CN103558301B - 微型催化剂原位脉冲评价分析装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微型催化剂原位脉冲评价分析装置，它包括气源、控制系统、反应器、预柱、六通阀、恒温加热箱及气相色谱仪，所述反应器顶部设有脉冲口，以串联方式接入两只六通阀，其中，一只六通阀剩余四通中，两通接入活性气体或还原气体或惰性气体，其余两通串联到气相色谱仪的载气路上，另一只六通阀剩余四通中，两通之间设有预柱，两通接入惰性气体，气路设有气体质量流量控制器，反应器、预柱、六通阀、管线分别置于恒温加热箱中，控制系统对其进行全自动化控制。本发明实现了催化剂的预活化-反应-采样-分析一体化，催化剂和原料用量少，反应产物全分析，自动化程度高，得到的数据可靠，可比性强，特别适合催化裂化催化剂的实验室开发初期的筛选。

Description

微型催化剂原位脉冲评价分析装置

技术领域

本发明涉及一种催化剂评价分析装置，特别是一种对固体催化剂的原位活化、脉冲评价和产物在线色谱分析的微型催化剂原位脉冲评价分析装置。

背景技术

有关固体催化剂评价的装置多见报道。王春生等设计了一种多通道高通量催化剂评价装置，该装置具有催化剂筛选效率高，试验重复性好的优点（CN 202410622 U；CN 102539618 A）。齐国祯等设计了流化床催化剂评价用的反应器，声称可用于流化床催化剂的实验室考评（CN 102463082 A）。沈美庆等发明了一种自换热型催化剂评价反应器，该发明强化了反应器与生成器之间的热交换，具有反应生成气体温度低，拆卸方便，气密性好，死体积小等优点（CN 100336598C）。邢爱华等发明了一种用于成型催化剂水热老化与固定床催化剂评价的装置，该装置具有运行平稳、结构合理、功能多样的突出优点，有利于提高催化剂开发效率（CN 101943689 B）。袁学民等发明了一种苯加氢制环己烯催化剂评价装置，其能够实现对苯加氢制环己烯催化剂试样的多次反应评价，获得拟连续状态下催化剂活性和寿命参数（CN 102139194 B）。王海国等设计了一种可切换催化剂评价和催化剂定碳的微反装置，该装置操作简单并能够对反应温度、压力、流量等条件进行精确的控制（CN 102141550 B）。但从已公开的催化剂评价装置看，主要集中在提高催化剂的评价效率、功能多样性等方面，而且上述评价装置得到的评价数据均为一平均活性，无法获得催化剂的初始活性，截止目前为止，作为一个微型的可以同时对催化剂进行脉冲评价并在线分析的原位装置未见报道。

发明内容

本发明的目的是弥补已有技术的不足，提供一种微型催化剂原位脉冲评价分析装置，实现了催化剂的预活化-反应-采样-分析一体化，特别适合催化裂化催化剂的实验室开发初期的筛选。

本发明的目的是这样实现的：

一种微型催化剂原位脉冲评价分析装置，特点是该装置包括数种气源、反应器、预柱、第一六通阀、第二六通阀、数个恒温加热箱、数个流量控制器、气相色谱仪及控制系统，所述反应器顶部设有脉冲口；第一气源、第一流量控制器、第一六通阀的二通口及三通口、反应器、第二六通阀的一通口及二通口、第一六通阀的六通口及一通口依次构成一回路；其中，反应器设于第三恒温加热箱内，第一六通阀及第二流通阀设于第二恒温加热箱内；第二气源或第三气源、第二流量计、第二六通阀的五通口及六通口、预柱、第二六通阀的三通口及四通口依次构成另一回路；其中，预柱设于第四恒温加热箱内；第一六通阀的四通口及五通口串接于气相色谱仪的载气管路，其中，接入第一六通阀及其同气相色谱仪进样口之间的载气路设于第一恒温加热箱内；所述控制系统包括数个电磁阀、数个表头控制器、可编程控制器、串口卡及PC机，数个电磁阀、数个表头控制器、串口卡分别与可编程控制器电连接，串口卡连接PC机；所述数个电磁阀分别连接第一六通阀及第二六通阀；数个表头控制器分别连接数个流量控制器及数个恒温加热箱；所述可编程控制器连接气相色谱仪。

所述第三恒温箱的温度范围为25 ~ 1000℃，第一及第二恒温箱的温度范围为25 ~ 450℃，第四恒温箱的温度范围为25 ~350℃。

所述气相色谱仪为市场上通用的气相色谱仪。

本发明反应器为微型反应器，并实现反应产物的在线分析,催化剂用量可以减少到10 mg，原料的用量在1 ul以下，能获取催化剂的实时活性，并通过预柱反吹掉反应产物中沸点高于气相色谱检测范围的组分。

本发明的催化剂和原料用量少，反应产物全分析，自动化程度高，得到的数据可靠，可比性强，特别适合催化裂化催化剂的实验室开发初期的筛选。

附图说明

图1为本发明结构示意图； 

图2为本发明催化剂评价及在线分析示意图；

图3为本发明控制系统结构示意图。

具体实施方式

参阅图1，本发明包括第一气源即活性气源A、第二气源即还原气源B及第三气源即惰性气源C、反应器14、预柱13、第一六通阀26、第二六通阀27、数个恒温加热箱21、23、24、25、数个流量控制器18、28、气相色谱仪22及控制系统31，所述反应器14顶部设有脉冲口20；所述活性气源A或或还原气源B或惰性气源C、第一流量控制器18、第一六通阀26的二通口2及三通口3、反应器14、第二六通阀27的一通口7及二通口8、第一六通阀26的六通口6及一通口1依次构成一回路；其中，反应器14设于第三恒温加热箱24内，第一六通阀及第二六通阀设于第二恒温加热箱23内；所述惰性气源C、第二流量计28、第二六通阀27的五通口11及六通口12、预柱13、第二六通阀27的三通口9及四通口10依次构成另一回路；其中，预柱13设于第四恒温加热箱25内；第一六通阀26的四通口4及五通口5串接于气相色谱仪22的载气管路，其中，气相色谱仪22的载气路设于第一恒温加热箱21内；所述控制系统31包括数个电磁阀、数个表头控制器、可编程控制器、串口卡及PC机，数个电磁阀、数个表头控制器、串口卡分别与可编程控制器电连接，串口卡连接PC机；所述数个电磁阀分别连接第一六通阀26及第二六通阀27；数个表头控制器分别连接数个流量控制器18、28及数个恒温加热箱21、23、24、25；所述可编程控制器连接气相色谱仪22。

所述恒温加热箱21、23、24、25的温度可调，设有反应器14的恒温加热箱24的温度范围为25 ~ 1000℃，设有两六通阀26、27、气相色谱仪22载气路的恒温加热箱21和23的温度范围为25 ~ 450℃，设有预柱13的恒温加热箱25的温度范围为25 ~350℃。

实施例

本发明通过对催化剂进行原位处理-原位脉冲反应-原位采样-气相色谱在线分析产物组分及其含量来实现对催化剂的初始活性评价。

参阅图1，本发明对催化剂原位活化和反吹采用图1结构，图中包括三个回路：

回路1：活性气体A或还原气体B或惰性气体C经气体质量流量控制器18引入第一六通阀26，依次通过第一六通阀26的二通口2和三通口3、脉冲口20、反应器14、第二六通阀27的一通口7和二通口8、第一六通阀26的六通口6，最后经第一六通阀26的一通口1排空，该回路用来原位活化催化剂。

回路2：惰性气体C经气体质量控制器28引入第二六通阀27，依次通过第二六通阀27的五通口11和六通口12、预柱13、第二六通阀27的三通口9，最后经第二六通阀27的四通口10排空，该回路用来反吹掉前次催化剂评价反应产物中的高沸点物质。

回路3：气相色谱仪22的载气19串联到第一六通阀26的四通口4，通过第一六通阀26的五通口5回到气相色谱仪22的进样口15，该回路在催化剂原位活化和反吹步骤中仅起到将载气引入到气相色谱仪22，使气相色谱仪22处于待机状态。

图1中的管线、六通阀26、27、反应器14及预柱13分别设有恒温加热箱21、23、24、25，六通阀26、27采用数个电磁阀控制，气体质量流量控制器18、28和恒温加热器21、23、24、25分别采用数个表头控制器控制。通过切换六通阀26、27，预设气体质量流量控制器18、28的气体流量以及恒温加热器21、23、24、25的温度，来实现催化剂原位活化和反吹。

参阅图2，本发明催化剂原位脉冲反应、原位采样及气相色谱在线分析采用图2结构，通过切换六通阀26、27形成3个新的回路。

回路1：惰性气体C经气体质量流量控制器18引入第一六通阀26的二通口2，最后经第一六通阀26的一通口1排空，该回路仅为载气回路，处于闲置状态。

回路2：气相色谱仪22的载气19依次通过第一六通阀26的四通口4和三通口3、脉冲口20、反应器14、第二六通阀27的一通口7和六通口12、预柱13、第二六通阀27的三通口9和二通口8、第一六通阀26的六通口6，最后经第一六通阀26的五通口5回到气相色谱仪22的进样口15，该回路用作催化剂的原位脉冲反应及原位采样，并经气相色谱仪22在线分析产物组分及其含量。于脉冲口20注入反应物，反应物经气相色谱仪22的载气带至反应器14，同其中的催化剂进行反应，反应产物经预柱13去掉高沸点物质后，通过气相色谱仪22在线分析产物组分及其含量。

回路3：惰性气体C依次经过气体质量流量控制器28、第二六通阀27的五通口11，最后经第二六通阀27的四通口10排空，该回路仅为载气回路，处于闲置状态。

图2中的管线、六通阀26、27、反应器14及预柱13设有恒温加热箱21、23、24、25，六通阀26、27采用数个电磁阀控制，气体质量流量控制器18、28和恒温加热器21、23、24、25分别采用数个表头控制器控制。通过脉冲原料、切换六通阀26、27，预设气体质量流量控制器18、28的气体流量以及恒温加热器21、23、24、25的温度，来实现催化剂原位脉冲反应、原位采样及气相色谱在线分析。

参阅图3，本发明控制系统31包括可编程序控制器、表头控制器、电磁阀、串口卡、微机。可编程序控制器采用的是西门子公司的S7-200，也可采用其它国内外的工业标准型可编程序控制器，气相色谱仪22启动直接与可编程序控制器连接，六通阀27的采样、六通阀26、27的驱动通过电磁阀同可编程序控制器连接，加热21、加热23、加热24、加热25、气体质量流量控制器18和28通过表头控制器同可编程序控制器连接，表头控制器采用West公司8100或导电公司的MR13，也可采用其它国内外的工业标准型表头控制器，可编程序控制器通过串口卡同微机相连，由微机进行自动控制，实现全自动化原位顶空进样分析过程。

Claims (2)

1.一种微型催化剂原位脉冲评价分析装置，其特征在于该装置包括数种气源、反应器、预柱、第一六通阀、第二六通阀、数个恒温加热箱、数个流量控制器、气相色谱仪及控制系统，所述反应器顶部设有脉冲口；第一气源、第一流量控制器、第一六通阀的二通口及三通口、反应器、第二六通阀的一通口及二通口、第一六通阀的六通口及一通口依次构成一回路；其中，反应器设于第三恒温加热箱内，第一六通阀及第二流通阀设于第二恒温加热箱内；第二气源或第三气源、第二流量计、第二六通阀的五通口及六通口、预柱、第二六通阀的三通口及四通口依次构成另一回路；其中，预柱设于第四恒温加热箱内；第一六通阀的四通口及五通口串接于气相色谱仪的载气管路，其中，接入第一六通阀与气相色谱仪进样口之间的载气路设于第一恒温加热箱内；所述控制系统包括数个电磁阀、数个表头控制器、可编程控制器、串口卡及PC机，数个电磁阀、数个表头控制器、串口卡分别与可编程控制器电连接，串口卡连接PC机；所述数个电磁阀分别连接第一六通阀及第二六通阀；数个表头控制器分别连接数个流量控制器及数个恒温加热箱；所述可编程控制器连接气相色谱仪。

2.根据权利要求1所述的微型催化剂原位脉冲评价分析装置，其特征在于所述第三恒温加热箱的温度范围为25 ~ 1000℃，第一及第二恒温加热箱的温度范围为25 ~ 450℃，第四恒温加热箱的温度范围为25 ~350℃。