CN105319290A - 全氟正丙基乙烯基醚的分析测定方法 - Google Patents

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赵兴华
张志君
冀汝南
于颖
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Abstract

本发明属于领域化工分析领域，尤其涉及一种全氟正丙基乙烯基醚的分析测定方法，对全氟正丙基乙烯基醚进行气相色谱分析，用面积归一法直接定量测定全氟正丙基乙烯基醚的含量，具体包括以下步骤：（1）取全氟正丙基乙烯基醚样品；（2）使用色谱仪进行色谱分析；（3）按照以下公式求得全氟正丙基乙烯基醚的含量，全氟正丙基乙烯基醚（%）=A/∑A，式中：A为全氟正丙基乙烯基醚的峰面积，∑A为各个峰的总面积。本发明所建立的直接定量测定全氟正丙基乙烯基醚纯度的气相色谱分析方法，得到稳定的分析结果，该方法简单、可靠，并且测试价格较低，适合企业做常规分析，具有较高的实用价值。

Description

全氟正丙基乙烯基醚的分析测定方法
技术领域
本发明涉及一种全氟正丙基乙烯基醚的分析测定方法，属于化工分析领域。
背景技术
全氟正丙基乙烯基醚是一种重要的含氟合成中间体，它是由六氟环氧丙烷经加成、裂解、精馏而成，是合成PFA(即可溶性聚四氟乙烯)的重要原料。在生产过程中，由于微量水的存在，在生产过程中会生成与全氟正丙基乙烯基醚沸点非常接近的氢化物和其他杂质，由于这些杂质的存在，会对生产PFA的质量造成重大影响。因此，生产上需要高纯度的全氟正丙基乙烯基醚。但现有使用色谱检测方法和红外分析很难其进行定量分析，且核磁共振的仪器价格较为昂贵，不适合于企业做常规分析。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种全氟正丙基乙烯基醚的分析检测方法。本发明的直接定量测定全氟正丙基乙烯基醚纯度的气相色谱分析测定方法，结果可靠，操作简单，可以用于指导全氟正丙基乙烯基醚的研究和生产。
本发明的技术方案如下：
一种全氟正丙基乙烯基醚的分析测定方法，使用一台气相色谱仪，由带有全氟正丙基乙烯基醚样品的进样针将样品注入汽化室，所述样品由载气携带通过色谱柱，所述色谱柱为非极性柱，所述色谱柱入口端与色谱仪进样口直接连接，并留出50-90mm作为样品汽化室，出口端与检测器密封连接，对检测到的数据进行气相色谱定量分析，检测时的色谱条件为柱温40-260℃；气化室温度240-250℃；检测器温度240-250℃；载气流速0.8-1.5mL/min，分流比98-100:1，进样体积0.5-1.5uL，得到样品中全氟正丙基乙烯基醚的含量。
所述的检测器为FID检测器。
所述的色谱柱为RT-Q-Bond型色谱柱。
所述色谱柱为程序升温，所述程序升温为起始温度为40-100℃，保持1-2min，然后每分钟升高4-6℃，升高到170-190℃后,每分钟升高10-15℃，升高到255220-260℃后保持2-3min。
优选的,所述色谱柱为程序升温，所述程序升温为起始温度为40100℃，保持1min，然后每分钟升高105℃，升高到180℃后,每分钟升高10℃,升高到225260℃后保持2min。
所述的色谱分析用色谱仪为美国安捷伦产7820色谱仪。
所述的载气是高纯氦气或高纯氮气中的一种。
所述的气相色谱定量分析采用面积归一法，全氟正丙基乙烯基醚的含量公式为：
全氟正丙基乙烯基醚（%）=A/∑A，
式中：A为全氟正丙基乙烯基醚的峰面积，
∑A为各个峰的总面积。
本发明的有益效果为：
本发明所建立的直接定量测定全氟正丙基乙烯基醚纯度的气相色谱分析方法，得到稳定的分析结果，可以指导全氟正丙基乙烯基醚的研究和生产。该方法简单、可靠，并且测试价格较低，适合企业做常规分析，具有较高的实用价值。
附图说明
图1是RT-Q-Bond的色谱分离图，横坐标为时间，纵坐标为峰值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不仅限于此。
实施例1：
1.1色谱仪
美国安捷伦产7820色谱仪
1.2色谱条件
检测器：FID（火焰电离检测器）
色谱柱：RT-Q-Bond
色谱柱老化：将色谱柱接入气相色谱仪，检测器口不连接，通入载气在300℃下老化24小时。
分流比：200:1
气速:1mL/min
柱温升温程序：程序升温为起始温度为40100℃，保持1min，然后每分钟升高105℃，升高到180℃后,每分钟升高10℃,升高到225260℃后保持2min。。
进样器：250℃
检测器：250℃
1.3样品分析
由于样品极易挥发，在注样时要注意动作迅速。迅速取样1uL进行色谱分析，按下式求得全氟正丙基乙烯基醚的含量。
全氟正丙基乙烯基醚（%）=A/∑A（1）
式中：A为全氟正丙基乙烯基醚的峰面积
∑A为各个峰的总面积。
如图1中，全氟正丙基乙烯基醚的峰面积为8297342，氢化物的峰面积为1143，全氟正丙基乙烯基醚的含量为：乙烯基醚的峰面积/（乙烯基醚的峰面积+氢化物的峰面积）=8297342/(8297342+1143)=99.986%
下面是本实施例的方法对两种样品分别连续测定九次的结果比较。
表1样品连续测定九次的结果比较
注：1、“一号”为从山东东岳神州新材料有限公司购买的纯度大于99.9%的全氟正丙基乙烯基醚。
2、“二号”为天津市长芦盐业总公司化工新材料工程技术中心生产的全氟正丙基乙烯基醚。
3、“测定值”为用本发明分析方法分析的结果。
4、“平均值”为连续九次进样分析结果的平均结果。
5、“相对平均偏差”为各次测定的绝对偏差的绝对值的平均值在各次测定的平均值中所占的千分数。它用来表示分析结果的可靠程度，能体现同一样品在多次测定中所得值的互相接近程度。
从样品分析结果可知（见表1），用本方法可以得到较为稳定的分析结果。

Claims (8)

1.一种全氟正丙基乙烯基醚的分析测定方法，使用一台气相色谱仪，由带有全氟正丙基乙烯基醚样品的进样针将样品注入汽化室，所述样品由载气携带通过色谱柱，其特征在于：所述色谱柱为非极性柱，所述色谱柱入口端与色谱仪进样口直接连接，并留出50-90mm作为样品汽化室，出口端与检测器密封连接，对检测到的数据进行气相色谱定量分析，检测时的色谱条件为柱温40-260℃；气化室温度240-250℃；检测器温度240-250℃；载气流速0.8-1.5mL/min，分流比100-200:1，进样体积0.5-1.5uL，得到样品中全氟正丙基乙烯基醚的含量。
2.根据权利要求1所述的一种全氟正丙基乙烯基醚的分析测定方法，其特征在于所述的检测器为FID检测器。
3.根据权利要求1所述的一种全氟正丙基乙烯基醚的分析测定方法，其特征在于所述的色谱柱为RT-Q-Bond型色谱柱。
4.根据权利要求1所述的一种全氟正丙基乙烯基醚的分析测定方法，其特征在于所述色谱柱为程序升温，所述程序升温为起始温度为40-100℃，保持1-2min，然后每分钟升高4-6℃，升高到170-190℃后,每分钟升高10-15℃，升高到255220-260℃后保持2-3min。
5.根据权利要求4所述的一种全氟正丙基乙烯基醚的分析测定方法，其特征在于所述色谱柱为程序升温，所述程序升温为起始温度为40100℃，保持1min，然后每分钟升高105℃，升高到180℃后,每分钟升高10℃,升高到225260℃后保持2min。
6.根据权利要求1所述的一种全氟正丙基乙烯基醚的分析测定方法，其特征在于所述的色谱分析用色谱仪为美国安捷伦产7820色谱仪。
7.根据权利要求1所述的一种全氟正丙基乙烯基醚的分析测定方法，其特征在于所述的载气是高纯氦气或高纯氮气中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种全氟正丙基乙烯基醚的分析测定方法，其特征在于所述的气相色谱定量分析采用面积归一法，全氟正丙基乙烯基醚的含量公式为：
全氟正丙基乙烯基醚（%）=A/∑A，
式中：A为全氟正丙基乙烯基醚的峰面积，
∑A为各个峰的总面积。
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