CN116953128B - 水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法、装置和系统 - Google Patents
水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法、装置和系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法、装置和系统，涉及水体新污染物分析技术领域，旨在解决无法对城市水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分进行精准判断的技术问题，水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法包括：采用玻璃纤维滤膜对水体样品进行过滤，调节滤液的pH值为3.0；向滤液中加入同位素内标和乙二胺四乙酸二钠，使混合液中的化合物富集在固相萃取柱上；使用洗脱试剂洗涤固相萃取柱，将洗脱溶液溶解在甲醇‑乙腈溶液中，得到待分析检测液；通过液相色谱串联三重四级杆质谱仪有效分离待分析检测液中的化合物，并获取化合物的提取离子色谱图，通过内标法对药物成分进行定性和定量分析。
Description
技术领域
本发明涉及水体新污染物分析技术领域，具体而言，涉及一种水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法、装置和系统。
背景技术
2020年病毒爆发前期，我国政策的积极管理措施成功避免了高致病力和高风险病毒株的大规模流行。根据病毒变异情况和疫情发展形势，为更加科学进行精准防控，我国及时公布了疫情防控的相关管理措施，鼓励无症状、轻型病毒感染者进行居家隔离治疗，病毒感染者通常出现发热、咽痛、咳嗽等不适症状，因此大量退烧药、止咳药和咽炎药被用于治疗和缓解病毒引起的病发症状。
根据有关文件相关管理政策，大部分病毒感染者选择自行居家隔离，用于预防和治疗病毒的大多数常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分，仅少部分被人体吸收利用，大部分随人体粪便和尿液排出，最终经污水处理厂排放至城市水体，随着2022年底毒性较低的病毒毒株大面积爆发，病毒感染者人数短时间内激增。该段时间内用药人群数量多且属于短时间内集中用药，因此多种退烧药、止咳药和咽炎药等常用药物成分具有排放浓度高特点。另外，上述常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分也被广泛用于治疗常规流行性感冒，春季流感爆发期也具有一定潜在排放特征。鉴于病毒感染者多种常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分短期内大量排放，同时该类常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分无法彻底被污水处理厂处理干净，进而进入城市水体对藻类、鱼类以及水生生物产生一定的毒性效应和生态风险。因此亟需开发水体中病毒感染者常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的检测方法，来明确该类污染物排放特征以及城市水体中该类污染物的赋存情况。
病毒感染者使用的药物种类较多（如：退烧药、止咳药和咽炎药等常用药物成分），所用常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分覆盖官能团种类也多，部分仅能在电喷雾离子源负源（含有羧酸基团）或者正源（含氮基团）进行电离，获取相应特征母离子和子离子。另外，不同化合物它们极性差异较大，无法通过常用聚苯乙烯二乙烯基苯吡咯烷酮（HLB）亲水亲脂固相萃取柱进行有效富集，部分化合物也极难通过同一流动相进行较好的色谱分离。尽管传统分析方法关注了大量常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分化学品，但也仅建立了几种常用于病毒感染者常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分分析方法，尚无相关研究系统覆盖常用于病毒感染者常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分。由于全国各地退烧药、止咳药和咽炎药等常用药物成分随人体粪便和尿液大量排放，该类常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分集中排放势必会对后疫情时代城市水体生态造成一定程度影响或者破坏。
为了有效缓解该类常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分集中排放带来的潜在生态危害，因此亟需开发一种水体中病毒感染者常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的检测方法，为后疫情时代城市水体生态服务和保障提供技术支撑。
发明内容
本发明旨在解决或改善现有技术中，无法对城市水体中的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分进行精准判断的技术问题。
本发明第一方面提供了一种水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法；
本发明第二方面提供了一种水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析装置；
本发明第三方面提供了一种水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析系统；
本发明提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法，包括：采用玻璃纤维滤膜对水体样品进行过滤，得到滤液；调节滤液的pH值为预设值，预设值大于等于2，且小于等于4；向滤液中加入同位素内标和乙二胺四乙酸二钠，得到混合液；使混合液流经固相萃取柱，以使混合液中的化合物富集在固相萃取柱上；使用洗脱试剂洗涤固相萃取柱，以将固相萃取柱上的化合物洗脱下来，得到洗脱溶液；将洗脱溶液氮吹至干燥，将干燥后的洗脱溶液溶解在甲醇-乙腈溶液中，得到待分析检测液；确定液相色谱串联三重四级杆质谱仪的仪器分析质谱条件，基于仪器分析质谱条件，通过液相色谱串联三重四级杆质谱仪对水体中化合物离子化，并获取化合物的质谱信息；确定液相色谱串联三重四级杆质谱仪的仪器分析液相色谱条件，基于仪器分析液相色谱条件，通过液相色谱串联三重四级杆质谱仪分离待分析检测液中的化合物，并结合化合物的质谱信息，获取化合物的提取离子色谱图；基于化合物的质谱信息和提取离子色谱图，通过内标法对水体样品中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分进行定性和定量分析。
本发明提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法可以分析出水体中的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分，常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分主要包括：布地奈德、对乙酰氨基酚、右美沙芬、扑尔敏、苯海拉明、溴己新、愈创木酚甘油醚、氯雷他定、西替利嗪、赛洛唑啉、桂利嗪等成分。本发明通过调节滤液为酸性，这样可以增强目标化合物在固相萃取柱上的保留，同时向滤液中添加乙二胺四乙酸二钠，这样可以螯合水体中的金属离子，减少金属离子在目标化合物萃取过程中的干扰，从而提高测量的准确性。
在一些技术方案中，可选的，固相萃取柱包括填料为聚苯乙烯二乙烯基苯吡咯烷酮的亲水亲脂（HLB，Hydrophilic-Lipophilic Balance）固相萃取柱或填料为聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的混合型阳离子交换（MCX，Mixed-mode Cation Exchanger）固相萃取柱。
在该技术方案中，采取HLB固相萃取柱或MCX固相萃取柱代替常规的萃取柱，可以提取出更多的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分，进而提高测量准确性。
在一些技术方案中，可选的，预设值等于3.0。
在该技术方案中，调节水体样品的pH值为3.0，这样可以增强目标化合物在固相萃取柱上的保留。
在一些技术方案中，可选的，使混合液流经固相萃取柱的步骤之前还包括：依次通过第一活化试剂和第二活化试剂对固相萃取柱进行洗涤，以对固相萃取柱进行活化；第一活化试剂包括甲醇或甲醇-甲酸溶液，第二活化试剂包括水或甲酸水溶液。
在该技术方案中，在通过固相萃取柱萃取出水体样品的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分之前，先对固相萃取柱进行活化，这样可以提高固相萃取柱的萃取率，进而提高测量准确性。
在一些技术方案中，可选的，甲醇-甲酸溶液中，甲醇和甲酸的质量比为99：1，甲酸水溶液中，水和甲酸的质量比为99：1。
在该技术方案中，本发明在活化试剂中添加少量甲酸，这样甲酸可以提高这些极性差异较大的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的富集率，进而提高富集效率。
在一些技术方案中，可选的，洗脱试剂包括甲醇或甲醇-氨水溶液，甲醇-氨水溶液中，甲醇和氨水的质量比为95：5。
在该技术方案中，选用甲醇或甲醇-氨水溶液作为洗脱试剂，可以将固相萃取柱上的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分洗脱下来，提高后期测量准确性。同时，少量的氨水可以提高这些极性差异较大的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的洗脱效率，提高测量的精准率。
在一些技术方案中，可选的，使混合液流经固相萃取柱的步骤中，混合液的流动速度大于等于3mL/min，且小于等于5mL/min。
在该技术方案中，控制混合液的流动速度，可以使得混合液中的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分都能够被固相萃取柱萃取出来，提高测量准确性，又可以避免流速太慢，影响检测效率。
在一些技术方案中，可选的，常用退烧、止咳和咽炎治疗退烧、止咳和咽炎治疗药物成分包括如下成分中的一种或多种：布地奈德、对乙酰氨基酚、右美沙芬、扑尔敏、苯海拉明、溴己新、愈创木酚甘油醚、氯雷他定、西替利嗪、赛洛唑啉、桂利嗪。
本发明第二方面提供了一种水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析装置，包括：确定模块，用于确定液相色谱串联三重四级杆质谱仪的仪器分析质谱条件和仪器分析液相色谱条件；控制模块，用于控制液相色谱串联三重四级杆质谱仪按照仪器分析质谱条件对水体中化合物离子化，并获取化合物的质谱信息；控制模块还用于：控制液相色谱串联三重四级杆质谱仪按照仪器分析液相色谱条件分离待分析检测液中的化合物，并结合化合物的质谱信息，获取化合物的提取离子色谱图；分析模块，用于基于化合物的质谱信息和提取离子色谱图，通过内标法对水体样品中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分进行定性和定量分析；其中，待分析检测液的制备步骤包括：采用玻璃纤维滤膜对水体样品进行过滤，得到滤液；调节滤液的pH值为预设值，预设值大于等于2，且小于等于4；向滤液中加入同位素内标和乙二胺四乙酸二钠，得到混合液；使混合液流经固相萃取柱，以使混合液中的化合物富集在固相萃取柱上；使用洗脱试剂洗涤固相萃取柱，以将固相萃取柱上的化合物洗脱下来，得到洗脱溶液；将洗脱溶液氮吹至干燥，将干燥后的洗脱溶液溶解在甲醇-乙腈溶液中，得到待分析检测液。
由于本发明提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析装置可以实现本发明第一方面技术方案提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法，因此具有本发明第一方面技术方案提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法的全部有益效果，在此不再赘述。
本发明第三方面提供了一种水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析系统，包括：玻璃纤维滤膜，用于对水体样品进行过滤；固相萃取柱，用于萃取出水体样品中的化合物；液相色谱串联三重四级杆质谱仪，用于分离待分析检测液中的化合物，并获取化合物的质谱信息和提取离子色谱图；如本发明第二方面技术方案提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析装置。
由于本发明提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析系统包括本发明第二方面技术方案提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析装置，因此具有本发明第二方面技术方案提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析装置的全部有益效果，在此不再赘述。
根据本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中变得明显，或通过根据本发明的实践了解到。
附图说明
根据本发明的实施例的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1示出了本发明的实施例提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法的流程示意图之一；
图2示出了本发明的实施例提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法的流程示意图之二；
图3示出了本发明的实施例提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析装置的方框图；
图4示出了本发明的实施例提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析系统的方框图。
其中，图3和图4中的部件名称与标号的对应关系如下：
1水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析系统，11玻璃纤维滤膜，12固相萃取柱，13液相色谱串联三重四级杆质谱仪，14水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析装置，142确定模块，144控制模块，146分析模块。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解根据本发明的实施例，但是，根据本发明的实施例还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，根据本发明的实施例的防护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
如图1所示，本实施例提供了一种水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法，包括如下步骤：
S102：采用玻璃纤维滤膜对水体样品进行过滤，得到滤液；
S104：调节滤液的pH值为预设值，预设值大于等于2，且小于等于4；
S106：向滤液中加入同位素内标和乙二胺四乙酸二钠，得到混合液；
S108：使混合液流经固相萃取柱，以使混合液中的化合物富集在固相萃取柱上；
S110：使用洗脱试剂洗涤固相萃取柱，以将固相萃取柱上的化合物洗脱下来，得到洗脱溶液；
S112：将洗脱溶液氮吹至干燥，将干燥后的洗脱溶液溶解在甲醇-乙腈溶液中，得到待分析检测液；
S114：确定液相色谱串联三重四级杆质谱仪的仪器分析质谱条件，基于仪器分析质谱条件，通过液相色谱串联三重四级杆质谱仪对水体中化合物离子化，并获取化合物的质谱信息；
S116：确定液相色谱串联三重四级杆质谱仪的仪器分析液相色谱条件，基于仪器分析液相色谱条件，通过液相色谱串联三重四级杆质谱仪分离待分析检测液中的化合物，并结合化合物的质谱信息，获取化合物的提取离子色谱图；
S118：基于化合物的质谱信息和提取离子色谱图，通过内标法对水体样品中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分进行定性和定量分析。
本发明提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法主要包括水体样品的前处理和仪器分析两个步骤，水体样品的前处理包括：采用玻璃纤维滤膜对水体样品进行过滤，得到滤液，调节滤液的pH值，使滤液的pH值大于等于2，且小于等于4，向滤液中加入同位素内标和乙二胺四乙酸二钠，得到混合液，使混合液流经固相萃取柱，以使混合液中的化合物富集在固相萃取柱上，其中，化合物也即水体样品中的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分，常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分富集到固相萃取柱上后，使用洗脱试剂洗涤固相萃取柱，以将固相萃取柱上的化合物洗脱下来，得到洗脱溶液，再将洗脱溶液氮吹至干燥，将干燥后的洗脱溶液溶解在甲醇-乙腈溶液中，得到待分析检测液备用，进而完成水体样品的前处理，然后对待分析检测液中的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分进行定性和定量分析，具体的，先确定液相色谱串联三重四级杆质谱仪的仪器分析质谱条件和仪器分析液相色谱条件，基于仪器分析质谱条件和仪器分析液相色谱条件，通过液相色谱串联三重四级杆质谱仪分离待分析检测液中的化合物，并获取化合物的质谱信息和提取离子色谱图，最后基于化合物的质谱信息和提取离子色谱图，通过内标法对水体样品中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分进行定性和定量分析。本发明可以分析出水体中的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分，常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分主要包括：布地奈德、对乙酰氨基酚、右美沙芬、扑尔敏、苯海拉明、溴己新、愈创木酚甘油醚、氯雷他定、西替利嗪、赛洛唑啉、桂利嗪等成分。
本发明在水体样品的前处理过程中，通过调节滤液为酸性，这样可以增强目标化合物在固相萃取柱的吸附剂上的保留，同时向滤液中添加乙二胺四乙酸二钠，这样可以螯合水体中的金属离子，减少金属离子在目标化合物萃取过程中的干扰，从而提高测量的准确性。
在一些实施例中，可选的，固相萃取柱包括HLB固相萃取柱或MCX固相萃取柱，采取HLB固相萃取柱或MCX固相萃取柱代替常规萃取柱，可以提取出更多的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分，进而提高测量准确性。
在一些实施例中，可选的，使混合液流经固相萃取柱的步骤之前还包括：依次通过第一活化试剂和第二活化试剂对固相萃取柱进行洗涤，以对固相萃取柱进行活化；第一活化试剂包括甲醇或甲醇-甲酸溶液，第二活化试剂包括水或甲酸水溶液。在通过固相萃取柱萃取出水体样品的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分之前，先对固相萃取柱进行活化，这样可以提高固相萃取柱的萃取率，进而提高测量准确性。
在一些实施例中，可选的，甲醇-甲酸溶液中，甲醇和甲酸的质量比为99：1，甲酸水溶液中，水和甲酸的质量比为99：1。本发明在活化试剂中添加少量甲酸，这样甲酸可以提高这些极性差异较大的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的富集率，进而提高富集效率。
在一些实施例中，可选的，洗脱试剂包括甲醇或甲醇-氨水溶液，甲醇-氨水溶液中，甲醇和氨水的质量比为95：5。选用甲醇或甲醇-氨水溶液作为洗脱试剂，可以将固相萃取柱上的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分洗脱下来，提高后期测量准确性。同时，少量的氨水可以提高这些极性差异较大的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的洗脱效率，提高测量的精准率。
在一些实施例中，可选的，使混合液流经固相萃取柱的步骤中，混合液的流动速度大于等于3mL/min，且小于等于5mL/min。控制混合液的流动速度，可以使得混合液中的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分都能够完全被固相萃取柱萃取出来，提高测量准确性，又可以避免流速太慢，影响检测效率。
在一些实施例中，可选的，常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分包括如下成分中的一种或多种：布地奈德、对乙酰氨基酚、右美沙芬、扑尔敏、苯海拉明、溴己新、愈创木酚甘油醚、氯雷他定、西替利嗪、赛洛唑啉、桂利嗪。
本发明的一些实施例中，可选的，如图2所示，水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法包括如下步骤：
S202：对比四种水体样品前处理的方法（不同固相萃取柱，不同过柱条件）对药物回收率结果的影响。
具体的，为明确水体样本不同pH值、固相萃取柱类型以及不同洗脱条件对药物回收率的影响，本发明选取两种不同填料的固相萃取柱（MCX固相萃取柱和HLB固相萃取柱）来进行对比实验，同时，优化样品过柱和洗脱条件，确定不同制备条件下的常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的回收率，详细过程如下：
方法一：分别量取12份500mL超纯水，将量好的水体样品分别放置于12个聚丙烯材质瓶子，各瓶水溶液中分别加入10μL浓度为2mg/L的11种药物的标准溶液，样品溶液中各药物添加浓度均为40μg/L，选取3瓶500mL水体样品，（其中5种同位素药物浓度为20ng/L，11种非同位素药物浓度为40ng/L），每瓶水体样品分别加入500mg乙二胺四乙酸二钠，混合均匀，选取HLB固相萃取柱对常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分进行富集，活化、富集和洗脱的步骤和参数如下：
活化：6mL甲醇和6mL超纯水依次对HLB固相萃取柱进行活化。
富集：借助美国Supelco固相萃取装置色谱科12管24管SPE固相萃取装置将水体样品以3mL/min至5mL/min的速度进行上样，上样结束后，利用100mL超纯水润洗残留于瓶底药物，润洗水溶液也以相同速度在固相萃取柱上进行上样和富集。润洗水溶液上样结束后，利用6mL超纯水对固相萃取柱进行去除杂质处理，通过YM-20隔膜真空泵将固相萃取柱中水溶液抽干。
洗脱：使用10mL甲醇溶液将固相萃取柱中药物洗脱下来，同时使用15mL离心管收集洗脱溶液。
氮吹浓缩：氮气将洗脱溶液吹至近干后，向其中加入0.5mL甲醇和乙腈（v:v，50:50）混合溶液将药物复溶，最后，将样品溶液转移至1.5mL棕色进样小瓶，待测。
方法二：用量筒分别量取12份500mL超纯水，将量好的水体样品分别放置于12个聚丙烯材质瓶子，各瓶水溶液中分别加入10μL浓度为2mg/L的11种药物的标准溶液，样品溶液中各药物添加浓度均为40μg/L，选取3瓶500mL水体样品，每瓶水体样品预先用盐酸水溶液将其pH值调至3.0（其中5种同位素药物浓度为20ng/L，11种非同位素药物浓度为40ng/L），随后水体样品中加入500mg乙二胺四乙酸二钠混合均匀，选取HLB固相萃取柱对水中常用药物进行富集，活化、富集和洗脱的步骤和参数如下：
活化：6mL甲醇和6mL超纯水依次对HLB固相萃取柱进行活化。
富集：借助美国Supelco固相萃取装置色谱科12管24管SPE固相萃取装置将水体样品以3mL/min至5mL/min的速度进行上样，上样结束后，利用100mL超纯水润洗残留于瓶底药物，润洗水溶液也以相同速度在固相萃取柱上进行上样和富集，润洗水溶液上样结束后，利用6mL超纯水对上样后固相萃取柱进行去除杂质处理，通过YM-20隔膜真空泵将固相萃取柱中水溶液抽干。
洗脱：使用10mL甲醇溶液将固相萃取柱中药物洗脱下来，同时用15mL离心管收集洗脱溶液。
氮吹浓缩：氮气将洗脱溶液吹至近干后，向其中加入0.5mL甲醇和乙腈（v:v，50:50）混合溶液将药物复溶，最后，将样品溶液转移至1.5mL棕色进样小瓶，待测。
方法三：用量筒分别量取12份500mL超纯水，将量好的水体样品分别放置于12个聚丙烯材质瓶子，各瓶水溶液中分别加入10μL浓度为2mg/L的11种药物的标准溶液，样品溶液中各药物添加浓度均为40μg/L，选取3瓶500mL水体样品，每瓶水体样品预先用盐酸水溶液将其pH值调至3.0并混合均匀（其中5种同位素药物浓度为20ng/L，11种非同位素药物浓度为40ng/L），选取MCX固相萃取柱对水溶液中样品进行富集、活化、富集和洗脱的步骤和参数如下：
活化：6mL甲醇（含1%甲酸）和6mL超纯水（含1%甲酸）依次对MCX固相萃取柱进行活化。
富集：借助美国Supelco固相萃取装置色谱科12管24管SPE固相萃取装置将水体样品以3mL/min至5mL/min的速度进行上样，上样结束后，利用100ml超纯水润洗残留于瓶底药物，润洗水溶液也以相同速度在固相萃取柱上进行上样和富集，润洗水溶液上样结束后，5mL超纯水（含1%甲酸）对固相萃取柱进行去除杂质处理，通过YM-20隔膜真空泵将固相萃取柱中水溶液抽干。
洗脱：使用10mL甲醇（含5%氨水）将固相萃取柱中药物洗脱下来，同时用15mL离心管收集洗脱溶液。
氮吹浓缩：氮气将洗脱溶液吹至近干后，向其中加入0.5mL甲醇和乙腈（v:v，50:50）混合溶液将药物复溶，最后，将样品溶液转移至1.5mL棕色进样小瓶，待测。
方法四：用量筒分别量取12份500mL超纯水，将量好的水体样品分别放置于12个聚丙烯材质瓶子，各瓶水溶液中分别加入10μL浓度为2mg/L的11种药物的标准溶液，样品溶液中各药物添加浓度均为40μg/L，选取3瓶500mL水体样品，每瓶水体样品预先用盐酸水溶液将其pH值调至3.0（其中5种同位素药物浓度为20ng/L，11种非同位素药物浓度为40ng/L）随后加入500mg乙二胺四乙酸二钠，选取MCX固相萃取柱对常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分进行富集，活化、富集和洗脱的步骤和参数如下：
活化：6mL甲醇和6mL超纯水（含1%甲酸溶液）依次对MCX固相萃取柱预先进行活化。
富集：借助美国Supelco固相萃取装置色谱科12管24管SPE固相萃取装置将水体样品以3mL/min至5mL/min的速度进行上样，上样结束后，利用100mL超纯水润洗残留于瓶底药物，润洗水溶液也以相同速度在固相萃取柱上进行上样和富集，润洗水溶液上样结束后，利用5mL超纯水（含1%甲酸溶液）对固相萃取柱进行去除杂质处理，通过YM-20隔膜真空泵将固相萃取柱中水溶液抽干。
洗脱：使用10mL甲醇（含5%氨水溶液）将固相萃取柱中药物洗脱下来，同时用15mL离心管收集洗脱溶液。
氮吹浓缩：氮气将洗脱溶液吹至近干后，向其中加入0.5mL甲醇和乙腈（v:v，50:50）将药物复溶，最后，将样品溶液转移至1.5mL棕色进样小瓶，待测。
其中，更直观的，四种方法之间的区别如下表一所示：
四种不同前处理方法，得到的回收率如下表二所示：
S204：使用最优的水体样品前处理方法（即方法四），开展不同浓度的回收实验。
具体的，用量筒分别量取500mL超纯水9瓶，水溶液中分别添加浓度40ng/L和400ng/L药物各三组，同时加入同位素内标，也即内标化合物，内标化合物浓度为40ng/L，采用方法四方法，选取3瓶500mL水体样品，每瓶水体样品预先用盐酸水溶液将其pH值调至3.0（其中5种同位素药物浓度为20ng/L，11种非同位素药物浓度分别为40、400ng/L），随后加入500mg乙二胺四乙酸二钠，选取MCX固相萃取柱对常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分进行富集，活化、富集和洗脱的步骤和参数如下：
活化：6mL甲醇和6mL超纯水（含1%甲酸溶液）依次对固相萃取柱预先进行活化。
富集：借助美国Supelco固相萃取装置色谱科12管24管SPE固相萃取装置将水体样品以3mL/min至5mL/min的速度进行上样，上样结束后，利用100mL超纯水润洗残留于瓶底药物，润洗水溶液也以相同速度在固相萃取柱上进行上样和富集。润洗水溶液上样结束后，利用5mL超纯水（含1%甲酸溶液）对固相萃取柱进行去除杂质处理，通过YM-20隔膜真空泵将固相萃取柱中水溶液抽干。
洗脱：使用10mL甲醇（含5%氨水溶液）将固相萃取柱中药物洗脱下来，同时用15mL离心管收集洗脱溶液。
氮吹浓缩：氮气将洗脱溶液吹至近干后，向其中加入0.5mL甲醇和乙腈（v:v，50:50）将药物复溶，最后，将样品溶液转移至1.5mL棕色进样小瓶，待测。
对样品进行处理，计算两种不同浓度药物的添加回收率。
S206：污水体样品采集与前处理。
具体的，从污水处理厂采集污水体样品后，在低温条件下将水体样品迅速运输至实验室，采用WhatmanGF/F玻璃纤维滤膜（孔径0.45微米）对污水体样品进行过滤，取500mL过滤后的污水体样品，用盐酸溶液将污水体样品pH酸化至3.0，加入5种同位素药物浓度为20ng/L，加入500mg乙二胺四乙酸二钠，选用MCX固相萃取柱用于样品中药物的富集，活化、富集和洗脱的步骤和参数如下：
活化：6mL甲醇和6mL超纯水（含1%甲酸溶液）依次对固相萃取柱预先进行活化。
富集：借助美国Supelco固相萃取装置色谱科12管24管SPE固相萃取装置将水体样品以3mL/min至5mL/min的速度进行上样，上样结束后，利用100mL超纯水润洗残留于瓶底药物，润洗水溶液也以相同速度在固相萃取柱上进行上样和富集。润洗水溶液上样结束后，利用5mL超纯水（含1%甲酸溶液）对固相萃取柱进行去除杂质处理，通过YM-20隔膜真空泵将固相萃取柱中水溶液抽干。
洗脱：使用10mL甲醇（含5%氨水溶液）将固相萃取柱中药物洗脱下来，同时用15mL离心管收集洗脱溶液。
氮吹浓缩：氮气将洗脱溶液吹至近干后，向其中加入0.5mL甲醇和乙腈（v:v，50:50）将药物复溶，最后，将样品溶液转移至1.5mL棕色进样小瓶，待测。
S208：仪器分析条件的建立。
具体的，所用仪器为高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪，仪器分析条件包括质谱条件和液相色谱条件：
（1）建立质谱条件：
使用质谱仪中电喷雾离子源的正离子模式将样品中的病毒感染者常用药物活性成分进行离子化，建立质谱条件，如表三所示：
结合多反应监测模式，获得每个化合物的特征离子对，根据特征离子对，对样品中病毒感染者常用药物活性成分进行定性分析，其中表四为序号1-10的药物的特征离子对等信息：
表五为序号11-16的药物的特征离子对等信息：
（2）建立液相色谱条件：
色谱柱：C18色谱柱；柱温：35℃；
流速：0.25mL/min；进样体积：5μL；
流动相：A相：加入甲酸的水，甲酸浓度=10mmol/L；B相：加入甲酸的乙腈，甲酸浓度=10mmol/L；流动相梯度如表六所示：
结合上述所建立的质谱条件和液相色谱条件，实现对样品中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物活性成分的有效分离与检测，获得化合物的提取离子色谱图，以便下一步的数据分析。
S210：数据分析。
具体的，使用MultiQuant™软件（版本3.0，SCIEX公司）对每个样品的谱图中每个目标化合物及同位素的峰面积进行积分，采用内标法对样品中的目标化合物进行定量分析。
在本发明的另一些实施例中，可选的，水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法包括如下步骤：
对病毒爆发后11种药物的回收率进行了评估。具体来说，由于药物在水体样品中的浓度非常低，需要浓缩富集后才能检测。为确定不同固相萃取柱及不同酸度对待测药物的回收率的影响，进行添加回收实验。选择6根HLB固相萃取柱（HLB-A1、A2、A3；HLB-B1、B2、B3）和6根MCX固相萃取柱（MCX-C1、C2、C3；MCX-D1、D2、D3），用盐酸调节HLB-B1、B2、B3以及MCX-C1、C2、C3；D1、D2、D3的pH为3.0，准确称量500mg乙二胺四乙酸二钠装载到所有HLB固相萃取柱（用6mL甲醇和6mL超纯水事先活化）和MCX-D1、D2、D3固相萃取柱（6mL甲醇、6mL超纯水和6mL水（1%甲酸酸化）事先活化）上，各取500mL超纯水装入12个白色瓶子，分别加入4种标液各10μL，通过上述实施例中提及的4种前处理方法进行回收实验，设置3组平行样。11种药物的回收率在93%~515%之间。MCX-D方法的回收率在93%~133%之间。标准曲线包含五个浓度，线性范围在10μg/L和200μg/L之间，R2在0.973~0.998之间（其中，R2是相关系数，做标准曲线的时候，R2越接近1代表拟合效果越好）。4种不同前处理方法，得到的回收率如下表七和表八所示：
该实施例中添加的11种药物的中文名称、英文名称、CAS号、结构式、及保留时间如下表九至表十一所示：
/>
/>
在另一些实施方式中，可选的，水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法包括：
对病毒爆发后11种药物的回收率进行了评估并确定最优的前处理方法，确定最优前处理方法后，为确定不同浓度非同位素对待测药物的回收率的影响，进行添加回收实验。通过向超纯水体样品中加入两种不同浓度的标准品（40ng/L和400ng/L）来进行回收率实验，设置3组平行样，各取500mL超纯水，每瓶水体样品预先用盐酸水溶液将其pH值调至3.0（其中5种同位素药物浓度为20ng/L，11种非同位素药物浓度分别为40ng/L、400ng/L）随后加入500mg乙二胺四乙酸二钠。两组水体样品中各加入浓度为40ng/L和400ng/L的标准品，将溶液装载到MCX固相萃取柱中，萃取和分离的步骤和回收率结果具体如下：
活化：6mL甲醇和6mL超纯水（含1%甲酸溶液）依次对固相萃取柱预先进行活化。
上样：通过固相萃取装置将水体样品以3mL/min至5mL/min的速度进行上样，利用100mL超纯水润洗残留于瓶底药物，润洗水溶液也以相同速度在固相萃取柱上进行上样和富集。润洗水溶液上样结束后，利用5mL超纯水（含1%甲酸溶液）对固相萃取柱进行去除杂质处理，通过YM-20隔膜真空泵将固相萃取柱中水溶液抽干。
洗脱：使用10mL甲醇（含5%氨水溶液）将固相萃取柱中药物洗脱下来，同时用15mL离心管收集洗脱溶液。
氮吹浓缩：氮气将洗脱溶液吹至近干后，向其中加入0.5mL甲醇和乙腈（v:v，50:50）将药物复溶，最后，将样品溶液转移至1.5mL棕色进样小瓶，待测。
11种药物的回收率在54%-153%之间，标准品浓度为40ng/L的水体样品的回收率在54%-142%之间，标准曲线包括9个浓度，线性范围在0.5μg/L到200mg/L之间，R2在0.9923-1之间，标准品浓度为400ng/L的水体样品的回收率在54%-153%之间，标准曲线包括7个浓度，线性范围在10μg/L到1mg/L之间，R2在0.9923-1之间，添加药物的名称及信息如表十二所示：
在一些实施方式中，可选的，水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法包括：
（1）样品采集与提取：将污水处理厂采集的水体样品（样品编号为XC-10，GJ-2，XJ-15）运输至实验室，用WhatmanGF/F玻璃纤维滤膜抽滤后，置于-4℃条件下保存，等待进一步处理。
（2）样品前处理：取500mL水体样品，用盐酸酸化至pH为3.0，加入500mg的乙二胺四乙酸二钠。将溶液装载到MCX固相萃取柱中，萃取和分离的步骤具体如下：
活化：6mL甲醇和6mL超纯水（含1%甲酸溶液）依次对固相萃取柱预先进行活化。
上样：通过固相萃取装置将水体样品以3mL/min至5mL/min的速度进行上样，利用100ml超纯水润洗残留于瓶底药物，润洗水溶液也以相同速度在固相萃取柱上进行上样和富集。润洗水溶液上样结束后，利用5mL超纯水（含1%甲酸溶液）对固相萃取柱进行去除杂质处理，通过YM-20隔膜真空泵将固相萃取柱中水溶液抽干。
洗脱：使用10mL甲醇（含5%氨水溶液）将固相萃取柱中吸附的药物洗脱下来，同时用15mL离心管收集洗脱溶液。
氮吹浓缩：氮气将洗脱溶液吹至近干后，向其中加入0.5mL甲醇和乙腈（v:v，50:50）将药物复溶，最后，将样品溶液转移至1.5mL棕色进样小瓶，待测。
（3）仪器分析
建立质谱条件：使用质谱仪中电喷雾离子源（ESI）的正离子模式将样品中的病毒感染者常用药物活性成分进行离子化，建立质谱条件，如表十三所示：
结合多反应监测模式，获得每个化合物和特征离子对。根据特征离子对，对样品中的病毒感染者常用药物活性成分进行定性分析，如表十四和表十五所示：
/>
建立液相色谱条件：
其中，色谱柱：C18色谱柱；柱温：35℃；流速：0.25mL/min；进样体积：5μL；
流动相：A相：加入甲酸的水，甲酸浓度=10mmol/L；
B相：加入甲酸的乙腈，甲酸浓度=10mmol/L；
流动相梯度如表十六所示：
/>
建立色谱与质谱联用方法：结合上述所建立的质谱条件和液相色谱条件，实现对样品中病毒感染者常用药物活性成分的有效分离与检测，获得提取离子色谱图，以便下一步的数据分析。
（4）数据分析。使用MultiQuant™软件（版本3.0，SCIEX公司）对每个样品的谱图中每个目标化合物及同位素的峰面积进行积分，采用内标法对样品中的目标化合物进行定量分析。
（5）实验结果。污水体样品中病毒感染者常用退烧、止咳和咽炎治疗药物活性成分的浓度如表十七和表十八所示：
/>
表十七和表十八中“ND”表示未检出。
实验发现，3种样品中，至少有6种药物（右美沙芬、扑尔敏、苯海拉明、溴己新、愈创木酚甘油醚、氯雷他定）均有检出，有10种药物（对乙酰氨基酚、西替利嗪、赛洛唑啉、桂利嗪、布地奈德、右美沙芬、扑尔敏、苯海拉明、溴己新、愈创木酚甘油醚）在2个样品中均有检出，3种药物（赛洛唑啉、桂利嗪、氯雷他定）仅在一个样品中检出。XC-10样品中药物浓度在0μg/L至1.30×103μg/L之间，GJ-2样品中药物浓度在0μg/L至9.51×103μg/L之间，XJ-15样品中药物浓度在0μg/L至9.78×103μg/L之间。西替利嗪在GJ-2和XJ-15中含量较高，溴己新在XC-10中含量较高。
此外，本发明中所有涉及到的HLB萃取柱或MCX萃取柱，其柱管体积均为6cc（立方厘米），填料质量均为500mg，厂家均为Waters（沃特世），液相色谱仪的型号均为LC-20AD，SHIMADZU公司产，三重四级杆质谱仪型号均为QTRAPAPI4500，SCIEX公司产，色谱柱填料颗粒直径均为2.5μm，色谱柱内径均为2.1mm，色谱柱长度均为100mm，厂家为Waters（沃特世），型号为XBridge®BEH-C18。
如图3所示，本实施例提供了一种水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析装置14，包括：确定模块142，用于确定液相色谱串联三重四级杆质谱仪13的仪器分析质谱条件和仪器分析液相色谱条件；控制模块144，用于控制液相色谱串联三重四级杆质谱仪13按照仪器分析质谱条件对水体中化合物离子化，并获取化合物的质谱信息；控制模块144还用于：控制液相色谱串联三重四级杆质谱仪13按照仪器分析液相色谱条件分离待分析检测液中的化合物，并结合化合物的质谱信息，获取化合物的提取离子色谱图；分析模块146，用于基于化合物的质谱信息和提取离子色谱图，通过内标法对水体样品中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分进行定性和定量分析；其中，待分析检测液的制备步骤包括：采用玻璃纤维滤膜11对水体样品进行过滤，得到滤液；调节滤液的pH值为预设值，预设值大于等于2，且小于等于4；向滤液中加入同位素内标和乙二胺四乙酸二钠，得到混合液；使混合液流经固相萃取柱12，以使混合液中的化合物富集在固相萃取柱12上；使用洗脱试剂洗涤固相萃取柱12，以将固相萃取柱12上的化合物洗脱下来，得到洗脱溶液；将洗脱溶液氮吹至干燥，将干燥后的洗脱溶液溶解在甲醇-乙腈溶液中，得到待分析检测液。由于本发明提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析装置14可以实现本发明第一方面实施例提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法，因此具有本发明第一方面实施例提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法的全部有益效果，在此不再赘述。
如图4所示，本实施例提供了一种水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析系统1，包括：玻璃纤维滤膜11，用于对水体样品进行过滤；固相萃取柱12，用于萃取出水体样品中的化合物；液相色谱串联三重四级杆质谱仪13，用于分离待分析检测液中的化合物，并获取化合物的质谱信息和提取离子色谱图；如本发明第二方面实施例提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析装置14。由于本发明提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析系统1包括本发明第二方面实施例提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析装置14，因此具有本发明第二方面实施例提供的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析装置14的全部有益效果，在此不再赘述。
Claims (2)
1.一种水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法，其特征在于，包括：
采用玻璃纤维滤膜对水体样品进行过滤，得到滤液；
调节所述滤液的pH值为预设值，所述预设值大于等于2，且小于等于4；
向所述滤液中加入同位素内标和乙二胺四乙酸二钠，得到混合液；
使所述混合液流经固相萃取柱，以使所述混合液中的化合物富集在所述固相萃取柱上；
使用洗脱试剂洗涤所述固相萃取柱，以将所述固相萃取柱上的所述化合物洗脱下来，得到洗脱溶液；
将所述洗脱溶液氮吹至干燥，将干燥后的所述洗脱溶液溶解在甲醇-乙腈溶液中，得到待分析检测液；
确定液相色谱串联三重四级杆质谱仪的仪器分析质谱条件，基于所述仪器分析质谱条件，通过所述液相色谱串联三重四级杆质谱仪对所述水体中所述化合物离子化，并获取所述化合物的质谱信息；
确定液相色谱串联三重四级杆质谱仪的仪器分析液相色谱条件，基于所述仪器分析液相色谱条件，通过所述液相色谱串联三重四级杆质谱仪分离所述待分析检测液中的所述化合物，并结合所述化合物的质谱信息，获取所述化合物的提取离子色谱图；
基于所述化合物的所述质谱信息和所述提取离子色谱图，通过内标法对所述水体样品中所述常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分进行定性和定量分析；
所述使所述混合液流经固相萃取柱的步骤之前还包括：
依次通过第一活化试剂和第二活化试剂对所述固相萃取柱进行洗涤，以对所述固相萃取柱进行活化；
所述第一活化试剂包括甲醇，所述第二活化试剂包括甲酸水溶液；所述甲酸水溶液中，水和甲酸的质量比为99：1；
所述洗脱试剂包括甲醇-氨水溶液，所述甲醇-氨水溶液中，甲醇和氨水的质量比为95：5；
所述液相色谱条件包括：
色谱柱：C18色谱柱；柱温：35℃；
流速：0.25mL/min；进样体积：5μL；
流动相：A相：加入甲酸的水，甲酸浓度=10mmol/L；B相：加入甲酸的乙腈，甲酸浓度=10mmol/L；
流动相梯度如下表所示：
；
所述仪器分析质谱条件包括：雾化气压力50.0psi，雾化温度450.0℃，气帘气压力30.0psi，加热气压力55.0psi，离子源喷雾电压5500.0；
所述固相萃取柱包括填料为聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的混合型阳离子交换（MCX）固相萃取柱；
所述常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分包括如下成分：
布地奈德、对乙酰氨基酚、右美沙芬、扑尔敏、苯海拉明、溴己新、愈创木酚甘油醚、氯雷他定、西替利嗪、赛洛唑啉、桂利嗪；
所述常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的特征离子对如下表所示：
；
所述使所述混合液流经固相萃取柱的步骤中，所述混合液的流动速度大于等于3mL/min，且小于等于5mL/min。
2.根据权利要求1所述的水体中常用退烧、止咳和咽炎治疗药物成分的分析方法，其特征在于，所述预设值等于3。
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