CN115097039A - 一种饮用水中n-亚硝基二甲胺的检测方法 - Google Patents
一种饮用水中n-亚硝基二甲胺的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115097039A CN115097039A CN202210731059.2A CN202210731059A CN115097039A CN 115097039 A CN115097039 A CN 115097039A CN 202210731059 A CN202210731059 A CN 202210731059A CN 115097039 A CN115097039 A CN 115097039A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitrosodimethylamine
- ratio
- mass spectrometer
- water sample
- detection system
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- UMFJAHHVKNCGLG-UHFFFAOYSA-N n-Nitrosodimethylamine Chemical compound CN(C)N=O UMFJAHHVKNCGLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 212
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 title claims abstract description 19
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 206
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 145
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 137
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 67
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 52
- 230000004044 response Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000004807 desolvation Methods 0.000 claims description 46
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 claims description 37
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 36
- 239000007863 gel particle Substances 0.000 claims description 15
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 14
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 14
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 11
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 10
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 9
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims description 7
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 claims description 7
- 125000000538 pentafluorophenyl group Chemical group FC1=C(F)C(F)=C(*)C(F)=C1F 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 claims 1
- 238000011003 system suitability test Methods 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 27
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 54
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 8
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 6
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 6
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 6
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000004885 tandem mass spectrometry Methods 0.000 description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 4
- 238000004895 liquid chromatography mass spectrometry Methods 0.000 description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 4
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 4
- 238000002414 normal-phase solid-phase extraction Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 3
- 239000004695 Polyether sulfone Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 2
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- -1 nitrosamine compound Chemical class 0.000 description 2
- 150000004005 nitrosamines Chemical class 0.000 description 2
- 229920006393 polyether sulfone Polymers 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 2
- 238000002470 solid-phase micro-extraction Methods 0.000 description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 2
- 239000013582 standard series solution Substances 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 2
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 231100000357 carcinogen Toxicity 0.000 description 1
- 239000003183 carcinogenic agent Substances 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000000752 ionisation method Methods 0.000 description 1
- 238000002552 multiple reaction monitoring Methods 0.000 description 1
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/86—Signal analysis
- G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
- G01N30/8631—Peaks
- G01N30/8634—Peak quality criteria
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A20/00—Water conservation; Efficient water supply; Efficient water use
- Y02A20/20—Controlling water pollution; Waste water treatment
Landscapes
- Analytical Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Quality & Reliability (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种饮用水中N‑亚硝基二甲胺的检测方法，该检测方法包括：将待测水样注入检测系统，根据所述待测水样在所述检测系统内的信号响应程度调整检测系统的工作参数，根据检测系统的液相色谱仪的色谱图的出峰情况设置和调节液相色谱仪的流动相成分、流动相pH值和色谱柱种类，根据检测系统的质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值设置和调节质谱仪的去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度；当所述检测系统处于调整后的工作参数下，对待测水样进行检测，获取检测结果。本发明通过针对每一种待测水样选择其最适宜的检测系统的工作参数，使检测系统的分离效果和定量效果达到最佳，提高待测水样中N‑亚硝基二甲胺浓度的检测精度。
Description
技术领域
本发明涉及水样检测领域，尤其涉及一种饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法。
背景技术
亚硝胺类化合物是一类强致癌物，其中，N-亚硝基二甲胺是饮用水中检出频率最高的一种亚硝胺类化合物，由于N-亚硝基二甲胺在水中的浓度通常为痕量级，因此需要通过样品前处理技术进行浓缩、富集。
N-亚硝基二甲胺的传统水样检测方法是先将N-亚硝基二甲胺从水样中分离出来，再进行N-亚硝基二甲胺含量检测，主要的分离方法包括液液萃取、固相萃取、固相微萃取。其中，液液萃取是富集和提取水样中有机污染物的常用手段，但萃取过程中有机溶剂用量大，增加了浓缩难度，降低检测灵敏度，且萃取基质复杂的水样时，还会产生乳化现象。固相萃取手段能够处理较大的水样量，使用有机溶剂量少，浓缩倍数高，是近年来亚硝胺类化合物样品采用最多的预处理方法，但其操作步骤繁琐，处理时间长，解吸时间长，富集效率受水样与吸附材料的接触时间影响大，水样基质复杂时易堵塞管柱。此外，固相微萃取无需使用溶剂进行萃取，操作简单，经济环保，但易受萃取头的材料、目标物的挥发性、萃取温度和时间和顶空条件等因素的影响，方法稳定性较差。
近年来，随着分离检测技术的飞速发展，N-亚硝基二甲胺的含量分析技术得到长足进步。目前，亚硝胺类化合物的主要分析方法有气相色谱法、气相色谱/串联质谱法、液相色谱/串联质谱法，例如，中国专利ZL202011466092.4公开了一种快速测定水中N-亚硝基二甲胺浓度的方法，该方法通过使用高效液相色谱仪和固相萃取柱对待测水样进行检测，虽然操作简便，实现了快速检测的目的，但预先处理不充分，固相萃取时易造成堵塞管柱，无法保证N-亚硝基二甲胺含量的检测结果的检测精度。
发明内容
为此，本发明提供一种饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法，可以解决现有技术中的无法保证N-亚硝基二甲胺含量的检测结果的检测精度的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法，该方法包括：
将待测水样注入检测系统，根据所述待测水样在所述检测系统内的信号响应程度调整所述检测系统的工作参数；
当所述检测系统处于调整后的工作参数下，对待测水样进行检测，获取检测结果；
根据所述待测水样在所述检测系统内的信号响应程度调整所述检测系统的工作参数包括：
所述检测系统包括液相色谱仪和质谱仪，所述液相色谱仪用以获取试验水样的色谱图，所述质谱仪用以获取所述试验水样的离子比值；
以待测水样为样本，进行系统适应性试验，根据检测系统的液相色谱仪的色谱图的出峰情况，设置和调节所述液相色谱仪的流动相成分、流动相pH值和色谱柱种类；
以待测水样为样本，进行系统适应性试验，根据检测系统的质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节所述质谱仪的去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度。
进一步地，以待测水样为样本，进行系统适应性试验，根据检测系统的液相色谱仪的色谱图的出峰情况，设置和调节液相色谱仪的流动相成分、流动相pH值和色谱柱种类时，若在系统适应性试验中，液相色谱仪的色谱图中出现双峰，先通过增加流动相中的酸的含量以调整流动相的pH值，若在N-亚硝基二甲胺对应的pH值调节范围内进行调节后，仍然无法消除色谱图中的双峰，则调整流动相中有机溶剂的比例，使有机溶剂的比例增大，使N-亚硝基二甲胺与流动相的极性相近，若调整流动相中有机溶剂的比例后，仍然无法消除色谱图中的双峰，则将初始色谱柱更换洁净的色谱柱，若更换洁净的谱柱后，仍然无法消除色谱图中的双峰，则将洁净的色谱柱更换为五氟苯基液相色谱柱。
进一步地，根据水样中N-亚硝基二甲胺的含量和所述检测系统的质谱仪所得产物离子和先驱离子的比值，设置所述质谱仪的去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度时，中控单元内设置质谱仪所得产物离子和先驱离子的标准比值、初始去簇电压、初始离子源温度和初始去溶剂气温度，
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第一比值大于标准比值时，保持初始去簇电压；
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第一比值小于等于标准比值时，增大去簇电压。
进一步地，当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第一比值M1小于等于标准比值M，增大去簇电压时，中控单元内设置第一调整参数k1，k1＝1-M1，V＝V0×(1+k1)，其中，V0为初始去簇电压，根据能够引起N-亚硝基二甲胺源内裂解的电压和质谱仪的仪器型号设置最大去簇电压Vm，当V≥Vm时，将V设置为Vm，增加离子源温度。
进一步地，当V≥Vm，将V设置为Vm，增加离子源温度时，
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第二比值M2大于标准比值M时，保持初始离子源温度；
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第二比值M2小于等于标准比值M时，增大离子源温度；
所述M2为V＝Vm时质谱仪所得产物离子和先驱离子的比值。
进一步地，当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第二比值M2小于等于标准比值M，增大离子源温度时，中控单元设置第二调整参数k2，k2＝1-M2，T＝T0×(1+k2)，其中T0为初始离子源温度，根据N-亚硝基二甲胺的分解温度和质谱仪的仪器型号设置最大离子源温度Tm，当T≥Tm时，将T设置为Tm，增加去溶剂气温度T'。
进一步地，当将V设置为Vm，T≥Tm，将T设置为Tm，增加去溶剂气温度T'时，
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第三比值M3大于标准比值M时，保持初始去溶剂气温度；
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第三比值小于等于标准比值时，增大初始去溶剂气温度；
所述M3为V＝Vm且T＝Tm时质谱仪所得的产物离子和先驱离子的比值。
进一步地，当将V设置为Vm，T≥Tm，将T设置为Tm，增加去溶剂气温度T'时，中控单元设置第三调节参数k3，k3＝1-M3，T'＝T'0×(1+k3)。
进一步地，当所述检测系统处于调整后的工作参数下，对待测水样进行检测时，获取的检测结果包括：
测定N-亚硝基二甲胺标准溶液的标准系列浓度，得到标准系列浓度与质谱峰面积的线性关系方程和标准系列浓度与质谱峰面积的标准曲线；
测量待测水样中N-亚硝基二甲胺的质谱峰面积；
根据待测水样中N-亚硝基二甲胺的质谱峰面积和标准系列浓度与质谱峰面积的标准曲线，计算得出待测水样中N-亚硝基二甲胺的浓度。
进一步地，所述待测水样在进行N-亚硝基二甲胺浓度检测前需经过滤网转移至棕色玻璃净化瓶内，避光低温保存，所述滤网由两层滤芯构成，第一层滤芯为PP棉熔喷滤芯，过滤精度达1μm，第二层滤芯为超滤滤芯，过滤精度达0.01μm，所述棕色玻璃净化瓶内设置有含有凝胶颗粒，所述凝胶颗粒为一种具有空间网状结构的多孔性凝胶颗粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于，通过将待测水样注入检测系统，根据所述待测水样在所述检测系统内的信号响应程度调整所述检测系统的工作参数，当所述检测系统处于调整后的工作参数下，对待测水样进行检测，获取检测结果，针对每一种待测水样选择其最适宜的测定设置，使检测系统的液相色谱仪的分离效果达到最佳和使检测系统的质谱仪的定量效果达到最佳，从而提高了待测水样中N-亚硝基二甲胺浓度的检测精度。
尤其，通过进行系统适应性试验，根据液相色谱仪的色谱图中的出峰情况，设置液相色谱仪的工作参数，针对每一种待测水样选择其最适宜的工作参数，使检测系统中的液相色谱仪的分离效果到最佳，从而为检测系统中的质谱仪的定量效果的最佳实现做出保证，从而提高了待测水样中N-亚硝基二甲胺浓度的检测精度。
尤其，通过进行系统适应性试验，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节质谱仪的去簇电压时，针对每一种待测水样选择其最适宜的去簇电压，使检测系统中的质谱仪的定量效果达到最佳，从而实现了检测精度的提高。
尤其，通过进行系统适应性试验，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节质谱仪的去簇电压，在去簇电压达到最大去簇电压Vm时，增加离子源温度，不仅能够根据针对每一种待测水样选择其最适宜的去簇电压，使检测系统中的质谱仪的定量效果达到最佳，还对去簇电压的调节范围作出限制，保证N-亚硝基二甲胺不会因去簇电压过大被彻底击碎，也保护了检测系统，延长了检测系统的使用寿命，从而实现了检测精度的提高。
尤其，通过进行系统适应性试验，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节质谱仪的离子源温度时，针对每一种待测水样选择其最适宜的离子源温度，使检测系统中的质谱仪的定量效果达到最佳，从而实现了检测精度的提高。
尤其，通过进行系统适应性试验，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节质谱仪的离子源温度，在离子源温度达到最大离子源温度Tm时，增加去溶剂气温度，不仅能够根据针对每一种待测水样选择其最适宜的离子源温度，使检测系统中的质谱仪的定量效果达到最佳，还对离子源温度的调节范围作出限制，保证N-亚硝基二甲胺不会因离子源温度过高被分解，也保护了检测系统，延长了检测系统的使用寿命，从而实现了检测精度的提高。
尤其，通过进行系统适应性试验，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节质谱仪的去溶剂气温度时，针对每一种待测水样选择其最适宜的去溶剂气温度，使检测系统中的质谱仪的定量效果达到最佳，从而实现了检测精度的提高。
尤其，通过进行系统适应性试验，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置去溶剂气温度的调整参数，并根据该调整参数调节质谱仪的去溶剂气温度，针对每一种待测水样选择其最适宜的去溶剂气温度，使检测系统中的质谱仪的定量效果达到最佳，从而实现了检测精度的提高。
尤其，通过在针对待测水样的特性而设定的检测系统的工作参数下使用外标法对待测水样中的N-亚硝基二甲胺的浓度进行测试，使待测水样得以在其最适宜的工作参数下实现对N-亚硝基二甲胺的浓度的测量，使检测系统的液相色谱仪的分离效果达到最佳和使检测系统的质谱仪的定量效果达到最佳，从而提高了待测水样中N-亚硝基二甲胺浓度的检测精度。
尤其，通过使用PP棉熔喷滤芯、超滤滤芯和凝胶颗粒依次对待测水样进行过滤和净化，将待测水样中的颗粒杂质和胶体等对检测系统的分离功能和定量功能造成影响的杂质清除净化，为下一步的进样做预先处理，无需像传统检测方法中使用大量化学试剂进行萃取，大大降低化学试剂的使用量，极大地保障了实验人员的健康，不仅实现了对检测系统的保护，延长了检测系统的使用寿命，也确保了检测系统的测定精度，提高了待测水样中N-亚硝基二甲胺浓度的检测精度。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法的简易流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明实施例提供一种饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法，该方法包括：
将待测水样注入检测系统，根据所述待测水样在所述检测系统内的信号响应程度调整所述检测系统的工作参数；
当所述检测系统处于调整后的工作参数下，对待测水样进行检测，获取检测结果；
根据所述待测水样在所述检测系统内的信号响应程度调整所述检测系统的工作参数包括：
所述检测系统包括液相色谱仪和质谱仪，所述液相色谱仪用以获取试验水样的色谱图，所述质谱仪用以获取所述试验水样的离子比值；
以待测水样为样本，进行系统适应性试验，根据检测系统的液相色谱仪的色谱图的出峰情况，设置和调节所述液相色谱仪的流动相成分、流动相pH值和色谱柱种类；
以待测水样为样本，进行系统适应性试验，根据检测系统的质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节所述质谱仪的去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度。
使用过滤精度为0.22μm的聚醚砜膜水相针吸取棕色玻璃瓶内的待测水样5μL进样，根据检测系统的液相色谱仪的色谱图显示的信号响应程度调整液相色谱仪的流动相的成分、流动相的pH值和色谱柱的种类，根据检测系统的质谱仪所得先驱离子和产物离子的比值/差值的大小，调节质谱仪的去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度，当色谱图中出现双峰时，先调整液相色谱仪的流动相的pH值，若在N-亚硝基二甲胺对应的pH值调节范围内进行调节无法消除双峰，则调整流动相的组成成分，使化合物与流动相的极性相近，若调节流动相的种类依然出现双峰，则更换色谱柱的种类，当检测系统的质谱仪所得产物离子和先驱离子的比值M1大于3.0时，认为此时质谱仪的去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度等参数合理，若当质谱仪所得产物离子和先驱离子的比值小于等于3.0时，增加去簇电压V0，调整参数k1，k1＝1-M1，V＝V0×(1+k1)，根据待测化合物和质谱仪的仪器型号设置最大去簇电压Vm，当V≥Vm时，将V设置为Vm，增加离子源温度T0，设置调整参数k2，k2＝1-M2，其中M2为V＝Vm时质谱仪所得产物离子和先驱离子的比值，T＝T0×(1+k2)，根据待测化合物和质谱仪的型号设置最大离子源温度Tm，当T≥Tm时，将T设置为Tm，增加去溶剂气温度T'，设置调整参数k3，k3＝1-M3，其中M3为V＝Vm且T＝Tm时质谱仪所得产物离子和先驱离子的比值，T'＝T'0×(1+k3)，检测系统的工作参数设定完毕后，配置一系列的系列浓度的N-亚硝基二甲胺标准溶液，当所述检测系统处于调整后的工作参数下时，测定N-亚硝基二甲胺标准溶液的标准系列浓度，得到标准系列浓度与质谱峰面积的线性关系方程和标准曲线，再对待测水样进行测量，得到待测水样中N-亚硝基二甲胺的质谱峰面积，根据待测水样中N-亚硝基二甲胺的质谱峰面积和标准系列浓度与质谱峰面积的标准曲线，计算得出待测水样中N-亚硝基二甲胺的浓度。
通过将待测水样注入检测系统，根据所述待测水样在所述检测系统内的信号响应程度调整所述检测系统的工作参数，当所述检测系统处于调整后的工作参数下，对待测水样进行检测，获取检测结果，针对每一种待测水样选择其最适宜的测定设置，使检测系统的液相色谱仪的分离效果达到最佳和使检测系统的质谱仪的定量效果达到最佳，从而提高了待测水样中N-亚硝基二甲胺浓度的检测精度。
具体而言，当所述检测系统处于调整后的工作参数下，对待测水样进行检测时，获取的检测结果包括：
测定N-亚硝基二甲胺标准溶液的标准系列浓度，得到标准系列浓度与质谱峰面积的线性关系方程和标准系列浓度与质谱峰面积的标准曲线；
测量待测水样中N-亚硝基二甲胺的质谱峰面积；
根据待测水样中N-亚硝基二甲胺的质谱峰面积和标准系列浓度与质谱峰面积的标准曲线，计算得出待测水样中N-亚硝基二甲胺的浓度。
检测系统的工作参数设定完毕后，配置一系列的系列浓度的N-亚硝基二甲胺标准溶液，当所述检测系统处于调整后的工作参数下时，测定N-亚硝基二甲胺标准溶液的标准系列浓度，得到标准系列浓度与质谱峰面积的线性关系方程和标准曲线，再对待测水样进行测量，得到待测水样中N-亚硝基二甲胺的质谱峰面积，根据待测水样中N-亚硝基二甲胺的质谱峰面积和标准系列浓度与质谱峰面积的标准曲线，计算得出待测水样中N-亚硝基二甲胺的浓度。
通过在针对待测水样的特性而设定的检测系统的工作参数下使用外标法对待测水样中的N-亚硝基二甲胺的浓度进行测试，使待测水样得以在其最适宜的工作参数下实现对N-亚硝基二甲胺的浓度的测量，使检测系统的液相色谱仪的分离效果达到最佳和使检测系统的质谱仪的定量效果达到最佳，从而提高了待测水样中N-亚硝基二甲胺浓度的检测精度。
具体而言，以待测水样为样本，进行系统适应性试验，根据检测系统的液相色谱仪的色谱图的出峰情况，设置和调节液相色谱仪的流动相成分、流动相pH值和色谱柱种类时，若在系统适应性试验中，液相色谱仪的色谱图中出现双峰，先通过增加流动相中的酸的含量以调整流动相的pH值，若在N-亚硝基二甲胺对应的pH值调节范围内进行调节后，仍然无法消除色谱图中的双峰，则调整流动相中有机溶剂的比例，使有机溶剂的比例增大，使N-亚硝基二甲胺与流动相的极性相近，若调整流动相中有机溶剂的比例后，仍然无法消除色谱图中的双峰，则将初始色谱柱更换洁净的色谱柱，若更换洁净的谱柱后，仍然无法消除色谱图中的双峰，则将洁净的色谱柱更换为五氟苯基液相色谱柱。
以待测水样为样本，进行系统适应性试验，根据检测系统的液相色谱仪的色谱图的出峰情况，设置和调节液相色谱仪的流动相成分、流动相pH值和色谱柱种类时，初始流动相为体积比为95％：5％的0.1％甲酸水溶液和甲醇，初始流动相pH为对应初始流动相成分的流动相的pH值，可由pH计检测，初始液相色谱柱为十八烷基-硅胶液相色谱柱，若在系统适应性试验中，当色谱图中出现双峰时，先增加甲酸的浓度来减小流动相的pH值，若在N-亚硝基二甲胺对应的pH值调节范围内对流动相的pH值进行调节后，仍然无法消除双峰，则增大流动相的组成成分中甲醇的比例，使N-亚硝基二甲与流动相的极性相近，若增大流动相的组成成分中甲醇的比例后，依然出现双峰，则更换将初始十八烷基-硅胶液相色谱柱更换为洁净的十八烷基-硅胶液相色谱柱，若更换洁净的十八烷基-硅胶液相色谱柱后依然出现双峰，则将洁净的十八烷基-硅胶液相色谱柱更换为五氟苯基液相色谱柱。
通过进行系统适应性试验，根据液相色谱仪的色谱图中的出峰情况，设置液相色谱仪的工作参数，针对每一种待测水样选择其最适宜的工作参数，使检测系统中的液相色谱仪的分离效果到最佳，从而为检测系统中的质谱仪的定量效果的最佳实现做出保证，从而提高了待测水样中N-亚硝基二甲胺浓度的检测精度。
具体而言，根据水样中N-亚硝基二甲胺的含量和所述检测系统的质谱仪所得产物离子和先驱离子的比值，设置所述质谱仪的去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度时，中控单元内设置质谱仪所得产物离子和先驱离子的标准比值、初始去簇电压、初始离子源温度和初始去溶剂气温度，
