CN204359757U - 一种新型煤制甲醇项目专用气相色谱仪 - Google Patents

Abstract

一种新型煤制甲醇项目专用气相色谱仪，由分流进样器、背压阀、极性毛细管柱、FID检测器、十通阀、六通阀、定量环a、定量环b、GDX色谱柱、分子筛填充柱、TCD检测器和管路组成，分流进样器、背压阀、极性毛细管柱、FID检测器、十通阀、六通阀、定量环a、定量环b、GDX色谱柱、分子筛填充柱、TCD检测通过管路连接。本实用新型采用二维色谱系统，以氩气或氦气为载气；十通阀作为进样阀，六通阀作为切换阀；以TCD为检测器，分子筛色谱柱串连GDX色谱柱一次进样分析H₂、O₂、N₂、CO、CH₄、CO₂、烃类、甲醇、甲醛；以FID为检测器，用一根极性毛细管柱分析醇、醛、酯类等含氧化合物。用该仪器一次进样可完成甲醇项目中间产物全组分分析，并可兼顾粗甲醇和精甲醇的检测。

Description

一种新型煤制甲醇项目专用气相色谱仪

技术领域

本实用新型涉及一种气相色谱系统，尤其涉及煤制甲醇项目全组分分析。

背景技术

甲醇不仅是重要的化工原料，作为清洁燃料也越来越受到重视。因受国际石油价格高涨的影响，我国石油进口快速增长的压力加大，为保障能源安全，国家提出了重点发展煤基醇醚燃料、甲醇制烯烃及煤制油的战略设想，并已开始进行工程开发示范。在此背景下，我国“十一五”甲醇项目建设不断加快，生产能力和产量增长迅速。甲醇生产所用原料主要有煤炭、焦炭、天然气、重油、石脑油、焦炉煤气、乙炔尾气等。我国能源资源现状是缺油、少气、富煤。以煤为原料生产甲醇、合成氨是我国的主流，在今后一个相当长的时期内不会有大的改变。煤制甲醇是煤化工产业的重要组成部分，其中间产物和成品包括精甲醇、粗甲醇、杂醇油、煤气、甲醛等，各种产物均可以采用气相色谱法来分析。因样品组成复杂，既有液体成分又有永久性气体和少量烃类，因此一般采用两到三台色谱分别检测气体、醇类和烃类。其中分子筛可以分离H₂、O₂、N₂、CO、CH₄，高分子多孔小球（无法分离H₂、O₂、N₂、CO，只能在色谱图上形成一个混合峰）能分离CO₂、烃类、甲醇、甲醛。杂醇油及乙醛等其它含氧化合物用一根极性的毛细管柱可以得到完全分离。根据这三种色谱柱的特点，我公司研发部立项研究以TCD+FID为检测器的甲醇项目专用气相色谱仪。拟采用二维色谱系统，以氩气或氦气为载气；两个自动分别十通阀作为进样和切换阀；以TCD为检测器，分子筛串连高分子多孔小球一次进样分析H₂、O₂、N₂、CO、CH₄、 CO₂、烃类、甲醇、甲醛；以FID为检测器，用一根极性毛细管柱分析醇、醛、酯类等含氧化合物。用该仪器一次进样可完成甲醇项目中间产物全组分分析，并可兼顾粗甲醇和精甲醇的检测。

发明内容

为了解决煤制甲醇项目仪器结构复杂、成本较高，操作烦琐、计算困难等问题，本实用新型提供了一种新型甲醇项目专用气相色谱仪。

本实用新型为实现上述目的所采用的技术方案是：一种新型煤制甲醇项目专用气相色谱仪，由分流进样器 、背压阀、极性毛细管柱、FID检测器、十通阀、六通阀、定量环a、定量环b、GDX色谱柱、分子筛填充柱、TCD检测器和管路组成，分流进样器 、背压阀、极性毛细管柱、FID检测器、十通阀、六通阀、定量环a、定量环b、GDX色谱柱、分子筛填充柱、TCD检测通过管路连接。拟采用二维色谱系统，以氩气或氦气为载气；十通阀作为进样阀，六通阀作为切换阀；以TCD为检测器，分子筛填充柱串连GDX色谱柱一次进样分析H₂、O₂、N₂、CO、CH₄、 CO₂、烃类、甲醇、甲醛；以FID为检测器，用一根极性毛细管柱分析醇、醛、酯类等含氧化合物。用该仪器一次进样可完成甲醇项目中间产物全组分分析，分析时间短，自动化程度高，操作简单。

 所述FID检测器为高敏度高敏度氢焰离子化检测器。

       所述TCD检测器为双通道热导检测器。

所述不锈钢管道为外径2mm内径1mm不锈钢管。 

所述分子筛填充柱为4mm×2m不锈钢填充柱。

所述GDX填充柱为4mm×2m不锈钢填充柱。

本实用新型的煤制甲醇项目全组分分析仪器采用二阀三柱双系统切换法，一次进样分析煤制甲醇项目全组分中的H₂、O₂、N₂、CO、CH₄、 CO₂、烃类、甲醇、甲醛、醇、醛、酯类等含氧化合物，操作简便，所需分析时间短、检测结果误差小。

附图说明

图1是本实用新型的煤制甲醇项目专用气相色谱仪取样状态原理图。

图2是本实用新型的煤制甲醇项目专用气相色谱仪进样状态原理图。

图3是本实用新型的煤制甲醇项目专用气相色谱仪进样后六通阀切换状态原理图。

图中：1-十通阀     2-背压阀    3-分流进样器  4-极性毛细管柱   5-  FID检测器

6-六通阀     7 -分子筛填充柱    8- TCD检测器    9- GDX填充柱

               10-定量环a   11-定量环b  。

具体实施方式

本实用新型的煤制甲醇项目分析仪器，用不锈钢管将十通阀1和六通阀6连接，定量环a和定量环b11分别接在十通阀1上；分流进样器3一端接在十通阀1上，分流进样器3通过背压阀2控制流量，分流进样器3另一端与极性毛细管柱4一端连接，极性毛细管柱4另一端与FID检测器5连接；分子筛填充柱7接在六通阀6上，GDX填充柱9一端连接六通阀6上，另一端连接TCD检测器8入口处上，TCD检测器8出口处能过不锈钢管连于六通阀6上。

其工作过程分为取样、进样、进样六通阀切换三部分。

一、取样如图1所示，十通阀1相邻的Ⅰ-Ⅱ、Ⅲ-Ⅳ、Ⅴ-Ⅵ、Ⅶ-Ⅷ、Ⅸ-Ⅹ号接口分别相通，而Ⅱ-Ⅲ、Ⅳ-Ⅴ、Ⅵ-Ⅶ、Ⅷ-Ⅸ、Ⅰ-Ⅹ号口断开不通气。将样气由V号口吹入十通阀1，按图1中箭头所示方向经Ⅵ号口进入定量环b11，再经Ⅸ-Ⅹ号口进入定量环a10，充满两个定量环后多余的气体经Ⅲ-Ⅳ号口排出，保证每次进样定量环里样气体积一致（相当于每次进样量相同）。载气①接到Ⅱ号口，经与其相通的Ⅰ号接口进入分流进样器3，背压阀2按制分流量，从分流进样器3到极性毛细管柱4流出后进入FID检测器5；载气②路由Ⅷ号口进入十通阀1，经与其相通的Ⅶ号接口进六通阀6。

此时六通阀相邻的B-C、D-E、F-A号口相通，而A-B、C-D、 E-F号断开不通气。按图1箭头所示方向载气②进入A口，经过A-F过入GDX填充柱9后,流入TCD检测器8，从TCD检测器8流出后进入C口，经过C-B口从B 口进入分子筛填充柱  7进入E口，后经过E-D从D口放空。

二、进样如图2所示，此过程是通过改变十通阀1，使载气将定量环a10与定量环b11中的样气带走。样气充满定量环a10与定量环b11后，扳动十通阀1至“进样”状态，此时十通阀1相邻的Ⅱ-Ⅲ、Ⅳ-Ⅴ、Ⅵ-Ⅶ、Ⅷ-Ⅸ、Ⅹ-Ⅰ号接口分别相通，而Ⅰ-Ⅱ、Ⅲ-Ⅳ、Ⅴ-Ⅵ、Ⅶ-Ⅷ、Ⅸ-Ⅹ号口断开不通气。载气①由Ⅱ号进入十通阀1，经Ⅲ号口进定量环a10，带着定量环a10中的样品气经Ⅹ-Ⅰ号口，经与其相通的Ⅰ号接口进入分流进样器3，背压阀2按制分流量，从分流进样器3到极性毛细管柱4流出后进入FID检测器5，将样品气中醇、醛、酯类等含氧化合物分离检测；载气②路由Ⅷ号口进入十通阀1，经与其相通的Ⅶ号接口连进六通阀6的A口处，此时六通阀相邻的B-C、D-E、F-A号口相通，而A-B、C-D、 E-F号断开不通气。按图2箭头所示方向载气②进入A口，经过A-F过入GDX色谱填充9柱后,流入TCD检测器8，从TCD检测器8流出后进入C口，经过C-B口从B 口进入分子筛填充柱7进入E口，后经过E-D从D口放空。

三、进样六通阀切换如图3所示，此过程是通过改变六通阀6，载气②进入A口，经过A-F过入GDX色谱填充9柱后, 通过改变六通阀6状态，使GDX填充柱9分开的CO₂和烃类进TCD检测器8后直接放空，不进入分子筛填充柱 7。而GDX填充柱9无法分离的永久性气体在分子筛填充柱7上完全分开。进样后观察色谱图，在永久性气体的混合峰出完后，CO₂出峰前扳动六通阀6，进行切换。经B号口带着分子筛填充柱7分离后的氢气、氧气、氮气、一氧化碳、甲烷过E-F再经GDX填充柱9进检测器8。GDX填充柱9分离的二氧化碳、乙烯、乙烷也由载气带入TCD检测器8,完成煤制甲醇项目全组分中的H₂、O₂、N₂、CO、CH₄、 CO₂、烃类的分离。

Claims (6)

1.一种新型煤制甲醇项目专用气相色谱仪，其特征在于：由分流进样器（3) 、背压阀（2）、极性毛细管柱(4)、FID检测器(5)、十通阀(1)、六通阀(6)、定量环a(10)、定量环b(11)、GDX色谱柱(9)、分子筛填充柱(7)、TCD检测器(8)组成，分流进样器（3) 、背压阀（2）、极性毛细管柱(4)、FID检测器(5)、十通阀(1)、六通阀(6)、定量环a(10)、定量环b(11)、GDX色谱柱(9)、分子筛填充柱(7)、TCD检测器(8)通过不锈钢管道连接。

2.根据权利要求1所述一种新型煤制甲醇项目专用气相色谱仪，其特征在于： 所述FID检测器为高敏度氢焰离子化检测器。

3.根据权利要求1所述一种新型煤制甲醇项目专用气相色谱仪，其特征在于：所述TCD检测器为双通道热导检测器。

4.根据权利要求1所述一种新型煤制甲醇项目专用气相色谱仪，其特征在于： 所述不锈钢管道为外径2mm内径1mm不锈钢管。

5.根据权利要求1所述一种新型煤制甲醇项目专用气相色谱仪，其特征在于： 所述分子筛填充柱为4mm×2m不锈钢填充柱。

6.根据权利要求1所述一种新型煤制甲醇项目专用气相色谱仪，其特征在于： 所述GDX填充柱为4mm×2m不锈钢填充柱。