CN2840032Y - 脉冲微反色谱分析装置 - Google Patents

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刘俊涛
钟思青
王华文
刘国强
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China Petrochemical Corp
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Abstract

本实用新型涉及一种脉冲微反色谱分析装置。主要解决以往技术中存在的进样器功能单一，以及通常脉冲微反色谱结构复杂且温度上限较低的技术问题。本发明通过采用微反应管内增设多孔筛板，用于承载催化剂床层，整个微反应管放置在金属套中央，且其底部增设散热器；散热器位于绝热保温罩底部，在散热器内部微反应管外部设置有分流管；精密智能保温仪分别与热电偶和加热棒相连；微反应管底部出口依次与色谱柱、氢火焰粒子检测器和热导检测器串联相连接的技术方案，实现了色谱进样器兼具脉冲反应器和色谱进样器双重功能，且较好解决了以往色谱出现的上述技术问题，可广泛用于现有色谱分析装置的改造，及新型脉冲微反色谱分析装置的工业生产中。

Description

脉冲微反色谱分析装置
                               技术领域
本实用新型涉及一种脉冲微反色谱分析装置。
                               背景技术
众所周知，常规色谱进样器一般仅作为样品进样器使用，功能比较单一。另外，微型脉冲裂解及催化色谱技术，早在80年代就开始研究，现在已在科研和工业生产中广泛应用并起着重要作用。在石油化工领域研究样品热裂解或催化裂解方面应用更为广泛。采用这样的技术，试料用量很少，而且测试迅速，对于评价催化剂的瞬时活性，研究反应机理的情况十分方便。尤其对于比较昂贵或稀缺样品，优势更为明显。
目前，微型脉冲裂解或催化色谱技术实现方式主要有两种。一种实现方式主要由两部分构成：一部分为微型脉冲反应系统，主要用作样品裂解；另一部分为一台色谱分析仪，主要用于裂解产物的分析。其中微型脉冲反应系统，通常主要由进样系统，脉冲反应器、加热系统、载气气路和控制部件组成。专利CN2312460Y介绍了一种脉冲微型裂解反应装置，包括载气输送系统、裂解反应器和在线分析系统。其中载气输送系统包括依次串联的流量调节阀、流量计和四通阀，在线分析系统包括依次串联的分流柱、四通阀、色谱分析仪和积分仪。这种方法由于采用独立的进样系统，控温系统，及载气气路，显然结构比较复杂，操作烦琐。同时裂解反应器到色谱进样器之间较长的输送管线，很难保证裂解产物有效地、不失真地转移到色谱柱。必然影响后续裂解产物的分离分析。
另一种方法是把反应器和紧接用以分离反应物和产物的色谱柱作为整体来考虑，以便在既考虑传质影响又不破坏反应物的峰形。实验设备基本上是一台经改装的气相色谱仪，载气经脉冲进样口后进入反应柱和色谱柱，最后经检测器后放空。如《石油化工》第31卷第2期(2002)第148页即描述了一种脉冲催化色谱技术流程图。该技术虽然结构简单，且实现反应器与色谱柱之间零输送管线，样品裂解反应与裂解产物的分离分析较好组合在一起，但是由于常规色谱柱无法在高温下工作，例如HP-4890，HP-5890，HP-6890等色谱仪最高使用温度不能超过350℃，使得热裂解和催化裂解反应温度有很大局限性，大大限制了这种方法的使用范围，对于高温裂解无能为力。
                               发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是以往技术中存在的结构比较复杂，操作烦琐、制造成本高及操作温度范围窄的技术问题，提供一种新的脉冲微反色谱分析装置。该分析装置具有结构简单、制造成本低、操作方便，试验温度范围宽以及数据重复性好，准确度高，灵敏度高等优点。
为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案如下：一种脉冲微反色谱分析装置，包括进样导管、微反应管、精密智能控温仪、绝热保温罩、金属套、热电偶、加热棒、多孔筛板、散热器、分流管、色谱柱、氢火焰粒子检测器和热导检测器，其中进样导管与微反应管上部相连，金属套位于绝热保温罩内，金属套内从外至内设置有热电偶和加热棒；微反应管采用石英玻璃制成，且微反应管内增设多孔筛板，用于承载催化剂床层，整个微反应管放置在金属套中央，且其底部增设散热器；散热器位于绝热保温罩底部，在散热器内部微反应管外部设置有分流管；精密智能保温仪分别与热电偶和加热棒相连；微反应管底部出口依次与色谱柱、氢火焰粒子检测器和热导检测器串联相连接。
上述技术方案中金属套可采用铜、不锈钢的耐高温且导热效果好的材质做成；微反应管与进样导管间采用耐高温的石墨环密封。进样导管上部设有锥形槽。微反应管外面的分流管上部设置有载气入口；分流管下部设置有分流气体出口。
本实用新型中：由于微反应管或(进样衬管)采用石英玻璃制成，所以可以忍受高温，且微反应管或(进样衬管)内增设多孔筛板，用于承载催化剂或石棉丝起平均分布气流的作用。对微反应管或(进样衬管)的加热采用加热棒对金属套直接加热；金属套可采用铜、不锈钢等耐高温且导热效果好的材质做成。控温采用精密智能控温仪控制，可实现进样器温度在室温至800℃范围内精确控制且恒温区较长。金属套外采用绝热保温效果良好的绝热保温罩实现进样器的良好绝热保温效果。可避免高温脉冲热裂解或催化裂解时进样器对色谱仪柱箱温度的影响。在微反应管或(进样衬管)底部增设散热器，并将氢火焰离子检测器(FID)所用空气先引入散热器对散热器换热后再进入氢火焰离子检测器(FID)。可以避免在高温脉冲反应时，过热气体直接进入反应柱对柱分离及寿命造成不利影响。
                               附图说明
图1为一种脉冲微反色谱分析装置示意图。
图1中：1为锥形槽、2为进样导管、3为密封垫、4为微反应管或(衬管)、5为流量调节阀，6为密封环、7为精密智能控温仪、8为绝热保温罩、9为金属套、10为热电偶、11为加热棒、12为多孔筛板、13为散热器、14为分流管、15为调节阀、16为氢火焰粒子检测器、17为热导检测器、18为空气入口、19为载气入口、20为辅助气体入口、21为分流出口、22为催化剂床层、23为色谱柱。
本实用新型技术的工作流程可分为两种情况：
若作为一般色谱样品进样器使用，对微反应管或(进样衬管)4内可装填适量石棉丝，用于样品的气化和均匀混合。若作为脉冲热裂解或催化裂解微反应器使用，对微反应管或(进样衬管)4内可不装填\装填适量催化剂，用于样品的裂解和均匀混合。
若作为一般色谱样品进样器使用，首先安装好进样衬管4，然后通过流量调节阀5调节好所需载气流量，通过精密智能控温仪7设置进样器所需温度，以及根据实验需要设置调节阀15的状态控制分流比的大小及分流/不分流功能。设置好其它色谱分析条件，待所有条件达到工作状态后。将样品依次通过锥形槽1、进样导管2、密封垫3、送入进样衬管4气化，气化后的样品随载气通过色谱柱、检测器进行分离检测。
若脉冲微反分析装置作为兼具脉冲微反应器与色谱进样器使用，可分为两种情况：一种情况是，当用于脉冲微反热裂解实验时，首先安装好微反应管4，然后通过流量调节阀5调节好所需载气流量，通过精密智能控温仪7设置进样器所需温度(温度可在室温至800℃范围内设置)，以及根据实验需要设置调节阀15的状态控制分流比的大小及分流/不分流功能。设置好其它色谱分析条件。待所有条件达到工作状态后。将样品依次通过锥形槽1、进样导管2、密封垫3、送入微反应管4发生热裂解反应，反应后的样品随载气通过色谱柱，检测器进行分离检测。另一种情况是，当用于脉冲微反催化裂解实验时，只需根据需要在微反应管4中装填适量催化剂，安装好微反应管4，然后通过流量调节阀5调节好所需载气量，通过精密智能控温仪7设置进样器所需温度(温度可在室温至800℃范围内设置)，以及根据实验需要设置调节阀15的状态控制分流比的大小及分流/不分流功能。设置好其它色谱分析条件。待所有条件达到工作状态后。将样品依次通过锥形槽1、进样导管2、密封垫3、送入微反应管4发生催化裂解反应，反应后的样品随载气通过色谱柱，检测器进行分离检测。
样品状态与常规色谱所要求的样品状态相同，可以是液体、气态、或气液混合物。进样方法可根据需要采用手工进样或自动进样均可。
本实用新型的优点是：结构简单，操作灵活，制作方便，用途广泛，成本低廉。可通过对常规色谱仪经简单改造即可实现，也可开发出一种全新的脉冲微反色谱分析装置。
本实用新型可用于常规色谱进样、脉冲热裂解反应与色谱进样高度耦合进样或脉冲催化裂解反应与色谱进样高度耦合进样。克服了常规色谱进样器功能单一，以及目前，微型脉冲裂解或催化色谱技术实现方式中采用微型脉冲反应系统与一台色谱分析仪两部分实施方式中，结构比较复杂，操作烦琐的缺点。以及裂解反应器到色谱进样器之间较长的输送管线，很难保证裂解产物有效地、不失真地转移到色谱柱的缺点。同时也克服了把反应器和紧接用以分离反应物和产物的色谱柱作为整体来考虑的微型脉冲裂解或催化色谱技术实现方式中，热裂解和催化裂解反应温度过低，对于高温裂解无能为力的缺点，取得了较好的技术效果。

Claims (4)

1、一种脉冲微反色谱分析装置，包括进样导管、微反应管、精密智能控温仪、绝热保温罩、金属套、热电偶、加热棒、多孔筛板、散热器、分流管、色谱柱、氢火焰粒子检测器和热导检测器，其中进样导管与微反应管上部相连，金属套位于绝热保温罩内，金属套内从外至内设置有热电偶和加热棒；其特征在于微反应管采用石英玻璃制成，且微反应管内增设多孔筛板，用于承载催化剂床层，整个微反应管放置在金属套中央，且其底部增设散热器；散热器位于绝热保温罩底部，在散热器内部微反应管外部设置有分流管；精密智能保温仪分别与热电偶和加热棒相连；微反应管底部出口依次与色谱柱、氢火焰粒子检测器和热导检测器串联相连接。
2、根据权利1所述的脉冲微反色谱分析装置，其特征在于金属套可采用铜、不锈钢的耐高温且导热效果好的材质做成；微反应管与进样导管间采用耐高温的石墨环密封。
3、根据权利1所述的脉冲微反色谱分析装置，其特征在于进样导管上部设有锥形槽。
4、根据权利1所述的脉冲微反色谱分析装置，其特征在于微反应管外面的分流管上部设置有载气入口；分流管下部设置有分流气体出口。
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