KR100803090B1 - 촉매 탐색용 반응 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 촉매 탐색용 반응 장치에 관한 것으로서, 상기 촉매 탐색용 반응 장치는 반응물 도입부; 상기 반응물 도입부로부터 공급받은 반응물을 반응시키는 반응부; 및 상기 반응부에서 생성된 반응 생성물을 분석하는 반응 생성물 분석부를 포함하며, 상기 반응부는 다수의 독립된 반응기, 각각의 반응기를 독립적으로 가열하기 위한 다수의 가열장치, 상기 반응물 도입부로부터 제공받은 반응물을 상기 다수의 반응기로 분배하여 공급하는 유량 분배기, 및 상기 다수의 독립된 반응기 중 하나를 선택하여, 그로부터 배출되는 반응 생성물을 샘플링하여 상기 분석기로 전달하는 멀티 포지션 밸브를 포함한다.
본 발명의 촉매 탐색용 반응 장치는, 특히 기상 반응용 불균일 촉매의 스크리닝에 사용되는 장치로서 실제 반응 조건을 잘 반영하여 정확하면서도 신속하게 촉매 성능을 평가할 수 있으며, 촉매 탐색의 정확성으로 인해 2차적인 스크리닝이 불필요하다는 장점이 있다.
촉매 탐색용 반응 장치, 가스 크로마토그래피, 멀티 포지션 밸브, 유량 분배기, 유량 측정기

Description

촉매 탐색용 반응 장치{REACTOR SYSTEM FOR CATALYST SCREENING}
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 촉매 탐색용 반응 장치를 개략적으로 나타낸 구성도.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 촉매 탐색용 반응 장치의 반응부를 개략적으로 나타낸 구성도.
도 3a는 불릿이 설치된 반응기 하부의 예를 나타낸 사시도.
도 3b는 도 3a의 불릿이 설치된 반응기 하부의 예를 나타낸 단면도.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 촉매 탐색용 반응 장치를 이용하여 한 촉매 상에서 p-자일렌의 전환률을 측정한 결과를 나타낸 그래프.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 촉매 탐색용 반응 장치를 이용하여 촉매 상에서 프로필렌의 전환률을 측정한 결과를 나타낸 그래프.
[산업상 이용 분야]
본 발명은 촉매 탐색용 반응 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 실제 반응 조건을 잘 반영하여 정확하면서도 신속하게 촉매 성능을 평가할 수 있는 기상 반응용 불균일 촉매의 탐색 장치에 관한 것이다.
[종래 기술]
기상 반응에 사용되는 불균일 촉매(고체 촉매)의 성능을 평가하고 우수한 성능의 촉매를 선정하는 전통적인 방법은 하나의 반응 장치에서 한번의 실험을 통하여 한가지 촉매의 성능을 평가하고, 다른 촉매에 대하여 같은 과정을 반복하여 촉매 성능을 평가하고 비교하는 방식이었다. 그러나 이처럼 한번에 하나의 촉매 성능을 평가하는 "순차적인(sequential) 방식"으로는 촉매 성능을 비교 평가하고 우수한 성능의 촉매를 선정하는데 시간과 비용이 많이 소요되는 문제점이 있었다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 한번에 여러 개의 촉매 성능을 비교 평가 하는 "병렬(parallel) 방식"이 도입되어 다양한 촉매의 연구 개발에 적용되어 왔다. 미국 특허 제 6,653,138 B1 호에서는 조합 방법(Combinatorial method)을 이용한 촉매 스크리닝(screening) 장치를 개시하였는데, 고속으로 촉매를 스크리닝한다는 장점은 있으나 반응 조건 및 분석 방법이 실제 조건과 동떨어져서 스크리닝 신뢰도가 떨어지고 추가적인 촉매 성능 확인 절차가 필요하다는 문제점이 있었다.
