CN108414560B - 一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法 - Google Patents

一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核磁‑驱替联用装置评价致密油充注过程的方法，通过核磁共振装置与岩心夹持器装置操作性地连接，完成核磁共振技术在线监测致密砂岩驱替过程；该方法采用不含氢信号的氟油驱替饱含地层水(含氢信号)的岩心，随着油驱水过程的不断进行，能被核磁共振检测到的水的体积不断减少，通过在实验过程中核磁共振测试T2谱中的信号幅度不断降低的过程，反映孔隙中地层水不断被氟油驱替的变化过程；实验结束后对实验数据进行处理和分析，结合地质情况对地层中充注过程进行综合评价。该方法在实验过程中可在任一阶段进行核磁共振测试，无需取出岩心，所得实验结果更符合实际情况，也为致密油成藏研究提供了帮助。

Description

一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法
技术领域
本发明属于石油化工技术领域，涉及一种非常规油气勘探方法，具体涉及一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法。
背景技术
致密油是继页岩气之后全球非常规油气勘探开发的又一新热点，主要是指与生油岩层系互层共生或紧邻的致密砂岩、致密碳酸盐岩储集层中聚集的石油资源。致密油储层一般孔隙度小于10％，覆压基质渗透率小于0.1mD，单井没有自然工业产能。致密储层的低-特低孔渗特点，使得油的充注过程不同于常规储层，表现为存在启动压力梯度/拟线性渗流特点，不少学者尝试通过驱替实验来揭示这一过程。然而致密储层低-特低孔渗的特点对在线检测驱替流体量的精度要求高，同时常规驱替实验并不能确定致密储层内部流体的变化情况。
目前，也有实验室将驱替和微米CT联用尝试分析致密油成藏过程，但是一方面驱替周期长，成本昂贵；另一方面微米CT的分辨率受控于驱替样品(可小至3mm直径，CT分辨率3um)，样品尺寸和CT分辨率两者之间此消彼长。此外，CT图像处理(重构)过程中存在较多的参数难以标定的问题，如不同流体、孔隙阈值确定方面，人为主观因素偏多。
核磁共振技术(NMR)在测井技术和岩心分析中已经得到广泛应用，为油气的勘探和开发发挥重要作用。相比于CT-驱替联合实验，核磁T2谱-驱替联合实验通过采集T2弛豫时间，可以反映孔隙度、可动流体饱和度、束缚流体饱和度、孔径结构，以及流体-孔径配置关系，同时这种技术受到的影响因素较小，能避开裂缝、黏土和矿物的影响。此外，相比纳米CT，T2谱-驱替联合实验的样品可以采用普通柱塞，完全满足驱替实验需要。但是，目前核磁T2谱-驱替联合实验，在致密砂岩渗流特征分析中的研究仍然处于空白。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法，该方法通过核磁共振装置与岩心夹持器装置操作性地连接，完成核磁共振技术在线监测致密砂岩驱替过程，实验过程中可在任一阶段进行核磁共振测试，无需取出岩心，所得实验结果更符合实际情况，也为致密油成藏研究提供了帮助。
为此，本发明采用了以下技术方案：
一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法，通过核磁共振装置与岩心夹持器装置操作性地连接，完成核磁共振技术在线监测致密砂岩驱替过程；该方法采用不含氢信号的氟油驱替饱含地层水(含氢信号)的岩心，随着油驱水过程的不断进行，能被核磁共振检测到的水的体积不断减少，通过在实验过程中核磁共振测试T2谱中的信号幅度不断降低的过程，反映孔隙中地层水不断被氟油驱替的变化过程；实验结束后对实验数据进行处理和分析，结合地质情况对地层中充注过程进行综合评价；包括以下步骤：
步骤一，样品的预处理；
步骤二，实验装置准备；
步骤三，核磁共振测试；
步骤四，驱替过程实现；
步骤五，实验过程结束；
步骤六，进行流体标定；
步骤七，实验数据计算；
步骤八，实验数据处理。
进一步地，步骤一的具体过程如下：
(1)采用氦气法测量样品的孔隙度和渗透率：选取致密砂岩样品作为本实验样品进行切割，制备成直径为2.5cm，长度在2～3cm的柱样；为防止对岩心施加围压时岩心割破胶套，以及岩心与夹持器中间存有空隙导致滞留自由流体影响实验结果，岩心表面要确保光滑且端面水平；
(2)样品选取及前处理：首先对岩心进行标号，标号后采用体积比为3:1的二氯甲烷和丙酮混合有机溶剂对致密砂岩原样进行洗油，时间为72h，可基本将孔隙残余油除去；然后将样品放至烘干箱中进行24h、110℃的烘干，可基本除去孔隙中的游离水和吸附水；待其烘干结束后放至天平上称重3次取其平均值记录为m1，然后将其放至核磁共振仪中进行核磁共振T2谱测试，测试次数为2次；
(3)测试完成后取出样品放至真空加压饱和装置进行先抽真空24h后加压饱和地层水24h；饱和后取出放至装有该地层水的烧杯中静置2h准备实验。
