CN110927194A - 确定泥页岩有机孔含量和孔径分布的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种确定泥页岩有机孔含量和孔径分布的方法，包括：1)利用SEM和HIM对泥页岩样品进行扫描成像；2)基于SEM二次电子图像，根据公式
Figure DDA0002313734080000011
确定孔径为i的有机孔转化率Tsi；3)基于HIM二次电子图像，根据公式
Figure DDA0002313734080000012
确定孔径为i的有机孔转化率Thi；4)在坐标系中绘制Tsi与i的交会图、Thi与i的交会图；5)根据Tsi与Thi的分布趋势，确定有机孔转化率
Figure DDA0002313734080000013
根据公式
Figure DDA0002313734080000014
或
Figure DDA0002313734080000015
确定有机孔总转化率T；6)获取泥页岩样品中有机质的体积占比
Figure DDA0002313734080000016
根据公式
Figure DDA0002313734080000017
确定有机孔的体积含量
Figure DDA0002313734080000018
根据公式
Figure DDA0002313734080000019
或
Figure DDA00023137340800000110
确定有机孔孔径分布
Figure DDA00023137340800000111
本发明方法可以有效测定泥页岩全孔径有机孔含量及孔径分布。

Description

确定泥页岩有机孔含量和孔径分布的方法
技术领域
本发明涉及页岩气勘探领域，具体涉及一种确定泥页岩有机孔含量和孔径分布的方法。
背景技术
泥页岩中的页岩气是近些年来重点开发的化石能源，与砂岩、碳酸盐岩等常规储层相比，泥页岩的储层非常致密且孔隙非常小，常规储层的油气主要存储在无机孔隙中，而泥页岩的页岩气主要以吸附和游离的方式存储在有机质孔隙(有机孔)中，因此，对于泥页岩有机孔的含量和孔隙结构(孔径分布)的准确评价直接关系到页岩气资源量的评估和页岩气开发甜点的预测。
与常规储层的孔隙相比，泥页岩有机孔的孔径非常小，主要以纳米级孔隙为主(一般介于1-1000nm)，常规的一些储层孔隙测试方法便不太适用于泥页岩有机孔的测定。通常，测试泥页岩样品中的有机孔的方法可以分为以下三大类：1)测井解释法，主要依靠测井测到的一系列物理参数根据模型来计算有机孔含量和预测有机孔的孔径分布，这种方法需要很多实测点来标定且预测的结果有待商榷；2)间接法或气体吸附法，例如以高压压汞法来表征孔径大于5nm的孔隙、氮气吸附法来表征孔径2-300nm的孔隙、二氧化碳吸附法来表征孔径小于2nm的孔隙，该类方法对孔径表征的范围有一定的局限性，无法区分有机孔和无机孔，只能笼统的表征孔隙，且孔隙的含量依据一定的计算模型计算而来，准确性依赖算法精度，上述三种方法因为算法的不同而无法联合起来表征全孔径(如1-1000nm)的有机孔的孔径分布；3)图像观测法，该类方法可以比较容易地采集纳米级有机孔的图像信息，例如使用扫描电子显微镜(SEM)可以采集大视域低分辨率的有机孔图像、使用氦离子显微镜(HIM)可以采集小视域高分辨率的有机孔图像，然而，该类方法中，采集视域和分辨率有着不可调和的矛盾，无法实现既高分辨又大视域的有机孔图像的采集和表征，也不能用于泥页岩全孔径有机孔含量和孔径分布的确定。
有机孔在泥页岩中广泛发育，是泥页岩储集空间的重要组成部分，泥页岩中有机孔含量及孔径分布的研究对页岩气勘探和页岩气资源量评价具有重要的价值，对后期的开发也具有重要的指导意义，因此，对泥页岩全孔径有机孔的含量及孔径分布的准确表征，一直是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明提供一种确定泥页岩有机孔含量和孔径分布的方法，以至少解决现有技术存在的不能测定泥页岩全孔径(1-1000nm)有机孔含量及孔径分布的技术问题。
本发明提供一种确定泥页岩有机孔含量和孔径分布的方法，包括如下步骤：
1)利用扫描电子显微镜和氦离子显微镜对泥页岩样品进行扫描成像，分别获取SEM二次电子图像和HIM二次电子图像；其中，HIM二次电子图像的分辨率不大于1nm；
2)基于SEM二次电子图像，获取有机质总面积Vos、孔径为i的有机孔的面积Vpsi、有机孔的总面积Vps，根据公式
Figure BDA0002313734060000021
确定孔径为i的有机孔转化率Tsi；
