JP3377988B2 - 並列固定台反応炉、流体接触装置及び方法 - Google Patents

並列固定台反応炉、流体接触装置及び方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
【０００２】この発明は一般的には、数多くのライブラ
リ要素と１つの試験流体を同時に接触させることによ
り、複数の組み合わせライブラリを高速に解析するため
のシステムに関し、より詳細には、各ライブラリ要素が
それと反応する流体を触媒変換する能力に基づいて、そ
のライブラリ要素をスクリーニングする装置と方法に関
する。
【０００３】
【従来の技術】組み合わせ化学は、化学ライブラリ構築
法に関係している。化学ライブラリ−様々な性質の化合
物の巨大なコレクション−は、その一部の有望な化合物
を識別するために試験されたり、スクリーニングされ
る。ライブラリは、その構造に依存して、溶液中で分離
する物質、固体支持体に固定された物質や、固体の表面
に配列した物質で構成される。
【０００４】組み合わせ化学の出現は、新規な有用物質
の発見と開発を変革させる。例えば、薬品工業に従事す
る人は、薬品を発見するスピードを飛躍的に高めるため
に、このような技術を使用してきた。材料科学の科学者
は、新規な高温超伝導体や磁気抵抗物質、青色発光体を
開発するために、組み合わせ法を採用してきた。もっと
最近では、科学者は組み合わせ法を触媒開発に応用して
いる。例えば、米国特許出願中の08/327,513“The Comb
inatorial Synthesis of Novel Materials"(WO96/11878
として公表)や08/898,715“The Combinatorial Synthes
is and Analisis of Organometallic Compounds and Ca
talysts"(WO98/03521として公表)がある。両公報の内容
をこの明細書に参考のため取り込むこととする。
【０００５】研究者が組み合わせライブラリを一旦構築
すると、何十、何百、または何千もの化合物をスクリー
ニングしなければならない。既存の解析方法と装置は、
もともと比較的少ない数の化合物を特定するように設計
されており、複数の組み合わせライブラリのスクリーニ
ングには適さない場合が多い。触媒研究において、一度
に非常に多くの化合物を迅速に試験して特定すること
は、今までほとんど必要とされてこなかったことは事実
である。
【０００６】例えば、伝統的な触媒開発において、研究
者は１つの候補となる化合物の比較的多量に合成する。
そして、その化合物がさらなる研究に値するかどうか決
定するために試験をする。固体相の触媒に関しては、こ
の初期試験は、圧力試験管にその化合物を封入し、その
化合物と１つまたはそれ以上の流体相の反応物質とを、
特定の温度、圧力、流量で触媒させることを含む。もし
も、その化合物が求める反応物へと変化するある最小レ
ベルの反応を生じれば、その化合物は、後の段階でもっ
と完全な特定を受ける。
【０００７】合成が伝統的な触媒研究の開発サイクルの
大部分を占めているので、研究者たちはスクリーニング
のスピードアップにはあまり努力していない。従って、
試験反応炉は何年もかけてたゆまずに改良されてきたけ
れども、大部分はその操作に必要な労働を減らすために
単純に自動化されただけである。自動触媒スクリーニン
グ装置は、多数の反応試験管で構成されていても、各試
験管が順番（直列）に操作されるので、候補となる化合
物の１グループに対する反応時間は、単一試験管反応炉
を使用した場合に要する時間とほぼ同じであった。
【０００８】従来の触媒スクリーニング装置は他に問題
も抱えている。例えば、伝統的な実験用固定台反応炉
は、比較的大きな触媒サンプルを必要とする。これは、
複数の組み合わせライブラリのスクリーニングに対し
て、その反応炉が実用的ではないということである。組
み合わせ方法を使えば、サンプルのサイズを小さくしつ
つ、化学的多様性を増大することができる。それ故、個
々のライブラリ要素はわずか１mg以下の物質で構成され
るだろう。対照的に、従来の固定台反応炉は、典型的に
は、候補となる各化合物が１０gまたはそれ以上必要で
ある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】この発明は上に挙げた
問題の１つまたはそれ以上を解決、または少なくとも最
小限に押さえることができるものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明の第１の観点に
よれば、本発明の装置は、ライブラリの要素の触媒作用
能力を評価するための装置であって、それぞれが、入口
と出口を有し、ライブラリ要素を収容するために調整さ
れた複数の試験管を備える試験管集合体と、複数の試験
管の中に流体の流れを同時にもたらす流体操作システム
と、複数の試験管の少なくとも２つの試験管の対流を同
時に分析する検出器と、を有し、流体操作システムは、
複数の各試験管の入口に流体結合する入口制御体と、複
数の流れ制限管と、複数の各試験管の出口に流体結合す
る出口制御体とを含み、複数の流れ制限管のそれぞれ
が、複数の試験管の一つの上流又は下流に配置され、複
数の試験管の一つと入口制御体又は出口制御体との間に
流体結合をもたらし、入口制御体の圧力を出口制御体の
圧力よりも高く維持することにより試験管の中を流れる
流体を調整し、流れ制限管は、該流れ制限管を流れる流
体の抵抗が最も大きくなるように調整し、試験管の中を
流れる流体を複数の各試験管に対して近似的に等しく配
分するように調整して、各流れ制限管を流れる流体の抵
抗をほぼ同じにする、ことを特徴とする。
【００１１】この発明の第２の観点によれば、本発明の
装置は、ライブラリの要素の触媒作用能力を評価するた
めの装置であって、それぞれが、入口と出口を有し、ラ
イブラリ要素を収容するために調整された複数の試験管
を備える試験管集合体と、複数の試験管の中に流体の流
れを同時にもたらす流体操作システムと、試験管の放流
を分析する検出器と、を有し、流体操作システムは、複
数の各試験管の入口に流体結合する入口制御体と、複数
の流れ制限管と、複数の各試験管の出口に流体結合する
出口制御体とを含み、複数の流れ制限管のそれぞれが、
毛細管又はマイクロマシンニングで製作されたチャネル
からなり、複数の試験管の一つの上流又は下流に配置さ
れ、複数の試験管の一つと入口制御体又は出口制御体と
の間に流体結合をもたらし、入口制御体の圧力を出口制
御体の圧力よりも高く維持することにより試験管の中を
流れる流体を調整し、流れ制限管は、該流れ制限管を流
れる流体の抵抗が最も大きくなるように調整し、試験管
の中を流れる流体を複数の各試験管に対して近似的に等
しく配分するように調整し、各流れ制限管を流れる流体
の抵抗をほぼ同じにする、ことを特徴とする。
【００１２】この発明の第３の観点によれば、本発明の
装置は、ライブラリの要素の触媒作用能力を評価するた
めの装置であって、それぞれが、入口と出口を有し、ラ
イブラリ要素を収容するために調整された複数の試験管
を備える試験管集合体と、複数の試験管の中に流体の流
れを同時にもたらす流体操作システムと、試験管の放流
を分析する検出器と、を有し、流体操作システムは、複
数の各試験管の入口に流体結合する入口制御体と、複数
の流れ制限管と、複数の各試験管の出口に流体結合する
出口制御体とを含み、複数の流れ制限管のそれぞれが、
複数の試験管の一つと入口制御体との間に流体結合をも
たらすように、複数の試験管の一つの上流に配置され、
入口制御体の圧力を出口制御体の圧力よりも高く維持す
ることにより試験管の中を流れる流体を調整し、流れ制
限管は、該流れ制限管を流れる流体の抵抗が最も大きく
なるように調整し、試験管の中を流れる流体を複数の各
試験管に対して近似的に等しく配分するように調整し、
各流れ制限管を流れる流体の抵抗をほぼ同じにする、こ
とを特徴とする。
【００１３】この発明の第４の観点によれば、本発明の
方法は、組み合わせライブラリの要素をスクリーニング
する方法であって、複数の試験管と複数の流れ制限管と
を準備する工程と、複数の各試験管は、流れ制限管の１
つにそれぞれ流体結合し、流れる流体が実質上同じ抵抗
を有し、流れ制限管は、一つの試験管及びそれぞれの流
れ制限管を流体が流れるとき、流れる流体の抵抗が最も
高くなり、複数の試験管に、各試験管のライブラリ要素
の量がそれぞれ実質上同じになるように、複数のライブ
ラリ要素を密封する工程と、試験流体を複数の試験管及
びこれらに接続された流れ制限管のうちの少なくとも２
本に同時に流す工程と、複数の密封されたライブラリ要
素のうちの少なくとも２要素と、複数の各試験管を通っ
て流れ、その流量が実質上同じになる試験流体とを、同
時に接触させる工程と、複数の密封されたライブラリ要
素との接触による試験流体のそれぞれの変化を同時に検
出する工程と、試験流体の変化と各ライブラリ要素の性
質とを関連付ける工程と、を含むことを特徴とする。こ
の発明の第５の観点によれば、本発明の方法は、組み合
わせライブラリの要素をスクリーニングする方法であっ
て、複数の試験管と複数の流れ制限管とを準備する工程
と、複数の各試験管は、流れ制限管の１つにそれぞれ流
体結合し、流れ制限管は、毛細管又はマイクロマシンニ
ングで製作されたチャネルからなり、流れる流体が同じ
抵抗を有し、流れ制限管は、一つの試験管及びそれぞれ
の流れ制限管を流体が流れるとき、流れる流体の抵抗が
最も高くなり、複数の試験管に、各試験管のライブラリ
要素の量がそれぞれ実質上同じになるように、複数のラ
イブラリ要素を密封する工程と、試験流体を複数の試験
管及びこれらに接続された流れ制限管のうちの少なくと
も２本に同時に流す工程と、複数の密封されたライブラ
リ要素のうちの少なくとも２要素と、複数の各試験管を
通って流れ、その流量が実質上同じになる試験流体と
を、同時に接触させる工程と、複数の密封されたライブ
ラリ要素との接触による試験流体のそれぞれの変化を検
出する工程と、試験流体の変化と各ライブラリ要素の性
質とを関連付ける工程と、を含むことを特徴とする。こ
の発明の第６の観点によれば、本発明の方法は、組み合
わせライブラリの要素をスクリーニングする方法であっ
て、複数の試験管と複数の流れ制限管とを準備する工程
と、複数の各試験管は、流れ制限管の１つにそれぞれ流
体結合し、試験管の上流に配置され、流れ制限管は、流
れる流体が同じ抵抗を有し、一つの試験管及びそれぞれ
の流れ制限管を流体が流れるとき、流れる流体の抵抗が
最も高くなり、複数の試験管に、各試験管のライブラリ
要素の量がそれぞれ実質上同じになるように、複数のラ
イブラリ要素を密封する工程と、試験流体を複数の試験
管及びこれらに接続された流れ制限管のうちの少なくと
も２本に同時に流す工程と、複数の密封されたライブラ
リ要素のうちの少なくとも２要素と、複数の各試験管を
通って流れ、その流量が実質上同じになる試験流体と
を、同時に接触させる工程と、複数の密封されたライブ
ラリ要素との接触による試験流体のそれぞれの変化を検
出する工程と、試験流体の変化と各ライブラリ要素の性
質とを関連付ける工程と、を含むことを特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】［スクリーニング装置と方法の概
観］ この発明は組み合わせライブラリの要素の迅速なスクリ
ーニングのための装置と方法を提供する。高スループッ
トのスクリーニングは、ライブラリ要素の１グループと
ほぼ等量の試験流体とを接触させることにより成し遂げ
られる。スクリーニングは同時に二つまたはそれ以上の
ライブラリ要素に対して実行されるか、または迅速に連
続した手法で実行される。ライブラリ要素と接触させる
ことによる試験流体の変化は、その後の研究に価値のあ
るライブラリ要素を識別するために使われる。以下の説
明において、「流体」という用語は、気体と液体の両方
を含み、剪断ひずみ力の作用の下で絶え間なく変形して
いくような全ての物質を指す。
【００１５】この装置と方法は、ライブラリ要素との接
触による試験流体の変化を検出または測定することによ
り識別される全ての性質に基づいて、ライブラリ要素を
スクリーニングするために使われる。従って、例えば、
個々のライブラリ要素と、反応させる流体とを接触させ
ることにより、ライブラリ要素は、触媒作用性に対して
スクリーニングされる。触媒能力が最も高いライブラリ
要素は、試験流体との接触により、試験流体中の目的反
応物の濃度が最大になるものである。
【００１６】開示された発明は、触媒のスクリーニング
だけに限定されず、多くの異なるタイプの物質の迅速な
スクリーニングに使うことができる。例えば、その方法
と装置は、特定の種類の気体を濾過または吸着するライ
ブラリ要素の性質に基づいて、ライブラリ要素をスクリ
ーニングするために使うことができる。
【００１７】ある特定のライブラリ要素との接触による
流体ストリームの中の気体の濃度は、その物質の吸着能
力に反比例する。同様に、組み合わせ方法を使って合成
された重合物質は、熱せられたライブラリ要素と接触し
ている不活性流体ストリーム中の気体状分解物の濃度を
測定することにより、熱的安定性に対してスクリーニン
グすることができる。ある特定の重合物質から発生した
分解物の量は、その物質の熱的安定性の指標である。
図１は組み合わせライブラリの要素を迅速にスクリーニ
ングする装置の実施例の概略図である。
【００１８】スクリーニング装置10は、組み合わせライ
ブラリの要素を収容する複数の試験管12から構成され
る、各試験管12は、流れ制限管１８を通じて入口制御体
（入口ボリューム）14に、出口管20を通じて出口制御体
（出口ボリューム）16に、それぞれ流体結合する。別の
実施例では、試験管は入口制御体に直接流体結合し、出
口管が流れ制限管に置換される。組み合わせライブラリ
の要素は、ライブラリ要素の一部から構成されるサブセ
ットとほぼ等量の試験流体を同時に接触させることによ
りスクリーニングされる。試験流体は流体混合器22に準
備され、流体混合器22は、入口制御体14に流体結合す
る。スクリーニング中は、入口制御体14では出口制御体
16よりも高い圧力が維持されている。結果として、試験
流体は入口制御体14から流れ制限管18と各試験管12を通
って流れる。
【００１９】流れ制限管18は、入口制御体14と出口制御
体16の間の流路に沿って流れる流体に対して最大の抵抗
を発揮するように設計されている。流れ制限管18は、例
えば、毛細管、マイクロマシンニングで製作されたチャ
ネル、導管内部のピンホール構造などの、流体の流れを
妨げる全ての構造を含む。
【００２０】流体の流れに対する抵抗−圧力の降下−
は、流れ制限管18の中で最大で、個々の制限管18による
差異がほとんどないので、試験流体は各試験管12にほぼ
均等に配分される。このことは重要である。なぜなら、
ライブラリ要素との接触による試験流体の変化の程度
は、特に、与えられた量の試験流体がライブラリ要素と
接触する時間に依存するからである。
【００２１】一般的に、固体のライブラリ要素は、固定
台 (fixed bed)の形で各試験管12に供給される。このと
き、ライブラリ要素は固体粒子の上に保持されるか、あ
るいは、それ自身が粒状固体や多孔性固体である。その
ような場合、試験流体は固定台の隙間を通って流れるの
で、試験流体とライブラリ要素の間の密接な接触を保証
する。同様に、液体のライブラリ要素は毛細管力により
試験管12内に密封され、試験管12を通る試験気体を泡立
たせることにより流体接触が起こる。液体／固体または
流体／液体の接触の後に、試験流体は、各試験管12を出
て出口管20を通って出口制御体16へと運ばれる。
【００２２】大部分の試験管放流は、出口制御体16へ直
接排出される。しかし、選択された試験管12からの試験
流体は、出口管20からサンプルバイパス24を通って検出
器26へと向かう経路で運ばれる。この検出器26は、ライ
ブラリ要素との接触による試験流体の変化を測定する。
サンプルバイパス24中の流体のほとんどは、帰還ライン
28を経て出口制御体16へ戻される。そして、ごくわずか
な一部が分析用に実際に検出器26へと送られる。図１に
描かれたスクリーニング装置10では２台の検出器26を備
え、各検出器26は同時に３本の試験管からの放流を分析
できるが、検出器26の数は可変である。さらに、１つ以
上の試験管12からの試験流体を同時に分析する各検出器
26の能力は、検出器26のタイプに依存する。触媒をスク
リーニングする有益な検出器26はガスクロマトグラフ
（GC）を含み、それは、試験管放流中の求める反応物の
濃度を測定することができる。他の有益な検出器は質量
分析計を含み、同様に、紫外線分析計、可視光線分析
計、赤外線分析計を含む。
【００２３】［流体操作システム］ 流体混合器22と、入口制御体14と、出口制御体16とは流
体操作システムを構成する。さらに、流体操作システム
50の一実施例の詳細が図２に示されている。図２は、潜
在的な触媒のスクリーニングに適した流体操作システム
50を平明に表している。しかし、そのシステムは、ライ
ブラリ要素との接触による試験流体の変化の検出により
識別できる全ての基準に基づいて、ライブラリ要素をス
クリーニングするために使うことができる。
【００２４】試験流体は流体混合器２２の中に準備さ
れ、流体混合器２２は、従来のマスフローコントローラ
（質量の流れコントローラ）54に流体結合する試験流体
源52を含む。マスフローコントローラ54は試験流体中の
各成分の量を調整する。アイソレーションバルブ（隔離
バルブ）56で各流体源をラインにオンオフする。個々の
流体源52からの流体は、マスフローコントローラ54を通
って流れ、マニホールド58で混合される。そこから、試
験流体は、供給ライン60を通って入口制御体14へ流入す
る。試験流体は、必要ならば、排出ポート62を通して排
出することができる。
【００２５】入口制御体14は、試験管12に一定圧力の試
験流体を供給する。試験流体混合器22から入口制御体14
へ入る試験流体の流量は、供給ライン制御バルブ64で調
整する。一対の供給ライン変換器66は、制御バルブ64の
上流、下流の圧力を直接モニターする。圧力変換器66と
制御バルブ64は両方とも演算処理装置（図示せず）に結
合している。変換器66からの圧力データは周期的に演算
処理装置に送られる。これらのデータに基づいて演算処
理装置は制御バルブ64に信号を伝え、バルブ64は、供給
ライン60を通る試験流体の流量を調整し、入口制御体14
内に一定の試験流体圧力を維持する。
【００２６】図２に示す入口制御体14は、オプションと
して、試験管12に試験流体と同じ圧力の不活性流体を供
給する（不活性流体の使用は以下で議論する）。不活性
流体制御バルブ68は、不活性流体源70から入口制御体14
へ入る不活性流体の流量を調整する。不活性流体供給ラ
イン変換器72は、制御バルブ68の下流の圧力を直接モニ
ターする。変換器72と制御バルブ68は演算処理装置（図
示せず）に結合している。変換器72からの圧力データは
周期的に演算処理装置に送られ、演算処理装置は圧力デ
ータに基づいて制御バルブ68に信号を伝える。この信号
に応じて、制御バルブ68は入口制御体14へ入る不活性流
体の流量を調整し、それによって、希望の圧力を維持す
る。圧力差変換器74は、入口制御体14の中の試験流体と
不活性流体の両方のストリームに結合し、２つの流体ス
トリームの圧力差の指標を与える。理論的には圧力差は
無視できるはずである。
【００２７】ライブラリ要素の性質が、試験流体と接触
している間に変化する可能性がある。例えば、あるサン
プルが反応対象の流体との最初の接触の間に高い触媒作
用性を示しても、短時間の後に、その作用に急激な減退
を示すかもしれない。逆に、接触時間が経過したこと
で、あるサンプルが触媒作用の増加を示すかもしれな
い。そのような場合、試験流体との最初の接触からその
試験流体の変化の検出までの時間が、各々のサンプルに
対してほぼ等しいことを確保しなければならない。さも
なければ、並列と直列のスクリーニングの組み合わせを
使うときに、サンプルの測定される性質がスクリーニン
グサイクル内の位置に依存してしまうだろう。
【００２８】図２に示す流体操作システム50は、最初の
接触から検出までの時間間隔が各サンプルともほぼ等し
いことを保証するオプションの流体分配バルブ76を備え
ている。スクリーニング行程の初めに分配バルブ76は、
不活性流体を流れ制限管18を経て各試験管12へと送る。
予め選択された時刻に分配バルブ76は、試験流体を各試
験管12へと順次に送る。検出器が、各試験管12からの試
験流体の変化を測定する時刻は、予め選択された開始時
刻に同期されている。
【００２９】流体分配バルブ76は、第１のバルブ部78と
第２のバルブ部80で構成されている。第１のバルブ部78
は、試験流体と流れ制限管18の間および、試験流体と数
多くの排出管82の間に流体の選択的な結合をもたらす。
第２のバルブ部80は、不活性流体と流れ制限管18の間お
よび、不活性流体と排出管82の間に流体の選択的な結合
をもたらす。排出管82 は、流れ制限管18と同じ流体抵
抗を持ち、流体を出口制御体16へ運ぶ。流体の流れに対
する抵抗は個々の流れ制限管18および排出管82の中でほ
ぼ等しいので、試験流体と不活性流体は両方とも、各流
れ制限管18と排出管82にほぼ等量に配分される。
【００３０】図３から図６までは、流体分配バルブ76の
１つの実施例の操作を表している。試験流体と不活性流
体は、入口制御体14から、それぞれ試験流体ポート84と
不活性流体ポート86を通って分配バルブ76へ入る。分配
バルブ76は、２つの流体ストリームを第１の出口ポート
88と第２の出力ポート90とにほぼ等く分配する。第１の
出口ポート88は流体を流れ制限管（図示せず）へと送
る。第２の出口ポート90は流体を排出管（図示せず）へ
送る。図に示した分配バルブ76は、第１の出口ポート88
と第２の出口ポート90とに等しく分割された16個の出口
ポートを備えているが、出口ポートの数は可変である。
【００３１】図３から図６までは、第１のバルブ部78と
第２のバルブ部80との４つの異なる組み合わせを示す。
図３で示す最初の組では、第１のバルブ部78は第２の出
口ポート90を通して試験流体すべてを放出し、第２バル
ブ部80は第１出口ポート88を通して不活性流体をすべて
放出する。図４で示す第２の組では、不活性流体は、第
１の出口ポート88のうちの７つと第２の出口ポート90の
うちの１つを通って流れ、試験流体は、第２の出口ポー
ト90のうちの７つと第１の出口ポート88のうちの１つを
通って流れるように、第１のバルブ部78と第２バルブ部
80は時計回りに回転されている。第１のバルブ部78と第
２のバルブ部80をさらに時計回りに回転すれば、第３の
組になり、図５に示す。ここでは、不活性流体は、第１
の出口ポート88のうちの６つと第２の出口ポート90のう
ちの２つを通って流れ、試験流体は、第２の出口ポート
90のうちの６つと第１の出口ポート88のうちの２つを通
って流れる。第１のバルブ部78と第２のバルブ部80を18
0度回転すれば、図６に示す第４の組になる。ここで
は、試験流体のすべては、第１の出口ポート88を通り、
不活性流体のすべては第２の出口ポート90を通って流れ
る。
【００３２】再び図２に言及すると、試験流体は、第１
の出口ポート88を通って分配バルブ76を離れ、流れ制限
管18を通って試験管12へ流入し、そこで個々のライブラ
リ要素と接触する。試験流体は試験管12を出て、出口管
20を通って、最後に、出口制御体16へと放出される。各
出口管20は、選択バルブ94の複数の入口ポート92のうち
の１つに流体を結合する。選択バルブは、試験管放流の
大部分を共通の排出ポート96を経て直接に出口制御体16
へと選択的に分流する。しかし一方で、選択バルブ94
は、試験管12の１つからサンプルバイパス24を通して検
出器（図示せず）へ選択的に流体を導く。その検出器
は、ライブラリ要素との接触による試験流体の変化を測
定する。サンプルバイパス24中の流体は、回帰ライン28
を通って出口制御体16へと戻される。図２に描いた選択
バルブ94は、８本の試験管12から流体を収容するが、選
択バルブ94は、より多くあるいはそれ未満の試験管12に
対応するように設計することができる。さらに、流体操
作システム50は２つ以上の選択バルブ94を備えてもよ
く、複数の検出器を使うかあるいは複数チャンネル検出
器を使うことで、２つまたはそれ以上の試験管12からの
流体を同時に分析することができる。
【００３３】図２に示す流体操作システム50は、流体操
作システム50の停止中、体積流量を乱すことなく一定体
積の流体を検出器へ送るために、サンプリングバルブ98
を使う。サンプリングバルブ98は、第１の計量管（計測
管）100と第２の計量管（計側管）102に流体結合し、第
１の流れネットワーク104と第２の流れネットワーク
（図示せず）を切り替えるように構成されている。
【００３４】第１の流れネットワーク104は、１つの試
験管12から出口制御体16までの、サンプルバイパス24、
サンプリングバルブ98、第１の計量管100、回帰ライン2
8を通る流路を与える。第１の流れネットワーク104は、
また、キャリア流体源106から検出器入口ポート108まで
の、サンプリングバルブ98、第２の計量管102を通る流
路も与える。対照的に、第２の流れネットワークは、１
つの試験管12から出口制御体16までの、サンプルバイパ
ス24、サンプリングバルブ98、第２の計量管102、回帰
ライン28を通る流路と、キャリア流体源106から検出器
入口ポート108までの、サンプリングバルブ98、第１の
計量管100を通る流路を与える。
【００３５】サンプリングバルブ98は、第１の流れネッ
トワーク104と第２の流れネットワークの切り替えによ
るか、または、第２の流れネットワークと第１の流れネ
ットワーク104の切り替えにより、流体の一定量を検出
器へ送る。例えば、サンプリングバルブ98が、第１の流
れネットワーク104へ切り替えられている間、１つの試
験管12からの流体は、第１の計量管100を通って流れ、
一方、キャリア流体は、第２の計量管102を通って流れ
る。しばらくして、サンプリングバルブ98が、第２の流
れネットワークへ切り替えられ、第１の計量管100の所
定量の流体が、キャリア流体によって、検出器入口ポー
ト108を通って検出器へと押し流される。その間に、別
の試験管12からの流体は、第２の計量管102を通って流
れる。しばらくして、サンプリングバルブ98が、第１の
流れネットワークへ切り替えられ、第２の計量管102の
所定量の流体が、キャリア流体によって、検出器入口ポ
ート108を通って検出器へと押し流される。すべての試
験管12からの流体が分析されるまでこのプロセスが続け
られる。
【００３６】［流れの測定＆制御］ 再度、図１に言及すれば、スクリーニング装置10の重要
な面は、その装置が各試験管12に、ほぼ均等に試験流体
を配分するということである。このことは重要である。
なぜなら、ライブラリ要素との接触による試験流体の変
化の程度は、特に、与えられた量の試験流体がライブラ
リ要素と接触する時間に依存するからである。
【００３７】試験流体は、少なくとも２つの方法で試験
管12にほぼ均等に配分される。第１番目に、流れ制限管
18が、入口制御体14と試験管12の間に挿入されるもので
ある。流体の流れに対する抵抗は、流れ制限管18中で最
大であり、個々の流れ制限管18による差異がほとんどな
いので、試験流体は、各試験管12に、ほぼ均等に配分さ
れる。さらに、図１に示す実施例では、流れ制限管18は
試験管12の上流に位置しているので、試験管12を通る流
量は主に、入口制御体14に加える圧力の関数であり、各
試験管12の圧力は出口制御体16の圧力とほぼ等しい。従
って、一般的には試験管12を通る流量とは独立に、出口
制御体16の圧力を調節することにより、試験管12の圧力
を制御することができる。
【００３８】しかし、流れ制限管18を試験管12の下流に
配置してもよい。その場合、各試験管12の圧力は、入口
制御体14に加える圧力はほぼ等しく、また、それによっ
て制御される。試験管12の下流に流れ制限管18を配置す
ることは、試験管12の圧力と流量とのより密接な結合を
もたらし、そのような配置は、以下に議論するように、
より簡略な流体操作システムと検出システムを含めて、
確かな便宜を提供する。
【００３９】第２番目に、各流れ制限管18を個々の流れ
調節装置（レギュレータ）に取り替えるか、または、そ
の装置で補足するかによって、流体を試験管12にほぼ均
等に配分することができる。流れ調節装置が流れ制限管
18と接続されるときには、そのすぐ上流か下流に配置さ
れる。
【００４０】１つの流体ストリーム122用の流れ調節装
置120を図７に概略図で示す。この装置120は、流れセン
サ124を含み、そのセンサは、流れコントローラ126に結
合している。流れコントローラ126の上流に配置された
２個のセンサ素子128の温度差の検知によって、流れセ
ンサ124は、流体ストリーム122の質量流量（マスフロ
ー）を決定する。
【００４１】２個のセンサ素子128は、流体ストリーム1
22に巻かれて近接したコイル130であり、ホイーストン
ブリッジ132の２辺を形成する。センサ素子128は、加熱
器および温度センサとして作動する。２本のコイル130
に流れる一定電流は、導線の電気抵抗により熱に変換さ
れる。コイル130の導線の電気抵抗は温度により変化す
るので、コイルは温度抵抗検出器（（RTDs)としても機
能し、RTDsは流体ストリーム122の温度を測定する。
【００４２】静的な流体において、コイル130の導線か
ら発生する熱は、２本のコイル130の導線の中点の辺り
で一様な軸方向の温度勾配となる。しかし、流体の流れ
は、温度勾配を変化させながら、下流のコイル130の導
線で発生する熱を運ぶので、２個のセンサ素子128間に
温度差が発生する。その温度差により、２個のセンサ素
子128の電気抵抗が変化し、ブリッジ132の平衡が失われ
る。増幅器134はこの信号を、典型的には0−5Vdcに調
節、増幅する。A/Dコンバータとマイクロ演算処理装置1
36は、この0−5Vdcの信号を流量データに変換する。こ
のデータに基づいて、マイクロ演算処理装置136は、流
れコントローラ126へディジタル信号138を伝える。
【００４３】流れコントローラ126は、加熱区域140の中
の流体ストリーム122への熱流束を変えることにより、
ディジタル信号138に応じて流量を調節する。気体の粘
度、すなわち流れ抵抗は温度とともに上昇するので、流
体ストリーム122の加熱区域140を通る質量測定の流れ
は、流体ストリーム122の温度を上昇（下降）させるこ
とにより、増加（減少）する。例えば、０℃の空気は１
７０．８μ-ポアズの粘度を持ち、一方、７４℃は２１
０．２μ-ポアズである。細い円筒管に関して、体積流
量（体積測定の流量）は気体粘度に反比例する。故に、
空気に対して７４℃の温度変化は、与えられた圧力勾配
に関して、約１０％の流量の減少を引き起こす。従っ
て、流れコントローラ126は、流れを完全に停止させる
ことはできないが、流れ範囲の約１５％まで制御でき
る。
【００４４】［並列試験管／反応炉ブロック］ 図８は、複数の試験管を備えた試験管集合体150の第１
の実施例の底面図を示す。試験管は井戸（ウエル）の矩
形の配列の中に保持されていて、その様子は、図９に示
し、後述する。図８に示す実施例は、８本の列152で構
成され、各列ともそれぞれ６個の井戸状の穴と６本の試
験管を備える。列152の数と、各列152の中の井戸状の穴
の数は可変である。図８に示す実施例を使えば、どんな
６の倍数のライブラリ要素でも−48の要素まで含めて−
一度にスクリーニングすることができる。
【００４５】各列152は、ベース部品154とカバー部品15
6に分離でき、壊れたり埋まったりした井戸状の穴の組
立や交換を補助する。複数のベース部品154を竿状の締
め金具158で固定したものがベースブロック160を構成
し、同様にして、カバー部品156がカバーブロック162を
構成する。この構造ではカバーブロックが一体となって
はずれやすい。そこで、ベースブロック160とカバーブ
ロック162を貫き通す留め具をボルト穴164に差し込み、
両者を固定する。各ベース部品154には、複数の試験管
入口ポート166と試験管出口ポート168があり、試験管集
合体150の外部からベース部品154を通り井戸状の穴と試
験管へと流れる流体の流路をもたらす。導線170は、各
ベース部品154の機器ポート172を通して熱電対やセンサ
類などに接続される。
【００４６】図９は、試験管集合体150の図８中の「A」
の面で切断した場合の断面図を示す。試験管集合体150
は、ベース部品154の上にカバー部品156 を載せた配置
で構成される。スクリーニング中の熱損失を小さくし、
温度勾配を減らすために、カバー部品156とベース部品1
54は絶縁物182の中に入れられる。図９に示す実施例の
ベース部品154は、６個の井戸状の穴184を持ち、各井戸
状の穴の中に試験管12を備えている。
【００４７】井戸状の穴184と試験管12の詳細を図10に
見ることができる。この図は図９の「B」断面部の拡大
図である。各試験管12は、サンプル186の密度に応じて
サンプル186の１０−１００mgを保持する。試験管12は
ステンレス製か石英製であるが、もちろん、類似の力学
的強靱さ、化学的な抵抗の強さ、熱安定性を持った全て
の物質が使用可能である。図９、１０に示す試験管12
は、中空の正円筒形をして、それぞれ流体浸透性のある
上端部188と下端部190を有する。各試験管12の下端部19
0の石英紙フリット192は、適所にサンプルを保持する
が、流体を透過させる。カバー部品156、ベース部品15
4、そして試験管12を貫き通す留め金具194でしっかりと
締める。
【００４８】図10は流体の漏出を回避する要素も示して
いる。各試験管12の下端部190は、表面が面取りされ磨
かれており、各出口ポート160の上先端部196に沿ってい
て、小型の金製Oリング198を収める空洞の境界を定め
る。圧縮されたバネ200は、試験管のカバー202に逆らっ
て各試験管の上端部188を押して、Oリング198を圧縮す
る。試験管のカバー202とベース部品154の間には鋭利な
端204があり、それは、ベース部品154上の溝208に据え
られた銅製ガスケット206と接触する。インコネル（INC
ONEL)製のベレビレ（BELLEVILLE）ワッシャースプリン
グ210は、高い温度と荷重の下でばねが駄目になるのを
避けるため、カバー部品156の空洞214の端壁を押圧し、
その結果、鋭利な端204がガスケット206に切り込む。ワ
ッシャースプリング210は、ガスケット206当たり約500
ポンドの密閉力を伝える。ルーズな部分の操作を除去す
るために、止め具216は試験管のカバー202とワッシャー
スプリング210の移動を制限し、その状態が、カバー部
品156の空洞214内で保たれる。
【００４９】図９と図10は流体操作システムと試験管集
合体150の相互作用を示す。流体は、試験管入口ポート1
66を貫く流れ制限管14を経て試験管集合体150に入る。
圧縮付属部218は流体の強い密閉をもたらし、ここで各
流れ制限管14は入口ポート166に入る。角度のある穴220
は、流れ制限管18から各試験管12の上端部188まで流体
を運ぶ。そこから流体は、サンプル186へ向けて下に流
れ、フリット192を通過して出口管へと流れ出る。圧縮
付属部218は、各出口管20と出口ポート168との接合部
で、流体が漏出することを防ぐ。
【００５０】一般的には、スクリーニング中に流体がサ
ンプルと接触する温度の調節が必要なので、試験管集合
体は図１１で示す温度制御システムを備えている。その
制御システムは、長く伸びた第１加熱体242、第２加熱
体244、第３加熱体246で構成されていて、隣り合ったベ
ース部品154の間の境界248（図８も参照）に挟まれて配
置される。（図１１の破線参照）加熱体242、244、246
はPIDコントローラ250と結合していて、PIDコントロー
ラ250は、各井戸状の穴184に隣接した空洞に設置された
温度センサ（図示せず）から得られるデータに応じて熱
出力を調節する。加熱体242、244、246を独立に制御す
ることにより、３５０℃で、どの任意の２つの井戸184
を比較しても最大温度差が４度以下になり、井戸状の穴
184の列に沿って実質的に直線状の温度勾配をもたら
す。
【００５１】図12は、より簡略な流体操作システムを持
った試験管集合体270の第２の実施例の分解断面図を示
す。試験管集合体270は、カバーブロック274とベースブ
ロック276の間に挟まれた試験管ホルダ272で構成されて
いる。試験管ホルダ272には、平坦な上面278と下面280
があり、その面に対して垂直に数多くの井戸状の穴282
がある。サンプルを入れた試験管12は井戸状の穴282の
中に置かれる。
【００５２】試験管ホルダ272は、組み立てたときに
は、ベースブロック276の空洞284の中に設置される。カ
バーブロック274とベースブロック276の縁に沿って開け
られた穴286にボルト（図示せず）が貫き通され、試験
管集合体270内に試験管ホルダ272をしっかり固定する圧
縮力をもたらす。カバーブロック274の穴288の配列は、
井戸状の穴282と大抵一直線上にあり、流れ制限管18と
試験管12の間の流路をもたらす。
【００５３】試験管集合体270は、簡略なデザインのた
めに、あまり密封の必要性がない。カバーブロック274
とベースブロック276には鋭利な端290があり、これが銅
製ガスケット292に切り込むことによって、流体が井戸
状の穴282と試験管12を迂回しないようにする。加え
て、井戸状の穴と穴との間の拡散を防ぐために、石英紙
ガスケット294が、試験管ホルダ272の上部表面278に設
置される。留め金具で十分に圧力を加え、試験管ホルダ
272を固定し、ガスケット292、294を閉じる。
【００５４】スクリーニング中、流体は、流体ポート29
6を経て試験管集合体270へ入る。試験管集合体270の内
部空間は、井戸状の穴282を除いて、一定圧力の入口制
御体298を定義する。試験管ホルダ272の下部表面280上
のプロジェクション300は、ベースブロック276と試験管
ホルダ272の間に差異を生じて、流体ポート296と各井戸
状の穴282との間に圧力勾配がほとんど、または全く存
在しないことを保証する。流体は、入口制御体298から
上に流れ、井戸状の穴282と試験管12を通り、そこでサ
ンプルに接触する。カバーブロック274の穴288は、試験
管集合体270から出る流体を流れ制限管18へと入れる。
そこから、流体を出口制御体302へ出す。出口制御体302
は、一般的に、試験管集合体270の外部でどんな圧力に
も制御される区域である。
【００５５】流れ制限管18は、試験管12の下流に配置さ
れているので、図12に示す試験管集合体270を使用して
いるスクリーニング装置は、簡略な流体操作システムを
持つ。例えば図２に示す流体分配バルブ76は、図12に示
す試験管集合体270を使用することができない。それ
は、試験管12は入口制御体298から流体を直接収容する
からである。すなわち、分配バルブ76を使わず、図２の
不活性流体源70も必要ないということである。さらにそ
の上、スクリーニング工程中に試験流体が絶え間なく各
試験管12を流れるので、試験流体との最初の接触により
すぐに変化する性質のライブラリ要素をスクリーニング
するには、試験管集合体270はあまり有益ではない。し
かし、各試験管が別々の検出器を備えている場合や、あ
るいは、個々の試験管12からの放出物の分析に要する時
間よりもはるかに長い時間間隔にわたってゆっくりとラ
イブラリ要素の能力の変化が起きるならば、試験管集合
体270は、すぐに変化するライブラリ要素さえスクリー
ニングすることができる。
【００５６】再び、図12に言及すれば、流れ制限管18か
らの試験流体は、一般には出口制御体302へ直接流出す
る。中空のプローブ304は、出口制御体302よりも低い内
圧であり、サンプルへと連なる流れ制限管18の端306よ
り上方に置かれ、試験管放流を検出器（図示せず）へ運
ぶことができる。流れ制限管18は、図２に示す選択バル
ブ94の入口ポート92へと流体を排出できるが、その経路
は、二者択一的に、一つは、試験管12のうちの一つから
の流体を検出器へ運ぶ経路であり、もう一方は、残りの
試験管12から排出される流体を出口制御体302へと直接
運ぶ経路である。どちらの場合もスクリーニング装置
は、流体操作システム中のどこか他の体積測定流量を乱
さずに、一定体積の流体を検出器へ送るために図２のサ
ンプリングバルブ98を使うことができる。
【００５７】［流れの合致］ 再び、図１に言及すると、組み合わせライブラリの要素
は、その一部のライブラリ要素の一組と、ほぼ等量の試
験流体を同時に接触させることによりスクリーニングさ
れる。試験流体は圧力が減少する方向に流れる。すなわ
ち、入口制御体14から流れ制限管18と試験管12を通って
出口管20を経て出口制御体16へと入る流れ方である。サ
ンプルバイパス24は、選択された試験管から検出器26ま
で試験流体をバイパスする。流体の流れに対する抵抗は
流れ制限管18の中で最大で、そして、個々の流れ制限管
18によってほとんど変化はないので、試験流体は各試験
管12にほぼ均等に配分される。上で議論したように、こ
のことは重要である。なぜなら、ライブラリ要素との接
触により試験流体の変化の程度は、特に、与えられた量
の試験流体がライブラリ要素と接触する時間に保存する
からである。
【００５８】流体の流れに対する最大の抵抗は流れ制限
管18の中で生じるということを保証するので、入口制御
体14と出口制御体16の間の各流路の流量を合致させるこ
とにより、スクリーニング精度を改良することができ
る。これは、各流路のコンダクタンス等しくすれば実現
できる。コンダクタンスは、単位がｍｌ・ｍｉｎ−１で
あり、ある一つの流れ部分の両端間の圧力差に対する流
体の流量の割合である。ただし、流体流量は圧力と体積
を掛け合わせた次元を持つ。コンダクタンスは、ある一
つの流れ部分の幾何的配列の関数であり、その気体の圧
力、温度、性質の関数である。２つまたはそれ以上の流
れ部分が並列に接続されるとき、全体のコンダクタンス
Ｃは、次の数１で与えられる。
【数１】 ２つまたはそれ以上の流れ部分が直列に接続されると
き、全体のコンダクタンスは、次の数２で与えられる。
【数２】
【００５９】［例］ 以下の例は、例証および非限定的なものとして意図され
たものであり、そして、この発明の特別の実施例を表現
したものである。 例１． 流れの合致 図１３は、図２に描かれた流体操作システム用の流路を
示す。図１３の選択バルブ94は流体を２グループの流体
ストリームに転換する。すなわち、一つは、サンプルバ
イバス24、サンプリングバルブ98、第１の計量管100、
そして回帰ライン28を通る第１の流路320であり、もう
一つは、流体を通常の排出ポート96を経て出口制御体16
へと直接放出する第２の流路322である。
【００６０】表１は、標準温度圧力下の空気に基づいた
２つの流路の各部分に対するコンダクタンスのリストで
ある。選択バルブ94、サンプリングバルブ98、８ポート
注入バルブに対するコンダクタンスは、製造者のVALCO
社から得られた、データから計算された。VALCOは、1/1
6インチのフィッティングを持った内直径0.030インチの
バルブのデータから計算された。。VALCOによれば、い
ずれのバルブでも５ゲージ（ｐｓｉｇ）の圧力で、通過
する空気は1000a ｔｍ・ｍｌ・ｍｉｎ−１の流量にな
る。それは、一つの通過コンダクタンスにしてみると、
1000・14.7/5ｍｌ・ｍｉｎ−１または、3000ｍｌ・ｍｉ
ｎ−１のコンダクタンスに相当する。第１の計量管10
0、サンプルバイパス24、排出ポート96のコンダクタン
スは、長円筒形チューブ内の粘性流の有名な方程式（数
３）から計算された。ただし、289Kの温度の空気とし
た。
【数３】
【００６１】数３において、Dは円筒形チューブの内直
径、Lはその長さを表し、Ｐのバーは平均圧力を表し、
単位はTorrであり、ここでは760Torrである。
【表１】
【００６２】各流路のコンダクタンスを合致させるため
に、数１と数２によれば、図１３に示す１つの第１流路
320と、７つの第２流路322のそれぞれは、数４を満足し
なければならない。
【数４】 ここで、数４の左辺の第１項は、選択バルブ94を通る１
つの通路とサンプリングバルブ98を通る２つの通路によ
るフローインピーダンスに相当し、ＣＲは回帰ライン28
のコンダクタンスである。数４をＣＲについて解くと約
1300ｍｌ・ｍｉｎ−１のフローコンダクタンスになる。
それを、数３に代入すると、流路320,322内のそれぞれ
の流れを合致させるためには、D=0.015インチでL=13cm
のチューブが使えることが分かる。
【００６３】流れ制限管18と試験管12のコンダクタンス
は、表１に挙げられた流れ部分のコンダクタンスよりも
非常に小さいことに注意が必要である。例えば、VALCO
から得られる商標名2FR2のステンレス鋼フリットは、外
直径0.125インチ、厚さ1mmの大きさで、2μmのボア（細
孔）を持つが、そのフリットを横切る大気圧差のため
に、298Kのときの空気は60ｍｌ・ｍｉｎ−１の流量で通
るだろう。各試験管12にライブラリ要素を供給すれば、
試験管12のコンダクタンスを約30ｍｌ・ｍｉｎ−１に二
等分するだろうが、これは、表１に挙げられた流れ部分
のコンダクタンスに比べてなおいっそう非常に小さい。
同様に、D=0.005インチでL=100cmの毛細管材で構成され
た流れ制限管18を使えば、4.3ｍｌ・ｍｉｎ−１のコン
ダクタンスになるが、それは、試験管12のコンダクタン
スや表１に挙げられた流れ部分のコンダクタンスよりも
はるかに小さい。
【００６４】例２ 48試験管スクリーニング装置を利用
するスクリーニング方法 図１４は、図１に示す48試験管スクリーニング装置用の
気体の分配と温度制御とを時間の関数として示す。48試
験管スクリーニング装置はそれぞれ、図２に示す流体操
作システム、図８から図１０に示す試験管集合体、図１
１に示す温度制御システムに同様なものを使用する。試
験管は、８列で、各列に６本づつ配列されている。従っ
て、図２に示す８本の試験管12は、ここでは、各列の６
本のうちの最初の試験管に相当する。さらに、流れ制限
管18は、第１の出口ポート88それぞれと各列のその他の
５本の試験管（表示せず）とを接続する。このようにし
て、流体は、単一の出口ポート88から特別な列の６本全
ての試験管へ同時に流れる。
【００６５】図１４は、列から列への接触を模式的に示
す。垂直線340は、図２の分配バルブ76が試験流体を試
験管の特別な列に供給する時刻を表す。第１の水平線34
2は、試験管のある列を通る不活性流体の流れを表し、
第２の水平線は、試験管のある列を通る試験流体の流れ
を表す。同様に、第３の水平線346と第４の水平線348
は、それぞれ、試験管のある列を加熱しない場合とする
場合を表す。
【００６６】図１５は、３チャンネルGC（ガスクロマト
グラフ）を２台使用する48試験管スクリーニング装置用
のサンプリング時間と検出時間を示す。ライブラリ要素
は、列ごとに接触を受けるので、スクリーニング装置
は、図２に示すタイプの６個の選択バルブ94、６個のサ
ンプリングバルブ98、６個の第１の計量管100と第２の
計量管102とを使用する。垂直線360は、サンプリングバ
ルブが第１の計量管または第２の計量管を試験流体で満
たす時刻と、サンプリングバルブが第１の計量管または
第２の計量管からの試験流体をGC分離塔へ注入する時刻
とを表す。第１の水平線362と第２の水平線364は、それ
ぞれ、GC分離とデータ減少を表す。図１５の中で、各垂
直線360の時間間隔は４分間である。それ故、48個のラ
イブラリ要素のスクリーニングと分析を完遂するまでに
は約36分かかる。従って、１つのライブラリ要素を評価
する平均時間は、約36/48分すなわち0.75分である。
【００６７】例３．触媒スクリーニング ６本試験管スクリーニング装置は、エタンをエチレンに
置換するライブラリ要素の触媒作用能力に基づいて、そ
のライブラリ要素をスクリーニングするために使われ
た。その装置は、図２に示す流体操作システムと、図１
１に示す温度制御システムと同様のものを採用した。さ
らに、そのスクリーニング装置は、図８に示す試験管集
合体150の１つのベース部品154を含んでいた。
【００６８】高純度のエタンと、N2中に14.4％のO2の混
合気体は、MATHESON社から得た。純粋なN2は、社内供給
ラインから得た。流体操作システムは、触媒を供給した
後、O2を除去するためにN2で１０分間洗浄された。次
に、流体操作システムは、もう10分間エタンで満たされ
た。エタンレベルが95％に到達したことを保証するため
にGC検査が実行された。それから、反応させる物質の流
量は反応炉試験管当たり1.04sccm、気体の構成は40％の
エタン、8.6％のO2、51.4％のN2となるようにO2/N2混合
気体が加えられた。気体の流れの安定性は、周期的にGC
で測定された。
【００６９】そのスクリーニング装置では、試験管放流
中のエチレンを検出するために、３チャンネルGCである
VARIAN 3800を２台使用した。その３チャンネルのそれ
ぞれに、６インチHAYESEP塔、メタナイザー、水素炎イ
オン化検出器 を包含した。一酸化炭素、CO2、エチレ
ン、エタンは３分でベースラインに分離された。
【００７０】水素炎イオン化検出器とメタナイザーの応
答は、2.0%のCO、2.0%のCO2、6.0%のエチレン、30.0%の
エタン、4.0%のO2、そして残余のN2を含む標準混合気体
を利用して調整（校正）された。調整係数を生成するた
めに、５回の調整実験が実行された。
【００７１】反応炉（試験管）温度は300℃に制御さ
れ、反応は15 psiaで実行された。
【００７２】表２は、エタンの脱水素に関する変換と選
択性をリストにしたもである。６本の反応試験管に１０
０mgずつ同じ触媒を供給した。その変換と選択性のデー
タは、同じ触媒と同じ反応状態に対して手に入れられる
データに一致する。さらに、このデータは通常より１４
０倍少ない触媒を使って得られた。
【表２】
【００７３】第２の実験では、試験管４−６の触媒は、
前の実験で使用したものを再び使用した。それらの触媒
は、周囲の温度まで冷やされ、わずかに空気に触れた。
その他の３本の試験管１−３には第２の未使用の触媒を
供給した。表３は、第２の反応の組に対するデータをリ
ストにしたものであり、第２の触媒を使用した場合には
最初の触媒よりも変換の程度が小さいオーダーであるこ
とを示している。
【表３】
【００７４】上述した説明は、例証であり、非限定的で
ある。上述の説明から、他の多くの実施例が当業者には
明らかである。それ故、この発明の範囲は、上述の説明
に関してではなく、代わりに付随の請求項に基づいて決
定されるべきである。すなわち、請求項の全範囲にわた
って、この発明の範囲は決定されるべきである。特許出
願と公報の全ての記事と参考文献は、全ての目的に対し
て、この明細書に参考のため取り込むこととする。 ［図面の簡単な説明］
【図１】組み合わせライブラリの要素を迅速にスクリー
ニングする装置の概略図である。
【図２】スクリーニング装置の流体操作システムの概略
図である。
【図３】流体分配バルブの第１のバルブ部と第２のバル
ブ部の４種の異なる組合わせを示す。
【図４】流体分配バルブの第１のバルブ部と第２のバル
ブ部の４種の異なる組合わせを示す。
【図５】流体分配バルブの第１のバルブ部と第２のバル
ブ部の４種の異なる組合わせを示す。
【図６】流体分配バルブの第１のバルブ部と第２のバル
ブ部の４種の異なる組合わせを示す。
【図７】スクリーニング装置の試験管に均等に流体を割
り当てるフローセンサと制御装置の概略図である。
【図８】試験管集合体の第１の実施例の底面斜視図であ
る。
【図９】試験管集合体の第２の実施例の断面図である。
【図１０】井戸状の穴と試験管の拡大断面図である。
【図１１】温度制御システムを示す。
【図１２】試験管集合体の別の実施例ならびに簡略化さ
れた流体操作システムの分解断面図である。
【図１３】図２に描かれた流体操作システムの流路の概
略図である。
【図１４】48試験管スクリーニング装置用の気体の分配
と温度制御を時間の関数で表示した図である。
【図１５】３チャンネルガスクロマトグラフを２台使用
する48試験管スクリーニング装置用のサンプリング時間
と検出時間を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 リン ヴァン アーデン アメリカ合衆国、カリフォルニア州 95051、サンタクララ、セントラルエク スプレスウェイ、3100番 サイミックス テクノロジーズ内 (72)発明者 ボブ ハウシャルタ アメリカ合衆国、カリフォルニア州 95051、サンタクララ、セントラルエク スプレスウェイ、3100番 サイミックス テクノロジーズ内 (72)発明者 シャオ ピン チョウ アメリカ合衆国、カリフォルニア州 95051、サンタクララ、セントラルエク スプレスウェイ、3100番 サイミックス テクノロジーズ内 (72)発明者 ジェソン ワン アメリカ合衆国、カリフォルニア州 95051、サンタクララ、セントラルエク スプレスウェイ、3100番 サイミックス テクノロジーズ内 (72)発明者 ラヴィ スリニヴェイサン アメリカ合衆国、カリフォルニア州 95051、サンタクララ、セントラルエク スプレスウェイ、3100番 サイミックス テクノロジーズ内 (56)参考文献 特表2001−520380（ＪＰ，Ａ) 国際公開98／7026（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 35/10 B01J 4/00 104 B01J 4/00 ZCC G01N 30/24 G01N 37/00 103 G01N 31/10 G01N 33/00

Claims (39)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ライブラリの要素の接触作用能力を評価す
    るための装置であって、 それぞれが、入口と出口を有し、ライブラリ要素を収容
    するために調整された複数の試験管を備える試験管集合
    体と、 複数の試験管の中に流体の流れを同時にもたらす流体操
    作システムと、 複数の試験管の少なくとも２つの試験管の放流を同時に
    分析する検出器と、 を有し、 流体操作システムは、 複数の各試験管の入口に流体結合する入口制御体と、複
    数の流れ制限管と、複数の各試験管の出口に流体結合す
    る出口制御体とを含み、 複数の流れ制限管のそれぞれが、複数の試験管の一つの
    上流又は下流に配置され、複数の試験管の一つと入口制
    御体又は出口制御体との間に流体結合をもたらし、入口
    制御体の圧力を出口制御体の圧力よりも高く維持するこ
    とにより試験管の中を流れる流体を調整し、 流れ制限管は、該流れ制限管を流れる流体の抵抗が最も
    大きくなるように調整し、試験管の中を流れる流体を複
    数の各試験管に対して近似的に等しく配分するように調
    整して、各流れ制限管を流れる流体の抵抗をほぼ同じに
    する、 ことを特徴とする装置。
  2. 【請求項２】ライブラリの要素の触媒作用能力を評価す
    るための装置であって、 それぞれが、入口と出口を有し、ライブラリ要素を収容
    するために調整された複数の試験管を備える試験管集合
    体と、 複数の試験管の中に流体の流れを同時にもたらす流体操
    作システムと、 試験管の放流を分析する検出器と、 を有し、 流体操作システムは、 複数の各試験管の入口に流体結合する入口制御体と、複
    数の流れ制限管と、複数の各試験管の出口に流体結合す
    る出口制御体とを含み、 複数の流れ制限管のそれぞれが、毛細管又はマイクロマ
    シンニングで製作されたチャネルからなり、複数の試験
    管の一つの上流又は下流に配置され、複数の試験管の一
    つと入口制御体又は出口制御体との間に流体結合をもた
    らし、入口制御体の圧力を出口制御体の圧力よりも高く
    維持することにより試験管の中を流れる流体を調整し、 流れ制限管は、該流れ制限管を流れる流体の抵抗が最も
    大きくなるように調整し、試験管の中を流れる流体を複
    数の各試験管に対して近似的に等しく配分するように調
    整し、各流れ制限管を流れる流体の抵抗をほぼ同じにす
    る、 ことを特徴とする装置。
  3. 【請求項３】ライブラリの要素の触媒作用能力を評価す
    るための装置であって、 それぞれが、入口と出口を有し、ライブラリ要素を収容
    するために調整された複数の試験管を備える試験管集合
    体と、 複数の試験管の中に流体の流れを同時にもたらす流体操
    作システムと、 試験管の放流を分析する検出器と、 を有し、 流体操作システムは、 複数の各試験管の入口に流体結合する入口制御体と、複
    数の流れ制限管と、複数の各試験管の出口に流体結合す
    る出口制御体とを含み、 複数の流れ制限管のそれぞれが、複数の試験管の一つと
    入口制御体との間に流体結合をもたらすように、複数の
    試験管の一つの上流に配置され、入口制御体の圧力を出
    口制御体の圧力よりも高く維持することにより試験管の
    中を流れる流体を調整し、 流れ制限管は、該流れ制限管を流れる流体の抵抗が最も
    大きくなるように調整し、試験管の中を流れる流体を複
    数の各試験管に対して近似的に等しく配分するように調
    整し、各流れ制限管を流れる流体の抵抗をほぼ同じにす
    る、 ことを特徴とする装置。
  4. 【請求項４】試験管放流をサンプリングするために選択
    的に配置され、サンプリングされた流体を検出器へ送る
    サンプリングプローブを、さらに備える、ことを特徴と
    する請求項１乃至３のいずれか１項に記載の装置。
  5. 【請求項５】流体操作システムは、さらに、試験流体
    を、選択された試験管から検出器まで連続的に導くこと
    ができるように、選択された試験管の出口と検出器との
    間に選択的な流体結合をもたらす選択バルブを含む、こ
    とを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の
    装置。
  6. 【請求項６】流体操作システムは、 複数の出口管と選択バルブとを備え、出口管は複数の各
    試験管と選択バルブとの間に流体結合をもたらし、 サンプルバイパスとサンプリングバルブとを備え、サン
    プルバイパスは選択バルブとサンプリングバルブとの間
    に流体結合をもたらし、 回帰ラインを備え、回帰ラインはサンプリングバルブと
    出口制御体との間に流体結合をもたらし、 選択バルブは、選択された試験管からの流体をサンプル
    バイパスに導き、選択されなかった試験管からの流体を
    出口制御体に導き、 サンプリングバルブは、サンプルバイパスと回帰ライン
    との間と、サンプルバイパスと検出器との間とに、選択
    的に流体結合をもたらす、 ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載
    の装置。
  7. 【請求項７】流体操作システムは、さらに、試験流体を
    選択された試験管へと連続的に導くことができるよう
    に、入口制御体と選択された試験管の入口との間に選択
    的な流体結合をもたらす流体分配バルブを含む、ことを
    特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の装
    置。
  8. 【請求項８】流体操作システムは、さらに、流体分配バ
    ルブと出口制御体との間に流体結合をもたらす複数の排
    出管を含み、 流体分配バルブは第１のバルブ部と第２のバルブ部とを
    含み、第１のバルブ部は、試験流体源と流れ制限管との
    間の、試験流体源と排出管との間とに、選択的な流体結
    合をもたらし、第２のバルブ部は、不活性流体源と流れ
    制限管との間と、不活性流体源と排出管との間とに、選
    択的な流体結合をもたらし、 各排出管の中の流体の流れに対する抵抗は近似的に同一
    であり、個々の流れ制限管の中の抵抗と実質上等しく、
    流体が複数の各試験管と複数の排出管とに近似的に等し
    く配分される、 ことを特徴とする請求項７に記載の装置。
  9. 【請求項９】流体操作システムは、 試験流体を選択された試験管から検出器まで連続的に導
    くことができるように、選択された試験管と検出器との
    間に選択的に流体結合をもたらす選択バルブと、 試験流体とライブラリ要素との最初の接触から試験流体
    の検出までの時間間隔が、複数の各ライブラリ要素に対
    して実質上同一であるように、流体分配バルブと選択バ
    ルブとを同調させる制御システムと、 を、さらに含むことを特徴とする請求項７に記載の装
    置。
  10. 【請求項１０】集合体は、ベースブロックと、ベースブ
    ロックから取り外せるように設置されたカバーブロック
    と、を備え、 ベースブロックは複数のウエルが形成された上面を有
    し、カバーブロックはベースブロックの上面に置かれ、
    複数のくぼみが形成された底面を有し、複数の各くぼみ
    は、ウエルとともに試験管を収容する空洞を形成するよ
    うに、ウエルと実質上一直線上となる、ことを特徴とす
    る請求項１乃至９のいずれか１項に記載の装置。
  11. 【請求項１１】さらに、入口制御体及び出口制御体の一
    方、又は、双方に、圧力レギュレータを含む、ことを特
    徴とする請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の装
    置。
  12. 【請求項１２】流体操作システムは、流れレギュレータ
    をさらに含む、ことを特徴とする請求項１又は２に記載
    の装置。
  13. 【請求項１３】複数の各流れ制限管は、複数の試験管の
    一つと出口制御体との間に流体結合をもたらす、ことを
    特徴とする請求項１又は２に記載の装置。
  14. 【請求項１４】流れ制限管は毛細管である、ことを特徴
    とする請求項１乃至１３のいずれか１項に記載の装置。
  15. 【請求項１５】流体操作システムは、複数の試験管を同
    時に流れる気体をもたらす気体操作システムである、こ
    とを特徴とする請求項１乃至１４のいずれか１項に記載
    の装置。
  16. 【請求項１６】流体操作システムは、複数の試験管を同
    時に流れる流体をもたらす液体操作システムである、こ
    とを特徴とする請求項１乃至１４のいずれか１項に記載
    の装置。
  17. 【請求項１７】さらに、複数の各試験管の温度を調節す
    るためのシステムを含む、ことを特徴とする請求項１乃
    至１６のいずれか１項に記載の装置。
  18. 【請求項１８】検出器は、ガスクロマトグラフ、質量分
    析装置、可視光線分析装置、紫外線分析装置、赤外線分
    析装置のうちの一つである、ことを特徴とする請求項１
    乃至１７のいずれか１項に記載の装置。
  19. 【請求項１９】試験管を含む集合体は、ベースブロック
    の底面に設置された入口ポートと出口ポートを含み、 各入口ポートは１つの試験管入口だけと流体結合をもた
    らし、各出口ポートは１つの試験管出口だけと流体結合
    をもたらす、 ことを特徴とする請求項９乃至１８のいずれか１項に記
    載の装置。
  20. 【請求項２０】試験管を含む集合体は、ベースブロック
    の底面に設置された入口ポートと、カバーブロックの上
    面に設置された出口ポートを含み、 各入口ポートは試験管入口と流体結合した入口制御体と
    流体結合をもたらし、各出口ポートは１つの試験管出口
    だけと流体結合をもたらす、 ことを特徴とする請求項９乃至１８のいずれか１項に記
    載の装置。
  21. 【請求項２１】複数の試験管は少なくとも６本の試験管
    を持ち、複数の流れ制限管は少なくとも６個の流れ制限
    管を持つ、ことを特徴とする請求項１乃至２０のいずれ
    か１項に記載の装置。
  22. 【請求項２２】複数の試験管は少なくとも４８本の試験
    管を持ち、複数の流れ制限管は少なくとも４８個の流れ
    制限管を持つ、ことを特徴とする請求項１乃至２０のい
    ずれか１項に記載の装置。
  23. 【請求項２３】複数の試験管のそれぞれにライブラリ要
    素を含む、ことを特徴とする請求項１乃至２０のいずれ
    か１項に記載の装置。
  24. 【請求項２４】装置は反応炉であり、複数の試験管は触
    媒を収容する反応炉試験管である、ことを特徴とする請
    求項１乃至２３のいずれか１項に記載の装置。
  25. 【請求項２５】さらに、複数の反応炉試験管のそれぞれ
    に触媒を含む、ことを特徴とする請求項２４に記載の装
    置。
  26. 【請求項２６】組み合わせライブラリの要素をスクリー
    ニングする方法であって、 複数の試験管と複数の流れ制限管とを準備する工程と、 複数の各試験管は、流れ制限管の１つにそれぞれ流体結
    合し、流れる流体が実質上同じ抵抗を有し、流れ制限管
    は、一つの試験管及びそれぞれの流れ制限管を流体が流
    れるとき、流れる流体の抵抗が最も高くなり、 複数の試験管に、各試験管のライブラリ要素の量がそれ
    ぞれ実質上同じになるように、複数のライブラリ要素を
    密封する工程と、 試験流体を複数の試験管及びこれらに接続された流れ制
    限管のうちの少なくとも２本に同時に流す工程と、 複数の密封されたライブラリ要素のうちの少なくとも２
    要素と、複数の各試験管を通って流れ、その流量が実質
    上同じになる試験流体とを、同時に接触させる工程と、 複数の密封されたライブラリ要素との接触による試験流
    体のそれぞれの変化を同時に検出する工程と、 試験流体の変化と各ライブラリ要素の性質とを関連付け
    る工程と、 を含むことを特徴とする方法。
  27. 【請求項２７】組み合わせライブラリの要素をスクリー
    ニングする方法であって、 複数の試験管と複数の流れ制限管とを準備する工程と、 複数の各試験管は、流れ制限管の１つにそれぞれ流体結
    合し、流れ制限管は、毛細管又はマイクロマシンニング
    で製作されたチャネルからなり、流れる流体が同じ抵抗
    を有し、流れ制限管は、一つの試験管及びそれぞれの流
    れ制限管を流体が流れるとき、流れる流体の抵抗が最も
    高くなり、 複数の試験管に、各試験管のライブラリ要素の量がそれ
    ぞれ実質上同じになるように、複数のライブラリ要素を
    密封する工程と、 試験流体を複数の試験管及びこれらに接続された流れ制
    限管のうちの少なくとも２本に同時に流す工程と、 複数の密封されたライブラリ要素のうちの少なくとも２
    要素と、複数の各試験管を通って流れ、その流量が実質
    上同じになる試験流体とを、同時に接触させる工程と、 複数の密封されたライブラリ要素との接触による試験流
    体のそれぞれの変化を検出する工程と、 試験流体の変化と各ライブラリ要素の性質とを関連付け
    る工程と、 を含むことを特徴とする方法。
  28. 【請求項２８】組み合わせライブラリの要素をスクリー
    ニングする方法であって、 複数の試験管と複数の流れ制限管とを準備する工程と、 複数の各試験管は、流れ制限管の１つにそれぞれ流体結
    合し、試験管の上流に配置され、流れ制限管は、流れる
    流体が同じ抵抗を有し、一つの試験管及びそれぞれの流
    れ制限管を流体が流れるとき、流れる流体の抵抗が最も
    高くなり、 複数の試験管に、各試験管のライブラリ要素の量がそれ
    ぞれ実質上同じになるように、複数のライブラリ要素を
    密封する工程と、 試験流体を複数の試験管及びこれらに接続された流れ制
    限管のうちの少なくとも２本に同時に流す工程と、 複数の密封されたライブラリ要素のうちの少なくとも２
    要素と、複数の各試験管を通って流れ、その流量が実質
    上同じになる試験流体とを、同時に接触させる工程と、 複数の密封されたライブラリ要素との接触による試験流
    体のそれぞれの変化を検出する工程と、 試験流体の変化と各ライブラリ要素の性質とを関連付け
    る工程と、 を含むことを特徴とする方法。
  29. 【請求項２９】試験流体とライブラリ要素との最初の接
    触から試験流体の変化の検出までの時間が、複数の各密
    封されたライブラリ要素に対してほぼ同じである、こと
    を特徴とする請求項２６乃至２８のいずれか１項に記載
    の方法。
  30. 【請求項３０】検出する工程では、試験流体の成分の変
    化を測定する、ことを特徴とする請求項２６乃至２９の
    いずれか１項に記載の方法。
  31. 【請求項３１】検出する工程では、ガスクロマトグラ
    フ、質量分析法、可視光線分析法、紫外線分析法、又は
    赤外線分析法を利用して試験流体の成分の変化を測定す
    る、ことを特徴とする請求項３０に記載の方法。
  32. 【請求項３２】試験流体は一つまたはそれ以上の反応物
    を含み、 ライブラリ要素は触媒であり、 さらに、ライブラリ要素に存在する反応物を反応する工
    程を含む、 ことを特徴とする請求項２６乃至３１のいずれか１項に
    記載の方法。
  33. 【請求項３３】複数のライブラリ要素は少なくとも６個
    のライブラリ要素である、ことを特徴とする請求項２６
    乃至３２のいずれか１項に記載の方法。
  34. 【請求項３４】複数のライブラリ要素は少なくとも４８
    個のライブラリ要素である、ことを特徴とする請求項２
    ６乃至３２のいずれか１項に記載の方法。
  35. 【請求項３５】複数のライブラリ要素は少なくとも６個
    のライブラリ要素であり、少なくとも６個のライブラリ
    要素の全スクリーニング時間が６分未満である、ことを
    特徴とする請求項２６乃至３２のいずれか１項に記載の
    方法。
  36. 【請求項３６】複数のライブラリ要素は少なくとも６個
    のライブラリ要素であり、少なくとも６個のライブラリ
    要素の全スクリーニング時間が３分未満である、ことを
    特徴とする請求項２６乃至３２のいずれか１項に記載の
    方法。
  37. 【請求項３７】複数のライブラリ要素は少なくとも４８
    個のライブラリ要素であり、少なくとも４８個のライブ
    ラリ要素の全スクリーニング時間が４８分未満である、
    ことを特徴とする請求項２６乃至３２のいずれか１項に
    記載の方法。
  38. 【請求項３８】複数のライブラリ要素は少なくとも４８
    個のライブラリ要素であり、少なくとも４８個のライブ
    ラリ要素の全スクリーニング時間が２４分未満である、
    ことを特徴とする請求項２６乃至３２のいずれか１項に
    記載の方法。
  39. 【請求項３９】複数の密封されたライブラリ要素は、均
    一温度または温度勾配の中に保持される、ことを特徴と
    する請求項２６乃至３８のいずれか１項に記載の方法。
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