Journal of Catalysis(Vol 198, 348-354)에서는 다른 형태의 고속 촉매 탐색용 실험 장치를 제시하였는데, 반응 조건 및 분석 방법이 조합 방법(combinatorial method)에 비해 실제 조건을 보다 잘 반영하고 있으나 여전히 스캐일업(scale-up)된 반응기에서의 추가 확인 실험이 요구되는 문제점이 있었으며, 하나의 히터(heater)로 여러 개의 반응기를 가열하는 방식이어서 반응 온도의 균일도가 떨어지고 이로 인한 실험 조건의 편차가 발생하는 문제점이 있었다.
한편, Catalysis Today (vol 60(2000)93-109)에서는 6채널의 병렬 반응기를 제시하였는데, 실제 반응 조건을 잘 반영하고 있으나 반응기 별로 유입되는 반응물 유량을 조절하는데 독립적인 MFC를 사용하여 장치가 복잡하고, 여러 개의 반응기를 하나의 heater로 가열하는 방식이어서 반응기별로 반응 온도 편차가 발생하는 문제점이 있고, 반응기별로 독립적인 반응 온도 조절이 불가능하여 온도 변화 실험에서 제약이 있었다.
본 발명은 통상적인 단일 반응기(single reactor) 형태, 반응기 가열 방식, 반응 생성물 분석 방법을 그대로 활용하면서 이와 동시에 촉매를 고속으로 스크리닝함으로써 상기한 선행 발명의 문제점을 해결하였다. 즉, 실제 반응 조건을 반영하는 단일 반응기의 장점과, 조합 방법(Combinatorial method) 혹은 고속 탐색 실험(high-throughput experiment)기법을 적용한 장치를 제공함으로써, 기상 반응용 불균일 촉매의 성능을 짧은 시간 내에 신뢰도 높은 평가를 가능하게 하였다.
본 발명의 목적은 기상 반응용 불균일 촉매의 성능을 정확하고 신속하게 분석할 수 있는 촉매 탐색용 반응 장치를 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 반응물 도입부; 상기 반응물 도입부로부터 공급받은 반응물을 반응시키는 반응부; 및 상기 반응부에서 생성된 반응 생성물을 분석하는 반응 생성물 분석부를 포함하며, 상기 반응부는 다수의 독립된 반응기, 각각의 반응기를 독립적으로 가열하기 위한 다수의 가열장치, 상기 반응물 도입부로부터 제공받은 반응물을 상기 다수의 반응기로 분배하여 공급하는 유량 분배기, 및 상기 다수의 독립된 반응기 중 하나를 선택하여, 그로부터 배출되는 반응 생성물을 샘플링하여 상기 분석기로 전달하는 멀티 포지션 밸브를 포함하는 촉매 탐색용 반응 장치를 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 반응 장치는 반응물 도입부, 반응부, 및 반응 생성물 분석부를 구비한다.
상기 반응물 도입부는 촉매의 성능을 평가하고자 하는 화학 반응의 반응물을 반응부로 제공하는 부분이다. 반응물 도입부는 통상적인 반응장치의 반응물 도입부와 동일한 것을 사용할 수 있으므로, 특별히 제한되지 않으며, 반응 기체 유량과 반응 액체의 유량을 조절하기 위해 기체 유량 조절기와 액체 정량 펌프를 포함할 수 있다. 반응물 도입부는 또한 필터와 혼합기를 포함할 수 있는데, 필터는 반응 기체 중의 먼지 등의 불순물을 제거하기 위한 것이며, 혼합기는 반응 기체와 반응 액체를 골고루 혼합하여 수 개의 반응기 내로 들어가는 반응물의 조성을 균일하게 하고, 반응기 내에서의 반응 효율을 높이기 위한 것이다.
반응부는 반응물 도입부로부터 제공된 반응물이 촉매 상에서 화학 반응을 일으키는 부분으로, 반응부 내에는 수 개의 반응기와, 각각의 반응기의 온도를 독립적으로 조절할 수 있는 수 개의 가열장치가 구비된다. 상기 반응기 개수는 반응물의 양, 분석 능력 등을 고려해 적절히 조절될 수 있다. 아울러, 반응부에는 또한 각각의 반응기에 반응 혼합물을 주입할 수 있는 유량 분배기가 구비되며, 각 반응 기에서 배출되는 반응 생성물을 선택하여 분석기로 전달하는 멀티 포지션 밸브(multi-position valve)가 구비된다.
반응기는 가열시 효율을 높이기 위해 U자형으로 만들 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 가열장치는 수 개의 반응기의 온도를 독립적으로 제어할 수 있도록 하기 위해 각 반응기마다 별도로 구비되는 것이 바람직하다.
본 발명의 촉매 탐색용 반응 장치는 수 개의 반응기에 의해 동시에 반응이 진행될 수 있어서 촉매 성능의 분석이 신속하며, 수 개의 가열장치로 반응기의 온도를 독립적으로 조절하므로 실제 반응 조건을 모든 반응기에 정확히 반영할 수 있어 신뢰성 있는 촉매 성능 평가를 할 수 있다.
각 반응기의 온도는 원하는 반응 온도로 정확하게 조절되도록 해야 촉매 성능 평가가 정확히 이루어질 수 있으며. 따라서 반응기당 독립적인 가열장치를 설치하는 것이 바람직하다. 본 발명의 가열장치의 종류는 특별히 한정되지 않으나 전기를 이용한 가열장치인 것이 바람직하고, 구체적으로는 전기로 혹은 열선 등이 사용될 수 있다.
유량 분배기는 각 반응기마다 균등한 실험 조건을 만들기 위해, 반응부로 반응 혼합물의 유량을 균등하게 배분하는 기능을 한다. 반응 혼합물 유량의 균등한 배분을 위해서는 모세관으로 구성된 모세관 유량 분배기를 사용하는 것이 바람직하다.
모세관 유량 분배기에 사용되는 모세관의 내경 및 길이는 모세관 내부에 걸리는 차압(pressure drop)이 반응물 도입부부터 반응 생성물 분석부까지의 전체 반 응 장치 라인에 걸리는 차압과 유사하도록 선정되어야 한다. 이러한 조건을 만족하는 모세관 유량 분배기는 별도의 유량 조절기가 없어도 각 반응기로 유입되는 반응물 유량을 동일하게 조절할 수 있는 장점이 있다.
유량 분배기 후단에는 반응 혼합물의 예열을 위한 예열기를 더 포함할 수 있다. 상기 예열기는 반응물을 충분히 가열하여 반응기에 도입하기 위한 것으로서, 예열기를 장착할 시에 보다 정확한 반응 온도 조절이 가능하다.
멀티 포지션 밸브는 각 반응기에서 배출되는 반응 생성물 중 하나를 선택하고 샘플링하여 분석기로 전달하며, 각 반응기에서 배출되는 반응 생성물을 순차적으로 샘플링하여 분석기로 전달하도록 구성될 수 있다.
상기 유량 분배기와 멀티 포지션 밸브는 오븐 형태의 가열장치에 함께 설치함으로써, 반응기 입구와 출구 전, 후의 개별적인 라인 히팅(line heating)의 어려움을 제거할 수 있다.
반응 장치의 효율을 높이기 위해서는 상기 유량 분배기와 멀티 포지션 밸브는 하나의 가열장치에 의해 함께 가열되도록 설치되는 것이 바람직하며, 각각의 온도조절을 용이하게 하기 위해서는 상기 유량 분배기와 멀티 포지션 밸브가 각각 별도의 가열장치에 의해 가열되도록 설치되는 것도 바람직하다. 상기 가열장치는 특별히 한정되지 않으나 오븐 등의 형태인 가열 챔버인 것이 바람직하다.
유량 분배기와 멀티 포지션 밸브를 가열하는 것은, 가열하지 않을 경우 반응 혼합물 혹은 생성물 중의 응축 가능한 성분이 응축되어 반응이 제대로 안 일어나고 장치가 막히거나 분석이 부정확해질 수 있기 때문이다.
반응 생성물 분석부는 반응부에서 생성된 반응 생성물을 분석하는 부분이다. 반응 생성물 분석부는 분석기와 반응 생성물을 포집하는 트랩(trap) 및 반응 기체를 배출하는 배출관을 포함할 수 있다.
