JP2002517735A - 並列固定台反応炉、流体接触装置及び方法 - Google Patents

並列固定台反応炉、流体接触装置及び方法

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Abstract

(57)【要約】 この発明は、 組み合わせライブラリの要素をを高速解析するための装置と方法を公表する。その装置は、個々のライブラリ要素を収容する数多くの試験管を備え、試験流体を各試験管に対してほぼ等しく分配する流体操作システムを有す。これは、個々のライブラリ要素との接触による試験流体の変化を検出することにより、同時に複数のライブラリ要素をスクリーニングすることを考慮している。各試験管を通って流れる流体の流れは、受動的な流れ制限管や能動的な流れコントローラを利用することにより制御され、各ライブラリ要素が、単位時間当たり近似的に等量の試験流体と接触することを保証する。開示された装置は、ライブラリ要素がそれと反応する流体を触媒変換する能力に基づいて、ライブラリ要素をスクリーニングするために有益である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
【０００２】 この発明は一般的には、数多くのライブラリ要素と１つの試験流体を同時に接
触させることにより、複数の組み合わせライブラリを高速に解析するためのシス
テムに関し、より詳細には、各ライブラリ要素がそれと反応する流体を触媒変換
する能力に基づいて、そのライブラリ要素をスクリーニングする装置と方法に関
する。
【０００３】
【従来の技術】
組み合わせ化学は、化学ライブラリ構築法に関係している。化学ライブラリ−
様々な性質の化合物の巨大なコレクション−は、その一部の有望な化合物を識別
するために試験されたり、スクリーニングされる。ライブラリは、その構造に依
存して、溶液中で分離する物質、固体支持体に固定された物質や、固体の表面に
配列した物質で構成される。
【０００４】 組み合わせ化学の出現は、新規な有用物質の発見と開発を変革させる。例えば
、薬品工業に従事する人は、薬品を発見するスピードを飛躍的に高めるために、
このような技術を使用してきた。材料科学の科学者は、新規な高温超伝導体や磁
気抵抗物質、青色発光体を開発するために、組み合わせ法を採用してきた。もっ
と最近では、科学者は組み合わせ法を触媒開発に応用している。例えば、米国特
許出願中の08/327,513"The Combinatorial Synthesis of Novel Materials"(WO9
6/11878として公表)や08/898,715"The Combinatorial Synthesis and Analisis
of Organometallic Compounds and Catalysts"(WO98/03521として公表)がある。
両公報の内容をこの明細書に参考のため取り込むこととする。
【０００５】 研究者が組み合わせライブラリを一旦構築すると、何十、何百、または何千も
の化合物をスクリーニングしなければならない。既存の解析方法と装置は、もと
もと比較的少ない数の化合物を特定するように設計されており、複数の組み合わ
せライブラリのスクリーニングには適さない場合が多い。触媒研究において、一
度に非常に多くの化合物を迅速に試験して特定することは、今までほとんど必要
とされてこなかったことは事実である。
【０００６】 例えば、伝統的な触媒開発において、研究者は１つの候補となる化合物の比較
的多量に合成する。そして、その化合物がさらなる研究に値するかどうか決定す
るために試験をする。固体相の触媒に関しては、この初期試験は、圧力試験管に
その化合物を封入し、その化合物と１つまたはそれ以上の流体相の反応物質とを
、特定の温度、圧力、流量で接触させることを含む。もしも、その化合物が求め
る反応物へと変化するある最小レベルの反応を生じれば、その化合物は、後の段
階でもっと完全な特定を受ける。
【０００７】 合成が伝統的な触媒研究の開発サイクルの大部分を占めているので、研究者た
ちはスクリーニングのスピードアップにはあまり努力していない。従って、試験
反応炉は何年もかけてたゆまずに改良されてきたけれども、大部分はその操作に
必要な労働を減らすために単純に自動化されただけである。自動触媒スクリーニ
ング装置は、多数の反応試験管で構成されていても、各試験管が順番（直列）に
操作されるので、候補となる化合物の１グループに対する反応時間は、単一試験
管反応炉を使用した場合に要する時間とほぼ同じであった。
【０００８】 従来の触媒スクリーニング装置は他に問題も抱えている。例えば、伝統的な実
験用固定台反応炉は、比較的大きな触媒サンプルを必要とする。これは、複数の
組み合わせライブラリのスクリーニングに対して、その反応炉が実用的ではない
ということである。組み合わせ方法を使えば、サンプルのサイズを小さくしつつ
、化学的多様性を増大することができる。それ故、個々のライブラリ要素はわず
か１mg以下の物質で構成されるだろう。対照的に、従来の固定台反応炉は、典型
的には、候補となる各化合物が１０gまたはそれ以上必要である。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は上に挙げた問題の１つまたはそれ以上を解決、または少なくとも最
小限に押さえることができるものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
この発明の第１の観点によれば、ライブラリ要素を試験流体に接触させること
により、組み合わせライブラリの要素をスクリーニングする装置が提供される。
その装置は、ライブラリ要素を収容する数多くの試験管（容器；vessel）と、ラ
イブラリ要素との接触による試験流体の変化を解析する検出器と、試験流体を各
試験管にほぼ等しく配分するように設計された流体操作システムで構成されてい
る。流体操作システムは、試験管の入口と出口に、それぞれ、流体結合する入口
制御体（入口ボリユーム）と出口制御体（出口ボリューム）とで構成されている
。複数の流れ制限管（制限体）は、試験管と入口制御体または出口制御体のうち
の一方との間に流体結合を提供する。スクリーニングの間、試験流体が入口制御
体から試験管を通って出口制御体へと流れるように、入口制御体の圧力は出口制
御体の圧力よりも高く維持される。流体の流れに対する抵抗は、流れ制限管の中
で最大になり、それは、個々の流れ制限管ごとにほとんど変化せず、試験管や流
体操作システムのその他の構成要素における流体の流れに対する抵抗よりもはる
かに大きいので、試験流体は各試験管にほぼ等しく分割される。
【００１１】 この発明の第２の観点によれば、試験流体と複数のライブラリ要素を同時に接
触させることにより、組み合わせライブラリの要素をスクリーニングする装置が
提供される。その装置は、ライブラリ要素を収容する数多くの試験管（容器）と
、ライブラリ要素との接触による試験流体の変化を解析する検出器と、試験流体
を各試験管にほぼ等しく配分するように設計された流体操作システムで構成され
ている。流体操作システムは、入口制御体（入口ボリユーム）ならびに、試験管
の入口と入口制御体の間に流体の結合をもたらす複数の流れ制限管（制限体））
と、で構成されている。流体操作システムは、数多くの出口管と選択バルブを含
み、出口管は、試験管の出口と選択バルブの間に流体結合をもたらす。選択バル
ブは、選択された試験管からの流体をサンプルバイパスまで導く（迂回させる）
ように構成されていて、一方、選択されなかった試験管からの流体を共通の排出
ポートを経て出口制御体へと流す。回帰ラインは、サンプルバイパス中の試験流
体の大部分を出口制御体へと排出するが、少量の試験流体は解析のため検出器へ
送られる。サンプルバイパス中の流体は、サンプルバイパス-出口制御体間と、
サンプルバイパス-検出器間とに選択的に流体結合を与えるサンプリングバルブ
を使って、出口制御体と検出器に分離される。スクリーニングの間は、試験流体
