CN103940889B - 利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，该方法是将一定量待测变压器油超声溶解于一定体积的支持电解质中，得到待测样，然后以直径6mm的石墨电极为工作电极，利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法，在特定的条件下，对待测样进行电化学检测，根据所得差分常规脉冲伏安曲线中，T501抗氧化剂特征峰的峰电流与T501抗氧化剂浓度成正比关系，建立了差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法。与现有技术相比，本发明不仅成本低廉、操作简单、测量迅速、准确度高，而且可实现对样品的现场分析。对于变压器油中T501抗氧化剂含量的快速准确测定，具有非常大的意义。
Description
技术领域
本发明属于化学检测技术领域，具体是利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法。
背景技术
为了有效地完成变压器油多方面的功能，变压器油本身必须具备良好的化学、物理和电气等方面的性能。变压器油在运行过程中不可避免的要发生氧化，生成大量的过氧化物及醇、醛、酮、酸等氧化产物，这些氧化产物对于电力系统设备的安全运行具有非常大的危害。
变压器油在出厂时均添加有T501抗氧化剂，以改善油的氧化稳定性。但是过量的抗氧化剂会影响油品的电气性能，同时因净化器的投运、滤油机处理油中老化产物等因素的影响，油中抗氧化剂的含量会逐渐损耗。GB/T7595-2008《运行中变压器油质量标准》规定国产新油、再生油中T501质量分数不低于0.3%～0.5%，运行中油不低于0.15%，否则应进行补加。
目前，常用的检测变压器油中T501抗氧化剂含量的方法有分光光度法、液相色谱法以及红外光谱法，但是每一种方法都存在很大的缺陷：分光光度法，样品预处理复杂，所用仪器和药品较多，重复性差；液相色谱法和红外光谱法，检测相对准确，但仪器设备非常昂贵，测定时间较长，不利于方法的大面积推广。
显而易见，目前还没有一种比较成熟且简单易行的变压器油中T501抗氧化剂含量的检测方法。
因此，开发出一种成本低廉、操作简单、测量迅速、准确度高的变压器油中T501抗氧化剂含量的检测方法，具有很大的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本低廉、操作简单、测量迅速、准确度高的利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，以克服现有技术所存在的缺陷和满足实际情况的需求。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，包括以下步骤：
1.工作电极的预处理：运用0.3μm氧化铝抛光粉打磨直径6mm的石墨电极，用去离子水冲洗，然后依次在去离子水、无水乙醇中分别超声2-3min。
2.待测样品的配制：将变压器油超声溶解于支持电解质中，变压器油与支持电解质的体积比为1～1.5∶50，所述支持电解质为0.1～0.3mol·L-1的氢氧化钾乙醇溶液。
3.电化学检测：以直径6mm的石墨电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，0.5mm铂丝电极为辅助电极，组成三电极体系，利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法对待测样品进行电化学测试，差分常规脉冲伏安法的测定条件为：初始电位+0.4V、终止电位-0.4V、电位增量2～8mV、采样宽度0.001s。
4.T501含量标准曲线的绘制：按照步骤2，分别依次将T501含量为0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的标准变压器油样，配制为标准样品，然后利用差分常规脉冲伏安法，按照步骤3，分别依次对所得的十种标准样品进行电化学测试，在所得差分常规脉冲伏安曲线图对应的TXT文本中，分别读取T501抗氧化剂特征峰的峰电流，以T501含量为横坐标，以峰电流为纵坐标，绘制出T501含量的标准曲线。
5.待测油样中T501含量的检测：按照步骤2，取一定量的待测变压器油样超声溶解于一定体积的支持电解质中，配制得到待测样品，然后利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法，按照步骤3，在相同的条件下，分别依次对空白样品、待测样品进行电化学测试，在所得差分常规脉冲伏安曲线图对应的TXT文本中，读取T501抗氧化剂特征峰的峰电流P，将P带入标准曲线，计算得出待测油样中T501抗氧化剂含量。
6.利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法，按照步骤3，在相同的条件下，依次对空白样品、待测样品进行电化学测定，得到差分常规脉冲伏安法特征曲线，在差分常规脉冲伏安法特征曲线所对应的TXT文本中，读取-0.1V～-0.2V区间内，T501抗氧化剂特征氧化峰的峰值P，将P值带入相应标准曲线，计算T501抗氧化剂含量。
本发明具有如下有益效果：
（1）本发明方法不仅成本低廉、操作简单、测量迅速、准确度高，而且可实现对样品的现场分析，是对现行的电力用油抗氧化剂含量测量方法标准的一种强有力的补充。
（2）本发明所采用的差分常规脉冲伏安法的检测条件为：初始电位+0.4V、终止电位-0.4V、电位增量2～8mV，最大限度的优化了一种电化学测试方法最重要的三个方面：扫描方向、扫描范围以及扫描速度，大大提高了测量的灵敏度，降低了方法的测量下限。
（3）本发明采用6mm直径的石墨电极做为工作电极，采用0.1～0.3mol·L-1的氢氧化钾乙醇溶液做为支持电解质，最大限度的优化了T501抗氧化剂含量的电化学测定条件，大大减小了测量误差，为实验所得结果的准确性提供了保证。
（4）本发明所采用的变压器油和支持电解质的溶解体积比例为（1～1.5）：50，大大提高了所得电化学特征曲线中，T501抗氧化剂氧化峰的峰值，提高了测量的灵敏度。
附图说明
图1是本发明实施例1中在空白样品分析中所得的差分常规脉冲伏安曲线图。
图2是本发明实施例1中在待测样品分析中所得的差分常规脉冲伏安曲线图。
图3是本发明实施例2中在待测样品分析中所得的差分常规脉冲伏安曲线图。
图4是本发明实施例1和实施例2待测样品所得的差分常规脉冲伏安曲线叠加图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法
检测步骤：
（1）电极预处理：运用0.3μm氧化铝抛光粉打磨直径6mm的石墨电极，然后用去离子水冲洗，并在无水乙醇中超声3min。
（2）待测样品的配制：移取50ml0.2mol·L-1氢氧化钾乙醇溶液做为空白样品。移取1.5ml含有T501抗氧化剂质量分数为0.5%的标准变压器油，超声溶解于50ml0.2mol·L-1氢氧化钾乙醇溶液中，做为待测样品。
（3）选择差分常规脉冲伏安法的测定条件为：初始电位+0.4V、终止电位-0.4V、电位增量2～8mV、采样宽度0.001s。
（4）T501含量标准曲线的绘制：按照待测样品的配制步骤，分别依次将T501含量为0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的标准变压器油样，配制为标准样品，然后利用差分常规脉冲伏安法，按照电化学检测步骤，分别依次对所得的十种标准样品进行电化学测试，在所得差分常规脉冲伏安曲线图对应的TXT文本中，分别读取T501抗氧化剂特征峰的峰电流，以T501含量为横坐标，以峰电流为纵坐标，绘制出T501含量的标准曲线。
（5）利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法，按照电化学检测步骤，在相同的条件下，依次对空白样品、待测样品进行电化学测定，测定条件为：初始电位+0.4V、终止电位-0.4V、电位增量2～8mV、采样宽度0.001s，得到差分常规脉冲伏安法特征曲线（图1和图2）。在差分常规脉冲伏安法特征曲线所对应的TXT文本中，读取-0.1V～-0.2V区间内，T501抗氧化剂特征氧化峰的峰值P，P=1.090e-5A。将P值带入相应标准曲线，计算T501抗氧化剂含量X，X=0.496%。
实施例2
利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法
检测步骤：
步骤同实施例1，区别仅在于待测样品的配制：移取1.0ml含有T501抗氧化剂质量分数为0.5%的变压器油，超声溶解于50ml0.2mol·L-1氢氧化钾乙醇溶液中，做为待测样品。采用差分常规脉冲伏安法测定待测样品，测定条件为：初始电位+0.4V、终止电位-0.4V、电位增量2～8mV、采样宽度0.001s，所得差分常规脉冲伏安曲线图，参见图3。在差分常规脉冲伏安法特征曲线所对应的TXT文本中，读取-0.1V～-0.2V区间内，T501抗氧化剂特征氧化峰的峰值P，P=5.261e-6A。将P值带入相应标准曲线，计算T501抗氧化剂含量X，X=0.493%。
实施例1和实施例2待测样品所得的差分常规脉冲伏安曲线叠加图，参见图4。
以上仅为本发明的具体实施例，并不以此限定本发明的保护范围；在不违反本发明构思的基础上所作的任何替换与改进，均属本发明的保护范围。
Claims (1)
1.利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)电化学检测：以直径6mm的石墨电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，0.5mm铂丝电极为辅助电极，组成三电极体系，运用0.3μm氧化铝抛光粉打磨直径6mm的石墨电极，然后用去离子水冲洗，并在无水乙醇中超声3min，将变压器油超声溶解于支持电解质中，变压器油与支持电解质的体积比为1～1.5∶50，所述支持电解质为0.1～0.3mol·L-1的氢氧化钾乙醇溶液，利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法对待测样品进行电化学测试，差分常规脉冲伏安法的测定条件为：初始电位+0.4V、终止电位-0.4V、电位增量2～8mV、采样宽度0.001s；
2)T501含量标准曲线的绘制：按照步骤1)，分别依次将T501含量为0.01％、0.02％、0.03％、0.04％、0.05％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％的标准变压器油样，配制为标准样品，然后利用差分常规脉冲伏安法，按照步骤1)，分别依次对所得的十种标准样品进行电化学测试，在所得差分常规脉冲伏安曲线图对应的TXT文本中，分别读取T501抗氧化剂特征峰的峰电流，以T501含量为横坐标，以峰电流为纵坐标，绘制出T501含量的标准曲线；
3)待测油样中T501含量的检测：按照步骤1)，取一定量的待测变压器油样超声溶解于一定体积的支持电解质中，配制得到待测样品，然后利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法，按照步骤1)，在相同的条件下，分别依次对空白样品、待测样品进行电化学测试，在所得差分常规脉冲伏安曲线图对应的TXT文本中，读取T501抗氧化剂特征峰的峰电流P，将P带入标准曲线，计算得出待测油样中T501抗氧化剂含量；
4)利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法，按照步骤1)，在相同的条件下，依次对空白样品、待测样品进行电化学测定，得到差分常规脉冲伏安法特征曲线，在差分常规脉冲伏安法特征曲线所对应的TXT文本中，读取-0.1V～-0.2V区间内，T501抗氧化剂特征氧化峰的峰值P，将P值带入相应标准曲线，计算T501抗氧化剂含量。
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