CN204154690U - 用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置 - Google Patents
用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN204154690U CN204154690U CN201420628192.6U CN201420628192U CN204154690U CN 204154690 U CN204154690 U CN 204154690U CN 201420628192 U CN201420628192 U CN 201420628192U CN 204154690 U CN204154690 U CN 204154690U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- positions
- column
- synthesis
- valve
- logical
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本实用新型涉及一种用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置，主要解决以往技术中存在的取样过程繁琐、分析周期长、工作量大、数据处理复杂、分析准确性差的问题，本实用新型通过采用串联的两个定量管同时取样，一个定量管采集的样品经反吹水、C2及C2以上的组分后切换至分析柱，经分离后全部由热导检测器检测；另一个定量管采集的样品经分析柱分离后分别经氢火焰离子检测器检测的技术方案，较好地解决了合成气制低碳烯烃反应产物取样过程繁琐、分析周期长、数据处理复杂、分析准确性差的问题，可用于合成气制低碳烯烃产物在线分离。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置，特别是关于合成气制低碳烯烃产物C1～C20+烃类、无机产物CO2、反应原料CO和H2以及内标气N2等的在线分离装置。
背景技术
20世纪70年代以来，能源开发和环境保护成为人类社会生存和发展的两大战略主题。随着自然资源的不断消耗，积极寻求和开发新的能源体系已摆到十分迫切的位置。从世界能源结构来看，煤炭占78.9％，石油仅占6.6％。作为世界最大的产煤国，我国富煤少油的能源结构特点更为明显，从资源利用和环境保护的角度出发，利用高效洁净煤炭资源技术，开发“绿色燃料”具有重要的战略意义和应用前景。GTO是以合成气(H2+CO)为原料，制得C1～C4烯烃及副产汽、柴油等馏分的反应。该方法是将煤炭、天然气转化为清洁液体燃料和化学品的重要途径，也是煤炭高效洁净利用的有效方法。
目前，对GTO反应的研究主要集中在催化剂研发制备、反应器选型和工艺条件优化等方面。GTO反应产物的分析表征作为评价催化剂性能和工艺条件优化的眼睛，必然也是该反应研究过程必不可少的环节。成熟可靠的产物分析表征方法是把握反应特征、改进催化剂制备、优化反应工艺及推动GTO项目走向工业化的重要手段。
GTO产物组成极为复杂，包括C1～C20+烃类、含氧化合物及无机组分等。在大多数的研究中，未反应的原料和非冷凝性的产物，比如C1～C5烃类，CO2等会在线进行分析；而可冷凝的产物，比如C6以上的烃类，含氧化合物和H2O等，将会被收集分离成油相和水相分别进行离线分析(Dictor,R.A.；Bell,A.T.On-Line Analysis of Fischer-Tropsch SynthesisProducts.Ind.Eng.Chem.Fundam.1984,23,252-256.)。甚至有的研究采用全离线分析方法进行组分分析。这些分析方法对产物中各个组分的鉴定十分准确清晰，但也存在很多不足之处：⑴在定量过程中，收集的产物分离后每一相的体积必须精确测定。某些组分可能出现在多相中，且在某一相中的含量很少，但是在分析计算时必须把这些痕量组分考虑进去，以免影响整体产物的选择性分布；⑵在样品的收集与处理的过程中难免发生产物蒸发、再次氧化等情况，甚至在冷凝过程会有化学反应发生，比如酸与醇发生的酯化反应；⑶反应器必须在高负荷状态下反应，以保证足够高的转化率，得到足够多的产物可以进行冷凝收集分离操作，从而通过分析得到结果反馈指导下一步研究。这样就很难实现理想的动力学模型研究；⑷从样品收集处理开始到完成所有组分的分析整个时间周期比较长，对判别催化剂是否失活、改变工艺条件十分不利。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是现有技术中存在的合成气制低碳烯烃产物C1～C20+烃类、无机产物CO2、反应原料CO和H2以及内标气N2在线分离困难的问题。提供了一种新的用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置，该装置用于合成气制低碳烯烃产物C1～C20+烃类、无机产物CO2、反应原料CO和H2以及内标气N2的在线分离时，具有取样过程简单、分析周期短、数据处理简单、分析准确性高的优点。
为了解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：一种用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置，包括样品收集器(4)、连接管线(5)、十通进样阀(6)、六通隔离阀(7)、六通进样阀(8)、第一定量管(9)、第二定量管(10)、挥发性物质进样口(11)、填充柱预柱(12)、第一分析柱(13)、第二分析柱(14)、第三分析柱(15)、第四分析柱(16)、阻尼阀(17)、第一阻尼柱(18)、电磁切换阀(19)、压力控制器(20)、热导检测器(21)、第一氢火焰离子化检测器(22)和第二氢火焰离子化检测器(23)、高温阀箱(24)、第一三通阀(25)和第二三通阀(26)、第二阻尼管(30)；其中，高温阀箱(24)内装有十通进样阀(6)、六通隔离阀(7)和六通进样阀(8)，第一定量管(9)和第二定量管(10)通过十通进样阀(6)的9号位(6-9)和六通进样阀(8)的1号位(8-1)进行串联连接；第一分析柱(13)一端连接十通进样阀(6)的6号位(6-6)，另一端连接六通隔离阀(7)的5号位(7-5)；十通进样阀(6)上的4号位(6-4)和7号位(6-7)分别连接有第一载气入口(27)和第二载气入口(28),十通进样阀(6)的1号位(6-1)和8号位(6-8)分别连接第一定量管(9)的两端，十通进样阀(6)的2号位(6-2)和5号位(6-5)分别连接填充柱预柱(12)两端，十通进样阀(6)的3号位(6-3)为放空端，十通进样阀(6)的10号位(6-10)为样品入口端与第二三通阀(26)的一端相连；六通隔离阀(7)的1号位(7-1)和6号位(7-6)分别与阻尼阀(17)两端相连，六通隔离阀(7)的3号位(7-3)与4号位(7-4)分别与第二分析柱(14)两端相连，六通隔离阀(7)的2号位(7-2)连接热导检测器(21)；六通进样阀(8)的3号位(8-3)和6号位(8-6)分别连接第二定量管(10)的两端，六通进样阀(8)的5号位(8-5)为第三载气入口(29)，六通进样阀(8)的2号位(8-2)为放空端，六通进样阀(8)的4号位(8-4)与挥发性物质进样口(11)相连，挥发性物质进样口(11)的出口连接第三分析柱(15)一端；第三分析柱(15)另一端连接中心切割系统中间接口，第四分析柱(16)两端连接分别连接第二氢火焰离子化检测器(23)和中心切割系统右边接口，第一阻尼柱(18)连接中心切割系统左边接口和第一氢火焰离子化检测器(22)，电磁切换阀(19)的出口两端连接第二阻尼管(30)，并与压力控制器(20)连接。
上述技术方案中，所述的样品收集器(4)内压力与大气压平衡；连接管线(5)具有独立调温和控温功能，温度范围为常温～200℃；高温阀箱(24)最高温度控制在350℃；第一三通阀(25)和第二(26)优选为耐350℃高温的零死体积三通阀；预分离柱(12)优选为HayeSep D填充柱，内径为3～5毫米，长为150～220毫米；第一分析柱(13)优选为HayeSep D填充柱，内径为3～5毫米，长为150～500毫米；第二分析柱(14)优选为5A分子筛填充柱，内径为3～5毫米，长为150～500毫米；第一阻尼柱(18)优选为空毛细管柱，内径为0.1～0.2毫米，长为0.1～1米；第三分析柱(15)优选为非极性毛细管柱，内径为0.1～0.53毫米，长为15～100米；第四分析柱(16)优选为大口径极性毛细管色谱柱，内径为0.1～0.53毫米，长为15～100米。
使用本发明提供的分析系统对烃类和无机气体进行切割分析时，采用十通进样阀(6)切换、六通隔离阀(7)切换以及电磁切换阀(19)进行气体流路的调节，并分别采用阻尼阀(17)、阻尼柱(18)和阻尼管(30)进行压力平衡调节，被分析物经反吹掉C2及C2以上的组分后全部进入第一分析柱(13)，通过六通隔离阀(7)将先流出的N2、CH4、CO隔离第二分析柱(14)中，使得不保留组分H2和CO2先流出，并通过同一TCD检测器检测。使用本实用新型提供的分离系统对烃类组分进行分析时，被分析物从第二定量管(10)带入挥发性物质进样口(11)后全部进入第三分析柱(15)，通过电磁切换阀(19)切换将C1～C4烃类导入第四分析柱(16)分离，两色谱柱分别连接不同氢火焰检测器进行检测。
