CN111879879B - 一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，样品用乙腈均质提取，固相萃取柱净化，用乙腈‑甲苯洗脱农药及相关化学品，气相色谱质谱仪检测。本方法使用乙酸乙酯作为提取溶剂，能有效地将植物性食品中的甲胺磷、八氯二丙醚提取出来，且样品基质中的共提取杂质相对较少，避免了使用乙睛作为提取溶剂时，共提取杂质较多的不足。本方法使用无水Na2SO4，一方面配合均质器研磨，增加分散的均匀度，加强溶剂与样品的接触，提高提取效率，另一方面可以将样品中的水分以结晶水的方式除去，既不对甲胺磷、八氯二丙醚产生吸附，又避免甲胺磷、八氯二丙醚溶于水导致回收率的损失。

Description

一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法
技术领域
本发明涉及食品化工检测技术领域，具体为一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法。
背景技术
甲胺磷、八氯二丙醚，这两种农药，属于国家禁用和限用的农药名单，但目前无单一方法可以实现植物性食品中甲胺磷、八氯二丙醚的快速检测。甲胺磷(Methamidohos)，属于五种高毒有机磷农药之一。是一种高效、广谱性有机磷杀虫剂和杀螨剂，曾是我国生产和使用量最大的农药，虽然我国于2007年禁止其销售和使用，但违规现象屡禁不止，甲胺磷残留超标及食物中毒事件时有发生。但甲胺磷残留检测技术一直被认为是农药残留检测技术中的难点之一，样品基质的复杂化程度直接影响到实验结果及成败。
八氯二丙醚(Octachlorodipropyl ether，S2或S421)是拟除虫菊酯及氨基甲酸酯类农药的优良增效剂。但其在环境中滞留时间长，属于类持久性有机污染物，可能具有致畸、致癌、致突变作用。依据中华人民共和国农业部公告(第747号)规定，八氯二丙醚在生产、使用过程中对人畜安全具有较大风险和危害，已禁止使用。
植物性食品中甲胺磷、八氯二丙醚的方法有气相色谱法、气质联用法和液质联用法。气相色谱法虽然可以检测上述2种农药，但往往只限于可以检测高浓度样品，对低含量样品无能为力，且使用保留时间进行定性检测的能力很有限。液质联用仪价格昂贵，基本一台都在两三百万，普通实验室很难配备，且不能检测八氯二丙醚。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，样品用乙腈均质提取，固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯洗脱农药及相关化学品，气相色谱质谱仪检测，具体包括如下步骤：
步骤一：标准溶液配制，先制作混合工作液，分别移取浓度为100μg/mL的甲胺磷和八氯二丙醚的标准溶液各100μL于10mL容量瓶中，使用丙酮定容，混匀，配得待测物浓度均为1μg/mL的混合工作液，保存在0℃～5℃冰箱中，有效期1个月；在根据混合工作液配制不同浓度的标准曲线溶液，现用现配；
步骤二：试样制备和提取，茶叶样品经磨碎机粉碎，过20目筛，混匀，装入样品袋中，作为试样；试样的提取是通过加入乙酸乙酯作为提取溶剂，采取先均质后分离的提取方式，得到提取液，经过水浴蒸发浓缩得到浓缩液；
步骤三：净化处理，在TPT固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠进行活化，用10mL乙酸乙酯预洗TPT固相萃取柱，弃去流出液；在TPT固相萃取柱下接250mL鸡心瓶，放在固定架上；用乙酸乙酯对浓缩液进行净化，并利用乙酸乙酯-甲苯溶液进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，定容，得样品溶液；重复步骤二和步骤三，每批制备一个平行样；
步骤四：质控样品制备，取乙酸乙酯溶液经过步骤三加工制得空白溶液，取混合工作液经过步骤三制得质量控制溶液，取混合工作液于离心管中经过步骤二和步骤三加工，制得样品加标溶液；
步骤五：色谱质谱检测，对上述空白溶液、质量控制溶液、样品加标溶液、样品溶液和平行样用气相色谱-质谱法进行测试，内标法定量，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准品的离子丰度比相一致，则可判断样品中存在这种农药残留。
本发明的优选方案为：所述标准曲线溶液的配制是分别移取浓度为1μg/mL的混合工作液10μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL及4μL浓度为100μg/m L的环氧七氯内标用丙酮定容到1mL，分别配成0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的标准曲线溶液。
本发明的优选方案为：所述步骤五中的内标法定量是采用内标单离子定量测定，内标物为环氧七氯。
本发明的优选方案为：所述试样提取的具体包括以下步骤：
(1).称取5g试样，于100mL离心管中；
(2).在离心管中加入15mL乙酸乙酯，15000r/min均质提取1min，4200r/min离心5min，取上层清液于250mL鸡心瓶中；
(3).往离心管中再次加入15mL，重复提取一次，离心，合并二次提取液；
(4).将提取液置于旋转蒸发仪上，40℃水浴，旋转蒸发至1mL左右，得到浓缩液。
本发明的优选方案为：所述步骤三中净化的具体包括以下步骤：
(1).净化：将步骤二中的浓缩液转移至TPT固相萃取柱中，用2mL乙酸乙酯洗涤所用的鸡心瓶，重复三次，并将洗涤液移入柱中；
(2).洗脱：在TPT固相萃取柱上方加上50mL贮液器，用25mL乙酸乙酯-甲苯溶液洗涤小柱；
(3).浓缩：收集上述步骤所有流出液于鸡心瓶中，40℃水浴旋转蒸发至0.5mL；
(4).在上述的样液中中加入5mL正己烷进行溶剂置换，重复两次，最后使样液体积为1mL；
(5).在上述的样液中加入4μL浓度为100μg/mL的内标，混匀，待上机。
本发明的优选方案为：所述步骤三中的无水硫酸钠需在650℃焙烧约4h，贮于干燥器中，冷却后备用，根据情况增加用量。
本发明的优选方案为：所述步骤四中的质控样品制备具体包括以下步骤：
(1).空白溶液：取2mL乙酸乙酯于100mL离心管中，不加样品，重复步骤三；
(2).质量控制溶液：取100μL浓度为1μg/mL混合工作液于活化后的TPT固相萃取柱上，不加样品，重复步骤步骤三，得到待测物的加标浓度为0.1mg/L的质量控制溶液；
(3).样品加标溶液：取100μL浓度为1μg/mL混合工作液于100mL离心管中，重复步骤二和步骤三，得到待测物的加标浓度为0.1mg/L的样品加标溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本方法采用固相萃取柱进行净化，采用超惰性气质联用法检测，建立了测定植物性食品中甲胺磷、八氯二丙醚的快速分析方法。
本方法实现了植物性食品中甲胺磷、八氯二丙醚的快速检测，填补了少数禁限用农药无检测方法的不足。
本方法采用特定规格的安捷伦5062-3587进样口衬管(不分流、单细径锥、带玻璃毛、去活、高惰性)，避免了甲胺磷拖尾现象。
本方法使用安捷伦DB-1701(14％-氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱进行植物性食品中甲胺磷、八氯二丙醚的定性和定量分析，提高了工作效率，避免常规色谱柱不能检测甲胺磷的不足。
本方法弥补了《GB/T 23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》的不足，该国家标准虽能测八氯二丙醚，但不能检测甲胺磷。
本方法使用乙酸乙酯作为提取溶剂，能有效地将植物性食品中的甲胺磷、八氯二丙醚提取出来，且样品基质中的共提取杂质相对较少，避免了使用乙睛作为提取溶剂时，共提取杂质较多的不足。
本方法使用无水Na2SO4。一方面配合均质器研磨，增加分散的均匀度，加强溶剂与样品的接触，提高提取效率，另一方面可以将样品中的水分以结晶水的方式除去，既不对甲胺磷、八氯二丙醚产生吸附，又避免甲胺磷、八氯二丙醚溶于水导致回收率的损失。实验时需先加乙酸乙酯后加无水Na2SO4，以免无水Na2SO4结块导致均质困难。由于本实验对水分的残留较为敏感，提取时要尽可能将水分除干净，否则影响到TPT柱中PSA填料的吸附性能，净化效果变差；可将无水Na2SO4在650℃焙烧约4h后备用，必要时增加用量。
附图说明
图1为本发明的甲胺磷、八氯二丙醚和环氧七氯农药的色谱图；
图2为本发明的甲胺磷农药的质谱图；
图3为本发明的八氯二丙醚农药的质谱图；
图4为本发明的环氧七氯农药的质谱图。
具体实施方式
为了使本发明的实现技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
如图1～4所示，本实施例提供了一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，具体操作流程方法如下：
1适用范围
本测试方法适用于植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚农药残留量的气相色谱-质谱测定方法。该2种农药的种类和方法检出限参见附录A。
2方法原理
样品用乙腈均质提取，固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯洗脱农药及相关化学品，气相色谱质谱仪检测，内标法定量。
3参考标准
GB/T 23204-2008茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
4程序
4.1仪器设备
4.1.1气相色谱-质谱仪(Agilent，GC-MS 7890B 5977A)
4.1.2电子天平(METTLER，AR2130，精确到0.001g)
4.1.3均质器(德国IKA，R104)
4.1.4台式高速离心机(湖南湘仪，H1850)
4.1.5旋转蒸发仪(上海爱朗仪器有限公司，N1001)
4.1.6移液枪(100μL，200μL，1000μL，5000μL)
4.1.7离心管(100mL)
4.1.8鸡心瓶(250mL)
4.2试剂
4.2.1乙酸乙酯：色谱纯。
4.2.2丙酮：色谱纯。
4.2.3乙酸乙酯+甲苯：9：1
4.2.4无水硫酸钠：分析纯。650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。
4.3标准品
4.4标准溶液配制
4.4.1混合工作液(1μg/mL)：分别移取浓度为100μg/mL的2种标准溶液(4.3)各100μL于10mL容量瓶中，使用丙酮(4.2.2)定容，混匀，配得待测物浓度均为1μg/mL的混合工作液，保存在0℃～5℃冰箱中，有效期1个月。4.4.2标准曲线溶液：分别移取浓度为1μg/mL的混合工作液(4.4.1)10μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL，及4μL浓度为100μg/mL的环氧七氯内标(4.3)用丙酮(4.2.3)定容到1mL，配成0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的标准曲线溶液，现用现配。
注：溶液需现用现配。
4.5试样制备
4.5.1茶叶样品经磨碎机粉碎，过20目筛，混匀，装入样品袋中，作为试样。
4.6提取
4.6.1称取5g试样(精确到0.001g)，于100mL离心管中；
4.6.2在离心管中，加入15mL乙酸乙酯，15000r/min均质提取1min；
4.6.34200r/min离心5min，取上层清液于250mL鸡心瓶中；
4.6.4往离心管中再次加入15mL，重复提取一次，离心，合并二次提取液；
4.6.5将提取液置于旋转蒸发仪上，40℃水浴，旋转蒸发至1mL左右，待净化。
4.7净化
4.7.1活化：在TPT固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用10mL乙酸乙酯
(4.2.1)预洗TPT固相萃取柱，弃去流出液；
4.7.2在TPT固相萃取柱下接250mL鸡心瓶，放在固定架上；
4.7.3净化：将4.6.5中的浓缩液转移至TPT固相萃取柱中，用2mL乙酸乙酯
(4.2.5)洗涤4.6.5所用的鸡心瓶，重复三次，并将洗涤液移入柱中；
4.7.4洗脱：在TPT固相萃取柱上方加上50mL贮液器，用25mL乙酸乙酯-甲苯溶液(4.2.3)洗涤小柱；
4.7.5浓缩：收集4.7.3和4.7.4所有流出液于鸡心瓶中，40℃水浴旋转蒸发至0.5mL；
4.7.6加入5mL正己烷进行溶剂置换，重复两次，最后使样液体积为1mL；
4.7.7加入4μL浓度为100μg/mL的内标，混匀，待上机。
4.7.8重复步骤4.6，4.7.1～4.7.7，每批制备一个平行样。
4.8质控样品制备
4.8.1方法空白：取2mL乙酸乙酯(4.2.1)于100mL离心管中，重复步骤
4.7.1～4.7.7。不加样品。
4.8.2质量控制溶液：取100μL浓度为1μg/mL混合工作液(4.4.1)于活化后的TPT固相萃取柱上，重复步骤4.7.3～4.7.7。得到待测物的加标浓度为0.1mg/L的质量控制溶液。不加样品。
4.8.3样品加标溶液：取100μL浓度为1μg/mL混合工作液(4.4.1)于100mL离心管中，重复步骤4.6.1～4.6.5，4.7.1～4.7.7。得到待测物的加标浓度为0.1mg/L的样品加标溶液。
4.9仪器分析
4.9.1建立如下表1的仪器测试条件。
4.9.2运行只含有丙酮(4.2.3)的溶剂空白，检查仪器基线是否平稳。
4.9.3运行校准曲线溶液(4.4.2)。用峰面积和浓度建立校准曲线，线性相关系数不得小于0.995。
4.9.4测试方法空白(4.8.1)来检查是否有污染。
4.9.5测试质量控制溶液(4.8.2)来检查回收率。
4.9.6测试样品溶液及平行样(4.7.7，4.7.8)。
4.9.7测试样品加标溶液(4.8.3)，用于定性和检查回收率。91porn
4.9.8定性测定
如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准品的离子丰度比相一致，则可判断样品中存在这种农药残留。
4.9.9定量测定
本方法采用内标单离子定量测定。内标物为环氧七氯。为减少基质效应的影响，定量用标准曲线应用不含有待测物的基质提取溶液进行配制。(参见附录A的SIM图，附录B的保留时间、定性、定量离子，附录C的质谱图)。
表1仪器测试条件
附录B 3种农药和内标化合物的参考保留时间、定量离子、定性离子
4.10质量控制
注：a，b表示两次平行样的测定结果。
先对样品进行定性分析，将样品溶液中待测物的响应信号与质量控制溶液(4.8.2)进行比较，若待测物的响应信号比质量控制溶液大，且在空白和平行样中未被检出，则需要建立标准曲线对样品进行定量分析，必要时用基质曲线定量。
5分析结果计算
5.1试样中农药残留量按下式计算：
式中：
Xi——试样中农药残留量，单位mg/kg；
ci——进样液中被测物的浓度，单位mg/L；
V——样品溶液最终定容体积，单位mL；
1000——单位换算系数；
m——试样称取的质量，单位g。
计算结果应扣除空白值。
计算结果保留2位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。
5.2报告检出限：0.02mg/kg
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，其特征在于：样品用乙腈均质提取，固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯洗脱农药及相关化学品，气相色谱质谱仪检测，具体包括如下步骤：
步骤一：标准溶液配制，先制作混合工作液，分别移取浓度为100μg/mL的甲胺磷和八氯二丙醚的标准溶液各100μL于10mL容量瓶中，使用丙酮定容，混匀，配得待测物浓度均为1μg/mL的混合工作液，保存在0℃～5℃冰箱中，有效期1个月；在根据混合工作液配制不同浓度的标准曲线溶液，现用现配；
步骤二：试样制备和提取，茶叶样品经磨碎机粉碎，过20目筛，混匀，装入样品袋中，作为试样；试样的提取是通过加入乙酸乙酯作为提取溶剂，采取先均质后分离的提取方式，得到提取液，经过水浴蒸发浓缩得到浓缩液；
步骤三：净化处理，在TPT固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠进行活化，用10mL乙酸乙酯预洗TPT固相萃取柱，弃去流出液；在TPT固相萃取柱下接250mL鸡心瓶，放在固定架上；用乙酸乙酯对浓缩液进行净化，并利用乙酸乙酯-甲苯溶液进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，定容，得样品溶液；重复步骤二和步骤三，每批制备一个平行样；
步骤四：质控样品制备，取乙酸乙酯溶液经过步骤三加工制得空白溶液，取混合工作液经过步骤三制得质量控制溶液，取混合工作液于离心管中经过步骤二和步骤三加工，制得样品加标溶液；
步骤五：色谱质谱检测，对上述空白溶液、质量控制溶液、样品加标溶液、样品溶液和平行样用气相色谱-质谱法进行测试，内标法定量，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准品的离子丰度比相一致，则可判断样品中存在这种农药残留。
2.根据权利要求1所述的一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，其特征在于：所述标准曲线溶液的配制是分别移取浓度为1μg/mL的混合工作液10μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL及4μL浓度为100μg/m L的环氧七氯内标用丙酮定容到1mL，分别配成0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的标准曲线溶液。
3.根据权利要求2所述的一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，其特征在于：所述步骤五中的内标法定量是采用内标单离子定量测定，内标物为环氧七氯。
4.根据权利要求1所述的一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，其特征在于：所述试样提取的具体包括以下步骤：
(1).称取5g试样，于100mL离心管中；
(2).在离心管中加入15mL乙酸乙酯，15000r/min均质提取1min，4200r/min离心5min，取上层清液于250mL鸡心瓶中；
(3).往离心管中再次加入15mL，重复提取一次，离心，合并二次提取液；
(4).将提取液置于旋转蒸发仪上，40℃水浴，旋转蒸发至1mL左右，得到浓缩液。
5.根据权利要求4所述的一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，其特征在于：所述步骤三中净化的具体包括以下步骤：
(1).净化：将步骤二中的浓缩液转移至TPT固相萃取柱中，用2mL乙酸乙酯洗涤所用的鸡心瓶，重复三次，并将洗涤液移入柱中；
(2).洗脱：在TPT固相萃取柱上方加上50mL贮液器，用25mL乙酸乙酯-甲苯溶液洗涤小柱；
(3).浓缩：收集上述步骤所有流出液于鸡心瓶中，40℃水浴旋转蒸发至0.5mL；
(4).在上述的样液中中加入5mL正己烷进行溶剂置换，重复两次，最后使样液体积为1mL；
(5).在上述的样液中加入4μL浓度为100μg/mL的内标，混匀，待上机。
6.根据权利要求5所述的一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，其特征在于：所述步骤三中的无水硫酸钠需在650℃焙烧约4h，贮于干燥器中，冷却后备用，根据情况增加用量。
7.根据权利要求6所述的一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，其特征在于：所述步骤四中的质控样品制备具体包括以下步骤：
(1).空白溶液：取2mL乙酸乙酯于100mL离心管中，不加样品，重复步骤三；
(2).质量控制溶液：取100μL浓度为1μg/mL混合工作液于活化后的TPT固相萃取柱上，不加样品，重复步骤步骤三，得到待测物的加标浓度为0.1mg/L的质量控制溶液；
(3).样品加标溶液：取100μL浓度为1μg/mL混合工作液于100mL离心管中，重复步骤二和步骤三，得到待测物的加标浓度为0.1mg/L的样品加标溶液。
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