CN113390998A - 一种饮用水中n-亚硝基二甲胺的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种饮用水中N‑亚硝基二甲胺(DNMA)的检测方法，采用直接进样‑液相色谱/串联质谱法(LC/MS/MS)对饮用水中NDMA进行检测，无须进行复杂的样品前处理，可以灵敏、快速地检测水中的NDMA。采用液相色谱/质谱联用法，能够直接进样，操作简单、可实现快速高效检测；方法准确度、精密度、检出限满足要求。检出限为0.1ppb；R2＞0.995，准确度良好；重现性好，RSD在1％附近。

Description

一种饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法
技术领域
本发明涉及检测领域，具体涉及一种饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法。
背景技术
亚硝胺类化合物是一类强致癌物，主要包括N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基乙胺(NEMA)、N-亚硝基二丙胺(NDPA)、N-亚硝基二丁胺(NDBA)等，其中，NDMA是饮用水中检出频率最高的一种亚硝胺类化合物。由于NDMA在水中的浓度通常为痕量级，因此需要通过样品前处理技术进行浓缩、富集。主要的前处理技术包括液液萃取、固相萃取、固相微萃取。
液液萃取是通过两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分离效率，是富集和提取水样中有机污染物的常用手段。但是萃取过程中有机溶剂用量大，增加了浓缩难度，降低检测灵敏度。且萃取基质复杂的水样时，还会产生乳化现象。同时不利于环境保护和操作人员的健康，耗时较长，不易于自动操作。
固相萃取是根据萃取组分、样品基质及其它成分在固定填料上作用力强弱的不同而使它们彼此分离，达到样品分离富集的目的。其处理的水样量大，使用有机溶剂量少，浓缩倍数高，是近年来亚硝胺类化合物样品采用最多的预处理方法。但其存在操作步骤繁琐、富集效率受水样与吸附材料的接触时间影响大、样品前处理时间长、水样基质复杂时易堵塞管柱和解吸时间长等问题。
固相微萃取无溶剂萃取，操作简单、经济环保。但易受萃取头材料、目标物的挥发性、萃取温度和时间、顶空条件等因素的影响，方法稳定性较差，参见《贾立明,陈鑫,林楠,赵伟,杜英秋.固相萃取-气质联用法测定饮用水中亚硝胺类消毒副产物[J].环境化学,2016,35(06):1325-1328.》。
近年来，随着分离检测技术的飞速发展，促使饮用水中亚硝胺类化合物的分析技术得到很大提高。亚硝胺类化合物的主要分析方法有气相色谱法、气相色谱/串联质谱法、液相色谱/串联质谱法。
气相色谱法适用于低分子量、挥发性及热稳定性好的亚硝胺类化合物分析，早期分析亚硝胺类化合物普遍使用热导检测器[Fine D H,Rounbehler D P,Rounbehler A,Silvergleid A,Sawicki，Krost K,DeMarrais G A.Determination ofdimethyinitrosamine in air,water,and soil by thermal energy analysis:measurements in Baltimore,Md.Environment Science and Technology,1977,11(6):581一584]、氮磷检测器[Lee C,Lee Y,Schmidt C,Yoon J,Guntenb U V.Oxidation ofsuspected N-nitrosodimethylamine(NDMA)precursors by ferrate(IV):Kinetics andeffect on the NDMA formation potential of natural waters.Water Research,2007,2008,42(1-2):433-441.]等，可以检测水中ppb级的NDMA，具有一定的局限性，现已逐渐被质谱类技术所取代。