将本实用新型的在线分离装置用于配制的标准气体样品(含氢气、甲烷、二氧化碳、一氧化碳和氮气)、C1～C4烃类标准气体样品和C5～C18标准品的分析测定，采用完全相同的色谱分析条件，可分别测定被分析物中的无机气体和烃类，测定结果与标准样品配制的浓度一致，能够满足常规样品的测定，同时应用本实用新型的在线分离装置进行实际在线样品的测定，测定结果也比较理想。本实用新型的在线分离装置与常规装置相比，一套装置可以代替常规离线评价装置三套仪器的工作，操作简单，无须繁琐的取样步骤，大大缩短分析周期；采用在线取样技术和管路保温措施有效地防止了样品挥发与冷凝，而且不需要常规装置的数据合并处理，直接归一，数据处理大为简化，克服了使用常规装置测定样品时相对误差大、准确性差的弊端。
附图说明
图1为本实用新型在线分离装置的流程示意图。
图1中1为反应器，2为热阱，3为冷阱，4为样品收集器，5为连接管线，6为十通进样阀，7为六通隔离阀，8为六通进样阀，9和10为定量管，11为挥发性物质进样口，12为填充柱预柱，13为HayeSep D色谱柱，14为5A分子筛柱，15为HP-1色谱柱，16为HP-Al/M色谱柱，17为阻尼阀，18为阻尼柱，19为电磁切换阀，20为压力控制器，21为热导检测器，22、23为氢火焰离子化检测器，24为高温阀箱，25、26为零死体积三通阀，27、28、29为载气入口，30为阻尼管。
工作流程：
反应器1出来的反应产物，经热阱2、三通阀26分成2路，大部分样品进入样品收集器4，少部分样品经样品传输管线5进入恒温阀箱24，经定量管9和10同时进行采样。
其中定量管9采集的样品经十通进样阀6切换导入预分离柱12，水、C2及C2以上的组分经阀6切换全部反吹，其他组分进入色谱柱13，不保留组分氢气经色谱柱13留出经热导检测器21检测；经色谱柱13先分离的氮气、甲烷和一氧化碳由阀7切换隔离于色谱柱14中，待二氧化碳从色谱柱13留出经阻尼阀17至热导检测器21检测后，再通过阀7切换将这些组分导入热导检测器21检测。
定量管10采集的样品经阀8切换导入挥发性物质进样口11之后全部进入色谱柱15，经氢火焰检测器22检测；通过电磁切换阀19切换将色谱柱15上的C1～C4烃类组分切入色谱柱16进一步分离并通过氢火焰检测器23检测；整个过程通过压力控制器20保持系统压力平衡。
下面通过实施例对本实用新型作进一步的阐述，但本实用新型并不限于此。
具体实施方式
【实施例1】
采用图1所示的在线分离装置，对标准混合气(含氢气、甲烷、二氧化碳、一氧化碳和氮气)进行分析，典型的色谱分析条件见表1，标样组成及分析结果见表2。
表1
表2
【实施例2】
采用图1所示的在线分离装置，对C1～C4烃类标准气体样品进行分析，典型的在线色谱分析条件见表3，标样组成及分析结果见表4。
表3
表4
【实施例3】
采用图1所示的在线分离装置，对C5～C18烃类标样品进行三次分析，并与离线分析数据比较，色谱分析条件同表3，分析结果见表5。
表5
【实施例4】
采用图1所示的在线分离装置，对GTO催化剂考评反应产物进行在线色谱评价，反应产物组成为C1～C20+烃类、无机产物CO2、反应原料CO和H2以及内标气N2。典型在线色谱分析条件同表3，分析结果见表6。
表6
Claims (10)
1.一种用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置，包括样品收集器(4)、连接管线(5)、十通进样阀(6)、六通隔离阀(7)、六通进样阀(8)、第一定量管(9)、第二定量管(10)、挥发性物质进样口(11)、填充柱预柱(12)、第一分析柱(13)、第二分析柱(14)、第三分析柱(15)、第四分析柱(16)、阻尼阀(17)、阻尼柱(18)、电磁切换阀(19)、压力控制器(20)、热导检测器(21)、第一氢火焰离子化检测器(22)和第二氢火焰离子化检测器(23)、高温阀箱(24)、第一三通阀(25)和第二三通阀(26)、阻尼管(30)；其中，高温阀箱(24)内装有十通进样阀(6)、六通隔离阀(7)和六通进样阀(8)，第一定量管(9)和第二定量管(10)通过十通进样阀(6)的9号位(6-9)和六通进样阀(8)的1号位(8-1)进行串联连接；第一分析柱(13)一端连接十通进样阀(6)的6号位(6-6)，另一端连接六通隔离阀(7)的5号位(7-5)；十通进样阀(6)上的4号位(6-4)和7号位(6-7)分别连接有第一载气入口(27)和第二载气入口(28),十通进样阀(6)的1号位(6-1)和8号位(6-8)分别连接第一定量管(9)的两端，十通进样阀(6)的2号位(6-2)和5号位(6-5)分别连接填充柱预柱(12)两端，十通进样阀(6)的3号位(6-3)为放空端，十通进样阀(6)的10号位(6-10)为样品入口端与第二三通阀(26)的一端相连；六通隔离阀(7)的1号位(7-1)和6号位(7-6)分别与阻尼阀(17)两端相连，六通隔离阀(7)的3号位(7-3)与4号位(7-4)分别与第二分析柱(14)两端相连，六通隔离阀(7)的2号位(7-2)连接热导检测器(21)；六通进样阀(8)的3号位(8-3)和6号位(8-6)分别连接第二定量管(10)的两端，六通进样阀(8)的5号位(8-5)为第三载气入口(29)，六通进样阀(8)的2号位(8-2)为放空端，六通进样阀(8)的4号位(8-4)与挥发性物质进样口(11)相连，挥发性物质进样口(11)的出口连接第三分析柱(15)一端；第三分析柱(15)另一端连接中心切割系统中间接口，第四分析柱(16)两端连接分别连接第二氢火焰离子化检测器(23)和中心切割系统右边接口，阻尼柱(18)连接中心切割系统左边接口和第一氢火焰离子化检测器(22)，电磁切换阀(19)的出口两端连接阻尼管(30)，并与压力控制器(20)连接。
2.按照权利要求1所述用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置，其特征在于所述的样品收集器(4)内压力与大气压平衡。
3.按照权利要求1所述用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置，其特征在于所述的连接管线(5)具有独立调温和控温功能，温度范围为常温～200℃。
4.按照权利要求1所述用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置，其特征在于所述的高温阀箱(24)最高温度控制在350℃。
5.按照权利要求1所述用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置，其特征在于所述的预分离柱(12)为HayeSep D填充柱，内径为3～5毫米，长为150～220毫米。
6.按照权利要求1所述用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置，其特征在于所述的第一分析柱(13)为HayeSep D填充柱，内径为3～5毫米，长为150～500毫米。
7.按照权利要求1所述用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置，其特征在于所述的第二分析柱(14)采用了5A分子筛填充柱，内径为3～5毫米，长为150～500毫米。
8.按照权利要求1所述用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置，其特征在于所述的阻尼柱(18)为空毛细管柱，内径为0.1～0.2毫米，长为0.1～1米。
9.按照权利要求1所述用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置，其特征在于所述的第三分析柱(15)为非极性毛细管柱，内径为0.1～0.53毫米，长为15～100米。
10.按照权利要求1所述用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置，其特征在于所述的第四分析柱(16)为大口径极性毛细管色谱柱，内径为0.1～0.53毫米，长为15～100米。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201420628192.6U CN204154690U (zh) | 2014-10-27 | 2014-10-27 | 用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201420628192.6U CN204154690U (zh) | 2014-10-27 | 2014-10-27 | 用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN204154690U true CN204154690U (zh) | 2015-02-11 |
Family
ID=52512794
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201420628192.6U Active CN204154690U (zh) | 2014-10-27 | 2014-10-27 | 用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN204154690U (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107121520A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-09-01 | 洛阳黎明大成氟化工有限公司 | 一种高纯三氟化氮分析用无氧吸附的气相色谱阀路系统及其使用方法 |
| CN108344825A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-07-31 | 上海东化环境工程有限公司 | 气体收集器及其收集系统、丙烯催化氧化产物的分析方法 |
| CN109212047A (zh) * | 2017-07-05 | 2019-01-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种烃气体中含硫化合物含量分析仪 |
-
2014
- 2014-10-27 CN CN201420628192.6U patent/CN204154690U/zh active Active
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107121520A (zh) * | 2017-06-23 | 2017-09-01 | 洛阳黎明大成氟化工有限公司 | 一种高纯三氟化氮分析用无氧吸附的气相色谱阀路系统及其使用方法 |
| CN109212047A (zh) * | 2017-07-05 | 2019-01-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种烃气体中含硫化合物含量分析仪 |
| CN109212047B (zh) * | 2017-07-05 | 2021-09-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种烃气体中含硫化合物含量分析仪 |
| CN108344825A (zh) * | 2018-02-02 | 2018-07-31 | 上海东化环境工程有限公司 | 气体收集器及其收集系统、丙烯催化氧化产物的分析方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101887051B (zh) | 在线色谱分析方法 | |
| CN205426869U (zh) | 一种采用便携式设计的非甲烷总烃分析模块 | |
| CN103901130B (zh) | 一种生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置、评价方法和生产方法 | |
| CN201440135U (zh) | 多功能气相色谱仪气路流程 | |
| CN201689079U (zh) | 天然气成分的气相色谱分析装置 | |
| CN204495779U (zh) | 大气中挥发性有机物低温气相色谱分析装置 | |
| CN202033333U (zh) | 一种具备自动进样分析功能的气相吸附-解吸装置 | |
| CN104777261A (zh) | 大气中挥发性有机物低温气相色谱分析系统、方法及装置 | |
| CN204154690U (zh) | 用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置 | |
| Andersson et al. | On-line gas chromatographic analysis of higher alcohol synthesis products from syngas | |
| CN203732518U (zh) | 高压液相反应产物在线气相色谱分析装置 | |
| CN101887052B (zh) | 在线色谱分析装置 | |
| CN204214820U (zh) | 一种用于加氢过程催化剂评价的集成装置 | |
| CN107084860A (zh) | 反应生成微量气体在线检测系统 | |
| CN106370746A (zh) | 带油气分离功能的植物绝缘油中溶解气体分析仪及检测方法 | |
| CN106248851A (zh) | Mto反应产品气的气相色谱分析装置及分析方法 | |
| CN103901131B (zh) | 一种三通道自动化co气相氧化偶联制备草酸酯的催化剂评价装置及其方法 | |
| CN101261255A (zh) | 汽油中苯、氧含量的快速检测方法 | |
| CN201803991U (zh) | 天然气组分分析气路切换系统 | |
| CN201637732U (zh) | 测定食品级二氧化碳中苯和非甲烷总烃的气相色谱仪 | |
| CN110514755B (zh) | 色谱检测装置和检测有机硫的方法 | |
| CN102650625B (zh) | 一种有含氧化合物存在的烃类混合气体组成分析仪 | |
| CN103257186B (zh) | Gc/o-fid测定费-托合成油中含氧化合物含量的方法 | |
| CN108693256A (zh) | 一种液化石油气中硫分布的分析方法及一种硫化物定性数据库 | |
| CN203400697U (zh) | 多通道固定床催化反应装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |