Angesichts
des vorstehend dargestellten Standes der Technik lag der vorliegenden
Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung bereitzustellen,
die unter anderem durch ihre Skalier- und Erweiterbarkeit dazu geeignet
ist, die gleichzeitige oder subsequente Testung einer hohen Anzahl
von Katalysatoren unter Anwendung einer Kombination mehrerer Analysenmethoden
zu gestatten.
Diese
Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch
eine Vorrichtung zum gleichzeitigen und/oder subsequenten Durchführen von
wenigstens zwei katalytischen Tests, mit einem Reaktorelement, welche wenigstens
eine Gaseinlasseinheit, eine Pluralität von Reaktionskammern sowie
wenigstens eine Restriktionseinheit aufweist. Die wenigstens eine
Restriktionseinheit weist eine Pluralität von Kanälen auf, welche derart angeordnet
sind, dass wenigstens eine Reaktionskammer mit wenigstens einem
Kanal der wenigstens einen Restriktionseinheit in unmittelbaren
Kontakt steht.
Das
Reaktorelement, dessen äußere Gestalt grundsätzlich keinen
Beschränkungen
unterliegt, kann beispielsweise zylinderförmig sein. Bezüglich des
Materials des erfindungsgemäß verwendeten Reaktorelements
existieren keine besonderen Beschränkungen, solange die verwendeten
Materialien der Belastung, welcher das Reaktorelement ausgesetzt
ist, standhalten. Vorzugsweise werden Metalle oder Metallegierungen,
wie z.B. Messing, Aluminium und Edelstähle, wie z.B. solche nach DIN
1.4401, DIN 1.4435, DIN 1.4541, DIN 1.4571, DIN 1.4573, DIN 1.4575,
DIN 2.4360/2.4366, DIN 2.4615/2.4617, DIN 2.4800/2.4810, DIN 2.4816,
DIN 2.4851, DIN 2.4856, DIN 2.4858, DIN 1.4767, DIN 1.4401, DIN 2.4610,
DIN 1.4765, DIN 1.4847, DIN 1.4301 sowie Keramiken eingesetzt. Besonders
bevorzugt wird das Reaktorelement aus V2A oder V4A Stahl hergestellt.
Im
Reaktorelement können
Ausnehmungen vorgesehen sein, welche denen von optional vorgesehenen
Halteelementen in Anzahl, Form und Ausrichtung entsprechen. Zusätzlich zu
diesen Ausnehmungen sind in das Reaktorelement weitere Ausnehmungen
eingebracht, welche bevorzugt in Form von Bohrungen vorgesehen sind.
Durch diese Bohrungen kann der Vorrichtung beispielsweise Gas zugeführt werden.
Es ist ebenfalls denkbar, dass durch diese Bohrungen auch Gas abgeführt wird.
Diese Ausnehmungen können
außerdem
mit Ventilen, wie beispielsweise Multiportventile, versehen sein.
Innerhalb
des Reaktorelements befindet sich eine Pluralität von Reaktionskammern.
Der
Begriff "Kanal" beschreibt im Rahmen dieser
Schrift im allgemeinen eine Verbindung zweier Öffnungen, welche beispielsweise
den Durchtritt eines Fluids durch Bereiche des Reaktorelements oder durch
das gesamte Reaktorelement erlaubt.
Ein
Kanal kann eine über
seine Länge
veränderliche
Querschnittsfläche
oder vorzugsweise eine konstante Kanalquerschnittsfläche aufweisen.
Der Kanalquerschnitt kann beispielsweise einen ovalen, runden oder
polygonen Umriss mit geraden oder gebogenen Verbindungen zwischen
den Eckpunkten des Polygons aufweisen. Bevorzugt ist jedoch ein runder
oder gleichseitiger polygonaler Querschnitt. Die Kanäle können einen
geraden und/oder einen kurvenförmigen
Verlauf aufweisen, vorzugsweise verlaufen sie jedoch entlang einer
geraden Längsachse.
Die
Reaktionskammern dienen insbesondere zur Aufnahme der Katalysatorproben.
Für diesen Zweck
können
die Reaktionskammern in allen dem Fachmann dafür bekannten Ausgestaltungen
vorliegen. Bevorzugt weisen sie einen runden Querschnitt auf.
Weiterhin
bevorzugt weisen sie spezielle Aufnahmen für die zu testenden Katalysatorproben auf.
Diese können
beispielsweise Netze aus einem dafür geeigneten Material darstellen,
welche es ermöglichen
den zu testenden potenziellen Katalysator aufzunehmen.
Die
Reaktionskammern stehen ihrerseits vorzugsweise mit wenigstes einem
Kanal der Pluralität
von Kanälen
der wenigstens einen Restriktionseinheit in unmittelbaren Kontakt.
Die Restriktionseinheit ihrerseits steht vorzugsweise mit der Abgaseinheit
in unmittelbaren Kontakt, so dass die in sie integrierten Kanäle vorzugsweise
in wenigstens einem Abgasraum der Abgaseinheit münden.
Die
Kanäle
der Restriktionseinheit können alle
für den
Fachmann ersichtlich möglichen
Ausgestaltungen und Abmessungen aufweisen, beispielsweise runde,
ovale oder auch eckige Querschnitte aller technisch realisierbarer
Längen
und Breiten.
Bevorzugt
weisen die Kanäle
der Restriktionseinheit im Rahmen der vorliegenden Erfindung einen
runden Querschnitt auf.
In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung können
diese Kanäle
weiterhin Kapillaren aufweisen, wobei besonders bevorzugt ein Kanal eine
Kapillare aufweist und die jeweilige Kapillare an ihrem oberen Ende
formschlüssig,
d.h. gasdicht, mit dem unteren Ende der jeweiligen Reaktionskammern verbunden
ist.
Die
Kapillare kann in gerader d.h. gestreckter, gekrümmter oder gewickelter Form
innerhalb des Kanals vorliegen.
Die
Kapillaren können
aus jedem dem Fachmann dafür
bekannten Material bzw. auch aus einer Mehrzahl an Materialien bestehen,
beispielsweise Edelstahl, Glas, Keramik, Kompositmaterialien, Silica und
weitere oxidische Materialien.
Bevorzugt
werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung Kapillaren aus Edelstahl
verwendet.
Die
Kapillaren können
die oben für
die Kanäle
aufgeführten
Ausgestaltungen aufweisen, bevorzugt weisen die Kapillaren im Rahmen
der Erfindung einen runden Querschnitt auf.
Die
formschlüssige,
d.h. gasdichte, Verbindung zwischen dem oberen Ende der Kapillare
und dem unteren Ende der jeweiligen Reaktionskammer kann durch alle
dem Fachmann zu diesem Zweck bekannten Mittel vorgenommen werden,
beispielsweise durch Verschraubungen, Nutzung von Klemmringen, Dichtungen
und Swagelock-Verschraubungen, Verschweißen, Orbitalverschweißen, Löten sowie
Verpressen oder Einpressen.
