CN101261255A - 汽油中苯、氧含量的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种汽油中苯、氧含量的快速检测方法。包括：将加有内标物的待测样品导入装有两柱一阀的气相色谱仪系统中；首先，将待测样品流入TCEP预切柱，此时阀处于“OFF”位置，将轻烃冲洗放空，并保留含氧化合物及较重的组分；在轻烃放空之后，阀切换到“ON”的位置，含氧化合物及较重的组分进入到分析柱HP－1中；在被测组分流出HP－1柱后，将阀切回到“OFF”位置，反吹重组分；通过火焰离子化检测器(FID)检测HP－1柱流出的组分，记录测定被测化合物的峰面积；通过标准曲线进行查得被测化合物的浓度值。本发明解决了含醇类的汽油中不能准确定量苯以及苯与氧含量的同时快速检测的问题。具有节能环保、快速高效和准确可靠的优点。
Description
【技术领域】：
本发明属于对于含有醇类及不含醇类汽油的检测技术领域，特别涉及汽油中苯含量和氧含量的同时测定，以利于提高油品质量，防止汽车尾气污染。
【背景技术】：
目前国内在GB17930-2006车用汽油标准中，涉及到苯的测定的方法有两个标准，分别是SH/T0713-2002车用汽油和航空汽油中苯及甲苯含量的测定(气相色谱法)标准和SH/T0693-2000汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法)标准。
在SH/0713-2002标准中标明了该方法的精密度适用于普通汽油和含有醚类含氧化合物(例如：甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、叔戊基甲基醚)。另外，当采用TECP填充柱时不适用于含乙醇的汽油，甲醇也可能引起干扰，因此在使用TECP填充柱的情况下无法准确测定苯的含量。SH/T0693-2000标准也可以用来测定汽油中苯的含量，但该方法仅限于测定苯的含量，国外的标准也有相应的检测方法，这些标准分别对苯的测定做出了相应的规定，但在实际检验工作中我们发现无论是国内还是国外的标准都不能在同一次进样中同时测定汽油中的苯含量及氧含量。
目前国内分别对汽油中苯、氧含量检测技术的报道有：中石化股份有限公司九江分公司质管中心应用多维气相色谱技术测定汽油中烯烃、芳烃和苯含量[1]；云南大学、云南省产品质量监督检验中心采用高分辨毛细管气相色谱对汽油中的苯进行测定；大连理工大学、抚顺石油化工研究院、辽宁省产品质量监督检验院、辽宁石油化工大学等应用气相色谱分析技术对汽油中含氧化合物(醇类和醚类)含量进行了研究；中国石油化工股份有限公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院发明的一种利用多维气相色谱分析含醇汽油中饱和烃、苯、芳烃、烯烃和醇的含量的方法等。
目前国内还没有关于汽油中苯、氧含量同时测定的相关技术。
【发明内容】：
本发明的目的是解决现有技术不能使用一台仪器同时检测汽油中苯和氧含量的问题，提供一种能够同时快速检测汽油中苯、氧含量的方法。
本发明提供的汽油中苯、氧含量的快速检测方法，采用二柱一阀配置的气相色谱仪系统，分析成品汽油中醚类、醇类含氧化合物及苯，具体步骤包括：
第一、将加有内标物乙二醇二甲醚的待测样品导入配有二柱一阀的气相色谱仪系统中；
第二、首先，将上步待测样品导入TCEP预切柱，将轻烃冲洗放空，并保留含氧化合物及较重的烃组分，此时阀处于“OFF”位置；
第三、在确定轻烃组分放空之后，切换阀到“ON”的位置，含氧化合物及较重的组分进入到分析柱HP-1中；
第四、在待测样品中的被测化合物流出HP-1色谱柱后，将阀切回到“OFF”位置，以反吹重组分；
第五、通过氢火焰离子化检测器检测HP-1色谱柱流出的含氧化合物及苯，记录检测器响应值，测定被测化合物的峰面积；
第六、将上步测定的被测化合物峰面积值与该被测化合物的峰面积-浓度标准曲线进行比较，即可得出该被测化合物的浓度值。
在本发明所述的方法中，所用仪器选用配有两柱一阀的气相色谱仪系统，检测器选用氢火焰离子化检测器；
