JP3959459B2 - 触媒性能評価装置 - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、反応ガスを触媒下で反応させて生成される生成ガスの種類及び濃度を測定することにより、触媒の性能評価を行う装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来より、気相化学反応における固体触媒の性能を評価するため、生成物をガスクロマトグラフィーで分析する方法が使用されている。このガスクロマトグラフィーは、多成分からなる生成物を運ぶ気体の移動相と、分離のために生成物の成分を保持する固定相とからなり、生成物の成分の固定相と移動相に対する特性の差により分離を行うものである。分離された成分は、質量分析計等の定性的な検出器により同定され、イオン化検出器等の定量的な検出器により濃度又は質量が測定される。
【０００３】
触媒の性能は、上記ガスクロマトグラフィーを使用し、気相化学反応が開始される触媒の温度を測定したり、有用な生成物が多く生成され、不必要な生成物が少ないか否か等を試験することにより評価される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上記ガスクロマトグラフィーは、多成分の生成物を精密に分析し得る点で優れた方法である。しかしながら、原理上、１回の分析に数十分以上の時間を要する上、１台の装置で複数の触媒の生成物を同時に測定するのは困難である。したがって、触媒の性能評価を行うに際し、単一の触媒毎に時間のかかる分析、評価を行う必要があり、非常に手間がかかるものである。
【０００５】
一方、触媒の開発における初期の探索段階においては、時間をかけて生成物を精密に分析するよりも、むしろ、コンビナトリアルケミストリーの概念に基づき、迅速簡便に分析、評価を繰り返し、早期に開発の方向付けを行うことが望まれている。
【０００６】
かかる観点より、上記ガスクロマトグラフィーを使用する方法は、触媒開発の初期段階における性能評価法としては不適切であり、代替装置の開発が望まれている。
【０００７】
本発明は、上記従来技術の欠点を解消するべくなされたもので、複数の触媒について、ほぼ同時に且つ迅速簡便に性能評価を行い得る装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するべく、本発明は、内部に複数の触媒が所定の間隔を隔てて配置された容器と、該容器の内部に反応ガスを供給する供給手段と、前記反応ガスが前記複数の触媒に接触することにより生成される、前記複数の触媒の各々に対応する生成ガスを個別に検出し、該生成ガスの種類及び濃度に応じた信号を出力するガスセンサを備えた複数の計測器と、前記複数の触媒の各々の直上に設置され、前記生成ガスを吸引し、該生成ガスを前記計測器に導く複数の吸引装置と、前記複数の計測器の出力信号を順次入力し、前記生成ガスの種類を識別し、濃度を計算する演算装置とを備えることを特徴とする触媒性能評価装置を提供する。
【０００９】
本発明に係る触媒性能評価装置は、反応ガスを複数の触媒に同時に接触させ、且つ、各触媒毎に生成ガスを検出する構成であるため、複数の触媒の性能をほぼ同時に評価することが可能である。また、生成ガスの検出器として、応答が早く、安価且つ簡易な構成のガスセンサを使用しているため、迅速簡便に性能評価を行うことができる。また、かかる発明によれば、各触媒下で生成された生成ガスは、直上に設けられた吸引装置により強制的に吸引されるため、他の触媒下で生成された生成ガスと混合して計測器に導かれるおそれが低減し、分析精度を高めることができる。
【００１０】
また、好ましくは、前記複数の計測器は、それぞれ複数のガスセンサを備え、前記演算装置は、種類及び濃度が既知の複数のガスについて予め測定された前記ガスセンサの出力値のパターンと、前記生成ガスについての前記ガスセンサの出力値のパターンとをマッチングすることにより、前記生成ガスの種類を識別し、濃度を計算することを特徴とする触媒性能評価装置を提供する。
【００１１】
かかる発明によれば、複数のガスセンサを使用し、種類及び濃度が既知であるガスの出力値パターンとのマッチングにより生成ガスの種類を識別し、濃度を計算する構成であるため、単一のガスセンサを用いる場合に比べ、分析精度を高めることができる。また、パターンマッチングにより生成ガスの種類を識別し、濃度を計算するため、迅速に分析することが可能である。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照しつつ説明する。まず初めに、本発明に係る触媒性能評価装置の構成について説明する。図１は、本発明に係る触媒性能評価装置の一実施形態を表す概要図である。触媒性能評価装置１は、密封された反応容器２、反応容器２内に反応ガスを供給する４個の供給管３、９個の触媒Ｓを加熱するためのホットプレート４、ホットプレート４の温度調整を行うための温度調節器５、触媒Ｓ下で生成された生成ガスを吸引するための９個の吸引装置６、生成ガスの種類及び濃度に応じて信号を出力する９個の計測器７、計測器７からの出力信号を受信して生成ガスの種類を識別し、濃度を計算する演算装置８とを備えている。