が入口制御体から試験管を通って出口制御体へと流れるように、入口制御体の圧
力は出口制御体の圧力よりも高く維持される。流体の流れに対する抵抗は、流れ
制限管の中で最大になり、それは、個々の流れ制限管ごとにほとんど変化せず、
試験管や流体操作システムのその他の構成要素の流体の流れに対する抵抗よりも
はるかに大きいので、試験流体は各試験管にほぼ等しく分割される。
【００１２】 この発明の第３の観点によれば、ライブラリ要素と、反応流体とを接触させる
ことにより、組み合わせライブラリの要素の触媒作用能力を評価する反応炉が与
えられている。その装置は、ライブラリ要素を収容する数多くの試験管と、反応
流体を各試験管にほぼ等しく配分するように設計された流体操作システムで構成
されている。流体操作システムは、試験管の入口と出口にそれぞれ、流体を結合
する入口制御体と出口制御体とで構成されている。 複数の流れ制限管は、試験
管と、入口制御体または出口制御体のうちの一方との間に流体の結合をもたらす
。スクリーニング中は、試験流体が入口制御体から試験管を通って出口制御体へ
と流れるように、入口制御体の圧力は出口制御体の圧力よりも高く維持される。
流体の流れに対する抵抗は、流れ制限管の中で最大になり、それは、個々の流れ
制限管ごとにほとんど変化せず、流体操作システムのどこよりもはるかに大きい
ので、反応流体は各試験管にほぼ等しく分割される。
【００１３】 この発明の第４の観点によれば、組み合わせライブラリの要素をスクリーニン
グする方法が与えられていて、それは、数多くの試験管にほぼ等量ずつライブラ
リ要素の１グループを密封する工程と、密封された各ライブラリ要素と各試験管
を通して流す試験流体とを接触させる工程と、密封された各ライブラリ要素との
接触による試験流体の変化を検出する工程と、から構成されている。そして、試
験流体の変化は、触媒作用性や触媒選択性のような重要な性質と関係している。
接触ステップと検出ステップは、密封されたライブラリ要素のうち少なくとも２
要素に対して同時に実行され、各試験管を通って流れる試験流体の単位時間当た
りの量はほぼ等しい。
【００１４】
【発明の実施の形態】
［スクリーニング装置と方法の概観］ この発明は組み合わせライブラリの要素の迅速なスクリーニングのための装置
と方法を提供する。高スループットのスクリーニングは、ライブラリ要素の１グ
ループとほぼ等量の試験流体とを接触させることにより成し遂げられる。スクリ
ーニングは同時に二つまたはそれ以上のライブラリ要素に対して実行されるか、
または迅速に連続した手法で実行される。ライブラリ要素と接触させることによ
る試験流体の変化は、その後の研究に価値のあるライブラリ要素を識別するため
に使われる。以下の説明において、「流体」という用語は、気体と液体の両方を
含み、剪断ひずみ力の作用の下で絶え間なく変形していくような全ての物質を指
す。
【００１５】 この装置と方法は、ライブラリ要素との接触による試験流体の変化を検出また
は測定することにより識別される全ての性質に基づいて、ライブラリ要素をスク
リーニングするために使われる。従って、例えば、個々のライブラリ要素と、反
応させる流体とを接触させることにより、ライブラリ要素は、触媒作用性に対し
てスクリーニングされる。触媒能力が最も高いライブラリ要素は、試験流体との
接触により、試験流体中の目的反応物の濃度が最大になるものである。
【００１６】 開示された発明は、触媒のスクリーニングだけに限定されず、多くの異なるタ
イプの物質の迅速なスクリーニングに使うことができる。例えば、その方法と装
置は、特定の種類の気体を濾過または吸着するライブラリ要素の性質に基づいて
、ライブラリ要素をスクリーニングするために使うことができる。
【００１７】 ある特定のライブラリ要素との接触による流体ストリームの中の気体の濃度は
、その物質の吸着能力に反比例する。同様に、組み合わせ方法を使って合成され
た重合物質は、熱せられたライブラリ要素と接触している不活性流体ストリーム
中の気体状分解物の濃度を測定することにより、熱的安定性に対してスクリーニ
ングすることができる。ある特定の重合物質から発生した分解物の量は、その物
質の熱的安定性の指標である。 図１は組み合わせライブラリの要素を迅速にス
クリーニングする装置の実施例の概略図である。
【００１８】 スクリーニング装置10は、組み合わせライブラリの要素を収容する複数の試験
管12から構成される。各試験管12は、流れ制限管18を通じて入口制御体（入口ボ
リューム）14に、出口管20を通じて出口制御体（出口ボリューム）16に、それぞ
れ流体結合する。別の実施例では、試験管は入口制御体に直接流体結合し、出口
管が流れ制限管に置換される。 組み合わせライブラリの要素は、ライブラリ要素の一部から構成されるサブセッ
トとほぼ等量の試験流体を同時に接触させることによりスクリーニングされる。
試験流体は流体混合器22に準備され、流体混合器22は、入口制御体14に流体結合
する。スクリーニング中は、入口制御体14では出口制御体16よりも高い圧力が維
持されている。結果として、試験流体は入口制御体14から流れ制限管18と各試験
管12を通って流れる。
【００１９】 流れ制限管18は、入口制御体14と出口制御体16の間の流路に沿って流れる流体
に対して最大の抵抗を発揮するように設計されている。流れ制限管18は、例えば
、毛細管、マイクロマシンニングで製作されたチャネル、導管内部のピンホール
構造などの、流体の流れを妨げる全ての構造を含む。
【００２０】 流体の流れに対する抵抗−圧力の降下−は、流れ制限管18の中で最大で、個々
の制限管18による差異がほとんどないので、試験流体は各試験管12にほぼ均等に
配分される。このことは重要である。なぜなら、ライブラリ要素との接触による
試験流体の変化の程度は、特に、与えられた量の試験流体がライブラリ要素と接
触する時間に依存するからである。
【００２１】 一般的に、固体のライブラリ要素は、固定台（fixed bed)の形で各試験管12に
供給される。このとき、ライブラリ要素は固体粒子の上に保持されるか、あるい
は、それ自身が粒状固体や多孔性固体である。そのような場合、試験流体は固定
台の隙間を通って流れるので、試験流体とライブラリ要素の間の密接な接触を保
証する。同様に、液体のライブラリ要素は毛細管力により試験管12内に密封され
、試験管12を通る試験気体を泡立たせることにより流体接触が起こる。流体／固
体または流体／液体の接触の後に、試験流体は、各試験管12を出て出口管20を通
って出口制御体16へと運ばれる。
【００２２】 大部分の試験管放流は、出口制御体16へ直接排出される。しかし、選択された
試験管12からの試験流体は、出口管20からサンプルバイパス24を通って検出器26
へと向かう経路で運ばれる。この検出器26は、ライブラリ要素との接触による試
験流体の変化を測定する。サンプルバイパス24中の流体のほとんどは、帰還ライ
ン28を経て出口制御体16へ戻される。そして、ごくわずかな一部が分析用に実際
に検出器26へと送られる。図１に描かれたスクリーニング装置10では２台の検出
器26を備え、各検出器26は同時に３本の試験管からの放流を分析できるが、検出
器26の数は可変である。さらに、１つ以上の試験管12からの試験流体を同時に分
析する各検出器26の能力は、検出器26のタイプに依存する。触媒をスクリーニン
グする有益な検出器26はガスクロマトグラフ（GC）を含み、それは、試験管放流
中の求める反応物の濃度を測定することができる。他の有益な検出器は質量分析
計を含み、同様に、紫外線分析計、可視光線分析計、赤外線分析計を含む。
【００２３】 ［流体操作システム］ 流体混合器22と、入口制御体14と、出口制御体16とは流体操作システムを構成
する。さらに、流体操作システム50の一実施例の詳細が図２に示されている。図
２は、潜在的な触媒のスクリーニングに適した流体操作システム50を平明に表し
ている。しかし、そのシステムは、ライブラリ要素との接触による試験流体の変