色谱柱：TCEP预切柱，选用微填充柱，柱长560mm，外径1.6m，内径0.38mm，分析柱选用HP-1，柱长30m，内径：0.53mm，膜厚：2.65μm；
色谱分析条件：柱温60～120℃，检测器250℃，进样口200℃。
上述方法第六步中所述的被测化合物的峰面积-浓度标准曲线通过如下步骤得到：
第1步、标准溶液配制：
第1.1标准物质：包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、叔戊基甲基醚、正丁醇、甲基叔丁基醚、二异丙醚、乙二醇二甲醚、叔戊醇、仲丁醇或苯；
第1.2标样溶液配制：取五个洁净的10mL容量瓶，分别将上述某一标准物质配制成的五个不同浓度等级的标准混合溶液，再加入大约0.35g的内标物乙二醇二甲醚，精确称重至0.1mg，以异辛烷定容并称重精确至0.1mg；
第2步、色谱分析：
第2.1仪器选用带有配有二柱一阀的气相色谱仪系统系统，检测器选用氢火焰离子化检测器；
第2.2色谱柱：TCEP预切柱，选用微填充柱，柱长560mm，外径1.6m，内径0.38mm，分析柱选用HP-1，柱长30m，内径：0.53mm，膜厚：2.65μm；
第2.3色谱分析条件：柱温60～120℃，检测器250℃，进样口200℃，待仪器稳定后每个浓度进1μL；
第2.4色谱分析：将第1.2步所配制的五个浓度的标准溶液依次注入色谱仪中，记录五个浓度点每个标样组分的峰面积；
第3步、标准曲线绘制：以第2步色谱分析所得峰面积为纵坐标，以每个组分相对应的浓度为横坐标绘制曲线，即可得到上述某一标准物质的峰面积-浓度标准曲线。
1、本发明解决了含醇类的汽油中不能准确定量苯的问题。
在现行的国家标准中都明确该方法只适用于普通汽油和含有醚类含氧化合物(例如：甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、叔戊基甲基醚)的汽油，醇类可能引起干扰。而本方法对于含醇与不含醇的汽油均适用。
2、解决了苯与氧含量的同时快速检测的问题。
按照国家标准所提供的方法，汽油中的苯含量与氧含量是用两个不同的方法分别测定的，而本专利技术在测定氧含量的同时也测定了苯的含量。
本发明方法不论从准确性还是可行性都达到了预期的目的，可以应用于实际检测工作中。该方法填补了国内在汽油中同时测定苯及氧含量的空白，不仅可以有效节省了人力物力、节能降耗，而且更加快速和准确，大大提高了工作效率。不仅产生一定的社会效益，也带来了一定经济效益，同时也为今后相关部门制修订标准奠定了基础。
本发明的优点和有益效果：
1.节能环保：
本发明的开发充分体现了节能环保的理念。大家知道，一台检测苯含量的气相色谱仪，一年要消耗掉价格不菲的高纯氦气四瓶，不仅如此，还有大量化学试剂及水电的消耗。而采用本专利技术所建立的方法能同时进行汽油中氧含量与苯含量的检测，可以减少一台气相色谱仪器的使用，从而节省了仪器的运行费用，购置一台新的仪器大约需要40万元左右，而运行一台这样的仪器一年的费用也超过了万元，这样也就大大降低了消耗，既节约了资源也有利于环保。
2.快速高效
在竞争如此激烈的当今社会，有效提高工作效率是我们始终追求的目标之一。我们这个项目就是将汽油中氧含量与苯含量由原来的两个方法检测合二为一，通过一次进样来完成两个指标的分析，因而提高了工作效率，节省了宝贵的时间。
3.准确可靠
本项目所建立的方法使汽油中各个被测组分与苯得到了较好的分离，我们对各个组分标准曲线的相关系数、准确度、重复性以及加标回收率，都进行了一一的考察，另外，我们还用已知浓度的标准样品进行了核查、不同方法和仪器间的对比。通过对这些指标的考察，我们进一步验证了本方法的准确性和可靠性。
本发明同时具有如下特点：
1.SH/T0713-2002车用汽油和航空汽油中苯及甲苯含量的测定采用填充柱，而本发明采用毛细管色谱柱，无论分离效果还是检测准确度都优于前者。
2.SH/T0713-2002色谱条件：①色谱柱20％TECP②柱温，恒温160℃③柱长4.6米。
本发明所采用的色谱条件：①色谱柱HP-1毛细柱②柱温程序升温60-150℃③柱长30米。由于本方法采用毛细柱，运行过程为程序升温，操控更为精确，30米的柱长使分离效果更佳。
3.国内首创在检测汽油中氧含量的同时检测苯的含量，在有效降低检测成本、节能降耗的同时最大程度的提高了工作效率。
4.SH/T0713-2002苯含量的测定范围0.1％-5％。
本发明方法的苯含量测定范围0.1％-15％。
5.由于本发明采用了大口径毛细管色谱柱使分离效果大大提高，并有效解决了醇类的干扰问题。SH/0713-2002标准中标明了该方法的精密度适用于普通汽油和含有醚类含氧化合物(例如：甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、叔戊基甲基醚)。当采用TECP填充柱时不适用于含乙醇的汽油，甲醇也可能引起干扰，因此含有醇类的汽油样品在使用TECP填充柱的情况下无法准确测定苯的含量。
【附图说明】：
图1为本发明方法中的色谱图；
图2为本发明检测过程中的阀图；其中，A阀OFF，B阀ON，C阀OFF；
图3为本发明检测方法涉及的标准曲线图；图中A为MTBE的标准曲线，B为苯的标准曲线；
图4为本发明的检测流程图。
【具体实施方式】：
本发明采用二柱一阀配置的Agilent6820气相色谱系统，分析成品汽油中醚类、醇类含氧化合物及苯，在样品中加入大约0.35g的内标物乙二醇二甲醚(DME)，然后将此样品导入装有两根色谱柱及一个切换阀的气相色谱仪中。
样品首先流入TCEP预切柱，先将轻烃冲洗放空，并保留含氧化合物及较重的烃组分。在期望检测的化合物流出HP-1色谱柱后，将阀切回到位置，以便反吹重组分。
通过火焰离子化检测器(FID)检测流出的组分。记录与组分浓度成比例的检测器响应值；测定峰面积；并参考每个组分的浓度。此方法可以在测定氧含量的同时一并测出苯含量，不仅避免了原有方法中的不足，提高苯含量测定的准确性，也大大提高了工作效率，节省人力物力。
1.将加有内标物(乙二醇二甲醚)的样品导入系统，样品首先经过TCEP柱，轻烃快速通过极性的TCEP柱后直接放空，含氧化合物及较重的的组分仍然保留在预切柱中。这时阀处于“OFF”位置
2.在确定轻烃放空之后，切换阀到“ON”的位置，含氧化合物及较重的组分进入到分析柱HP-1中。
3.待含氧化合物及较重的组分从分析柱流出后，再次切换阀“OFF”位置，反吹重烃组分。
4将色谱分析所得到的结果进行定性及定量。具体测量过程如下：
第1步、标准溶液配制：
第1.1标准物质：(≥99.9％)
(1)甲醇(2)乙醇(3)异丙醇(4)叔丁醇(5)正丙醇6)仲丁醇(7)异丁醇(8)叔戊基甲基醚(TAME)(9)正丁醇(10)甲基叔丁基醚(MTBE)(11)二异丙醚(DIPE)(12)乙二醇二甲醚(DME)(13)叔戊醇(14)仲丁醇(15)苯
第1.2标样配制：
在五个洁净的10mL容量瓶中分别将上述15个标准物配制成五个不同浓度等级的标准混合溶液，再加入大约0.35g的内标物乙二醇二甲醚，精确称重至0.1mg，以异辛烷定容并称重，精确至0.1mg。
具体数值详见表1
表1各个数据点校正标样浓度
第2步、色谱分析：
第2.1仪器选用带有配有二柱一阀的气相色谱仪系统系统，检测器选用氢火焰离子化检测器；
第2.2色谱柱：TCEP预切柱，选用微填充柱，柱长560mm，外径1.6m，内径0.38mm，分析柱选用HP-1，柱长30m，内径：0.53mm，膜厚：2.65μm；
第2.3色谱分析条件：柱温60～120℃，检测器250℃，进样口200℃，待仪器稳定后每个浓度进1μL；
第2.4色谱分析：将第1.2步所配制的五个浓度的标准溶液依次注入色谱仪中，记录五个浓度点每个标样组分的峰面积；
第3步、标准曲线绘制：以第2步色谱分析所得峰面积为纵坐标，以每个组分相对应的浓度为横坐标绘制工作曲线，所得标准曲线(部分)见附图3，图中A为MTBE的标准曲线，B为苯的标准曲线，其余各曲线可依上表自行绘制。
第4步、检测及结果：
第4.1步检测、将未知含量的待测样品依上述第2步进行色谱分析，得到待测样品的峰面积。
第4.2步结果、将得到待测样品的峰面积与相应的标准曲线进行比较，得到待测样品的相应的浓度含量值。
实例1：
用已知浓度的苯标样来验证，将色谱纯苯标样(纯度≥99.5％)配制成5个不同浓度的苯试样，浓度和实测结果分别如下：
①用本专利方法所测定的数据如下：
②采用SH/T0713-2002标准所测定的数据如下：
实例2：
用两个未知浓度的汽油样品(不含醇类)进行比对实验，苯含量测定结果如下：
| 测定方法 | 样1 | 样2 |
| 本发明方法①苯含量(v/v) | 1.70 | 1.65 |
| 对比方法②苯含量(v/v) | 1.60 | 1.55 |
从实例1的数据来看，本专利方法所测定的数据更为精确。从实例2所测得的数据来看，对于不含醇类的汽油样品，两个方法的测定结果较为接近。另外我们还做了被测各个组分的标准曲线的相关系数，均达到四个九以上，能够较好的满足定量的要求；五次平行的重复性也较为理想；我们做了MTBE和苯两个组分的加标回收率都在96％。通过以上几方面对本发明方法的全面的考查和论证，本发明方法不论从准确性还是可行性都达到了预期的目的，可以应用于实际检测工作中。该方法填补了国内在汽油中同时测定氧含量及苯含量的空白，本发明方法完全可以替代国家标准。
Claims (3)
1、一种汽油中苯、氧含量的快速检测方法，其特征在于该方法采用二柱一阀配置的气相色谱系统，分析成品汽油中醚类、醇类含氧化合物及苯，包括：
第一、将加有内标物乙二醇二甲醚的待测样品导入配有二柱一阀的气相色谱仪系统中；
第二、首先，将上步待测样品导入TCEP预切柱，将轻烃冲洗放空，并保留含氧化合物及较重的烃组分，此时阀处于“OFF”状态；
第三、在确定轻烃组分放空之后，切换阀到“ON”的位置，含氧化合物及较重的组分进入到分析柱HP-1中；
第四、在待测样品中的被测化合物流出HP-1色谱柱后，将阀切回到“OFF”状态，，以反吹重组分；
第五、通过氢火焰离子化检测器检测HP-1色谱柱流出的含氧化合物及苯，记录检测器响应值，测定被测化合物的峰面积；
第六、将上步测定的被测化合物峰面积值与该被测化合物的峰面积-浓度标准曲线进行比较，即可得出该被测化合物的浓度值。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法所用仪器选用带有配有二柱一阀的气相色谱仪系统系统，检测器选用氢火焰离子化检测器；
色谱柱：TCEP预切柱，选用微填充柱，柱长560mm，外径1.6m，内径0.38mm，分析柱选用HP-1，柱长30m，内径：0.53mm，膜厚：2.65μm；
色谱分析条件：柱温60～120℃，检测器250℃，进样口200℃。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于第六步中所述的被测化合物的峰面积-浓度标准曲线通过如下步骤得到：
第1步、标准溶液配制：
第1.1标准物质：包括甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、叔戊基甲基醚、正丁醇、甲基叔丁基醚、二异丙醚、乙二醇二甲醚、叔戊醇、仲丁醇或苯；
第1.2标样溶液配制：取五个洁净的10mL容量瓶，分别将上述某一标准物质配制成的五个不同浓度等级的标准混合溶液，再加入大约0.35g的内标物乙二醇二甲醚，精确称重至0.1mg，以异辛烷定容并称重，精确至0.1mg；
第2步、色谱分析：
第2.1仪器选用带有配有二柱一阀的气相色谱仪系统系统，检测器选用氢火焰离子化检测器；
第2.2色谱柱：TCEP预切柱，选用微填充柱，柱长560mm，外径1.6m，内径0.38mm，分析柱选用HP-1，柱长30m，内径：0.53mm，膜厚：2.65μm；
第2.3色谱分析条件：柱温60～120℃，检测器250℃，进样口200℃，待仪器稳定后每个浓度进1μL；
第2.4色谱分析：将第1.2步所配制的五个浓度的标准溶液依次注入色谱仪中，记录五个浓度点每个标样组分的峰面积；
第3步、标准曲线绘制：以第2步色谱分析所得峰面积为纵坐标，以每个组分相对应的浓度为横坐标绘制曲线，即可得到上述某一标准物质的峰面积-浓度标准曲线。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20080910 |