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第一比值大于标准比值时，保持初始去簇电压；
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第一比值小于等于标准比值时，增大去簇电压。
通过进行系统适应性试验，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节质谱仪的去簇电压时，针对每一种待测水样选择其最适宜的去簇电压，使检测系统中的质谱仪的定量效果达到最佳，从而实现了检测精度的提高。
具体而言，当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第一比值M1小于等于标准比值M，增大去簇电压时，中控单元内设置第一调整参数k1，k1＝1-M1，V＝V0×(1+k1)，其中，V0为初始去簇电压，根据能够引起N-亚硝基二甲胺源内裂解的电压和质谱仪的仪器型号设置最大去簇电压Vm，当V≥Vm时，将V设置为Vm，增加离子源温度。
通过进行系统适应性试验，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节质谱仪的去簇电压，在去簇电压达到最大去簇电压Vm时，增加离子源温度，不仅能够根据针对每一种待测水样选择其最适宜的去簇电压，使检测系统中的质谱仪的定量效果达到最佳，还对去簇电压的调节范围作出限制，保证N-亚硝基二甲胺不会因去簇电压过大被彻底击碎，也保护了检测系统，延长了检测系统的使用寿命，从而实现了检测精度的提高。
具体而言，当V≥Vm，将V设置为Vm，增加离子源温度时，
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第二比值M2大于标准比值M时，保持初始离子源温度；
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第二比值M2小于等于标准比值M时，增大离子源温度；
所述M2为V＝Vm时质谱仪所得产物离子和先驱离子的比值。
通过进行系统适应性试验，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节质谱仪的离子源温度时，针对每一种待测水样选择其最适宜的离子源温度，使检测系统中的质谱仪的定量效果达到最佳，从而实现了检测精度的提高。
具体而言，当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第二比值M2小于等于标准比值M，增大离子源温度时，中控单元设置第二调整参数k2，k2＝1-M2，T＝T0×(1+k2)，其中T0为初始离子源温度，根据N-亚硝基二甲胺的分解温度和质谱仪的仪器型号设置最大离子源温度Tm，当T≥Tm时，将T设置为Tm，增加去溶剂气温度T'。
通过进行系统适应性试验，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节质谱仪的离子源温度，在离子源温度达到最大离子源温度Tm时，增加去溶剂气温度，不仅能够根据针对每一种待测水样选择其最适宜的离子源温度，使检测系统中的质谱仪的定量效果达到最佳，还对离子源温度的调节范围作出限制，保证N-亚硝基二甲胺不会因离子源温度过高被分解，也保护了检测系统，延长了检测系统的使用寿命，从而实现了检测精度的提高。
具体而言，当将V设置为Vm，T≥Tm，将T设置为Tm，增加去溶剂气温度T'时，
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第三比值M3大于标准比值M时，保持初始去溶剂气温度；
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第三比值小于等于标准比值时，增大初始去溶剂气温度；
所述M3为V＝Vm且T＝Tm时质谱仪所得的产物离子和先驱离子的比值。
通过进行系统适应性试验，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节质谱仪的去溶剂气温度时，针对每一种待测水样选择其最适宜的去溶剂气温度，使检测系统中的质谱仪的定量效果达到最佳，从而实现了检测精度的提高。
具体而言，当将V设置为Vm，T≥Tm，将T设置为Tm，增加去溶剂气温度T'时，中控单元设置第三调节参数k3，k3＝1-M3，T'＝T'0×(1+k3)。
以待测水样为样本，进行系统适应性试验，根据检测系统的液相色谱仪的色谱图的出峰情况，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节质谱仪的去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度时，当质谱仪所得的产物离子和先驱离子的第一比值M1大于标准比值M时，认为此时去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度等参数合理，若当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第一比值M1小于等于标准比值M时，增加去簇电压V0，调整参数k1，k1＝1-M1，V＝V0×(1+k1)，根据待测化合物和质谱仪的型号设置最大去簇电压Vm，当V≥Vm时，将V设置为Vm，增加离子源温度T0，设置调整参数k2，k2＝1-M2，T＝T0×(1+k2)，根据待测化合物和质谱仪的型号设置最大离子源温度Tm，当T≥Tm时，将T设置为Tm，增加去溶剂气温度T'，设置调整参数k3，k3＝1-M3，T'＝T'0×(1+k3)。
通过进行系统适应性试验，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置去溶剂气温度的调整参数，并根据该调整参数调节质谱仪的去溶剂气温度，针对每一种待测水样选择其最适宜的去溶剂气温度，使检测系统中的质谱仪的定量效果达到最佳，从而实现了检测精度的提高。
具体而言，所述待测水样在进行N-亚硝基二甲胺浓度检测前需经过滤网转移至棕色玻璃净化瓶内，避光低温保存，所述滤网由两层滤芯构成，第一层滤芯为PP棉熔喷滤芯，过滤精度达1μm，第二层滤芯为超滤滤芯，过滤精度达0.01μm，所述棕色玻璃净化瓶内设置有含有凝胶颗粒，所述凝胶颗粒为一种具有空间网状结构的多孔性凝胶颗粒。
当待测水样被转移到棕色玻璃净化瓶中时，其首先通过滤网的第一层滤芯，第一层滤芯为PP棉熔喷滤芯，过滤精度达1μm，能够将待测水样中颗粒杂质过滤，然后待测水样经过第二层滤芯为超滤滤芯，过滤精度达0.01μm，能够将胶体、颗粒杂质过滤，经过两次过滤的待测水样在棕色玻璃净化瓶中被凝胶颗粒再次吸附杂质进行净化。
通过使用PP棉熔喷滤芯、超滤滤芯和凝胶颗粒依次对待测水样进行过滤和净化，将待测水样中的颗粒杂质和胶体等对检测系统的分离功能和定量功能造成影响的杂质清除净化，为下一步的进样做预先处理，无需像传统检测方法中使用大量化学试剂进行萃取，大大降低化学试剂的使用量，极大地保障了实验人员的健康，不仅实现了对检测系统的保护，延长了检测系统的使用寿命，也确保了检测系统的测定精度，提高了待测水样中N-亚硝基二甲胺浓度的检测精度。
请参阅图1所示，本发明实施例提供的一种饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法的简易流程图。
在实际检测过程中，该方法步骤如下：
步骤S1：将待测水样经过滤网转移至棕色玻璃净化瓶内，避光低温保存；
步骤S2：以待测水样为样本，进行系统适应性试验，根据检测系统的液相色谱仪的色谱图的出峰情况，设置和调节的流动相成分、流动相pH值和色谱柱种类，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节质谱仪的去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度；
步骤S3：清洗检测系统；
步骤S4：测定N-亚硝基二甲胺标准溶液的标准系列浓度，得到标准系列浓度与质谱峰面积的线性关系方程和标准系列浓度与质谱峰面积的标准曲线；
步骤S5：测量待测水样中N-亚硝基二甲胺的质谱峰面积；
步骤S6：根据待测水样中N-亚硝基二甲胺的质谱峰面积和标准系列浓度与质谱峰面积的标准曲线，计算得出待测水样中N-亚硝基二甲胺的浓度；
步骤S7：清洗检测系统。
其中，步骤S1中所述滤网由两层滤芯构成，第一层滤芯为PP棉熔喷滤芯，过滤精度达1μm，第二层滤芯为超滤滤芯，过滤精度达0.01μm，所述棕色玻璃净化瓶内设置有含有凝胶颗粒，所述凝胶颗粒为一种具有空间网状结构的多孔性凝胶颗粒。
其中，步骤S2包括：步骤S21：选择液相色谱仪的流动相成分、流动相成分的pH值以及液相色谱柱的种类，设置质谱仪的初始检测参数，包括初始离子源温度、初始去簇电压、初始去溶剂气温度；
步骤S22：使用过滤精度为0.22μm的聚醚砜膜水相针吸取棕色玻璃瓶内的待测水样5μL进样，根据色谱仪的响应效果调整流动相的成分、流动相的pH值和色谱柱的种类，根据质谱仪所得先驱离子和产物离子的比值/差值的大小，调节去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度，当色谱仪中出现双峰时，先调整流动相的pH值，若在该化合物对应的pH值调节范围内进行调节无法消除双峰，则调整流动相的组成成分，使化合物与流动相的极性相近，若调节流动相的种类依然出现双峰，则更换色谱柱的种类，当质谱仪所得产物离子和先驱离子的比值M1大于3.0时，认为此时去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度等参数合理，若当质谱仪所得产物离子和先驱离子的比值小于等于3.0时，增加去簇电压V0，调整参数k1，k1＝1-M1，V＝V0×(1+k1)，根据待测化合物和质谱仪的型号设置最大去簇电压Vm，当V≥Vm时，将V设置为Vm，增加离子源温度T0，设置调整参数k2，k2＝1-M2，其中M2为V＝Vm时质谱仪所得产物离子和先驱离子的比值，T＝T0×(1+k2)，根据待测化合物和质谱仪的型号设置最大离子源温度Tm，当T≥Tm时，将T设置为Tm，增加去溶剂气温度T'，设置调整参数k3，k3＝1-M3，其中M3为V＝Vm且T＝Tm时质谱仪所得产物离子和先驱离子的比值，T'＝T'0×(1+k3)；
步骤S23：根据待测水样的最佳信号相应程度，设定检测系统的。
其中，步骤S4包括：步骤S41：配制梯度浓度的N-亚硝基二甲胺标准系列溶液；
步骤S42：用液相色谱/串联质谱法测定N-亚硝基二甲胺的标准系列，得到标准系列浓度与质谱峰面积的线性关系方程；
其中，步骤S5包括：步骤S51：用液相色谱/串联质谱法测定待测水样中N-亚硝基二甲胺的含量；
步骤S52：将待测水样中N-亚硝基二甲胺的含量带入标准曲线，即可得出水中N-亚硝基二甲胺的浓度。
本发明提供实施例1，如下：
实施例1：对实验室龙头水样中N-亚硝基二甲胺的检测。
实验样本：实验室水龙头接取的自来水。
待测水样中N-亚硝基二甲胺的浓度的检测过程如下：
步骤S1：取1mL实验样本，将实验样本经过滤网转移至棕色玻璃净化瓶内，避光低温保存；
步骤S2：以实验样本为样本，进行系统适应性试验，根据检测系统的液相色谱仪的色谱图的出峰情况，设置和调节液相色谱仪的流动相成分、流动相pH值和色谱柱种类，根据质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节质谱仪的去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度；
本实施例中，液相色谱/串联质谱选用AB Sciex Qtrap 5500+，其中，液相色谱仪的流动相成分、流动相pH值和色谱柱种类经过调节后，流动相成分选用0.1％甲酸水溶液和甲醇，色谱柱选用十八烷基-硅胶色谱柱，洗脱程序设置为梯度洗脱，每次进样量为5μL，成分比例不同的流动相在0.50mL/min的洗脱流速下的对应的洗脱时间如下表所示。
另外，质谱仪的离子源为APCI离子源，电离方式为正离子电离，质谱扫描方式设定为多重反应监测模式(MRM)，气帘气(CUR)设定为40psi，雾化电压(IS)设定为5500V，雾化气(GS1)设定为40psi，电晕针电流(NC)设定为3mA，质谱仪的去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度经过调节后，去簇电压(DP电压)设定为20V，离子源温度设定为400℃(150～550℃)，去溶剂气温度设定为240℃，MRM质谱参数设置如下表所示。
步骤S3：清洗检测系统；
步骤S4：测定N-亚硝基二甲胺标准溶液的标准系列浓度，得到标准系列浓度与质谱峰面积的线性关系方程和标准系列浓度与质谱峰面积的标准曲线；
步骤S41：配制浓度依次为0、0.1、0.5、1、5、10μg/L的N-亚硝基二甲胺标准系列溶液；
步骤S42：用液相色谱/串联质谱法测定N-亚硝基二甲胺的标准系列，得到标准系列浓度与质谱峰面积的线性关系方程和标准系列浓度与质谱峰面积的标准曲线。
步骤S5：测量水样中N-亚硝基二甲胺的质谱峰面积；
步骤S51：使用过滤精度为0.22μm的聚醚砜膜水相针吸取棕色玻璃瓶内的待测水样5μL进样；
步骤S52：检测系统的液相色谱仪进行对待测水样中的N-亚硝基二甲胺进行分离，得到色谱图，检测系统的质谱仪对待测水样中的N-亚硝基二甲胺进行定量检测，得到质谱图；
步骤S6：根据质谱图中的待测水样中N-亚硝基二甲胺的质谱峰面积和标准系列浓度与质谱峰面积的标准曲线，计算得出待测水样中N-亚硝基二甲胺的浓度；
步骤S7：清洗检测系统。
至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法，其特征在于，包括：
将待测水样注入检测系统，根据所述待测水样在所述检测系统内的信号响应程度调整所述检测系统的工作参数；
当所述检测系统处于调整后的工作参数下，对待测水样进行检测，获取检测结果；
根据所述待测水样在所述检测系统内的信号响应程度调整所述检测系统的工作参数包括：
所述检测系统包括液相色谱仪和质谱仪，所述液相色谱仪用以获取试验水样的色谱图，所述质谱仪用以获取所述试验水样的离子比值；
以待测水样为样本，进行系统适应性试验，根据检测系统的液相色谱仪的色谱图的出峰情况，设置和调节所述液相色谱仪的流动相成分、流动相pH值和色谱柱种类；
以待测水样为样本，进行系统适应性试验，根据检测系统的质谱仪所得的产物离子与先驱离子的比值，设置和调节所述质谱仪的去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度。
2.根据权利要求1所述的饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法，其特征在于，在根据所述检测系统的液相色谱仪的色谱图的出峰情况设置和调节所述液相色谱仪的流动相成分、流动相pH值和色谱柱种类时，若在系统适应性试验中，液相色谱仪的色谱图中出现双峰，先通过增加所述流动相中的酸的含量以调整所述流动相pH值，若在N-亚硝基二甲胺对应的pH值调节范围内对流动相pH值进行调节后，仍然无法消除色谱图中的双峰，则调整流动相中有机溶剂的比例，使所述有机溶剂的比例增大，使N-亚硝基二甲胺与流动相的极性相近，若调整流动相中有机溶剂的比例后，仍然无法消除色谱图中的双峰，则将初始色谱柱更换为洁净的色谱柱，若更换洁净的谱柱后，仍然无法消除色谱图中的双峰，则将洁净的色谱柱更换为五氟苯基液相色谱柱。
3.根据权利要求2所述的饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法，其特征在于，在根据水样中N-亚硝基二甲胺的含量和所述检测系统的质谱仪所得产物离子和先驱离子的比值设置所述质谱仪的去簇电压、离子源温度和去溶剂气温度时，中控单元内设置质谱仪所得产物离子和先驱离子的标准比值、初始去簇电压、初始离子源温度和初始去溶剂气温度，
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第一比值大于所述标准比值时，保持所述初始去簇电压；
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第一比值小于等于标准比值时，增大所述去簇电压。
4.根据权利要求3所述的饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法，其特征在于，当所述质谱仪所得产物离子和先驱离子的第一比值M1小于等于所述标准比值M，增大所述去簇电压时，中控单元内设置第一调整参数k1，k1＝1-M1，V＝V0×(1+k1)，其中，V0为初始去簇电压，根据能够引起N-亚硝基二甲胺源内裂解的电压和质谱仪的仪器型号设置最大去簇电压Vm，当V≥Vm时，将V设置为Vm，增加所述离子源温度。
5.根据权利要求4所述的饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法，其特征在于，当V≥Vm，将V设置为Vm，增加所述离子源温度时，
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第二比值M2大于所述标准比值M时，保持所述初始离子源温度；
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第二比值M2小于等于标准比值M时，增大离子源温度；
所述M2为V＝Vm时质谱仪所得产物离子和先驱离子的比值。
6.根据权利要求5所述的饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法，其特征在于，当所述质谱仪所得产物离子和先驱离子的第二比值M2小于等于所述标准比值M，增大离子源温度时，中控单元设置第二调整参数k2，k2＝1-M2，T＝T0×(1+k2)，其中T0为所述初始离子源温度，根据N-亚硝基二甲胺的分解温度和质谱仪的仪器型号设置最大离子源温度Tm，当T≥Tm时，将T设置为Tm，增加所述去溶剂气温度T'。
7.根据权利要求6所述的饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法，其特征在于，当将V设置为Vm，T≥Tm，将T设置为Tm，增加所述去溶剂气温度T'时，
当所述质谱仪所得产物离子和先驱离子的第三比值M3大于所述标准比值M时，保持所述初始去溶剂气温度；
当质谱仪所得产物离子和先驱离子的第三比值小于等于标准比值时，增大去溶剂气温度；
所述M3为V＝Vm且T＝Tm时质谱仪所得的产物离子和先驱离子的比值。
8.根据权利要求7所述的饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法，其特征在于，当将V设置为Vm，T≥Tm，将T设置为Tm，增加去溶剂气温度T'时，中控单元设置第三调节参数k3，k3＝1-M3，T'＝T'0×(1+k3)。
9.根据权利要求8所述的饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法，其特征在于，当所述检测系统处于调整后的工作参数下，对所述待测水样进行检测时，获取的检测结果包括：
测定N-亚硝基二甲胺标准溶液的标准系列浓度，得到所述标准系列浓度与质谱峰面积的线性关系方程和标准系列浓度与质谱峰面积的标准曲线；
测量待测水样中N-亚硝基二甲胺的质谱峰面积；
根据待测水样中N-亚硝基二甲胺的质谱峰面积和标准系列浓度与质谱峰面积的标准曲线，计算得出待测水样中N-亚硝基二甲胺的浓度。
10.根据权利要求9所述的饮用水中N-亚硝基二甲胺的检测方法，其特征在于，所述待测水样在进行N-亚硝基二甲胺浓度检测前经过滤网转移至棕色玻璃净化瓶内，避光低温保存，所述滤网由两层滤芯构成，第一层滤芯为PP棉熔喷滤芯，过滤精度达1μm，第二层滤芯为超滤滤芯，过滤精度达0.01μm，所述棕色玻璃净化瓶内设置有含有凝胶颗粒，所述凝胶颗粒为一种具有空间网状结构的多孔性凝胶颗粒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210731059.2A CN115097039A (zh) | 2022-06-24 | 2022-06-24 | 一种饮用水中n-亚硝基二甲胺的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210731059.2A CN115097039A (zh) | 2022-06-24 | 2022-06-24 | 一种饮用水中n-亚硝基二甲胺的检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115097039A true CN115097039A (zh) | 2022-09-23 |
Family
ID=83293344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210731059.2A Pending CN115097039A (zh) | 2022-06-24 | 2022-06-24 | 一种饮用水中n-亚硝基二甲胺的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115097039A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101865887A (zh) * | 2010-05-24 | 2010-10-20 | 杭州蜂之语蜂业股份有限公司 | 高效液相色谱串联质谱测蜂王浆中硝基咪唑类残留的方法 |
| CN103630645A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-03-12 | 中国检验检疫科学研究院 | 一种测定化妆品中苯海拉明含量的液相色谱-串联质谱法 |
| CN104091753A (zh) * | 2014-07-29 | 2014-10-08 | 蒋万枫 | 质谱仪离子化环境在线调节系统与方法 |
| CN209906488U (zh) * | 2019-04-15 | 2020-01-07 | 武汉大学 | 一种使用水合物凝胶的新型三级净水装置 |
| CN111272891A (zh) * | 2020-02-20 | 2020-06-12 | 河海大学 | 一种饮用水中新型含氮消毒副产物n-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法 |
| CN211511478U (zh) * | 2019-11-05 | 2020-09-18 | 广东职业技术学院 | 一种净水器 |
| CN113390998A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-09-14 | 福州水质监测有限公司 | 一种饮用水中n-亚硝基二甲胺的检测方法 |
-
2022
- 2022-06-24 CN CN202210731059.2A patent/CN115097039A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101865887A (zh) * | 2010-05-24 | 2010-10-20 | 杭州蜂之语蜂业股份有限公司 | 高效液相色谱串联质谱测蜂王浆中硝基咪唑类残留的方法 |
| CN103630645A (zh) * | 2013-11-27 | 2014-03-12 | 中国检验检疫科学研究院 | 一种测定化妆品中苯海拉明含量的液相色谱-串联质谱法 |
| CN104091753A (zh) * | 2014-07-29 | 2014-10-08 | 蒋万枫 | 质谱仪离子化环境在线调节系统与方法 |
| CN209906488U (zh) * | 2019-04-15 | 2020-01-07 | 武汉大学 | 一种使用水合物凝胶的新型三级净水装置 |
| CN211511478U (zh) * | 2019-11-05 | 2020-09-18 | 广东职业技术学院 | 一种净水器 |
| CN111272891A (zh) * | 2020-02-20 | 2020-06-12 | 河海大学 | 一种饮用水中新型含氮消毒副产物n-氯代-2,2-二氯乙酰胺的检测方法 |
| CN113390998A (zh) * | 2021-06-23 | 2021-09-14 | 福州水质监测有限公司 | 一种饮用水中n-亚硝基二甲胺的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102520084B (zh) | 一种测定水中痕量含氮消毒副产物二甲基亚硝胺的方法 | |
| CN109342624A (zh) | 固相萃取前处理结合液质联用技术同时检测水产养殖水体中15种抗生素的方法 | |
| CN111426768A (zh) | 一种同时测定生活污水中11种毒品及其代谢物的分析方法 | |
| CN110824077A (zh) | 一种基于固相萃取的液相-液相二维色谱测定nnk及其代谢物的系统和方法 | |
| Zheng et al. | Dual silica monolithic capillary microextraction (CME) on-line coupled with ICP-MS for sequential determination of inorganic arsenic and selenium species in natural waters | |
| Tang et al. | On-line multi-residue analysis of fluoroquinolones and amantadine based on an integrated microfluidic chip coupled to triple quadrupole mass spectrometry | |
| Hooijschuur et al. | Potential of microcolumn liquid chromatography and capillary electrophoresis with flame photometric detection for determination of polar phosphorus-containing pesticides | |
| CN113514590A (zh) | 一种检测水果中农药及其代谢物残留的低毒化分散固相萃取方法 | |
| CN115097039A (zh) | 一种饮用水中n-亚硝基二甲胺的检测方法 | |
| CN108459115A (zh) | 利用气相色谱法分析丙烯中砷烷、磷烷及map的方法 | |
| CN110672763B (zh) | 一种多孔亚胺链共价有机骨架材料在雌激素检测中的应用 | |
| Michalski et al. | Role and importance of hyphenated techniques in speciation analysis | |
| CN113390998A (zh) | 一种饮用水中n-亚硝基二甲胺的检测方法 | |
| US20220120721A1 (en) | Kit and method for determination of fentanyl drugs in biological samples | |
| CN105021745A (zh) | 一种食品有机污染物羟基多溴联苯醚的纯化富集预处理技术 | |
| CN114371227A (zh) | 血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法 | |
| CN110161169B (zh) | 一种水环境中多种药物活性物质的快速检测方法 | |
| CN110208407B (zh) | 一种定性测定烯酰吗啉中杂质的方法 | |
| CN106324169A (zh) | 葡萄酒中酰胺类杀菌剂的固相萃取‑气相色谱‑串联质谱检测方法 | |
| CN113426158A (zh) | 一种喹诺酮类药物通过型固相萃取柱的制备方法 | |
| CN110609097A (zh) | 一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法 | |
| CN116953128B (zh) | 水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法、装置和系统 | |
| CN107515262B (zh) | 同时测定动物血浆中林可霉素和庆大霉素的液质联用方法 | |
| CN113640401B (zh) | 一种土壤中马兜铃酸的检测方法 | |
| CN113624888B (zh) | 一种血清和粪便中吲哚乙酸和吲哚丙酸的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220923 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |