DE19809477C2 - Anordnung zum Testen der katalytischen Aktivität von einem Reaktionsgas ausgesetzten Feststoffen - Google Patents
Anordnung zum Testen der katalytischen Aktivität von einem Reaktionsgas ausgesetzten FeststoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zum Testen der katalytischen Aktivität
von einem Reaktionsgas ausgesetzten Feststoffen mit einer Einheit zur
Aufnahme der Feststoffe und einer Einheit zur Analyse der bei der Reaktion
entstehenden Produkte.
Zur Herstellung und Charakterisierung von Katalysatoren werden die potentiell
aktiven Träger- und Katalysatorkomponenten in vermeintlich geeigneter Weise
kombiniert und die so geschaffenen Mehrkomponentengemische mit einer
geeigneten Testreaktion unter bestimmten, meist durch technische
Limitierungen festgesetzten Bedingungen getestet. Während die Synthese
solcher Materialien oft noch mit zeitlich überschaubarem Aufwand bewältigt
werden kann, stellt die Erprobung der Katalysatoren hingegen einen sehr zeit-
und arbeitsaufwendigen Schritt dar. Im allgemeinen wird das zu testende
Material in einen eigens hierfür konzipierten Labortestreaktor eingefüllt und
unter vorgegebenen Parametern auf seine Tauglichkeit für die jeweilige
Umsetzung eines Eduktgemisches getestet.
Die EP 0 423 294 B1 beschreibt eine Einrichtung zur Untersuchung und
Bewertung von Wirbelschicht-Crack-Katalysatoren, die über einen einzigen
rohrförmigen Reaktor verfügt. Die bekannte Einrichtung dient zum
Durchführen einer Serie von fortlaufenden zyklischen Experimenten unter
Variierung experimenteller Bedingungen.
Darüber hinaus ist die gleichzeitige Austestung von Katalysatoren in mehreren
separaten Reaktoren bekannt, die von einer gemeinsamen Gasaufbereitung
versorgt werden. Auch bei der Austestung von Katalysatoren in
Parallelreaktoren ist das Beschicken der Katalysatoren mit den zu testenden
Materialien eine zeit- und arbeitsaufwendige Maßnahme. Nachteilig ist auch,
daß die Anzahl der zur Verfügung stehenden Reaktoren, die sich parallel
betreiben lassen, in der Praxis begrenzt ist.
Eine entscheidende Neuerung der letzten Jahre in der bioorganischen Synthese
war die Entwicklung kombinatorisch synthetischer Verfahren (Furka, A.,
Sebastién, F., Asgedom, M., Dibó, G., Abstr.-14th Int. Congr. Biochem.,
Prag 1988, Vol. 5, 47). Meist wird bei solchen Synthesen nur mit sehr kleinen
Substanzmengen gearbeitet und oft werden polymere Träger zur Fixierung
einer der Reaktanden und der entstehenden Produkte verwendet. Somit stellt
die kombinatorische Synthese heute eines der Standardwerkzeuge in der bio
organischen Chemie dar. Das effiziente Testen einer Substanzbibliothek, die
durch solche synthetische Verfahren hergestellt wurde, ist derzeit im
sogenannten "high throughput screening" bei dem Testen potentieller
Pharmazeutika am weitesten vorangetrieben worden. Derzeitige Testmethoden
basieren auf der Zudosierung des jeweiligen Stoffes aus der Substanzdatenbank
zu einem Enzym oder Zellkulturen, die die Anwesenheit einer Wechselwirkung
zwischen dem Stoff und einer bestimmten aktiven Stelle im Enzym oder im
Zellstoffwechsel durch eine Lumineszenz anzeigen. Die Substanzen aus den
Bibliotheken werden in sogenannten "Arrays", unter denen Platten mit
Vertiefungen, die als Reaktionsgefäße dienen, zu verstehen sind, mit dem
jeweiligen Testsystem in Kontakt gebracht, danach erfolgt oft noch eine
geeignete Weiterbehandlung der Probe (Bestrahlung, Inkubation, etc.), an die
sich der abschließende Bewertungstest anschließt.