【００１５】
反応容器２は、生成ガスが外部に漏れ、空気が侵入して、分析精度が低下するのを防止するべく、密封構造とされている。９個の触媒Ｓにまんべんなく反応ガスが接触するよう、反応容器２の各側壁には、反応ガスを供給するためのステンレス鋼製供給管３が取り付けられ、反応容器２の内部に連通している。反応容器２内部の底壁には、ホットプレート４が固定されており、反応容器２の内外に出し入れ可能なプレート材４１を載置している。プレート材４１には、評価対象である９個の触媒Ｓが、所定の間隔を隔ててマトリックス状に配置されている。なお、本実施形態では、プレート材４１の上面が平坦にされているが、プレート材４１の出し入れの際の位置ずれ等を防止するため、触媒Ｓを配置する位置に凹部を形成し、該凹部に触媒Ｓを載置することとしてもよい。
【００１６】
９個の吸引装置６は、それぞれ、生成ガスを内部に流通させるためのステンレス鋼製吸引管６１と、吸引管６１の経路中に取り付けられ、強制的に生成ガスを吸引するためのポンプ６２とを備えている。吸引管６１は、反応容器２の上壁に設けられた開口部を通して、先端が反応容器２の内部に挿入され、触媒Ｓの直上に位置するように取り付けられている。
【００１７】
９個の計測器７は、各吸引管６１の基端に結合されており、吸引管６１を通して生成ガスが内部に導入される。計測器７は、それぞれ主な検出対象が異なる３つのガスセンサ７１を備えている。本実施形態におけるガスセンサ７１は、ガスと酸化物半導体表面とが反応すると、半導体の電気伝導度が変化することを利用した半導体式ガスセンサとされている。
【００１８】
本発明に係る性能評価装置に使用するガスセンサとしては、これに限らず、ガスが透過できる小型電気分解装置であって、ガスが電気分解反応して流れる電流や、ガスによる起電力を測定する電気化学式ガスセンサとしてもよい。また、生成ガスが、各種有機物、一酸化炭素、二酸化炭素等である場合には、これらが特定波長の赤外線を吸収することを利用した小型分光分析装置である赤外線式ガスセンサとしてもよい。或いは、表面にガス選択吸着膜を被覆した水晶振動子や表面弾性波素子による発信器から形成され、前記ガス選択吸着膜にガスが吸着すると、その量に応じて発信周波数が変化するガス水晶振動子式ガスセンサとしてもよい。計測器７は、本実施形態のように、同種のガスセンサを複数備える構成としてもよいし、異種のガスセンサを複数組み合わせる構成としてもよい。
【００１９】
計測器７には、測定後の生成ガスを排出するためのステンレス鋼製排出管６３が結合されている。なお、本実施形態では、１回の測定で９個の触媒Ｓを評価する構成としたため、これに対応して、９個の吸引装置６及び９個の計測器７を備える構成としているが、触媒Ｓの個数に応じて、対応する吸引装置及び計測器の個数を変えればよい。また、各計測器７に備えられるガスセンサ７１の個数は、生成ガスの種類や必要とする分析精度等に応じて適宜選択すればよい。
【００２０】
演算装置８は、ケーブル７２を介し、９個の計測器７からの出力値を順次切換えて入力し、生成ガスの種類を識別し、濃度の計算を行う。したがって、９個の触媒Ｓの性能評価をほぼ同時に行うことができる。本実施形態における演算装置８は、信号入力の制御や後述のパターンマッチング等を行うソフトが組み込まれた汎用のパーソナルコンピュータとされ、ケーブル７２が結線されたインタフェースボードが装着されている。なお、演算装置８を専用装置として構成することも可能である。
【００２１】
次に、触媒性能評価装置１の使用方法について説明する。本実施形態では、一酸化炭素と水素を触媒下で反応させてメタノールを合成する、水素化反応における触媒の評価について説明する。この場合、各計測器７は、例えば、それぞれ主な検出対象がメタノール、メタン及び一酸化炭素である３つの異なる半導体式ガスセンサ７１を備えている。まず、触媒の性能評価を行う前に、触媒を容器２内に設置しない状態で、種類及び濃度が既知のガスを供給管３から供給する。供給するガスは、触媒下で生成される生成ガス（メタノール、メタン）及び反応ガス（一酸化炭素、水素）と同種のガスの中から選択されたものとされる。容器２内に供給されたガスは、ポンプ６２によって強制的に吸引管６１に吸引され、計測器７に導かれる。初めに容器内に充満していた空気が排出管６３から十分に排出された後、各計測器７からの出力信号を演算装置８に順次取り込み、その結果が保存される。保存された出力値は、後述のパターンマッチングのために使用される。以上に説明した操作を、供給するガス種を変え、必要に応じてその濃度も変えて繰り返す。なお、本実施形態では、触媒性能評価装置１を使用して、既知のガスに対する計測器７の出力値を保存する場合について記載したが、これに限らず、事前に別の手段により、既知のガスに対する計測器７の出力値を採取し、演算装置８に記憶保存しておくようにしてもよい。
【００２２】
次に、触媒の評価を行う。水素化反応において、良い触媒として評価されるのは、より低い温度から反応を生じさせ、メタノールを多く生成し、メタンの生成が少ない触媒である。まず初めに、性能評価を行う９個の触媒Ｓをプレート材４１上に配置し、容器２内のホットプレート４に載置する。
【００２３】
次に、供給管３から一酸化炭素と水素の混合ガスを容器２内に供給し、温度調節器５により、ホットプレート４の温度を上げていく。所定の温度に達するまでは、９個の触媒Ｓのいずれも反応を生じさせないため、計測器７には、一酸化炭素及び水素が吸入される。したがって、このときには、一酸化炭素を主に検出し得るガスセンサ７１の出力が大きくなっている。触媒Ｓが所定の温度に達し、水素化反応が生じ始めたときには、メタノール及びメタンが生成されるので、メタノールを主に検出し得るガスセンサ７１及びメタンを主に検出し得るガスセンサ７１の出力が大きくなる。したがって、各計測器７毎に、どのガスセンサ７１の出力が大きくなっているかを評価すれば、９つの触媒Ｓのうち、水素化反応を生じ始めた触媒Ｓ及びそのときの温度を特定することができる。なお、温度調節器５の出力信号を演算装置８に入力する構成とすれば、上記温度を自動的に取り込むことが可能である。
【００２４】
また、水素化反応において、生成されるメタノール及びメタンの識別及びそれらの濃度の計算は、種類及び濃度が既知のガスに対して予め測定、記憶されたガスセンサ７１の出力値のパターンと、前記生成ガスに対するガスセンサ７１の出力値のパターンとをマッチングすることによりなされる。
【００２５】
図２は、生成ガスの種類の識別及び濃度の計算の概念を説明する説明図である。図２に示すように、種類及び濃度が既知のガスに対して、各センサ毎に予め測定したガスセンサ７１の出力値パターンと、生成ガスに対するガスセンサ７１の出力値パターンとを比較し、その近似度や出力値の絶対値を評価することにより、生成ガスの種類を識別し、濃度を計算することが可能である。なお、パターンの近似度の評価方法としては、例えば、ニューラルネットワーク等の信号処理技術や、統計的手法を適用することが可能である。
【００２６】
本実施形態では、一酸化炭素と水素を触媒下で反応させてメタノールを合成する水素化反応について述べたが、これ以外にも、例えば、プロパンと酸素を触媒下で反応させて、有用な化学物質であるアクロレインやアクリル酸を製造する酸化反応における触媒評価にも本発明に係る触媒評価装置を使用することができる。この場合、良い触媒として評価されるのは、より低い温度から反応して、アクロレインやアクリル酸を多く生成し、一酸化炭素や二酸化炭素の生成が少ない触媒である。また、熱源として、メタンを触媒で燃焼させ、二酸化炭素と水を生成する触媒燃焼における触媒評価にも使用することができる。この場合、良い触媒として評価されるのは、より低い温度で温度反応を開始する触媒である。
【００２７】
【発明の効果】
以上に述べたように、本発明に係る触媒性能評価装置は、反応ガスを複数の触媒に同時に接触させ、且つ、各触媒毎に生成ガスを検出する構成であるため、複数の触媒の性能をほぼ同時に評価することが可能である。また、生成ガスの検出器として、応答が早く、安価且つ簡易な構成のガスセンサを使用しているため、迅速簡便に性能評価を行うことができる。さらに、複数のガスセンサを使用し、種類及び濃度が既知であるガスの出力値パターンとのマッチングにより生成ガスの種類を識別し、濃度を計算する構成とした場合には、単一のガスセンサを用いる場合に比べ、分析精度を高めることができる。また、パターンマッチングにより生成ガスの種類を識別し、濃度を計算するため、迅速に分析することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明に係る触媒性能評価装置の一実施形態を表す概要図である。
【図２】図２は、生成ガスの種類の識別及び濃度の計算の概念を説明する説明図である。
【符号の説明】
１ 触媒性能評価装置
２ 反応容器
３ 供給管
４ ホットプレート
５ 温度調節器
６ 吸引装置
７ 計測器
８ 演算装置
７１ ガスセンサ

Claims (2)

  1. 内部に複数の触媒が所定の間隔を隔てて配置された容器と、
    該容器の内部に反応ガスを供給する供給手段と、
    前記反応ガスが前記複数の触媒に接触することにより生成される、前記複数の触媒の各々に対応する生成ガスを個別に検出し、該生成ガスの種類及び濃度に応じた信号を出力するガスセンサを備えた複数の計測器と、
    前記複数の触媒の各々の直上に設置され、前記生成ガスを吸引し、該生成ガスを前記計測器に導く複数の吸引装置と、
    前記複数の計測器の出力信号を順次入力し、前記生成ガスの種類を識別し、濃度を計算する演算装置と
    を備えることを特徴とする触媒性能評価装置。
  2. 前記複数の計測器は、それぞれ複数のガスセンサを備え、
    前記演算装置は、種類及び濃度が既知の複数のガスについて予め測定された前記ガスセンサの出力値のパターンと、前記生成ガスについての前記ガスセンサの出力値のパターンとをマッチングすることにより、前記生成ガスの種類を識別し、濃度を計算することを特徴とする請求項１に記載の触媒性能評価装置。
JP37672398A 1998-12-25 1998-12-25 触媒性能評価装置 Expired - Lifetime JP3959459B2 (ja)

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