CN102266742B - 一种多通道微分反应装置 - Google Patents
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Abstract
一种多通道微分反应装置，属于催化剂分析评价反应装置。包括气液进料系统(1)-(3)、多通道反应器系统(4)-(6)、自动控制系统(7)和在线分析系统(8)四大部分系统组成。所述的装置中采用高压分布器(4)使得原料均匀地分布到每个通道的反应管(6)中，所有反应管(6)由加热炉(5)统一控温，同时装备有自动取样(7)和自动分析系统(8)，可满足在反应过程中、任一时刻、同时在线取出每个通道反应管中的反应产物，分别置于相应的定量环中，然后再利用气相色谱依次分析。该催化剂评价装置可以实现对一种催化剂的快速评价，也可以完成在一种条件下同时对多种催化剂的评价和筛选，节约了研究和开发新型催化剂的时间。
Description
技术领域：
本发明为一种多通道微分反应器装置，属于催化剂分析评价反应装置的一类，应用于一般气-固相反应催化剂的筛选和评价研究之中，例如生物质油催化转化成高品质的燃料油的能源化工工艺研究。
背景技术：
随着国内石油和化工行业的高速发展，越来越多的公司和企业把技术改进和技术创新当成科研的重点，因此快速准确地开发高效催化剂成为这一领域产业的关键技术。在生物质油催化裂解、催化加氢和催化热解制氢等生物油高品质能源化工工艺开发研究中，都离不开微反设备。
而我国对石化领域所用催化剂得生产和评价设备问题的研究相对比较滞后，目前国内厂家只局限于生产单一管路的微反装置，单一管路的微反装置因为其单独控制进料速度、单独控温和控压、单独取样分析比较容易实现，技术上也较成熟。使用单管微反装置只能同时对单一催化剂进行评价分析，但在进行多种催化剂筛选和动力学实验时往往费时费力，且控制条件不易达到统一，分析结果难以重复。
国内个别的研究院目前也在探索多通道在线分析的催化剂评价系统，但他们的工作限于进入每个反应管的原料是单独控制，而且分析产物时是切换到某个通道就分析某个通道的组成，并不能实现在短时间内把所有反应管出来的产物都分别取到不同的定量环中，又因为对于新能源领域的反应产物通常采用气相色谱分析，分析时间需要30分钟以上，这样得到的多管产物的组成不是同一时间的，即取一次样，分析一次，这样的方式不能实现同一时间取样，故对于催化剂评价的平行性分析误差很大。
国外的多管微反装置进料也是不同通道分别控制的，这样不能保证实验原料的同一性，而且分别进料需要多个质量流量计，成本很高。对于产物的分析，国外也是在不同时间取样后逐一分析，不能实现同一时间先取出样后再逐一分析。
CN2840032Y公开了一种脉冲微反色谱分析装置。该装置通过采用微反应管内增设多孔筛板，用于承载催化剂床层，整个微反应管放置在金属套中央，且其底部增设散热器；散热器位于绝热保温罩底部，在其内部微反应管外部设置有分流管；微反应管底部出口依次与色谱柱、氢火焰粒子检测器和热导检测器串联相连接，实现了色谱进样器兼具脉冲反应器和色谱进样器双重功能。但此文献满足不了连续反应条件下对于反应物系不同时刻反应情况的分析，从而无法了解催化剂在连续反应条件下的性能。
CN101275930A公开了一种微型反应器-气相色谱组合分析评价系统。该系统包括反应器和有填充柱进样口和分流进样口的气相色谱仪，反应器一端通过物料入口传输管线与气相色谱仪填充柱进样口相连，另一端通过物料出口传输管线与气相色谱仪分流进样口相连，充分利用气相色谱仪本身所具有的功能和气路设施，为微型反应器的进样控制提供条件，实现微反产物的在线分析。但此文献只是单一管路的微反装置，一次只能考评一种催化剂，满足不了在同一反应条件下，多种催化剂的快速评价和筛选。
发明内容：
本发明提供了一种多通道微分反应装置，该装置属于催化剂分析评价反应装置。
一种多通道微分反应装置，包括高压气体稳压阀(1)、气体质量流量计(2)、液体高压计量泵(3)、高压分布器(4)、加热炉(5)、反应管(6)、高温高压自动取样器(7)、气相色谱分析系统(8)、高温阀箱(9)、气液分离器(10)、液体储罐(11)、背压阀(12)，其特征在于：所述的多通道微分反应装置在加热炉(5)内含有多个并列平行排放的反应管(6)，反应管(6)的原料进口处同时连接一个高压分布器(4)，高压分布器(4)内部的多个分布器出口(15)分别与加热炉(5)内所对应的反应管(6)入口相连，反应管(6)的出口连接有高温高压自动取样器(7)，高温高压自动取样器(7)后连接气相色谱分析系统(8)。该装置可满足在反应过程中、任一时刻、同时在线取出每个通道反应管中的微反产物依次分析，可以实现对一种催化剂的快速评价，也可以完成在一种条件下同时对多种催化剂的评价和筛选。
所述气体质量流量计(2)前还可以安装有高压稳压阀以及微孔过滤器，用以过滤掉气体中的可能的微小固体颗粒。
所述的高压分布器(5)由分布器入口(13)、混合区(14)、分布器出口(15)组成，多个分布器出口(15)的中心点共圆，分布器入口(13)位于共圆的圆周的外侧，混合区(14)位于圆周中心部分，混合区(14)内装有不锈钢填料，分布器出口(15)均匀布置在共圆的圆周之上，出口方向为共圆的轴向方向，分布器出口(15)与反应管(6)用不锈钢管相连。高压分布器可使各反应管的气体流量保持相同，可排除气体组成和流量误差，减少由于气体组成的差别对催化反应结果造成的实验偏差。
所述的反应管(6)为316L不锈钢管，内径均为10mm，长度为380mm。
所述的加热炉(5)由不锈钢内衬(16)、电加热层(17)、保温玻璃棉(18)、加热炉外壳(19)组成，加热炉(5)包含与反应管(6)数量相同的通道，这些通道均匀布置在同一圆周之上，通道周围固定有不锈钢内衬(16)，多个通道形成的圆周外部有电加热层(17)，同时设有相应的测温点(20)。加热炉可满足放置多个不锈钢反应管，使得各反应管的反应区温度完全相同，可以消除单管反应器带来的温度偏差。
所述的高温高压自动取样器(7)位于高温阀箱(9)中，包括自动控制阀、单向阀和定量环，反应管(6)出口通过不锈钢管与各自的单向阀相连，随后连有自动控制阀和各自的定量环，定量环的另一端与气相色谱分析系统(8)相连接。设置高温高压自动取样器可满足在反应过程中任一时刻同时内取出多个通道反应管出口的样品，分别置于相应的定量环中，后再进行逐个分析，为同时评价多种催化剂提供了条件基础。
本发明通过提供带有高压分布器、多通道结构加热炉和高温高压自动取样器的多通道微反装置，对常规的单管微反装置进行了结构和功能上的改进和优化，在满足催化剂性能评价的功能基础上，又可实现在同样试验条件下同一时间完成对多种催化剂的评价筛选，大大提高了我国在催化剂开发领域的科研效率和水平，填补了国内的空白。本发明的多通道微反装置具有如下优点：
1、气路控制通过气体质量流量计控制大小不同的流量，用于系统气体进料，确保气体进料准确，以减少因气体进料的不稳定所引起的原料在催化剂床层停留时间的差异。液体进料采用液体高压计量泵，保证进入反应器的原料成分保持一致。
2、高压分布器可以通过入口处不锈钢管径的变化来增强气体的流速，再经过装有不锈钢填料的混合区，使得原料气在混合区中进行充分的混合，使之到达各反应管出口的气体流量和组分保持相同。分布器的圆形设计也减少了气体滞留的死区，使得原料气的停留时间得以控制，这样可以排除用不同实验装置带来的气体组成和流量误差，极大地减少由于气体组成的差别对催化反应结果造成的实验偏差。
3、加热炉能保证反应器的恒温区要求，保证催化剂评价过程的稳定以及微反产物的准确分析。加热炉可任意改变温度，但在相同反应条件下，各反应管的反应区温度是完全相同的。可以消除单管反应器带来的温度偏差，特别是对温度变化特别敏感或者反应温度在敏感点附近时的催化反应，优势更加明显。
4、采用高温高压自动取样器，在反应管出口处装配有与反应管数目相同的定量环，每个反应管出口出来的微反产物在高温高压条件下经过单向阀在很短时间内被同时取出并储存在相应的定量环中，每个定量环都与气相色谱系统连接，后续通过自动控制阀，逐次切换不同反应管出来的产物进入色谱进行分析。该高温高压自动取样器可满足在反应过程中、任一时刻、同一时间内取出多个通道反应管出口的样品进行分析，不仅实现了微反产物的实时在线分析，还为同时评价多种催化剂提供了条件基础。此过程可由软件系统自动控制取样。
5、高温阀箱内温度均匀，可以设定和自由控制阀箱内的温度。取样系统就位于高温阀箱内，确保微反产物在整个装置传输的过程中不发生冷凝，以完全气态的状态下进入气相色谱分析系统进行及时，准确的全组份分析。
6、本发明装置的操作流程简单、方便，气体进料由质量流量计控制，液体进料由高压计量泵控制，物料通过高压分布器均匀地将原料分布到每个反应管中。每个通道反应管出来的微反产物进入自动取样器，并存储到不同的定量环中，后依次分析每个定量环中的样品的组成。
附图说明：
图1为本发明评价装置的工艺流程示意图。
图2为高压分布器的结构示意图。
图3为多通道结构加热炉的结构示意图。
图4为对本发明评价装置稳定性的实验证明评价结果。
具体实施方式：
下面通过实例说明本发明装置的应用，但本发明并不限于此。
实施例1：
用本发明的多通道微分反应装置同时进行六组平行的乙醇醚化反应，并连续分别取到六通道样品进行在线分析。
设备上的H2、N2、尾气及冷却水进出口，分别接好相应的通道，将尾气接到放空管道并保证放空管道通畅。在系统阀门处于关闭状态的情况下，六根反应管装填ZSM-5催化剂，催化剂装量均为1.000g，并将反应管依次安装到装置上。开启H2气源，保证H2压力保持在2.50MPa±0.1MPa，并控制两路压差一致。调整质量流量计设定N2气速200mL/min，H2气速80mL/min，待系统压力和气体流量稳定后，打开系统加热电源，反应器加热温度360℃，阀箱温度200℃，色谱管线保温温度200℃，待温度完全升至设定值时保持30min。进料泵流量0.8mL/min进料，待反应1小时后，同时对六通道样品取样，后进入气相色谱依次分析。结果见图4。
六通道进行相同的实验反应，即为了考察各通道反应器的流量和温度控制及实验结果的一致性。图4表明，本发明装置具有良好的实验稳定性，同一条件下进行的反应，反应物和生成物的转化率平行误差均不超过3％。
Claims (1)
1.一种多通道微分反应装置，包括高压气体稳压阀(1)、气体质量流量计(2)、液体高压计量泵(3)、高压分布器(4)、加热炉(5)、反应管(6)、高温高压自动取样器(7)、气相色谱分析系统(8)、高温阀箱(9)、气液分离器(10)、液体储罐(11)、背压阀(12)，其特征在于：所述的多通道微分反应装置在加热炉(5)内含有多个并列平行排放的反应管(6)，反应管(6)的原料进口处同时连接一个高压分布器(4)，高压分布器(4)内部的多个分布器出口(15)分别与加热炉(5)内所对应的反应管(6)入口相连，反应管(6)的出口连接有高温高压自动取样器(7)，高温高压自动取样器(7)后连接气相色谱分析系统(8)；所述气体质量流量计(2)前还安装有高压稳压阀以及微孔过滤器，用以过滤掉气体中的可能的微小固体颗粒；所述的高压分布器(4)由分布器入口(13)、混合区(14)、分布器出口(15)组成，多个分布器出口(15)的中心点共圆，分布器入口(13)位于共圆的圆周的外侧，混合区(14)位于圆周中心部分，混合区(14)内装有不锈钢填料，分布器出口(15)均匀布置在共圆的圆周之上，出口方向为共圆的轴向方向，分布器出口(15)与反应管(6)用不锈钢管相连，高压分布器(4)使各反应管的气体流量保持相同，排除气体组成和流量误差，减少由于气体组成的差别对催化反应结果造成的实验偏差；所述的高温高压自动取样器(7)位于高温阀箱(9)中，包括自动控制阀、单向阀和定量环，反应管(6)出口通过不锈钢管与各自的单向阀相连，随后连有自动控制阀和各自的定量环，定量环的另一端与气相色谱分析系统(8)相连接；所述的反应管(6)为316L不锈钢管，内径均为10mm，长度为380mm；所述的加热炉(5)由不锈钢内衬(16)、电加热层(17)、保温玻璃棉(18)、加热炉外壳(19)组成，加热炉(5)包含与反应管(6)数量相同的通道，这些通道均匀布置在同一圆周之上，通道周围固定有不锈钢内衬(16)，多个通道形成的圆周外部有电加热层(17)，同时设有相应的测温点(20)。
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