CN102520037B - 变压器油中呋喃甲醛的测定方法及其电极组件 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种变压器油中呋喃甲醛的测定方法及其电极组件，其中三相电化学的电极组件包括有吸入管、容腔阔形吸口及金丝，所述容腔阔形吸口设于所述吸入管的前端、且所述容腔阔形吸口的横截面面积大于所述吸入管的横截面面积，所述金丝位于所述吸入管内，且所述金丝的上端从所述吸入管的尾端的侧壁引出并密封，所述金丝的下端与所述吸入管阔形吸口的下端齐平。本发明通过在三相电化学的电极组件的容腔阔形吸口处构建成三相液/液界面电子转移反应电极，呋喃甲醛在金丝、变压器油及水的三相界面上的电催化氧化反应，利用呋喃甲醛的循环伏安曲线的峰电流与呋喃甲醛的浓度之间的正比关系，建立了变压器油中呋喃甲醛的含量测定方法。

Description

变压器油中呋喃甲醛的测定方法及其电极组件

技术领域

本发明涉及一种三相电化学的电极组件及应用该电极组件的变压器油中呋喃甲醛的测定方法。

背景技术

变压器作为发电的主要组成元件，其主要作用是改变和稳定电压。变压器是由一组外围包着纸质绝缘体围成的线圈组成，变压器运转的最关键的部分就是变压器油，变压器油起着绝缘和散热的作用。但是，变压器在运转过程中也会出现运转失效的情况，给供电机构造成重大的经济损失，甚至会造成人员伤亡。大部分变压器运转失效的原因在于超负荷运转造成的，变压器超负荷运行会导致变压器纸绝缘变质生成某些成分，通过检测变压器油中这些组成成分可以预测变压器故障。

在这些成分中最重要的就是呋喃甲醛，呋喃甲醛是变压器中的纸质绝缘体在热磁效应作用下反应后生成的一种杂环脂肪族物质。在失效的变压器中最常见的成分就是呋喃甲醛。当变压器中的温度超过80度的时候，热磁效应会将绝缘纸中的纤维素聚合物转化为葡萄糖单体，葡萄糖单体不是很稳定，在热磁的进一步作用下转化为呋喃甲醛。采用萃取层析分析老化油样品，显示在受损的变压器中呋喃甲醛的含量超过10ug/ml。目前，检测变压器中呋喃甲醛含量的方法有液相色谱法、平行比色法、脉冲电流法、分光光度法等。在这些方法中高效液相色谱法灵敏度高、检测结果准确，但是不能用于在线检测，而且在检测之前先要进行萃取操作，不能直接进油样，其它的几种方法存在有灵敏度低、方法重现性差等问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种变压器油中呋喃甲醛的测定方法及其电极组件，其能克服现有技术的缺陷，不需要对变压器油样品进行预处理，可直接测定变压器油中的呋喃甲醛的含量。

本发明是这样实现的:

一种三相电化学的电极组件，其包括有吸入管、阔形吸口及金丝，所述阔形吸口设于所述吸入管的前端、且所述阔形吸口的横截面面积大于所述吸入管的横截面面积，所述金丝位于所述吸入管内，且所述金丝的上端从所述吸入管的尾端的侧壁引出并密封，所述金丝的下端与所述阔形吸口的下端齐平。

可供选择的是，所述阔形吸口的形状为漏斗状、或所述阔形吸口的形状为半球形。

一种变压器油中呋喃甲醛的测定方法，所述测定方法包括有:

步骤一:配制含有不同浓度呋喃甲醛的变压器油，采用如以上任一项所述的三相电化学的电极组件为工作电极，对含有不同浓度呋喃甲醛的变压器油进行循环伏安扫描测出呋喃甲醛的峰电流，得出峰电流与呋喃甲醛浓度的线性回归方程;

步骤二:按照步骤一的方法测定含有呋喃甲醛的变压器油样品的峰电流;

步骤三:通过线性回归方程计算得出呋喃甲醛的含量。

其中，所述步骤一包括:

步骤a:将所述吸入管的尾端与注射器连接，并吸入变压器油;

步骤b:将所述吸入管的前端垂直插入NaOH溶液中，并推动注射器活塞挤出一定量的变压器油，使金丝、变压器油、NaOH溶液在所述阔形吸口内形成三相界面;

步骤c:将参比电极、对电极插入到所述NaOH溶液中与工作电极形成三相电化学电极，连接电化学工作站;

步骤d:进行循环伏安扫描，测出呋喃甲醛的峰电流。

在进行循环伏安扫描的过程中，会产生一个稳定且尖锐的呋喃甲醛氧化峰，该氧化峰处的峰电流与变压器油中呋喃甲醛的浓度具有良好的线性关系。可根据实验所得的含有不同浓度的呋喃甲醛的变压器油所获得的循环伏安曲线，测定变压器油样品中呋喃甲醛的含量，从而预测变压器是否故障。

本测定方法测定所需的样品量少，消耗试剂也仅有NaOH溶液，可使用普通的便携式的电化学工作站，因此设备维护费、试剂消耗费用较低，对环境造成的污染也小。

其中，在步骤一中，进行循环伏安扫描的电压范围为-0.8V～0.8V。

其中，所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果:

本发明通过在三相电化学的电极组件的前端的阔形吸口处构建成三相液/液界面电子转移反应电极，利用呋喃甲醛在金丝、变压器油及水的三相界面上的电催化氧化反应形成呋喃甲醛的峰电流与呋喃甲醛的浓度的循环伏安曲线，通过线性回归方程计算出变压器油中呋喃甲醛的含量。本发明的测定方法不需要对变压器油样品进行预处理，可实现了变压器油中呋喃甲醛含量的快速测定，有效地防止了电极污染，且测定成本低。

附图说明

图1为本发明三相电化学的电极组件的结构示意图;

图2为纯变压器油与含有呋喃甲醛的变压器油的循环伏安曲线对比。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明：

如图1所示，本发明三相电化学的电极组件，其包括有吸入管1、阔形吸口2及金丝3，所述阔形吸口2设于所述吸入管1的前端、且所述阔形吸口2的横截面面积大于所述吸入管1的横截面面积，所述金丝3位于所述吸入管1内，且所述金丝3的上端从所述吸入管1的上部的侧壁引出并密封，所述金丝3的下端与所述阔形吸口2的下端齐平。其中，所述吸入管1与所述阔形吸口3的材质均为塑料。

可供选择的是，所述阔形吸口2的形状为漏斗状、或所述阔形吸口2的形状为半球形，本实施例优选所述阔形吸口2的形状为半球形。

如图2所示，本发明一种变压器油中呋喃甲醛的测定方法，所述测定方法包括有:

步骤一:配制含有不同浓度呋喃甲醛的变压器油，采用如上所述的三相电化学的电极组件为工作电极，对含有不同浓度呋喃甲醛的变压器油进行循环伏安扫描，测出呋喃甲醛的峰电流，得出峰电流与呋喃甲醛浓度的线性回归方程;

步骤二:按照步骤一的方法测定含有呋喃甲醛的变压器油样品的峰电流;

步骤三:通过线性回归方程计算得出呋喃甲醛的含量。

其中，在步骤一中，测定呋喃甲醛的峰电流的步骤包括:

步骤a:将所述吸入管的尾端与注射器连接，并吸入变压器油;

步骤b:将所述吸入管的前端垂直插入NaOH溶液中，并推动注射器活塞挤出一定量的变压器油，使金丝、变压器油、NaOH溶液在所述阔形吸口2内混合;

步骤c:将参比电极、对电极插入到所述NaOH溶液中，以三相电化学电极组件为工作电极，连接电化学工作站;

步骤d:进行循环伏安扫描，测出呋喃甲醛的峰电流。

其中，在步骤一中，进行循环伏安扫描的电压范围为-0.8V～0.8V。

其中，所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L。

在进行循环伏安扫描的过程中，由于在0V～0.1V之间会产生一个稳定且尖锐的呋喃甲醛氧化峰，该氧化峰处的峰电流与变压器油中呋喃甲醛的浓度具有良好的线性关系。可根据实验所得的含有不同浓度的呋喃甲醛的变压器油所获得的线性回归方程，测定变压器油样品中呋喃甲醛的含量，从而预测变压器是否故障。

以上仅为本发明的具体实施例，并不以此限定本发明的保护范围；在不违反本发明构思的基础上所作的任何替换与改进，均属本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种三相电化学的电极组件，其特征在于，其包括有吸入管、阔形吸口及金丝，所述阔形吸口设于所述吸入管的前端、且所述阔形吸口的横截面面积大于所述吸入管的横截面面积，所述金丝位于所述吸入管内、且所述金丝的上端从所述吸入管的尾端的侧壁引出并密封，所述金丝的下端与所述阔形吸口的下端齐平。

2.如权利要求1所述的三相电化学的电极组件，其特征在于，所述阔形吸口的形状为漏斗状。

3.如权利要求1所述的三相电化学的电极组件，其特征在于，所述阔形吸口的形状为半球形。

4.如权利要求1所述的三相电化学的电极组件，其特征在于，所述吸入管及所述阔形吸口的材质均为塑料。

5.一种变压器油中呋喃甲醛的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括有:

步骤一:配制含有不同浓度呋喃甲醛的变压器油，采用如权利要求1至4任一项所述的三相电化学的电极组件为工作电极，对含有不同浓度呋喃甲醛的变压器油进行循环伏安扫描，测出呋喃甲醛的峰电流，得出峰电流与呋喃甲醛浓度的线性回归方程;

步骤二:按照步骤一的方法测定含有呋喃甲醛的变压器油样品的峰电流;

步骤三:通过线性回归方程计算得出呋喃甲醛的含量。

6.如权利要求5所述的变压器油中呋喃甲醛的测定方法，其特征在于，所述步骤一包括:

步骤a:将所述吸入管的尾端与注射器连接，并吸入变压器油;

步骤b:将所述吸入管的前端垂直插入NaOH溶液中，并推动注射器活塞挤出一定量的变压器油，使金丝、变压器油、NaOH溶液在所述阔形吸口内形成三相界面;

步骤c:将参比电极、对电极插入到所述NaOH溶液中，以三相电化学电极组件为工作电极，连接电化学工作站;

步骤d:进行循环伏安扫描，测出呋喃甲醛的峰电流。

7.如权利要求5所述的变压器油中呋喃甲醛的测定方法，其特征在于，在步骤一中，进行循环伏安扫描的电压范围为-0.8V～0.8V。

8.如权利要求6所述的变压器油中呋喃甲醛的测定方法，其特征在于，所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L。

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