进一步地，步骤二的具体过程如下：
(1)装置检查：首先将选取的驱替流体罐下方相对应的阀门V10、V11或V12拧紧，打开对应流体罐上方的阀门(V13、V14或V15中的一只)，打开盖子，倒入氟油后拧紧盖子；确保与驱替流体罐相连的A、B、C三根管线中所选用的线与驱替控制装置右侧V9处的A、B、C三根管线正确对应；然后打开驱替装置总电源，检查驱替控制装置右侧用来加围压的油杯中的氟油是否足够本次实验使用；若不足，拧开阀门V18后将驱替控制装置上的转速档调至600后向装有氟油的杯中注入适量氟油；
(2)打开实验装置：首先依次打开安装有核磁共振软件的计算机、核磁共振软件及射频；打开驱替装置：围压泵、循环泵和冷却泵的开关和双缸泵开关(负责进口压力)；确保此时V8和V18阀门都呈关闭状态，待夹持器温度降至室温21℃左右时实验就绪。
进一步地，步骤三的具体过程如下：
(1)核磁共振参数设置：根据《中华人民共和国石油天然气行业标准》并结合样品自身的性质，设定致密砂岩油充注过程的核磁共振测量横向驰豫时间T2的采集参数为：等待时间(TW)为3000ms，回波间隔(TE)为0.25ms，回波个数(NECH)为8000个，叠加次数(NS)为64次；采用自旋回波脉冲序列(CPMG)测定样品NMR自旋回波串，用SIRT方法反演核磁共振弛豫信号；实验过程中岩心夹持器温度设置为20℃；
(2)驱替前核磁共振测试：a、标样：取下夹持器两端的顶杆，将标样送至夹持器中间位置，使其处于匀场中央，进行标样；b、测定基底：岩心夹持器在匀场范围内检测到的核磁共振响应不可忽略，故先要确定基底的信号，在测试出基底的信号后方可对不同状态下的岩心进行核磁共振测试；将洗油烘干后的致密砂岩样品放入夹持器中记录两端顶杆暴露在外的长度，记录完毕后将样品取出放至干燥器中，只放入两端顶杆至该长度，测试该状态下的核磁共振响应即为仪器的基底信号；c、样品的核磁共振测试：将洗油烘干后的样品放至夹持器中，将顶杆放至指定的长度，测其核磁共振响应，测量次数为2次；测试结束后进行抽真空饱和地层水操作；待样品饱和完成后取出样品，放至装有地层水的烧杯中静置2h；2h后将样品取出，擦拭表面沾留的地层水，进行称重并取3次称重的平均值为m2；最后将样品放至夹持器中并将顶杆转动至之前记录好的剩余长度位置，测其饱和状态下的核磁共振响应，测试次数为2次。
进一步地，步骤四的具体过程如下：
(1)充满管线：打开阀门V7、V9，使氟油能够顺利由驱替流体罐流至装置内的管线中；在高温高压驱替控制装置输入所需最大保护压力(小于围压预设值)，然后启动较小的驱替压力，在小螺丝(此时未和顶杆连接)下方用小烧杯盛接管线内残余的流体和空气；待确定氟油均匀缓慢流出时，证明此时从驱替流体罐至入口端之间的管线内已全部充满氟油，停止驱替压力；从夹持器中取出顶杆，使用注射器向顶杆一端的轴向通孔注入氟油，待氟油从另一端流出时将顶杆放平，继续注入余下的氟油，直至顶杆轴向通孔中完全充满氟油；然后将顶杆小心转动放至夹持器中；
(2)施加围压：再次确定阀门V8和V18关闭，点击开始实验输入保护围压，然后依次缓慢增大围压，增大围压时从0、2、4、6MPa依次缓慢提升至预设值；围压升至预设值后静置1h后测量其核磁共振响应情况；
(3)实验开始：先拧紧夹持器附近控制驱替流体流入的大螺丝，再拧紧邻近大螺丝的小螺丝，防止密封不严造成实验过程中驱替流体氟油的渗漏。然后将出口端处的小螺丝拧紧；设定进口压力并输入进口压力保护值，待控制装置上的显示压力示数稳定时开始实验；选择先恒速模式后恒压模式，设置恒速模式，并每30min测试一次核磁共振T2谱；待前后两次核磁共振T2谱图的信号幅度差值超过3％时视为驱替开始，随即更改为当前压力的恒压模式；每30min测试一次，观察核磁共振T2谱图信号幅度的变化；待前后两次孔隙中流体的信号幅度之和相差小于3％时视为稳定，即可升压；当升压到较大压力，信号幅度始终趋于稳定的轻微波动时，视为驱替已完成；这里T2谱的信号幅度是指核磁共振测试中某一横向驰豫时间对应的岩心的孔隙中的流体中氢核的核磁共振驰豫信号量的大小。
进一步地，步骤五的具体过程如下：
(1)实验结束时先将进口压力逐渐降至为0，再将围压降至0，打开阀门V18放空围压；
(2)拆卸驱替装置时先逆时针转动入口端的小螺丝两圈之后再松动大螺丝，然后将出口端的小螺丝拧下后再拧下顶杆；取出样品擦拭干净表面残留的氟油和地层水后称重3次并记录其质量的平均值m3；
(3)打开阀门V8，排空进口压力；清理夹持器内部和两个顶杆沾留的流体；
(4)打开空气泵使气流贯穿夹持器内部进行气吹清洁工作；
(5)关闭围压开关、循环泵开关、冷却开关、双缸泵开关和总电源，先关射频再关计算机，然后将白色柱塞放入夹持器中后拧好两个顶杆。
进一步地，步骤六的具体过程如下：
取出五只容积约为5ml左右带有配套瓶盖的小瓶，拧紧瓶盖后分别称重5只空瓶质量；称重完毕后分别放置于核磁共振仪中测其T2谱作为空瓶基底；鉴于本次实验样品的孔隙体积，取出移液枪分别量取0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml和2.5ml的地层水滴于5只空瓶中，作为标准样品；然后分别称重后放入夹持器中进行核磁共振测试；当测试完成后分别去相应的空瓶基底进行反演；反演完成后将每个体积对应的T2谱的自由流体的信号幅度分别累加；利用统计学的线性回归方法拟合标准样品水体积与其对应的信号幅度和之间的线性关系；由于本次流体体积与信号幅度之间数量级相差较大，为尽可能保证系数的精确性，将信号幅度缩小10000倍后再与流体体积进行拟合；得到标线方程组
Figure BDA0001589995110000051
其中a为标线方程的斜率，M0为某一时刻孔隙中地层水的信号幅度之和或自由流体的信号幅度和。
进一步地，步骤七中包括对孔隙度和饱和度的计算，计算方法包括质量法和核磁法，具体过程如下：
(1)质量法：对在各个阶段不同状态下的样品进行称重，分别为洗油烘干后的干样状态m1、饱和地层水后的状态m2与油充注实验结束后的质量m3；通过以下公式可以算得孔隙中水的体积：
Figure BDA0001589995110000061
式中，V水代表地层水在岩心中所占的体积；ρ水为地层水的密度，通过地层水的矿化度可计算得出；当假设该饱和状态为完全饱和状态，即SW＝100％时，此时质量法算得的孔隙度可以通过下列公式得到：
Figure BDA0001589995110000062
其中：V岩心为岩心的体积，φ气为最初气测法测得的孔隙度；但是实际上饱和水不可能达到100％饱和，因此该状态下的饱和度SW的计算公式为：
Figure BDA0001589995110000063
由此类推实验结束后的质量m3与m2可以得到通过质量法算得的油充注的体积为
Figure BDA0001589995110000064
故油充注的饱和度为
Figure BDA0001589995110000065
(2)核磁法：根据流体标定的标线方程组
Figure BDA0001589995110000066
可由核磁共振响应得到水的体积；当M0对应为初始饱和水状态下的孔隙中流体的核磁共振T2谱的信号幅度之和时，V水即可近似代替为孔隙总体积；故通过核磁共振方法计算的孔隙度为：
Figure BDA0001589995110000067
但是实际上饱和水不可能达到100％饱和，因此该状态下的饱和度SW的计算公式为：
Figure BDA0001589995110000071
通过驱替过程中不同压力、不同时间核磁共振信号幅度之间的对比，可以得出样品驱替过程的孔隙度和饱和度的变化情况。
进一步地，步骤八的具体过程如下：
氢核在多孔岩石中主要发生面扩散弛豫，横向弛豫时间T2可表达为：
Figure BDA0001589995110000072
其中：ρ为面弛豫率，V为岩石的孔隙体积，S为岩石表面积，V/S与孔隙半径r呈正比，故上述表达式可以转化为：
Figure BDA0001589995110000073
已知弛豫率ρ和孔隙形状因子c，利用T2频谱可得到孔隙大小分布；根据核磁共振、压汞和低温N2吸附得到比表面积(S/V)、累计孔隙体积或孔隙大小分布的相关性可标定得到ρ；再结合流体体积的标定将核磁共振T2响应最终转化为不同直径的孔隙中流体的分布情况；通过对各个时刻的小孔和中孔部分的信号幅度转化成的流体体积累加可以得到各时刻岩心孔隙中的流体总体积，从而既可以得到该时间段的流体变化率，也可以得到在驱替过程中不同时刻含水饱和度的变化趋势；并按照孔径划分标准将孔隙划分为不同区间，由此可得到不同孔径范围内含水饱和度随驱替时间的变化情况，并根据各时刻各孔径范围内的含水饱和度与同一时刻岩心总孔隙中含水饱和度的比值可以得出不同孔径范围内含水饱和度的贡献率的变化趋势；不仅可得出不同孔径中的含水饱和度及变化趋势，还可得出不同孔径的孔隙在整个驱替过程中起到的贡献及孔隙动用情况；除此之外，还可得到岩心不同阶段的驱替效率、各孔径范围的孔隙中流体驱替效率。
优选地，所用实验仪器包括MR-dd高温高压驱替装置和MesoMR23-060H-I中尺寸低场核磁共振分析仪器，具体包括空气压缩机、恒速恒压双缸泵、驱替流体罐、高温高压控制系统、磁体箱、射频装置及数据采集系统；所述岩心夹持器用PEEK无磁材料制造，耐压25MPa，耐温80℃；采用不含氢核的氟油给夹持器加围压以模拟地层压力，核磁共振线圈采用70mm线圈；实验过程中可在任一阶段进行核磁共振测试，无需取出岩心。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)可以在室内实现核磁共振在线监测致密油充注过程，为后续勘探开发提供了帮助。
(2)实验过程中可在任一阶段进行核磁共振测试，无需取出岩心，所得实验结果更符合实际情况。
(3)操作性强，可再现度高，对致密油的开发和产能评价均具有实际意义。
附图说明
图1是本发明所提供的一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法的实验流程图。
图2是本发明所提供的一种核磁-驱替联用实验装置的结构示意图。
图3是夹持器装置内部结构图。
图4是致密砂岩样品油充注过程横向弛豫T2谱变化图。
图5是不同体积地层水标准样品T2谱分布图。
图6是地层水标准样品信号幅度和与地层水体积标线方程。
图7是核磁共振全孔隙分布。
图8是致密砂岩样品油充注过程孔隙内流体体积的变化。
图9是致密砂岩充注过程中孔隙内流体变化率的变化。
图10是致密砂岩样品油充注过程含水饱和度与压力关系图。
图11是不同孔径范围内含水饱和度随时间变化特征。
图12是不同孔径范围内含水饱和度贡献率随时间变化特征。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例来详细说明本发明，其中的具体实施例以及说明仅用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例
如图1所示，本发明公开了一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法，该方法采用不含氢信号的氟油驱替饱含地层水(含氢信号)的岩心，通过核磁共振测试T2谱的信号幅度不断降低的过程，反映孔隙中地层水不断被氟油驱替的变化过程。实验时通过一个较小的驱替压力0.25MPa下让氟油与岩心表面充分接触后，采用先恒速驱替模式，待其核磁共振响应T2谱发生明显变化时视为驱替明显进行，继而改为阶段恒压模式，直至核磁共振T2谱中信号幅度不再发生明显变化，视为实验结束。实验结束后对实验数据进行处理和分析，结合地质情况对地层中充注过程进行综合评价。该方法具体包括以下步骤：
步骤一：样品的预处理。
(1)进行氦气法测其孔隙度和渗透率。选取致密砂岩样品作为本实验样品进行切割，制备成直径为2.5cm，长度在2～3cm的光滑柱样。本实施例选取孔隙度为10.83％、渗透率为0.38mD、长度为2.66cm、直径为2.50cm的致密砂岩柱样，样品编号为A2。
(2)采用体积比为3:1的二氯甲烷和丙酮混合有机溶剂对致密砂岩原样进行洗油，时间为72h；然后将样品放至烘干箱中进行24h、110℃的烘干。待其烘干结束后放至天平上称重3次取其平均值m1为25.0712g。然后放至核磁共振仪中进行核磁共振T2谱测试，测试次数为2次。
(3)测试完成后取出放至真空加压饱和装置进行先抽真空24h后加压饱和(本次饱和压力为15MPa)地层水(矿化度为5500ppm)24h。实验结束后取出放至装有该地层水的烧杯中静置2h准备实验。
步骤二：实验装置准备。
(1)装置检查：实验装置如图2所示，首先将选取的驱替流体罐下方相对应的V10拧紧，打开对应流体罐上方的阀门V13，打开盖子，倒入氟油后拧紧盖子；确保与驱替流体罐相连的A线与驱替控制装置右侧V9处的A管线正确对应；然后打开驱替装置总电源，检查驱替控制装置右侧用来加围压的油杯中的氟油是否足够本次实验使用，本次检查氟油足够。
(2)打开实验装置：首先依次打开安装有核磁共振软件的计算机、核磁共振软件及射频；打开驱替装置：围压泵、循环泵和冷却泵的开关和双缸泵开关(负责进口压力)；确保此时V8和V18阀门都呈关闭状态，待夹持器温度降至室温21℃左右时实验就绪。
步骤三：核磁共振测试。
(1)核磁共振参数设置：根据《中华人民共和国石油天然气行业标准》并结合本发明实施例中样品自身的性质，设定致密砂岩油充注过程的核磁共振测量横向驰豫时间T2的采集参数为：等待时间(TW)为3000ms，回波间隔(TE)为0.25ms，回波个数(NECH)为8000个，叠加次数(NS)为64次。采用自旋回波脉冲序列(CPMG)测定样品NMR自旋回波串，用SIRT方法反演核磁共振弛豫信号。实验过程中岩心夹持器温度设置为20℃。
(2)驱替前核磁共振测试：a、标样：夹持器装置如图3所示，取下夹持器两端的顶杆，将标样送至夹持器中间位置，使其处于匀场中央，进行标样；b、测定基底：将洗油烘干后的致密砂岩样品放入夹持器中记录两端顶杆暴露在外的长度，记录完毕后将样品取出放至干燥器中，只放入两端顶杆至该长度，测试该状态下的核磁共振响应；c、样品的核磁共振测试：将洗油烘干后的样品放至夹持器中，将顶杆放至指定的长度，测其核磁共振响应，测量次数为2次。测试结束后进行抽真空饱和地层水操作。待样品饱和完成后取出样品，放至装有地层水的烧杯中静置2h。2h后将样品取出，擦拭表面沾留的地层水，进行称重并取3次称重的平均值为m2为26.2028g。最后将样品放至夹持器中并将顶杆转动至之前记录好的剩余长度位置，测其饱和状态下的核磁共振响应，测试次数为2次。
步骤四：驱替过程实现。
(1)充满管线：打开V7、V9，在高温高压驱替控制装置输入所需最大保护压力15MPa，然后启动较小的驱替压力0.25MPa，在小螺丝(此时未和顶杆连接)下方用小烧杯盛接管线内残余的流体和空气。待确定氟油均匀缓慢流出时，证明此时从驱替流体罐至入口端之间的管线内已全部充满氟油。从夹持器中拧下顶杆，使用注射器向顶杆一端的轴向通孔注入氟油，待氟油从另一端流出时将顶杆放平，继续注入余下的氟油，直至顶杆轴向通孔中完全充满氟油。然后将顶杆小心转动放至夹持器中。
