CN104998587A - 连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置，其中微通道反应管包括管体和固化催化剂，所述管体设置有所述催化段，所述固化催化剂均匀固化于所述管体催化段的内壁上。本发明采用连续化微反应体系，通过微通道效应强化传热传质，并可连续不间断的将溴甲烷制备烯芳烃，极大的降低了反应温度，减少了能耗，降低了对设备材料的苛刻要求。并通过调节催化剂和反应温度以及停留时间，控制反应产物和收率，减少非目标产物的产生，提高了产品的转化率。该装置是一种连续化的微型化反应装置，结构简单，便于工业化的推广，而无放大效应。
Description
技术领域
本发明涉及一种连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置，属于化工设备的技术领域。
背景技术
传统的天然气的化工利用大致可分为直接法和间接法两种。直接法如甲烷直接氧化制甲醇、甲醛和偶联制乙烯等，这些过程但由于目的产物在苛刻的反应条件下(高温、高压)，很容易深度氧化为CO2和H2O，收率和选择性较低，目前还不能与传统的石油化工过程相竞争，短期内很难实现工业化。因此，近年来天然气的间接转化利用再次成为世界各国研究的重点。其中，利用天然气先转化为合成气再制备氨、甲醇、液体燃料等已经实现了大规模工业生产，在化工生产中占有主导地位。但由于合成气的生产工艺复杂，设备投资巨大，能耗费用昂贵，限制了进一步的发展。
由于卤甲烷可以高效的转化为醇类、醚类、烯烃、高碳烃、芳烃等高附加值的化工产品，受到化学家的广泛关注。1985年，Olah等人报道了甲烷与氯气(或氯化氢)在氧气存在条件下，金属Pt催化剂上可反应得到氯甲烷，再以氯甲烷为中间体可以甲醇、高碳烃等化工产品。1988年，Taylor等人报道了甲烷通过氯氧化反应转化为氯甲烷，再由氯甲烷脱HCl转化为高碳烃。但氯甲烷在制备过程中放出热量大，反应不易控制，分离相对较困难，且氯甲烷与溴甲烷相比活化难度要大，限制了其在工业上的应用前景。
Lorkovic等人以金属溴化物为催化剂在O2的作用下三步法氧化偶联甲烷制备高碳烃。周小平等人研究了以HBr和O2作为介质对甲烷进行溴化生成CH3Br和CH2Br2，再与催化剂作用生成烯烃等高碳烃。但这些合成方法中反应温度较高，催化剂结焦快，容易失活，不利于工业化应用。而采用微通道反应器，一方面能提高反应物料的充分接触效率，另一方面具有良好的传热效率，使反应在较低温度下就能进行，降低了对设备材料的要求，无形中降低了设备的投入和运行费用，具有良好的工业应用前景。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种附有催化剂便于在微反应体系中催化的连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置。
本发明采用连续化微反应体系，通过微通道效应强化传热传质，并连续不间断的将溴甲烷制备烯芳烃，极大的降低了反应温度，减少了能耗，降低了对设备材料的苛刻要求。并通过调节催化剂和反应温度以及停留时间，控制反应产物和收率，减少非目标产物的产生，提高了产品的转化率。该装置是一种连续化的微型化反应装置，结构简单，便于工业化的推广，而无放大效应。
技术方案：本发明所述的连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置，包括微通道反应管，所述微通道反应管包括管体和固化催化剂，所述管体设置有所述催化段，所述固化催化剂均匀固化于所述管体催化段的内壁上。通过将催化剂固化在内壁上，增加了催化剂与反应物的接触面积，提高了反应效率。
进一步地，所述管体的催化段设置于所述管体的中央，所述管体两端均设置有过滤段，所述过滤段的管体内设置有石英棉。
进一步地，所述微通道反应管内设置有静态混合器，所述静态混合器为SV、SZ、SX、SL、SK、SY或SD型静态混合器的一种。
进一步地，所述管体的形状为直管形或螺旋形。
进一步地，还包括惰性冷却气体罐、流量控制器和CH3Br蒸汽发生器，所述惰性冷却气体罐出口连接至流量控制器，所述流量控制器的出口流出的气体与CH3Br蒸汽发生器的出口流出的气体混合后接入所述微通道反应管的一端。
进一步地，还包括保温管，所述流量控制器的出口流出的气体与CH3Br蒸汽发生器的出口流出的气体一同汇入保温管，保温管再接入所述微通道反应管的一端。
进一步地，所述CH3Br蒸汽发生器包括微量注射泵、玻璃加热带和热电偶A，所述微量注射泵出口连接至所述玻璃加热带，所述玻璃加热带的出口流出的气体与所述流量控制器的出口流出的气体混合后接入所述微通道反应管的一端。
进一步地，还包括冷凝管、冷凝液收集器和低温冷却循环装置，所述微通道反应管的另一端接入所述冷却管，所述冷却管出口连接至冷凝液收集器，所述低温冷却循环装置与冷凝管相连接。
进一步地，还包括热电偶B，所述热电偶B设置于所述微通道反应管内。
进一步地，还包括温度控制器，所述热电偶A和热电偶B分别连接至所述温度控制器，所述温度控制器连接至所述玻璃加热带。通过温度控制器控制反应条件，使得由于反应不稳定而导致无法工业化连续制备烯烃和芳烃的反应能够实现可控的连续化生产。
该装置在设备和工艺参数一致的条件下，通过设备的并联叠加实现产量的放大，而无放大效应。反应物转化率较高和目标产物选择性较好等优点，同时该方法操作简单、成本低廉、对环境污染小，能够连续不间断生产，具有良好的工业应用前景。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：本发明采用连续化微反应体系，通过微通道效应强化传热传质，并可连续不间断的将溴甲烷制备烯芳烃，极大的降低了反应温度，减少了能耗，降低了对设备材料的苛刻要求。并通过调节催化剂和反应温度以及停留时间，控制反应产物和收率，减少非目标产物的产生，提高了产品的转化率。该装置是一种连续化的微型化反应装置，结构简单，便于工业化的推广，而无放大效应。
附图说明
图1为本发明连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置结构示意图；
图2为本发明中的微通道反应管一种实施方式结构示意图；
图3为本发的微通道反应管中的静态混合器结构示意图；
图4为本发明微通道反应管的另一种实施方式结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
本实施例所提供的一种连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置，其特征在于采用微反应结构装置，可极大的降低反应温度，控制目标产物。其包含惰性气体冷却管1在本实施例中为N2装置，CH3Br蒸汽发生器3设定好CH3Br的进量速度，通过玻璃加热带4加热后成为CH3Br蒸汽，在CH3Br蒸汽发生器3内缓冲形成稳定的CH3Br蒸汽，在通过流量控制器16的控制N2的进样压力，将CH3Br通入微通道反应管8内。为了避免CH3Br在输送过程中冷却至液体，通过保温管6得以实现保温功能。温度控制器7控制反应石英玻璃的微通道反应管8内的温度，当采集温度稳定在300-400摄氏度，即可进行反应。反应管两端的石英棉9是为了避免催化剂10的剥落堵塞通道而制成的过滤网。热电偶B11，保温层12，加热棒13组合成加热装置。反应经过设定的温度和停留时间后，所生成的烯烃或芳烃经冷凝管14冷-40摄氏度的冷却，在冷凝液收集器15。低温冷却循环装置17为提供冷源。
如图2、4为本发明所述的微通道反应管8包括管体81，管体81的内壁有涂布后固化在内壁上的固化催化剂82。微通道反应管8也可以如图4所示，设置为螺旋形，同样设置有管体84和固化催化剂85。如图3所示，为本实施例设置在微通道反应管81内的静态混合器83示意图。
反应温度可以由温度仪表控制箱加以实现，反应停留时间可由CH3Br的进样速度，微通道石英管内径的大小和长度以及N2的压力大小来控制。在微通道管内径和长度一定时，N2的压力越大，则CH3Br通过反应管的时间越短，由于CH3Br的含量在N2气氛中占极少量因此，N2流经反应管的时间即可认定为CH3Br在反应罐内停留的时间。当N2、CH3Br的流量一定以及石英管长度一定时，石英反应管的内径越大，停留时间越短；反之当N2、CH3Br的流量一定以及石英管内径一定时，管道越长则反应停留时间越长。综合控制进样速度和通过关键部件的长短以及通道的特征尺度来控制反应的停留时间，进而控制对目标产物收率和选择性。
在固化催化剂A的条件下，石英微通道反应管内径为500um时，CH3Br的进样量为2ml/min，N2的进样流量为5ml/min，反应温度为300摄氏度，溴甲烷转化率40.1％，乙烯选择性56.1％，丙烯选择性10.1％，丁烯选择性6.1％，苯选择性9.4％，甲苯选择性3.1％。
实施例2
本实施例使用的微通道反应装置同实施例1。在固化催化剂B的条件下，石英微通道反应管内径为1mm时，CH3Br的进样量为2ml/min，N2的进样流量为5ml/min，反应温度为280摄氏度，溴甲烷转化率57.5％，乙烯选择性67.2％，丙烯选择性12.3％，丁烯选择性5.3％，苯选择性8.7％，甲苯选择性2.7％。
实施例3
本实施例使用的微通道反应装置同实施例1。在固化催化剂C的条件下，石英微通道反应管内径为2mm时，CH3Br的进样量为5ml/min，N2的进样流量为5ml/min，反应温度为260摄氏度，溴甲烷转化率55.6％，乙烯选择性61.3％，丙烯选择性15.7％，丁烯选择性4.5％，苯选择性8.5％，甲苯选择性1.8％。
实施例4
本实施例使用的微通道反应装置同实施例1。在固化催化剂D的条件下，石英微通道反应管内径为3mm时，CH3Br的进样量为5ml/min，N2的进样流量为5ml/min，反应温度为260摄氏度，溴甲烷转化率54.9％，乙烯选择性45.8％，丙烯选择性9.8％，丁烯选择性6.1％，苯选择性9.7％，甲苯选择性2.4％。
实施例5
本实施例使用的微通道反应装置同实施例1。在固化催化剂E的条件下，石英微通道反应管内径为4mm时，CH3Br的进样量为10ml/min，N2的进样流量为5ml/min，反应温度为300摄氏度，溴甲烷转化率41.2％，乙烯选择性59.3％，丙烯选择性11.5％，丁烯选择性6.8％，苯选择性9.6％，甲苯选择性3.3％。
实施例6
本实施例使用的微通道反应装置同实施例1。在固化催化剂F的条件下，石英微通道反应管内径为5mm时，CH3Br的进样量为10ml/min，N2的进样流量为5ml/min，反应温度为300摄氏度，溴甲烷转化率47.3％，乙烯选择性69.1％，丙烯选择性12.7％，丁烯选择性5.8％，苯选择性7.5％，甲苯选择性2.9％。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (10)
1.一种连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置，其特征在于，包括微通道反应管，所述微通道反应管包括管体和固化催化剂(82)，所述管体(81)设置有所述催化段，所述固化催化剂(82)均匀固化于所述管体(81)催化段的内壁上。
2.根据权利要求1所述的连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置，其特征在于，所述管体(81)的催化段设置于所述管体(81)的中央，所述管体两端均设置有过滤段，所述过滤段的管体(81)内设置有石英棉。
3.根据权利要求1所述的连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置，其特征在于，所述微通道反应管内设置有静态混合器，所述静态混合器为SV、SZ、SX、SL、SK、SY或SD型静态混合器的一种。
4.根据权利要求1、2或3任一所述的连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置，其特征在于，所述管体(81)的形状为直管形或螺旋形。
5.包括权利要求1、2或3任一所述连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置，其特征在于，还包括惰性冷却气体罐(1)、流量控制器(16)和CH3Br蒸汽发生器(3)，所述惰性冷却气体罐(1)出口连接至流量控制器(16)，所述流量控制器(16)的出口流出的气体与CH3Br蒸汽发生器(3)的出口流出的气体混合后接入所述微通道反应管的一端。
6.根据权利要求5所述的连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置，其特征在于，还包括保温管(6)，所述流量控制器(16)的出口流出的气体与CH3Br蒸汽发生器(3)的出口流出的气体一同汇入保温管(6)，保温管(6)再接入所述微通道反应管的一端。
7.根据权利要求5所述的连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置，其特征在于，所述CH3Br蒸汽发生器(3)包括微量注射泵(2)、玻璃加热带(4)和热电偶A(5)，所述微量注射泵(2)出口连接至所述玻璃加热带(4)，所述玻璃加热带(4)的出口流出的气体与所述流量控制器(16)的出口流出的气体混合后接入所述微通道反应管的一端。
8.根据权利要求7所述的连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置，其特征在于，还包括冷凝管(14)、冷凝液收集器(15)和低温冷却循环装置(17)，所述微通道反应管的另一端接入所述冷却管(14)，所述冷却管出口连接至冷凝液收集器(15)，所述低温冷却循环装置(17)与冷凝管(14)相连接。
9.根据权利要求8所述的连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置，其特征在于，还包括热电偶B(11)，所述热电偶B(11)设置于所述微通道反应管内。
10.根据权利要求9所述的连续制备烯烃和芳烃的微通道反应装置，其特征在于，还包括温度控制器(7)，所述热电偶A(5)和热电偶B(11)分别连接至所述温度控制器(7)，所述温度控制器(7)连接至所述玻璃加热带(4)。
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