Durch
eine oder mehrere der oben beschriebenen Möglichkeiten der Verbindung
zwischen dem oberen Ende der Kapillare und dem unteren Ende der jeweiligen
Reaktionskammern ist es möglich,
einzelne oder alle Kapillaren austauschbar mit den jeweiligen Reaktionskammern
zu verbinden.
Demgemäß betrifft
die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung wie oben beschrieben,
bei welcher die wenigstens eine Kapillare austauschbar mit dem wenigstens
einen Kanal der Kanäle
verbunden ist.
Ebenso
ist es möglich,
dass die die Kanäle und
gegebenenfalls die Kapillaren aufweisende Restriktionseinheit derart
in die Vorrichtung integriert ist, dass sie als Ganzes, d.h. unabhängig von
den übrigen
Vorrichtungsteilen austauschbar ist.
Die
die Austauschbarkeit ermöglichende Verbindung
zwischen der Restriktionseinheit und den sich an sie anschließenden Vorrichtungseinheiten kann
durch alle dem Fachmann dafür
bekannten Mittel vorgenommen werden, beispielsweise die Verbindung
der Einheiten durch Verschraubung samt Dichtungen (z.B. Graphit,
Teflon, Metall), Verpressen, Klammern, Vernieten, Bonden, Verkleben.
Demgemäß betrifft
die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung wie oben beschrieben,
bei welcher die wenigstens eine Restriktionseinheit unabhängig von
den anderen Vorrichtungsbestandteilen austauschbar ist.
Ebenfalls
möglich
ist die Einführung
einer im Vergleich zum jeweiligen Kanal im Durchmesser kleineren
Kapillare in einen Kanal, wobei hier bevorzugt der Zwischenraum
zwischer Innenwandung des Kanals und Außenwandung der Kapillare mittels
eines Dichtungsmediums gasdicht abgedichtet werden kann und/oder
die Kapillaren an ihrem oberen Ende formschlüssig, d.h. gasdicht, mit dem
unteren Ende der jeweiligen Reaktionskammer verbunden ist.
In
einer weiteren Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung, in welcher die Kapillaren austauschbar
mit den Reaktionskammern verbunden sind, ist es möglich, dass
eine Restriktionseinheit in ihrer Geometrie (d.h. ihrer Länge und/oder
ihren Querschnitt) gleiche oder unterschiedliche Kapillaren aufweist.
In
einer weiteren Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ragen die Kapillaren in den wenigstens
einen Abgasraum des wenigstens einen Abgaselements hinein und verhindern
somit insbesondere eine Reaktion des Produktabstrom mit dem Material
des Wärmeverteilers
bzw. der Heizeinheit.
Die
Kanäle,
mit oder ohne eingebrachten Kapillaren, welche innerhalb der Restriktionseinheit
angeordnet sind, dienen der Durchleitung des Reaktionsgases und
der Restriktion.
Unter
Restriktion wird im Rahmen dieser Schrift die Kontrolle des aus
den Reaktionskammern abströmenden
Reaktionsgases durch die Geometrie der Kanäle bzw. der sich in ihr befindlichen
Kapillaren innerhalb der Restriktionseinheit verstanden.
Somit
können
die Kanäle
bzw. die in ihnen befindlichen Kapillaren innerhalb der Restriktionseinheit
zur definierten Reaktionsgasführung
eingesetzt werden.
Über Geometrie
der einzelnen Kanäle
bzw. der Kapillaren innerhalb der Restriktionseinheit kann der Druckabfall über die
jeweiligen Kanäle
bzw. die Kapillaren und somit der Druckverlust innerhalb der jeweiligen
Reaktionskammern gesteuert werden.
Durch
eine gleichförmige
Geometrie der Kanäle
bzw. Kapillaren innerhalb einer Restriktionseinheit, insbesondere
den gleichen Querschnitt und die gleiche Länge kann somit ein weitgehend
gleicher Druckverlust innerhalb aller Reaktionskammern gewährleistet
und dadurch eine Fluidgleichverteilung des Reaktionsgases oberhalb
der sich in den Reaktionskammern befindlichen Katalysatorproben
erreicht werden.
Somit
ist es möglich, über eine
gleichförmige Geometrie
der Kanäle
bzw. der Kapillaren innerhalb einer Restriktionseinheit eine weitgehend
konstante Einstellung eines bestimmten Drucks innerhalb aller Reaktionskammern
während
der Reakti on der zu testenden Katalysatoren mit dem eingeströmten Reaktionsgas
zu gewährleisten.
Demgemäß betrifft
die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung wie oben beschrieben,
bei welcher die Pluralität
von Kanälen
(20) gleiche Geometrie aufweist, wobei die Geometrie wenigstens
durch die Länge
und den Querschnitt der Kanäle
(20) bestimmt ist.
Weiterhin
betrifft die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung wie oben
beschrieben, bei welcher wenigstens ein Kanal der Kanäle (20)
wenigstens eine Kapillare aufweist.
In
einer weiteren Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung, in welcher die gegebenenfalls austauschbaren
mit den jeweiligen Reaktionskammern verbundenen Kapillaren innerhalb
einer Restriktionseinheit unterschiedliche Geometrie aufweisen,
kann die Einstellung unterschiedlicher Vordrucke innerhalb der Reaktionskammern
während
der Reaktion der zu testenden Katalysatoren mit dem eingeströmten Reaktionsgas
erreicht werden.
Dadurch
ist es beispielsweise möglich,
die Reaktion potenzieller Katalysatoren unter unterschiedlichem
Druck oder unter verschiedenen Flüssen parallel oder schnell
sequentiell zu testen.
Demgemäß betrifft
die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung wie oben beschrieben,
bei welcher die Pluralität
von Kanälen
(20) unterschiedliche Geometrie aufweist, wobei die Geometrie
wenigstens durch die Länge
und den Querschnitt der Kanäle (20)
bestimmt ist.
Die
Geometrie der Kanäle
bzw. der Kapillaren kann im Rahmen der vorliegenden erfindungsgemäßen Vorrichtung
bezüglich
des Innendurchmessers der Kanäle
bzw. der Kapillaren im Bereich von 1 μm bis 1000 μm; bevorzugt 25 μm bis 400 μm, besonders
bevorzugt 50 μm
bis 150 μm,
bezüglich
der Länge
der Kanäle
bzw. der Kapillaren im Bereich von 0,01 cm bis 200 m, bevorzugt
0,1 cm bis 100 m, besonders bevorzugt 5 cm bis 20 m, liegen.
Selbstverständlich ist
jede denkbare Kombination aus Innendurchmesser und Länge als
Geometrie eines Kanals bzw. einer Kapillare möglich.
Die
Geometrie eines Kanals und der sich in ihm gegebenenfalls befindlichen
Kapillare kann selbstverständlich
unterschiedlich sein.
Ebenso
ist es somit möglich,
Reaktionen unter Druck durchzuführen,
beispielsweise petrochemische Reaktionen wie die Fischer-Tropsch-Synthese, Cracking,
GTL (gas to liquid-Reaktionen) und Isomerisierungs-Reaktionen.
Demgemäß betrifft
die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung wie oben beschrieben,
welche derart ausgestaltet ist, dass die Reaktionen der zu testenden
Katalysatoren mit dem eingeströmten
Reaktionsgas innerhalb der Reaktionskammern unter einem Überdruck
in einem Bereich von 1 bis 100 bar, bevorzugt 10 bis 1 bar, besonders
bevorzugt 50 bis 750 mbar durchführbar
sind.
Grundsätzlich bestehen
bezüglich
der Geometrie und den Abmessungen der Reaktionskammern keine Beschränkungen.
Sie können
alle die gleich oder unterschiedliche Geometrie und Abmessungen
aufweisen.
Im
Allgemeinen werden die Abmessungen der Reaktorkammern so gewählt, dass
die Gefahr einer Explosion durch Vermischungseffekte auch bei potenziell
explosiven Gasmischungen sowie bei Reaktionen unter Druck weitgehend
ausgeschlossen werden kann und somit ein sicheres Arbeiten mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung
gewährleistet
ist.
In
einer bevorzugten Ausführungsform
fällt die
Geometrie der Reaktionskammern unter den in dieser Schrift ausgeführten allgemeinen "Kanal"-Begriff.
Der
Innendurchmesser der Reaktionskammern kann im Rahmen der vorliegenden
erfindungsgemäßen Vorrichtung
in einem Bereich von 0,1 bis 1000 mm, bevorzugt 1 bis 50 mm, weiterhin
besonders 4 bis 10 mm betragen
Die
Länge der
Reaktionskammern kann im Rahmen der vorliegenden erfindungsgemäßen Vorrichtung
in einem Bereich von 0,1 bis 100 mm, bevorzugt 1 bis 50 mm, weiterhin
besonders bevorzugt 10 bis 30 mm liegen.
Durch
eine erfindungsgemäß mögliche Ausführungsform
der Kanäle
bzw. Kapillaren innerhalb der Restriktionseinheit kann eine weitgehende
Fluidgleichverteilung auch ohne die absolute Uniformität der zu
testenden Katalysatoren gewährleistet
werden. Folglich können
neben den üblichen
Ausgestaltungen der zu testenden Katalysatoren wie kompakte Formkörpern, welche
eine Abmessung im Bereich von 0,001 bis 10 cm3,
bevorzugt im Bereich von 0,01 bis 1,0 cm3 besonders
bevorzugt 0,05 bis 0,5 cm3 aufweisen, mittels
einer erfindungsgemäßen Vorrichtung
auch Katalysatoren in Pulver- oder Granulatform beliebiger Größe getestet
werden.
Erfindungsgemäß weist
die Vorrichtung eine einseitig an das Reaktorelement angrenzende
IR(infrarot)-transparente Abdeckung auf, welche die Reaktionskammern
einseitig auf der der Restriktionseinheit gegenüberliegenden Seite begrenzt.
Demgemäß betrifft
die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung, welche wenigstens
eine IR-transparente Abdeckung aufweist.
Diese
IR-transparente Abdeckung ist vorzugsweise scheibenförmig und
kann auch mehrteilig gestaltet sein. Solche mehrteiligen Gestaltungen können als
Pluralität
von kleineren Abdeckungen vorliegen.
Die
Dicke der IR-transparente Abdeckung kann im Rahmen der vorliegenden
erfindungsgemäßen Vorrichtung
in einem Bereich von 1 μmbis
10 cm, bevorzugt in einem Bereich von 10 μmbis 1000 μm, besonders bevorzugt in einem
Bereich von 200 bis 800 μm,
liegen.
Als
Materialien können
grundsätzlich
alle IR-transparenten Materialien verwendet werden, bevorzugt kommen
jedoch Saphir, Zinksulfid, Bariumdifluorid, Natriumchlorid und/oder
Silizium (beispielsweise in Form eines Silizium-Wafer) zum Einsatz.
Durch
einen solchen Vorrichtungsaufbau ist es möglich, die Thermokamera außerhalb
des Reaktorelements und somit isoliert von den Reaktionsbedingungen
anzuordnen.
Besonders
bevorzugt wird als IR-transparente Abdeckung der Pluralität von Reaktionskammern gegenüber einer
Thermokamera ein Silizium-Wafer bzw. eine Saphirscheibe verwendet.
Demgemäß betrifft
die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung wie oben beschrieben,
bei welcher als IR-transparente Abdeckung ein Silicium-Wafer zwischen
der Pluralität
von Reaktionskammern und wenigstens einer Thermokamera angeordnet
ist.
Zwischen
dem Reaktorelement und der IR-transparenten Abdeckung weist die
erfindungsgemäße Vorrichtung
mindestens eine Maske auf, die eine gleichmäßige IR-Emissivität hat. Diese
Maske wird vorzugsweise von einer im Reaktorelement vorgesehenen
Ausnehmung aufgenommen.
Demgemäß betrifft
die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung wie oben beschrieben,
welche wenigstens eine Maske mit einer gleichmäßigen IR-Emissivität aufweist.
Um
eine ausreichende Fluid-Dichtheit zwischen Reaktorelement, Maske
und IR-transparenter Abdeckung
zu gewährleisten,
können
zusätzlich
zwischen Reaktorelement und Maske und/oder zwischen Reaktorelement
und IR-transparenter Abdeckung und/oder zwischen Maske und IR-transparenter
Abdeckung Dichtungen vorgesehen werden. Bezüglich des Dichtungsmaterials
wird auf die oben bereits beschriebenen Materialien im Zusammenhang mit
den Dichtungselementen zur Isolierung der Reaktionskammern gegeneinander
verwiesen.
Diese
Maske kann grundsätzlich
jedoch aus allen dafür
geeigneten Materialien bestehen, welche annähernd die Eigenschaften eines "schwarzen Strahlers" (schwarzen Körpers) aufweisen
und somit Temperaturartefakte aufgrund von Emissivitätsunterschieden
verhindern. Beispielhaft seien hier noch β-Si3N4 und Graphit genannt.
Bevorzugt
wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung Schiefer als Maskenmaterial
verwendet.
Diese
Schiefermaske dient vorzugsweise dazu, Temperaturartefakte aufgrund
von Emissivitätsunterschieden
zu verhindern, welche meist durch sich aufheizende Vorrichtungselemente
verursacht werden. Diese unerwünschte
Wärmestrahlung
könnte
die eigentlich beabsichtigte Messung der Temperaturunterschiede
zwischen Katalysatormaterial und Umgebung bzw. inaktiven Materialien
durch Überlagerung
verfälschen.
Die Öffnungen
in der Schiefermaske entsprechen in Anzahl, Querschnitt und Ausrichtung
bevorzugt denen der Reaktionskammern.
In
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung weisen die Öffnungen
der Schiefermaske runde Querschnitte auf. Besonders bevorzugt wird der
Durchmesser der in Rede stehenden Öffnungen kleiner als der Durchmesser
der Reaktionskammeröffnungen
gewählt,
um die durch das möglicherweise von
der Thermokamera ebenfalls erfasste Material der Reaktionskammern
(aus z.B. Edelstahl) hervorgerufenen Temperaturartefakte aufgrund
von Emissivitätsunterschieden
weitgehend zu vermeiden.
Die
Maske ist vorzugsweise zwischen den Reaktionskammern und der Thermokamera
angeordnet, wobei auch der Einsatz mehrerer gleicher oder voneinander
verschiedener Thermokameras denkbar ist.
Bei
der Thermokamera handelt es sich vorzugsweise um eine oder mehrere
IR-Thermokameras,
mir welchen der resultierende Temperaturunterschied zwischen aktiven
Materialien und ihrer Umgebung bzw. inaktiven Materialien ortsaufgelöst bestimmt
werden kann. Die Messergebnisse der Thermokamera können beispielsweise
mittels einer Datenverarbeitungsanlage bzw. eines Computers, welche
Bestandteile einer Analyseneinheit der erfindungsgemäßen Vorrichtung
ist, so aufbereitet werden, dass eine Auflösung einzelner Reaktionskammern
möglich
ist.
Die
Produktabströme
einzelner Reaktionskammern können
dann, vorzugsweise im Anschluss an die Auswertung der Messergebnisse
der Thermokamera, einer weiteren Analyse unterworfen werden, beispielsweise
Massenspektrometrie, Gaschromatographie, Raman-Spektroskopie und
Fouriertransformations-(FT-IR)-Spektroskopie
einzeln oder in Kombination von zwei oder mehr dieser Analysemethoden.
Bevorzugt kommen jedoch Massenspektrometrie und/oder Gaschromatographie
zur Anwendung. Weitere sinnvolle Analysekombinationen sind IR-Thermographie/GC-MS,
IR-Thermographie/Raman-Spektroskopie, IR-Thermographie/dispersive FT-IR-Spektroskopie,
Farbdetektion mit chemischem Indikator/MS, Farbdetektion mit chemischem
Indikator/GC-MS, Farbdetektion mit chemischem Indikator/dispersive
FT (FourierTransform)-IR-Spektroskopie, elektronische oder elektrochemische
Sensoren und andere mehr. Weitere Details zu kombinierten Analysemethoden
sind der DE-A 100 12 847.5 zu entnehmen.
Mit
Hilfe der Datenverarbeitungsanlage als Bestandteil der Analyseneinheit
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
kann außerdem
eine Korrektur der erzielten Messergebnisse bezüglich der auftretenden Hintergrundstrahlung
unter Reaktionsbedingungen vorgenommen werden. Details hierzu sind
in der WO 99/34206 beschrieben.
Weiterhin
weist die Vorrichtung wie oben beschrieben wenigstens eine Gaseinlasseinheit
auf. Bezüglich
der Ausführung
der wenigstens einen Gaseinlasseinheit bestehen keine Beschränkungen,
solange das durch sie einströmende
Gas in den Gasraum über
der Pluralität
der Reaktionskammern geführt
wird.
Bevorzugt
wird das Gas derart eingeführt, dass
es sich gleichmäßig, besonders
bevorzugt gleichmäßig und
gleichzeitig über
sämtliche
Reaktionskammern verteilt.
Demgemäß ist in
einer bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung die wenigstens eine Gaseinlasseinheit
derart angeordnet, dass das einströmende Gas radial in den Gasraum
verteilt wird.
In
einer Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung weist die Gaseinlasseinheit einen Gasring auf,
welcher neben wenigstens einem Gaszufuhrelement durch welches das
Gas dem Gasring zugeführt wird
eine beliebige Zahl an Gaseinlasselementen aufweist, mittels derer
das Gas radial in den Gasraum über
den Reaktionskammern eingeführt
werden kann.
In
einer besonders bevorzugten Ausführungsform
weist die Gaseinlasseinheit einen Gasring auf, welcher neben dem
wenigstens einen Gaszufuhrelement, durch welches das Gas dem Gasring zugeführt wird,
weiterhin 1 bis 100, bevorzugt 2 bis 25, besonders bevorzugt 4 bis
15 Gaseinlasselemente, beliebig bevorzugt jedoch gleichmäßig über den Gasring
verteilt aufweist.
Gaseinlasselemente
können
beispielsweise am oder im Gasring befindliche röhrenförmige Gebilde, aber auch Ausnehmungen
im Gasring aller dem Fachmann in diesem Zusammenhang bekannten Art, wie
Kanäle
im allgemeinen Sinne der vorliegenden Schrift sein.
In
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung weist der Gasring 12 gleichmäßig verteilte Bohrungen, welche
in bevorzugte Weise konzentrisch ausgeführt sind auf.
In
einer besonders bevorzugten Ausführungsform
weist der Gasring ein Gaszufuhrelement und eine beliebige Anzahl
von Gaseinlasselementen auf, wobei beide Elemente einen runden Querschnitt aufweisen
und wobei die Summe der Durchmesser der Gaseinlasselemente kleiner
oder gleich dem Durchmesser des Gaszufuhrelements ist.
Weiterhin
können
alle Gaseinlasselemente einzeln oder gemeinsam, nacheinander oder
gleichzeitig mit Gas beschickt werden, Mittel zur Dosierung der
Gasmenge sowie Mittel zum Heizen und/oder Kühlen des durch sie strömenden Gases
aufweisen.
Bezüglich der
für den
Gasring sowie die Gaselemente möglichen
Materialien bestehen keine Beschränkungen solange sich das gewählte Material
inert gegenüber
dem mit ihm in Kontakt tretendem Gas verhält. Für den Gasring können die
gleichen Materialien verwendet werden, welche im Rahmen dieser Schrift
schon für
die Verwendung für
das Reaktorelement aufgeführt
wurden, vorzugsweise Metalle oder Metallegierungen, besonders bevorzugt
Edelstähle.
Demgemäß betrifft
die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung wie oben beschrieben,
bei welcher die wenigstens eine Gaseinlasseinheit, derart angeordnet ist,
dass das einströmende
Gas radial in den Gasraum über
der Pluralität
von Reaktionskammern verteilt wird.
Die
Gasauslasseinheit der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann wie die
eben beschriebene Gaseinlasseinheit beschaffen und ausgestaltet
sein mit lediglich dem funktionellen Unterschied, dass durch sie
das Gas aus dem Abgasraum abgeführt
wird. Das Abführen
des Abgasstroms kann auf alle dem Fachmann dafür bekannten Arten erfolgen,
beispielsweise das Absaugen durch die Erzeugung von Unterdruck, das
Abführen
durch Anlegen eines Überdrucks
innerhalb des Reaktorelements, bevorzugt innerhalb der Abgaseinheit.
Ebenso
ist es jedoch möglich,
dass sich Gaseinlass- und Gasauslasseinheit in ihrer Beschaffenheit
und ihrem Aufbau unterscheiden.
Weiterhin
weist das Reaktorelement wenigstens eine Heizeinheit auf. Durch
die wenigstens eine Heizeinheit wird das Reaktorelement der erfindungsgemäßen Vorrichtung
auf geeignete Weise geheizt.
Die
wenigstens eine Heizeinheit kann in Ausnehmungen direkt am Reaktorelement
angebracht oder vorzugsweise Bestandteil der Restriktionseinheit
sein.
Demgemäß betrifft
die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung wie oben beschrieben,
bei welcher wenigstens eine Restriktionseinheit wenigstens eine
Heizeinheit aufweist.
Bevorzugt
ist die wenigstens eine Heizeinheit derart innerhalb der Restriktionseinheit
integriert, so dass sie Ausnehmungen aufweist, welche vorzugsweise
der Anzahl, der Position und der Richtung der von den Reaktionskammern
abgehenden Kanäle innerhalb
der Restriktionseinheit entsprechen.
Bezüglich der
Ausführung
der Heizeinheit bestehen keine Beschränkungen, solange es für eine ausreichende
Erwärmung
des Reaktorelements geeignet ist. Die wenigstens eine Heizeinheit
kann aus dem Fachmann bekannten Heizelementen bestehen, beispielsweise
Heizdrähte,
Heizwendeln, Heizpatronen oder zum Heizen geeignete Kanäle, welche
mit Wärmeträgermedien
wie Gasen, Flüssigkeiten,
Lösungen
oder Schmelzen beschickt werden können.
Ebenfalls
ist es möglich,
dass sowohl die Gaseinlass- als auch die Gasauslasseinheit wenigstens eine
Heizeinheit aufweisen, durch welche das ein- bzw. ausströmende Reaktionsgas
geheizt werden kann.
Dabei
kann das in das Reaktorelement einströmende Reaktionsgas durch die
sich in der Gaseinlasseinheit befindliche wenigstens eine Heizeinheit
schon vorgeheizt werden und sodann im Reaktorelement auf Reaktionstemperatur
gebracht werden. Ebenso ist es jedoch möglich, dass das einströmende Reaktionsgas
ausschließlich
durch das beheizte Reaktorelement auf Reaktionstemperatur gebracht
wird.
Der
Vorteil, das Reaktionsgas erst innerhalb des Reaktorelements auf
die endgültige
Reaktionstemperatur aufzuheizen, besteht zum einen darin, dass eine
unerwünschte
Reaktion des Reaktionsgases mit Materialien, welche mit dem Reaktionsgas auf
seinem Weg bis in die Reaktionskammer in Kontakt stehen, vermieden
wird und zum anderen darin, dass durch die Länge der Gaszuführung im
Zusammenhang mit der Heizleistung der Heizeinheit eine gezielte
Erwärmung
des Reaktionsgases dahingehend vorgenommen werden kann, dass erst
mit Eintritt des Reaktionsgases in die Reaktionskammer oder kurz
zuvor die Reaktionstemperatur erreicht wird und somit nur die Katalysatorprobe
mit dem Reaktionsgas reagiert.
Bei
den sich innerhalb der Heizeinheit befindlichen Heizelmenten handelt
es sich vorzugsweise um eine oder mehrere elektrische Heizwendeln. Ebenfalls
denkbar wären
von geheiztem Fluid durchströmte
Kanäle,
deren Anordnung der der Heizelemente entspricht oder beispielsweise
der Einsatz von Heizpatronen oder auch eine aktive Wärmezuführung von
außerhalb
des Reaktorelements angeordneten Heizelementen der Heizeinheit.
Als
Material für
die die wenigstens eine Heizeinheit aufweisenden Heizelemente kommt
bevorzugt Messing zur Anwendung.
Die
die Heizeinheit aufweisenden Heizelemente werden innerhalb der Restriktionseinheit
bevorzugt zwischen einer Matrix von Ausnehmungen angeordnet. Die
Ausnehmungen entsprechen dabei vorzugsweise der Anzahl der in der
Restriktionseinheit vorhanden von der Reaktionskammern abgehenden
Kanäle.
Die
Heizelemente liegen innerhalb der Heizeinheit dabei bevorzugt in
Nuten mit beispielsweise U-förmigem
Querschnitt. Der Nutquerschnitt ist dabei so dimensioniert, dass
er bevorzugt dem der Heizelemente ähnlich ist, so dass nach Einlegen
der Heizelemente in die Nuten, die Heizelemente nicht über die
Oberfläche
der Heizeinheit hervorstehen. Besonders bevorzugt liegen die Heizelemente
in mäanderförmigen Ausnehmungen,
welche sich symmetrisch um die vertrikalen Ausnehmungen (Kanäle) erstrecken,
da diese Anordnung eine weitgehend gleichmäßige Wärmeverteilung ermöglicht.
Zur
gleichmäßigen Wärmeverteilung
ist es auch möglich,
dass die Heizeinheit wenigstens einen Wärmeverteiler aufweist. Dieser
kann beispielsweise in Form einer dünnen Scheibe auf nur einer,
mehreren oder allen Außenseiten
der Heizeinheit angebracht sein. Bevorzugt wird ein Wärmeverteiler
wenigstens auf der den Reaktorkammern zugewandten Seite angebracht
und dient so zur gleichmäßigen Wärmeverteilung
der von den Heizelementen der Heizeinheit übertragenen Wärme auf
die Reaktionskammern im Reaktorelement.
In
einer weiteren Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung wird bevorzugt eine Heizeinheit verwendet,
innerhalb derer bevorzugt wenigstens zwei gleiche oder verschiedene
Heizelemente verwendet werden, welche bevorzugt in einer Ebene angeordnet
sind. Besonders bevorzugt werden die Heizelemente dabei derart angeordnet,
dass ein Heizelement gegenüber
dem anderen um vorzugsweise 90 Grad gedreht ist.
Der
den Reaktorkammern zugewandte Wärmeverteiler
weist bevorzugt Ausnehmungen auf, welche vorzugsweise der Anzahl,
der Position und der Richtung der von den Reaktionskammern vertikal
abgehenden Kanäle
innerhalb der Restriktionseinheit entsprechen. Der Wärmeverteiler
besteht bevorzugt aus einem Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit, wie beispielsweise
Messing, Kupfer, Stahl oder Eisen.
Weiterhin
weist die erfindungsgemäße Vorrichtung
wenigstens eine Gasauslasseinheit auf, welche bevorzugt mit der
wenigstens einen Abgaseinheit in direktem Kontakt steht.
Bezüglich der
Ausführung
der wenigstens einen Gasauslasseinheit bestehen keine Beschränkungen,
solange durch sie das sich im Abgasraum angesammelte Gas aus dem
Reaktorelement ausgeführt
werden kann.
Im
Allgemeinen ist die Gasauslasseinheit weitgehend analog zur oben
beschriebenen Gaseinlasseinheit aufgebaut, unter der Bedingung,
dass durch sie das Gas aus dem Abgasraum abgeführt und nicht zugeführt wird.
Somit
weist die Gasauslasseinheit einen Gasring auf, welcher neben wenigstens
einem Gasabfuhrelement eine beliebige Anzahl an Gasauslasselementen
aufweist, welche analog zu den oben beschriebenen Gaseinlasselementen
der Gaseinlasseinheit angeordnet sein können.
In
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung ist die wenigstens eine Gasauslasseinheit derart angeordnet,
dass das ausströmende
Gas radial über
den wenigstens einen Abgasraum abgeführt werden kann.
Demgemäß betrifft
die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung wie oben beschrieben,
bei welcher die wenigstens eine Gasauslasseinheit derart angeordnet
ist, dass das sich im Abgasraum (42) befindliche Gas radial
aus dem wenigstens einen Abgasraum abgeführt wird.
Die
wenigstens eine Abgaseinheit grenzt einseitig an die Restriktionseinheit
und dient der Zusammenführung
der einzelnen Reaktionsgasströme (Reaktionsgas
von den einzelnen Reaktionskammern kommend) in wenigstens einem
Abgasraum.
Die
Abgaseinheit sowie der Abgasraum können aus allen dem Fachmann
dafür bekannten
Werkstoffen gefertigt werden, beispielsweise aus den im Rahmen dieser
Schrift für
das Reaktorelement aufgeführten
Materialien, bevorzugt jedoch aus Stahl, besonders bevorzugt aus
V2A bzw. V4A Stahl.
Erfindungsgemäß weist
die Vorrichtung eine Abgaseinheit mit einer Pluralität von Membranen
auf, sowie mindestens eine positionierbare Sonde, wie z.B. eine
Kapillare, Kapillarsystem oder ein positionierbares Sensorelement.
Mit
einer solch positionierbaren Sonde ist es möglich, durch eine Membran,
bzw. bei Verwendung mehrerer positionierbarer Sonden, durch mehrere Membranen
hindurch selektiv auf den Produktabstrom eines einzelnen Kanals
zuzugreifen und im Anschluss die Produkte mit einer oder mehreren
Analysenmethoden zu analysieren.
Demgemäß betrifft
die Erfindung auch eine Vorrichtung wie oben beschrieben, welche
wenigstens eine Abgaseinheit mit einer Pluralität von Membranen aufweist.
Weiterhin
betrifft die Erfindung auch eine Vorrichtung wie oben beschrieben,
welche mindestens eine positionierbare Sonde aufweist.
Ebenfalls
denkbar ist auch der direkte Zugriff mit einer Sonde auf einen Produktabstrom
ohne eine Membran, wenn die Sonde mit anderen geeigneten Mitteln
gasdicht an einem einzelnen Kanal angeschlossen werden kann. Auch
ist es möglich,
dass die Sonde in ein Auslasselement, welches sich an der Abgaseinheit
zugewandten Seite des wenigstens einen Kanals befindet, eingeführt werden
kann und es so möglich
ist, das jeweilige Abgas direkt aus dem wenigstens einen Kanal zu
entnehmen. Die ist auch möglich,
wenn der wenigstens eine Kanal wenigstens eine Kapillare beliebigen
Innendurchmessers aufweist, da das Auslasselement speziell für das Einführen einer
Sonde passend dimensioniert ist und die Kapillare mit ihrem der
Abgaseinheit zugewandten Ende in den dem wenigstens einen Kanal
zugewandten Teil des Auslasselements mündet.
Des
weiteren können
auch gleichzeitig mehrere Sonden für mehrere Produktabströme zum Einsatz
kommen, welche entsprechend der Auswertung der IR-Thermographie zur
weiteren Analyse an die Kanäle
verfahren werden, welche mit Reaktionskammern mit besonders aktiven
Katalysatoren verbunden sind.
Die
Positionierbarkeit der Sonden erfolgt dabei bevorzugt in zwei Richtungen,
besonders bevorzugt jedoch in drei Richtungen. Um eine noch effektivere
Analyse der einzelnen Produktabströme zu erreichen, können auch
mehrere Sonden für
einen Produktabstrom eines Kanals vorgesehen werden. Damit kann
eine zeitgleiche Analyse des Produktabstroms eines Kanals mit mehreren
verschiedenen Analysenmethoden erfolgen, beispielsweise Massenspektrometrie,
Gaschromatographie, GC-MS, Raman-Spektroskopie, Infrarot-Spektroskopie, UV-VIS-Spektroskopie, NMR-,
Fluoreszenz-, ESR-, NMR- und ESR-Tomografie und Mösbauer-Spektroskopie.
Weitere
sinnvolle Analysekombinationen sind IR-Thermographie/GC-MS, IR-Thermographie/Raman-Spektroskopie,
IR-Thermographie/dispersive FT-IR-Spektroskopie, Farbdetektion mit chemischem
Indikator/MS, Farbdetektion mit chemischen Indikator/GC-MS, Farbdetektion
mit chemischen Indikator/dispersive FT-IR-Spektroskopie, Analyse
mit elektronischen oder elektrochemischen Sensoren und andere mehr.
Die
positionierbare Sonde ist bevorzugt durch Verbindungsmittel mit
der Analyseneinheit verbunden.
Diese
Analyseneinheit kann sowohl ein Analysegerät als auch mehrere Analysengeräte, wie
beispielsweise Massenspektrometer und Gaschromatograph, aufweisen.
Bei den Verbindungsmitteln in diesem Zusammenhang handelt es sich
bevor zugt um Rohrleitungen, Schläuche
aus beispielsweise Kapton, PE-Kapillaren, Glaskapillaren und/oder
Quarzkapillaren sowie Teflon-Kapillaren und/oder Kapillaren aus
Edelstählen,
welche die Funktion haben, den Produktabstrom, oder einen Teil davon,
an die Analyseneinheit weiterzuleiten.
Als
Verbindungsmittel kann auch ein Kapillarbündel vorgesehen sein, welches
den Abstrom, oder einen Teil davon, von einer oder mehreren positionierbaren
Sonden zu mehreren Analyseneinheiten weiterleitet. Ebenso ist es
möglich,
dass nicht nur mehrere einzelne positionierbare Sonden vorgesehen
sind, sondern dass eine positionierbare Sonde ein Kapillarbündel aufweist,
wobei die Kapillaren innerhalb des Bündels der positionierbaren
Sonde mit einem Verbindungsmittel, ebenfalls in Form eines Kapillarbündels, verbunden
sind, um den Abstrom aufgeteilt auf die einzelnen Kapillaren des
Bündels, vorzugsweise
an jeweils verschiedene Analyseneinheiten weiterzuleiten. Dabei
ist bevorzugt jeweils eine Kapillare des Kapillarbündels mit
jeweils einer Analyseneinheit verbunden.
Die
positionierbare Sonde ist vorzugsweise mit einer Steuerung/Regelung
verbunden, welche an eine Datenverarbeitungsanlage oder einen Computer
angeschlossen ist. Diese Datenverarbeitungsanlage wertet die Messergebnisse
von vorzugsweise einer Thermokamera aus und verfährt dementsprechend über die
Steuerung/Regelung die positionierbare Sonde an die Kanäle innerhalb
der Restriktionseinheit, welche mit solchen Reaktionskammern verbunden
sind, in denen wiederum aktive Katalysatoren durch die Thermokamera
identifiziert wurden. Somit ist eine effektive Testung möglich, indem
nur Produktabströme
von aktiven Katalysatoren weiter analysiert werden.
Eine
weitere Steigerung der Effektivität lässt sich beispielsweise durch
Einsatz mehrerer positionierbarer Sonden bzw. durch parallele Analyse
mit mehreren Analysenmethoden erreichen. Ebenfalls denkbar ist der
Einsatz mehrerer Ther mokameras, wobei eine noch feinere Auflösung der
Temperaturunterschiede zwischen Katalysatormaterial und Umgebung
bzw. inaktiven Materialien möglich
ist.
Die
Membranen können
als einfache Lochmaske vorgesehen sein. Weiterhin kann die Lochmaske
mit einem oder mehreren Septen oder mit Mitteln zum Öffnen und
Schließen
der einzelnen Löcher, beispielsweise ähnlich einer
Kamerablende, versehen sein. Als Membranmaterial kommen beispielsweise
Silikonsepten oder auch temperaturbeständige Kunststoffe wie beispielsweise
Kapton oder Teflon in Betracht.
In
einer bevorzugten Ausführungsform
sind die Membranen der Abgaseinheit als einfachen Lochmaske ausgestaltet,
wobei vorzugsweise zusätzlich
eine Pumpe vorgesehen sein kann, um beispielsweise seitlich oder
radial über
die Gasauslasseinheit einen Unterdruck in der Abgaseinheit zu erzeugen.
Durch eine derartige Ausführung
kann somit weitgehend sicherzustellen, dass kein Reaktionsgas unkontrolliert
austreten kann.
Zur
selektiven Analyse von gasförmigen Substanzen
aus den jeweiligen Reaktionskammern kann die erfindungsgemäße Vorrichtung
wenigstens ein Multiportventil aufweisen.
Mit
Hilfe eines oder mehrerer Multiportventile lässt sich beispielsweise der
Produktabstrom eines Reaktionskanals auf mehrere Analyseapparaturen verteilen.
Auch das Zusammenfassen ausgewählter Produktabströme ist somit
möglich.
Dabei können
die einzelnen Abströme
von einzelnen, mehreren oder allen Kanälen separat abgeleitet und über eine
Ventilschaltung anschließend
separat analysiert werden.
Der
Zusammenhalt der einzelnen Bestandteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung
wie oben beschrieben, kann beispielsweise durch Halte- und/oder
Verbindungsmittel sichergestellt werden.
Bei
den Halteelementen handelt es sich vorzugsweise um ringförmige Drehteile,
wobei beispielsweise ein oberes Halteelement auf der einen Seite der
Vorrichtung die transparente Abdeckung fixiert und auf der anderen
Seite beispielsweise ein unteres Halteelement bevorzugt zur Aufnahme
der Verbindungselemente dienen kann.
Bezüglich des
Materials der verwendeten Halteelemente existieren keine besonderen
Beschränkungen,
solange die verwendeten Materialien der Belastung, welcher die Halteelemente
ausgesetzt sind, standhalten. Vorzugsweise werden Metalle oder Metallegierungen,
wie z.B. Messing, Aluminium und Edelstähle, wie z.B. solche nach DIN
1.4401, DIN 1.4435, DIN 1.4541, DIN 1.4571, DIN 1.4573, DIN 1.4575,
DIN 2.4360/2.4366, DIN 2.4615/2.4617, DIN 2.4800/2.4810, DIN 2.4816,
DIN 2.4851, DIN 2.4856, DIN 2.4858, DIN 1.4767, DIN 1.4401, DIN 2.4610,
DIN 1.4765, DIN 1.4847 sowie DIN 1.4301, eingesetzt. Besonders bevorzugt
kommt V2A oder V4A Stahl zur Anwendung. Ebenfalls denkbar ist der Einsatz
von Keramiken. Beide Halteelemente weisen Ausnehmungen, vorzugsweise
in Form von Durchgangsbohrungen, vorzugsweise zur Aufnahme der Verbindungselemente
auf.
Das
obere Halteelement dient insbesondere der Fixierung eines IR-durchlässigen Materials,
vorzugsweise in Form einer Scheibe. Die Auswahl der Materialien
für diese
Scheibe unterliegt keinen Beschränkungen,
solange die ausgewählten
Materialien in den gewünschten
Abmessungen herstellbar und IR-transparent sind. Die Scheibe, vorzugsweise ein
Silizium-Wafer, dient vorliegend somit insbesondere als IR-transparentes
Fenster, wobei auch andere Materialien wie beispielsweise Saphir,
Zinksulfid, Bariumdifluorid und Natriumchlorid, Al2O3, CaF2, Si, Ge, GaAs,
CdTe, ZnSe, Quarzglas, KRS-S, IKS-Materialien sowie IG-Materialien
verwendet werden können.
Bevorzugt kommt jedoch Saphir und besonders bevorzugt Silizium zum
Einsatz. Auch eine Kombination aus den genannten Materialien kann
eingesetzt werden. Die besonders bevorzugt als Silizium-Wafer ausgebildete
Scheibe grenzt einerseits an das obere Halteelement und andererseits
an das Reaktorelement.
Das
obere Halteelement, als optionales Element der Vorrichtung vorgesehen,
kann weiterhin beispielsweise zur Abdichtung dienen und/oder über Winkel/Schrägung, unerwünschte Infrarot-Reflektionen
für bestimmte
Thermokamerapositionen verhindern. Durch eine solche Ausführungsform
werden beispielsweise Rückkopplungen
vermieden.
Den
Abschluss der Vorrichtung auf der dem oberen Halteelement gegenüberliegenden
Seite bildet das untere Halteelement. Es ist mit der Abgaseinheit
verbunden und gewährleistet
zusammen mit dem oberen Halteelement eine gasdichte Verbindung aller
dazwischen liegenden Einheiten. Der Zusammenhalt wird dabei vorzugsweise
durch Schraubverbindungen sichergestellt.
Die
Dichtigkeit zwischen den einzelnen Einheiten wird durch Aneinandergrenzen
von jeweils polierten Oberflächen
erreicht, welche, wenn notwendig zusätzlich mit Graphit abgedichtet
werden können. Die
Funktion des unteren Halteelements kann auch von der Abgaseinheit übernommen
werden, wobei die wichtigsten Funktionen des unteren Halteelements
dann im Abgaselement integriert sind.
Das
untere Halteelement hat hauptsächlich die
Funktion die Abgaseinheit zu fixieren und gegebenenfalls Elemente
von Analyseeinrichtungen aufzunehmen. Au ßerdem kann ihm zusammen mit
dem oberen Halteelement eine Haltefunktion der übrigen Vorrichtungseinheiten
zukommen.
Das
untere Halteelement, ebenfalls als optionales Element der Vorrichtung,
kann weiterhin beispielsweise als Dichtung, zur Gasabsaugung (z.
B. radiale Gasabsaugung), als Kapillarführung sowie zur Positionierung
eines Rasters zur Bilderkennung, beispielsweise der einzelnen Löcher, verwendet
werden.
Als
Verbindungselemente kommen bevorzugt Schrauben und Muttern zum Einsatz.
Weiterhin können
auch andere Spannelemente wie Spannfedern oder Verbindungselemente
an den vorzugsweise ringförmigen
Komponenten ähnlich
oder in Form eines Bajonettverschluss verwendet werden. selbstverständlich ist
eine Kombination verschiedener Verbindungselemente innerhalb der
erfindungsgemäßen Vorrichtung
möglich.
Eine
weitere Möglichkeit,
die einzelnen Einheiten miteinander zu verbinden besteht darin,
alle Bestandteile in ein gemeinsames Gestell einzupressen.
Aufgrund
der baulichen Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung wie oben ausgeführt ist
diese durch ihre beliebige Skalier- und Erweiterbarkeit besonders
geeignet eine hohe Anzahl von Katalysatoren parallel oder sequentiell
zu testen.
Demgemäß betrifft
die vorliegende Erfindung auch eine Vorrichtung wie oben beschrieben,
welche geeignet ist eine Anzahl von 50 bis 1000, bevorzugt eine
Anzahl von 100 bis 5000, besonders bevorzugt eine Anzahl von 150
bis 1000 potenziellen Katalysatoren parallel oder sequentiell zu
testen.
Die
erfindungsgemäße Vorrichtung
wird bevorzugt zur Durchführung
von katalytischen Tests insbesondere zur Analyse mit Infrarot-Thermographie
und mindestens einer weiteren Analysemethode verwendet. Eine derartige
Durchführung
von katalytischen Tests mittels zweier verschiedener Analysenmethoden
wird z.B. in der DE-A 10012847.5 beschrieben, auf die bezüglich weiterer
Details verwiesen wird. Besonders bevorzugt wird die Vorrichtung zum
Testen von heterogenen Katalysatorsystemen als Bausteine einer Materialbibliothek,
insbesondere metallorganischen Systemen, organischen Substanzen,
wie z.B. pharmakologischen Wirkstoffen, Polymeren, Composit-Materialen, insbesondere
solche aus Polymeren und anorganischen Materialien, verwendet. Prinzipiell
ist das erfindungsgemäße Verfahren
auch auf alle Bereiche der Technik, in denen Formulierungen, also
Zusammensetzungen mit mehr als einem Bestandteil, hergestellt und
auf ihre nützlichen Eigenschaften
untersucht werden anwendbar. Anwendungsbereiche außerhalb
der Materialforschung sind z.B. Arzneimittelformulierungen, Formulierungen
von Nahrungs- und Nahrungsergänzungsmitteln, Futtermitteln
und Kosmetika.
Demgemäß betrifft
die vorliegende Erfindung auch die Verwendung einer oben beschriebenen
Vorrichtung zur Durchführung
von katalytischen Tests, insbesondere zur Analyse mit Infrarot-Thermographie
und wenigstens einer weiteren Analysemethode, an Bausteinen einer
Materialbibliothek.
Der
im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendete Begriff "Materialbibliothek" bezeichnet dabei
eine Anordnung mindestens zweier, vorzugsweise bis zu 10, weiter
bevorzugt bis zu 100, insbesondere bis zu 1000 und weiter bevorzugt
bis zu 100.000 Bausteine, die sich in mindestens zwei verschiedenen,
voneinander getrennten Reaktionskammern des Reaktorelements befinden.
Der
Begriff "Baustein" bezeichnet eine
einzelne definierte Einheit, die sich in den jeweiligen voneinander
getrennten Reaktionskammern des Reaktorelements befindet, und die
aus einer oder mehreren Komponenten bestehen kann.
Vorzugsweise
handelt es sich bei den zu testenden Bausteinen im obigen Sinne
um nicht gasförmige
Substanzen, wie zum Beispiel Feststoffe, Flüssigkeiten, Sole, Gele, wachsartige
Substanzen oder Substanzmischungen, Dispersionen, Emulsionen, Suspensionen
und Feststoffe, besonders bevorzugt Feststoffe. Dabei kann es sich
im Rahmen der erfindungsgemäß eingesetzten
Bausteine um molekulare und nicht-molekulare chemische Verbindungen
bzw. Formulierungen, bzw. Gemische bzw. Materialien handeln, wobei
der Begriff "nicht-molekular" Substanzen definiert,
die kontinuierlich optimiert bzw. verändert werden können, im
Gegensatz zu "molekularen" Substanzen, deren
strukturelle Ausprägung sich
lediglich über
eine Variation von diskreten Zuständen, also beispielsweise der
Variation eines Substitutionsmusters, verändern lassen.
Die
Bausteine innerhalb der Materialbibliothek können untereinander gleich oder
verschieden sein, wobei letzteres bevorzugt ist; bei einer Optimierung
von Test- bzw. Reaktions-
oder Prozessparametern ist es jedoch auch gut möglich, dass die Substanzbibliothek
zwei oder mehr gleiche Substanzen umfasst bzw. ausschließlich aus
identischen Substanzen besteht.
Die
erfindungsgemäßen Vorrichtung
gewährleistet
somit eine vollständige
Zugänglichkeit der
Katalysatorproben unter Reaktionsbedingungen durch eine Thermokamera
bei gleichzeitiger vollständiger
physikalischer Abschirmung der Umgebung vom Reaktionsgas. Weiterhin
schirmt sie die Wärmestrahlung
des Vorrichtungsmaterials, welche die Temperaturunterschiede zwischen
Katalysatormaterial und Umgebung überlagert, weitestgehend ab.
Mit
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
(Reaktor) ist es möglich,
gleichzeitig zwei oder mehr Analysenmethoden wie beispielsweise
Thermographie und eine weitere Methode, wie beispielsweise Massenspektrometrie,
GC oder GC-MS, für
einen katalytischen Test anzuwenden.
Mit
der erfindungsgemäßen Vorrichtung
ist es somit möglich,
durch Einsatz der Thermokamera schnell aktive Bausteine, z.B. Katalysatoren
durch Nachweis einer Temperaturänderung
zu identifizieren und in einem zweiten Schritt durch Einsatz von beispielsweise
Massenspektrometrie oder Gaschromatographie selektiv die Produkte
im Abstrom dieser Bausteine, z.B. Katalysatoren zu bestimmen und
zu quantifizieren. Auf diese Weise können in kürzester Zeit wesentlich mehr
Katalysatoren getestet werden als mit den bisher veröffentlichten
Methoden.
Eine
Ausführungsform
der vorliegende Erfindung wird nun anhand der angefügten Zeichnung verdeutlicht.