Die ersten Ansätze einer Übertragung kombinatorischer Synthese- und
Testverfahren auf anorganische Festkörper wurden 1995 von Schultz et al.
veröffentlicht (Xiang, X.-D., Sun, X., Briceno, G., Lou, Y., Wang, K.-A.,
Chang, H., Wallace-Freedman, W.-G., Chen, S.-W., Schultz, P. G., Science
268, 1995, 1738 und Briceno, G., Chang, H., Sun, X., Schultz, P. G., Xiang, X.-D.,
Science 270, 1995, 273 sowie Sun, X.-D., Wang, K.-A., Yoo, Y., Wallace-Freedman,
W. G., Gao, C., Xiang, X.-D., Schultz, P. G., Adv. Mater. 9, No. 13, 1997, 1046 und
Wei, T., Wallace-Freedman, W. G., Schultz, P. G., Xiang, X.-D., Appl. Phys. Lett. 68,
1996, 3506). Hierbei wird zur Herstellung der Verbindung ein Beschichtungsverfahren
verwendet, das durch Maskentechniken die Herstellung verschiedener Kombinationen
auf einem Substrat erlaubt.
Der entscheidende Nachteil der von Schultz et al. beschriebenen Methode besteht zum
ersten darin, daß durch die Beschichtungsverfahren nur ein sehr kleiner Teil der
chemisch möglichen Kombination hergestellt wird, die mit herkömmlichen bei der
Katalysatorpräparation üblichen naßchemischen Verfahren erhalten werden können.
Somit wird die Bibliothek der möglichen katalytisch aktiven Kandidaten erheblich
verkleinert. Ein Verfahren zum Austesten der katalytischen Aktivität der Materialien ist
nicht beschrieben.
Auf dem Gebiet des gleichzeitigen Austesten von Katalysatoren wurde eine Arbeit von
Luss et. al. veröffentlicht (Moates, F. C., Somani, M., Annamalai, J., Richardson, J. T.,
Luss, D., Willson, R. C., Ind. Eng. Chem. Res. 35, 1996, 4801), bei der
Katalysatorpellets durch Infrarot-Thermographie getestet wurden. Diese Methode ist
jedoch auf Reaktionen mit großer Wärmetönung limitiert. Selektivitätsunterschiede
werden nicht erfaßt.
Aus der WO 97/32208 A1 ist ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zum Testen von
Katalysatoren bekannt. Die Druckschrift beschreibt einen quaderförmigen
Aluminiumblock, der von runden Kanälen durchzogen ist. Die Kanäle weisen über deren
gesamte Länge einen gleichbleibenden Durchmesser auf und sind über einen Teil oder
über die gesamte Länge mit einer Lösung von Katalysator-Vorläufern behandelt, wobei
jede Lösung eine bestimmte Zusammensetzung aufweist. Nach dem Trocknen,
Kalzinieren usw. sind die Katalysatoren fertig und werden einem Reaktionsgemisch
ausgesetzt. Nachteilig ist, daß die Unterbringung der Katalysatoren innerhalb der Kanäle
viel Zeit in Anspruch nimmt, so daß die gesamte Testzeit verlängert wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung zu schaffen, mit der sich die
katalytische Aktivität von einem Reaktionsgas ausgesetzten Feststoffen ohne größeren
Zeit- und Arbeitsaufwand effektiv testen läßt.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß mit den Merkmalen des
Patentanspruchs 1.
Die erfindungsgemäße Anordnung erlaubt die simultane aber auch sequentielle
Erprobung einer großen Anzahl von Festkörperkatalysatoren, die einem
Reaktionsgas ausgesetzt sind, wobei die Bedingungen wie Druck, Temperatur
etc. frei variiert werden können.
