CN112285233B - 一种检测油脂中大麻素类新精神活性物质的前处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测油脂中大麻素类新精神活性物质的前处理方法，结合高效液相色谱、气相色谱、高效液相色谱‑质谱等技术，可较好的完成从油脂样品中提取并分离大麻素，实现油脂中大麻素类的检测，简单快速、准确可靠。

Description

一种检测油脂中大麻素类新精神活性物质的前处理方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，提出了一种用于油脂中多种大麻素类新精神活性物质检测的高效前处理方法。
背景技术
工业大麻是极有价值的经济作物，国外对包括工业大麻在内的大麻管控逐步放开，我国也将火麻仁（一种工业大麻的果实）列入药食同源产品清单，市面上也出现了火麻油、火麻仁与火麻糊的食品。但研究表明，人类摄入含量高于0.3%大麻素时显示精神活性，为此，联合国公约和许多国家的法律均将其列为“麻醉品”或“毒品”，并采取管控措施。因大麻素具有较强的脂溶性，在实际检测过程中难以将其从油脂中较好的分离出来，往往需要繁琐的样品提取与净化步骤以去除干扰，使得前处理步骤繁琐、检测成本高、劳动强度大。因此，开发新型新处理技术，实现真正意义上的快速筛查，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提出一种用于油脂中四氢大麻酚（THC）、大麻酚（CBD）和大麻二酚（CBN）等大麻素检测的高效前处理方法，结合高效液相色谱、气相色谱、高效液相色谱-质谱等技术，可较好的完成从油脂样品中提取并分离大麻素，实现油脂中大麻素类的检测，简单快速、准确可靠。
为了实新上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种检测油脂中大麻素类新精神活性物质的前处理方法，包括以下步骤：
（1）称取5 g油脂样品，用甲醇定容至10 mL，涡旋混匀后，超声提取15 min，-20 ℃冷冻2h至油脂样品完全凝固，收集全部甲醇溶液，40 ℃下氮吹浓缩至近干，残留溶液用体积比为1:1的环已烷/乙酸乙酯溶液定容至10 mL，然后用凝胶净化柱净化；
（2）净化时将样品加入凝胶净化柱中，并用足够量的体积比为1:1的环已烷/乙酸乙酯溶液不断淋洗凝胶净化柱，弃去最初的0mL-40mL馏出液，收集中间的40mL-60mL馏出液，在40 ℃下旋转蒸发浓缩至约1mL，再将此浓缩液加入凝胶净化柱中，继续用足够量的体积比为1:1的环已烷/乙酸乙酯溶液不断淋洗凝胶净化柱，弃去最初的0mL-40mL馏出液，收集中间的40mL-60mL馏出液，在40 ℃下氮吹至近干；
（3）用3×1 mL的体积浓度75%乙腈水溶液洗脱氮吹后的残留，并收集汇总于试管中，涡旋混匀后，过0.22 μm纤维素滤膜，用仪器测定。
凝胶净化柱的制备：在玻璃层析柱的柱底垫少许玻璃棉，用湿法装入事先用体积比为1:1的环已烷/乙酸乙酯溶液浸泡0.5h的凝胶填料，装填柱高26cm，并使凝胶填料始终保持在洗脱溶液中。凝胶填料的型号为Bio-Beads S-X3。
本发明主要解决从油脂中提取大麻素的前处理方法，与以往传统方法相比，具有提取效率高，分离完全的特点，并能够与高效液相色谱、气相色谱、液相色谱-质谱/质谱、气相色谱/质谱等方式结合开展检测，适用范围广。
本发明的显著优点在于：
由于大麻素极性较弱，且具有较强的脂溶性，与油脂结合得极为紧密，使用溶剂液液萃取时仍会含有较多的油脂，难以通过后续固相萃取小柱完全净化，进而影响检测效果。本发明采用具有亲水与亲油双重性质的凝胶填料，使凝胶填料在有机溶液浸泡后，溶胀成具有分子筛性能的多孔网状结构，通过其交联度和洗脱剂确定合适的孔径和排限极限，从而达到分离大分子油脂和小分子大麻素的目的。同时，为了进一步优化油脂样品净化的效果，本发明还增加了冷冻处理油脂的步骤，从而降低了用有机溶剂提取油脂样品后的含油量，减少了净化用凝胶填料的用量和分析时间。
附图说明
图1为不同检测方法下四氢大麻酚的含量。
具体实施方式
为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，作详细说明。本发明的方法如无特殊说明，均为本领域常规方法。
1 实验部分
1.1 试剂与材料
四氢大麻酚、大麻酚、大麻二酚标准品100 μg/mL，购自天津阿尔塔公司；正已烷、环己烷、乙酸乙酯、甲醇、乙腈等试剂均为色谱纯或优级纯；凝胶净化柱：长30cm，内径2.3cm~2.5cm的玻璃层析柱；凝胶填料S-X3 Bio-Beads；火麻仁油、橄榄油市场购买。
1.2 实验仪器
Agilent 1260型高效液相色谱仪，美国Agilent公司；AutoClean A型凝胶渗透色谱仪，中国LabTech公司；EV311型旋转蒸发仪，中国LabTech公司；SPT-24A型氮吹浓缩仪，北京斯珀特公司；M S 3D S25型涡旋仪，德国IKA公司。数据处理使用Chemstation软件采集、分析和处理检测结果和数据。
1.3 样品前处理
称取5 g油脂样品，用甲醇定容至10 mL，涡旋混匀后，超声提取15 min，-20 ℃冰箱中冷冻2h至油脂样品完全凝固，收集全部甲醇溶液，40 ℃下氮吹浓缩至近干，残留溶液用环已烷/乙酸乙酯（1:1，V/V）溶液定容至10 mL，凝胶渗透色谱柱净化。用3×1 mL的75%乙腈/水（V/V）溶液洗脱氮吹后的残留，并收集汇总于试管中，涡旋混匀后，过0.22 μm纤维素滤膜，用仪器测定。
1.4 净化
在凝胶净化柱的柱底垫少许玻璃棉，用湿法装入事先用环已烷/乙酸乙酯（1:1，V/V）溶液浸泡0.5h的凝胶填料，装填柱高约26cm，并使凝胶填料始终保持在洗脱溶液中。净化时将样品加入凝胶净化柱中，并用足够量的环已烷/乙酸乙酯（1:1，V/V）溶液不断淋洗凝胶柱，弃去最初的0mL-40mL馏出液，收集中间的40mL-60mL馏出液，在40 ℃下旋转蒸发浓缩至约1mL，再将此浓缩液加入凝胶净化柱中，继续用足够量的体积比为1:1的环已烷/乙酸乙酯溶液不断淋洗凝胶净化柱，弃去最初的0mL-40mL馏出液，收集中间的40mL-60mL馏出液，在40 ℃下氮吹至近干。
1.5仪器条件
1.5.1液相色谱条件
色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18 (150 mm×4.6 mm)；流动相：75 %乙腈/水（V/V）；流速：1.0 mL/min；进样量：100 μL；检测器：二极管阵列检测器；波长：210 nm；柱温：35℃。
2 结果和讨论
2.1 样品净化比较
当前对食品中大麻素的检测方法主要有：试剂溶解后直接分析法、液液萃取/超声波萃取后固相萃取小柱净化法，此类方法能够满足检测分析油脂含量低的食品中大麻素的要求，但对于检测分析油脂中的大麻素则效果不佳。
由于大麻素极性较弱，且具有较强的脂溶性，与油脂结合得极为紧密，使用溶剂液液萃取时仍会含有较多的油脂，难以通过后续固相萃取小柱完全净化，进而影响检测效果。本发明采用具有亲水与亲油双重性质的凝胶填料，使凝胶填料在有机溶液浸泡后，溶胀成具有分子筛性能的多孔网状结构，通过其交联度和洗脱剂确定合适的孔径和排限极限，从而达到分离大分子油脂和小分子大麻素的目的。同时，为了进一步优化油脂样品净化的效果，本发明还增加了冷冻处理油脂的步骤，从而降低了用有机溶剂提取油脂样品后的含油量，减少了净化用凝胶填料的用量和分析时间。
为比较凝胶色谱分析法检测分析油脂中大麻素的效果，本发明将使用凝胶色谱净化方法与文献已报道的直接分析和超声萃取加固相萃取小柱净化的方法进行比较，并试验了甲醇、乙腈试剂和HLB固相萃取小柱。通过最终含量结果的比较了解不同试剂和提取方式对油脂类样品中天然含有大麻素（四氢大麻酚）的提取效果，结果见图1。
图1中的4种提取方法具体操作步骤如下：
甲醇超声提取：称取5 g油脂样品，用甲醇定容至10 mL，涡旋混匀后，超声提取15min，4000 r/min离心5 min，取5mL上清液过HLB固相萃取小柱(小柱使用前依次用5mL甲醇、5mL水活化)，样液上柱后，用5mL 0.1mol/L盐酸溶液+2mL甲醇水（1:1,v/v）淋洗，减压抽干5min后用6mL甲醇洗脱，上样和洗脱流速均应低于1mL/min。洗脱液在40℃下氮吹至近干，用3×1 mL的体积浓度75%乙腈水溶液洗脱氮吹后的残留，并收集汇总于试管中，涡旋混匀后，过0.22 μm纤维素滤膜，用仪器测定。
乙腈超声提取：称取5 g油脂样品，用乙腈定容至10 mL，涡旋混匀后，超声提取15min，4000 r/min离心5 min，取5mL上清液过HLB固相萃取小柱(小柱使用前依次用5mL乙腈、5mL水活化)，样液上柱后，用5mL 0.1mol/L盐酸溶液+2mL乙腈水（1:1,v/v）淋洗，减压抽干5min后用6mL乙腈洗脱，上样和洗脱流速均应低于1mL/min。洗脱液在40℃下氮吹至近干，用3×1 mL的体积浓度75%乙腈水溶液洗脱氮吹后的残留，并收集汇总于试管中，涡旋混匀后，过0.22 μm纤维素滤膜，用仪器测定。
甲醇直接提取：除没有“超声提取15min”步骤外，其余同甲醇超声提取法。
乙腈直接提取：除没有“超声提取15min”步骤外，其余同乙腈超声提取法。
从图1可以看出，本发明使用的凝胶色谱分析法检测的火麻仁油中的四氢大麻酚含量最高，达到4.4 mg/kg，其次为用甲醇和乙腈溶液超声提取加固相萃取小柱净化法的结果，为2.1和1.8 mg/kg，含量最低的是直接提取法，使用甲醇和乙腈溶剂的提取结果分别为1.6和0.85 mg/kg。可见，凝胶色谱分析法对油脂中的大麻素的提取效果最好，比已有文献的分析方法效果更好。
2.2 回收率和精密度
在天然含有四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚的火麻仁油中分别添加浓度相当于1、5、10倍LOQ的标准溶液，按“1.3方法”进行加标回收率试验，每个水平重复测定6次，平均回收率和相对标准偏差的结果见表1。从结果可以看出，平均回收率在84.6%~101.8%之间，RSD在3.2%~4.9%之间，表明该方法的准确度和精密度能够满足油脂类样品中三种大麻素的检测要求。
表1 三种大麻素加标回收率与相对标准偏差（n=6）
Figure DEST_PATH_IMAGE002
小结
本文所开发的一种用于油脂中大麻素检测的高效前处理方法，操作简单，快速有效，结果可靠，对于油脂类样品的净化效果良好，准确度和精密度均满足要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (1)

1.一种检测油脂中大麻素类新精神活性物质的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取5 g油脂样品，用甲醇定容至10 mL，涡旋混匀后，超声提取15 min，-20 ℃冷冻2h至油脂样品完全凝固，收集全部甲醇溶液，40 ℃下氮吹浓缩至近干，残留溶液用体积比为1:1的环已烷/乙酸乙酯溶液定容至10 mL，然后用凝胶净化柱净化；
（2）净化时将样品加入凝胶净化柱中，并用足够量的体积比为1:1的环已烷/乙酸乙酯溶液不断淋洗凝胶净化柱，弃去最初的0mL-40mL馏出液，收集中间的40mL-60mL馏出液，在40 ℃下旋转蒸发浓缩至1mL，再将此浓缩液加入凝胶净化柱中，继续用足够量的体积比为1:1的环已烷/乙酸乙酯溶液不断淋洗凝胶净化柱，弃去最初的0mL-40mL馏出液，收集中间的40mL-60mL馏出液，在40 ℃下氮吹至近干；
（3）用3×1 mL的体积浓度75%乙腈水溶液洗脱氮吹后的残留，并收集汇总于试管中，涡旋混匀后，过0.22 μm纤维素滤膜，用仪器测定；
凝胶净化柱的制备：在玻璃层析柱的柱底垫少许玻璃棉，用湿法装入事先用体积比为1:1的环已烷/乙酸乙酯溶液浸泡0.5h的凝胶填料，装填柱高26cm，并使凝胶填料始终保持在洗脱溶液中；
凝胶净化柱为长30cm，内径2.3cm~2.5cm的玻璃层析柱，凝胶填料的型号为Bio-BeadsS-X3；
所述大麻素类新精神活性物质为四氢大麻酚、大麻酚、大麻二酚。
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