(2)施加围压：再次确定V8和V18关闭。点击开始实验输入保护围压20MPa。然后依次缓慢增大围压，增大围压时从0、2、4、6MPa依次缓慢提升至15MPa；围压升至预设值后静置1h后测量其核磁共振响应情况。
(3)实验开始：先拧紧夹持器附近控制驱替流体流入的大螺丝，再拧紧邻近大螺丝的小螺丝，防止密封不严造成实验过程中驱替流体氟油的渗漏。然后将出口端处的小螺丝拧紧；本实施例设定启动进口压力0.25MPa并输入进口压力保护值15MPa，待控制装置上的显示压力示数稳定时开始实验。选择先恒速模式后恒压模式，即选择流速为0.05ml/min并设置保护压力，设置恒速模式，并每30min测试一次核磁共振T2谱；待前后两次核磁共振T2谱图的信号幅度差值超过3％时视为驱替开始，随即更改为当前压力的恒压模式；每30min测试一次，观察核磁共振T2谱图信号幅度的变化。待前后两次孔隙中流体的信号幅度之和相差小于3％时视为稳定，升压；当升压到较大压力，信号幅度始终趋于稳定的轻微波动时，视为驱替已完成。T2谱变化的结果如图4所示。
步骤五：实验过程结束。
(1)实验结束时先将进口压力逐渐降至为0，再将围压降至0，打开V18放空围压。
(2)拆卸驱替装置时先逆时针转动入口端的小螺丝两圈之后再松动大螺丝，然后将出口端的小螺丝拧下后再拧下顶杆；取出样品擦拭干净表面残留的氟油和地层水后称重3次并记录其质量的平均值m3为26.6587g。
(3)打开V8，排空进口压力。清理夹持器内部和两个顶杆沾留的流体。
(4)打开空气泵使气流贯穿夹持器内部进行气吹清洁工作。
(5)关闭围压开关、循环泵开关、冷却开关、双缸泵开关和总电源。先关射频再关计算机。然后将白色柱塞放入夹持器中后拧好两个顶杆。
步骤六：进行流体标定。
取出五只容积约为5ml左右带有配套瓶盖的小瓶，拧紧瓶盖后分别称重5只空瓶质量。称重完毕后分别放置于核磁共振仪中测其T2谱作为空瓶基底。鉴于本次实验样品的孔隙体积，取出移液枪分别量取0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml和2.5ml的地层水滴于5只空瓶中，作为标准样品。然后分别称重后放入夹持器中进行核磁共振测试。当测试完成后分别去相应的空瓶基底进行反演。反演完成后将每个体积对应的T2谱的自由流体的信号幅度分别累加。不同体积地层水标准样品的T2谱分布如图5所示。利用统计学的线性回归方法拟合标准样品水体积与其对应的信号幅度和之间的线性关系。由于本次流体体积与信号幅度之间数量级相差较大，为尽可能保证系数的精确性，将信号幅度缩小10000倍后再与流体体积进行拟合。得到标线方程组
Figure BDA0001589995110000111
其中a为标线方程的斜率，M0为某一时刻孔隙中地层水的信号幅度之和或自由流体的信号幅度和，此时的结果如图6所示。从而实现了核磁共振T2谱与样品孔隙度、含水饱和度之间由实验室向地质方面的转化。
步骤七：实验数据计算。包括孔隙度及饱和度的计算。
(1)质量法：
本实施例多次提及对在各个阶段不同状态下的样品进行称重，分别为洗油烘干后的干样状态m1、饱和地层水后的状态m2与油充注实验结束后的质量m3。通过以下公式可以算得孔隙中充注的油的体积：
Figure BDA0001589995110000121
式(1)中，V水代表地层水在岩心中所占的体积；ρ水为地层水的密度，通过地层水的矿化度可计算得出，
Figure BDA0001589995110000122
经计算可得V水＝1.1254ml，当假设该饱和状态为完全饱和状态，即SW＝100％时，此时质量法算得的孔隙度可以通过下列公式得到：
Figure BDA0001589995110000123
其中：V岩心为岩心的体积，φ气为最初气测法测得的孔隙度，φm＝10.54％。但是实际上饱和水不可能达到100％饱和，因此该状态下的含水饱和度SW的计算公式为：
Figure BDA0001589995110000124
SW＝97.33％。由此类推实验结束后的质量m3与m2可以得到通过质量法算得的油充注的体积为：
Figure BDA0001589995110000125
故油充注的饱和度为
Figure BDA0001589995110000131
由此得到S0＝46.69％。
(2)核磁法：
根据流体标定的标线方程组
Figure BDA0001589995110000132
可由核磁共振响应得到水的体积，本实施例中a＝0.2517。当M0对应为初始饱和水状态下的孔隙中流体的核磁共振T2谱的信号幅度之和时，V水即可近似代替为孔隙总体积。故通过核磁共振方法计算的孔隙度为：
Figure BDA0001589995110000133
计算可得φNMR＝9.06％。但是实际上饱和水不一定为100％，因此该状态下的饱和度SW的计算公式为：
Figure BDA0001589995110000134
由此得出SW＝98.1％，通过驱替过程中不同压力、不同时间核磁共振信号幅度之间的对比，可以得出样品驱替过程的孔隙度和饱和度的变化情况。
步骤八：实验数据处理。
氢核在多孔岩石中主要发生面扩散弛豫。横向弛豫时间T2可表达为：
Figure BDA0001589995110000135
其中：ρ为面弛豫率，V为岩石的孔隙体积，S为岩石表面积，V/S与孔隙半径r呈正比，故上述表达式可以转化为：
Figure BDA0001589995110000136
已知弛豫率ρ和孔隙形状因子c，利用T2频谱可得到孔隙大小分布，结果如图7所示。根据核磁共振、压汞和低温N2吸附得到比表面积(S/V)、累计孔隙体积或孔隙大小分布的相关性可标定得到ρ。该实施例中T2与半径r之间的转换系数C为100，即C＝ρ×c＝100，即转换后孔隙半径为100nm左右的孔隙中流体含量最多。再结合流体体积的标定将核磁共振T2响应最终转化为不同直径的孔隙中流体的分布情况。通过对各个时刻的小孔和中孔部分(本次实施例范围为T2＜100ms)的信号幅度转化成的流体体积累加可以得到各时刻岩心孔隙中的流体总体积，如图8所示，从而既可以得到该时间段的流体变化率，如图9所示，也可以得到在驱替过程中不同时刻含水饱和度的变化趋势，如图10所示。本次拟将孔隙半径按照25nm、100nm和1000nm三个界限值划分。由此可得到不同孔径范围内含水饱和度随驱替时间的变化情况，如图11所示，并根据各时刻各孔径范围内的含水饱和度与同一时刻岩心总孔隙中含水饱和度的比值可以得出不同孔径范围内含水饱和度的贡献率的变化趋势，如图12所示。不仅可得出不同孔径中的含水饱和度及变化趋势，还可得出不同孔径的孔隙在整个驱替过程中起到的贡献及孔隙动用情况。除此之外，还可得到岩心不同阶段的驱替效率、各孔径范围的孔隙中流体驱替效率等。本方法操作性强，可再现度高，对致密油的开发和产能评价有实际意义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则范围之内所作的任何修改、等同替换以及改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法，其特征在于：通过核磁共振装置与岩心夹持器装置操作性地连接，完成核磁共振技术在线监测致密砂岩驱替过程；该方法采用不含氢信号的氟油驱替饱含地层水(含氢信号)的岩心，随着油驱水过程的不断进行，能被核磁共振检测到的水的体积不断减少，通过在实验过程中核磁共振测试T2谱中的信号幅度不断降低的过程，反映孔隙中地层水不断被氟油驱替的变化过程；实验结束后对实验数据进行处理和分析，结合地质情况对地层中充注过程进行综合评价；包括以下步骤：
步骤一，样品的预处理；
步骤二，实验装置准备；
步骤三，核磁共振测试；
步骤四，驱替过程实现；
步骤五，实验过程结束；
步骤六，进行流体标定；
步骤七，实验数据计算；包括对孔隙度和饱和度的计算，计算方法包括质量法和核磁法；
步骤八，实验数据处理；结合流体体积的标定将核磁共振T2响应最终转化为不同直径的孔隙中流体的分布情况；
步骤四的具体过程如下：
(1)充满管线：打开阀门V7、V9，使氟油能够顺利由驱替流体罐流至装置内的管线中；在高温高压驱替控制装置输入所需最大保护压力，该值小于围压预设值，然后启动较小的驱替压力，在小螺丝下方用小烧杯盛接管线内残余的流体和空气，小螺丝此时未和顶杆连接；待确定氟油均匀缓慢流出时，证明此时从驱替流体罐至入口端之间的管线内已全部充满氟油，停止驱替压力；从夹持器中拧下顶杆，使用注射器向顶杆一端的轴向通孔注入氟油，待氟油从另一端流出时将顶杆放平，继续注入余下的氟油，直至顶杆轴向通孔中完全充满氟油；然后将顶杆小心转动放至夹持器中；V7阀门为控制流体能够顺利由流体罐流入岩心夹持器的必要阀门之一；当驱替液为液相时需开启此阀门，开启后由高温高压控制装置控制流体的进口压力；
(2)施加围压：再次确定阀门V8和V18关闭，点击开始实验输入保护围压，然后依次缓慢增大围压，增大围压时可从0、2、4、6MPa依次缓慢提升至预设值；围压升至预设值后静置1h后测量其核磁共振响应情况；
(3)实验开始：先拧紧夹持器附近控制驱替流体流入的大螺丝，再拧紧邻近大螺丝的小螺丝，防止密封不严造成实验过程中驱替流体氟油的渗漏；然后将出口端处的小螺丝拧紧；设定进口压力并输入进口压力保护值，待控制装置上的显示压力示数稳定时开始实验；选择先恒速模式后恒压模式，设置恒速模式，并每30min测试一次核磁共振T2谱；待前后两次核磁共振T2谱图的信号幅度差值超过3％时视为驱替开始，随即更改为当前压力的恒压模式；每30min测试一次，观察核磁共振T2谱图信号幅度的变化；待前后两次孔隙中流体的信号幅度之和相差小于3％时视为稳定，即可升压；当升压到较大压力，信号幅度始终趋于稳定的轻微波动时，视为驱替已完成；这里T2谱的信号幅度是指核磁共振测试中某一横向驰豫时间对应的岩心的孔隙中的流体中氢核的核磁共振驰豫信号量的大小；
步骤六的具体过程如下：
取出五只带有配套瓶盖的小瓶，每只小瓶容积约为5ml左右，拧紧瓶盖后分别称重5只空瓶质量；称重完毕后分别放置于核磁共振仪中测其T2谱作为空瓶基底；鉴于本次实验样品的孔隙体积，取出移液枪分别量取0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml和2.5ml的地层水滴于5只空瓶中，作为标准样品；然后分别称重后放入夹持器中进行核磁共振测试；当测试完成后分别去相应的空瓶基底进行反演；反演完成后将每个体积对应的T2谱的自由流体的信号幅度分别累加；利用统计学的线性回归方法拟合标准样品水体积与其对应的信号幅度和之间的线性关系；由于本次流体体积与信号幅度之间数量级相差较大，为尽可能保证系数的精确性，将信号幅度缩小10000倍后再与流体体积进行拟合；得到标线方程组
Figure FDA0002412832760000021
其中a为标线方程的斜率，M0为某一时刻孔隙中地层水的信号幅度之和或自由流体的信号幅度和。
2.根据权利要求1所述的一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法，其特征在于：步骤一的具体过程如下：
(1)采用氦气法测量样品的孔隙度和渗透率：选取致密砂岩样品作为本实验样品进行切割，制备成直径为2.5cm，长度在2～3cm的柱样；为防止对岩心施加围压时岩心割破胶套，以及岩心与夹持器中间存有空隙导致滞留自由流体影响实验结果，岩心表面要确保光滑且端面水平；
(2)样品选取及前处理：首先对岩心进行标号，标号后采用体积比为3:1的二氯甲烷和丙酮混合有机溶剂对致密砂岩原样进行洗油，时间为72h，可基本将孔隙残余油除去；然后将样品放至烘干箱中进行24h、110℃的烘干，可基本除去孔隙中的游离水和吸附水；待其烘干结束后放至天平上称重3次取其平均值记录为m1，然后将其放至核磁共振仪中进行核磁共振T2谱测试，测试次数为2次；
(3)测试完成后取出样品放至真空加压饱和装置进行先抽真空24h后加压饱和地层水24h；饱和后取出放至装有该地层水的烧杯中静置2h准备实验。
3.根据权利要求2所述的一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法，其特征在于：步骤二的具体过程如下：
(1)装置检查：首先将选取的驱替流体罐下方相对应的阀门V10、V11或V12打开，打开对应流体罐上方的阀门，即V13、V14或V15中的一只，打开盖子，倒入氟油后拧紧盖子；确保与驱替流体罐相连的A、B、C三根管线中所选用的线与驱替控制装置右侧V9处的A、B、C三根管线正确对应；
然后打开驱替装置总电源，检查驱替控制装置右侧用来加围压的油杯中的氟油是否足够本次实验使用；若不足，拧开阀门V18后将驱替控制装置上的转速档调至600后向装有氟油的杯中注入适量氟油；
(2)打开实验装置：首先依次打开安装有核磁共振软件的计算机、核磁共振软件及射频；打开驱替装置：围压泵、循环泵、冷却泵的开关和双缸泵开关，其中围压泵开关负责围压能够正常启动，循环泵和冷却泵的开关负责控制装置内的温度，双缸泵的开关负责启动进口压力；确保此时V8和V18阀门都呈关闭状态，待夹持器温度降至室温21℃左右时实验就绪；V8阀门负责控制进口压力的施加与释放；拧开该阀门，则压力释放；关闭该阀门，则可施加压力；V18阀门控制围压的施加与释放；
4.根据权利要求3所述的一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法，其特征在于：步骤三的具体过程如下：
(1)核磁共振参数设置：根据《中华人民共和国石油天然气行业标准》并结合样品自身的性质，设定致密砂岩油充注过程的核磁共振测量横向驰豫时间T2的采集参数为：等待时间(TW)为3000ms，回波间隔(TE)为0.25ms，回波个数(NECH)为8000个，叠加次数(NS)为64次；采用自旋回波脉冲序列(CPMG)测定样品NMR自旋回波串，用SIRT方法反演核磁共振弛豫信号；实验过程中岩心夹持器温度设置为20℃；
(2)驱替前核磁共振测试：a、标样：取下夹持器两端的顶杆，将标样送至夹持器中间位置，使其处于匀场中央，进行标样；b、测定基底：岩心夹持器在匀场范围内检测到的核磁共振响应不可忽略，故先要确定基底的信号，在测试出基底的信号后方可对不同状态下的岩心进行核磁共振测试；将洗油烘干后的致密砂岩样品放入夹持器中记录两端顶杆暴露在外的长度，记录完毕后将样品取出放至干燥器中，只放入两端顶杆至该长度，测试该状态下的核磁共振响应即为仪器的基底信号；c、样品的核磁共振测试：将洗油烘干后的样品放至夹持器中，将顶杆放至指定的长度，测其核磁共振响应，测量次数为2次；测试结束后进行抽真空饱和地层水操作；待样品饱和完成后取出样品，放至装有地层水的烧杯中静置2h；2h后将样品取出，擦拭表面沾留的地层水，进行称重并取3次称重的平均值为m2；最后将样品放至夹持器中并将顶杆转动至之前记录好的剩余长度位置，测其饱和状态下的核磁共振响应，测试次数为2次。
5.根据权利要求4所述的一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法，其特征在于：步骤五的具体过程如下：
(1)实验结束时先将进口压力逐渐降至为0，再将围压降至0，打开阀门V18放空围压；
(2)拆卸驱替装置时先逆时针转动入口端的小螺丝两圈之后再松动大螺丝，然后将出口端的小螺丝拧下后再拧下顶杆；取出样品擦拭干净表面残留的氟油和地层水后称重3次并记录其质量的平均值m3；
(3)打开阀门V8，排空进口压力；清理夹持器内部和两个顶杆沾留的流体；
(4)打开空气泵使气流贯穿夹持器内部进行气吹清洁工作；
(5)关闭围压开关、循环泵开关、冷却开关、双缸泵开关和总电源，先关射频再关计算机，然后将白色柱塞放入夹持器中后拧好两个顶杆。
6.根据权利要求5所述的一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法，其特征在于：步骤七的具体过程如下：
(1)质量法：对在各个阶段不同状态下的样品进行称重，分别为洗油烘干后的干样状态m1、饱和地层水后的状态m2与油充注实验结束后的质量m3；通过以下公式可以算得孔隙中水的体积：
Figure FDA0002412832760000051
式中，V水代表地层水在岩心中所占的体积；ρ水为地层水的密度，通过地层水的矿化度可计算得出；当假设该饱和状态为完全饱和状态，即SW＝100％时，此时质量法算得的孔隙度可以通过下列公式得到：
Figure FDA0002412832760000052
其中：V岩心为岩心的体积，φm为质量法算得的孔隙度，φ气为最初气测法测得的孔隙度；但是实际上饱和水不可能达到100％饱和，因此该状态下的饱和度SW的计算公式为：
Figure FDA0002412832760000053
由此类推实验结束后的质量m3与m2可以得到通过质量法算得的油充注的体积为
Figure FDA0002412832760000054
故油充注的饱和度为
Figure FDA0002412832760000055
(2)核磁法：根据流体标定的标线方程组
Figure FDA0002412832760000056
可由核磁共振响应得到水的体积；当M0对应为初始饱和水状态下的孔隙中流体的核磁共振T2谱的信号幅度之和时，V水即可近似代替为孔隙总体积；故通过核磁共振方法计算的孔隙度为：
Figure FDA0002412832760000061
但是实际上饱和水不可能达到100％饱和，因此该状态下的饱和度SW的计算公式为：
Figure FDA0002412832760000062
通过驱替过程中不同压力、不同时间核磁共振信号幅度之间的对比，可以得出样品驱替过程的孔隙度和饱和度的变化情况。
7.根据权利要求6所述的一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法，其特征在于：步骤八的具体过程如下：
氢核在多孔岩石中主要发生面扩散弛豫，横向弛豫时间T2可表达为：
Figure FDA0002412832760000063
其中：ρ为面弛豫率，V为岩石的孔隙体积，S为岩石表面积，V/S与孔隙半径r呈正比，故上述表达式可以转化为：
Figure FDA0002412832760000064
已知弛豫率ρ和孔隙形状因子c，利用T2频谱可得到孔隙大小分布；根据核磁共振、压汞和低温N2吸附得到比表面积(S/V)、累计孔隙体积或孔隙大小分布的相关性可标定得到ρ；再结合流体体积的标定将核磁共振T2响应最终转化为不同直径的孔隙中流体的分布情况；通过对各个时刻的小孔和中孔部分的信号幅度转化成的流体体积累加可以得到各时刻岩心孔隙中的流体总体积，从而既可以得到该时间段的流体变化率，也可以得到在驱替过程中不同时刻含水饱和度的变化趋势；并按照孔径划分标准将孔隙划分为不同区间，由此可得到不同孔径范围内含水饱和度随驱替时间的变化情况，并根据各时刻各孔径范围内的含水饱和度与同一时刻岩心总孔隙中含水饱和度的比值可以得出不同孔径范围内含水饱和度的贡献率的变化趋势；不仅可得出不同孔径中的含水饱和度及变化趋势，还可得出不同孔径的孔隙在整个驱替过程中起到的贡献及孔隙动用情况；除此之外，还可得到岩心不同阶段的驱替效率、各孔径范围的孔隙中流体驱替效率。
8.根据权利要求1至7任一项所述的一种核磁-驱替联用装置评价致密油充注过程的方法，其特征在于：所用实验仪器包括MR-dd高温高压驱替装置和MesoMR23-060H-I中尺寸低场核磁共振分析仪器，具体包括空气压缩机、恒速恒压双缸泵、驱替流体罐、高温高压控制系统、磁体箱、射频装置及数据采集系统；所述岩心夹持器用PEEK无磁材料制造，耐压25MPa，耐温80℃；采用不含氢核的氟油给夹持器加围压以模拟地层压力，核磁共振线圈采用70mm线圈；实验过程中可在任一阶段进行核磁共振测试，无需取出岩心。
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