CN104597101B - 利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法 - Google Patents
利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104597101B CN104597101B CN201510002623.7A CN201510002623A CN104597101B CN 104597101 B CN104597101 B CN 104597101B CN 201510002623 A CN201510002623 A CN 201510002623A CN 104597101 B CN104597101 B CN 104597101B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- antioxidant
- lubricating oil
- peak area
- oil
- characteristic peak
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法,属于电化学检测技术领域,本方法是将已知抗氧剂浓度的乙醇溶液加入到电解液中,用线性扫描伏安法测定得到其特征伏安曲线,算出特征峰面积,建立抗氧剂浓度与其特征峰面积的工作曲线,用乙醇萃取已知抗氧剂含量的新润滑油和未知抗氧剂含量的润滑油,取上层清液加入到电解液中,用线性扫描伏安法测定得到其特征伏安曲线,算出特征峰面积,将已知抗氧剂的特征峰面积代入工作曲线中来得到此抗氧剂的润滑油的修正系数后就可得到未知抗氧剂含量的方法,本发明方法操作简便、快速,灵敏度高,广泛适用于合成油或矿物油类润滑油中抗氧剂含量测定及其氧化安定性能的快速评价。
Description
技术领域
本发明利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法,属于电化学检测技术领域。
背景技术
润滑油在使用过程中会发生变质使润滑油失去了应有的润滑作用,而变质的主要原因就是氧化产生了酸、油泥、沉淀,酸使金属部件产生腐蚀、磨损;油泥、沉淀使油变稠、硬化。为了提高润滑油的抗氧化能力,就需加入特定的化合物来提高润滑油的氧化安定性。抗氧剂的加入能明显提高油品的抗氧化能力,大大延长了油品的使用寿命。然而在润滑油使用过程中,抗氧剂将以一定的速度降解,降解速度取决于其使用条件。当抗氧剂的水平降低到临界值时,润滑油的性能将急剧下降,进而导致机械损坏,甚至失效。为防止润滑油的过度使用,可以通过直接测定润滑油中剩余抗氧剂含量来预测其剩余使用寿命。
目前,测定润滑油中抗氧剂含量的方法主要有红外光谱法、高效液相色谱法、气质联用色谱法、薄层色谱法等,其中红外光谱法测定抗氧剂含量时对基础油和抗氧剂的类型都有限制并且不适合测定微量的抗氧剂,高效液相色谱法测试成本高、使用有毒溶剂及制备样品复杂,薄层色谱法操作时间过长。为此,研究一种快速、简便地测定润滑油中抗氧剂的新方法,对预测润滑油剩余使用寿命和监控设备运行状况具有重大意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法,以提高润滑油中抗氧剂的检测效率,提升检测的灵敏度和检测结果可靠性,从而广泛用于合成油或矿物油类润滑油中抗氧剂含量测定及其氧化安定性能的快速评价。
本发明技术方案如下:
本发明利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法,首先将不同体积的已知抗氧剂浓度的乙醇溶液,在设定的酸性电解质溶液和工作电极、辅助电极和参比电极三电极体系条件下,采用线性扫描伏安法,将外加电压从第一个设定值以一定的扫描速率增到第二个设定值,测得其不同浓度抗氧剂的特征伏安曲线,并利用origin软件计算出不同浓度抗氧剂的特征峰面积,通过其特征峰面积与其对应抗氧剂浓度进行线性回归拟合,建立特征峰面积-抗氧剂浓度的工作曲线关系式y=aX+b,式中y为抗氧剂浓度,X为特征峰面积,a为斜率,b为截距;再将已知抗氧剂实含质量数Ma的新润滑油,在乙醇溶液超声萃取取得抗氧剂分析样品,按上述相同的电解质溶液,工作电极、辅助电极和参比电极电极体系和外加电压从第一个设定值以一定的扫描速率增到第二个设定值的条件下,采用线性扫描伏安法测定得到其特征伏安曲线,并利用origin软件计算此已知抗氧剂的特征峰面积,代入工作曲线关系式y=aX+b,得到该已知抗氧剂浓度值,进而计算出该新润滑油中已知抗氧剂的测定质量数Mt,通过该新润滑油已知抗氧剂的实含质量数Ma与其测定质量数Mt的比,得到该润滑油中此种抗氧剂测定的修正系数:A=Ma/Mt;继而,将质量数为Ms的未知抗氧剂含量的润滑油油样,在乙醇溶液超声萃取取得抗氧剂分析样品,通过按设定条件,采用线性扫描伏安法测定得到润滑油中未知抗氧剂含量的特征伏安曲线,并利用origin软件计算出该润滑油中未知抗氧剂的特征峰面积,代入所述特征峰面积-抗氧剂浓度的工作曲线关系式y=aX+b中,即可检测计算得到该润滑油中抗氧剂质量数Mc;进而引入修正系数A后,得到计算润滑油中抗氧剂质量百分含量的公式:
式中
C:润滑油中抗氧剂质量百分含量;
A:修正系数,A=Ma/Mt;
Mc:检测计算得到的润滑油中抗氧剂质量数;
Ms:油样品的质量数。
所述酸性电解质溶液包括硫酸、无水乙醇和十二烷基磺酸钠,所述硫酸的质量分数在45%—50%之间,所述硫酸与所述无水乙醇的体积比在1:50—1:100之间,所述十二烷基磺酸钠在所述硫酸和所述无水乙醇的溶液中的质量浓度在5×10-4g/ml—1×10-3g/ml之间。
所述工作电极、辅助电极和参比电极之三电极体系,其工作电极是黄金圆盘电极;辅助电极是铂片;参比电极是Ag/AgCl。
所述外加电压的第一个设定值和第二个设定值分别为0.6V和1.6V;其扫描速率设定为5mv/s。
所述抗氧剂包括酚型抗氧剂和酚酯型抗氧剂。
所述润滑油是合成油或矿物油中任一种。
本发明具有如下有益效果:
一、本发明方法在涉及润滑油基础油的类型和抗氧剂的类型这两方面有独特的创新措施,由于本发明检测方法直接与基础油的类型和抗氧剂的类型有关,所以本方法在涉及这两方面问题时有自己独特的创新措施,即:一方面,在制备抗氧剂分析样品时是用乙醇溶剂萃取润滑油中抗氧剂,避免了将含有抗氧剂的润滑油直接加入电解质溶液中的制备检测样品,另一方面引入了修正系数A,这两方面的结合不仅提高了本方法检测的准确性,而且使本发明方法适用于不同基础油类型的润滑油中不同抗氧剂含量的测定,及其氧化安定性能的快速评价,显著扩大了本发明方法的适用性。
二、本发明方法的各个测量环节严谨,尽可能排除导致误差的因素:
(1)本发明方法电解液中加入了少量的十二烷基磺酸钠,使得电解液在外加电位为1.1v之前时电流基本为0,即在研究电位范围内更加稳定(见附图1),并且提高了实验的灵敏度,获得了较低的检测下限,即当电解质溶液中抗氧剂包括酚型抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(T501)和酚酯型抗氧剂T508等的质量浓度高于10μg/ml和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚抗氧剂的质量浓度高于4μg/ml时在外加电位为0.8v—1.1v之间时就产生明显的特征伏安峰,并且随着抗氧剂浓度的增大,特征峰面积(见附图2)也越来越大,对特征峰面积和抗氧剂浓度进行线性回归拟合,其表现出很好的线性关系(见附图3、4、5)。
(2)本发明方法的特征峰面积-抗氧剂浓度工作曲线是通过直接测定已知抗氧剂浓度的乙醇溶液,避开了当直接将已知抗氧剂含量的润滑油加入电解质溶液中时由于每次溶解程度难以控制一致而导致测定的不精确,从而提高了工作曲线的准确性;通过先测定已知抗氧剂质量数的新润滑油对预测公式进行修正,提高了预测的准确性;综上,本发明方法不仅成本低、操作简单、测量迅速并且准确度有了很大的提高。
(3)本发明方法中采用黄金圆盘电极作为工作电极,采用自配的硫酸、无水乙醇和十二烷基磺酸钠的酸性电解质溶液,采用线性扫描伏安法,设定扫描速度为5mv/s,最大限度的优化了合成油和矿物油中T501、T508和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚等抗氧剂的电化学测定条件,大大减小了测量误差,为实验所得结果的准确性提供了保证。
通过一和二的结合,本发明方法提升了检测的灵敏度和检测结果可靠性,从而广泛用于合成油或矿物油类润滑油中抗氧剂含量测定及其氧化安定性能的快速评价。
附图说明
图1:电解液的重复性特征伏安图。
图2:特征峰面积计算图。
图3:不同浓度的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚抗氧剂的特征伏安图及其特征峰面积-抗氧剂浓度的工作曲线。
图4:不同浓度的2,6-二叔丁基对甲酚抗氧剂(T501)的特征伏安图及其特征峰面积-抗氧剂浓度的工作曲线。
图5:不同浓度的酚酯型抗氧剂(T508)的特征伏安图及其特征峰面积-抗氧剂浓度的工作曲线。
图6:120℃老化温度下三羟甲基丙烷油酸酯(TMPTO)中不同老化时间下抗氧剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的特征伏安图。
图7:120℃老化温度下矿物油(500SN)中不同老化时间下抗氧剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的特征伏安图。
图8:120℃老化温度下矿物油(500SN)中不同老化时间下抗氧剂T501的特征伏安图。
图9:120℃老化温度下矿物油(500SN)中不同老化时间下抗氧剂T508的特征伏安图。
图10:175℃老化温度下矿物油(500SN)中老化48h后抗氧剂T508的特征伏安图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来进一步阐述本发明的技术方案。
实施例1:
120℃老化温度下三羟甲基丙烷油酸酯(TMPTO)中不同老化时间下抗氧剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的测定:
将含有质量百分含量为1%的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的TMPTO于120℃的烘箱中老化,采集老化时间为14h、24h、48h、73h、96h、120h的TMPTO样本。采用PARSTAT 2273电化学工作站,将不同体积的标样2mg/ml的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的96%(体积分数)的乙醇溶液加入到含有10ml自制硫酸、无水乙醇和十二烷基磺酸钠的酸性电解质溶液的电解池中,用玻璃棒搅拌均匀,静置片刻,插入三电极体系,其中工作电极是黄金圆盘电极,辅助电极是铂片,参比电极是Ag/AgCl,采用线性扫描伏安法以5mv/s的扫描速度从0.6v扫至1.6v,得到不同浓度2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的特征伏安曲线(见附图3),4μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、30μg/ml、40μg/ml、50μg/ml、60μg/ml、70μg/ml、80μg/ml、90μg/ml的浓度分别对应曲线a—曲线j,用origin软件计算出其特征峰面积,随着2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚浓度的增大,特征峰面积也在增大,如附图3左上角小图所示,通过线性回归拟合得到特征峰面积-抗氧剂浓度的工作曲线为y=404.26X+4.08,R2=0.9931(y:抗氧剂浓度,X:特征峰面积),表现出良好的线性关系。
取2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚实含质量数为Ma的TMPTO新油,在乙醇溶液超声萃取取得2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚分析样品,按上述相同的电解质溶液,工作电极、辅助电极和参比电极电极体系和外加电压从0.6v以5mv/s的扫描速率增到1.6v的条件下,采用线性扫描伏安法测定得到2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的特征伏安曲线,用origin软件计算出其特征峰面积,代入y=404.26X+4.08得到其测定浓度值,从而计算出TMPTO中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的测定质量数Mt,通过TMPTO中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚实含质量数Ma与其测定质量数Mt的比,得到TMPTO中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚测定的修正系数:A=1.4084。
将质量数为Ms的不同老化时间下TMPTO油样,在乙醇溶液超声萃取取得2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚分析样品,通过按设定条件,采用线性扫描伏安法测定得到TMPTO中不同老化时间下的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚特征伏安曲线(见附图6),并利用origin软件计算出TMPTO中不同老化时间下的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的特征峰面积,代入y=404.26X+4.08中,即可检测计算得到TMPTO中不同老化时间下的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚抗氧剂质量数Mc,代入计算TMPTO中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚质量百分含量的公式:
计算得到在120℃老化温度下老化时间为14h、24h、48h、73h、96h、120h TMPTO样本中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的质量百分含量为0.5409%、0.2362%、0.1771%、0.0771%、0.0407%、0.0261%。
实施例2:
120℃老化温度下矿物油(500SN)中不同老化时间下抗氧剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的测定:
将含有质量百分含量为1%的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的矿物油(500SN)于120℃的烘箱中老化,采集老化时间为14h、24h、73h、96h、120h的矿物油(500SN)样本。采用PARSTAT 2273电化学工作站,将不同体积的标样2mg/ml的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的96%的乙醇溶液加入到含有10ml自制硫酸、无水乙醇和十二烷基磺酸钠的酸性电解质溶液的电解池中,用玻璃棒搅拌均匀,静置片刻,插入三电极体系,其中工作电极是黄金圆盘电极,辅助电极是铂片,参比电极是Ag/AgCl,采用线性扫描伏安法以5mv/s的扫描速度从0.6v扫至1.6v,得到不同浓度2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的特征伏安曲线(见附图3),4μg/ml、10μg/ml、20μg/ml、30μg/ml、40μg/ml、50μg/ml、60μg/ml、70μg/ml、80μg/ml、90μg/ml的浓度分别对应曲线a—曲线j,用origin软件计算出其特征峰面积,随着2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚浓度的增大,特征峰面积也在增大,如附图3左上角小图所示,通过线性回归拟合得到特征峰面积-抗氧剂浓度的工作曲线为y=404.26X+4.08,R2=0.9931(y:抗氧剂浓度,X:特征峰面积),表现出良好的线性关系。
取2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚实含质量数为Ma的500SN新油,在乙醇溶液超声萃取取得2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚分析样品,按上述相同的电解质溶液,工作电极、辅助电极和参比电极电极体系和外加电压从0.6v以5mv/s的扫描速率增到1.6v的条件下,采用线性扫描伏安法测定得到2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的特征伏安曲线,用origin软件计算出其特征峰面积,代入y=404.26X+4.08得到其测定浓度值,从而计算出500SN中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的测定质量数Mt,通过500SN中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚实含质量数Ma与其测定质量数Mt的比,得到500SN中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚测定的修正系数:A=1.1153。
将质量数为Ms的不同老化时间下500SN油样,在乙醇溶液超声萃取取得2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚分析样品,通过按设定条件,采用线性扫描伏安法测定得到500SN中不同老化时间下的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚特征伏安曲线(见附图7),并利用origin软件计算出500SN中不同老化时间下的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的特征峰面积,代入y=404.26X+4.08中,即可检测计算得到500SN中不同老化时间下的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚抗氧剂质量数Mc,代入计算500SN中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚质量百分含量的公式:
计算得到在120℃老化温度下老化时间为14h、24h、73h、96h、120h时500SN样本中2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的质量百分含量为0.9463%、0.5859%、0.1886%、0.1131%、0.0522%。
实施例3:
120℃老化温度下矿物油(500SN)中不同老化时间下抗氧剂T501的测定:
将含有质量百分含量为1%的T501的矿物油(500SN)于120℃的烘箱中老化,采集老化时间为14h、24h、73h、96h、120h的矿物油(500SN)样本。采用PARSTAT 2273电化学工作站,将不同体积的标样2mg/ml的T501的96%的乙醇溶液加入到含有10ml自制硫酸、无水乙醇和十二烷基磺酸钠电解液的电解池中,用玻璃棒搅拌均匀,静置片刻,插入三电极体系,其中工作电极是黄金圆盘电极,辅助电极是铂片,参比电极是Ag/AgCl,采用线性扫描伏安法以5mv/s的扫描速度从0.6v扫至1.6v,得到不同浓度T501的特征伏安曲线图(见附图4),20μg/ml、30μg/ml、40μg/ml、50μg/ml、60μg/ml、80μg/ml、90μg/ml和100μg/ml的浓度分别对应曲线a—曲线h,用origin软件计算出其特征峰面积,随着T501浓度的增大,特征峰面积也在增大,如附图4左上角小图所示,通过线性回归拟合得到特征峰面积-抗氧剂浓度的工作曲线为y=642.59X+4.24,R2=0.9614(y:抗氧剂浓度,X:特征峰面积),表现出良好的线性关系。
取T501实含质量数为Ma的500SN新油,在乙醇溶液超声萃取取得T501分析样品,按上述相同的电解质溶液,工作电极、辅助电极和参比电极电极体系和外加电压从0.6v以5mv/s的扫描速率增到1.6v的条件下,采用线性扫描伏安法测定得到T501的特征伏安曲线,用origin软件计算出其特征峰面积,代入y=642.59X+4.24得到其测定浓度值,从而计算出500SN中T501的测定质量数Mt,通过500SN中T501实含质量数Ma与其测定质量数Mt的比,得到500SN中T501测定的修正系数:A=2.0092。
将质量数为Ms的不同老化时间下500SN油样,在乙醇溶液超声萃取取得T501抗氧剂分析样品,通过按设定条件,采用线性扫描伏安法测定得到500SN中不同老化时间下的T501特征伏安曲线(见附图8),并利用origin软件计算出500SN中不同老化时间下的T501的特征峰面积,代入y=642.59X+4.24中,即可检测计算得到500SN中不同老化时间下的T501抗氧剂质量数Mc,代入计算500SN中T501质量百分含量的公式:
计算得到在120℃老化温度下老化时间为14h、24h、73h、96h、120h的500SN样本中T501的质量百分含量为0.5761%、0.5447%、0.2115%、0.1274%、0.0673%。
实施例4:
120℃老化温度下矿物油(500SN)中不同老化时间下和175℃老化温度下矿物油(500SN)中老化48h的抗氧剂T508的测定:
将含有质量百分含量为1%的T508的矿物油(500SN)分别置于120℃的烘箱中和175℃的烘箱中老化,采集120℃老化温度下老化时间为24h、48h和175℃老化温度下老化时间为48h的矿物油(500SN)样本。采用PARSTAT2273电化学工作站,将不同体积的标样2mg/ml的T508的96%的乙醇溶液加入到含有10ml自制硫酸、无水乙醇和十二烷基磺酸钠电解液的电解池中,用玻璃棒搅拌均匀,静置片刻,插入三电极体系,其中工作电极是黄金圆盘电极,辅助电极是铂片,参比电极是Ag/AgCl,采用线性扫描伏安法以5mv/s的扫描速度从0.6v扫至1.6v,得到不同浓度T508的特征伏安曲线图(见附图5),30μg/ml、40μg/ml、50μg/ml、60μg/ml、80μg/ml、90μg/ml的浓度分别对应曲线a—曲线f,用origin软件计算出其特征峰面积,随着T508抗氧剂浓度的增大,特征峰面积也在增大,如附图5左上角小图所示,通过线性回归拟合得到特征峰面积-抗氧剂浓度的工作曲线为y=3452.81X+4.30,R2=0.9708(y:抗氧剂浓度,X:特征峰面积),表现出良好的线性关系。
取T508实含质量数为Ma的500SN新油,在乙醇溶液超声萃取取得T508分析样品,按上述相同的电解质溶液,工作电极、辅助电极和参比电极电极体系和外加电压从0.6v以5mv/s的扫描速率增到1.6v的条件下,采用线性扫描伏安法测定得到T508的特征伏安曲线,用origin软件计算出其特征峰面积,代入y=3452.81X+4.30得到其测定浓度值,从而计算出500SN中T508的测定质量数Mt,通过500SN中T508实含质量数Ma与其测定质量数Mt的比,得到500SN中T508测定的修正系数:A=1.3837。
将质量数为Ms的不同老化时间下500SN油样,在乙醇溶液超声萃取取得T508分析样品,通过按设定条件,采用线性扫描伏安法测定得到500SN中不同老化时间下的T508特征伏安曲线(见附图9、10),并利用origin软件计算出500SN中不同老化时间下的T508的特征峰面积,代入y=3452.81X+4.30中,即可检测计算得到500SN中不同老化温度和不同老化时间下的T508抗氧剂质量数Mc,代入计算500SN中T508质量百分含量的公式:
计算得到在120℃老化温度下老化时间为14h、48h的500SN样本中T508的质量百分含量为0.9167%、0.7857%,在175℃老化温度下矿物油(500SN)老化48h下抗氧剂T508的质量百分含量为0.3247%。
数据显示随着老化时间的延长,润滑油中抗氧剂在不断地消耗,并且酚酯型抗氧剂的消耗速率比酚型抗氧剂要慢,说明酚酯型抗氧剂抗氧性能比酚型抗氧剂要好;当老化温度越高,抗氧剂消耗得越快,对于酚酯型抗氧剂T508在175℃老化温度下老化48h的消耗量是在120℃老化温度下老化48h消耗量的2.5倍左右;说明本发明方法能成功测定润滑油中抗氧剂的质量百分含量。
Claims (4)
1.利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法,其特征在于,首先将不同体积的已知抗氧剂浓度的乙醇溶液,在设定的酸性电解质溶液和黄金圆盘工作电极、铂片辅助电极和Ag/AgCl参比电极三电极体系条件下,采用线性扫描伏安法,将外加电压从0.6V以5mv/s的扫描速率增到1.6V,测得其不同浓度抗氧剂的特征伏安曲线,并利用origin软件计算出不同浓度抗氧剂的特征峰面积,通过其特征峰面积与其对应抗氧剂浓度进行线性回归拟合,建立特征峰面积-抗氧剂浓度的工作曲线关系式y=aX+b,式中y为抗氧剂浓度,X为特征峰面积,a为斜率,b为截距;再将已知抗氧剂实含质量数Ma的新润滑油,在乙醇溶液超声萃取取得抗氧剂分析样品,按上述相同的电解质溶液,黄金圆盘工作电极、铂片辅助电极和Ag/AgCl参比电极体系和外加电压从0.6V以5mv/s的扫描速率增到1.6V的条件下,采用线性扫描伏安法测定得到其特征伏安曲线,并利用origin软件计算此已知抗氧剂的特征峰面积,代入工作曲线关系式y=aX+b,得到该已知抗氧剂浓度值,进而计算出该新润滑油中已知抗氧剂的测定质量数Mt,通过该新润滑油已知抗氧剂的实含质量数Ma与其测定质量数Mt的比,得到该润滑油中此种抗氧剂测定的修正系数:A=Ma/Mt;继而,将质量数为Ms的未知抗氧剂含量的润滑油油样,在乙醇溶液超声萃取取得抗氧剂分析样品,通过按设定条件,采用线性扫描伏安法测定得到润滑油中未知抗氧剂含量的特征伏安曲线,并利用origin软件计算出该润滑油中未知抗氧剂的特征峰面积,代入所述特征峰面积-抗氧剂浓度的工作曲线关系式y=aX+b中,即可检测计算得到该润滑油中抗氧剂质量数Mc;进而引入修正系数A后,得到计算润滑油中抗氧剂质量百分含量的公式:
式中
C:润滑油中抗氧剂质量百分含量;
A:修正系数,A=Ma/Mt;
Mc:检测计算得到的润滑油中抗氧剂质量数;
Ms:油样品的质量数。
2.根据权利要求1所述的利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法,其特征在于,酸性电解质溶液包括硫酸、无水乙醇和十二烷基磺酸钠,所述硫酸的质量分数在45%—50%之间,硫酸与无水乙醇的体积比在1:50—1:100之间,十二烷基磺酸钠在硫酸和无水乙醇的溶液中的质量浓度在5×10-4g/ml—1×10-3g/ml之间。
3.根据权利要求1所述的利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法,其特征在于,抗氧剂包括酚型抗氧剂和酚酯型抗氧剂。
4.根据权利要求1所述的利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法,其特征在于,润滑油是合成油或矿物油中任一种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510002623.7A CN104597101B (zh) | 2015-01-05 | 2015-01-05 | 利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510002623.7A CN104597101B (zh) | 2015-01-05 | 2015-01-05 | 利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104597101A CN104597101A (zh) | 2015-05-06 |
CN104597101B true CN104597101B (zh) | 2017-03-08 |
Family
ID=53123021
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510002623.7A Active CN104597101B (zh) | 2015-01-05 | 2015-01-05 | 利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104597101B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110441381A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-11-12 | 广州机械科学研究院有限公司 | 一种润滑剂中抗氧化剂含量的电化学检测方法 |
CN110530959A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-12-03 | 广州机械科学研究院有限公司 | 一种预测润滑剂寿命的定量评价方法 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102507715A (zh) * | 2011-11-14 | 2012-06-20 | 湖南省湘电试验研究院有限公司 | 一种电力用油抗氧化剂的检测方法 |
CN103323515B (zh) * | 2013-03-29 | 2015-01-07 | 宁波出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种检测工作中工业润滑油中残留抗氧化剂含量的方法 |
-
2015
- 2015-01-05 CN CN201510002623.7A patent/CN104597101B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN104597101A (zh) | 2015-05-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Pauliukaitė et al. | Characterization and application of bismuth‐film modified carbon film electrodes | |
CN103323515B (zh) | 一种检测工作中工业润滑油中残留抗氧化剂含量的方法 | |
CN102507715A (zh) | 一种电力用油抗氧化剂的检测方法 | |
CN103278551A (zh) | 一种基于活性炭两电极体系的重金属电化学传感器及其检测方法 | |
CN104597101B (zh) | 利用线性扫描伏安法测定润滑油中抗氧剂含量的方法 | |
CN101101279A (zh) | 一种电池电解液有机组分的定量分析方法 | |
CN102636535A (zh) | 水滑石复合材料构建修饰碳糊电极的方法、超痕量重金属离子电化学测定方法及应用 | |
CN105319258A (zh) | 一种电镀铬板中铬氧化物镀层的质量测定方法 | |
CN104155289A (zh) | 一种检测汞离子的固态电化学发光传感器及其制备方法和应用 | |
CN103402327B (zh) | 一种用于便携式重金属检测的印刷电极的制作方法 | |
El Mhammedi et al. | Electroanalytical method for determination of lead (II) in orange and apple using kaolin modified platinum electrode | |
RU2013119959A (ru) | Системы и способы различия между контрольным образцом и тестируемой текучей средой с использованием емкостного сопротивления | |
CN112798674A (zh) | 一种检测铜电解液中有效明胶浓度的方法 | |
CN103940888A (zh) | 利用线性扫描伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法 | |
CN104792853A (zh) | 润滑油酸值测定方法 | |
CN104713921A (zh) | 一种预测油脂货架期的方法 | |
AU2021105828A4 (en) | Method for determining antioxidant content in lubricating oil by using linear sweep voltammetry | |
Wang et al. | Facile electrochemical method and corresponding automated instrument for the detection of furfural in insulation oil | |
CN101509892A (zh) | 一种利用电化学技术快速鉴别半胱氨酸和胱氨酸的方法 | |
CN103940889B (zh) | 利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法 | |
CN103149265A (zh) | 基于线性扫描伏安法和三电极传感器快速测定铜的方法 | |
CN103808789A (zh) | 利用阶梯波伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法 | |
CN103760215B (zh) | 一种利用塔菲尔图检测变压器油中抗氧化剂含量的方法 | |
CN102636549B (zh) | 胶束识别的人体血清中多巴胺的电化学传感器及测定方法 | |
CN102435663B (zh) | 一种测定铁氰化镍不溶性和可溶性结构相对含量的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |