CN110609097A - 一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学分析方法领域，涉及一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法。所述筛查方法包括以下步骤：1)样品前处理：称取适量样品，二氯甲烷和甲醇的混合溶剂超声提取，离心取清液，浓缩复溶，微孔滤膜过滤，制得样品溶液；2)液相色谱分离，四级杆‑飞行时间高分辨质谱采集数据，基于裂解规律，谱库筛查。该筛查方法能够高准确度、高灵敏度、高通量、高稳定性地筛查鉴定样品中磷脂酰丝氨酸类化合物。

Description

一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法
技术领域
本发明属于化学分析方法领域，涉及一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法，尤其是涉及一类基于UPLC-QTOF和谱库的筛查磷脂酰丝氨酸类化合物的方法。
背景技术
磷脂酰丝氨酸被誉为继胆碱和“脑黄金”DHA之后的一大新兴的“智能营养素”。研究表明，磷脂酰丝氨酸之所以能够增强人的智力，主要原因在于它能够迅速穿过血脑屏障，进入大脑，在脑部起到舒缓大脑毛细血管平滑肌细胞，增加脑部供血的作用。因此，磷脂酰丝氨酸越来越受到人们的关注和青睐，而被广泛地应用到食品、药品、保健品等中。
然而，由于磷脂酰丝氨酸类化合物较多，且获取相应的标准品较为困难，因此急需一种磷脂酰丝氨酸类化合物的高准确度、高灵敏度、高通量、高稳定性的筛查方法。
发明内容
本发明提供一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法，该筛查方法能够高准确度、高灵敏度、高通量、高稳定性地筛查鉴定样品中磷脂酰丝氨酸类化合物。
为了实现上述目的，本发明提供了一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法，包括以下步骤：
a)样品前处理：称取适量样品，二氯甲烷和甲醇的混合溶剂超声提取，离心取清液，浓缩复溶，微孔滤膜过滤，制得样品溶液；
b)液相色谱分离，四级杆-飞行时间高分辨质谱采集数据，基于裂解规律，谱库筛查。
进一步，所述的液相色谱分离的条件为AcquityBEH C18色谱柱，100mm×2.1mm，1.7μm；流动相A相为含10mM甲酸铵和0.1％甲酸的乙腈和水按60∶40的体积比的混合溶液，B相为含10mM甲酸铵和0.1％甲酸的异丙醇和乙腈按90∶10的体积比的混合溶液，梯度洗脱；梯度洗脱的比例为0～2min，A为60％→57％；2.0～2.1min，A为57％→50％；2.1～12.0min，A为50％→46％；12.0～12.1min，A为46％→30％；12.1～18.0min，A为30％→1％；18.0～18.1min，A为1％→60％；18.1～20.0min，A为60％；流速0.4mL/min，检测波长205nm，进样量5μL，柱温55℃。
进一步，所述的四级杆-飞行时间离分辨质谱条件为离子源ESI，负离子模式；离子源温度120℃；脱溶剂气温度550℃；脱溶剂气流速900L/h；碰撞能量：低碰撞能量off，高碰撞能量10～30eV；毛细管电压1.0kV；锥孔电压30eV；锥孔气流速50L/h；扫描模式为灵敏度模式，扫描范围m/z 100～1200；扫描时间0.2s；数据采集模式为MSE模式。
进一步，所述的谱库含分子式、分子结构和化学名称。
本发明的有益效果：该筛查方法能够高准确度、高灵敏度、高通量、高稳定性地筛查鉴定样品中磷脂酰丝氨酸类化合物。
具体实施方式
1.样品前处理：称取适量样品，二氯甲烷和甲醇的混合溶剂超声提取，离心取清液，浓缩复溶，微孔滤膜过滤，制得样品溶液。
2.液相色谱条件
仪器：超高效液相色谱
色谱柱：AcquityBEH C18色谱柱(100mm×2.1mm，1.7μm)
流动相：A相为乙腈∶水＝60∶40(10mM甲酸铵+0.1％甲酸)，B相为异丙醇∶乙腈＝90∶10(10mM甲酸铵+0.1％甲酸)
梯度洗脱条件：
流速为0.4mL/min，检测波长为205nm，进样量为5μL，柱温控制在55℃
3.质谱条件
仪器：四级杆-飞行时间质谱
质谱参数：离子源ESI(-)；离子源温度120℃；毛细管电压1.0kV；锥孔电压30eV；锥孔气流速50L/h；扫描模式为灵敏度模式；扫描范围m/z 100～1200；扫描时间0.2s；数据采集模式为MSE模式；脱溶剂气温度550℃；脱溶剂气流速900L/h；碰撞能量：低碰撞能量off，高碰撞能量10～30eV。
4.使用1mL异丙醇/乙腈/水(2/1/1，V/V/V)混合溶剂溶解配制成合适浓度的磷脂酰丝氨酸标准品溶液，采用二级碎片、化合物疏水常数、分子氢键等方式，分析磷脂酰丝氨酸类化合物中少数已知且具有代表性物质的色谱质谱特征并总结规律。
5.根据步骤4中总结的色谱质谱规律，结合磷脂酰丝氨酸数据库，使用数据处理分析软件完成样品中磷脂酰丝氨酸成分的高通量筛选和鉴定。磷脂酰丝氨酸数据库如表一所示：
表一磷脂酰丝氨酸数据库
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)样品前处理：称取适量样品，二氯甲烷和甲醇的混合溶剂超声提取，离心取清液，浓缩复溶，微孔滤膜过滤，制得样品溶液；
b)液相色谱分离，四级杆-飞行时间高分辨质谱采集数据，基于裂解规律，谱库筛查。
2.根据权利要求1所述的一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法，其特征在于，所述的液相色谱分离的条件为AcquityBEH C18色谱柱，100mm×2.1mm，1.7μm；流动相A相为含10mM甲酸铵和0.1％甲酸的乙腈和水按60∶40的体积比的混合溶液，B相为含10mM甲酸铵和0.1％甲酸的异丙醇和乙腈按90∶10的体积比的混合溶液，梯度洗脱；梯度洗脱的比例为0～2min，A为60％→57％；2.0～2.1min，A为57％→50％；2.1～12.0min，A为50％→46％；12.0～12.1min，A为46％→30％；12.1～18.0min，A为30％→1％；18.0～18.1min，A为1％→60％；18.1～20.0min，A为60％；流速0.4mL/min，检测波长205nm，进样量5μL，柱温55℃。
3.根据权利要求1所述的一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法，其特征在于，所述的四级杆-飞行时间高分辨质谱条件为离子源ESI，负离子模式；离子源温度120℃；脱溶剂气温度550℃；脱溶剂气流速900L/h；碰撞能量：低碰撞能量off，高碰撞能量10～30eV；毛细管电压1.0kV；锥孔电压30eV；锥孔气流速50L/h；扫描模式为灵敏度模式，扫描范围m/z100～1200；扫描时间0.2s；数据采集模式为MSE模式。
4.根据权利要求1所述的一种磷脂酰丝氨酸类化合物的筛查方法，其特征在于，所述的谱库含分子式、分子结构和化学名称。
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