분석기는 보다 정확한 분석을 위하여 크로마토그래피법을 이용하며, 그 중 가스 크로마토그래피법(GC)을 이용하는 분석 장치가 가장 바람직하게 사용될 수 있다.
가스 크로마토그래피 분석 장치는 멀티 밸브 시스템 및 멀티 컬럼으로 구성하는 것이 바람직하며, 이에 의해 5분여 내로 반응 생성물을 분리할 수 있다.
트랩은 반응 생성물을 포집하기 위한 것으로 2단으로 구성될 수 있는데, 상온에서 액상 또는 고상으로 존재하는 반응 시료를 포집하는 하나의 트랩과 포집이 안된 나머지 시료를 용매로 용해하여 포집하는 트랩으로 구성될 수 있다.
상기한 반응물 도입부, 반응부, 반응 생성물 분석부에서의 유량 제어 및 측정, 온도 제어 및 측정 및 멀티 포지션 밸브의 작동 등은 모두 컴퓨터로 조절할 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 촉매 탐색용 반응 장치를 개략적으로 나타낸 구성도이다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
본 실시예에 따른 촉매 탐색용 반응 장치는 반응물 도입부(10), 반응부(20) 및 반응 생성물 분석부(30)로 구성된다.
상기 반응물 도입부(10)는 반응 기체의 유입을 제어하는 제 1 밸브(111), 반응 기체의 이송 압력을 조절하는 압력 조절기(112), 반응 기체 중의 먼지 등을 제거하는 필터(113), 기체 유량 조절기(114), 반응 기체의 역류를 방지하는 첵 밸브(115), 반응기 도입 전의 압력을 측정할 수 있는 압력계(116), 반응 기체 흐름을 차단할 수 있는 제 2 밸브(117), 액체 정량 펌프(118), 액체 흐름을 차단할 수 있는 제 3 밸브(119), 및 반응 기체와 액체를 균일하게 혼합해 주는 혼합기(110)를 포함한다.
상기 반응부(20)는 유량분배기와 멀티 포지션 밸브의 가열 및 보온을 위한 가열장치(121), 유량 분배기(122), 예열기(123), 반응기(124), 상기 반응기를 가열하기 위한 가열장치(125), 상기 가열장치를 고정하는 후레임(126), 및 멀티 포지션 밸브(127)를 포함한다.
상기 반응 생성물 분석부(30)는 가스 크로마토그래피 분석 장치(GC, 130), 제 1, 제 2, 제 3, 및 제 4 트랩(131, 132, 133, 134), 가스 크로마토그래피 분석 장치 및 트랩으로 전달되는 유량 비율을 조절하는 제 1 니들 밸브(135), 유량 측정기(mass flow meter; 136, 137), 및 배출되는 유량 비율을 조절하는 제 2 및 제 3 니들 밸브(138, 139)로 구성된다.
상기 구성을 갖는 본 발명의 일 실시예에 따른 촉매 탐색용 반응 장치의 동작 과정을 설명한다.
제 1 밸브(111)를 통해 제어되어 들어온 반응 기체는 압력 조절기(112)에 의해 이송 압력이 조절되고, 필터(113)에 의해 먼지 등이 제거되고, 기체 유량 조절 기(114)에 의해 유량이 조절되어 혼합기(110) 내로 유입된다. 이 때, 압력계(116)는 반응기 도입 전의 압력을 측정하며, 제 2 밸브(117)는 과도한 기체 유입시에 기체의 흐름을 차단할 수 있으며, 첵 밸브(115)는 반응 기체의 역류를 방지하는 기능을 한다.
정량 펌프에 주입된 반응 액체는 액체 정량 펌프(118)에 의해 그 유량이 조절되어 혼합기 내로 유입되는데, 제 3 밸브(119)는 그러한 액체의 흐름을 차단하는 기능을 한다. 상기 반응 액체는 혼합기(110)로 들어가기 전에 라인 히터로 가열되어 기화된다. 혼합기(110)로 유입된 반응 기체와 반응 액체는 혼합기(110)에 의해 균일하게 혼합된다.
혼합이 끝난 반응물은 반응부의 가열장치(121) 내의 유량 분배기(122)로 도입된다. 유량 분배기는 반응물 도입 부분에서 도입된 반응 혼합물을 8개의 채널로 균등하게 배분하는 작용을 하는데, 외경이 1/16", 길이가 20cm인 8개의 모세관으로 구성된다.
유량 분배기(122)를 거친 반응 혼합물은 1/8" 튜브 코일로 구성된 예열기(123)에 의해 예열된다. 예열기를 거친 반응 혼합물은 U자형의 석영 반응기(124)로 도입되며, 석영 반응기 내부에는 촉매를 충진할 수 있도록 석영 프릿(frit)이 설치되어 있다.
U자형의 반응기는 각각의 독립된 전기로(125)로 가열되며, 각각의 전기로는 하나의 후레임(126)에 고정되어 있다. 상기 전기로는 열선으로도 치환될 수 있다.
상기 후레임은 유압식으로 상하로 이동 조절이 가능하도록 함으로써 반응기 교체가 용이하도록 하는 것이 바람직하다.
반응기에서 배출되는 반응 생성물은 멀티 포지션 밸브(127)로 전달된다. 멀티 포지션 밸브(127)로 전달된 8개의 반응 생성물 중에서 1개는 라인(128)을 통하여 가스 크로마토그래피 분석 장치(130)로 전달되어 분석되고, 나머지 7개는 또 다른 라인(129)으로 합쳐져서 트랩(131, 132)을 순차적으로 거친 후에 배출된다.
멀티 포지션 밸브(127)는 선택된 반응기에서 배출된 반응 생성물을 일정 시간 간격으로 순차적으로 스위칭하면서 가스 크로마토그래피 분석 장치(130)로 반응 생성물을 전달한다. 반응기 전후 부분 즉, 유량 조절기(122), 예열기(123), 멀티 포지션 밸브(127)는 1기의 오븐(121)으로 가열하여 개별적인 라인 가열(line heating)의 번거로움을 제거하였다.
멀티 포지션 밸브(127)에서 선택된 시료는 가스 크로마토그래피 분석 장치(130)의 샘플링 밸브 라인과 트랩으로 연결된 라인으로 분리 이송되며 가스 크로마토그래피 분석 장치(130)의 샘플링 밸브를 통과한 라인은 다시 트랩(133, 134)으로 연결된다. 가스 크로마토그래피 분석 장치(130) 및 트랩으로 전달되는 유량 비율은 니들 밸브(135)로 조절한다.
트랩은 2단으로 구성되는데 1차 트랩(133)에서는 상온에서 액화 혹은 고체화되는 반응 시료를 포집하고 포집이 안된 나머지 시료는 2차 트랩(134)에서 용매로 용해하여 포집한다. 그 외 상온에서 기체 상태인 반응 생성물은 배출라인을 통해서 배출된다.
한편, 8개의 반응기(124)에서 배출된 반응 생성물 중에서 멀티포지션 밸브 (127)로 선택되지 않은 나머지 7개의 반응 생성물은 하나의 라인(129)으로 합쳐져서 별도의 트랩(131, 132)으로 전달된다. 이 경우에도 트랩은 2개가 직렬로 연결되어 1차 트랩(131)에서는 대부분의 액화 혹은 고체화되는 시료를 포집하고, 2차 트랩(132)에서는 용매를 사용하여 용해 포집한다.
응축되지 않는 반응 생성물 중의 기체 성분은 배출 라인을 통해서 배출된다. 트랩 이후의 배출 라인에는 니들 밸브(138, 139) 및 유량 측정기(mass flow meter, 136, 137)를 직렬로 연결하여 배출되는 가스의 압력을 조절하고 유량을 측정한다.
반응 생성물의 분석에 사용하는 가스 크로마토그래피 분석 장치(130)는 멀티 밸브 시스템과 멀티 컬럼으로 구성하여 원하는 반응 생성물을 5분여 내로 분리할 수 있다.
도 2는 다른 형태의 반응부를 나타낸 구성도이다. 도 2의 반응부를 포함하는 촉매 탐색 장치에서, 반응물 도입부 및 반응 생성물 분석부는 도 1의 장치와 동일하게 구비될 수 있다.
반응물 도입부로부터 공급되는 반응 혼합물은 주입 라인(221)을 거쳐 유량 분배기(222)로 도입된다. 여기서의 유량 분배기는 반응물 도입 부분에서 도입된 반응 혼합물을 8개의 채널로 분배하는 작용을 하며, 실질적으로 반응 혼합물의 유량을 균등하게 분배하는 과정은, 외경이 1/16", 길이가 20cm인 8개의 모세관(223)을 통해서 이루어진다. 모세관(223)을 거친 반응 혼합물은 1자형의 3/8" 스테인레스 스틸 반응기(224)로 도입되며, 스테인레스 스틸 반응기 내부에는 촉매를 충진할 수 있는 불릿(bullet,225)이 설치되어 있다.
1자형의 반응기는 상부(224a)와 하부(224b)로 분리되며, 상기 반응기의 상부(224a)와 하부(224b)는 각각 상부 후레임(226)과 하부 후레임(227)에 고정되어 있다. 상기 반응기의 하부가 고정된 하부 후레임(227)은 유압식으로 상하로 이동 조절이 가능하다. 또한, 멀티포지선 밸브(228)은 상기 하부 후레임(227)에 고정되어 하부 후레임의 이동 시에 함께 이동되도록 설치되어 있다.
촉매가 충진된 불릿(225)을 반응기 하부(224b)에 설치하고 하부 후레임(227)을 상향으로 이동시켜 반응기 상부와 반응기 하부가 완전히 밀봉 접촉되면 반응을 실시할 수 있다.
도 3a는 불릿(225)이 설치된 반응기 하부(224b)의 예를 나타낸 사시도이며, 도 3b는 도 3a의 불릿이 설치된 반응기 하부의 예를 나타낸 단면도이다. 상기 반응기 불릿(225)은 촉매를 지지하고, 기체를 통과시킬 수 있는 지지망(225a)이 내부에 설치되어 있고, 상기 불릿의 바깥쪽에는 반응기의 상부와 하부를 완전 밀봉하기 위한 오링(O-ring)(225b, 225c)이 장착될 수 있다. 상기 오링의 재질은 특별히 한정되지 않으나 흑연(graphite)링인 것이 바람직하다.
도 2와 같은 형태의 반응부에서 유량 분배기(222), 모세관(223), 반응기(224), 멀티 포지션 밸브(228), 및 상기 멀티포지션 밸브에 연결된 이송라인(128, 129)은 각각 열선을 각각 감아서 가열하는 것이 바람직하다. 도 2에는 반응기에 감겨진 열선 만을 도시하였으며, 유량분배기, 모세관, 멀티 포지션 밸브, 및 이송 라인에는 열선을 생략하였다.
도 2의 장치에서는 오븐 및 전기로를 대신하여 열선을 사용할 수 있기 때문 에 도 1에 나타낸 반응 장치에 비하여 반응 장치의 부피를 크게 줄일 수 있는 장점이 있다. 한편, 멀티 포지션 밸브로 선택된 1개의 반응기에서 배출되는 반응 생성물은 라인(128)을 거쳐 GC로 이송되어 분석되고 나머지 7개의 반응기에서 배출되는 반응 생성물은 합쳐져서 라인(129)를 거쳐 트랩으로 이송된다.
(실험예)
실험예 1
도 1에 나타낸 본 발명의 일 실시예에 따른 촉매 탐색용 반응 장치를 이용하여, 각각의 반응기에 p-자일렌 부분 산화 촉매인 200 ㎛ 크기의 WO3 분말 촉매를 0.2g씩 충진하고, p-자일렌, 산소, 질소로 구성된 반응 혼합물(반응기별 총유량 : 100cc/min)을 각각의 반응기에 주입하였다. P-자일렌의 주입 농도는 0.5 부피 % 였으며, 산소/p-자일렌 몰비는 25 였다. 나머지 밸런스(balance) 가스는 질소였다. P-자일렌의 산화 반응 온도는 500℃로 조절하고, 이 온도에서의 p-자일렌 전환율을 GC의 반응 생성물 분석 결과를 이용하여 측정하고 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에서 보는 것과 같이, 각각의 반응기에서의 전환율이 균일하게 나타남을 확인하였다.
실험예 2
도 2에 나타낸 본 발명의 일 실시예에 따른 촉매 탐색용 반응 장치를 이용하여, 각각의 반응기에 Mo12Bi1.5Fe1Co4K0.06Ox(x는 산화상태로 결정되는 상수) 촉매 0.1 g을 충진하고, 프로필렌, 산소, 물, 및 질소가 각각 몰 기준으로 7.5%, 12.8%, 8.5%, 및 71.2%인 반응 혼합물을 흘려 주어 프로필렌 산화 반응을 실시하였다. 반응물의 공간속도는 5,000 hr-1로 조절하고, 반응 온도를 300℃, 320℃, 340℃로 변화시켜가며 각 온도에서 3회씩 전환율을 측정하고, 그 결과를 도 5의 그래프에 도시하였다.
도 5에서 보는 것과 같이, 각각의 반응기에서의 전환율이 균일하게 나타나며, 반복 실험시 우수한 재현성을 나타내었다.
본 발명의 기상 반응용 불균일 촉매 탐색 장치는 실제 반응 조건을 잘 반영하여 정확하면서도 신속하게 촉매 성능을 평가할 수 있으며 촉매 탐색의 정확성으로 인해 2차적인 스크리닝이 불필요하다는 장점이 있다.

Claims (10)

  1. 반응물 도입부;
    상기 반응물 도입부로부터 공급받은 반응물을 반응시키는 반응부; 및
    상기 반응부에서 생성된 반응 생성물을 분석하는 반응 생성물 분석부
    를 포함하며,
    상기 반응부는
    다수의 독립된 반응기;
    각각의 반응기를 독립적으로 가열하기 위한 다수의 가열장치;
    상기 반응물 도입부로부터 제공받은 반응물을 상기 다수의 반응기로 분배하여 공급하는 유량 분배기; 및
    상기 다수의 독립된 반응기 중 하나를 선택하여, 그로부터 배출되는 반응 생성물을 샘플링(sampling)하여 상기 분석기로 전달하는 멀티 포지션 밸브(multi-position valve)를 포함하는 것인 촉매 탐색용 반응 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 멀티 포지션 밸브는 상기 다수의 반응기에서 배출되는 상기 반응 생성물을 순차적으로 샘플링하여 분석기로 전달하는 것인 촉매 탐색용 반응 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유량 분배기와 상기 멀티 포지션 밸브는 하나의 가열장치 내에 함께 설치되거나, 또는 각각 별개의 가열장치 내에 따로 설치되는 것인 촉매 탐색용 반응 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 반응부는 유량 분배기 후단에 반응 혼합물의 예열을 위한 예열기를 더 포함하는 것인 촉매 탐색용 반응 장치.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 가열장치는 전기로, 또는 열선 중에서 선택되는 것인 촉매 탐색용 반응 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 반응물 도입부는
    반응 기체 유량을 조절하기 위한 기체 유량 조절기;
    반응 액체의 유량을 조절하기 위한 액체 정량 펌프;
    반응 기체 중의 불순물을 제거하기 위한 필터; 및
    반응물을 혼합하는 혼합기를 포함하는 것인 촉매 탐색용 반응 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 반응 생성물 분석부는 반응 생성물을 포집하는 트랩(trap), 및 배출관을 포함하는 것인 촉매 탐색용 반응 장치.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 분석기는 가스 크로마토그래피법을 이용한 분석 장치인 촉매 탐색용 반응 장치.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 트랩(trap)은 상온에서 액상 또는 고상으로 존재하는 반응 시료를 포집하는 1차 트랩과 포집이 안된 나머지 시료를 용매로 용해하여 포집하는 2차 트랩으로 구성되는 것인 촉매 탐색용 반응 장치.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 반응부는 상기 다수의 가열장치를 고정하는 후레임을 포함하고,
    상기 후레임은 유압식으로 상하 이동 조절이 가능한 것인 촉매 탐색용 반응 장치.
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