Die Anordnung umfaßt eine Aufnahmeeinheit, die mehrere Ausnehmungen zur
Aufnahme jeweils eines Feststoffes aufweist, dessen katalytische Aktivität
getestet werden soll. Über eine gemeinsame Gaszufuhr werden alle Feststoffe
in der Aufnahmeeinheit dem Reaktionsgas gleichzeitig ausgesetzt. Der
Gasstrom wird in den einzelnen Ausnehmungen zugeordneten Kanälen
abgeführt, so daß die über jeden Katalysator entstehenden Produkte separat für
jeden Feststoff in der Analyseeinheit analysiert werden können. Die Analyse
kann beispielsweise durch die bekannten spektroskopischen, spektrometrischen
oder chromatographischen Verfahren erfolgen. Während der Testphase kann
jeweils nur einer der Kanäle zur Analyseeinheit freigeschaltet sein, während
das über die anderen Kanäle abgeführte Gas nicht analysiert wird. Die
Aufnahmeeinheit ermöglicht aber auch die Analyse des über mehrere Kanäle
abgeführten Gasstroms. Es können auch beliebig viele Kanäle geschlossen
werden, so daß sie nicht vom Reaktionsgas durchströmt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Aufnahmeeinheit sind die
Ausnehmungen in Form einer Matrix angeordnet. Die Anordnung in Form
einer Matrix ermöglicht nicht nur die Erprobung einer großen Anzahl von
Katalysatoren auf engem Raum, sondern erleichtert auch das Einbringen der zu
testenden Feststoffe in die Ausnehmungen mittels einer Beschickungseinheit, in
der die Katalysatoren synthetisiert und dann in die Ausnehmungen der
Aufnahmeeinheit überführt werden. Es ist aber auch möglich, die
Katalysatoren direkt in der Aufnahmeeinheit zu synthetisieren.
Die Kanäle zum Abführen des Gasstroms befinden sich vorzugsweise am
Boden der Ausnehmungen, so daß die Katalysatoren von dem Reaktionsgas
durchströmt werden.
Die Beschickungseinheit zum gleichzeitigen Einbringen der Stoffe in die
Aufnahmeeinheit weist den einzelnen Ausnehmungen zugeordnete Kanäle auf,
in denen die Katalysatoren nach kombinatorischen Methoden räumlich getrennt
hergestellt werden können. Um die Kanäle der Beschickungseinheit zum
Synthetisieren der Feststoffe verschließen zu können, ist vorteilhafterweise ein
Schieber vorgesehen, der sämtliche Kanäle verschließt bzw. freigibt.
Die Kanäle der Beschickungseinheit sind entsprechend den Ausnehmungen der
Aufnahmeeinheit angeordnet. Zum Überführen der Feststoffe wird die
Beschickungseinheit an die Aufnahmeeinheit angesetzt, wobei die Kanäle der
Beschickungseinheit dann mit den Ausnehmungen der Aufnahmeeinheit
fluchten.
Zum Auspressen der Feststoffe aus den Ausnehmungen umfaßt die
erfindungsgemäße Anordnung vorteilhafterweise ein Preßwerkzeug, das den
Kanälen der Beschickungseinheit zugeordnete Preßstempel aufweist.
Zur Justierung verfügt die Aufnahmeeinheit über einen umlaufenden Ansatz, in
den die Beschickungseinheit passend eingesetzt werden kann. Bei
abgenommener Beschickungseinheit wird auf den umlaufenden Ansatz der
Aufnahmeeinheit ein Deckel gesetzt, so daß eine gemeinsame
Gaszufuhrkammer für die Ausnehmungen in der Aufnahmeeinheit geschaffen
wird. Durch eine Bohrung im Deckel kann das Reaktionsgas dann der
gemeinsamen Gaszufuhrkammer zugeführt werden.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die Aufnahmeeinheit
eine Heizeinrichtung auf, um die gewünschte Reaktionstemperatur einstellen zu
können.
Die zu testenden Festkörperkatalysatoren sitzen vorzugsweise auf Plättchen aus
porösen Material, die in den Ausnehmungen der Aufnahmeeinheit quer zur
Strömungsrichtung des Reaktionsgases angeordnet sind.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Anordnung
zum Testen der katalytischen Aktivität von einem Reaktionsgas ausgesetzten
Feststoffen, unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 die Aufnahmeeinheit der Anordnung zum Testen der
katalytischen Aktivität von einem Reaktionsgas ausgesetzten
Feststoffen in geschnittener Darstellung,
Fig. 2 einen Schnitt durch die Aufnahmeeinheit entlang der Linie II-
II von Fig. 1,
Fig. 3 die Aufnahmeeinheit von Fig. 1 in der Draufsicht,
Fig. 4 das Gasflußschema der Testanordnung,
Fig. 5 die Beschickungseinheit der Testanordnung in geschnittener
Darstellung,
Fig. 6 einen Schnitt durch die Beschickungseinheit entlang der Linie
VI-VI von Fig. 5,
Fig. 7 den Schieber der Beschickungseinheit von Fig. 5 in der
Draufsicht,
Fig. 8 das Preßwerkzeug der Testanordnung in geschnittener
Darstellung und
Fig. 9 die Zerkleinerungseinheit der Testanordnung in geschnittener
Darstellung.
Die Anordnung zum Testen der katalytischen Aktivität von Feststoffen umfaßt
eine Aufnahmeeinheit 1 (Fig. 1 bis 3), in der die Festkörperkatalysatoren
einem Reaktionsgas ausgesetzt werden, eine Analyseeinheit 2 mit einer
Ventilanordnung 3 (Fig. 4), mit der die bei der Reaktion entstehenden
Produkte analysiert werden und eine Beschickungseinheit 4 mit einem
Preßwerkzeug 5, in der die Katalysatoren nach kombinatorischen Methoden
räumlich getrennt hergestellt werden (Fig. 5 bis 8).
Fig. 1 zeigt einen Schnitt durch die Aufnahmeeinheit 1 der Testanordnung.
Die Aufnahmeeinheit 1 weist einen zylindrischen Körper 6 aus
wärmeleitendem Material, vorzugsweise Messing auf, der an seiner Oberseite
mit zylindrischen Bohrungen 7 versehen ist, die in Form einer n × m Matrix
mit vier Zeilen und vier Spalten angeordnet sind (Fig. 2). Eine 4 × 4 Matrix
ist nur beispielhaft angegeben, es sind auch Anordnungen mit einer wesentlich
größeren Anzahl von Ausnehmungen möglich.
Am Boden jeder Ausnehmung 7 ist ein Kanal 8 angeschlossen, der an der
Unterseite des Messingkörpers 6 aus der Aufnahmeeinheit 1 herausführt. Die
Kanäle 8 verlaufen parallel zueinander in vertikaler Richtung. Sie haben einen
kleineren Durchmesser als die Ausnehmungen. Dies stellt ähnliche Flüsse
durch alle Ausnehmungen sicher, da die Kanäle die jeweiligen
Hauptströmungswiderstände darstellen. Die einzelnen Kanäle können auch
gezielt verengt werden, um in allen Ausnehmungen exakt die gleichen Flüsse
einzustellen. Hierzu können in der Aufnahmeeinheit entsprechende
Drosseleinrichtungen oder dgl. vorgesehen sein.
An der Oberseite des Messingkörpers 6 ist ein Flansch 9 zur Befestigung eines
Deckels 10 aus wärmeleitendem Material, vorzugsweise Messing, angesetzt.
Flansch 9 und Deckel 10 weisen mehrere umfangsmäßig verteilt angeordnete
Bohrungen 11 auf, so daß der Deckel fest mit dem Messingkörper verschraubt
werden kann (Fig. 3). Zur Abdichtung des Deckels 10 gegenüber dem
Flansch 9 ist eine Ringdichtung 12 vorgesehen, die in einer Ringnut 13 des
Flansches 9 sitzt.
Der Messingkörper 6 und der Deckel 10 weisen Bohrungen 14 zur Aufnahme
von Heizpatronen 15 einer Heizeinrichtung auf, um die Aufnahmeeinheit 1 auf
die Reaktionstemperatur aufheizen zu können.
Die zu untersuchenden Katalysatoren sitzen jeweils auf einem Plättchen 16 aus
einer porösen Innertmasse (Fritte), das am Boden jeder Ausnehmung quer zu
deren Längsachse angeordnet ist.
Zum gleichzeitigen Testen der Katalysatoren wird der Deckel 10 mit dem
Flansch 9 des Messingkörpers 6 verschraubt und über in dem Deckel
vorgesehene Bohrungen 17, 18 wird das Reaktionsgas in die oberhalb der
Ausnehmungen 7 befindliche Gaszufuhrkammer 19 geleitet. Das Reaktionsgas
durchströmt die auf den Fritten 16 sitzenden Katalysatoren 20 und wird über
die Kanäle 8 abgeführt.
Fig. 4 zeigt das Gasflußschema der Testanordnung. Das Reaktionsgas strömt
aus einem Gasbehälter 21 über eine Gaszufuhrleitung 22, in die eine
Dosiereinrichtung 23 geschaltet ist, in die Ausnehmungen 7 der von der
Temperiereinheit 24 auf die Reaktionstemperatur aufgeheizten Aufnahmeeinheit
1, so daß die Katalysatoren von dem Reaktionsgas durchströmt werden.
