CN212845213U - 一种(1r, 2r)-1, 2-环己烷二甲醇异构体的检测装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲醇异构体的气相色谱检测装置，包括供试样配制器、载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统。所述供试样配制器与载气源分别接入所述进样部分，进样部分连接色谱柱；载气源输出的载气为流动相带动供试样进入进样部分，然后流经色谱柱达到分离的目的。根据本实用新型，可以直接通过气相色谱法检测(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲醇异构体，操作简便，简化样样处理步骤，避免引入误差，并且可同时对对映异构体和非对映异构体进行分离，解决异构体拆分问题，从而严格控制在(1R,2R)‑1,2‑环己烷二甲醇合成过程中异构体的含量。
Description
技术领域
本实用新型涉及医药技术领域，尤其涉及一种(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的检测装置。
背景技术
(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇是盐酸鲁拉西酮合成中的重要起始物料，在(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇合成的过程中，不可避免的出现对映异构体和非对映异构体。
对映异构体和非对映异构体直接影响后续反应，进而影响成样纯度，因此，需要严格控制(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的含量，即需要对(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的含量进行准确地检测。
CN 107688069 A公开了一种(1R,2R)-环己烷-1,2-二甲醇对映异构体的HPLC的检测方法。该方法的不足之处在于需要将试剂衍生以后再进行液相色谱仪检测，操作复杂，容易引入误差，且无法同时分离对映异构体和非对映异构体。
实用新型内容
本实用新型的目的是提供一种(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的色谱检测装置，直接用以检测(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的含量，同时对对映异构体和非对映异构体进行分离，解决异构体拆分问题，简化操作，提高检测准确度。
为此，根据本实用新型的这一目的，本实用新型提供了一种(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的气相色谱检测装置，包括供试样配制器、载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统。
(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇样样在供试样配制器中加入甲醇溶解，并稀释制成适宜浓度的溶液，作为供试样。所述供试样配制器与所述载气源分别接入所述进样部分，所述进样部分连接色谱柱；载气源输出的载气为流动相带动供试样进入进样部分，然后流经色谱柱达到分离的目的，所述色谱柱依次连接检测器和数据处理系统，通过检测器及数据处理系统最终获得检测结果。
所述色谱柱外部设置柱温箱。
所述色谱柱依次连接检测器和数据处理系统。
所述进样部分可以为溶液自动进样和顶空进样，本发明优选使用自动进样。优选地，所述进样部分包括溶液自动进样装置。
所述进样部分还包括温度控制装置，控制温度150～190℃。
所述柱温箱是气相色谱装置的主要温度控制系统，设置于色谱柱外部。柱温箱的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此柱温箱的控制精度应在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。柱温箱分为恒温和程序升温两种，本实用新型优选采用程序升温。所述柱温箱包括程序升温装置，所述程序升温装置控制起始柱温105～115℃，以0.3～1.0℃/min的升温速率升温至终点柱温118～130℃，维持一定时间(优选15分钟)。
优选地，所述检测器为氢火焰离子化检测器，所述检测器包括温度控制装置，控制温度为200～290℃。
载气源主要有氮气、氦气和氢气，常用的是氮气。
本实用新型的色谱柱为以环糊精为固定相的毛细管柱，优选以六(2,3,6-三-O-甲基)环糊精为固定相的毛细管柱。本实用新型所检测成分为异构体，常规色谱柱很难对此达到分离效果。本实用新型的对映异构体和非对映异构体与固定相环糊精中的特有构象匹配与相互作用的强弱起到分离作用。
适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器 (NPD)、火焰光度检测器(FPD)、电子捕获检测器(ECD)等。本实用新型优选的检测器为氢火焰离子化检测器。
本实用新型的数据处理系统包括放大与控制器、积分器以及记录仪。
使用本实用新型检测(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的方法包括如下步骤：(1)将一定量的(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇样样加甲醇溶解，并稀释制成适宜浓度的溶液，作为供试样；(2)对供试样进行气相色谱检测，以环糊精为固定相的毛细管柱为色谱柱，起始柱温 105～115℃，以0.3～1.0℃/min的升温速率升温至终点柱温118～130℃，维持一定时间(优选15 分钟)，进样部分温度为150～190℃，检测器温度为200～290℃。
优选地，所述环糊精为六(2,3,6-三-O-甲基)环糊精。
优选地，所述起始柱温为110℃。
优选地，所述升温速率为0.3℃/min。
优选地，所述终点柱温为120℃。
优选地，所述进样部分温度为170℃。
优选地，所述检测器检测温度为280℃。
使用本实用新型，无需对(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇样样进行衍生处理，直接使用气相色谱法检测，操作简便。
根据本实用新型，采用气相色谱法，通过方法优化，可同时实现(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇对映异构体和非对映异构体的分离。对映异构体和非对映异构体分子中原子的种类、数量和连接顺序完全一样，但却是不能重合的分子，其物理化学性质极其相似，分离比较困难，因为构成环糊精单元中有手性碳原子，这种结构使其具有手性识别作用，分离机理包括包结机理、缔合作用机理、构象诱导作用机理和主客互相作用机理等，本实用新型中对映异构体和非对映异构体与固定相环糊精中的构象匹配与相互作用的强弱起到分离作用。
根据本实用新型，可显著提高工作效率且本实用新型经过方法验证(专属性、灵敏度、线性和范围、仪器精密度、重复性、中间精密度、溶液稳定性、回收率和耐用性)，各指标均符合要求，并且能够准确定量。
根据本实用新型，(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的气相色谱检测装置的优点在于：
①高灵敏度。
②高选择性：可有效的分析性质极为相近的同分异构体。
③高效能：可把组分复杂的样样分离成单组分。
④速度快：一般分析只需半小时即可完成，有利于指导可控制生产。
附图说明
图1为本实用新型实施例对映异构体和非对映异构体与(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇的分离度色谱图。
图2为本实用新型实施例中溶剂(甲醇)专属性色谱图。
图3为本实用新型的(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的气相色谱检测装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本实用新型进行详细说明，本实用新型所提供的实施例仅是用以帮助理解本实用新型所提供的技术方案，而不能限定本实用新型的保护范围；本实用新型可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
如图3所示，本实用新型的(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的气相色谱检测装置包括供试样配制器1、载气源2、进样部分3、色谱柱4、柱温箱5、氢火焰离子化检测器6以及数据处理系统7。其中，供试样配制器1与所述载气源2分别接入进样部分3，进样部分3连接色谱柱 4，色谱柱4依次连接氢火焰离子化检测器6和数据处理系统7，数据处理系统7进一步包括放大与控制器8、积分器9以及记录仪10。
实施例：
将一定量的(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇样样加入供试样配制器1中，加甲醇溶解并稀释制成适宜浓度的溶液，作为供试样；另取对映异构体和非对映异构体适量，分别加甲醇溶解并稀释制成适宜浓度的溶液，作为对照溶液。通过运行对照溶液可直接得到对映异构体和非对映异构体的出峰时间和各成分间的分离度，进而对供试样溶液中相关的杂质准确定量，进行有效控制。参照图1，由对照图谱可知，对映异构体保留时间为31分钟，(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇保留时间为34分钟，非对映异构体保留时间为36分钟，(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇和对映异构体之间的分离度为2.3，非对映异构体和(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇之间的分离度为 3.3，均满足检测要求。
由载气源2输出的氮气作为流动相带动供试样进入进样部分3，然后流经色谱柱达到分离的目的，再依次通过氢火焰离子化检测器6以及由控制器8、积分器9以及记录仪10构成的数据处理系统7最终获得检测结果。
色谱条件：色谱柱为以六(2,3,6-三-O-甲基)环糊精为固定相的毛细管柱，起始柱温110℃以0.3℃/min升温至120℃，维持15分钟，进样部分温度170℃，氢火焰离子化检测器温度280℃。
检测结果：由图1-2可知，本实施例的检测方法中对映异构体和非对映异构体与(1R,2R)-1, 2-环己烷二甲醇分离度好，且溶剂(甲醇)对检测结果干扰。
以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种(1R,2R)-1,2-环己烷二甲醇异构体的气相色谱检测装置，其特征在于，包括供试品配制器、载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统；
其中，所述供试品配制器与所述载气源分别接入所述进样部分，所述进样部分连接色谱柱；载气源输出的载气为流动相带动供试品进入进样部分，然后流经色谱柱进行分离；所述色谱柱外部设置柱温箱，所述色谱柱依次连接检测器和数据处理系统；
所述色谱柱为以环糊精为固定相的毛细管柱。
2.如权利要求1所述的气相色谱检测装置，其特征在于，所述进样部分包括溶液自动进样装置。
3.如权利要求1所述的气相色谱检测装置，其特征在于，所述色谱柱为以六(2,3,6-三-O-甲基)环糊精为固定相的毛细管柱。
4.如权利要求1所述的气相色谱检测装置，其特征在于，所述进样部分包括温度控制装置，控制温度150～190℃。
5.如权利要求1所述的气相色谱检测装置，其特征在于，所述柱温箱包括程序升温装置，所述程序升温装置控制起始柱温105～115℃，以0.3～1.0℃/min的升温速率升温至终点柱温118～130℃，维持一定时间。
6.如权利要求1所述的气相色谱检测装置，其特征在于，所述柱温箱的控制精度在±1℃，且温度波动小于每小时0.1℃。
7.如权利要求1所述的气相色谱检测装置，其特征在于，所述检测器为氢火焰离子化检测器，所述检测器包括温度控制装置，控制温度为200～290℃。
8.如权利要求1所述的气相色谱检测装置，其特征在于，所述数据处理系统包括放大与控制器、积分器以及记录仪。
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