CN103901130A - 一种生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置、评价方法和生产方法 - Google Patents
一种生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置、评价方法和生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103901130A CN103901130A CN201410141257.9A CN201410141257A CN103901130A CN 103901130 A CN103901130 A CN 103901130A CN 201410141257 A CN201410141257 A CN 201410141257A CN 103901130 A CN103901130 A CN 103901130A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gas
- valve
- pneumatic
- column
- way valve
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置以及使用该装置评价催化剂的方法和生产碳酸二甲酯的方法，评价装置包括气体控制管道系统(1)、固定床反应系统(2)、产物分离纯化系统(3)、在线气相色谱分析系统(4)，其中气体控制管道系统(1)包括三路气体控制管道，其中每一路均包括依次连接的输气管道、稳压阀(5)、压力表(6)、稳流阀(7)、质量流量控制器(8)和开关阀(9)；三路气体管道通过等径四通接头合并成一路气体管道，合并后的管道上设有气体混合箱(10)。该评价装置仅通过一台在线气相色谱就可以实现原料和产物全组分实时同步分析，分析效率高，数据准确可靠，资金投入较少，还可以高效率地生产并分离纯化碳酸二甲酯。
Description
技术领域
本发明属于催化剂工程开发技术领域和碳酸二甲酯生产技术领域，具体涉及一种CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置、评价方法和生产方法。
背景技术
碳酸二甲酯是全球公认的绿色化学品，广泛应用于医药、农药、润滑油等领域，特别是可替代甲基叔丁基醚作为汽油添加剂。全世界目前碳酸二甲酯产量约40万吨，我国碳酸二甲酯年产量约为12万吨。碳酸二甲酯以前采用光气法生产，现在通常采用环氧丙(乙)烷的酯交换法生产，生产成本高，同样受到石油产品的制约。目前全世界汽油消耗量超过2亿吨／年，若20％的汽油采用碳酸二甲酯替代甲基叔丁基醚，则碳酸二甲酯的年需求量要增加120万吨。聚碳酸酯作为碳酸二甲酯的下游产品，预计到2015年，世界聚碳酸酯需求量将达到515万吨，国内需求量将达到160万吨。随着碳酸二甲酯在非光气法合成聚碳酸酯和异氰酸酯中的应用以及在医药、溶剂、汽油添加剂等领域的推广，其年需求量将以每年两倍的速度增长。因此，碳酸二甲酯有着巨大的市场发展潜力。CO气相羰基化生产碳酸二甲酯是一种有竞争力的合成方法，CO转化率很高，碳酸二甲酯时空收率也很高。
CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的反应原理如下：
CO+2CH3ONO＝(CH3O)2CO+2NO
原料为气态的CO和亚硝酸甲酯，主产物为有机物碳酸二甲酯，副产物为草酸二甲酯、二甲氧基甲烷、甲酸甲酯和甲醇。
碳酸二甲酯的沸点为90℃，熔点为2-4℃，室温下为液体。
草酸二甲酯的沸点为174℃，熔点为54℃，室温下为固体。
现有技术是通过冷凝将产物收集下来，然后再通过打针进样分析来计算产物的选择性，未冷凝气体直接进气相色谱分析来计算原料CO的转化率。
现有技术主要存在以下三方面的问题：1、收集产物并打针进样分析效率低下，需要专人守候在装置边定时取样分析；2、产物分析与原料气体分析不同步，造成分析数据不严谨；3、需要配备两台气相色谱，一台配置氢火焰离子化检测器和毛细管柱，用于分析有机产物，另一台配置热导检测器和填充柱，用于分析未冷凝气体，资金投入较大。
发明内容
针对现有CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂评价装置和方法存在的问题，本发明提供了一种全组分实时同步分析的CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置、评价方法和生产方法，解决了现有评价装置和方法中存在的技术问题：1、分析效率低；2、分析不同步；3、设备资金投入较大。