气相色谱/串联质谱法相比气相色谱法而言，具有较高的选择性和灵敏度。EPA建立了SPE-GC/MS/MS标准方法用于饮用水中亚硝胺类化合物的分析，采用椰子壳活性炭作为固相萃取填料，检测限为0.26-0.66ng/L[US Environmental Protection Agency(2004)Method 521.Determination of nitrosamines in drinking water by solid phaseextraction and capillary column gas chromatography with large volumeinjection and chemical ionization tandem mass spectrometry(MS/MS).EPA/600/R-05/054,Cincinnati,USA.]。
液相色谱与串联质谱联用技术结合了液相色谱和质谱的优点，使得其具有高选择性和高灵敏度的特点，是目前检测饮用水中NDMA的重要分析技术方法[姜遥.南方某城市饮用水中亚硝胺类消毒副产物的分布、形成和控制研究[D].东华理工大学,2018.]。
中国专利CN112415113A与CN108896693A都公开了检测亚硝基二甲胺的方法，但是，其检测步骤中包含了多余的前处理样品的步骤。
目前虽然现有技术中存在对NDMA的检测方法，但是依然存在需要通过样品前处理技术进行浓缩、富集的问题，例如需要通过样品进行液液萃取、固相萃取、固相微萃取等复杂的工序。因此，急需提供一种无需通过样品前处理技术进行浓缩、富集就能快速检测出水中N-亚硝基二甲胺的技术。
发明内容
本发明旨在提供一种饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法，采用直接进样-液相色谱/串联质谱法(LC/MS/MS)对饮用水中NDMA进行检测，无须进行复杂的样品前处理，可以灵敏、快速地检测水中的NDMA。
具体的，本发明的一种饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测方法，包含如下检测步骤：
样品处理：将水样保存在棕色玻璃瓶中，避光低温保存，分析之前将水样经0.22μm的滤膜进行过滤；
配制标准曲线：配制浓度依次为0、20、40、80、100、200μg/L的NDMA系列标准溶液；
设置仪器参数条件：
一、液相部分
流动相：A：水(含0.1％甲酸)，B：甲醇，A与B相之和为100％；
洗脱程序：梯度洗脱；
二、质谱部分
质谱扫描方式：多重反应监测模式(MRM)
气帘气(CUR)为25-30psi；雾化电压(IS)为4000-4500V；雾化气(GS1)为30-35psi；电晕针电流(NC)为1-3μA；离子源温度(TEM)为350-400℃；
用液相色谱/串联质谱法测定NDMA的标准系列，得到标准系列浓度与色谱峰面积的线性关系方程；
用液相色谱/串联质谱法测定水样中NDMA，代入标准曲线，即能够精确得出水中NDMA的浓度。
在一些实施例中，步骤(3)所述液相部分的进样量：5μL；梯度洗脱的洗脱时间0-7min，流速为0.5-1.0mL/min。
在一些实施例中，步骤(3)液相部分的梯度洗脱的具体工艺为：
Figure BDA0003129172760000041
Figure BDA0003129172760000051
在一些实施例中，步骤(3)中所述MRM质谱参数，设定如下：
Q1 Q2 ID DP CE
75.1 58.0 NDMA1 20 16
75.1 43.0 NDMA2 20 19
在一些实施例中，步骤(3)中，质谱部分采用的离子源为APCI离子源。
在一些实施例中，步骤(3)中，质谱部分采用的电离方式为正离子电离。
相比现有技术，本发明具有如下的技术效果：
1、采用液相色谱/质谱联用法，能够直接进样，操作简单、可实现快速高效检测。
2、无须进行样品前处理，大大降低化学试剂的使用量，极大地保障了实验人员的健康。
3、方法准确度、精密度、检出限满足要求。检出限为0.1ppb；R2＞0.995，准确度良好；重现性好，RSD在1％附近。
附图方式
图1为标准系列浓度与色谱峰面积的线性曲线；
图2为实施例1中(NDMA0.1ppb浓度的水)的质谱图；
图3为实施例1中混合物中的NDMA色谱图。
具体实施方式
在下文中更详细地描述了本发明以有助于对本发明的理解。
所属领域的技术人员将认识到：本发明所描述的化学反应可以用来合适地制备许多本发明的其他化合物，且用于制备本发明的化合物的其它方法都被认为是在本发明的范围之内。例如，根据本发明那些非例证的化合物的合成可以成功地被所属领域的技术人员通过修饰方法完成，如适当的保护干扰基团，通过利用其他已知的试剂除了本发明所描述的，或将反应条件做一些常规的修改。另外，本发明所公开的反应或已知的反应条件也公认地适用于本发明其他化合物的制备。
实施例1：对实验室龙头水样中NDMA的检测
实验水样：实验室龙头水。检测步骤如下：
取1ml水样，经0.22μm的滤膜进行过滤。水样加标后，直接进样至液相色谱质谱联用仪中进行检测。
所用液质联用仪为AB Sciex Qtrap 5500+，工作条件如下：
一、液相部分
流动相：A：水(含0.1％甲酸)，B：甲醇
洗脱程序：梯度洗脱
Figure BDA0003129172760000061
Figure BDA0003129172760000071
进样量：5μL
二、质谱部分
离子源：APCI离子源
电离方式：正离子
质谱扫描方式：多重反应监测模式(MRM)
气帘气(CUR)为25psi；雾化电压(IS)为4500V；雾化气(GS1)为35psi；电晕针电流(NC)为3μA；离子源温度(TEM)为400℃。
MRM质谱参数
Q1 Q2 ID DP CE
75.1 58.0 NDMA1 20 16
75.1 43.0 NDMA2 20 19
用液相色谱/串联质谱法测定NDMA的标准系列，得到标准系列浓度与色谱峰面积的线性关系方程，线性曲线为图1所示。
用液相色谱/串联质谱法测定水样中NDMA，代入标准曲线，即可得出水中NDMA的浓度，质谱和色谱图如图2和图3所示，可以看出本发明的准确度、精密度都比较高，检出限达到了0.1ppb。
实施例2：对实验室龙头水样中NDMA的检测
实验水样：实验室龙头水。检测步骤如下：
取1ml水样，经0.22μm的滤膜进行过滤。水样加标后，直接进样至液相色谱质谱联用仪中进行检测。
所用液质联用仪为AB Sciex Qtrap 5500+，工作条件如下：
一、液相部分
流动相：A：水(含0.1％甲酸)，B：甲醇
洗脱程序：梯度洗脱
Figure BDA0003129172760000081
进样量：5μL
二、质谱部分
离子源：APCI离子源
电离方式：正离子
质谱扫描方式：多重反应监测模式(MRM)
气帘气(CUR)为26psi；雾化电压(IS)为4000V；雾化气(GS1)为30psi；电晕针电流(NC)为3μA；离子源温度(TEM)为380℃。
MRM质谱参数
Q1 Q2 ID DP CE
75.1 58.0 NDMA1 20 16
75.1 43.0 NDMA2 20 19
用液相色谱/串联质谱法测定NDMA的标准系列，得到标准系列浓度与色谱峰面积的线性关系方程。
用液相色谱/串联质谱法测定水样中NDMA，代入标准曲线，即可得出水中NDMA的浓度，检出限达到了0.1ppb。
实施例3：对实验室龙头水样中NDMA的检测
实验水样：实验室龙头水。检测步骤如下：
取1ml水样，经0.22μm的滤膜进行过滤。水样加标后，直接进样至液相色谱质谱联用仪中进行检测。
所用液质联用仪为AB Sciex Qtrap 5500+，工作条件如下：
一、液相部分
流动相：A：水(含0.1％甲酸)，B：甲醇
洗脱程序：梯度洗脱
Figure BDA0003129172760000101
进样量：5μL
二、质谱部分
离子源：APCI离子源
电离方式：正离子
质谱扫描方式：多重反应监测模式(MRM)
气帘气(CUR)为28psi；雾化电压(IS)为4500V；雾化气(GS1)为33psi；电晕针电流(NC)为3μA；离子源温度(TEM)为400℃。
MRM质谱参数
Q1 Q2 ID DP CE
75.1 58.0 NDMA1 20 16
75.1 43.0 NDMA2 20 19
用液相色谱/串联质谱法测定NDMA的标准系列，得到标准系列浓度与色谱峰面积的线性关系方程。
用液相色谱/串联质谱法测定水样中NDMA，代入标准曲线，即可得出水中NDMA的浓度，检出限达到了0.1ppb。
实施例4：对实验室龙头水样中NDMA的检测
实验水样：实验室龙头水。检测步骤如下：
取1ml水样，经0.22μm的滤膜进行过滤。水样加标后，直接进样至液相色谱质谱联用仪中进行检测。
所用液质联用仪为AB Sciex Qtrap 5500+，工作条件如下：
一、液相部分
流动相：A：水(含0.1％甲酸)，B：甲醇
洗脱程序：梯度洗脱
Figure BDA0003129172760000111
进样量：5μL
二、质谱部分
离子源：APCI离子源
电离方式：正离子
质谱扫描方式：多重反应监测模式(MRM)
气帘气(CUR)为27psi；雾化电压(IS)为4200V；雾化气(GS1)为33psi；电晕针电流(NC)为2μA；离子源温度(TEM)为370℃。
MRM质谱参数
Q1 Q2 ID DP CE
75.1 58.0 NDMA1 20 16
75.1 43.0 NDMA2 20 19
用液相色谱/串联质谱法测定NDMA的标准系列，得到标准系列浓度与色谱峰面积的线性关系方程。
用液相色谱/串联质谱法测定水样中NDMA，代入标准曲线，即可得出水中NDMA的浓度，检出限达到了0.1ppb。
实施例5：对实验室龙头水样中NDMA的检测
实验水样：实验室龙头水。检测步骤如下：
取1ml水样，经0.22μm的滤膜进行过滤。水样加标后，直接进样至液相色谱质谱联用仪中进行检测。
所用液质联用仪为AB Sciex Qtrap 5500+，工作条件如下：
一、液相部分
流动相：A：水(含0.1％甲酸)，B：甲醇
洗脱程序：梯度洗脱
Figure BDA0003129172760000131
进样量：5μL
二、质谱部分
离子源：APCI离子源
电离方式：正离子
质谱扫描方式：多重反应监测模式(MRM)
气帘气(CUR)为25psi；雾化电压(IS)为4000V；雾化气(GS1)为35psi；电晕针电流(NC)为1μA；离子源温度(TEM)为400℃。
MRM质谱参数
Figure BDA0003129172760000132
Figure BDA0003129172760000141
用液相色谱/串联质谱法测定NDMA的标准系列，得到标准系列浓度与色谱峰面积的线性关系方程。
用液相色谱/串联质谱法测定水样中NDMA，代入标准曲线，即可得出水中NDMA的浓度，检出限达到了0.1ppb。
对实施例1-5的检测数据进行了准确度R2和重现性RSD的验证，结果如下表。表明本发明的测定方法重现性好。
R<sup>2</sup> RSD
实施例1 0.998 1.00％
实施例2 0.997 0.98％
实施例3 0.998 0.97％
实施例4 0.999 1.02％
实施例5 0.997 0.98％
以上描述了本发明优选实施方式，然其并非用以限定本发明。本领域技术人员对在此公开的实施方案可进行并不偏离本发明范畴和精神的改进和变化。

Claims (6)

1.一种饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测方法，包含如下检测步骤：
样品处理：将水样保存在棕色玻璃瓶中，避光低温保存，分析之前将水样经0.22μm的滤膜进行过滤；
配制标准曲线：配制浓度依次为0、20、40、80、100、200μg/L的NDMA系列标准溶液；
设置仪器参数条件：
一、液相部分
流动相：A：水(含0.1％甲酸)，B：甲醇，A与B相之和为100％；
洗脱程序：梯度洗脱；
二、质谱部分
质谱扫描方式：多重反应监测模式(MRM)
气帘气(CUR)为25-30psi；雾化电压(IS)为4000-4500V；雾化气(GS1)为30-35psi；电晕针电流(NC)为1-3μA；离子源温度(TEM)为350-400℃；
用液相色谱/串联质谱法测定NDMA的标准系列，得到标准系列浓度与色谱峰面积的线性关系方程；
用液相色谱/串联质谱法测定水样中NDMA，代入标准曲线，即能够精确得出水中NDMA的浓度。
2.如权利要求1所述的一种饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述液相部分的进样量：5μL；梯度洗脱的洗脱时间0-7min，流速为0.5-1.0mL/min。
3.如权利要求1所述的一种饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测方法，其特征在于，步骤(3)液相部分的梯度洗脱的具体工艺为：
Figure FDA0003129172750000021
4.如权利要求1所述的一种饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述MRM质谱参数，设定如下：
Q1 Q2 ID DP CE 75.1 58.0 NDMA1 20 16 75.1 43.0 NDMA2 20 19
。
5.如权利要求1所述的一种饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，质谱部分采用的离子源为APCI离子源。
6.如权利要求1所述的一种饮用水中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测方法，其特征在于，步骤(3)中，质谱部分采用的电离方式为正离子电离。
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