磁共振谱分析(1H-NMR)技术通过对储层孔隙中含氢流体(1H核)的检测，能够量化计算储层内部含氢流体信息。本申请基于含氢流体低场核磁共振谱分析技术(1H-NMR)监测页岩中甲烷赋存状态，量化计算储层内部不同状态甲烷气体含量，定量表征页岩渗吸过程气水置换作用，明确含气页岩气水竞争吸附作用对页岩吸附气-游离气转化的影响规律。
具体通过下述各个实施例进行说明。
为了实现页岩气水置换定量检测，进而提高页岩气水置换检测的准确性，本实施例提供一种页岩气水置换检测方法，如图1所示，该方法具体包含有如下内容：
步骤100：将目标页岩样品放置在目标核磁共振岩样分析仪的样品缸内并抽真空，测得样品基底信号量。
具体地，所述样品基底信号量可以是当目标页岩样品放置在目标核磁共振岩样分析仪的样品缸内并抽真空后，测得的核磁共振信号量。
步骤200：向所述样品缸内充入甲烷气体，当与所述目标核磁共振岩样分析仪连接的气体中间容器和所述样品缸内的压力平衡后，按照预设的第一时间间隔测量第一样品信号量，直至第一样品信号量达到稳定状态。
具体地，所述预设的第一时间间隔可根据实际需要进行设置，本申请对此不作限制，例如，每隔30min测量一次样品信号量；所述第一样品信号量可以表示饱和阶段的样品信号量。
步骤300：向所述样品缸注入氯化锰溶液，当样品缸内压力达到预设压力后停止注液，依照预设的第二时间间隔测量第二样品信号量，直至第二样品信号量达到稳定状态。
具体地，所述预设压力可根据实际需要进行设置，本申请对比不作限制，例如，当样品缸内压力达到30MPa后停止注液；所述预设的第二时间间隔可根据实际需要进行设置，本申请对此不作限制，如每隔30min测量一次样品信号量；所述第一时间间隔和第二时间间隔可以相同；所述第二样品信号量可以表示渗吸阶段的样品信号量。
步骤400：根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、样品基底信号量、稳定状态的第一样品信号量和第二样品信号量，确定目标页岩样品的气水置换效率。
具体地，稳定状态的第一样品信号量可以表示渗吸前的样品信号量，稳定状态的第二样品信号量可以表示渗吸后的样品信号量。
为了提高获取甲烷体积和信号量对应关系的可靠性，参见图2，在本申请一个实施例中，在步骤100之前，还包括：
步骤001：将所述目标核磁共振岩样分析仪的样品缸处于真空状态，测得样品缸基底信号量。
步骤002：向所述样品缸内充入甲烷气体，得到所述样品缸处于多个压力条件下的甲烷信号量。
步骤003：应用热力学状态方程，得到所述样品缸处于各个压力条件下时，该样品缸内甲烷的标准体积。
具体地，所述标准体积表示甲烷在标准状态下的体积。
步骤004：根据所述样品缸基底信号、各压力条件下的甲烷信号量和甲烷标准体积，得到甲烷体积和信号量对应关系。
具体地，将各个压力条件下的甲烷信号量减去基底信号量，得到各个压力条件下的甲烷实际信号量；所述甲烷体积和信号量之间的对应关系包含有：甲烷实际信号量与甲烷标准体积之间的对应关系。
为了进一步提高获取页岩气水置换效率的准确性，在本申请一个实施例中，步骤400包括：
步骤401：基于预设的吸附气横向弛豫时间范围，从所述稳定状态的第一样品信号量中得到第一吸附气信号量，从所述稳定状态的第二样品信号量中得到第二吸附气信号量。
具体地，第一样品信号量中可以包含有游离状态和吸附状态的甲烷的信号量；可以根据预设的吸附气横向弛豫时间范围将第一样品信号量划分为游离状态的甲烷的信号量和吸附状态的甲烷的信号量；吸附气和游离气的横向弛豫时间不同，所述预设的吸附气横向弛豫时间范围可根据实际情况进行设置，吸附气横向弛豫时间范围一般为0.01ms～1ms，游离气横向弛豫时间范围一般为1ms～100ms；所述第一吸附气信号量可以表示渗吸前，吸附状态的甲烷对应的信号量；所述第二吸附气信号量可以表示渗吸后，吸附状态的甲烷对应的信号量。
步骤402：根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、所述样品基底信号量和第一吸附气信号量，得到渗吸前吸附气状态的甲烷体积。
具体地，可以将第一吸附气信号量和所述样品基底信号量之间的差值，作为第一实际吸附气信号量，可以从所述预获取的甲烷体积和信号量对应关系中获得所述第一实际吸附气信号量对应的甲烷体积，将该甲烷体积作为渗吸前吸附气状态的甲烷体积。
步骤403：根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、所述样品基底信号量和第二吸附气信号量，得到渗吸后吸附气状态的甲烷体积。
具体地，可以将第二吸附气信号量和所述样品基底信号量之间的差值，作为第二实际吸附气信号量，可以从所述预获取的甲烷体积和信号量对应关系中获得所述第二实际吸附气信号量对应的甲烷体积，将该甲烷体积作为渗吸后吸附气状态的甲烷体积。
步骤404：将渗吸前后吸附气状态的甲烷体积的减少量与所述渗吸后吸附气状态的甲烷体积的比值，作为所述气水置换效率。
具体地，渗吸后吸附气状态的甲烷体积与渗吸前吸附气状态的甲烷体积之间的差值可以表示所述渗吸前后吸附气状态的甲烷体积的减少量。
为了提高确定吸附气量和游离气量变化的准确性，便于接下来页岩气藏开发的可靠性，在本申请一个实施例中，所述的页岩气水置换检测方法，还包含有：
步骤500：根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、所述样品基底信号量和各第一样品信号量，得到目标页岩样品对应的第一甲烷气量及吸附气占比曲线。
具体地，可以根据各第一样品信号量，得到饱和阶段的页岩样品横向弛豫时间图谱；可以根据饱和阶段的页岩样品横向弛豫时间图谱分别获取饱和阶段的吸附气和游离气信号量；之后根据总信号量、吸附气信号量、游离气信号量得出的总气量、吸附气量、游离气量，绘制得到第一甲烷气量及吸附气占比曲线。
步骤600：根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、所述样品基底信号量和各第二样品信号量，得到目标页岩样品对应的第二甲烷气量及吸附气占比曲线。
具体地，可以根据各第二样品信号量，得到渗吸阶段的页岩样品横向弛豫时间图谱；可以根据渗吸阶段的页岩样品横向弛豫时间图谱分别获取渗吸阶段的吸附气和游离气信号量；之后根据渗吸阶段的总信号量、吸附气信号量、游离气信号量得出的总气量、吸附气量、游离气量，绘制得到第二甲烷气量及吸附气占比曲线。
为了进一步提高检测过程的可靠性，在本申请一个实施例中，在所述将目标页岩样品放置在目标核磁共振岩样分析仪的样品缸内并抽真空时，所述样品缸内的剩余自由空间体积占其总体积的1/2。
为了提高接下来确定游离态甲烷和吸附态甲烷的准确性，在本申请一个实施例中，在步骤100之前，还包括：
步骤101：应用所述目标核磁共振岩样分析仪，测得所述目标页岩样品的横向弛豫时间。
横向弛豫时间为核磁共振岩样分析仪原始测量结果；基于横向弛豫时间可以区分不同状态甲烷(吸附气、游离气)信号，可以获取不同状态甲烷气量，进而能够绘制甲烷气量与吸附气占比曲线，计算页岩样品气水置换效率。
为了进一步说明本方案，本申请提供一种页岩气水置换检测方法的应用实例，具体描述如下：
S10：获取岩心的基础参数，包括长度、直径、干重、孔隙度等数据。
S20：对实验装置进行试漏后测量其不同部分自由空间体积。
S30：向样品缸内注入甲烷并测量其不同弛豫时间下核磁信号量，对甲烷进行定标；对于页岩储层流体体系，孔隙中流体横向弛豫时间T2可表示为：
Figure BDA0002946770600000081
其中，T2B为体弛豫时间，S为页岩孔隙表面积，V为页岩孔隙体积。
检测过程中甲烷气体处于超临界温度，该条件下甲烷气体满足热力学状态方程即Redlich-Kwong方程：
Figure BDA0002946770600000082
其中，p为气体压力，MPa；R为通用气体常数，R＝8.314cm3·MPa·mol-1K-1；T为气体温度，K；v为气体摩尔体积，标准状态下v＝22.4×103cm3；a为吸引参数，
Figure BDA0002946770600000083
Figure BDA0002946770600000084
b为排斥参数，b＝0.08664R Tc/pc；pc为临界压力，对于甲烷气体，pc＝4.59MPa；Tc为临界温度，对于甲烷气体，Tc＝190.55K；Tr为降低的温度，K。
S40：测量页岩样品基底信号后对其进行甲烷气体饱和，测量页岩样品饱和甲烷过程核磁信号曲线变化即核磁共振信号图谱变化(页岩样品甲烷T2谱)。
S50：向样品缸内注入一定浓度锰水，对页岩样品进行浸泡，记录页岩气水置换过程核磁信号曲线变化。
S60：基于甲烷定标数据，对页岩核磁信号进行处理，获取页岩饱和过程与置换过程吸附气及游离气量变化。
为了进一步说明本方案，本申请实施例提供一种页岩气水置换检测系统，用于实现所述的页岩气水置换检测方法，如图3所示，该系统包括：核磁共振岩样分析仪1、气体中间容器2、液体中间容器3和巡检仪4；所述巡检仪4分别与所述气体中间容器2和液体中间容器3连接；所述核磁共振岩样分析仪1包括：样品缸11，该样品缸11分别与所述巡检仪4、气体中间容器2和液体中间容器3连接。所述巡检仪与样品缸之间设有六通阀5。所述液体中间容器3通过第一三通阀61分别与所述巡检仪4和六通阀5连接；所述气体中间容器通2过第二三通阀62分别与所述巡检仪和六通阀连接。所述的页岩气水置换检测系统，还包括：高压精密驱替泵7；所述高压精密驱替泵7通过第三三通阀63分别与所述气体中间容器2和液体中间容器3连接。所述巡检仪和所述第一三通阀、第二三通阀和六通阀的连接处可以分别设有压力传感器；所述巡检仪与计算机通信连接。
具体地，所述高压精密驱替泵，可以用于驱使液体中间容器内液体进入样品缸和为气体中间容器加压；气体中间容器，可以用于储存甲烷气体，作为实验气源；液体中间容器，可以用于储存氯化锰溶液，作为实验渗吸液体；核磁共振岩样分析仪，内含样品缸，设置压力上限为35MPa，可以用于检测含氢物质核磁共振信号；压力传感器、巡检仪及计算机，可以用于监测压力信号，处理核磁共振信号。
可以理解的是，第一三通阀61为分别与所述液体中间容器3、所述巡检仪4和六通阀5连接的三通阀，第二三通阀62为分别与所述气体中间容器2、所述巡检仪4和六通阀5连接的三通阀，第三三通阀63为分别与所述气体中间容器2、液体中间容器3和高压精密驱替泵7连接的三通阀。
为了进一步说明本方案，结合上述页岩气水置换检测系统，本申请提供一种页岩气水置换检测方法的应用实例，基于核磁共振技术定量分析页岩气水竞争吸附，该方法依靠页岩气水竞争吸附的实验装置即上述页岩气水置换检测系统进行，基于核磁共振技术及设备定量表征不同状态页岩气含量，定量监测页岩气水竞争吸附过程吸附气与游离气含量的变化，具体描述如下：
(1)将规则柱状页岩样品放入105℃烘箱中烘干，取出后放入盛有硅胶的密闭容器中冷却至室温，测量质量、体积、孔隙度、渗透率等物性参数。
(2)将页岩样品破碎为1-2目，碎样后放入105℃烘箱中烘干，取出后放入盛有硅胶的密闭容器中冷却至室温，测量样品干重。
(3)如图3所示，连接实验装置，利用氮气进行“试漏”。
(4)利用氮孔隙仪测量装置样品缸11、气体中间容器2、液体中间容器3等部分自由空间体积并记录。
(5)打开第一三通阀61、第二三通阀62、第三三通阀63及六通阀5，对实验装置进行抽真空处理，持续时间为24h。
(6)打开计算机、巡检仪4及第一压力传感器81、第二压力传感器82、第三压力传感器83处开关，关闭第三三通阀63、第一三通阀61，打开第二三通阀62，通过六通阀向气体中间容器注入甲烷至25MPa后停止注入并关闭第二三通阀62；第一压力传感器81为设置在第一三通阀处的压力传感器、第二压力传感器82为设置在第二三通阀处的压力传感器、第三压力传感器83为设置在第三三通阀处的压力传感器。
(7)打开核磁共振岩样分析仪1，测量真空状态下样品缸基底信号量。
(8)打开六通阀5及第二三通阀62，向样品缸内充入甲烷气体，至压力稳定后关闭所有阀门，记录该时刻样品缸内压力数据，测量该压力条件下样品缸内甲烷信号量，然后打开六通阀5放出样品缸内部分甲烷至特定压力，同时记录该压力条件下样品缸内甲烷信号量。如图4所示，测得不同压力下样品缸内的甲烷信号量。
(9)利用热力学状态Redlich-Kwong方程计算不同压力条件下样品缸内甲烷在标准状态下的体积，根据不同压力条件下甲烷信号量对甲烷进行定标，获取甲烷体积与信号量对应关系。如图5所示，计算得到不同压力下总信号量与甲烷实际气量对应关系，不同压力下样品缸内甲烷气量如表1所示。
表1
Figure BDA0002946770600000101
(10)样品缸放空后将页岩样品置于缸内，同时保证缸内剩余自由空间体积占其总体积的1/2左右，利用核磁共振岩样分析仪测量样品基底信号。
(11)打开六通阀及第二三通阀62，向样品缸内充入甲烷气体，至气体中间容器与样品缸内压力平衡后关闭六通阀及第二三通阀62，利用核磁共振岩样分析仪每隔30min测量一次样品信号量，直至样品信号量达到稳定状态。如图6所示，测得饱和阶段页岩样品甲烷T2谱，如图7所示，计算得到饱和阶段页岩样品中甲烷气量及吸附气占比曲线。
(12)打开第一三通阀61，利用六通阀向液体中间容器内注入质量浓度为5％的MnCl2溶液，打开第三三通阀63，利用高压精密驱替泵以7.5ml/min的速度将液体中间容器内的MnCl2溶液注入样品缸，至样品缸内压力达到30MPa后停止注液。
(13)关闭所有阀门，利用核磁共振岩样分析仪每隔30min测量一次样品信号量，直至样品信号量达到稳定状态后结束实验。如图8所示，测得渗吸阶段页岩样品甲烷T2谱，如图9所示，计算得到渗吸阶段页岩样品中甲烷气量及吸附气占比曲线。
综上所述，本发明实施例的页岩气水置换检测方法及系统，能够实现页岩气水置换定量检测，进而能够提高页岩气水置换检测的准确性；检测系统和方法可靠，检测结果准确，能够弥补现有研究只定性分析不定量研究的不足，具有重要的科学研究价值与支撑现场开发作用。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一个具体实施例”、“一些实施例”、“例如”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。各实施例中涉及的步骤顺序用于示意性说明本发明的实施，其中的步骤顺序不作限定，可根据需要作适当调整。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种页岩气水置换检测方法，其特征在于，包括：
将目标页岩样品放置在目标核磁共振岩样分析仪的样品缸内并抽真空，测得样品基底信号量；
向所述样品缸内充入甲烷气体，当与所述目标核磁共振岩样分析仪连接的气体中间容器和所述样品缸内的压力平衡后，按照预设的第一时间间隔测量第一样品信号量，直至第一样品信号量达到稳定状态；
向所述样品缸注入氯化锰溶液，当样品缸内压力达到预设压力后停止注液，依照预设的第二时间间隔测量第二样品信号量，直至第二样品信号量达到稳定状态；
根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、样品基底信号量、稳定状态的第一样品信号量和第二样品信号量，确定目标页岩样品的气水置换效率。
2.根据权利要求1所述的页岩气水置换检测方法，其特征在于，在所述将目标页岩样品放置在目标核磁共振岩样分析仪的样品缸内并抽真空，得到样品基底信号量之前，还包括：
将所述目标核磁共振岩样分析仪的样品缸处于真空状态，测得样品缸基底信号量；
向所述样品缸内充入甲烷气体，得到所述样品缸处于多个压力条件下的甲烷信号量；
应用热力学状态方程，得到所述样品缸处于各个压力条件下时，该样品缸内甲烷的标准体积；
根据所述样品缸基底信号、各压力条件下的甲烷信号量和甲烷标准体积，得到甲烷体积和信号量对应关系。
3.根据权利要求1所述的页岩气水置换检测方法，其特征在于，所述根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、样品基底信号量、稳定状态的第一样品信号量和第二样品信号量，确定目标页岩样品的气水置换效率，包括：
基于预设的吸附气横向弛豫时间范围，从所述稳定状态的第一样品信号量中得到第一吸附气信号量，从所述稳定状态的第二样品信号量中得到第二吸附气信号量；
根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、所述样品基底信号量和第一吸附气信号量，得到渗吸前吸附气状态的甲烷体积；
根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、所述样品基底信号量和第二吸附气信号量，得到渗吸后吸附气状态的甲烷体积；
将渗吸前后吸附气状态的甲烷体积的减少量与所述渗吸后吸附气状态的甲烷体积的比值，作为所述气水置换效率。
4.根据权利要求1所述的页岩气水置换检测方法，其特征在于，还包括：
根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、所述样品基底信号量和各第一样品信号量，得到目标页岩样品对应的第一甲烷气量及吸附气占比曲线；
根据预获取的甲烷体积和信号量对应关系、所述样品基底信号量和各第二样品信号量，得到目标页岩样品对应的第二甲烷气量及吸附气占比曲线。
5.根据权利要求1所述的页岩气水置换检测方法，其特征在于，在所述将目标页岩样品放置在目标核磁共振岩样分析仪的样品缸内并抽真空时，所述样品缸内的剩余自由空间体积占其总体积的1/2。
6.根据权利要求1所述的页岩气水置换检测方法，其特征在于，在所述将目标页岩样品放置在目标核磁共振岩样分析仪的样品缸内并抽真空，测得样品基底信号量之前，还包括：
应用所述目标核磁共振岩样分析仪，测得所述目标页岩样品的横向弛豫时间。
7.一种页岩气水置换检测系统，其特征在于，用于实现如权利要求1至6任一项所述的页岩气水置换检测方法，该系统包括：
核磁共振岩样分析仪、气体中间容器、液体中间容器和巡检仪；
所述巡检仪分别与所述气体中间容器和液体中间容器连接；
所述核磁共振岩样分析仪包括：样品缸，该样品缸分别与所述巡检仪、气体中间容器和液体中间容器连接。
8.根据权利要求7所述的页岩气水置换检测系统，其特征在于，所述巡检仪与样品缸之间设有六通阀。
9.根据权利要求8所述的页岩气水置换检测系统，其特征在于，所述液体中间容器通过第一三通阀分别与所述巡检仪和六通阀连接；
所述气体中间容器通过第二三通阀分别与所述巡检仪和六通阀连接。
10.根据权利要求7所述的页岩气水置换检测系统，其特征在于，还包括：高压精密驱替泵；
所述高压精密驱替泵通过第三三通阀分别与所述气体中间容器和液体中间容器连接。
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