CN114371227A - 血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法 - Google Patents

血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法 Download PDF

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Abstract

血中舒芬太尼及其代谢物的超高压液质联用检验方法，包括如下步骤：准确移取0.5mL待测者血液于离心管中加入10μL的100ng/mL舒芬太尼D5溶液，加入1mL乙腈，涡旋振荡5min，12000r/min离心5min，取上清液过0.22μm滤膜，得进样液；进样液依次经过液相和质谱设备检测，得到对应图谱进行分析后判断待测者血液是否含有舒芬太尼及其代谢物。本发明在全国法庭科学领域中属首创，在很大程度上提高了舒芬太尼的检验水平，检验流程更规范，检验结论更可靠，更符合法庭科学领域中毒物毒品的检验要求；本发明具有节省分析时间、降低前处理的消耗成本、简便实用、准确稳定、易于推广等优势，不仅可应用于公安领域，对于临床诊断、环境保护、商品检验、卫生防疫等多领域均具有应用价值和潜力。

Description

血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法
技术领域
本发明属于司法检测领域，具体地说是血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法。
背景技术
众所周知我国从2019年5月1日起加强了对芬太尼类物质的监管，因为近年来芬太尼类物质的滥用已经成为一种新的吸毒方式，滥用或过量致死的案例也时有报道，因此公安及司法实验室应建立一系列检验芬太尼类物质的实验方法。其中在舒芬太尼的检验方法开发中，如果在检验舒芬太尼原体的同时，增加代谢物的同步测定，对检验结果的印证将更具有说服力，但同时检测血中舒芬太尼及其代谢物，在国内法庭科学领域尚无文献报道；国内外对舒芬太尼的研究非常广泛深入，已知的三种代谢途径有O-去甲基化、N-去烃基化和羟化，但检测方向多为治疗监测和药动学研究，在国内法庭科学领域尚属空白；舒芬太尼及代谢物在不同储存条件下血液中的稳定性及变化规律，在国内外尚无研究成果，但这对涉毒案件中血液的储存条件及检验的时效性却至关重要，故而如何攻破这一技术难点，是我国公安部门亟需解决的问题。
发明内容
本发明提供血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法，用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现：
血中舒芬太尼及其代谢物的超高压液质联用检验方法，包括如下步骤：准确移取0.5mL待测者血液于离心管中加入10μL的100ng/mL舒芬太尼D5溶液，加入1mL乙腈，涡旋振荡5min，12000r/min离心5min，取上清液过0.22μm滤膜，得进样液；进样液依次经过液相和质谱设备检测，得到对应图谱进行分析后判断待测者血液是否含有舒芬太尼及其代谢物。
如上所述的血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法，所述的液相检测条件为：色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100mm×2.1mm×2.6μm)液相色谱柱，柱温40℃，流速0.3mL/min，进样量5μL，流动相采用梯度洗脱方式进行，流动相梯度洗脱的程序为：
时间/min 流动相A 流动相B
0.00 90 10
1.00 90 10
5.00 10 90
6.50 10 90
6.60 90 10
8.00 90 10
所述的流动相A为5mmol/L甲酸铵和0.1％甲酸的水溶液，流动相B为甲醇。
如上所述的血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法，所述的质谱检测的条件为：电喷雾离子(ESI)源，正离子扫描，检测模式为多反应监测；碰撞气为氮气；气帘气(CUR)为30psi，喷撞气(CAD)为Medium，离子化电压(IS)为5500V，温度(TEM)为550℃，喷雾气(GS1)为60psi，辅助加热气(GS2)为60psi，碰撞室入口电压(EP)为10V，碰撞室出口电压(CXP)为12V。
如上所述的血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法，所述的待测者血液检测所得质谱通过采用内标标准曲线法进行定量分析，以标准品及其内标物定量离子峰面积之比作为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘图，绘制内标标准工作曲线，经“1/x”权重得到舒芬太尼线性回归方程为：y＝0.5663x+0.00434，R2＝0.99984，去甲舒芬太尼线性回归方程为：y＝0.44874x-0.0051，R2＝0.99973，线性范围均为0.1-20ng/mL。
如上所述的血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法，所述的内标标准工作曲线的绘制所需坐标点采用以下方式获取：取空白血，同时加入舒芬太尼、去甲舒芬太尼标准品，配制成0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、15、20ng/mL的系列浓度样本，再加入内标物舒芬太尼-D5使内标添加浓度均为2ng/mL，均加入1mL乙腈，涡旋振荡5min，12000r/min离心5min，取上清液过0.22μm滤膜，得进样液；所有批次进样液依次经过液相和质谱设备检测，获得液相色谱图和质谱图，以标准品及其内标物定量离子峰面积之比作为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘图，绘制内标标准工作曲线。
如上所述的血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法，所述的舒芬太尼、去甲舒芬太尼以及舒芬太尼-D5的定性(定量)离子对如下所示：
Figure BDA0003279362970000031
本发明的优点是：本发明采用高效液相色谱-串联质谱、多反应监测模式(MRM)的仪器方法，无需衍生化，选取两个离子对定性，具有选择性好、灵敏度高、重现性好的优势，在稳定性和准确度等参数上均有质的提高，比如舒芬太尼检出限提高为0.05ng/mL，最低定量限提高至0.1ng/mL，这也是目前技术发展的趋势；优化了色谱分离条件，只需8分钟即可实现样品在色谱柱中的分离和质谱分析过程，节省了分析时间，更便于使用者应用于实际检验工作；区别于其他浓缩定容等繁琐的前处理方法，采用乙腈沉淀蛋白后直接进样分析，操作简单、快速，能够大大减少前处理步骤，可避免因操作繁琐引起的误差，在提高回收率及降低基质干扰等方面均有突破；其他方法中内标物一般选取芬太尼、SKF525a等，但均存在与舒芬太尼物理化学性质有差异、保留时间差距较大等缺点，本方法选取舒芬太尼-D5作为内标，舒芬太尼-D5作为舒芬太尼的同位素，物理化学性质相似，保留时间几乎一致，且不受样品中其他物质的干扰，克服了其他内标物的各种缺点，提高了检测准确度和精密度，使定量结果更加可靠。本发明在全国法庭科学领域中属首创，在很大程度上提高了舒芬太尼的检验水平，检验流程更规范，检验结论更可靠，更符合法庭科学领域中毒物毒品的检验要求；本发明具有节省分析时间、降低前处理的消耗成本、简便实用、准确稳定、易于推广等优势，不仅可应用于公安领域，对于临床诊断、环境保护、商品检验、卫生防疫等多行业多领域均具有应用价值和潜力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是舒芬太尼、去甲舒芬太尼及舒芬太尼D5混合以及各自单一的的液相色谱图(去甲舒芬太尼的出峰时间是3.96min，舒芬太尼和舒芬太尼D5的出峰时间是4.39min)；
图2是舒芬太尼的液相色谱图以及质谱图；
图3是去甲舒芬太尼的液相色谱图以及质谱图；
图4是本发明的液相条件示意图；
图5是本发明液相梯度洗脱条件示意图；
图6是本发明质谱离子对结果示意图；
图7是舒芬太尼定量结果分析用以内标标准曲线法绘制的标准曲线；
图8是去甲舒芬太尼定量结果分析用以内标标准曲线法绘制的标准曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
血中舒芬太尼及其代谢物的超高压液质联用检验方法，包括如下步骤：准确移取0.5mL待测者血液于离心管中加入10μL的100ng/mL舒芬太尼D5溶液，加入1mL乙腈，涡旋振荡5min，12000r/min离心5min，取上清液过0.22μm滤膜，得进样液；进样液依次经过液相和质谱设备检测，得到对应图谱进行分析后判断待测者血液是否含有舒芬太尼及其代谢物。
具体而言，本实施例所述的液相检测条件为：色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100mm×2.1mm×2.6μm)液相色谱柱，柱温40℃，流速0.3mL/min，进样量5μL，流动相采用梯度洗脱方式进行，流动相梯度洗脱的程序为：
时间/min 流动相A 流动相B
0.00 90 10
1.00 90 10
5.00 10 90
6.50 10 90
6.60 90 10
8.00 90 10
所述的流动相A为5mmol/L甲酸铵和0.1％甲酸的水溶液，流动相B为甲醇。
具体的，本实施例所述的质谱检测的条件为：电喷雾离子(ESI)源，正离子扫描，检测模式为多反应监测；碰撞气为氮气；气帘气(CUR)为30psi，喷撞气(CAD)为Medium，离子化电压(IS)为5500V，温度(TEM)为550℃，喷雾气(GS1)为60psi，辅助加热气(GS2)为60psi，碰撞室入口电压(EP)为10V，碰撞室出口电压(CXP)为12V。
进一步的，本实施例所述的待测者血液检测所得质谱通过采用内标标准曲线法进行定量分析，以标准品及其内标物定量离子峰面积之比作为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘图，绘制内标标准工作曲线，经“1/x”权重得到舒芬太尼线性回归方程为：y＝0.5663x+0.00434，R2＝0.99984，去甲舒芬太尼线性回归方程为：y＝0.44874x-0.0051，R2＝0.99973，线性范围均为0.1-20ng/mL。
更进一步的，本实施例所述的内标标准工作曲线的绘制所需坐标点采用以下方式获取：取空白血，同时加入舒芬太尼、去甲舒芬太尼标准品，配制成0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、15、20ng/mL的系列浓度样本，再加入内标物舒芬太尼-D5使内标添加浓度均为2ng/m，均加入1mL乙腈，涡旋振荡5min，12000r/min离心5min，取上清液过0.22μm滤膜，得进样液；所有批次进样液依次经过液相和质谱设备检测，获得液相色谱图和质谱图，以标准品及其内标物定量离子峰面积之比作为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘图，绘制内标标准工作曲线。
再进一步的，本实施例所述的舒芬太尼、去甲舒芬太尼以及舒芬太尼-D5的定性(定量)离子对如下所示。
Figure BDA0003279362970000061
本发明的液相和质谱检测结果如图1-3所示，由图1-3可知本发明中有良好的分离度，使舒芬太尼和去甲舒芬太尼、舒芬太尼D5(内标)和去甲舒芬太尼均分离完全，且无基质干扰，图7和图8建立了符合方法学要求的内标标准曲线，待测样品中目标物峰面积与内标物峰面积的比值代入标准曲线或代入标准曲线获得的线性回归方程中即可得到待测样品中目标物的实际含量。本发明物质分离度高，检测结果准确，且节省分析时间、降低前处理的消耗成本，便于在相关领域进行广泛推广和应用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.血中舒芬太尼及其代谢物的超高压液质联用检验方法，其特征在于：包括如下步骤：准确移取0.5mL待测者血液于离心管中加入10μL的100ng/mL舒芬太尼D5溶液，加入1mL乙腈，涡旋振荡5min，12000r/min离心5min，取上清液过0.22μm滤膜，得进样液；进样液依次经过液相和质谱设备检测，得到对应图谱进行分析后判断待测者血液是否含有舒芬太尼及其代谢物。
2.根据权利要求1所述的血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法，其特征在于：所述的液相检测条件为：色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(100mm×2.1mm×2.6μm)液相色谱柱，柱温40℃，流速0.3mL/min，进样量5μL，流动相采用梯度洗脱方式进行，流动相梯度洗脱的程序为：
时间/min 流动相A 流动相B 0.00 90 10 1.00 90 10 5.00 10 90 6.50 10 90 6.60 90 10 8.00 90 10
所述的流动相A为5mmol/L甲酸铵和0.1％甲酸的水溶液，流动相B为甲醇。
3.根据权利要求1所述的血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法，其特征在于：所述的质谱检测的条件为：电喷雾离子源，正离子扫描，检测模式为多反应监测；碰撞气为氮气；气帘气为30psi，喷撞气为Medium，离子化电压为5500V，温度为550℃，喷雾气为60psi，辅助加热气为60psi，碰撞室入口电压为10V，碰撞室出口电压为12V。
4.根据权利要求1所述的血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法，其特征在于：所述的待测者血液检测所得质谱通过采用内标标准曲线法进行定量分析，以标准品及其内标物定量离子峰面积之比作为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘图，绘制内标标准工作曲线，经“1/x”权重得到舒芬太尼线性回归方程为：y＝0.5663x+0.00434，R2＝0.99984，去甲舒芬太尼线性回归方程为：y＝0.44874x-0.0051，R2＝0.99973，线性范围均为0.1-20ng/mL。
5.根据权利要求4所述的血中舒芬太尼及代谢物的超高压液质联用检验方法，其特征在于：所述的内标标准工作曲线的绘制所需坐标点采用以下方式获取：取空白血，同时加入舒芬太尼、去甲舒芬太尼标准品，配制成0.1、0.2、0.5、1、2、5、10、15、20ng/mL的系列浓度样本，再加入内标物舒芬太尼-D5使内标添加浓度均为2ng/m，均加入1mL乙腈，涡旋振荡5min，12000r/min离心5min，取上清液过0.22μm滤膜，得进样液；所有批次进样液依次经过液相和质谱设备检测，获得液相色谱图和质谱图，以标准品及其内标物定量离子峰面积之比作为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘图，绘制内标标准工作曲线。
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