CN203400697U - 多通道固定床催化反应装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种多通道固定床催化反应装置，主要解决现有催化反应中使用单管反应装置筛选批次少、效率低、原料浪费、制作成本高、操作繁琐、反应平行性差的问题。本实用新型通过采用一种多通道固定床催化反应装置，包括多通道平行管式反应器系统和与其耦合在一起的取样进样系统，多通道平行管式反应器系统包括由液相预加热器、气相预加热器、分布器、反应炉、并联反应器、三通阀、微调阀，取样进样系统包括带共同出口流路的八位阀、六通切换阀和带捕获流路的八位阀的技术方案，较好的解决了上述问题，可用于催化反应的工业应用中。

Description

多通道固定床催化反应装置

技术领域

本实用新型涉及一种多通道固定床催化反应装置。 

背景技术

催化剂的研制和开发一直是石油化工领域快速发展的主要推动路，颗粒催化剂的研制与开发过程中，需要对新制备的样品进行筛选，考评的指标通常有转化率、选择性等。对考评装置要求保证结果的重现性和可比性。目前，实验室普遍采用微型反应器或单管反应器，这类反应器尽管简单实用，但存在每次只能考评一个催化剂，效率很低。这样造成在众多催化剂的开发过程中，特别是需要在相同考评条件、相同原料的同系列催化剂筛选工作出现瓶颈。 

多管（多通道）反应固定床评价装置能提高催化剂样品筛选效率。多管反应装置的主要设计思路就是将单管反应器并联在一起，同时进料、同时反应、同时出料。文献CN1032117A，CN1822895，CN2813623都公开了适用于催化工艺的多管反应器，但这些反应器都存在结构复杂、对原料要求高，且不能催化剂反应与在线取样分析自动化程度不高。文献CN2855523公开的采用多管式反应器包括加热炉、加热器、导热棒和至少2个反应管，导热棒位于加热炉内部设置的空心区域；加热器位于加热炉内，空心区域外；导热棒内设置有至少2个反应管导热通道，以放置反应管，可用于多管式反应器的工业生产中。该多管反应器虽然加热均匀，恒温段长，但是不能对经过分布器的每根管道的物料有效微调，不能测控并保证进料的平行性。 

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是以往催化剂性能筛选过程中使用单管反应装置筛选批次少、效率低、原料浪费、制作成本高、操作繁琐、实验平行性差的问题，提供一种新的多通道固定床催化反应装置，该装置不仅通过有效手段控制物料平均分配到各个反应管中，并将多通道平行管式反应器系统、取样进样系统耦合在一起，大大提高催化剂筛选的工作效率，而且具有结构简单，操作方便，原料节约，数据误差小，准确度高的优点。 

为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：一种多通道固定床 催化反应装置，包括多通道平行管式反应器系统、取样进样系统；多通道平行管式反应器系统、取样进样系统通过取样管线耦合在一起；所述的多通道平行管式反应器系统包括液相预加热器、气相预加热器、分布器、反应炉、并联反应管、三通阀、微调阀；所述的取样进样系统包括带共同出口流路的八位阀Ⅰ、六通切换阀和带捕获流路的八位阀Ⅱ；所述的液相预加热器位于催化反应装置上方，气相预加热器进口与气体管线相连，液相预加热器和气相预加热器的出口都与位于二者下方的分布器进口相连；分布器的出口分别连接并联反应管的进口；并联的反应管均放置在同一个加热炉中，每根反应管的出口依次连接一个微调阀、一个三通阀；三通阀的一端连接装置下方取样分析系统中的第一个八位阀的一个接口，另一端连接位于取样分析系统背压阀前的气体流量计。 

上述技术方案中，多通道平行管式反应器系统中的液相预加热器、气相预加热器、分布器外面具有保温设备。多通道平行管式反应器系统具有2～10根反应器，放置于反应炉内；反应管加热采用内外控温，所有反应管同时加热。所述的反应管具有六根，六根反应管的进口分别连接分布器的六个出口。取样进样系统取样时，六个并联反应管的反应产物和两路平衡气分别流入八位阀Ⅰ的八个接口，经六通阀切换，再流入八位阀Ⅱ，八位阀Ⅱ带有八个定量管，六个并联反应管的六个样品和两路平衡气通过上述六通阀和两个八位阀的相互配合分别送入八个定量管中。两路平衡气为氢气，八位阀和氢气管线相连，氢气管线上具有氢气流量计。所述的八位阀Ⅱ的进样口连接所述六通阀的样品出口，八位阀Ⅱ的样品出口连接上述六通阀，经六通阀流入产品收集罐。八位阀Ⅱ的两个通道连接色谱仪的载气，进样时载气流经六通阀和八位阀Ⅱ的定量管，将样品带入气相色谱的进样口进行分析。 