本发明的目的通过以下技术方案实现：本发明公开的CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置包括气体控制管道系统(1)、固定床反应系统(2)、产物分离纯化系统(3)、在线气相色谱分析系统(4)；
其中：
气体控制管道系统(1)包括三路气体控制管道，其中每一路均包括依次连接的输气管道、稳压阀(5)、压力表(6)、稳流阀(7)、质量流量控制器(8)和开关阀(9)；三路气体管道通过等径四通接头合并成一路气体管道，合并后的管道上设有气体混合箱(10)；
固定床反应系统(2)包括反应器(11)、加热炉(12)、催化剂(13)和针形阀(14)，反应器(11)位于加热炉(12)的中部，催化剂(13)位于反应器(11)的中部；
产物分离纯化系统(3)包括气液分离器(15)、尾气收集利用装置(16)、第一精馏塔(17)、草酸二甲酯储罐(18)、第二精馏塔(19)、碳酸二甲酯储罐(20)和副产物储罐(21)；
在线气相色谱分析系统(4)包括气动十通阀(22)、气动六通阀(23)、定量管(24)、阀控制器(25)、第一填充柱(26)、第二填充柱(27)、毛细管柱(28)、热导检测器(29)、氢火焰离子化检测器(30)和计算机(31)；
其中：
气体混合箱(10)与反应器(11)的上端相连，反应器(11)的下端通过等径三通接头分为两路，一路与气液分离器(15)相连，另一路通过针型阀(14)与气动十通阀(22)相连；
气液分离器(15)的上端出口管道与尾气收集利用装置(16)相连，下端出口管道连接第一精馏塔(17)；第一精馏塔(17)的上端出口管道与第二精馏塔(19)相连，下端出口管道与草酸二甲酯储罐(18)相连；第二精馏塔(19)的上端出口管道与副产物储罐(21)相连，下端出口管道与碳酸二甲酯储罐(20)相连；
气动十通阀(22)与气动六通阀(23)通过管道相连接，气动十通阀(22)和气动六通阀(23)上均设有定量管(24)，气动十通阀(22)和气动六通阀(23)与阀控制器(25)相连；气动十通阀(22)连接第一填充柱(26)和第二填充柱(27)，第一填充柱(26)与热导检测器(29)相连；气动六通阀(23)连接毛细管柱(28)；毛细管柱(28)与氢火焰离子化检测器(30)相连；气动六通阀(23)的出气管道与气液分离器(15)的进气管道相连。
优选的，所述的三路气体控制管道包括CO气体管道、亚硝酸甲酯气体管道和氮气氩气混合气气体管道。
优选的，所述的加热炉(12)的温度范围：室温-600℃，控温精度：±0.2℃。
优选的，所述的第一精馏塔(17)和第二精馏塔(19)为层板塔或填料塔。
本发明公开的CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价方法如下：
1、装填催化剂：量取一定体积的催化剂(13)，放入反应器(11)中部，上下两端都填充惰性石英砂；
2、通入原料气：打开CO、亚硝酸甲酯和氮气氩气混合气气体管道的开关阀(9)，调节稳压阀(5)、稳流阀(7)和质量流量控制器(8)控制原料气的压力和总流量；
3、开启气相色谱：打开第一载气、第二载气和第三载气，开启气相色谱，热导检测器加电流，氢火焰离子化检测器点火，使气相色谱保持准备就绪状态；
4、采集样品：调节针型阀(14)，使少量原料气进入在线气相色谱分析系统(4)中的定量管(24)；
5、分析样品：计算机(31)通过阀控制器(25)控制气动十通阀(22)和气动六通阀(23)同时转动，将定量管(24)中的原料气带入色谱柱进行全组分同步分析，获得原料气的初始峰面积；
6、程序升温：加热炉(12)程序升温至反应温度；
7、采集样品：当反应平稳运行时，调节针型阀(14)，使少量产物气进入在线气相色谱分析系统(4)中的定量管(24)；
8、分析样品：计算机(31)通过阀控制器(25)控制气动十通阀(22)和气动六通阀(23)同时转动，将定量管(24)中的产物带入色谱柱进行全组分同步分析，获得未反应原料气和产物的峰面积；
9、亚硝酸甲酯和产物中的有机物通过毛细管柱(28)分离后在氢火焰离子化检测器(30)上出峰，有机产物通过第二填充柱(27)被反吹掉，剩余无机气体通过第一填充柱(26)在热导检测器(29)上出峰；
10、通过色谱峰面积的分析结果可准确计算出原料CO的转化率，通过面积归一法可准确计算出主产物碳酸二甲酯的选择性，通过转化率、选择性和空速可以准确计算出主产物碳酸二甲酯的时空收率。
优选的，CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的温度范围：90-160℃，压力范围：0.01-1MPa。
本发明公开的CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的方法如下：
1、装填催化剂：量取一定体积的催化剂(13)，放入反应器(11)中部，上下两端都填充惰性石英砂；
2、通入原料气：打开CO、亚硝酸甲酯和氮气氩气混合气气体管道的开关阀(9)，调节稳压阀(5)、稳流阀(7)和质量流量控制器(8)控制原料气的压力和总流量；
3、程序升温：加热炉(12)程序升温至反应温度；
4、催化反应：原料气在催化剂(13)表面反应生成产物；
5、产物分离纯化：产物进入气液分离器(15)进行气液分离，未冷凝气体进入尾气收集利用装置(16)进行再利用；冷凝液体进入第一精馏塔(17)进行第一次分离，第一精馏塔(17)下端流出物I进入草酸二甲酯储罐(18)，第一精馏塔(17)上端流出物II进入第二精馏塔(19)进行第二次分离，第二精馏塔(19)上端流出物III进入副产物储罐(21)，第二精馏塔(19)下端流出物IV进入碳酸二甲酯储罐(20)。
本发明的有益效果是：
1、本发明公开的CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置和评价方法仅通过一台在线气相色谱就可以实现原料和产物全组分实时同步分析，分析效率高，数据准确可靠，而且资金投入较少。
2、本发明公开的CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置可以高效率地生产并分离纯化碳酸二甲酯。
附图说明
图1为本发明公开的CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置的示意图，其中：1为气体控制管道系统、2为固定床反应系统、3为产物分离纯化系统、4为在线气相色谱分析系统，5为稳压阀、6为压力表、7为稳流阀、8为质量流量控制器、9为开关阀；10为气体混合箱；11为反应器、12为加热炉、13为催化剂、14为针形阀；15为气液分离器、16为尾气收集利用装置、17为第一精馏塔、18为草酸二甲酯储罐、19为第二精馏塔、20为碳酸二甲酯储罐、21为副产物储罐；22为气动十通阀、23为气动六通阀、24为定量管、25为阀控制器、26为第一填充柱、27为第二填充柱、28为毛细管柱、29为热导检测器、30为氢火焰离子化检测器、31为计算机；
图2为实施例1催化剂的气相色谱氢火焰离子化检测器分析谱图；
图3为实施例1催化剂的气相色谱热导检测器分析谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本发明公开的CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置包括气体控制管道系统(1)、固定床反应系统(2)、产物分离纯化系统(3)、在线气相色谱分析系统(4)；
其中：
气体控制管道系统(1)包括三路气体控制管道，其中每一路均包括依次连接的输气管道、稳压阀(5)、压力表(6)、稳流阀(7)、质量流量控制器(8)和开关阀(9)；三路气体管道通过等径四通接头合并成一路气体管道，合并后的管道上设有气体混合箱(10)；
固定床反应系统(2)包括反应器(11)、加热炉(12)、催化剂(13)和针形阀(14)，反应器(11)位于加热炉(12)的中部，催化剂(13)位于反应器(11)的中部；
产物分离纯化系统(3)包括气液分离器(15)、尾气收集利用装置(16)、第一精馏塔(17)、草酸二甲酯储罐(18)、第二精馏塔(19)、碳酸二甲酯储罐(20)和副产物储罐(21)；
在线气相色谱分析系统(4)包括气动十通阀(22)、气动六通阀(23)、定量管(24)、阀控制器(25)、第一填充柱(26)、第二填充柱(27)、毛细管柱(28)、热导检测器(29)、氢火焰离子化检测器(30)和计算机(31)；
其中：
气体混合箱(10)与反应器(11)的上端相连，反应器(11)的下端通过等径三通接头分为两路，一路与气液分离器(15)相连，另一路通过针型阀(14)与气动十通阀(22)相连；
气液分离器(15)的上端出口管道与尾气收集利用装置(16)相连，下端出口管道连接第一精馏塔(17)；第一精馏塔(17)的上端出口管道与第二精馏塔(19)相连，下端出口管道与草酸二甲酯储罐(18)相连；第二精馏塔(19)的上端出口管道与副产物储罐(21)相连，下端出口管道与碳酸二甲酯储罐(20)相连；
气动十通阀(22)与气动六通阀(23)通过管道相连接，气动十通阀(22)和气动六通阀(23)上均设有定量管(24)，气动十通阀(22)和气动六通阀(23)与阀控制器(25)相连；气动十通阀(22)连接第一填充柱(26)和第二填充柱(27)，第一填充柱(26)与热导检测器(29)相连；气动六通阀(23)连接毛细管柱(28)；毛细管柱(28)与氢火焰离子化检测器(30)相连；气动六通阀(23)的出气管道与气液分离器(15)的进气管道相连。
优选的，所述的三路气体控制管道包括CO气体管道、亚硝酸甲酯气体管道和氮气氩气混合气气体管道。
优选的，所述的第一精馏塔(17)和第二精馏塔(19)为填料塔，填料为陶瓷拉西环。
本发明公开的CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价方法如下：
1、装填催化剂：量取100mL1％PdCl2-1％CuCl2／活性炭催化剂(13)，放入反应器(11)中部，上下两端都填充惰性石英砂；
2、通入原料气：打开CO、亚硝酸甲酯和氮气氩气混合气气体管道的开关阀(9)，调节稳压阀(5)、稳流阀(7)和质量流量控制器(8)，控制原料气的压力为0.1MPa、总流量为5L／min，其中按体积比，CO∶亚硝酸甲酯＝1∶2；
3、开启气相色谱：打开第一载气、第二载气和第三载气，开启气相色谱，热导检测器加电流，氢火焰离子化检测器点火，使气相色谱保持准备就绪状态；
4、采集样品：调节针型阀(14)，使少量原料气进入在线气相色谱分析系统(4)中的定量管(24)；
5、分析样品：计算机(31)通过阀控制器(25)控制气动十通阀(22)和气动六通阀(23)同时转动，将定量管(24)中的原料气带入色谱柱进行全组分同步分析，获得原料气的初始峰面积；
6、程序升温：加热炉(12)程序升温至反应温度120℃；
7、采集样品：当反应平稳运行时，调节针型阀(14)，使少量产物气进入在线气相色谱分析系统(4)中的定量管(24)；
8、分析样品：计算机(31)通过阀控制器(25)控制气动十通阀(22)和气动六通阀(23)同时转动，将定量管(24)中的产物带入色谱柱进行全组分同步分析，获得未反应原料气和产物的峰面积；
9、亚硝酸甲酯和产物中的有机物通过毛细管柱(28)分离后在氢火焰离子化检测器(30)上出峰，有机产物通过第二填充柱(27)被反吹掉，剩余无机气体通过第一填充柱(26)在热导检测器(29)上出峰；
10、通过色谱分析结果可准确计算出原料CO的转化率53％，通过面积归一法可准确计算出主产物碳酸二甲酯的选择性98％，通过转化率、选择性和空速(3000h-1)可以准确计算出产物碳酸二甲酯的时空收率1750g.L-1·h-1。
本发明公开的CO气相羰基化生产碳酸二甲酯的具体方法如下：
1、装填催化剂：量取100mL1％PdCl2-1％CuCl2／活性炭催化剂(13)，放入反应器(11)中部，上下两端都填充惰性石英砂；
2、通入原料气：打开CO、亚硝酸甲酯和氮气氩气混合气气体管道的开关阀(9)，调节稳压阀(5)、稳流阀(7)和质量流量控制器(8)，控制原料气的压力为0.1MPa、总流量为5L／min，其中按体积比，CO∶亚硝酸甲酯＝1∶2；
3、程序升温：加热炉(12)程序升温至反应温度120℃；
4、催化反应：原料气在催化剂(13)表面反应生成产物；
5、产物分离纯化：产物进入气液分离器(15)进行气液分离，未冷凝气体进入尾气收集利用装置(16)进行再利用；冷凝液体进入第一精馏塔(17)进行第一次分离，第一精馏塔(17)下端流出物I进入草酸二甲酯储罐(18)，第一精馏塔(17)上端流出物II进入第二精馏塔(19)进行第二次分离，第二精馏塔(19)上端流出物III进入副产物储罐(21)，第二精馏塔(19)下端流出物IV进入碳酸二甲酯储罐(20)。
上述实施例仅用于说明本发明公开的碳酸二甲酯催化剂在线评价装置的组成、连接方式、在线评价催化剂的方法和生产碳酸二甲酯的方法，并不限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、部件的等同替换和改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种C0气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置，该评价装置包括气体控制管道系统(1)、固定床反应系统(2)、产物分离纯化系统(3)、在线气相色谱分析系统(4)；
其特征在于：
气体控制管道系统(1)包括三路气体控制管道，其中每一路均包括依次连接的输气管道、稳压阀(5)、压力表(6)、稳流阀(7)、质量流量控制器(8)和开关阀(9)；三路气体管道通过等径四通接头合并成一路气体管道，合并后的管道上设有气体混合箱(10)；
固定床反应系统(2)包括反应器(11)、加热炉(12)、催化剂(13)和针形阀(14)，反应器(11)位于加热炉(12)的中部，催化剂(13)位于反应器(11)的中部；
产物分离纯化系统(3)包括气液分离器(15)、尾气收集利用装置(16)、第一精馏塔(17)、草酸二甲酯储罐(18)、第二精馏塔(19)、碳酸二甲酯储罐(20)和副产物储罐(21)；
在线气相色谱分析系统(4)包括气动十通阀(22)、气动六通阀(23)、定量管(24)、阀控制器(25)、第一填充柱(26)、第二填充柱(27)、毛细管柱(28)、热导检测器(29)、氢火焰离子化检测器(30)和计算机(31)；其中：
气体混合箱(10)与反应器(11)的上端相连，反应器(11)的下端通过等径三通接头分为两路，一路与气液分离器(15)相连，另一路通过针型阀(14)与气动十通阀(22)相连；
气液分离器(15)的上端出口管道与尾气收集利用装置(16)相连，下端出口管道连接第一精馏塔(17)；第一精馏塔(17)的上端出口管道与第二精馏塔(19)相连，下端出口管道与草酸二甲酯储罐(18)相连；第二精馏塔(19)的上端出口管道与副产物储罐(21)相连，下端出口管道与碳酸二甲酯储罐(20)相连；
气动十通阀(22)与气动六通阀(23)通过管道相连接，气动十通阀(22)和气动六通阀(23)上均设有定量管(24)，气动十通阀(22)和气动六通阀(23)与阀控制器(25)相连；气动十通阀(22)连接第一填充柱(26)和第二填充柱(27)，第一填充柱(26)与热导检测器(29)相连；气动六通阀(23)连接毛细管柱(28)；毛细管柱(28)与氢火焰离子化检测器(30)相连；气动六通阀(23)的出气管道与气液分离器(15)的进气管道相连。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：优选的，所述的三路气体控制管道包括CO气体管道、亚硝酸甲酯气体管道和氮气氩气混合气气体管道。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的加热炉(12)的温度范围：室温-600℃，控温精度：±0.2℃。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的第一精馏塔(17)和第二精馏塔(19)为层板塔或填料塔。
5.使用权利要求1所述的装置在线评价催化剂的方法，其特征在于，在线评价方法如下：
1)装填催化剂：量取一定体积的催化剂(13)，放入反应器(11)中部，上下两端都填充惰性石英砂；
2)通入原料气：打开CO、亚硝酸甲酯和氮气氩气混合气气体管道的开关阀(9)，调节稳压阀(5)、稳流阀(7)和质量流量控制器(8)控制原料气的压力和总流量；
3)开启气相色谱：打开第一载气、第二载气和第三载气，开启气相色谱，热导检测器加电流，氢火焰离子化检测器点火，使气相色谱保持准备就绪状态；
4)采集样品：调节针型阀(14)，使少量原料气进入在线气相色谱分析系统(4)中的定量管(24)；
5)分析样品：计算机(31)通过阀控制器(25)控制气动十通阀(22)和气动六通阀(23)同时转动，将定量管(24)中的原料气带入色谱柱进行全组分同步分析，获得原料气的初始峰面积；
6)程序升温：加热炉(12)程序升温至反应温度；
7)采集样品：当反应平稳运行时，调节针型阀(14)，使少量产物气进入在线气相色谱分析系统(4)中的定量管(24)；
8)分析样品：计算机(31)通过阀控制器(25)控制气动十通阀(22)和气动六通阀(23)同时转动，将定量管(24)中的产物带入色谱柱进行全组分同步分析，获得未反应原料气和产物的峰面积；
9)亚硝酸甲酯和产物中的有机物通过毛细管柱(28)分离后在氢火焰离子化检测器(30)上出峰，有机产物通过第二填充柱(27)被反吹掉，剩余无机气体通过第一填充柱(26)在热导检测器(29)上出峰；
10)通过色谱峰面积的分析结果可准确计算出原料CO的转化率，通过面积归一法可准确计算出主产物碳酸二甲酯的选择性，通过转化率、选择性和空速可以准确计算出主产物碳酸二甲酯的时空收率。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：反应温度范围：90-160℃，反应压力范围：0.01-1MPa。
7.使用权利要求1所述的装置生产碳酸二甲酯的方法，其特征在于，生产方法如下：
1)装填催化剂：量取一定体积的催化剂(13)，放入反应器(11)中部，上下两端都填充惰性石英砂；
2)通入原料气：打开CO、亚硝酸甲酯和氮气氩气混合气气体管道的开关阀(9)，调节稳压阀(5)、稳流阀(7)和质量流量控制器(8)控制原料气的压力和总流量；
3)程序升温：加热炉(12)程序升温至反应温度；
4)催化反应：原料气在催化剂(13)表面反应生成产物；
5)产物分离纯化：产物进入气液分离器(15)进行气液分离，未冷凝气体进入尾气收集利用装置(16)进行再利用；冷凝液体进入第一精馏塔(17)进行第一次分离，第一精馏塔(17)下端流出物I进入草酸二甲酯储罐(18)，第一精馏塔(17)上端流出物II进入第二精馏塔(19)进行第二次分离，第二精馏塔(19)上端流出物III进入副产物储罐(21)，第二精馏塔(19)下端流出物IV进入碳酸二甲酯储罐(20)。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：反应温度范围：90-160℃，反应压力范围：0.01-1MPa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410141257.9A CN103901130B (zh) | 2014-04-10 | 2014-04-10 | 一种生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置、评价方法和生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410141257.9A CN103901130B (zh) | 2014-04-10 | 2014-04-10 | 一种生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置、评价方法和生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103901130A true CN103901130A (zh) | 2014-07-02 |
| CN103901130B CN103901130B (zh) | 2015-04-15 |
Family
ID=50992589
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410141257.9A Active CN103901130B (zh) | 2014-04-10 | 2014-04-10 | 一种生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置、评价方法和生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103901130B (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104280486A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-01-14 | 佛山市南海区环境保护监测站 | 一种色谱分析方法 |
| CN105067752A (zh) * | 2015-07-24 | 2015-11-18 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 程序升温分析设备及其催化剂的性质测试方法 |
| CN105566084A (zh) * | 2015-12-26 | 2016-05-11 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种气氛在线可控的合成气制乙醇醛反馈装置及其应用 |
| CN107209154A (zh) * | 2015-02-06 | 2017-09-26 | 沙特基础工业全球技术有限公司 | 在线气相色谱系统及其用于分析催化反应的用途 |
| CN107632101A (zh) * | 2017-08-31 | 2018-01-26 | 天津市鹏翔科技有限公司 | 针对高沸点产物的吹扫捕集分析装置及方法 |
| CN108732294A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-11-02 | 中石化（洛阳）科技有限公司 | 一种用于移动床装置催化剂的在线反应性能评价系统、其反应性能评价方法以及移动床装置 |
| CN110044663A (zh) * | 2019-04-18 | 2019-07-23 | 武汉理工大学 | 实验室火焰中间产物取样系统及分析方法 |
| WO2024000798A1 (zh) * | 2022-07-01 | 2024-01-04 | 福建省龙氟新材料有限公司 | 用于电子级氢氟酸制备的生产管理控制系统及其控制方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003000641A1 (en) * | 2001-06-22 | 2003-01-03 | Exxonmobil Chemical Patents, Inc. | Integrated process for preparing dialkyl carbonates with a circulating catalyst |
| US20090197093A1 (en) * | 2006-06-12 | 2009-08-06 | Toyo Ink Mfg. Co., Ltd. | Printing ink composition of solvent recovery/reuse type, diluent solvent, and method of reusing recovered solvent |
| CN101830806A (zh) * | 2010-05-21 | 2010-09-15 | 上海浦景化工技术有限公司 | 一种联产碳酸二甲酯和草酸二甲酯的方法和装置 |
| CN103408428A (zh) * | 2013-08-14 | 2013-11-27 | 上海戊正工程技术有限公司 | 一种由工业合成气生产碳酸二甲酯的工艺 |
-
2014
- 2014-04-10 CN CN201410141257.9A patent/CN103901130B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003000641A1 (en) * | 2001-06-22 | 2003-01-03 | Exxonmobil Chemical Patents, Inc. | Integrated process for preparing dialkyl carbonates with a circulating catalyst |
| US20090197093A1 (en) * | 2006-06-12 | 2009-08-06 | Toyo Ink Mfg. Co., Ltd. | Printing ink composition of solvent recovery/reuse type, diluent solvent, and method of reusing recovered solvent |
| CN101830806A (zh) * | 2010-05-21 | 2010-09-15 | 上海浦景化工技术有限公司 | 一种联产碳酸二甲酯和草酸二甲酯的方法和装置 |
| CN103408428A (zh) * | 2013-08-14 | 2013-11-27 | 上海戊正工程技术有限公司 | 一种由工业合成气生产碳酸二甲酯的工艺 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| SANG CHEOL KIM等: "Lipase-catalyzed synthesis of glycerol carbonate from renewable glycerol and dimethyl carbonate through transesterification", 《JOURNAL OF MOLECULAR CATALYSIS B: ENZYMATIC》 * |
| 李光兴等: "合成碳酸二甲酯产物气相色谱分析", 《湖北化工》 * |
| 王高升等: "气相法合成的碳酸二甲酯的色谱分析", 《浙江化工》 * |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104280486A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-01-14 | 佛山市南海区环境保护监测站 | 一种色谱分析方法 |
| CN104280486B (zh) * | 2014-10-23 | 2016-07-06 | 佛山市南海区环境保护监测站 | 一种色谱分析方法 |
| CN107209154A (zh) * | 2015-02-06 | 2017-09-26 | 沙特基础工业全球技术有限公司 | 在线气相色谱系统及其用于分析催化反应的用途 |
| CN105067752A (zh) * | 2015-07-24 | 2015-11-18 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 程序升温分析设备及其催化剂的性质测试方法 |
| CN105566084A (zh) * | 2015-12-26 | 2016-05-11 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种气氛在线可控的合成气制乙醇醛反馈装置及其应用 |
| CN105566084B (zh) * | 2015-12-26 | 2017-10-03 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种气氛在线可控的合成气制乙醇醛反馈装置及其应用 |
| CN107632101A (zh) * | 2017-08-31 | 2018-01-26 | 天津市鹏翔科技有限公司 | 针对高沸点产物的吹扫捕集分析装置及方法 |
| CN108732294A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-11-02 | 中石化（洛阳）科技有限公司 | 一种用于移动床装置催化剂的在线反应性能评价系统、其反应性能评价方法以及移动床装置 |
| CN108732294B (zh) * | 2018-05-31 | 2021-06-29 | 中石化（洛阳）科技有限公司 | 一种用于移动床装置催化剂的在线反应性能评价系统、其反应性能评价方法以及移动床装置 |
| CN110044663A (zh) * | 2019-04-18 | 2019-07-23 | 武汉理工大学 | 实验室火焰中间产物取样系统及分析方法 |
| CN110044663B (zh) * | 2019-04-18 | 2020-08-25 | 武汉理工大学 | 实验室火焰中间产物取样系统及分析方法 |
| WO2024000798A1 (zh) * | 2022-07-01 | 2024-01-04 | 福建省龙氟新材料有限公司 | 用于电子级氢氟酸制备的生产管理控制系统及其控制方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103901130B (zh) | 2015-04-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103901130B (zh) | 一种生产碳酸二甲酯的催化剂在线评价装置、评价方法和生产方法 | |
| CN103901131B (zh) | 一种三通道自动化co气相氧化偶联制备草酸酯的催化剂评价装置及其方法 | |
| CN100501395C (zh) | 一种气固相氧化反应产物的在线色谱分析系统及其应用 | |
| CN205426869U (zh) | 一种采用便携式设计的非甲烷总烃分析模块 | |
| CN204359757U (zh) | 一种新型煤制甲醇项目专用气相色谱仪 | |
| CN103951558B (zh) | 一种气相甲醇羰基化生产甲酸甲酯的装置、工艺和催化剂在线评价方法 | |
| US20160223499A1 (en) | Apparatus for and method of gas analysis | |
| Ji et al. | Phase equilibria of high pressure CO2 and deep eutectic solvents formed by quaternary ammonium salts and phenol | |
| Mallaiah et al. | Catalytic reactive distillation for the esterification process: experimental and simulation | |
| CN201141856Y (zh) | 一种用于检测有机锡化合物的联用系统 | |
| CN204154690U (zh) | 用于合成气制低碳烯烃产物的分离装置 | |
| Majocchi et al. | Synthesis of short chain alcohols over a Cs-promoted Cu/ZnO/Cr2O3 catalyst | |
| CN107817301A (zh) | 甲醇制烯烃催化剂的小型反应器在线催化评价装置及方法 | |
| CN204097372U (zh) | 一种co气相羰基化生产碳酸二甲酯的催化剂装置 | |
| CN103901132B (zh) | 一种co气相氧化偶联制备草酸酯的催化剂评价装置和催化剂评价方法 | |
| CN203400697U (zh) | 多通道固定床催化反应装置 | |
| CN204086226U (zh) | 一种三通道自动化co气相氧化偶联制备草酸酯的催化剂装置 | |
| CN103257186A (zh) | Gc/o-fid测定费-托合成油中含氧化合物含量的方法 | |
| Kipnis et al. | Sorption and catalytic effects upon the dehydration of methanol on perfluorinated copolymer-containing sulfo groups | |
| CN108344825A (zh) | 气体收集器及其收集系统、丙烯催化氧化产物的分析方法 | |
| CN204789499U (zh) | 一种单路自动进样气相色谱仪 | |
| CN204008579U (zh) | 一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统 | |
| CN208568688U (zh) | 一种二氧化碳在线分析装置 | |
| CN102491864B (zh) | 一种加氢试验装置 | |
| CN201757748U (zh) | 一种气油比检测装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |