CN105510464A - 一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，属于精细化工领域。所述方法通过先对全氟烷烃气体进行样品预处理，将全氟烷烃和吸附剂接触，使杂质组分被吸附剂吸附，之后进行热脱附，得到杂质被富集的气体样品，再用气质联用仪对所述气体进行分析，从而对全氟烷烃中的杂质进行定性。所述方法对杂质的检测限可低至ppb级，解决了现有技术中全氟烷烃分析检测中存在的难以对杂质进行定性，检出限高，难以测出微量或痕量杂质的技术问题。

Description

一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法
技术领域
本发明涉及一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，属于精细化工领域。
背景技术
高纯全氟烷烃，如六氟乙烷、八氟丙烷、八氟环丁烷等，作为电子器件的清洗剂和刻蚀剂，应用于半导体制造和电子工业。随着刻蚀精度要求越来越高，全氟烷烃的纯度要求也越来越高。一般而言，应用于大规模集成电路的高纯全氟烷烃要求纯度大于99.999％。
在全氟烷烃的制备过程中，往往涉及氟化或高温反应，放出大量热量，会发生碳-碳、碳-氟、碳-氢、碳-氯键的断裂和重构，产生大量的碎片、二聚物、多聚物或其它化合物。全氟烷烃中的杂质主要是由碳、氢、氟、氯四种元素组成的化合物，结构式为CnHxFyClz，包括烷烃x+y+z＝2n+2，也包括烯烃或环烷烃x+y+z＝2n，所述n、x、y和z均≥0且为整数。这些杂质种类繁多，有些浓度仅为ppm甚至ppb级。为了制得高纯全氟烷烃，需要对制备的粗品气进行进一步纯化，除去上述杂质。
现有的全氟烷烃纯化方法中，第一类是精馏的方法，但由于全氟烷烃中杂质种类很多，往往存在沸点和全氟烷烃接近或共沸的杂质，难以用精馏的方法进行纯化。第二类是吸附的方法，但有些杂质在吸附剂中的吸附容量很小，用这种方法难以除去。第三类是催化转化法，将沸点与全氟烷烃沸点接近的杂质，通过催化剂分解或转化成沸点和全氟烷烃沸点差别较大的杂质。第四类是膜分离法，现阶段膜分离的方法只能分离和全氟烷烃分子大小差别较大的物质，如氮气、氦气等，更适用于从含大量惰性气体的尾气中回收全氟烷烃。由于每种纯化方法都具有局限性，上述各种方法往往只对某几种特定的杂质有效，因此在选择纯化方法时，需要全氟烷烃中的杂质进行定性分析，确定全氟烷烃中杂质的种类，以选择合适的纯化方法，降低能耗。也需要对纯化后的气体进行检测，以确保高纯全氟烷烃产品的质量。
现有技术中，检测全氟烷烃中杂质的方法主要是气相色谱，采用氢火焰检测器(FID)或氦离子化检测器(PDHID)。这两种方法能满足微量杂质组分定量分析的要求，但是仅根据保留时间，难以判断是那种杂质，无法有效对杂质进行定性。由于杂质种类较多，市面上的标准气仅有有限的几种，相当多杂质无法用标准气进行比对。因此，对全氟烷烃，特别是高纯全氟烷烃中微量甚至痕量杂质进行定性，是一个亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中全氟烷烃分析检测中存在的难以对杂质进行定性，检出限高，难以测出微量或痕量杂质的技术问题，本发明的目的在于提供一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，检测限可低至ppb级；所述方法通过先对全氟烷烃气体进行样品预处理，将全氟烷烃和吸附剂接触，使杂质组分被吸附剂吸附，之后进行热脱附，得到杂质被富集的气体样品，再用气质联用仪对所述气体进行分析，从而对全氟烷烃中的杂质进行定性。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的。
一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，所述方法步骤如下：
(1)预处理
将吸附剂加热至100℃～300℃，用纯度≥99.999％的氮气以0.1L/min～10L/min的流速吹扫活化4h～8h后，降至室温；将全氟烷烃以0.1L/min～10L/min的流速和吸附剂接触0.5h～4h，加热至200℃～300℃热脱附0.5h～2h，得到预处理后的气体样品；
其中，吸附剂是粒径大小为0.5mm～5mm的活性炭、分子筛或碳分子筛，可以是粒状，粉状等形状；
全氟烷烃为六氟乙烷、八氟丙烷或八氟环丁烷；
可将吸附剂加入吸附柱中进行样品预处理。
(2)分析检测
用气质联用仪对预处理后的气体样品进行分析检测，气质联用仪为气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器，所用色谱柱为HP-PLOT/Q，色谱柱柱温为35℃～200℃，扫描模式质量范围为30amu～500amu；根据气质联用仪分析测定中SCAN模式全扫描的谱图结果，将所述谱图中的每个峰的质谱图和标准谱图库进行比对，可确认每个峰对应的物质。
不能确认某个峰所对应的物质时，还可根据该峰质谱图和标准谱图库比对，通过气质联用仪自动检索找到标准谱图和该峰的质谱图匹配度较高的几种化合物，选择每种化合物区别于其他可能化合物的特征峰，对特征峰进行选择离子扫描(SIM)模式，如果在该峰相同保留时间位置出现相应的特征峰信号，则可判断该峰对应该化合物。
气质联用仪可具体如下：
气质联用分析中的气相色谱仪为Agilent7890B气相色谱仪，质谱仪为Agilent7000C，色谱柱为HP-PLOT/Q，尺寸为30m×0.32mm×20μm，载气为氦气，恒流1.3mL/min；所述气相色谱仪和质谱仪之间传输管线的温度为250℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，气质联用仪采用的色谱柱柱温范围35℃～200℃，延迟0.1min，扫描模式质量范围为30amu～500amu。
由于全氟烷烃中的杂质主要是由碳、氢、氟、氯四种元素组成的化合物，结构式为CnHxFyClz，包括烷烃，其中x+y+z＝2n+2，也包括烯烃或环烷烃，其中x+y+z＝2n，所述n、x、y和z均≥0且为整数，因此本发明所述方法特别适用于分析全氟烷烃中微量或痕量的结构式为CnHxFyClz的杂质。
有益效果
1.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的定性分方法，所述方法将全氟烷烃进行预处理，通过和吸附剂接触，使杂质组分被吸附剂吸附，之后进行热脱附，得到杂质被富集的气体样品；
2.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，所述方法使用气质联用仪对全氟烷烃中杂质进行定性分析，与现有技术中采用带氢火焰检测器或氦离子化检测器的气相色谱进行定性分析相比，效果更好；
3.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，所述方法用气质联用仪对杂质被富集的气体样品进行分析检测，SCAN模式全扫描，并根据特征离子和谱图库进行对照，进行杂质定性，并用SIM模式进行确认；
4.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，所述方法可定性分析全氟烷烃中种类繁多的含碳、氢、氟、氯的结构式为CnHxFyClz的杂质；
5.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，所述方法检测限大大降低，可测得10ppb左右浓度的杂质，操作简单；
6.本发明提供了一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，所述方法中吸附剂的粒径的大小对吸附的效果有影响，粒径过大时，比表面积小，接触不充分；粒径过小，会导致压力过大，且容易堵塞吸附柱和管路。
附图说明
图1为实施例中一种全氟烷烃中杂质的定性分方法所采用的预处理装置结构示意图。
图中，1—全氟烷烃进气口，2—全氟烷烃进气口流量计，3—阀门A，4—氮气进气口，5—氮气进气口流量计，6—阀门B，7—压力表，8—吸附柱，9—阀门C，10—阀门D，11—取样口，12—全氟烷烃尾气收集罐。
具体实施方式
以下实施例中：
(1)预处理
如图1所示，一种全氟烷烃中杂质的定性分方法所采用的预处理装置主要包括：全氟烷烃进气口1、全氟烷烃进气口流量计2、阀门A3、氮气进气口4、氮气进气口流量计5、阀门B6、压力表7、吸附柱8、阀门C9、阀门D10、取样口11和全氟烷烃尾气收集罐12。
其中，全氟烷烃进气口1通过管路与吸附柱8底部连接，全氟烷烃进气口1后方依次设有全氟烷烃进气口流量计2和阀门A3，氮气进气口4通过管路与吸附柱8底部连接，氮气进气口4后方依次设有氮气进气口流量计5和阀门B6，阀门A3后的管路和阀门B6后方的管路汇合为一条管路，其上设有压力表7，并与吸附柱8底部连接；吸附柱8顶部设有管路，所述管路分为两条支路，一条支路上设有阀门C9，末端与全氟烷烃尾气收集罐12连接，另一条支路上设有阀门D10，末端为取样口11，预处理后的气体样品由取样口11处收集得到。
氮气纯度≥99.999％；
(2)分析检测
用气质联用仪对预处理后收集到的气体进行分析检测，检测仪器及条件为：气相色谱仪：Agilent7890B，质谱仪：Agilent7000C，色谱柱：HP-PLOT/Q，尺寸：30m×0.32mm×20μm，载气：氦气，恒流：1.3mL/min，所述气相色谱仪和质谱仪之间传输管线的温度：250℃，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，延迟0.1min，扫描模式质量范围：30amu～500amu，进样量：0.2mL。
实施例1
一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，所述方法步骤如下：
(1)预处理
将粒径为0.5mm的煤质炭加入长50cm，内径2cm的吸附柱8中，将吸附柱8加热至100℃，用氮气以10L/min的流速吹扫活化4h后，将吸附柱8温度降至室温；将杂质含量为50ppm的六氟乙烷以10L/min的流速和煤质炭接触0.5h后，加热至200℃热脱附，2h后，在取样口11收集得到预处理后的气体样品；
(2)分析检测
色谱柱柱温为35℃，根据气质联用仪分析测定中SCAN模式全扫描的谱图结果，将所述谱图中的每个特征峰和标准谱图库进行比对，可确认每个特征峰对应的物质，如表1所示。
表1
保留时间(min) 对应化合物
4.1 CF3CF3
8.6 CH3CF3
11.2 CHF2CF3
实施例2
一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，所述方法步骤如下：
(1)预处理
将粒径为5mm的5A分子筛加入长50cm，内径2cm的吸附柱8中，将吸附柱8加热至300℃，用氮气以0.1L/min的流速吹扫活化8h后，将吸附柱8温度降至室温；将杂质含量为5ppm八氟丙烷以0.1L/min的流速和吸附剂接触4h后，加热至300℃热脱附，0.5h后，在取样口11收集得到预处理后的气体样品；
(2)分析检测
色谱柱柱温从60℃以5℃/min的速度升至200℃，并在200℃保持10min，根据气质联用仪分析测定中SCAN模式全扫描的谱图结果，将所述谱图中的每个特征峰和标准谱图库进行比对，可确认每个特征峰对应的物质，如表2所示。
表2
保留时间(min) 对应化合物
7.7 CF3CF2CF3
12.0 CF3CF＝CF2
19.3 CF3CF2CF2CF3
25.3 CF3CHFCF2CF2CF2CF3
28.7 CF3CF2CF2CF2CF3
34.0 CF3CF2CF2CF2CF2CF3
实施例3
一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，所述方法步骤如下：
(1)预处理
将粒径为2mm，孔径10A左右的碳分子筛加入长50cm，内径2cm的吸附柱8中，将吸附柱8加热至200℃，用氮气以2L/min的流速吹扫活化6h后，将吸附柱8温度降至室温；将杂质含量为10ppb的八氟环丁烷以5L/min的流速和吸附剂接触2h后，加热至250℃热脱附，1h后，在取样口11收集得到预处理后的气体样品；
(2)分析检测
色谱柱柱温从60℃以5℃/min的速度升至200℃，并在200℃保持10min，根据气质联用仪分析测定中SCAN模式全扫描的谱图结果，将所述谱图中的每个特征峰和标准谱图库进行比对，可确认每个特征峰对应的物质，如表3所示。
表3
保留时间(min) 对应化合物
9.0 c-C4F8(八氟环丁烷)
12.2 CF2＝C(CF3)2
16.2 CF3CHFCF3

Claims (9)

1.一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)预处理
将吸附剂加热至100℃～300℃，用纯度≥99.999％的氮气以0.1L/min～10L/min的流速吹扫活化4h～8h后，降至室温；将全氟烷烃以0.1L/min～10L/min的流速和吸附剂接触0.5h～4h，加热至200℃～300℃热脱附0.5h～2h，得到预处理后的气体样品；
其中，吸附剂是粒径大小为0.5mm～5mm的活性炭、分子筛或碳分子筛；
全氟烷烃为六氟乙烷、八氟丙烷或八氟环丁烷；
(2)分析检测
用气质联用仪对预处理后的气体样品进行分析检测，所用色谱柱为HP-PLOT/Q，色谱柱柱温为35℃～200℃，扫描模式质量范围为30amu～500amu；根据气质联用仪分析测定中SCAN模式全扫描的谱图结果，将所述谱图中的每个峰的质谱图和标准谱图库进行比对，确认每个峰对应的物质。
2.根据权利要求1所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：全氟烷烃中的杂质结构式为CnHxFyClz，x+y+z＝2n+2或x+y+z＝2n，n、x、y和z均≥0且为整数。
3.根据权利要求1或2所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：吸附剂为粒状或粉状。
4.根据权利要求1或2所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：将吸附剂加入吸附柱(8)中进行样品预处理。
5.根据权利要求3所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：将吸附剂加入吸附柱(8)中进行样品预处理。
6.根据权利要求1或2所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：气质联用分析中的气相色谱仪为Agilent7890B气相色谱仪，质谱仪为Agilent7000C，色谱柱为HP-PLOT/Q，尺寸为30m×0.32mm×20μm，载气为氦气，恒流1.3mL/min；气相色谱仪和质谱仪之间传输管线的温度为250℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，气质联用仪采用的色谱柱柱温范围35℃～200℃，延迟0.1min，扫描模式质量范围为30amu～500amu。
7.根据权利要求3所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：气质联用分析中的气相色谱仪为Agilent7890B气相色谱仪，质谱仪为Agilent7000C，色谱柱为HP-PLOT/Q，尺寸为30m×0.32mm×20μm，载气为氦气，恒流1.3mL/min；气相色谱仪和质谱仪之间传输管线的温度为250℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，气质联用仪采用的色谱柱柱温范围35℃～200℃，延迟0.1min，扫描模式质量范围为30amu～500amu。
8.根据权利要求4所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：气质联用分析中的气相色谱仪为Agilent7890B气相色谱仪，质谱仪为Agilent7000C，色谱柱为HP-PLOT/Q，尺寸为30m×0.32mm×20μm，载气为氦气，恒流1.3mL/min；气相色谱仪和质谱仪之间传输管线的温度为250℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，气质联用仪采用的色谱柱柱温范围35℃～200℃，延迟0.1min，扫描模式质量范围为30amu～500amu。
9.根据权利要求5所述的一种全氟烷烃中杂质的定性分析方法，其特征在于：气质联用分析中的气相色谱仪为Agilent7890B气相色谱仪，质谱仪为Agilent7000C，色谱柱为HP-PLOT/Q，尺寸为30m×0.32mm×20μm，载气为氦气，恒流1.3mL/min；气相色谱仪和质谱仪之间传输管线的温度为250℃，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃，气质联用仪采用的色谱柱柱温范围35℃～200℃，延迟0.1min，扫描模式质量范围为30amu～500amu。
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