3)基于HIM二次电子图像，获取有机质的总面积Voh、孔径为i的有机孔的面积Vphi、有机孔的总面积Vph，根据公式
Figure BDA0002313734060000022
确定孔径为i的有机孔转化率Thi；
4)在同一坐标系中绘制Tsi与i的交会图、Thi与i的交会图；其中，i∈[1,1000]；
5)根据坐标系中Tsi与Thi的分布趋势，确定有统计意义和成像意义的孔径区段i∈[1,a]、i∈[b,1000]，并恢复孔径i∈(a,b)的有机孔转化率Tni，得到有机孔转化率
Figure BDA0002313734060000023
根据公式
Figure BDA0002313734060000024
或
Figure BDA0002313734060000025
Figure BDA0002313734060000031
确定有机孔总转化率T；
6)获取泥页岩样品中有机质的体积占比
Figure BDA0002313734060000032
根据公式
Figure BDA0002313734060000033
确定有机孔的体积含量
Figure BDA0002313734060000034
根据公式
Figure BDA0002313734060000035
或
Figure BDA0002313734060000036
确定有机孔孔径分布
Figure BDA0002313734060000037
本发明提供的确定泥页岩有机孔含量和孔径分布的方法，结合SEM和HIM扫描分析，能够实现泥页岩全孔径有机孔含量和孔径分布的测定。
本发明中，坐标系的横坐标一般为孔径，纵坐标一般为有机孔转化率。
本发明中，有机孔的孔径分布
Figure BDA0002313734060000038
是指不同孔径的有机孔在泥页岩中的体积含量，以此可以体现泥页岩中有机孔的孔径分布情况。
泥页岩有机孔一般是指有机质颗粒内部的孔隙，是页岩在埋藏成岩与有机质演化过程中形成的孔隙，其主要成因一般包括干酪根生烃形成、沥青质裂解形成等。本发明中，有机孔转化率是指原始有机质(即泥页岩中未形成孔隙时的总有机质)转化为孔隙的比例(即泥页岩中转化为孔隙的有机质占原始有机质的比例)。
泥页岩有机孔的孔径一般介于1-1000nm之间，其分布一般呈连续性(呈正态分布)，即符合如下整体连续分布原则：泥页岩中，有机孔的孔径主要为c纳米(不同泥页岩的c值可能也会有所不同)左右，在i∈[1，c]之间，有机孔转化率呈逐渐上升的趋势；在i∈[c，1000]的区间，有机孔转化率呈逐渐下降的趋势。
上述方法中，有机孔的总面积Vps是指对SEM二次电子图像进行分析，得到的所有孔径的有机孔的总面积，即若SEM二次电子图像表征的最小孔径为r1(即i∈[r1,1000])，则一般
Figure BDA0002313734060000039
同样，有机孔的总面积Vph是指对HIM二次电子图像进行分析，得到的所有孔径的有机孔的总面积，一般
Figure BDA00023137340600000310
SEM对泥页岩样品扫描成像，可以采集较大视域的二次电子图像，适于表征较大孔径的有机孔(i∈[b,1000])，然而，受限于SEM二次电子图像的分辨率，当有机孔的孔径小于一定值(i＜b)时，会由于成像分辨率不足而影响图像处理精度，导致i＜b的有机孔不具有成像意义(于坐标系中表现为不符合有机孔转化率的整体分布趋势)；HIM对泥页岩样品进行扫描成像，可以获取较高分辨率的二次电子图像(即HIM二次电子图像)，适于表征较小孔径的有机孔(i∈[1,a])，然而，受限于HIM二次电子图像的小视域，当有机孔的孔径大于一定值时(i＞a)，会由于统计视域(面积)不足而缺少统计意义(于坐标系中表现为不符合有机孔转化率的整体分布趋势)。本发明中，结合坐标系中Tsi与Thi所呈现的有机孔孔径的整体分布趋势，确定HIM二次电子图像可以表征的具有统计意义的最大孔径(即a)和SEM二次电子图像可以表征的具有成像意义的最小孔径(即b)，并根据泥页岩有机孔的整体连续分布原则，恢复上述i∈(a,b)的有机孔转化率Tni，进而结合泥页岩样品中有机质的体积占比，实现对泥页岩样品中有机孔的体积含量及孔径分布的确定。
合适的图像分辨率利于表征1-1000nm的全孔径有机孔，并可进一步提高本发明方法对全孔径有机孔测定的精准度，在本发明的一实施方式中，HIM二次电子图像的分辨率可以为0.5-1nm，SEM二次电子图像的分辨率可以为5-50nm。即，对HIM二次电子图像进行分析能够表征的最小孔径为0.5-1nm，对SEM二次电子图像进行分析能够表征的最小孔径为5-50nm(r1＝5-50)。
进一步地，SEM二次电子图像的分辨率可以为10nm-50nm，在该分辨率下，可以使Tsi和Thi呈现良好的有机孔孔径分布趋势，利于恢复i∈(a,b)的有机孔转化率Tni，可进一步提高本发明方法的精确度。
综合考虑设备成本、图像清晰度、有机孔主要孔径分布及其利用价值等因素，在本发明的一实施方式中，HIM二次电子图像的分辨率为1nm，SEM二次电子图像的分辨率为10nm(r1＝10)。
本发明中，可通过图像拼接技术或手动采集多张小面积SEM二次电子小图像/HIM二次电子小图像等方式，以扩大最终的SEM二次电子图像/HIM二次电子图像的总视域面积，得到具有适宜视域面积的SEM二次电子图像/HIM二次电子图像，从而利于确定兼具成像意义及统计意义的孔径区段的有机孔转化率Tsi/Thi。具体地，根据本发明的研究，SEM二次电子图像的视域面积一般可以不低于0.5mm2；综合考虑成本、效率、图像分析效果等因素，一般可以是0.5mm2-10 mm2，或0.5mm2-1mm2。经进一步研究，HIM二次电子图像的视域面积一般可以不低于50μm2；综合考虑成本、效率、图像分析效果等因素，一般可以是50μm2-100μm2，或50μm2-70μm2。
本发明对SEM二次电子图像、HIM二次电子图像的分析方法不做特别限定，一般可采用本领域常用方法，如可借助常用专业图像处理软件(如三维可视化软件AVIZO、ORS等)进行分析等。具体地，在本发明的实施过程中，步骤2)中，可以采用灰度阈值分割法对SEM二次电子图像进行分析，获取Vos、Vpsi、Vps；步骤3)中，可以采用灰度阈值分割法对HIM二次电子图像进行分析，获取Voh、Vphi、Vph。
上述坐标系中，介于a与b之间(即i∈(a,b))的有机孔转化率不具有统计意义和/或成像意义，因此，表现出不符合Tsi与Thi呈现出的有机孔孔径的整体分布趋势。确定有统计意义和成像意义的孔径区段i∈[x,a]、i∈[b,y]后，可通过公式拟合或人为确定等方法补入/恢复有效的i∈(a,b)的有机孔转化率Tni(即根据Tsi与Thi所呈现的有机孔孔径的整体分布趋势并依据整体连续分布原则，补入上述a至b之间缺失的Tni趋势线)。在本发明的具体实施过程中，步骤5)中，一般采用公式拟合法恢复孔径i∈(a,b)的有机孔的转化率Tni。
本发明中，步骤6)中，一般可采用测井或地化试验获取
Figure BDA0002313734060000051
或者，根据公式
Figure BDA0002313734060000052
获取
Figure BDA0002313734060000053
其中，V1为SEM二次电子图像的视域面积。根据公式
Figure BDA0002313734060000054
获取
Figure BDA0002313734060000055
可进一步节约工序，提高效率。
本发明提供的确定泥页岩有机孔含量和孔径分布的方法，结合SEM和HIM对泥页岩样品扫描分析，SEM可以扫描得到大视域二次电子图像(即SEM二次电子图像)，HIM可以扫描得到高分辨率二次电子图像(即HIM二次电子图像)，通过对两种图像进行分析，得到上述Tsi与i的交会图、Thi与i的交会图，根据Tsi与Thi的整体分布趋势，并依据整体连续分布原则，可确定全孔径有机孔转化率分布Ti，进而实现测定泥页岩样品中全孔径有机孔含量及孔径分布。
本发明的实施，至少具有以下优势：
本发明提供的确定泥页岩有机孔含量和孔径分布的方法，结合SEM的大视域扫描优势及HIM的高分辨成像优势，并采用有机孔转化率这一参数，能够有效实现对泥页岩全孔径(1-1000nm)有机孔含量及孔径分布的测定。
附图说明
图1为本发明一实施例的10nm分辨率大视域SEM二次电子图像；
图2为本发明一实施例的1nm分辨率小视域HIM二次电子图像；
图3为本发明一实施例的有机孔转化率Tsi与孔径i的交会图；
图4为本发明一实施例的有机孔转化率Thi与孔径i的交会图；
图5为本发明一实施例的同一坐标系中Tsi与孔径i、Thi与孔径i的交会图；
图6为本发明一实施例的全孔径(1-1000nm)有机孔转化率Ti与孔径i的曲线示意图；
图7为本发明一实施例的全孔径(1-1000nm)有机孔的孔径分布图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
图1为本实施例的10nm分辨率大视域SEM二次电子图像；图2为本实施例的1nm分辨率小视域HIM二次电子图像；图3为本实施例的有机孔转化率Tsi与孔径i的交会图(示意图)；图4为本发明一实施例的有机孔转化率Thi与孔径i的交会图(示意图)；图5为本实施例的同一坐标系中Tsi与孔径i、Thi与孔径i的交会图(即全孔径(1-1000nm)有机孔转化率的示意图)；图6为本实施例的全孔径(1-1000nm)有机孔转化率Ti与孔径i的曲线示意图(即有机孔转化率Ti分布示意图)；图7为本实施例的全孔径(1-1000nm)有机孔孔径分布
Figure BDA0002313734060000061
的示意图。
如图1-图7所示，本实施例提供的确定泥页岩有机孔含量和孔径分布的方法，包括如下步骤：
1)利用扫描电子显微镜和氦离子显微镜对泥页岩样品进行扫描成像，分别获取SEM二次电子图像和HIM二次电子图像；其中，HIM二次电子图像的分辨率不大于1nm；
具体地，对泥页岩样品进行SEM扫描分析，获取10nm(r1＝10)分辨率大视域的SEM二次电子图像：采用ZEISS(蔡司)(或FEI(赛默飞))品牌的场发射扫描电子显微镜按照图像拼接扫描的方式(MAPS)共采集10nm分辨率的二次电子图像(SEM二次电子小图像)30×200＝6000张，每张SEM二次电子小图像的视域面积约为10μm×10μm＝100μm2，最终得到视域面积为300μm×2000μm＝0.6mm2的SEM二次电子图像(SEM二次电子图像及其放大细节如图1所示)。
对同一泥页岩样品进行HIM扫描分析，获取1nm分辨率小视域的HIM二次电子图像：采用ZEISS(蔡司)(或FEI(赛默飞))品牌的氦离子显微镜采集1nm(x＝1)分辨率的二次电子图像(HIM二次电子小图像)共16张，每张HIM二次电子小图像的视域面积约为2μm×2μm＝4μm2，最终得到视域面积为64μm2的HIM二次电子图像(如图2所示)。
2)利用图像处理软件AVIZO(或ORS，高级三维可视化软件)，采用灰度阈值分割法对SEM二次电子图像进行处理，获取有机质总面积Vos、孔径为i的有机孔的面积Vpsi、有机孔的总面积
Figure BDA0002313734060000071
根据公式
Figure BDA0002313734060000072
确定孔径为i的有机孔转化率Tsi(Tsi与i的交会图如图3所示)。
3)利用图像处理软件AVIZO(或ORS，高级三维可视化软件)，采用灰度阈值分割法对HIM二次电子图像进行处理，获取有机质的总面积Voh、孔径为i的有机孔的面积Vphi、有机孔的总面积
Figure BDA0002313734060000073
根据公式
Figure BDA0002313734060000074
确定孔径为i的有机孔转化率Thi(Thi与i的交会图如图4所示)。
4)建立横坐标为孔径、纵坐标为有机孔转化率的坐标系，在该坐标系中绘制Tsi与i的交会图、Thi与i的交会图(如图5所示)；其中，i∈[1,1000]。
5)根据坐标系中Tsi与Thi的分布趋势，确定HIM二次电子图像可以表征的具有统计意义的最大孔径a＝20nm和SEM二次电子图像可以表征的具有成像意义的最小孔径b＝70nm，即确定有统计意义和成像意义的孔径区段i∈[1,20]、i∈[70,1000]；并依据有机孔整体连续分布原则，恢复孔径i∈(20,70)的有机孔转化率Tni(如图5中a与b之间的孔径所对应的点状线所示)，得到有机孔转化率
Figure BDA0002313734060000081
(Ti与孔径i的曲线(趋势线)示意图如图6所示)；根据公式
Figure BDA0002313734060000082
(或
Figure BDA0002313734060000083
)确定有机孔总转化率T＝11.7％。
6)获取泥页岩样品中有机质的体积占比
Figure BDA0002313734060000084
根据公式
Figure BDA0002313734060000085
得到
Figure BDA0002313734060000086
(V1为SEM二次电子图像的视域面积，即V1＝0.6mm2)；此外，通过测井、地化试验获取
Figure BDA0002313734060000087
的值基本与根据公式
Figure BDA0002313734060000088
得到的
Figure BDA0002313734060000089
一致；
根据公式
Figure BDA00023137340600000810
确定有机孔的体积含量
Figure BDA00023137340600000811
根据公式
Figure BDA00023137340600000812
或
Figure BDA00023137340600000813
确定有机孔的孔径分布
Figure BDA00023137340600000814
其中，i∈[1,1000]，泥页岩全孔径分布
Figure BDA00023137340600000815
如图7所示。

Claims (10)

1.一种确定泥页岩有机孔含量和孔径分布的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)利用扫描电子显微镜和氦离子显微镜对泥页岩样品进行扫描成像，分别获取SEM二次电子图像和HIM二次电子图像；其中，所述HIM二次电子图像的分辨率不大于1nm；
2)基于所述SEM二次电子图像，获取有机质总面积Vos、孔径为i的有机孔的面积Vpsi、有机孔的总面积Vps，根据公式
Figure FDA0002313734050000011
确定孔径为i的有机孔转化率Tsi；
3)基于所述HIM二次电子图像，获取有机质的总面积Voh、孔径为i的有机孔的面积Vphi、有机孔的总面积Vph，根据公式
Figure FDA0002313734050000012
确定孔径为i的有机孔转化率Thi；
4)在同一坐标系中绘制Tsi与i的交会图、Thi与i的交会图；其中，i∈[1,1000]；
5)根据所述坐标系中Tsi与Thi的分布趋势，确定有统计意义和成像意义的孔径区段i∈[1,a]、i∈[b,1000]，并恢复孔径i∈(a,b)的有机孔转化率Tni，得到有机孔转化率
Figure FDA0002313734050000013
根据公式
Figure FDA0002313734050000014
或
Figure FDA0002313734050000015
确定有机孔总转化率T；
6)获取所述泥页岩样品中有机质的体积占比
Figure FDA0002313734050000016
根据公式
Figure FDA0002313734050000017
确定有机孔的体积含量
Figure FDA0002313734050000018
根据公式
Figure FDA0002313734050000019
或
Figure FDA00023137340500000110
确定有机孔孔径分布
Figure FDA00023137340500000111
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述HIM二次电子图像的分辨率为0.5-1nm，所述SEM二次电子图像的分辨率为5nm-50nm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述SEM二次电子图像的分辨率为10nm-50nm。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述HIM二次电子图像的分辨率为1nm，所述SEM二次电子图像的分辨率为10nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述SEM二次电子图像的视域面积不低于0.5mm2。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述HIM二次电子图像的视域面积不低于50μm2。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，采用灰度阈值分割法对SEM二次电子图像进行分析，获取所述Vos、Vpsi、Vps。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，步骤3)中，采用灰度阈值分割法对HIM二次电子图像进行分析，获取所述Voh、Vphi、Vph。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)中，采用公式拟合法恢复孔径i∈(a,b)的有机孔的转化率Tni。
10.根据权利要求1或9所述的方法，其特征在于，步骤6)中，采用测井或地化试验获取
Figure FDA0002313734050000021
或者，根据公式
Figure FDA0002313734050000022
获取
Figure FDA0002313734050000023
其中，V1为所述SEM二次电子图像的视域面积。
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