CN102998408B - 一种水中挥发性有机物的检测装置及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种水中挥发性有机物的检测装置，包括用于放置待测溶液的吹扫管和气相色谱仪，其中，吹扫管的进口通过导管与内装有氮气的高压气瓶相连接，吹扫管的出口通过导管与进样阀相连接，吹扫管的出口与进样阀之间设置有水分离器，进样阀包括有为K1开口、K2开口、K3开口、K4开口、K5开口及K6开口，K2开口与K5开口之间连接有定量环，K4开口与气相色谱仪的进样口相连接，而K3开口与气相色谱仪的进样口相连接，高压气瓶、吹扫管、水分离器、带有定量环的进样阀、气相色谱仪及导管串联构成检测管路，其优点是检测成本低，检测速度快，精确度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种水中挥发性有机物的检测，具体地说是一种水中挥发性有机物的检测装置及其检测方法。
背景技术
目前，水中挥发性有机物的检测方法主要有顶空-气相色谱法/气相色谱质谱联用法和吹扫捕集-气相色谱法/气相色谱质谱联用法，此两种方法均需要专门的前处理设备-顶空进样仪和吹扫捕集仪，需要相应的耗材，设备价格和分析成本较高；相应仪器设备的操作也需有经过专业培训的人员；分析时顶空进样法需要10-60min的加热平衡时间，吹扫捕集法通常需要10-15min的吹扫、脱附时间，时效性不高，分析样品时间长。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状，而提供一种水中挥发性有机物的检测装置及其检测方法, 利用气相萃取原理和阀进样技术，耦合气相色谱仪或相色谱质谱联用仪快速检测水中的挥发性有机物的技术，与使用商品化前处理设备的传统方法相比，同样不使用任何有机溶剂，只需消耗极少量的氮气，用很短的前处理时间，即可快速、方便、准确的检测环境水体中的挥发性物质，并且有良好的灵敏度。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种水中挥发性有机物的检测装置，包括用于放置待测溶液的吹扫管和气相色谱仪，其中，吹扫管的进口通过导管与内装有氮气的高压气瓶相连接，吹扫管的出口通过导管与进样阀相连接，吹扫管的出口与进样阀之间设置有水分离器，进样阀包括有为K1开口、K2开口、K3开口、K4开口、K5开口及K6开口，K2开口与K5开口之间连接有定量环，K4开口与气相色谱仪的进样口相连接，而K3开口与气相色谱仪的另一进样口相连接，气瓶、调压阀、吹扫管、水分离器、带有定量环的进样阀、气相色谱仪及导管串联构成检测管路。
为优化上述技术方案，采取的措施还包括：
上述的气瓶与吹扫管之间设置有流量计，流量计可选用转子流量计、电子流量计等各式流量计，流量计的量程小于500ml/min。
上述的吹扫管呈U型，吹扫管细端内径为0.5mm，其粗端内径为15mm，吹扫管的底部设置有多孔玻板，玻板至出口的距离不少于80mm，吹扫管的出口处设置有内径为45mm球形缓冲部，球形缓冲部通过细径连接管与导管相配合。
上述的水分离器中设置有分布有微孔的聚氟乙烯膜。
上述的进样阀能进行手动或自动切换，在吹扫阶段，K1开口和K2开口相连通，K3开口和K4开口相连通，K5开口和K6开口相连通，进样阀切换后，K1开口和K6开口相连通，K2开口和K3开口相连通，K4开口和K5开口相连通。
上述的进样阀的承压能力不小于30psi。
上述的定量环的内径小于2mm，容积为1ml至2ml。
本发明的应用上述的检测装置的检测方法，包括以下步骤：
步骤1、安装检测装置：将气瓶、调压阀、吹扫管、水分离器、带有定量环的进样阀、气相色谱仪及导管串联构成检测管路；
步骤2、建立标准曲线：将至少三种不同浓度的挥发性有机物的标准溶液，分别取一定体积置于吹扫管中，用气瓶中氮气进行吹扫，吹扫气进入并充满进样阀的定量环，吹扫一定时间后切换进样阀将定量环中的吹扫气送入气相色谱仪进行检测，建立仪器响应值-浓度标准曲线；
步骤3、样品检测：取与标准溶液相同体积的待测样品，并同标准溶液分析条件进行检测，将测得的结果与步骤2建立的仪器响应值-浓度标准曲线比对，得到待测样品的浓度。
上述的气瓶中的氮气的纯度不低于99.99%，氮气的输出压力为10至30psi。
上述的氮气吹扫流量为80ml/min至120 ml/min，吹扫时间为30s至50s。
与现有技术相比，本发明的一种水中挥发性有机物的检测装置，包括用于放置待测溶液的吹扫管和气相色谱仪，其中，吹扫管的进口通过导管与高压氮气瓶的调压阀相连接，吹扫管的出口通过导管与进样阀相连接，吹扫管的出口与进样阀之间设置有水分离器，进样阀包括有为K1开口、K2开口、K3开口、K4开口、K5开口及K6开口，K2开口与K5开口之间连接有定量环，K4开口与气相色谱仪的进样口相连接，而K3开口与气相色谱仪的另一进样口相连接，高压气瓶、调压阀、吹扫管、水分离器、带有定量环的进样阀、气相色谱仪及导管串联构成检测管路，本发明提供一种低成本、易获取的前处理装置，无需昂贵的前处理设备，基本不使用耗材，即可对水中的挥发性有机物进行高灵敏度的分析。当取样体积为5ml、定量环体积为2.0ml时，采用气相色谱-氢火焰检测器检测，苯、甲苯、二甲苯等方法检出限可达0.005mg/L，与国标GB 11890-1989《水质苯系物的测定气相色谱法》一致；而使用气相色谱-电子捕获检测器检测，氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯等挥发性卤代烃的方法检出限可达0.01μg/L，与国标HJ 620-2011《水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法》相当；使用气相色谱-质谱联用仪检测，氯苯、二氯苯等物质的方法检出限可达0.001mg/L，均低于GB 3838-2002《地表水环境质量》中规定的限值，更低于废水排放限值，适用于各种环境水体的监测。与国标方法相比，本方法大幅度减少了样品前处理时间，吹扫时间在一分钟之内，提高了检测速度，且方法的准确度和精密度能达到相关国标的要求。
附图说明
图1是本发明实施例的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作进一步详细描述。
图1为本发明的结构示意图。
其中的附图标记为：高压气瓶及调压阀1、流量计2、吹扫管3、进口31、出口32、玻板33、球形缓冲部34、细径连接管35、水分离器4、导管5、进样阀6、K1开口61、K2开口62、K3开口63、K4开口64、K5开口65、K6开口66、定量环7、气相色谱仪8、进样口81 、另一进样口82。
本发明的一种水中挥发性有机物的检测装置，包括用于放置待测溶液的吹扫管3和气相色谱仪8，其中，吹扫管3的进口31通过导管5与高压氮气瓶的调压阀1相连接，吹扫管3的出口32通过导管5与进样阀6相连接，吹扫管3的出口32与进样阀6之间设置有水分离器4，进样阀6包括有为K1开口61、K2开口62、K3开口63、K4开口64、K5开口65及K6开口66，K2开口62与K5开口65之间连接有定量环7，K4开口64与气相色谱仪8的进样口81相连接，而K3开口63与气相色谱仪8的另一进样口82相连接，高压气瓶1、吹扫管3、水分离器4、设置有定量环7的进样阀6、气相色谱仪8及导管5串联构成检测管路。
在高压气瓶及调压阀1与吹扫管3之间连接有流量计2，该流量计2可为转子流量计，流量计2的量程小于500ml/min。
吹扫管3呈U型，吹扫管3细端内径为0.5mm，其粗端内径为15mm，吹扫管3的底部设置有多孔玻板33，玻板33至出口的距离不少于80mm，吹扫管3的出口32处设置有内径为45mm球形缓冲部34，球形缓冲部34通过细径连接管35与导管5相配合，导管5为特氟龙材质制成，内径为6mm。
在吹扫管3的出口32与进样阀6之间连接有水分离器4，水分离器4中设置有分布有微孔的聚氟乙烯膜。
进样阀6由不锈钢材质制成，承压能力不小于30psi，进样阀6能进行手动或自动切换，在吹扫阶段，K1开口61和K2开口62相连通，K3开口63和K4开口64相连通，K5开口65和K6开口66相连通，进样阀6切换后，K1开口61和K6开口66相连通，K2开口62和K3开口63相连通，K4开口64和K5开口65相连通；吹扫阶段，吹扫气不断通过进样阀6的K1开口61-K2开口62-K5开口65-K6开口66使吹扫气充满定量环7，进样阀6进行切换后，吹扫气通过K3开口63-K2开口62-K5开口65-K4开口64回路进入气相色谱仪8，定量环7的内径小于2mm，容积为1ml至2ml。
本发明的一种水中挥发性有机物的检测装置的检测方法，包括以下步骤：
步骤1、安装检测装置：将高压气瓶及调压阀1、吹扫管3、水分离器4、带有定量环7的进样阀6、气相色谱仪8及导管5串联构成检测管路；
步骤2、建立标准曲线：将至少三种不同浓度的挥发性有机物的标准溶液，分别取一定体积置于吹扫管3中，用高压气瓶1中氮气进行吹扫，吹扫气进入并充满进样阀6的定量环7中，吹扫一定时间后切换进样阀6将定量环7中的吹扫气送入气相色谱仪8进行检测，建立仪器响应值-浓度标准曲线；
步骤3、样品检测：取与标准溶液相同体积的待测样品，并同标准溶液分析条件进行检测，将测得结果比对步骤2建立的仪器响应值-浓度标准曲线，得到待测样品的浓度。
步骤2中用于吹扫的高压气瓶1中的氮气的纯度不低于99.99%，氮气的输出压力为10至30psi。
在步骤2和步骤3中，氮气吹扫流量一般控制在80ml/min至120 ml/min，吹扫时间一般控制在30s至50s。
实施例1
本实施例说明对于废水样品中邻二甲苯含量的检测。
本发明方法参数：取样量：2.0ml；吹扫流量：100ml/min；吹扫时间：35s；定量环：1.0ml；检测仪器：气相色谱仪，带氢火焰离子检测器。
按图1所示，连接高压气瓶及调压阀1、流量计2、吹扫管3、水分离器4、导管5、进样阀6、定量环7和气相色谱仪8，安装检测装置。
配制0.20mg/L、0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0 mg/L的5个标准系列溶液，按照步骤2分别取一定体积不同浓度的标准溶液置于吹扫管3中，用高压气瓶1中氮气进行吹扫，吹扫气进入并充满进样阀6的定量环7中，吹扫一定时间后切换进样阀6将定量环7中的吹扫气送入气相色谱仪8进行检测，建立仪器响应值-浓度标准曲线，检测结果见表1。
表1
| 编号 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 截距 | 10.0 |
| 浓度, mg/L | 0 | 0.20 | 0.50 | 2.00 | 5.00 | 10.0 | 斜率 | 189.71 |
| 峰面积，pA*s | 0 | 42.2 | 96.3 | 419.5 | 957.9 | 1902.0 | 相关系数 | 0.9998 |
2种待测样品，分别为1#样品和2#样品，将1#样品和2#样品的待测溶液按照步骤3进行检测，每种样品检测5次，检测结果见表2。
表2
| 检测结果，mg/L | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD% |
| 1# 样品 | 0.725 | 0.755 | 0.710 | 0.785 | 0.675 | 0.730 | 5.8 |
| 2# 样品 | 1.90 | 1.96 | 1.85 | 1.88 | 1.84 | 1.89 | 2.5 |
实施例2
本实施例说明对于地表水中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯含量的检测及与顶空法的比较。
本发明方法参数：取样量：5.0ml；吹扫流量：100ml/min；吹扫时间：35s；定量环：2.0ml；检测仪器：气相色谱仪，配氢火焰离子检测器。
顶空法（GB 11890-1989）方法参数：取样量：10.0ml；加热温度：60℃；加热时间：30min；检测仪器：气相色谱仪，配氢火焰离子检测器。
按图1所示，连接高压气瓶及调压阀1、流量计2、吹扫管3、水分离器4、导管5、进样阀6、定量环7和气相色谱仪8，安装检测装置。
配制各苯系物组分浓度分别为0.02mg/L、0.05mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、2.00mg/L的5个标准系列溶液，按照步骤2建立仪器响应值-浓度标准曲线。
实际样品中未检出苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等苯系物，实际水样加标后用本方法进行检测，每种物质的加标量为0.05mg/L，本发明的苯系物实际样品加标样检测结果见表3，顶空法的检测结果见表4。
表3
| 化合物名称 | 苯 | 甲苯 | 乙苯 | 间对二甲苯 | 邻二甲苯 | 苯乙烯 |
| 检测结果，μg/L | 51.2 | 50.7 | 52.8 | 49.6 | 50.6 | 48.5 |
| 加标回收率，% | 102.4 | 101.4 | 105.6 | 99.2 | 101.2 | 97.0 |
表4
| 化合物名称 | 苯 | 甲苯 | 乙苯 | 间对二甲苯 | 邻二甲苯 | 苯乙烯 |
| 检测结果，μg/L | 51.3 | 52.1 | 51.6 | 50.2 | 51.3 | 49.2 |
| 加标回收率，% | 102.6 | 104.2 | 103.2 | 100.4 | 102.6 | 98.4 |
实施例3
本实施例说明对于自来水中氯仿含量的检测及与吹扫捕集方法的比较。
本发明方法参数：取样量：5.0ml；吹扫流量：90ml/min；吹扫时间：40s；定量环：2.0ml；检测仪器：气相色谱仪，配电子俘获检测器。
按图1所示，连接高压气瓶及调压阀1、流量计2、吹扫管3、水分离器4、导管5、进样阀6、定量环7和气相色谱仪8，安装检测装置。
配制0.50μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L和20.0μg/L的5个标准系列溶液，按照步骤2建立仪器响应值-浓度标准曲线，详见表5。
表5
| 编号 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 截距 | 51.91 |
| 浓度，μg/L | 0 | 0.50 | 2.00 | 5.00 | 10.0 | 20.0 | 斜率 | 239.08 |
| 峰面积，Hz*s | 0 | 216.5 | 564.6 | 1302.4 | 2313.7 | 4879.6 | 相关系数 | 0.9992 |
吹扫-捕集方法参数：取样量：5.0ml；吹扫流量：40ml/min；吹扫时间：11min；检测仪器：气相色谱仪，配电子俘获检测器。
两种方法重复检测5次的结果及相对标准偏差见表6。
表6
| 样品检测结果 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD% |
| 本方法检测数据，μg/L | 15.2 | 15.2 | 14.3 | 15.4 | 15.6 | 15.1 | 3.3 |
| 吹扫捕集法检测数据， μg/L | 16.8 | 15.6 | 15.7 | 16.9 | 16.2 | 16.2 | 3.8 |
实施例4
本实施例说明对于废水样品中四氯乙烯含量的检测及与顶空法的比较。
本发明方法参数：取样量：5.0ml；吹扫流量：90ml/min；吹扫时间：40s；定量环：1.0ml；检测仪器：气相色谱仪，配电子俘获检测器。
按图1所示，连接高压气瓶及调压阀1、流量计2、吹扫管3、水分离器4、导管5、进样阀6、定量环7和气相色谱仪8，安装检测装置。
配制0.20μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L和5.00μg/L的5个标准系列溶液，按照步骤2建立仪器响应值-浓度标准曲线，详见表7。
表7
| 编号 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 截距 | -47.55 |
| 浓度, μg/L | 0 | 0.20 | 0.50 | 1.00 | 2.00 | 5.00 | 斜率 | 1094.04 |
| 峰面积， Hz*s | 0 | 198.1 | 494.6 | 928.2 | 2183.3 | 5428.6 | 相关系数 | 0.9996 |
顶空法方法参数（HJ620-2011）：取样量：10.0ml；加热温度：60℃；加热时间：30min；检测仪器：气相色谱仪，配电子俘获检测器。
对同一个实际样品进行检测，两种方法的各5次检测结果及相对标准偏差见表8。
表8
| 样品检测结果 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 均值 | RSD% |
| 本方法, μg/L | 0.905 | 0.878 | 0.887 | 0.896 | 0.843 | 0.882 | 2.7 |
| 顶空法, μg/L | 0.838 | 0.856 | 0.838 | 0.829 | 0.882 | 0.849 | 2.5 |
实施例5
本实施例说明对于废水样品中氯苯含量的检测及与吹扫捕集法的比较。
本发明方法参数：取样量：5.0ml；吹扫流量：100ml/min；吹扫时间：40s；检测仪器：气质联用仪。
吹扫-捕集方法参数：取样量：5.0ml；吹扫流量：40ml/min；吹扫时间：11mins；检测仪器：气相色谱质谱联用仪。
按图1所示，连接高压气瓶及调压阀1、流量计2、吹扫管3、水分离器4、导管5、进样阀6、定量环7和气相色谱仪8，安装检测装置。
配制0.5μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L和20.0μg/L的5个标准系列溶液，按照步骤2建立仪器响应值-浓度标准曲线，详见表9。
表9
| 编号 | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 截距 | 1854 |
| 浓度，μg/L | 0 | 0.50 | 2.00 | 5.00 | 10.0 | 20.0 | 斜率 | 39817 |
| 峰面积，Hz*s | 0 | 15168 | 78685 | 203786 | 417371 | 789258 | 相关系数 | 0.9995 |
对实际废水样品进行重复5次检测，检测结果见表10。
表10
| 样品检测结果 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 均值 | RSD% |
| 本方法，μg/L | 4.03 | 4.11 | 4.15 | 4.11 | 3.87 | 4.05 | 2.8 |
| 吹扫捕集法，μg/L | 3.93 | 3.79 | 4.12 | 3.79 | 3.99 | 3.92 | 3.6 |
实施例6
本实施例说明对于废水样品中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯等挥发性卤代烃 的检测及与吹扫捕集法的比较。
本发明方法参数：取样量：5.0ml；吹扫流量：90ml/min；吹扫时间：40s；检测仪器：气相色谱质谱联用仪。
吹扫-捕集方法参数（USEPA 624 方法）：取样量：5.0ml；吹扫流量：40ml/min；吹扫时间：11mins；检测仪器：气相色谱质谱联用仪。
按图1所示，连接高压气瓶及调压阀1、流量计2、吹扫管3、水分离器4、导管5、进样阀6、定量环7和气相色谱仪8，安装检测装置。
配制2.0μg/L、5.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L和200μg/L的5个标准系列溶液，按照步骤2建立仪器响应值-浓度标准曲线。同一废水样品中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯的两种检测结果见表11。
表11
| 化合物名称 | 三氯甲烷 | 四氯化碳 | 三氯乙烯 | 四氯乙烯 |
| 本方法，μg/L | 0.185 | 0.024 | 0.072 | 未检出 |
| 吹扫捕集法，μg/L | 0.198 | 0.027 | 0.069 | 未检出 |
| 相对偏差，% | 3.5 | 5.8 | 2.7 | - |
Claims (5)
1.一种水中挥发性有机物的检测装置，包括用于放置待测溶液的吹扫管(3)和气相色谱仪(8)，其特征是：所述的检测装置还包含有高压气瓶(1)、水分离器(4)、导管(5)、进样阀(6)、定量环(7)，所述的吹扫管(3)的进口(31)通过导管(5)与内装有氮气的高压气瓶(1)相连接，所述的吹扫管(3)的出口(32)通过导管(5)与进样阀(6)相连接，所述的吹扫管(3)的出口(32)与进样阀(6)之间设置有水分离器(4)，所述的进样阀(6)包括有为K1开口(61)、K2开口(62)、K3开口(63)、K4开口(64)、K5开口(65)及K6开口(66)，所述的K2开口(62)与K5开口(65)之间连接有定量环(7)，所述的K4开口(64)与气相色谱仪(8)的进样口(81)相连接，而所述的K3开口(63)与气相色谱仪(8)的另一进样口(82)相连接，所述的高压气瓶(1)、吹扫管(3)、水分离器(4)、设置有定量环(7)的进样阀(6)、气相色谱仪(8)及导管(5)串联构成检测管路；所述的进样阀(6)能进行手动或自动切换，在吹扫阶段，K1开口(61)和K2开口(62)相连通，K3开口(63)和K4开口(64)相连通，K5开口(65)和K6开口(66)相连通，所述的进样阀(6)切换后，K1开口(61)和K6开口(66)相连通，K2开口(62)和K3开口(63)相连通，K4开口(64)和K5开口(65)相连通；所述的高压气瓶(1)与吹扫管(3)之间设置有流量计(2)，所述的流量计(2)为转子流量计，所述的流量计(2)的量程小于200ml/min；所述的吹扫管(3)呈U型，所述的吹扫管(3)细端内径为0.5mm，其粗端内径为15mm，所述的吹扫管(3)的底部设置有多孔玻板(33)，所述的玻板(33)至出口的距离不少于80mm，所述的吹扫管(3)的出口(32)处设置有内径为45mm球形缓冲部(34)，所述的球形缓冲部(34)通过细径连接管(35)与导管(5)相配合。
2.根据权利要求1所述的一种水中挥发性有机物的检测装置，其特征是：所述的水分离器(4)中设置有分布有微孔的聚氟乙烯膜。
3.根据权利要求2所述的一种水中挥发性有机物的检测装置，其特征是：所述的进样阀(6)的承压能力不小于60psi。
4.根据权利要求3所述的一种水中挥发性有机物的检测装置，其特征是：所述的定量环(7)的内径小于2mm，容积为1ml至2ml。
5.用权利要求1所述的一种水中挥发性有机物的检测装置的检测方法，其特征是：包括以下步骤：步骤1、安装检测装置：将所述的高压气瓶(1)、吹扫管(3)、水分离器(4)、设置有定量环(7)的进样阀(6)、气相色谱仪(8)及导管(5)串联构成检测管路；
步骤2、建立标准曲线：将至少三种不同浓度的挥发性有机物的标准溶液，分别取一定体积置于吹扫管(3)中，用高压气瓶(1)中氮气进行吹扫，吹扫气进入并充满进样阀(6)的定量环(7)中，吹扫一定时间后切换进样阀(6)将定量环(7)中的吹扫气送入气相色谱仪(8)进行检测，建立仪器响应值-浓度标准曲线；
步骤3、样品检测：取与标准溶液相同体积的待测样品，并同标准溶液分析条件进行检测，将测得结果比对步骤2建立的仪器响应值-浓度标准曲线，得到待测样品的浓度；所述的高压气瓶(1)中的氮气的纯度不低于99.99%，所述的氮气的输出压力为25至50psi；所述的氮气吹扫流量为90ml/min至110 ml/min，吹扫时间为35s至45s。
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