化の検出により識別できる全ての基準に基づいて、ライブラリ要素をスクリーニ
ングするために使うことができる。
【００２４】 試験流体は流体混合器22の中に準備され、流体混合器22は、従来のマスフロー
コントローラ（質量の流れコントローラ）54に流体結合する試験流体源52を含む
。マスフローコントローラ54は試験流体中の各成分の量を調整する。アイソレー
ションバルブ（隔離バルブ）56で各流体源をラインにオンオフする。個々の流体
源52からの流体は、マスフローコントローラ54を通って流れ、マニホールド58で
混合される。そこから、試験流体は、供給ライン60を通って入口制御体14へ流入
する。試験流体は、必要ならば、排出ポート62を通して排出することができる。
【００２５】 入口制御体14は、試験管12に一定圧力の試験流体を供給する。試験流体混合器
22から入口制御体14へ入る試験流体の流量は、供給ライン制御バルブ64で調整す
る。一対の供給ライン変換器66は、制御バルブ64の上流、下流の圧力を直接モニ
ターする。圧力変換器66と制御バルブ64は両方とも演算処理装置（図示せず）に
結合している。変換器66からの圧力データは周期的に演算処理装置に送られる。
これらのデータに基づいて演算処理装置は制御バルブ64に信号を伝え、バルブ64
は、供給ライン60を通る試験流体の流量を調整し、入口制御体14内に一定の試験
流体圧力を維持する。
【００２６】 図２に示す入口制御体14は、オプションとして、試験管12に試験流体と同じ圧
力の不活性流体を供給する（不活性流体の使用は以下で議論する）。不活性流体
制御バルブ68は、不活性流体源70から入口制御体14へ入る不活性流体の流量を調
整する。不活性流体供給ライン変換器72は、制御バルブ68の下流の圧力を直接モ
ニターする。変換器72と制御バルブ68は演算処理装置（図示せず）に結合してい
る。変換器72からの圧力データは周期的に演算処理装置に送られ、演算処理装置
は圧力データに基づいて制御バルブ68に信号を伝える。この信号に応じて、制御
バルブ68は入口制御体14へ入る不活性流体の流量を調整し、それによって、希望
の圧力を維持する。圧力差変換器74は、入口制御体14の中の試験流体と不活性流
体の両方のストリームに結合し、２つの流体ストリームの圧力差の指標を与える
。理論的には圧力差は無視できるはずである。
【００２７】 ライブラリ要素の性質が、試験流体と接触している間に変化する可能性がある
。例えば、あるサンプルが反応対象の流体との最初の接触の間に高い触媒作用性
を示しても、短時間の後に、その作用に急激な減退を示すかもしれない。逆に、
接触時間が経過したことで、あるサンプルが触媒作用の増加を示すかもしれない
。そのような場合、試験流体との最初の接触からその試験流体の変化の検出まで
の時間が、各々のサンプルに対してほぼ等しいことを確保しなければならない。
さもなければ、並列と直列のスクリーニングの組み合わせを使うときに、サンプ
ルの測定される性質がスクリーニングサイクル内の位置に依存してしまうだろう
。
【００２８】 図２に示す流体操作システム50は、最初の接触から検出までの時間間隔が各サ
ンプルともほぼ等しいことを保証するオプションの流体分配バルブ76を備えてい
る。スクリーニング行程の初めに分配バルブ76は、不活性流体を流れ制限管18を
経て各試験管12へと送る。予め選択された時刻に分配バルブ76は、試験流体を各
試験管12へと順次に送る。検出器が、各試験管12からの試験流体の変化を測定す
る時刻は、予め選択された開始時刻に同期されている。
【００２９】 流体分配バルブ76は、第１のバルブ部78と第２のバルブ部80で構成されている
。第１のバルブ部78は、試験流体と流れ制限管18の間および、試験流体と数多く
の排出管82の間に流体の選択的な結合をもたらす。第２のバルブ部80は、不活性
流体と流れ制限管18の間および、不活性流体と排出管82の間に流体の選択的な結
合をもたらす。排出管82 は、流れ制限管18と同じ流体抵抗を持ち、流体を出口
制御体16へ運ぶ。流体の流れに対する抵抗は個々の流れ制限管18および排出管82
の中でほぼ等しいので、試験流体と不活性流体は両方とも、各流れ制限管18と排
出管82にほぼ等量に配分される。
【００３０】 図３から図６までは、流体分配バルブ76の１つの実施例の操作を表している。
試験流体と不活性流体は、入口制御体14から、それぞれ試験流体ポート84と不活
性流体ポート86を通って分配バルブ76へ入る。分配バルブ76は、２つの流体スト
リームを第１の出口ポート88と第２の出力ポート90とにほぼ等く分配する。第１
の出口ポート88は流体を流れ制限管（図示せず）へと送る。第２の出口ポート90
は流体を排出管（図示せず）へ送る。図に示した分配バルブ76は、第１の出口ポ
ート88と第２の出口ポート90とに等しく分割された16個の出口ポートを備えてい
るが、出口ポートの数は可変である。
【００３１】 図３から図６までは、第１のバルブ部78と第２のバルブ部80との４つの異なる
組み合わせを示す。図３で示す最初の組では、第１のバルブ部78は第２の出口ポ
ート90を通して試験流体すべてを放出し、第２バルブ部80は第１出口ポート88を
通して不活性流体をすべて放出する。図４で示す第２の組では、不活性流体は、
第１の出口ポート88のうちの７つと第２の出口ポート90のうちの１つを通って流
れ、試験流体は、第２の出口ポート90のうちの７つと第１の出口ポート88のうち
の１つを通って流れるように、第１のバルブ部78と第２バルブ部80は時計回りに
回転されている。第１のバルブ部78と第２のバルブ部80をさらに時計回りに回転
すれば、第３の組になり、図５に示す。ここでは、不活性流体は、第１の出口ポ
ート88のうちの６つと第２の出口ポート90のうちの２つを通って流れ、試験流体
は、第２の出口ポート90のうちの６つと第１の出口ポート88のうちの２つを通っ
て流れる。第１のバルブ部78と第２のバルブ部80を180度回転すれば、図６に示
す第４の組になる。ここでは、試験流体のすべては、第１の出口ポート88を通り
、不活性流体のすべては第２の出口ポート90を通って流れる。
【００３２】 再び図２に言及すると、試験流体は、第１の出口ポート88を通って分配バルブ
76を離れ、流れ制限管18を通って試験管12へ流入し、そこで個々のライブラリ要
素と接触する。試験流体は試験管12を出て、出口管20を通って、最後に、出口制
御体16へと放出される。各出口管20は、選択バルブ94の複数の入口ポート92のう
ちの１つに流体を結合する。選択バルブは、試験管放流の大部分を共通の排出ポ
ート96を経て直接に出口制御体16へと選択的に分流する。しかし一方で、選択バ
ルブ94は、試験管12の１つからサンプルバイパス24を通して検出器（図示せず）
へ選択的に流体を導く。その検出器は、ライブラリ要素との接触による試験流体
の変化を測定する。サンプルバイパス24中の流体は、回帰ライン28を通って出口
制御体16へと戻される。図２に描いた選択バルブ94は、８本の試験管12から流体
を収容するが、選択バルブ94は、より多くあるいはそれ未満の試験管12に対応す
るように設計することができる。さらに、流体操作システム50は２つ以上の選択
バルブ94を備えてもよく、複数の検出器を使うかあるいは複数チャンネル検出器
を使うことで、２つまたはそれ以上の試験管12からの流体を同時に分析すること
ができる。
【００３３】 図２に示す流体操作システム50は、流体操作システム50の停止中、体積流量を
乱すことなく一定体積の流体を検出器へ送るために、サンプリングバルブ98を使
う。サンプリングバルブ98は、第１の計量管（計測管）100と第２の計量管（計
測管）102に流体結合し、第１の流れネットワーク104と第２の流れネットワーク
（図示せず）を切り替えるように構成されている。
【００３４】 第１の流れネットワーク104は、１つの試験管12から出口制御体16までの、サ
ンプルバイパス24、サンプリングバルブ98、第１の計量管100、回帰ライン28を
通る流路を与える。第１の流れネットワーク104は、また、キャリア流体源106か
ら検出器入口ポート108までの、サンプリングバルブ98、第２の計量管102を通る
流路も与える。対照的に、第２の流れネットワークは、１つの試験管12から出口
制御体16までの、サンプルバイパス24、サンプリングバルブ98、第２の計量管10
2、回帰ライン28を通る流路と、キャリア流体源106から検出器入口ポート108ま
での、サンプリングバルブ98、第１の計量管100を通る流路を与える。
【００３５】 サンプリングバルブ98は、第１の流れネットワーク104と第２の流れネットワ
ークの切り替えによるか、または、第２の流れネットワークと第１の流れネット
ワーク104の切り替えにより、流体の一定量を検出器へ送る。例えば、サンプリ
ングバルブ98が、第１の流れネットワーク104へ切り替えられている間、１つの
試験管12からの流体は、第１の計量管100を通って流れ、一方、キャリア流体は
、第２の計量管102を通って流れる。しばらくして、サンプリングバルブ98が、
第２の流れネットワークへ切り替えられ、第１の計量管100の所定量の流体が、
キャリア流体によって、検出器入口ポート108を通って検出器へと押し流される
。その間に、別の試験管12からの流体は、第２の計量管102を通って流れる。し
ばらくして、サンプリングバルブ98が、第１の流れネットワークへ切り替えられ
、第２の計量管102の所定量の流体が、キャリア流体によって、検出器入口ポー
ト108を通って検出器へと押し流される。すべての試験管12からの流体が分析さ
れるまでこのプロセスが続けられる。
【００３６】 ［流れの測定＆制御］ 再度、図１に言及すれば、スクリーニング装置10の重要な面は、その装置が各
試験管12に、ほぼ均等に試験流体を配分するということである。このことは重要
である。なぜなら、ライブラリ要素との接触による試験流体の変化の程度は、特
に、与えられた量の試験流体がライブラリ要素と接触する時間に依存するからで
ある。
【００３７】 試験流体は、少なくとも２つの方法で試験管12にほぼ均等に配分される。第１
番目に、流れ制限管18が、入口制御体14と試験管12の間に挿入されるものである
。流体の流れに対する抵抗は、流れ制限管18中で最大であり、個々の流れ制限管
18による差異がほとんどないので、試験流体は、各試験管12に、ほぼ均等に配分
される。さらに、図１に示す実施例では、流れ制限管18は試験管12の上流に位置
しているので、試験管12を通る流量は主に、入口制御体14に加える圧力の関数で
あり、各試験管12の圧力は出口制御体16の圧力とほぼ等しい。従って、一般的に
は試験管12を通る流量とは独立に、出口制御体16の圧力を調節することにより、
試験管12の圧力を制御することができる。
【００３８】 しかし、流れ制限管18を試験管12の下流に配置してもよい。その場合、各試験
管12の圧力は、入口制御体14に加える圧力にほぼ等しく、また、それによって制
御される。試験管12の下流に流れ制限管18を配置することは、試験管12の圧力と
流量とのより密接な結合をもたらし、そのような配置は、以下に議論するように
、より簡略な流体操作システムと検出システムを含めて、確かな便宜を提供する
。
【００３９】 第２番目に、各流れ制限管18を個々の流れ調節装置（レギュレータ）に取り替
えるか、または、その装置で補足するかによって、流体を試験管12にほぼ均等に
配分することができる。流れ調節装置が流れ制限管18と接続されるときには、そ
のすぐ上流か下流に配置される。
【００４０】 １つの流体ストリーム122用の流れ調節装置120を図７に概略図で示す。この装
置120は、流れセンサ124を含み、そのセンサは、流れコントローラ126に結合し
ている。流れコントローラ126の上流に配置された２個のセンサ素子128の温度差
の検知によって、流れセンサ124は、流体ストリーム122の質量流量（マスフロー
）を決定する。
【００４１】 ２個のセンサ素子128は、流体ストリーム122に巻かれて近接したコイル130で
あり、ホイーストンブリッジ132の２辺を形成する。センサ素子128は、加熱器お
よび温度センサとして作動する。２本のコイル130に流れる一定電流は、導線の
電気抵抗により熱に変換される。コイル130の導線の電気抵抗は温度により変化
するので、コイルは温度抵抗検出器（RTDs)としても機能し、RTDsは流体ストリ
ーム122の温度を測定する。
【００４２】 静的な流体において、コイル130の導線から発生する熱は、２本のコイル130の
導線の中点の辺りで一様な軸方向の温度勾配となる。しかし、流体の流れは、温
度勾配を変化させながら、下流のコイル130の導線で発生する熱を運ぶので、２
個のセンサ素子128間に温度差が発生する。その温度差により、２個のセンサ素
子128の電気抵抗が変化し、ブリッジ132の平衡が失われる。増幅器134はこの信
号を、典型的には0−5Vdcに調節、増幅する。A/Dコンバータとマイクロ演算処理
装置136は、この0−5Vdcの信号を流量データに変換する。このデータに基づいて
、マイクロ演算処理装置136は、流れコントローラ126へディジタル信号138を伝
える。
【００４３】 流れコントローラ126は、加熱区域140の中の流体ストリーム122への熱流束を
変えることにより、ディジタル信号138に応じて流量を調節する。気体の粘度、
すなわち流れ抵抗は温度とともに上昇するので、流体ストリーム122の加熱区域1
40を通る質量測定の流れは、流体ストリーム122の温度を上昇（下降）させるこ
とにより、増加（減少）する。例えば、０℃の空気は１７０．８μ-ポアズの粘
度を持ち、一方、７４℃では２１０．２μ-ポアズである。細い円筒管に関して、
体積流量（体積測定の流量）は気体粘度に反比例する。故に、空気に対して７４
℃の温度変化は、与えられた圧力勾配に関して、約１０％の流量の減少を引き起
こす。従って、流れコントローラ126は、流れを完全に停止させることはできな
いが、流れ範囲の約１５％まで制御できる。
【００４４】 ［並列試験管／反応炉ブロック］ 図８は、複数の試験管を備えた試験管集合体150の第１の実施例の底面図を示
す。試験管は井戸（ウエル）の矩形の配列の中に保持されていて、その様子は、
図９に示し、後述する。図８に示す実施例は、８本の列152で構成され、各列とも
それぞれ６個の井戸状の穴と６本の試験管を備える。列152の数と、各列152の中
の井戸状の穴の数は可変である。図８に示す実施例を使えば、どんな６の倍数の
ライブラリ要素でも−48の要素まで含めて−一度にスクリーニングすることがで
きる。
【００４５】 各列152は、ベース部品154とカバー部品156に分離でき、壊れたり埋まったり
した井戸状の穴の組立や交換を補助する。複数のベース部品154を竿状の締め金
具158で固定したものがベースブロック160を構成し、同様にして、カバー部品15
6がカバーブロック162を構成する。この構造ではカバーブロックが一体となって
はずれやすい。そこで、ベースブロック160とカバーブロック162を貫き通す留め
具をボルト穴164に差し込み、両者を固定する。各ベース部品154には、複数の試
験管入口ポート166と試験管出口ポート168があり、試験管集合体150の外部から
ベース部品154を通り井戸状の穴と試験管へと流れる流体の流路をもたらす。導
線170は、各ベース部品154の機器ポート172を通して熱電対やセンサ類などに接
続される。
【００４６】 図９は、試験管集合体150を図８中の「A」の面で切断した場合の断面図を示す
。試験管集合体150は、ベース部品154の上にカバー部品156 を載せた配置で構成
される。スクリーニング中の熱損失を小さくし、温度勾配を減らすために、カバ
ー部品156とベース部品154は絶縁物182の中に入れられる。図９に示す実施例の
ベース部品154は、６個の井戸状の穴184を持ち、各井戸状の穴の中に試験管12を
備えている。
【００４７】 井戸状の穴184と試験管12の詳細を図10に見ることができる。この図は図９の
「B」断面部の拡大図である。各試験管12は、サンプル186の密度に応じてサンプ
ル186の１０−１００mgを保持する。試験管12はステンレス製か石英製であるが
、もちろん、類似の力学的強靱さ、化学的な抵抗の強さ、熱安定性を持った全て
の物質が使用可能である。図９、10に示す試験管12は、中空の正円筒形をして、
それぞれ流体浸透性のある上端部188と下端部190を有する。各試験管12の下端部
190の石英紙フリット192は、適所にサンプルを保持するが、流体を透過させる。
カバー部品156 、ベース部品154、そして試験管12を貫き通す留め金具194でしっ
かりと締める。
【００４８】 図10は流体の漏出を回避する要素も示している。各試験管12の下端部190は、
表面が面取りされ磨かれており、各出口ポート160の上先端部196に沿っていて、
小型の金製Oリング198を収める空洞の境界を定める。圧縮されたバネ200は、試
験管のカバー202に逆らって各試験管の上端部188を押して、Oリング198を圧縮す
る。試験管のカバー202とベース部品154の間には鋭利な端204があり、それは、
ベース部品154上の溝208に据えられた銅製ガスケット206と接触する。インコネ
ル（INCONEL)製のベレビレ（BELLEVILLE）ワッシャースプリング210は、高い温
度と荷重の下でばねが駄目になるのを避けるため、カバー部品156の空洞214の端
壁を押圧し、その結果、鋭利な端204がガスケット206に切り込む。ワッシャース
プリング210は、ガスケット206当たり約500ポンドの密閉力を伝える。ルーズな
部分の操作を除去するために、止め具216は試験管のカバー202とワッシャースプ
リング210の移動を制限し、その状態が、カバー部品156の空洞214内で保たれる
。
【００４９】 図９と図10は流体操作システムと試験管集合体150の相互作用を示す。流体は
、試験管入口ポート166を貫く流れ制限管14を経て試験管集合体150に入る。圧縮
付属部218は流体の強い密閉をもたらし、ここで各流れ制限管14は入口ポート166
に入る。角度のある穴220は、流れ制限管18から各試験管12の上端部188まで流体
を運ぶ。そこから流体は、サンプル186へ向けて下に流れ、フリット192を通過し
て出口管へと流れ出る。圧縮付属部218は、各出口管20と出口ポート168との接合
部で、流体が漏出することを防ぐ。
【００５０】 一般的には、スクリーニング中に流体がサンプルと接触する温度の調節が必要
なので、試験管集合体は図１１で示す温度制御システムを備えている。その制御
システムは、長く伸びた第１加熱体242、第２加熱体244、第３加熱体246で構成
されていて、隣り合ったベース部品154の間の境界248（図８も参照）に挟まれて
配置される。（図１１の破線参照）加熱体242、244、246はPIDコントローラ250
と結合していて、PIDコントローラ250は、各井戸状の穴184に隣接した空洞に設
置された温度センサ（図示せず）から得られるデータに応じて熱出力を調節する
。加熱体242、244、246を独立に制御することにより、３５０℃で、どの任意の
２つの井戸184を比較しても最大温度差が４度以下になり、井戸状の穴184の列に
沿って実質的に直線状の温度勾配をもたらす。
【００５１】 図12は、より簡略な流体操作システムを持った試験管集合体270の第２の実施
例の分解断面図を示す。試験管集合体270は、カバーブロック274とベースブロッ
ク276の間に挟まれた試験管ホルダ272で構成されている。試験管ホルダ272には
、平坦な上面278と下面280があり、その面に対して垂直に数多くの井戸状の穴28
2がある。サンプルを入れた試験管12は井戸状の穴282の中に置かれる。
【００５２】 試験管ホルダ272は、組み立てたときには、ベースブロック276の空洞284の中
に設置される。カバーブロック274とベースブロック276の縁に沿って開けられた
穴286にボルト（図示せず）が貫き通され、試験管集合体270内に試験管ホルダ27
2をしっかり固定する圧縮力をもたらす。カバーブロック274の穴288の配列は、
井戸状の穴282と大体一直線上にあり、流れ制限管18と試験管12の間の流路をも
たらす。
【００５３】 試験管集合体270は、簡略なデザインのために、あまり密封の必要性がない。
カバーブロック274とベースブロック276には鋭利な端290があり、これが銅製ガ
スケット292に切り込むことによって、流体が井戸状の穴282と試験管12を迂回し
ないようにする。加えて、井戸状の穴と穴との間の拡散を防ぐために、石英紙ガ
スケット294が、試験管ホルダ272の上部表面278に設置される。留め金具で十分
に圧力を加え、試験管ホルダ272を固定し、ガスケット292、294を閉じる。
【００５４】 スクリーニング中、流体は、流体ポート296を経て試験管集合体270へ入る。試
験管集合体270の内部空間は、井戸状の穴282を除いて、一定圧力の入口制御体29
8を定義する。試験管ホルダ272の下部表面280上のプロジェクション300は、ベー
スブロック276と試験管ホルダ272の間に差異を生じて、流体ポート296と各井戸
状の穴282との間に圧力勾配がほとんど、または全く存在しないことを保証する
。流体は、入口制御体298から上に流れ、井戸状の穴282と試験管12を通り、そこ
でサンプルに接触する。カバーブロック274の穴288は、試験管集合体270から出
る流体を流れ制限管18へと入れる。そこから、流体を出口制御体302へ出す。出
口制御体302は、一般的に、試験管集合体270の外部でどんな圧力にも制御される
区域である。
【００５５】 流れ制限管18は、試験管12の下流に配置されているので、図12に示す試験管集
合体270を使用しているスクリーニング装置は、簡略な流体操作システムを持つ
。例えば図２に示す流体分配バルブ76は、図12に示す試験管集合体270を使用す
ることができない。それは、試験管12は入口制御体298から流体を直接収容する
からである。すなわち、分配バルブ76を使わず、図２の不活性流体源70も必要な
いということである。さらにその上、スクリーニング工程中に試験流体が絶え間
なく各試験管12を流れるので、試験流体との最初の接触によりすぐに変化する性
質のライブラリ要素をスクリーニングするには、試験管集合体270はあまり有益
ではない。しかし、各試験管が別々の検出器を備えている場合や、あるいは、個
々の試験管12からの放出物の分析に要する時間よりもはるかに長い時間間隔にわ
たってゆっくりとライブラリ要素の能力の変化が起きるならば、試験管集合体27
0は、すぐに変化するライブラリ要素さえスクリーニングすることができる。
【００５６】 再び、図12に言及すれば、流れ制限管18からの試験流体は、一般には出口制御
体302へ直接流出する。中空のプローブ304は、出口制御体302よりも低い内圧で
あり、サンプルへと連なる流れ制限管18の端306より上方に置かれ、試験管放流
を検出器（図示せず）へ運ぶことができる。流れ制限管18は、図２に示す選択バ
ルブ94の入口ポート92へと流体を排出できるが、その経路は、二者択一的に、一
つは、試験管12のうちの一つからの流体を検出器へ運ぶ経路であり、もう一方は
、残りの試験管12から排出される流体を出口制御体302へと直接運ぶ経路である
。どちらの場合もスクリーニング装置は、流体操作システム中のどこか他の体積
測定流量を乱さずに、一定体積の流体を検出器へ送るために図２のサンプリング
バルブ98を使うことができる。
【００５７】 ［流れの合致］ 再び、図１に言及すると、組み合わせライブラリの要素は、その一部のライブ
ラリ要素の一組と、ほぼ等量の試験流体を同時に接触させることによりスクリー
ニングされる。試験流体は圧力が減少する方向に流れる。すなわち、入口制御体
14から流れ制限管18と試験管12を通って出口管20を経て出口制御体16へと入る流
れ方である。サンプルバイパス24は、選択された試験管から検出器26まで試験流
体をバイパスする。流体の流れに対する抵抗は流れ制限管18の中で最大で、そし
て、個々の流れ制限管18によってほとんど変化はないので、試験流体は各試験管
12にほぼ均等に配分される。上で議論したように、このことは重要である。なぜ
なら、ライブラリ要素との接触により試験流体の変化の程度は、特に、与えられ
た量の試験流体がライブラリ要素と接触する時間に依存するからである。
【００５８】 流体の流れに対する最大の抵抗は流れ制限管18の中で生じるということを保証
するので、入口制御体14と出口制御体16の間の各流路の流量を合致させることに
より、スクリーニング精度を改良することができる。これは、各流路のコンダク
タンス等しくすれば実現できる。コンダクタンスは、単位がｍｌ・ｍｉｎ−１で
あり、ある一つの流れ部分の両端間の圧力差に対する流体の流量の割合である。
ただし、流体流量は圧力と体積を掛け合わせた次元を持つ。コンダクタンスは、
ある一つの流れ部分の幾何的配列の関数であり、その気体の圧力、温度、性質の
関数である。２つまたはそれ以上の流れ部分が並列に接続されるとき、全体のコ
ンダクタンスＣは、次の数１で与えられる。
【数１】 ２つまたはそれ以上の流れ部分が直列に接続されるとき、全体のコンダクタンス
は、次の数２で与えられる。
【数２】
【００５９】 ［例］ 以下の例は、例証および非限定的なものとして意図されたものであり、そして、
この発明の特別の実施例を表現したものである。 例１. 流れの合致 図１３は、図２に描かれた流体操作システム用の流路を示す。図１３の選択バ
ルブ94は流体を２グループの流体ストリームに転換する。すなわち、一つは、サ
ンプルバイパス24、サンプリングバルブ98、第１の計量管100、そして回帰ライ
ン28を通る第１の流路320であり、もう一つは、流体を通常の排出ポート96を経
て出口制御体16へと直接放出する第２の流路322である。
【００６０】 表１は、標準温度圧力下の空気に基づいた２つの流路の各部分に対するコンダ
クタンスのリストである。選択バルブ94、サンプリングバルブ98、８ポート注入
バルブに対するコンダクタンスは、製造者のVALCO社から得られた、データから
計算された。VALCOは、1/16インチのフィッティングを持った内直径0.030インチ
のバルブのデータから計算された。。VALCOによれば、いずれのバルブでも５ゲ
ージ（ｐｓｉｇ）の圧力で、通過する空気は1000ａｔｍ・ｍｌ・ｍｉｎ−１の流
量になる。それは、一つの通過コンダクタンスにしてみると、1000・14.7/5ｍｌ
・ｍｉｎ−１または、3000ｍｌ・ｍｉｎ−１のコンダクタンスに相当する。第１
の計量管100、サンプルバイパス24、排出ポート96のコンダクタンスは、長円筒
形チューブ内の粘性流の有名な方程式（数３）から計算された。ただし、289Kの
温度の空気とした。
【数３】
【００６１】 数３において、Dは円筒形チューブの内直径、Lはその長さを表し、Ｐのバーは
平均圧力を表し、単位はTorrであり、ここでは760Torrである。
【表１】 第１の流路320と第２の流路322を構成する各流れ部の298Kの空気のコンダクタン
スC 1各流路320,322内の流れを合致させるために数４から計算された
【００６２】 各流路のコンダクタンスを合致させるために、数１と数２によれば、図１３に
示す１つの第１流路320と、７つの第２流路322のそれぞれは、数４を満足しなけ
ればならない。
【数４】 ここで、数４の左辺の第１項は、選択バルブ94を通る１つの通路とサンプリン
グバルブ98を通る２つの通路によるフローインピーダンスに相当し、ＣＲは回帰
ライン28のコンダクタンスである。数４をＣＲについて解くと約1300ｍｌ・ｍｉ
ｎ−１のフローコンダクタンスになる。それを、数３に代入すると、流路320,32
2内のそれぞれの流れを合致させるためには、D=0.015インチでL=13cmのチューブ
が使えることが分かる。
【００６３】 流れ制限管18と試験管12のコンダクタンスは、表１に挙げられた流れ部分のコ
ンダクタンスよりも非常に小さいことに注意が必要である。例えば、VALCOから
得られる商標名2FR2のステンレス鋼フリットは、外直径0.125インチ、厚さ1mmの
大きさで、2μmのポア（細孔）を持つが、そのフリットを横切る大気圧差のため
に、298Kのときの空気は60ｍｌ・ｍｉｎ−１の流量で通るだろう。各試験管12に
ライブラリ要素を供給すれば、試験管12のコンダクタンスを約30ｍｌ・ｍｉｎ− １ に二等分するだろうが、これは、表１に挙げられた流れ部分のコンダクタンス
に比べてなおいっそう非常に小さい。同様に、D=0.005インチでL=100cmの毛細管
材で構成された流れ制限管18を使えば、4.3ｍｌ・ｍｉｎ−１のコンダクタンス
になるが、それは、試験管12のコンダクタンスや表１に挙げられた流れ部分のコ
ンダクタンスよりもはるかに小さい。
【００６４】 例２ 48試験管スクリーニング装置を利用するスクリーニング方法 図１４は、図１に示す48試験管スクリーニング装置用の気体の分配と温度制御
とを時間の関数として示す。48試験管スクリーニング装置はそれぞれ、図２に示
す流体操作システム、図８から図１０に示す試験管集合体、図１１に示す温度制
御システムに同様なものを使用する。試験管は、８列で、各列に６本づつ配列さ
れている。従って、図２に示す８本の試験管12は、ここでは、各列の６本のうち
の最初の試験管に相当する。さらに、流れ制限管18は、第１の出口ポート88それ
ぞれと各列のその他の５本の試験管（表示せず）とを接続する。このようにして
、流体は、単一の出口ポート88から特別な列の６本全ての試験管へ同時に流れる
。
【００６５】 図１４は、列から列への接触を模式的に示す。垂直線340は、図２の分配バル
ブ76が試験流体を試験管の特別な列に供給する時刻を表す。第１の水平線342は
、試験管のある列を通る不活性流体の流れを表し、第２の水平線は、試験管のあ
る列を通る試験流体の流れを表す。同様に、第３の水平線346と第４の水平線348
は、それぞれ、試験管のある列を加熱しない場合とする場合を表す。
【００６６】 図１５は、３チャンネルGC（ガスクロマトグラフ）を２台使用する48試験管ス
クリーニング装置用のサンプリング時間と検出時間を示す。ライブラリ要素は、
列ごとに接触を受けるので、スクリーニング装置は、図２に示すタイプの６個の
選択バルブ94、６個のサンプリングバルブ98、６個の第１の計量管100と第２の
計量管102とを使用する。垂直線360は、サンプリングバルブが第１の計量管また
は第２の計量管を試験流体で満たす時刻と、サンプリングバルブが第１の計量管
または第２の計量管からの試験流体をGC分離塔へ注入する時刻とを表す。 第１
の水平線362と第２の水平線364は、それぞれ、GC分離とデータ減少を表す。図１
５の中で、各垂直線360の時間間隔は４分間である。それ故、48個のライブラリ
要素のスクリーニングと分析を完遂するまでには約36分かかる。従って、１つの
ライブラリ要素を評価する平均時間は、約36/48分すなわち0.75分である。
【００６７】 例３．触媒スクリーニング ６本試験管スクリーニング装置は、エタンをエチレンに置換するライブラリ要
素の触媒作用能力に基づいて、そのライブラリ要素をスクリーニングするために
使われた。その装置は、図２に示す流体操作システムと、図１１に示す温度制御
システムと同様のものを採用した。さらに、そのスクリーニング装置は、図８に
示す試験管集合体150の１つのベ−ス部品154を含んでいた。
【００６８】 高純度のエタンと、N2中に14.4％のO2の混合気体は、MATHESON社から得た。純
粋なN2は、社内供給ラインから得た。流体操作システムは、触媒を供給した後、
O2を除去するためにN2で10分間洗浄された。次に、流体操作システムは、もう10
分間エタンで満たされた。エタンレベルが95％に到達したことを保証するために
GC検査が実行された。それから、反応させる物質の流量は反応炉試験管当たり1.
04sccm、気体の構成は40％のエタン、8.6％のO2、51.4％のN2となるようにO2/N2 混合気体が加えられた。気体の流れの安定性は、周期的にGCで測定された。
【００６９】 そのスクリーニング装置では、試験管放流中のエチレンを検出するために、３
チャンネルGCであるVARIAN 3800を２台使用した。その３チャンネルのそれぞれ
に、６インチHAYESEP塔、メタナイザー、水素炎イオン化検出器 を包含した。一
酸化炭素、CO2、エチレン、エタンは３分でベースラインに分離された。
【００７０】 水素炎イオン化検出器とメタナイザーの応答は、2.0%のCO、2.0%のCO2、6.0%の
エチレン、30.0%のエタン、4.0%のO2、そして残余のN2を含む標準混合気体を利
用して調整（校正）された。調整係数を生成するために、５回の調整実験が実行
された。
【００７１】 反応炉（試験管）温度は300℃に制御され、反応は15 psiaで実行された。
【００７２】 表２は、エタンの脱水素に関する変換と選択性をリストにしたもである。６本の
反応試験管に１００mgずつ同じ触媒を供給した。その変換と選択性のデータは、
同じ触媒と同じ反応状態に対して手に入れられるデータに一致する。さらに、こ
のデータは通常より１４０倍少ない触媒を使って得られた。
【表２】 最初の触媒を使用した触媒スクリーニングの結果
【００７３】 第２の実験では、試験管４−６の触媒は、前の実験で使用したものを再び使用
した。それらの触媒は、周囲の温度まで冷やされ、わずかに空気に触れた。その
他の３本の試験管１−３には第２の未使用の触媒を供給した。表３は、第２の反
応の組に対するデータをリストにしたものであり、第２の触媒を使用した場合に
は最初の触媒よりも変換の程度が小さいオーダーであることを示している。
【表３】 最初の触媒と第２の触媒を使用した触媒スクリーニングの結果
【００７４】 上述した説明は、例証であり、非限定的である。上述の説明から、他の多くの
実施例が当業者には明らかである。それ故、この発明の範囲は、上述の説明に関
してではなく、代わりに付随の請求項に基づいて決定されるべきである。すなわ
ち、請求項の全範囲にわたって、この発明の範囲は決定されるべきである。特許
出願と公報の全ての記事と参考文献は、全ての目的に対して、この明細書に参考
のため取り込むこととする。
【図面の簡単な説明】
【図１】 組み合わせライブラリの要素を迅速にスクリーニングする装置の概略図である
。
【図２】 スクリーニング装置の流体操作システムの概略図である。
【図３】 流体分配バルブの第１のバルブ部と第２のバルブ部の４種の異なる組合わせを
示す。
【図４】 流体分配バルブの第１のバルブ部と第２のバルブ部の４種の異なる組合わせを
示す。
【図５】 流体分配バルブの第１のバルブ部と第２のバルブ部の４種の異なる組合わせを
示す。
【図６】 流体分配バルブの第１のバルブ部と第２のバルブ部の４種の異なる組合わせを
示す。
【図７】 スクリーニング装置の試験管に均等に流体を割り当てるフローセンサと制御装
置の概略図である。
【図８】 試験管集合体の第１の実施例の底面斜視図である。
【図９】 試験管集合体の第２の実施例の断面図である。
【図１０】 井戸状の穴と試験管の拡大断面図である。
【図１１】 温度制御システムを示す。
【図１２】 試験管集合体の別の実施例ならびに簡略化された流体操作システムの分解断面
図である。
【図１３】 図２に描かれた流体操作システムの流路の概略図である。
【図１４】 48試験管スクリーニング装置用の気体の分配と温度制御を時間の関数で表示し
た図である。
【図１５】 ３チャンネルガスクロマトグラフを２台使用する48試験管スクリーニング装置
用のサンプリング時間と検出時間を示す。
【手続補正書】
【提出日】平成１２年２月９日（２０００．２．９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，Ｇ Ｈ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ， ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，Ｐ Ｔ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 リン ヴァン アーデン アメリカ合衆国、カリフォルニア州95051、 サンタクララ、セントラルエクスプレスウ ェイ、3100番 サイミックス テクノロジ ーズ内 (72)発明者 ボブ ハウシャルタ アメリカ合衆国、カリフォルニア州95051、 サンタクララ、セントラルエクスプレスウ ェイ、3100番 サイミックス テクノロジ ーズ内 (72)発明者 シャオ ピン チョウ アメリカ合衆国、カリフォルニア州95051、 サンタクララ、セントラルエクスプレスウ ェイ、3100番 サイミックス テクノロジ ーズ内 (72)発明者 ジェソン ワン アメリカ合衆国、カリフォルニア州95051、 サンタクララ、セントラルエクスプレスウ ェイ、3100番 サイミックス テクノロジ ーズ内 (72)発明者 ラヴィ スリニヴェイサン アメリカ合衆国、カリフォルニア州95051、 サンタクララ、セントラルエクスプレスウ ェイ、3100番 サイミックス テクノロジ ーズ内 Ｆターム(参考） 2G058 BB02 EC07 FA01 GA01 4G068 AA01 AA03 AA04 AA07 AB01 AC01 AC13 AC17 AD19 AD39 AE03 AF01 AF13 AF31

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 【請求項１】 ライブラリの要素をスクリーニングするための装置であって、 それぞれが、入口と出口を有し、ライブラリ要素を収容する複数の試験管と、 試験管の放流を分析する検出器と、 各試験管の入口に流体結合する入口制御体と、各試験管の出口に流体結合する
    出口制御体と、各試験管と入口制御体または出口制御体のうちの１つとの間に流
    体結合をもたらす複数の流れ制限管と、から構成された流体操作システムと、 を有し、 その流体操作システム中の流体の流れに対する抵抗は流れ制限管の中で最大に
    なり、各流れ制限管の流体の流れに対する抵抗は近似的に同一となり、そのため
    、入口制御体の圧力を出口制御体の圧力よりも高く維持することにより試験管の
    中を流れる流体が各試験管に対して近似的に等しく分配される ことを特徴とする装置。 【請求項２】 入口制御体に圧力レギュレータを備えることを特徴とする請求項１に記載の装
    置。 【請求項３】 出口制御体に圧力レギュレータを備えることを特徴とする請求項２に記載の装
    置。 【請求項４】 １つの流れ制限管から流れてくる流体をサンプリングするために出口制御体の
    中で選択的に位置し、サンプル流体を検出器へ送る中空のサンプリングプローブ
    を備えることを特徴とする請求項１に記載の装置。 【請求項５】 サンプリングバルブと、回帰ラインと、を備え、そのサンプリングバルブは、
    サンプリングプローブと回帰ラインの間と、サンプリングプローブと検出器の間
    とに選択的に流体結合をもたらし、回帰ラインは流体を出口制御体に放出する、
    ことを特徴とする請求項４に記載の装置。 【請求項６】 複数の出口管と選択バルブを備え、出口管は各試験管と選択バルブの間に流体
    結合をもたらし、 サンプルバイパスとサンプリングバルブを備え、サンプルバイパスは選択バル
    ブとサンプリングバルブの間に流体結合をもたらし、 回帰ラインを備え、回帰ラインはサンプリングバルブと出口制御体の間に流体
    結合をもたらし、 選択バルブは選択された試験管からの流体をサンプルバイパスへ放出し、選択
    されなかった試験管からの流体を出口制御体へ放出し、 サンプリングバルブは、サンプルバイパスと回帰ラインの間と、サンプルバイ
    パスと検出器の間とに選択的に流体結合をもたらす、 ことを特徴とする請求項１に記載の装置。 【請求項７】 流体操作システムは、 第１のバルブ部と第２のバルブ部で構成される流体分配バルブと、 流体分配バルブと出口制御体の間に流体結合をもたらす複数の排出管と、で構
    成され、 第１のバルブ部は、試験流体源と流れ制限管の間と、試験流体源と排出管の間
    と、に選択的な流体結合をもたらし、 第２のバルブ部は、不活性流体源と流れ制限管の間と、不活性流体源と排出管
    の間と、に選択的な流体結合をもたらし、 各排出管の中の流体の流れに対する抵抗は近似的に同一であり、個々の流れ制
    限管の中の抵抗とほぼ等しいので、流体は、各試験管と排出管に近似的に等しく
    配分される、 ことを特徴とする請求項１に記載の装置。 【請求項８】 流れ制限管は、毛細管、マイクロマシンニングで製作されたチャネル、ピンホ
    ールのうちの一つである、 ことを特徴とする請求項１に記載の装置。 【請求項９】 流れ制限管と、入口制御体、出口制御体、試験管のうちの１つとの間の流路に
    沿って設置される流れ調節器を備えることを特徴とする請求項１に記載の装置。 【請求項１０】 各流れ調節器は、流れコントローラに結合している流れセンサを含み、その流
    れセンサは、流れコントローラの上流に配置されたセンサ素子の温度差の検知に
    よって、流量を決定し、流れコントローラは、流路の流体の温度を変化させるこ
    とによって、流れセンサからの信号に応じた流体の流量を調節する、 ことを特徴とする請求項９に記載の装置。 【請求項１１】 各試験管の温度を調節するシステムを備えることを特徴とする請求項１に記載
    の装置。 【請求項１２】 各試験管の温度を調節するシステムは、加熱器と温度センサを含み、その加熱
    器と温度センサは試験官と熱的接触があり、演算処理装置と結合し、演算処理装
    置は、加熱器の熱放出を変化させることによって、温度センサからの信号に応じ
    た試験管温度を調節する、 ことを特徴とする請求項１１に記載の装置。 【請求項１３】 複数の長く伸びた加熱体を含み、試験官の特別な列との熱的接触がある長く伸
    びた加熱体は全て近似的に直線状に並び、その列とほぼ平行である、 ことを特徴とする請求項１２に記載の装置。 【請求項１４】 検出器は、ガスクロマトグラフ、質量分析装置、可視光線分析装置、紫外線分
    析装置、赤外線分析装置のうちの１つである、 ことを特徴とする請求項１に記載の装置。 【請求項１５】 複数の試験管を備えた集合体を含み、その集合体は、 平坦な上面と底面を持ち、上面に複数の井戸があるベースブロックと、 平坦な底面を持つカバーブロックとを備え、 カバーブロックの底面はベースブロックの上面に置かれ、カバーブロックの底
    面は複数のくぼみを備え、 カバーブロックはベースブロックから取り外せるように設置され、各くぼみは
    、井戸とともに試験管を収容する空洞を形成するように、井戸に対して直線的に
    並べられる、 ことを特徴とする請求項１に記載の装置。 【請求項１６】 その集合体は、ベースカバーの底面に設置された試験管入口ポートと試験管出
    口ポートを含み、 各試験管入口ポートは１つの試験管入口だけと流体結合をもたらし、各試験管
    出口ポートは１つの試験管出口だけと流体結合をもたらす、 ことを特徴とする請求項１５に記載の装置。 【請求項１７】 ライブラリの要素をスクリーニングするための装置であって、 それぞれが、入口と出口を有し、ライブラリ要素を収容する複数の試験管と、 試験管の放流を分析する検出器と、 流体操作システムとで構成され、 流体操作システムは、入口制御体と複数の流れ制限管を含み、 流れ制限管は、入口制御体と各試験管の入口に流体結合し、 複数の出口管と選択バルブを含み、出口管は各試験管の出口と選択バルブの間
    に流体結合をもたらし、 サンプルバイパスとサンプリングバルブを含み、サンプルバイパスは選択バル
    ブとサンプリングバルブの間に流体結合をもたらし、 回帰ラインと出口制御体を備え、回帰ラインはサンプリングバルブと出口制御
    体の間に流体結合をもたらし、 選択バルブは選択された試験管からの流体をサンプルバイパスへ放出し、選択
    されなかった試験管からの流体を共通排出ポート経由で出口制御体へ放出し、 サンプリングバルブは、サンプルバイパスと検出器の間と、サンプルバイパス
    と出口制御体の間と、に選択的に流体結合をもたらし、 その流体操作システム中の流体の流れに対する抵抗は流れ制限管の中で最大に
    なり、各流れ制限管の流体の流れに対する抵抗は近似的に同一となり、そのため
    、入口制御体の圧力を出口制御体の圧力よりも高く維持することにより 入口制御体から出口制御体へ流れる流体が各試験管に対して近似的に等しく分配
    される ことを特徴とする装置。 【請求項２１】 前記サンプリングバルブに流体結合された第１の測定管と第２の測定管、前記
    第１と第２の測定管は、実質的に同一の体積を有し、前記サンプリングバルブは
    、第１の流れネットワークと第２の流れネットワークとを切り替え可能に構成さ
    れ、 前記第１の流れネットワークは、サンプルバイパスと第１の測定管と排出口制
    御体との間に流体の通路を提供し、キャリアガス源と、第２の測定管と検出器と
    の間に流体通路を提供し、 前記第２の流れネットワークは、サンプルバイパスと第２の測定管と排出口制
    御体との間に流体の通路を提供し、キャリアガス源と、第１の測定管と検出器と
    の間に流体通路を提供し、 それにより、 第１の流れネットワークから第２の流れネットワークに切り替えることにより
    、第１の測定管中のサンプル流体を検出器に送り、第２の流れネットワークから
    第１の流れネットワークに切り替えることにより、第２の測定管中のサンプル流
    体を検出器に送る、 ことを特徴とする請求項１７に記載の装置。 【請求項４９】 組み合わせライブラリの要素をスクリーニングする方法であって、 数多くの試験管にライブラリ要素の１グループを密封する工程、その密封され
    たライブラリ要素はそれぞれの試験管にほぼ等量で存在し、 密封されたライブラリ要素のそれぞれを、各試験管を通って流れる試験流体に
    接触させる工程、 密封されたライブラリ要素のそれぞれとの接触による試験流体の変化を検出す
    る工程、 試験流体の変化と各ライブラリ要素の性質が関係している、 ことを特徴とする工程を含み、 また、接触ステップは、密封されたライブラリ要素のうち少なくとも２要素に
    対して同時に実行され、検出ステップは、密封されたライブラリ要素のうち少な
    くとも２要素に対して同時に実行され、各試験管を通って流れる試験流体の単位
    時間当たりの量はほぼ同じである、 ことを特徴とする方法。 【請求項５１】 試験流体の成分の変化は、検出ステップで測定される、 ことを特徴とする請求項４９に記載の方法。 【請求項５２】 試験流体の成分の変化は、ガスクロマトグラフ、質量分析法、可視光線分析法
    、紫外線分析法、赤外線分析法のうちの１つによって測定される、 ことを特徴とする請求項５１に記載の方法。 【請求項６０】 密封されたライブラリ要素は、一様な温度と温度勾配のうちの１つに保持され
    る、 ことを特徴とする請求項４９に記載の方法。
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