Die bei der Reaktion entstehenden Produkte werden für jeden Katalysator über
die separaten Kanäle 8 getrennt abgeführt, um den Abstrom selektiv der
Analyseeinheit 2 zuführen zu können.
An dem Auslaß jedes Kanals 8 ist der Einlaß eines Multiportventils 24
angeschlossen. Die Multiportventile sind elektromagnetisch betätigbar und
werden von einer Steuereinheit 25 über Steuerleitungen 26 angesteuert. Der
erste Ausgang jedes Multiportventils 24 ist über eine Gasleitung 27 mit einer
ersten gemeinsamen Gasabführleitung 28 verbunden, die zu der Analyseeinheit
2 führt, während der zweite Ausgang jedes Multiportventils 24 über eine
zweite Gasleitung 29 mit einer zweiten gemeinsamen Gasabführleitung 30
verbunden ist, die ebenfalls zu der Analyseeinheit 2, z. B. ein
Massenspektrometer, führt.
Je nach der Schaltstellung der Multiportventile können die bei der Reaktion
entstehenden Produkte für jeden Katalysator getrennt nacheinander der
Analyseeinheit 2 zugeführt werden oder es kann der Abstrom von zwei
beliebigen Katalysatoren analysiert werden. Die aus den Multiportventilen
bestehende Ventilanordnung kann in Abhängigkeit von der Anzahl der zu
testenden Katalysatoren beliebig erweitert werden.
Anstelle einer Ventilanordnung zum Freischalten der einzelnen Kanäle kann
auch unterhalb der Aufnahmeeinheit 1 ein Manipulator mit einer in xyz-
Richtung verfahrbaren Einlaßkapillare angeordnet sein, an der die
Analyseeinheit angeschlossen ist. Die Einlaßkapillare kann dann mit dem
Manipulator nacheinander in die Kanäle eingefahren werden, so daß sich der
Abstrom jedes Katalysators getrennt analysieren läßt. Prinzipiell können aber
auch jedem Kanal ein separates Analysegerät zugeordnet werden, so daß eine
höhere parallelisierte Analyse möglich ist.
Fig. 5 zeigt einen Schnitt durch die Beschickungseinheit 4 der Testanordnung.
Die Beschickungseinheit 4 weist einen zweiteiligen zylindrischen Metallkörper
31 auf, dessen Durchmesser dem Innendurchmesser des Flansches 9 der
Aufnahmeeinheit 1 entspricht, so daß die Beschickungseinheit 4 in die
Aufnahmeeinheit 1 passend eingesetzt werden kann. Der zylindrische
Metallkörper 31 weist in Form einer 4 × 4 Matrix angeordnete Kanäle 32 auf.
Die Anordnung und der Durchmesser der Kanäle 32 entspricht den
Ausnehmungen 7 der Aufnahmeeinheit 1, so daß diese fluchten, wenn die
Beschickungseinheit in die Aufnahmeeinheit eingesetzt ist.
Zwischen dem Ober- und Unterteil 31a, 31b des zylindrischen Metallkörpers
ist ein Schieber 33 quer zur Längsachse der Kanäle 32 verschiebbar geführt.
Der Schieber 33 ist eine Blechplatte mit Bohrungen 34, die ebenfalls in Form
einer 4 × 4 Matrix angeordnet sind. Diese Bohrungen 34 fluchten mit den
Kanälen 32 des zylindrischen Metallkörpers 31. Die beiden
Befestigungselemente 35, die das Ober- und Unterteil zusammenhalten,
erstrecken sich durch seitliche Langlöcher 36 des Schiebers 33 und begrenzen
dessen Schiebeweg. Der Schieber 33 kann zwischen zwei Stellungen
verschoben werden, in der die Kanäle 32 der Beschickungseinheit verschlossen
oder freigegeben sind.
Der Schieber 33 besteht vorzugsweise aus Metall. Es ist aber auch möglich,
daß der Schieber eine Lochplatte aus porösem Material (Fritte) ist, die zur
Filtration dient, wenn sich der Schieber in einer Stellung befindet, in der die
Bohrungen der Lochplatte nicht mit den Kanälen der Beschickungseinheit
Suchten.
Fig. 6 zeigt einen Schnitt durch das Preßwerkzeug 5 der Testanordnung. Das
Testwerkzeug weist in Form einer 4 × 4 Matrix angeordnete Preßstempel 37
auf, die mit Schrauben 38 an einer runden Platte 39 befestigt sind. Die
Preßstempel 37 sind derart angeordnet und bemessen, daß sie bei geöffnetem
Schieber 33 passend in die Kanäle 32 der Beschickungseinheit 4 eingeschoben
werden können.
Fig. 7 zeigt einen Schnitt durch eine Zerkleinerungseinheit 40 in Form eines
Gitters, das aus rechtwinklig in einem Abstand von etwa 2 mm angeordneten
Schneiden 41 besteht. Die Zerkleinerungseinheit 40 kann in die
Gaszufuhrkammer 19 der Aufnahmeeinheit 1 eingelegt werden, bevor die
Beschickungseinheit 4 in die Aufnahmeeinheit eingesetzt wird, um die in der
Beschickungseinheit präparierten Feststoffe beim Überführen in die
Aufnahmeeinheit zu zerkleinern. Die Zerkleinerungseinheit kann aber auch mit
der Beschickungseinheit einstückig sein.
Nachfolgend wird eine Kohlenmonoxidoxidation an kombinatorisch
hergestellten Katalysatoren unter Verwendung der obigen Testanordnung
beschrieben.
Für diese Testreaktion wurden kombinatorisch hergestellte Katalysatoren aus
den Trägern Zcolith Y, Aluminiumoxid, Titandioxid und Zirconiumoxid in
Kombination mit den potentiell katalytisch wirksamen Metallen Platin und
Palladium und dem Promotor Cer für die Testreaktion der katalytischen
Oxidation von Kohlenmonoxid zu Kohlendioxid erprobt. Hierbei wurden die
Katalysatoren einem Reaktionsgasgemisch aus synthetischer Luft und 80%
Kohlenmonoxid ausgesetzt. Die Temperatur der Reaktionsgasatmosphäre wurde
schrittweise erwärmt und dabei der Produktgasstrom in den einzelnen Kanälen
für die jeweilige Reaktionsgastemperatur spektroskopisch analysiert.
Die Katalysatoren werden in dem Oberteil des zylindrischen Körpers der
Beschickungseinheit bei verschlossenem Schieber synthetisiert. Dabei wird in
jeder der vier Spalten ein anderes Trägermaterial deponiert, z. B. in Spalte 1
ein silikatischer Träger, in Spalte 2 ein Aluminiumoxid, in Spalte 3 ein
Titandioxid und in Spalte 4 ein Zirconiumoxid. Die katalytisch aktive Substanz
wird dann z. B. durch ein Tränkimprägnierungsverfahren aufgebracht, z. B. in
Zeile 1 ein bestimmtes Volumen einer Platinsalzlösung, in Zeile 2 ein
bestimmtes Volumen einer Palladiumsalzlösung, in Zeile 3 ein bestimmtes
Volumen einer Platinsalz- und einer Palladiumsalzlösung und in Zeile 4 ein
bestimmtes Volumen einer Platinsalz-, einer Palladiumsalz- und einer
Cersalzlösung. Durch eine geeignete Hochtemperaturbehandlung wird das
Lösungsmittel entfernt wird. Anschließend erfolgt eine Nachbehandlung, z. B.
mit Wasserstoff. Um das Probenarray in die Aufnahmeeinheit überführen zu
können, wird die Zerkleinerungseinheit in die Gaszufuhrkammer der
Beschickungseinheit eingelegt und die Beschickungseinheit wird in die
Aufnahmeeinheit eingesetzt. Bei geöffnetem Schieber werden die
Festkörperkatalysatoren dann mittels des Preßwerkzeuges aus den Kanälen der
Beschickungseinheit durch die gitterartige Platte in die Ausnehmungen der
Aufnahmeeinheit gepreßt. Wenn eine Zerkleinerung der in der
Beschickungseinheit präparierten Feststoffe nicht erforderlich ist, kann auf das
Einlegen der Zerkleinerungseinheit in die Aufnahmeeinheit auch verzichtet
werden. Dann werden die Zerkleinerungseinheit und die Beschickungseinheit
wieder aus der Aufnahmeeinheit genommen. Anschließend wird die
Aufnahmeeinheit mit dem Deckel dicht verschlossen und das Reaktionsgas
wird zugeführt. Nun wir der über die einzelnen Kanäle der Aufnahmeeinheit
von den Katalysatoren abgeführte Produktgasstrom in der Analyseeinheit
spektroskopisch analysiert, während die Temperatur der
Reaktionsgasatmosphäre schrittweise erhöht wird.
Claims (13)
1. Anordnung zum Testen der katalytischen Aktivität von einem Reaktionsgas
ausgesetzten Feststoffen mit einer Einheit zur Aufnahme der Feststoffe und einer
Einheit zur Analyse der bei der Reaktion entstehenden Produkte, wobei die
Aufnahmeeinheit (1) mehrere Ausnehmungen (7) zur Aufnahme jeweils eines
Feststoffes und eine gemeinsame Gaszufuhr aufweist, sodaß alle Feststoffe
gleichzeitig dem Reaktionsgas ausgesetzt sind, dadurch gekennzeichnet, daß den
einzelnen Ausnehmungen (7) Kanäle (8) zugeordnet sind, die einen kleineren
Durchmesser als die Ausnehmungen (7) haben, so daß die bei der Reaktion
entstehenden Produkte über die Kanäle getrennt abgeführt und der Analyseeinheit (2)
zugeführt werden können.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ausnehmungen (7) zur Aufnahme der Feststoffe in Form einer Matrix
angeordnet sind, wobei die Kanäle (8) am Boden der Ausnehmungen (7)
angeschlossen sind, so daß die in die Ausnehmungen eingebrachten
Feststoffe von dem Reaktionsgas durchströmt werden können.
3. Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ausnehmungen (7) zylindrische Bohrungen sind.
4. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Anordnung eine an die Aufnahmeeinheit (1) ansetzbare
Beschickungseinheit (4) zum gleichzeitigen Einbringen der Feststoffe in
die Aufnahmeeinheit umfaßt.
5. Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Beschickungseinheit (4) den Ausnehmungen (7) der Aufnahmeeinheit
(1) zugeordnete Kanäle (32) aufweist, in denen die Feststoffe
synthetisiert und aus denen die Feststoffe bei an die Aufnahmeeinheit
angesetzter Beschickungseinheit in die Ausnehmungen der
Aufnahmeeinheit überführt werden können.
6. Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Beschickungseinheit (4) einen Schieber (33) aufweist, der zwischen
einer Stellung zum Synthetisieren der Feststoffe und einer die Kanäle
freigebenden Stellung zum Überführen der Feststoffe in die
Ausnehmungen (7) der Aufnahmeeinheit (1) verschiebbar ist.
7. Anordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Schieber
(33) eine Lochplatte aus Metall oder porösem Material ist.
8. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß die Aufnahmeeinheit (1) einen umlaufenden Ansatz (9), in dem die
Beschickungseinheit (4) einsetzbar ist, und einen Deckel (10) aufweist,
der bei abgenommener Beschickungseinheit unter Bildung einer
gemeinsamen Gaszufuhrkammer (19) auf den umlaufenden Ansatz (9)
aufsetzbar ist, wobei der Deckel mit mindestens einer Bohrung (17)
zum Zuführen des Reaktionsgases versehen ist.
9. Anordnung nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Anordnung ein Preßwerkzeug (5) mit den Kanälen (32) der
Beschickungseinheit (4) zugeordneten Preßstempeln (37) umfaßt, die
zum Auspressen der Feststoffe in die Kanäle (32) der
Beschickungseinheit eingeführt werden können.
10. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Aufnahmeeinheit eine Heizeinrichtung (24) aufweist.
11. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß in den Ausnehmungen (7) der Aufnahmeeinheit (1)
aus porösem Material hergestellte Plättchen (20) zur Aufnahme der in
die Ausnehmungen einzubringenden Feststoffe vorgesehen sind.
12. Anordnung nach einem der Ansprüche 4 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß die Anordnung eine Zerkleinerungseinheit (40)
zum Zerkleinern der in der Beschickungseinheit (4) präparierten
Feststoffe beim Überführen in die Aufnahmeeinheit (1) aufweist.
13. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, daß die Einheit zur Aufnahme der Feststoffe eine oder
mehrere Drosseleinrichtungen umfaßt.
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