CN112986436B - 全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法，方法具体为：将气相色谱仪的色谱柱入口端与气相色谱仪的进样口密封连接，其出口端与检测器密封连接，将色谱柱留出一定长度作为样品汽化室；采用进样针将全氟甲基环己烷样品注入气相色谱仪进样口，样品由载气携带通过色谱柱，对检测到的数据进行气相色谱定量分析，得到样品中全氟甲基环己烷的含量。本发明方法直接定量测定全氟甲基环己烷纯度，结果可靠，操作简单，可以用于指导全氟甲基环己烷的研究、成产和应用；方法简单、可靠，并且测试成本较低，适合企业做常规分析，具有较高的应用价值。

Description

全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法
技术领域
本发明属于化工分析领域，具体涉及一种全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法。
背景技术
全氟甲基环己烷是一种重要的全氟化合物，是氟系清洗剂的一种，由于含有的氟原子具有很强的电负性，使得氟系清洗剂既可以清洗非极性的有机污染物，同时由于其表面张力和黏度较小，与相同沸点的表面清洗剂相比，又具有容易蒸发的优点，被广泛用于精密仪器、液晶、医疗器械等领域的清洗。目前合成全氟甲基环己烷的方法主要有金属氟化法和电解氟化法，工艺比较复杂，并且副产物较多。
在高速旋转机械运行前，全氟甲基环己烷作为清洗剂用于清除机器加工储存过程中附着在机器内的有机物等杂质。根据实际使用经验杂质含量过高对机器运行会产生不利影响，因此机器清洗处理前需要对全氟甲基环己烷的纯度进行定量分析检测，但是现有的红外分析很难对其进行定量分析，且核磁共振的仪器价格较昂贵，不适合于企业做常规分析。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法，包括以下步骤：
(ⅰ)仪器设置
将气相色谱仪的色谱柱入口端与气相色谱仪的进样口密封连接，其出口端与检测器密封连接，将色谱柱留出一定长度作为样品汽化室；
(ⅱ)样品测试
采用进样针将全氟甲基环己烷样品注入气相色谱仪进样口，样品由载气携带通过色谱柱，对检测到的数据进行气相色谱定量分析，得到样品中全氟甲基环己烷的含量。
在上述技术方案中，所述检测器为氢离子火焰检测器。
在上述技术方案中，所述色谱柱为非极性柱。
在上述技术方案中，所述气相色谱定量分析检测时的色谱条件为柱温10～50℃，进样口温度240～260℃，检测器温度240～260℃，载气流速0.4～1.2ml/min，分流比20～100:1，进样体积0.1～0.5μl。
在上述技术方案中，所述样品汽化室的长度为50～90mm。
在上述技术方案中，所述色谱柱为程序升温，所述程序升温为起始温度为10℃，保持1min～2min，然后每分钟升温4℃～6℃，最终升高到50℃，保持2min。
在上述技术方案中，所述色谱柱为HP-1ms ultra inert型色谱柱，色谱柱长度30m，内径250μm，膜厚1μm。
在上述技术方案中，所述气相色谱定量分析采用面积归一化法；所述全氟甲基环己烷的含量公式为：全氟甲基环己烷(％)＝A/∑A；
其中，A为全氟甲基环己烷的峰面积，∑A为各个峰的总面积。
在上述技术方案中，所述载气为气体纯度大于99.99％的高纯氦气或高纯氮气中的任意一种。
在上述技术方案中，所述气相色谱仪为美国安捷伦产7890B型色谱仪。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，该方法直接定量测定全氟甲基环己烷纯度，结果可靠，操作简单，可以用于指导全氟甲基环己烷的研究、成产和应用；该方法简单、可靠，并且测试成本较低，适合企业做常规分析，具有较高的应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1中全氟甲基环己烷的色谱分离图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合说明书附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明全氟甲基环己烷的气相色谱分析方法的技术方案。
一种全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法，具体为：使用一台气相色谱仪，用带有全氟甲基环己烷样品的进样针将样品注入进样口，所述样品由载气携带通过色谱柱，所述色谱柱为非极性柱，所述色谱柱入口端与气相色谱仪进样口密封连接，并留出50～90mm作为样品汽化室，出口端与检测器密封连接，对检测到的数据进行气相色谱定量分析，检测时的色谱条件为柱温10～50℃，进样口温度240～260℃，检测器温度240～260℃，载气流速0.4～1.2ml/min，分流比20～100:1，进样体积0.1～0.5μl，得到样品中全氟甲基环己烷的含量。
所述的检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。
所述的色谱柱为HP-1ms ultra inert型色谱柱，色谱柱长度30m，内径250μm，膜厚1μm。
所述色谱柱为程序升温，所述的程序升温为起始温度为10℃，保持1～2min，然后每分钟升温4～6℃，升高到50℃，保持2min。
所述的色谱分析用色谱仪为美国安捷伦产7890B型色谱仪。
所述的载气是高纯氦气或高纯氮气的一种，气体纯度需大于99.99％。
所述的气相色谱定量分析采用面积归一化法，全氟甲基环己烷的含量公式为：全氟甲基环己烷(％)＝A/∑A，
式中：A为全氟甲基环己烷的峰面积，∑A为各个峰的总面积。
实施例1
一种全氟甲基环己烷的气相色谱定量分析方法，具体为：采用美国安捷伦7890B型色谱仪，选用氢火焰离子化检测器(FID)作为检测器，色谱柱为HP-1ms ultra inert，色谱柱长度30m，内径250μm，膜厚1μm。
首先进行色谱柱老化，将色谱柱接入气相色谱仪，通入载气在150℃老化2h～4h，然后升高至200℃老化2h～4h，250℃老化2h～4h，300℃老化4h～6h。
用带有全氟甲基环己烷样品的进样针将样品注入进样口，所述样品由载气携带通过色谱柱，所述色谱柱为非极性柱，所述色谱柱入口端与气相色谱仪进样口密封连接，并留出50～90mm作为样品汽化室，出口端与检测器密封连接，对检测到的数据进行气相色谱定量分析，检测时的色谱条件为柱温10～50℃，进样口温度240～260℃，检测器温度240～260℃，载气流速0.4ml/min，分流比50:1，进样体积0.1～0.5μl，得到样品中全氟甲基环己烷的含量。色谱柱柱温升温程序为起始温度为10℃，保持1min，然后每分钟升温6℃，升高到50℃，保持2min；进样器温度设置为250℃，检测器温度设置为250℃，检测器气体流速设置为氮气(尾吹气)25ml/min，氢气30ml/min，空气300ml/min。
样品分析：
由于样品极易挥发，在进样时要注意动作迅速。快速取样0.4μl进行色谱分析，按照下式求得全氟甲基环己烷的含量。
全氟甲基环己烷(％)＝A/∑A
式中：A为全氟甲基环己烷的峰面积，∑A为各个峰的总面积。
如图1所示，保留时间7.673min的峰为全氟甲基环己烷，其含量如图下表1面积百分比报告所示，全氟甲基环己烷的峰面积百分比为98.889％。
表1面积百分比报告
Figure BDA0002950257840000031
Figure BDA0002950257840000041
采用本实施例方法对全氟甲基环己烷样品连续测定7次，并对结果进行比较，结果如表2所示。
表2样品连续测定7次的结果比较
Figure BDA0002950257840000042
从样品分析结果可知(表2)，用本方法可以得到较为稳定的分析结果。
本发明提供了一种直接定量测定全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，结果可靠，操作简单，可以用于机器预处理前的全氟甲基环己烷定量分析。本发明所建立的直接定量测定全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，得到稳定的分析结果，可以用于指导全氟甲基环己烷的研究、成产和应用。该方法简单、可靠，并且测试成本较低，适合企业做常规分析，具有较高的应用价值。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1. 一种全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）仪器设置
将气相色谱仪的色谱柱入口端与气相色谱仪的进样口密封连接，其出口端与检测器密封连接，将色谱柱留出一定长度作为样品汽化室；
（ⅱ）样品测试
采用进样针将全氟甲基环己烷样品注入气相色谱仪进样口，样品由载气携带通过色谱柱，对检测到的数据进行气相色谱定量分析，得到样品中全氟甲基环己烷的含量；
所述气相色谱定量分析检测时的色谱条件为：进样口温度240～260℃，检测器温度240～260℃，载气流速0.4～1.2ml/min，分流比20～100:1，进样体积0.1～0.5μl；
所述色谱柱为程序升温，所述程序升温为起始温度为10℃，保持1 min～2min，然后每分钟升温4℃～6℃，最终升高到50℃，保持2min；
所述色谱柱为非极性柱。
2.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，其特征在于：所述检测器为氢离子火焰检测器。
3.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，其特征在于：所述样品汽化室的长度为50～90mm。
4. 根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，其特征在于：所述色谱柱为HP-1ms ultra inert型色谱柱，色谱柱长度30m，内径250μm，膜厚1μm。
5.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，其特征在于：所述气相色谱定量分析采用面积归一化法；所述全氟甲基环己烷的含量公式为：全氟甲基环己烷（%）=A/∑A；
其中，A为全氟甲基环己烷的峰面积，∑A为各个峰的总面积。
6.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，其特征在于：所述载气为气体纯度大于99.99%的高纯氦气或高纯氮气中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的全氟甲基环己烷纯度的气相色谱定量分析方法，其特征在于：所述气相色谱仪为美国安捷伦产7890B型色谱仪。
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