CN103760214B - 利用方波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用方波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，该方法是将一定量变压器油超声溶解于一定体积的支持电解质中，以直径6mm的石墨电极为工作电极，利用电化学工作站采用方波伏安法对变压器油中的T501抗氧化剂含量进行测定，在T501抗氧化剂特征峰的峰电流与其在变压器油中浓度成正比关系的基础上，建立起了利用方波伏安法检测变压器油中T501抗氧化剂含量的方法。与现有技术相比，本发明操作简单、成本低廉，并且测定迅速、准确度高，可实现对样品的现场分析。
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体地说，本发明涉及一种利用方波伏安法检测变压器油中T501抗氧化剂含量的方法。
背景技术
变压器绝缘油是指适用于变压器、电抗器、互感器、套管、断路器等充油电气设备中，起绝缘、冷却和灭弧作用的一类绝缘油品。为了有效地完成变压器油多方面的功能，变压器油本身必须具备良好的化学、物理和电气等方面的性能。变压器油在运行过程中不可避免的要发生氧化，生成大量的过氧化物及醇、醛、酮、酸等氧化产物，这些氧化产物对于电力系统设备的安全运行具有非常大的危害。一方面，加速了固体绝缘材料的破坏，导致绝缘收缩，使变压器丧失其吸收冲击负荷的能力；另一方面，会影响散热，引起变压器局部过热，迫使变压器降低额定出力。
变压器油在出厂时均添加有T501抗氧化剂，以改善油的氧化稳定性。但是过量的抗氧化剂会影响油品的电气性能，同时因净化器的投运、滤油机处理油中老化产物等因素的影响，油中抗氧化剂的含量会逐渐损耗。GB/T7595—2008《运行中变压器油质量标准》规定国产新油、再生油中T501质量分数不低于0.3%～0.5%，运行中油不低于0.15%，否则应进行补加。
目前，常用的检测变压器油中T501抗氧化剂含量的方法有分光光度法、液相色谱法以及红外光谱法，但是每一种方法都存在很大的缺陷：分光光度法，样品预处理复杂，所用仪器和药品较多，重复性差；液相色谱法和红外光谱法，检测相对准确，但仪器设备非常昂贵，测定时间较长，不利于方法的大面积推广。
显而易见，目前还没有一种比较成熟且简单易行的变压器油中T501抗氧化剂含量的测定方法。
因此，开发出一种成本低廉、操作简单、测量迅速、准确度高的变压器油中T501抗氧化剂含量的测定方法，具有很大的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低廉、操作简单、测量迅速、准确度高的变压器油中T501抗氧化剂含量的测定方法，以克服现有技术所存在的缺陷和满足实际情况的需求。
为了解决上述技术问题，本发明的具体技术方案如下：
一种利用方波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，包括以下步骤：
（1）工作电极的预处理：运用0.3μm氧化铝抛光粉打磨石墨电极，然后用去离子水冲洗，并在无水乙醇中超声3min。
（2）待测样品的配制：将一定量变压器油超声溶解于一定体积的支持电解质中。
（3）电化学检测：以直径6mm的石墨电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，213型铂电极为辅助电极，组成三电极体系，利用电化学工作站采用方波伏安法对待测样品进行电化学测试。
（4）数据处理：读取T501抗氧化剂特征峰的峰电流，利用标准曲线进行数据处理、计算结果。
根据本发明的一种利用方波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：将一定量变压器油超声溶解于一定体积的支持电解质中，以直径6mm的石墨电极为工作电极，利用电化学工作站采用方波伏安法对变压器油中的T501抗氧化剂含量进行测定，在T501抗氧化剂特征峰的峰电流与其在变压器油中浓度成正比关系的基础上，建立起了利用方波伏安法检测变压器油中T501抗氧化剂含量的方法。
根据本发明的一种利用方波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：所述的一定量变压器油超声溶解于一定体积的支持电解质中，其中变压器油和支持电解质体积比例为1.5：50。
根据本发明的一种利用方波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：所述的支持电解质为0.1~0.3mol·L-1的氢氧化钾乙醇溶液。
根据本发明的一种利用方波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：所述的方波伏安法的测定条件为：初始电位+0.4V，终止电位-0.4V，电位增量1~5mV，频率15赫兹。
根据本发明的一种利用方波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：所述的方波伏安法曲线中T501抗氧化剂的特征峰在-0.3V~0V之间。
本发明具有如下有益效果：
（1）本发明将一定量变压器油超声溶解于一定体积的支持电解质中，利用电化学工作站采用方波伏安法对变压器油中的T501抗氧化剂含量进行测定，在T501抗氧化剂特征峰的峰电流与其在变压器油中浓度成正比关系的基础上，建立起了利用方波伏安法检测变压器油中T501抗氧化剂含量的方法。不仅成本低廉、操作简单、测量迅速、准确度高，而且可实现对样品的现场分析。对于变压器油中T501抗氧化剂含量的快速准确测定，具有非常大的意义。
（2）本发明所采用的方波伏安法的测定条件为：初始电位+0.4V，终止电位-0.4V，电位增量1~5mV。最大限度的优化了一种电化学测试方法最重要的三个方面：扫描方向、扫描范围以及扫描速度，大大提高了测量的灵敏度，降低了方法的测量下限。
（3）本发明采用直径6mm的石墨电极做为工作电极，采用0.1~0.3mol·L-1的氢氧化钾乙醇溶液做为支持电解质，最大限度的优化了变压器油中T501抗氧化剂含量的电化学测定条件，大大减小了测量误差，为实验所得结果的准确性提供了保证。
（4）本发明所采用的变压器油和支持电解质的溶解体积比例为1.5：50，大大提高了所得电化学特征曲线中，T501抗氧化剂氧化峰的峰值，提高了测量的灵敏度。
附图说明
图1是本发明实施例中在空白样品分析中所得的方波伏安曲线图；
图2是本发明实施例中在待测样品分析中所得的方波伏安曲线图。
具体实施方式
本发明的目的在于提供一种成本低廉、操作简单、测量迅速、准确度高的变压器油中T501抗氧化剂含量的测定方法，以克服现有技术所存在的缺陷和满足实际情况的需求。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例
测定条件：
仪器：电化学工作站；三电极体系：直径6mm的石墨工作电极，饱和甘汞参比电极，213型铂辅助电极；电解质体系：0.2mol·L-1氢氧化钾乙醇溶液；方波伏安法：初始电位+0.4V，终止电位-0.4V，电位增量5mV，频率15赫兹，采样宽度0.001s，静置时间2.0s。
测定步骤：
（1）配置0.2mol·L-1氢氧化钾乙醇溶液；
（2）电极预处理：运用0.3μm氧化铝抛光粉打磨石墨电极，然后用去离子水冲洗，并在无水乙醇中超声3min；
（3）移取50ml0.2mol·L-1氢氧化钾乙醇溶液做为空白样品。移取1.5ml含有T501抗氧化剂质量分数为0.5%的变压器油，超声溶解于50ml0.2mol·L-1氢氧化钾乙醇溶液中，做为待测样品；
（4）在以上所述的测定条件下，选取方波伏安法，依次对空白样品、待测样品进行电化学测定，得到方波伏安法特征曲线（图1和图2）；
（5）读取-0.3V~0V区间内，T501抗氧化剂特征氧化峰的高度值，带入标准曲线，计算结果。
以上仅为本发明的具体实施例，并不以此限定本发明的保护范围；在不违反本发明构思的基础上所作的任何替换与改进，均属本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种利用方波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，包括以下步骤：以直径6mm的石墨电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，213型铂电极为辅助电极，组成三电极体系，运用0.3μm氧化铝抛光粉打磨石墨电极，然后用去离子水冲洗，并在无水乙醇中超声3min，将一定量变压器油超声溶解于一定体积的支持电解质中，利用电化学工作站采用方波伏安法对待测样品进行电化学测试，读取T501抗氧化剂特征峰的峰电流，利用标准曲线进行数据处理、计算结果。
2.根据权利要求1所述的一种利用方波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：将一定量变压器油超声溶解于一定体积的支持电解质中，以直径6mm的石墨电极为工作电极，利用电化学工作站采用方波伏安法对变压器油中的T501抗氧化剂含量进行测定，在T501抗氧化剂特征峰的峰电流与其在变压器油中浓度成正比关系的基础上，建立起了利用方波伏安法检测变压器油中T501抗氧化剂含量的方法。
3.根据权利要求1所述的一种利用方波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：所述的一定量变压器油超声溶解于一定体积的支持电解质中，其中变压器油和支持电解质体积比例为1.5：50。
4.根据权利要求1所述的一种利用方波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：所述的支持电解质为0.1～0.3mol·L- 1的氢氧化钾乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的一种利用方波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：所述的方波伏安法的测定条件为：初始电位+0.4V，终止电位-0.4V，电位增量1～5mV，频率15赫兹。
6.根据权利要求1所述的一种利用方波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：所述的方波伏安法曲线中T501抗氧化剂的特征峰在-0.3V～0V之间。
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