上述技术方案中，多通道固定床催化剂反应评价装置，包括多通道平行管式反应器系统、取样进样系统。其中平行管式反应器系统包括液相预加热器、气相预加热器、分布器、反应炉、六根并联反应器、三通阀、微调阀；取样进样系统包括一个带共同出口流路的八位阀、一个六通切换阀和一个带捕获流路的八位阀。通过这样的设计将多通道平行管式反应器系统、取样进样系统耦合在一起，预加热后的气相与液相原料在分布器混合后平均分配到反应炉中装有不同批次催化剂的六根反应管中，每个反应器出口的产物通过取样系统和进样系统的多位 阀之间相互配合实现一小部分进行逐次分析、绝大部分经汇总冷凝后通过气液分离器分离，气相产物通过背压阀放空，液相产物在储存罐中收集。 

上述技术方案中，多通道平行管式反应器系统中的液相预加热器、气相预加热器、分布器均放置在同一个保温罩中保温。这样保证液相物料能及时气化，在反应前与气相物料充分混合。分布器采用特殊设计，保证有一定压差，将物料平均分配到六根反应器中。平行管式反应器系统中的六根反应管（如附图2）分布形式放置于反应炉内，反应器加热采用内外控温、六根反应管同时加热的方式，这样可使加热均匀，反应管的恒温段更长。多通道平行管式反应器系统中每根反应管下部连接一个微调阀，微调阀接下去连一个三通阀，三通阀一头连接取样进样系统，另一头汇总到背压阀前的气体流量计，通过每根反应管下的微调阀和三通阀相互配合，要测定某根反应管中的物料流量时，可以将其下方三通阀调至尾气流量计端，将其余五根反应管下的三通阀调至进取样分析系统端，使通过每根反应管中的气体流量更加平均，并能对每根反应管中的物料流量进行测控。 

本实用新型还实现在反应过程中同步自动取样分析（附图3,4）。其取样分析系统中设计了二个八位阀和两个六位阀，三个阀门置于保温烘箱中。取样过程六个并联反应器的反应产物和两路平衡气分别流入八位阀Ⅰ的八个接口，经六通阀切换再流入八位阀Ⅱ，八位阀Ⅱ带有八个定量管，六个样品和两路平衡气通过三个阀的相互配合被分别取入八个定量管。进样过程六个定量管里面的样品通过八位阀Ⅱ和六位阀的相互配合被依次带入气相色谱，通过将色谱工作站的时间事件和仪表控制的取样、进样时间事件匹配，即可实现自动分析。其中八位阀Ⅰ的一路路被选择流路从出口流向六位阀，其余七路非选择流路经共同出口经汇总冷凝后通过气液分离器分离，气相产物通过背压阀放空，液相产物在储存罐中收集。连接八位阀Ⅰ的两路平衡气为氢气，分别连着氢气流量计，起到吹扫管路和平衡系统压力的作用。八位阀Ⅱ的进样口连接六位阀的样品出口，八位阀Ⅱ的样品出口连接六位阀，经六位阀流入产品收集罐。六位阀的两个通道连接色谱仪的载气，一进一出，进样时载气流经六位阀和八位阀Ⅱ的定量管，将样品带入气相色谱的进样口进行分析。 

本实用新型通过特殊的设计来保证有效物料平均分配到各个反应管（如附图1），并对其实现微调与测控。本发明开发的一种六管并联催化剂评价装置。一 次可在相同的条件下同时考评六个催化剂，对催化剂进行筛选，大大提高了工作效率。该装置的能有效调控反应物料平均分配，恒温段长，不仅如此，还专门设计了在线分析系统，对六个样品同时取样，很好的解决了该装置的自动取样分析问题。 

每个反应器出口的产物通过取样进样系统的多位阀之间相互配合实现自动取样与进样在线分析，其特征在于分别连着，起到吹扫管路和平衡系统压力的作用。多位阀之间相互配合实现自动取样与进样在线分析。所述的每个反应器出口的产物通过取样进样系统的多位阀之间相互配合实现自动取样与进样在线分析。多通道平行管式反应器系统中每根反应管下部连接一个微调阀，微调阀接下去连一个三通阀，三通阀一头连接取样进样系统，另一头汇总到背压阀前的气体流量计，通过每根反应管下的微调阀和三通阀相互配合，使通过每根反应管中的气体流量更加平均。 

预加热后的气相与液相原料在分布器混合后平均分配到反应炉中装有不同批次催化剂的六根反应管中，每个反应器出口的产物通过取样系统和进样系统的多位阀之间相互配合实现一小部分进行逐次分析、绝大部分经汇总冷凝后通过气液分离器分离，气相产物通过背压阀放空，液相产物在储存罐中收集。所述的每个反应器出口的产物通过取样进样系统的多位阀之间相互配合实现自动取样与进样在线分析，八位阀Ⅰ的一路被选择流路从出口流向六位，其余七路非选择流路经共同出口经汇总冷凝后通过气液分离器分离，气相产物通过背压阀放空，液相产物在储存罐中收集。 

每个反应器出口的产物通过取样进样系统的多位阀之间相互配合实现自动取样与进样在线分析，三个多位阀置于保温烘箱中。所述的每个反应器出口的产物通过取样进样系统的多位阀之间相互配合实现自动取样与进样在线分析，其特征在于进样过程六个定量管里面的样品通过八位阀Ⅱ和六通阀的相互配合被依次带入气相色谱，通过将色谱工作站的时间事件和仪表控制的取样、进样时间事件匹配，即可实现自动分析。（如附图3） 

本实用新型提供的多管反应装置不仅能提高在催化剂筛选过程中的效率，还具有结构简单、操作方便、运行安全可靠，数据误差小，平行性好，重复性高，节约原料等特点，应用范围广的特点。 

附图说明

图1本实用新型装置局部流程简图； 

图2本实用新型加热炉内反应器分布图； 

图3本实用新型分析系统中取样状态流程图； 

图4本实用新型分析系统中进样状态流程图； 

图1中，1为气相进料；2为液相进料；3为气相预加热器、液相预加热器、分布器（在同一保温罩内）；4为反应管；5为加热炉；6为微调阀；7为三通阀；8为气体流量计；9为分析系统； 

图2中，1为反应管；2为反应炉内加热；3为反应炉外加热； 

图3中，左侧阀为带共同出口流路的八位阀Ⅰ，中间阀为六通阀，右侧阀为带捕获流路和八个定量管（S1-S8）的八位阀Ⅱ。八位阀Ⅰ中1和8为平衡气，j为集液罐，z为载气，c为色谱分析柱。 

图4中，左侧阀为带共同出口流路的八位阀Ⅰ，中间阀为六通阀，右侧阀为带捕获流路和8个定量管（S1-S8）的八位阀Ⅱ。八位阀Ⅰ中1和8为平衡气，j为集液罐，z为载气，c为色谱分析柱。 

下面通过具体实施例对本实用新型作进一步阐述。 

具体实施方式

【实施例1】 

采用多管反应装置，将同一种ZSM-5催化剂等量装入六根反应管中，按压力2.0mpa，空速3.0，H/C=2条件进行反应。按照装置的性能预先设置好气体预热器、液体预热器、分布器、阀箱以及炉温。测试六管每根反应管的温度如表1。 

表1 

其每根管道的温度分布基本平均。 

【实施例2】 

采用多管反应装置，将同一种ZSM-5催化剂等量装入六根反应管中，按压力2.0mpa，温度400℃条件进行反应，调节进液相原料量以及气相原料量，测试六管每根反应管物料流量如表2。 

表2 

其每根管道的物料流量分布基本平均。 

【实施例3】 

采用多管反应装置，将同一种ZSM-5催化剂等量装入六根反应管中，按压力2.0mpa，空速3.0，H/C2温度400℃条件进行反应。根据色谱分析计算每根反应管甲苯的转化率如表3。 

表3 

其每根管道的反应产物的数据基本平行。 

【实施例4】 

使用的气相色谱仪为Agilent7890，配有一个分流/不分流进样口、一根毛细管色谱柱及一个FID检测器，载气为高纯氮。 

色谱条件如下： 

色谱柱：HP-FFAP毛细柱60mx0.32mmx0.5μm，载气，氮气，柱头压10Psi； 

进样口温度为230℃；分流比，50:1； 

FID检测器温度为250℃； 

通过仪表控制系统编好取样和进样的时间程序，通过气相色谱工作站编好色谱分析时间表，气相色谱的时间表应与仪表控制系统的时间程序匹配。3个多位阀按照编好的时间程序进行取样、进样，色谱系统对6个样品依次进行分析。由分离色谱图4可见，各组分分离良好且峰形对称，完全适合于色谱定量分析。 

【实施例5】 

采用多管反应装置，将六种ZSM-5催化剂装入六根反应管中，按压力2.0mpa，空速3.0，H/C2温度400℃条件进行反应，装置平稳后每小时取一个样，总共实验时间（包括装填催化剂，开停车为8h）。 

【对比例1】 

采用单管反应装置，将同一种ZSM-5催化剂分别等量装入三套单管反应器中，都按照实施例3条件反应。根据色谱分析计算每套单管甲苯的转化率如表4。 

表4 

【对比例2】 

采用单管反应器完成实施例5内容需要6倍于多管反应器的时间，显然六管 反应器大大缩短实验时间，效率大大提高。 

Claims (8)

1.一种多通道固定床催化反应装置，其特征在于包括多通道平行管式反应器系统、取样进样系统；多通道平行管式反应器系统、取样进样系统通过取样管线耦合在一起；所述的多通道平行管式反应器系统包括液相预加热器、气相预加热器、分布器、反应炉、并联反应管、三通阀、微调阀；所述的取样进样系统包括带共同出口流路的八位阀Ⅰ、六通切换阀和带捕获流路的八位阀Ⅱ；所述的液相预加热器位于催化反应装置上方，气相预加热器进口与气体管线相连，液相预加热器和气相预加热器的出口都与位于二者下方的分布器进口相连；分布器的出口分别连接并联反应管的进口；并联的反应管均放置在同一个加热炉中，每根反应管的出口依次连接一个微调阀、一个三通阀；三通阀的一端连接装置下方取样分析系统中的第一个八位阀的一个接口，另一端连接位于取样分析系统背压阀前的气体流量计。 

2.根据权利要求1所述的多通道固定床催化反应装置，其特征在于多通道平行管式反应器系统中的液相预加热器、气相预加热器、分布器外面具有保温设备。 

3.根据权利要求1所述的多通道固定床催化反应装置，其特征在于多通道平行管式反应器系统具有2～10根反应器，放置于反应炉内；反应管加热采用内外控温，所有反应管同时加热。 

4.根据权利要求3所述的多通道固定床催化反应装置，其特征在于所述的反应管具有六根，六根反应管的进口分别连接分布器的六个出口。 

5.根据权利要求1所述的多通道固定床催化反应装置，其特征在于取样进样系统取样时，六个并联反应管的反应产物和两路平衡气分别流入八位阀Ⅰ的八个接口，经六通阀切换，再流入八位阀Ⅱ，八位阀Ⅱ带有八个定量管，六个并联反应管的六个样品和两路平衡气通过上述六通阀和两个八位阀的相互配合分别送入八个定量管中。 

6.根据权利要求5所述的多通道固定床催化反应装置，其特征在于两路平衡气为氢气，八位阀和氢气管线相连，氢气管线上具有氢气流量计。 

7.根据权利要求5所述的多通道固定床催化反应装置，其特征在于，所述的八位阀Ⅱ的进样口连接所述六通阀的样品出口，八位阀Ⅱ的样品出口连接上述六通阀，经六通阀流入产品收集罐。 

8.根据权利要求1所述的多通道固定床催化反应装置，其特征在于，八位阀Ⅱ的两个通道连接色谱仪的载气，进样时载气流经六通阀和八位阀Ⅱ的定量管，将样品带入气相色谱的进样口进行分析。 

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