NL1015183C2 - Werkwijze en inrichting voor het door electrochemisch genereren van een of meer gassen. - Google Patents

Description

WERKWIJZE EN INRICHTING VOOR HET ELEKTROCHEMISCH GENEREREN VAN EEN OF MEER GASSEN

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze en inrichting voor het elektrochemisch genereren van een of meer gassen onder hoge druk. De uitvinding heeft tevens betrekking op een geïntegreerde 5 schakeling waarop een groot aantal van bovengenoemde inrichtingen zijn toegepast en op een werkwijze voor het analyseren van de werking van een katalysator.

Voor de uitvoering en bestudering van fysische of chemische processen onder een hoge druk wordt gebruik 10 gemaakt van zogenaamde drukvaten of "autoclaven". De haalbare druk in gangbare autoclaven is typisch enkele honderden tot maximaal enige duizenden atmosfeer. In dergelijke autoclaven kan verder een (hoge) temperatuur ingesteld en geregeld worden.

15 Bezwaar van een dergelijke autoclaaf is de noodzaak tot het aanbrengen van vergaande en dure veiligheidsvoorzieningen in verband met explosiegevaar, bijvoorbeeld in de vorm van een speciaal ingericht vrij -staand laboratorium met een losliggend dak. Ook zijn er 20 stringente veiligheidsvoorschriften met betrekking tot de constructie en het gebruik van deze autoclaven.

Een verder bezwaar is dat de gangbare autoclaven betrekkelijk groot zijn en daardoor intrinsiek traag, wat betreft variaties in druk, temperatuur en chemische 25 potentiaal hetgeen de autoclaven moeilijk bestuurbaar maakt. Bovendien is de benodigde hoeveelheid materiaal, bijvoorbeeld katalysator, bij analyse van een chemische reactie met deze katalysator, relatief groot. De bovenstaande bezwaren hebben tot gevolg dat het gebruik van 30 autoclaven relatief omslachtig en kostbaar is. Dit heeft tot gevolg dat in de praktijk slechts een beperkt aantal metingen kan worden uitgevoerd.

1015183 2

Een verder bezwaar van de bestaande autoclaven is dat, aangezien de drukopbouw in de autoclaaf langzaam tot stand komt, het optreden van bepaalde chemische reacties die een snelle drukopbouw vereisen, belemmerd 5 wordt.

Het is een doel van de onderhavige uitvinding een inrichting en een werkwijze te verschaffen, waarin bovengenoemde bezwaren zijn ondervangen.

Volgens een eerste aspect van de uitvinding 10 wordt een inrichting verschaft voor het elektrochemisch genereren van een of meer gassen onder hoge druk, omvattende : - een houder omvattende een of meer met elektrolyt te vullen kamers; 15 - een eerste en een tweede elektrode waarover een spanningsverschil aan te brengen is voor het in de houder tot stand brengen van elektrochemische generatie; waarbij de inhoud van een kamer van de orde van grootte van enige milliliters of minder is en de kamer bij voor-20 keur maximaal 150 microliter elektrolyt bevat. Bij een dergelijk kleine inhoud van de kamer of kamers zijn de krachten op de wanden van de houder zodanig laag, dat geen speciale veiligheidsvoorzieningen getroffen behoeven te worden en de inrichting derhalve intrinsiek veilig is. 25 Zelfs bij een eventuele ontploffing van de gassen in de houder treedt geen noemenswaardige schade aan de houder en zijn omgeving op. Er is hiermee een inrichting verschaft waarmee veilig fysische of chemische processen onder hoge druk kunnen worden uitgevoerd en bestudeerd en 30 waarmee snel en doelmatig een (groot) aantal experimenten kan worden uitgevoerd in relatief korte tijd met gebruik van minimale hoeveelheden materiaal, in het bijzonder het testen van chemische katalysatoren onder hoge druk.

De inrichting verschaft een intrinsiek grote 35 snelheid met korte relaxatietijden voor instelling en egalisatie van parameters als druk, temperatuur en chemische potentiaal.

101 51 83 ' 3

Bovendien zijn autoclaven van een type bekend, waarbij de initiële druk tot stand wordt gebracht door de reactiekamer van de autoclaaf aan te sluiten op gasflessen of gasleidingen voor het onder relatief hoge druk 5 toevoeren van gas. Dit heeft het bezwaar dat de inrichting complex en omvangrijk is uitgevoerd. In de inrichting volgens de uitvinding wordt dit bezwaar ondervangen doordat de gassen in situ, dat wil zeggen in de houder zelf, opgewekt worden.

10 Volgens een voorkeursuitvoering van de uitvin ding is de eerste elektrode gepositioneerd in de eerste kamer van de houder voor het daarin genereren van een gas van een eerste type, bijvoorbeeld waterstof, is de tweede elektrode gepositioneerd in de tweede kamer van de houder 15 voor het daarin genereren van een gas van een tweede type, bijvoorbeeld zuurstof, en zijn de beide kamers onderling verbonden door een verbindingskanaal van een zodanige lengte dat onderlinge diffusie van de gassen beperkt is. In de verbindingskanalen is een materiaal 20 aangebracht dat wel elektrisch geleidend is, doch de onderlinge diffusie van de gassen in de afzonderlijke kamers belemmert. In deze voorkeursuitvoering kunnen de bij elke elektrode ontstane gassen afzonderlijk, dat wil zeggen zonder menging, worden gegenereerd en vervolgens 25 worden toegepast in een chemische of fysisch proces.

Volgens een verdere voorkeursuitvoeringsvorm omvat de inrichting drukbepalingsmiddelen voor het bepalen van de druk van de elektrochemisch gegenereerde gassen, bijvoorbeeld in de vorm van een piëzo-resistieve 30 druksensor. Deze druksensor kan direct in (een kamer van) de houder worden aangebracht, bijvoorbeeld door deze aan een uiteinde van de houder vast te schroeven. Naast dergelijke druksensoren zijn tevens andere sensoren toepasbaar, bijvoorbeeld sensoren die bepaalde chemische 35 eigenschappen waarnemen, alsmede temperatuursensoren.

Volgens een verdere voorkeursuitvoeringsvorm omvat de inrichting spanningsregelingsmiddelen voor het regelen van spanning tussen de eerste en de tweede elek- 101 51 83 4 trode en het daarmee regelen van de snelheid waarmee de elektrochemische generatie plaatsvindt. In een verdere voorkeursuitvoering wordt aldus een drukopbouwsnelheid in de houder van ten minste 8 bar per seconde of zelfs 20 5 bar per seconde of meer bereikt. In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm zijn de spanningsregelingsmiddelen aangesloten op besturingsmiddelen voor het in hoofdzaak real time besturen van de elektrochemische generatie snelheid en als gevolg daarvan de druk in de (kamers van 10 de ) houder. In de inrichting volgens de uitvinding treedt een dermate snelle drukopbouw binnen de houder op, dat de besturingsmiddelen de druk in de houder in hoofdzaak real time, dat wil zeggen binnen enige minuten of zelfs seconden, kunnen sturen.

15 Ondanks de hoge druk in de houder, die kan oplopen tot enige duizenden bar, worden er geen hoge constructieve eisen gesteld aan het materiaal waarvan de houder is vervaardigd. Ondanks deze hoge drukken, kan de houder zijn vervaardigd van standaard verkrijgbaar, 20 eenvoudig te bewerken technisch materiaal, zoals aluminium of plastic. Dit maakt het mogelijk om de inrichtingen op eenvoudige wijze, op grote schaal en tegen weinig kosten te vervaardigen.

Volgens een ander aspect van de uitvinding 25 wordt een geïntegreerde schakeling verschaft voor het gelijktijdig uitvoeren van een groot aantal chemische of fysische processen, omvattende een substraat, op het substraat aangebrachte inrichtingen van het hierbovenge-noemde type voor het uitvoeren van de processen, alsmede 30 op het substraat voorziene en op de inrichting aangesloten besturingsmiddelen voor het besturen van de in de respectievelijke houders uitgevoerde processen. Een dergelijke geïntegreerde schakeling wordt vervaardigd door op zich bekende micro-vervaardigingstechnieken, 35 waarbij bijvoorbeeld op een silicium substraat een groot aantal inrichtingen wordt aangebracht, die zijn vervaardigd van silicium, glas of een soortgelijk materiaal.

1 01 51 83 5

Bijvoorbeeld bij het onderzoek naar nieuwe katalysatoren of de verbetering van bestaande katalysatoren dient een omvangrijk aantal experimenten uitgevoerd te worden met grote series van een bepaald type katalysa-5 tor met steeds kleine verschillende materiaalparameters. Deze aanpak staat bekend als "high throughput experimentation (ΗΤΕ)" en wordt gekenmerkt door een groot aantal syntheses en analyses. Door het integreren van een groot aantal van de inrichtingen in een geïntegreerde schake-10 ling kan volgens de uitvinding een groot aantal analyses en syntheses parallel en binnen een zeer kort tijdsbestek worden uitgevoerd en is bovendien per katalysator een kleine hoeveelheid katalysatormateriaal benodigd.

Volgens een verder aspect van de uitvinding 15 wordt een werkwijze verschaft voor het analyseren van de werking van een katalysator, omvattende: - het in de houder aanbrengen van een eerste en een tweede elektrode; - het in de houder aanbrengen van de katalysa- 20 tor; - het vullen van de houder met elektrolyt; - het aanbrengen van een potentiaalverschil over de elektrodes voor het elektrochemisch genereren van de elektrolyt; 25 - het bij bepaalde drukwaarden bepalen van de compensatiestroom die is benodigd voor het in hoofdzaak op deze drukwaarde houden van de druk in de houder voor het analyseren van de werking van de katalysator. Hierdoor kan op eenvoudige en snelle wijze de werking van de 30 katalysator bij een groot aantal (hoge) drukken bepaald worden.

Verdere voordelen, kenmerken en details van de onderhavige uitvinding zullen worden verduidelijkt in de navolgende beschrijving van voorkeursuitvoeringsvormen 35 daarvan. In de beschrijving wordt verwezen naar de figuren, waarin tonen: - figuur 1 een doorsnede van een micro-drukcel volgens een eerste uitvoeringsvorm; 101 51 83 6 - figuur 2 een doorsnede van een micro-drukcel volgens een tweede uitvoeringsvorm; - figuur 3 een grafiek waarin de opgebouwde druk als functie van de tijd bij een stroomsterkte van 20 5 mA is weergegeven; - figuur 4 een grafiek waarin de opgebouwde druk als functie van de tijd bij een stroomsterkte van 50 mA is weergegeven; - figuur 5 een grafiek van de benodigde stroom 10 ter compensatie van de terugreactie (compensatiestroom) als functie van de druk; - figuur 6 een doorsnede van een verdere uitvoeringsvorm van een micro-drukcel voor het testen van chemische katalysatoren; en 15 - figuur 7 een aanzicht in perspectief van een geïntegreerde schakeling van micro-drukcellen.

Figuur 1 toont een uitvoeringsvoorbeeld van een micro-drukcel met een van een kamer voorziene aluminium houder 1. Aan een uiteinde van de kamer is een druksensor 20 4 geschroefd, welke een roestvrije stalen huis en een aluminium basisplaat heeft. In de basisplaat is een tweetal platina elektroden 2 gelijmd (127 micrometer platina-draad, gelijmd in een gesmolten siliciumdioxide (fused silica) capillair). Een standaard 0-ring 5 is 25 toegepast als hoge-druk afdichting. De inhoud van de ontstane kamer is van de orde van grootte van enige milliliters of minder.

De elektroden 2 zijn via standaard door de houder 1 gevoerde spanningskabels aangesloten op een 30 stroombron 3. Na het vullen van de micro-drukcel met elektrolyt, zoals bijvoorbeeld water met toegevoegde zouten, en het inschroeven van de druksensor 4 wordt een elektrische stroom opgewekt en ontstaan door elektrolyse in de houder een aantal gassen, zoals bijvoorbeeld water-35 stofgas (H2) en zuurstofgas (02) .

In figuur 2 is een alternatieve uitvoering van de micro-drukcel weergegeven. In een houder 6, die in kan zijn vervaardigd van plastic, in dit geval plexiglas, is 101 5183 7 een eerste kamer 7 en een tweede kamer 8 voorzien. Tussen de beide kamers 7 en 8 is een verbindingskanaal 9 voorzien dat zorgt voor een open verbinding tussen de kamers. In kamer 7 is een elektrode 10 en in kamer 8 een elektro-5 de 11 aangebracht. Beide elektroden zijn via standaard elektriciteitsdraden 14 verbonden met een stroombron 15, die op zijn beurt te besturen is met bijvoorbeeld een computer 16 of dergelijke. De kamers 7 en 8 zijn aan hun bovenzijde respectievelijk afgesloten met afsluitdoppen 10 12 en 13, waarin van afsluiters 20,21 voorziene afvoerkanalen 18 en 19 zijn voorzien. Stel bijvoorbeeld dat elektrode 10 fungeert als anode and elektrode 11 fungeert als kathode, dan wordt in kamer 7 en kamer 8 respectievelijk zuurstof (02) en waterstof (H2) gegenereerd. Beide 15 gassen kunnen in deze uitvoeringsvorm afzonderlijk afge-voerd worden. Het verbindingskanaal 9 heeft in het midden daarvan een aftakking naar een gestippeld weergegeven druksensor 17 die de in het verbindingskanaal 9 heersende druk kan meten.

20 Figuur 3 toont de drukopbouw door de gevormde gassen bij de elektrolyse van een 100 mM KN03 waterige oplossing in een drukcel met een inhoud van 150 μΐ, bij een stroomsterkte van 20 mA. Toepassing van deze inerte elektrolyt resulteert in op zich bekende elektrolyse-25 reacties. In figuur 3 is weergegeven hoe de druk p (in bar) verloopt als functie van de tijd t (in seconden) nadat de stroombron 3 is ingeschakeld. Hieruit blijkt dat de druk bijna lineair met de tijd toeneemt wegens de constante produktie van gas. Reeds bij deze relatief lage 30 stroomsterkte neemt druk in de houder tamelijk snel toe. Na 900 seconden (markering A) is de stroom uitgeschakeld en daalt de druk door de terugreactie: de vorming van water uit waterstofgas en zuurstofgas.

Figuur 4 toont de drukopbouw voor hetzelfde 35 systeem bij een stroomsterkte van 50 mA (markering C), waarbij telkens bij een 100 bar drukstijging (markeringen B , B2, ...) de stroomsterkte bepaald is die nodig is voor het constant houden van de druk. Deze "compensatiestroom" 1015183 8 is een maat voor de snelheid van de terugreactie. In de figuur is weergegeven dat de druk snel toeneemt, waarbij hoge drukwaarden van circa 1400 bar realiseerbaar zijn.

In figuur 5 is voorts de "compensatiestroom" 5 uitgezet tegen de druk. Voor drukken boven 800 bar neemt de compensatiestroom exponentieel toe, hetgeen een indicatie is voor een drastische toename van de terugreactie onder hoge druk.

Figuur 6 toont een uitvoeringsvoorbeeld van een 10 drukcel voor het testen van chemische katalysatoren. In een met doppen 28 afgesloten reactieruimte 22 wordt door elektrolyse door de platina elektrodes 2 waterstofgas onder hoge druk gegenereerd. In de drukcel vindt ook een gekatalyseerde hydrogeneringsactie van een verbinding 15 welke in de reactieruimte 22 is aangebracht onder invloed van katalysator 27 plaats. Uit de gemeten "compensatiestroom" bij een gegeven druk kan de reactiesnelheid van de betreffende hydrogeneringsactie worden herleid, en daarmee de werking (activiteit) van de gebruikte kataly-20 sator 27. Op deze wijze kan de katalysator worden geanalyseerd en getest.

Naast het genereren van de eerder genoemde gassen zoals waterstof en zuurstof, is er tevens de mogelijkheid van elektrochemische in-situ generatie van 25 andere gassen zoals Cl2, F2, D2, C02,12 en Br2.

Door de geringe afmetingen en bij toepassing van microtechnieken als dunne of dikke filmtechniek, abrasieve technieken, etstechnieken en lithografische technieken voor de vervaardiging, is het mogelijk grote 30 aantallen parallel werkende drukcellen te vervaardigen, waarmee grote series experimenten kunnen worden uitgevoerd in relatief korte tijd met gebruik van minimale hoeveelheden materiaal.

In een niet-weergegeven voorkeursuitvoerings-35 vorm van de uitvinding is een groot aantal inrichtingen (zoals micro-drukcellen) alsmede de daarbij behorende elektrische verbindingen e.d., met behulp van bijvoorbeeld abrasieve technieken, etstechnieken, vacuümtechniek 101518 3 9 zoals sputteren of opdampen, al dan niet in combinatie met lithografische technieken, aangebracht op een enkel substraat in een geïntegreerde schakeling. Dit maakt het mogelijk micro-chemische verwerkingseenheden voor toepas-5 sing in HTE-systemen te vervaardigen, waarmee in een kort tijdsbestek een zeer groot aantal analyses kan worden uitgevoerd.

Verder noemen we nog als mogelijke toepassingen een chemische microreactor, en in het bijzonder een 10 microbrandstofcel, of een hoge druk micropomp.

Doordat in dit systeem beschikt kan worden over een hoge druk kunnen bepaalde reacties die normaliter worden uitgevoerd bij een redelijk hoge druk en bij een verhoogde temperatuur bij een lagere temperatuur of zelfs 15 bij kamertemperatuur uitgevoerd worden. Een voorbeeld van een dergelijke reactie is de hydrogenering van benzeen tot cyclohexaan. Deze reactie, die tot op heden wordt uitgevoerd met de "normale" middelen bij een verhoogde druk en een verhoogde temperatuur, kan volgens de cel 20 volgens de uitvinding bij kamertemperatuur worden uitgevoerd .

Hiernaast kan het gebruik van korte hoge druk pulsen een invloed hebben op de kinetiek van de reactie. Dit komt door verschillen in hoe de reactie tot stand 25 komt. Als de reactie tot stand komt door het botsen van twee of meer moleculen zal voornamelijk de diffusiesnel-heid van de moleculen van belang zijn voor de snelheid waarmee de reactie verloopt en niet een parameter zoals de druk op het reactiemengsel.

30 Als de reactie unimoleculair is (zoals bij een omlegging) dan is de hoeveelheid energie die het molecuul door het systeem toegeleverd krijgt van belang voor de snelheid waarmee de reactie verloopt. Dit is afhankelijk van de druk op het reactiemengsel.

35 Als in een reactiemengsel beide bovengenoemde reacties kunnen optreden, dan zal door een drukpuls de unimoleculaire reactie bevoordeeld worden. Aldus kan de specificiteit van de reactie beïnvloed worden.

1015183 10

Om meer reacties uit te kunnen voeren kunnen een aantal extra "middelen" worden toegepast die invloed hebben op de reactieomstandigheden. Deze middelen hebben tot doel om de moleculen net de extra energie te geven 5 die ze nodig hebben om te reageren. Ook kunnen met deze methoden de moleculen zo beïnvloed worden dat deze reactie specifieker verloopt. Een reactie waarbij bijvoorbeeld twee stereoisomeren gevormd kunnen, verloopt dan zodanig dat er meer van de ene stereoisomeer wordt ge-10 vormd dan van de andere. Er treedt dus de vorming op van een zogeheten enantiomere overmaat bij de reactie.

Deze middelen kunnen zijn: - verwarmingsmiddelen voor verhoging van de temperatuur in de houder, bij voorkeur door het in de cel 15 integreren van een verwarmingselement in de vorm van een elektrische weerstand. Deze weerstand kan simpel uitge-voerd worden in dunne filmtechnologie door het aanbrengen van een metaalfilm. Door stroom door deze metaalfilm te laten lopen, wordt deze warm en verwarmt hiermee zijn 20 omgeving. De verwarmingsmiddelen kunnen zijn aangebracht langs de wanden van de kamer opdat de inhoud van de kamer van buitenaf verwarmd wordt, doch tevens langs een elektrode of katalystor op de inhoud van de kamer vanuit die zijnde wordt verwarmd.

25 - middelen voor het aanleggen van een elek trisch veld over het reactiemengsel. Dit kan gedaan worden door parallel aan de kamer waarin de reactie plaatsvindt twee metalen platen aan te brengen die fungeren als condensatorplaten waarover een spanning gezet kan 30 worden. Door het aanbrengen van een spanning (enkele tientallen tot duizenden volts) ontstaat er een elektrisch veld over het reactiemengsel hetgeen een verandering in de moleculen in het reactiemengsel veroorzaakt. Dit kan een verandering in de oriëntatie van de atomen in 35 de moleculen teweeg brengen waardoor bepaalde reacties beter zullen verlopen dan andere reacties. Hierbij moet gedacht worden aan stereochemische reacties waarbij de ene stereoisomeer meer gevormd zal worden dan de andere.

101 51 83 11

Het elektrisch veld kan zowel continu zijn (veroorzaakt door een DC spanning) als wisselend (veroorzaakt door een wisselende spanning over de condensatorplaten).

- middelen voor het aanleggen van een magne- 5 tisch veld over het reactiemengsel. Dit kan gedaan worden door een spoel om het reactiemengsel te maken waarover een gelijkspanning of een wisselspanning wordt gezet. Ook in dit geval kunnen zowel continue velden als wisselende velden gebruikt worden.

10 - middelen voor het bestralen van het reactie mengsel met optische of elektromagnetische straling, in het bijzonder straling uit het diep infrarode spectrum tot in het gammagebied. Een ander doel van het bestralen kan zijn om een fotospectrum op te nemen van het reactie-15 mengsel om te zien welke reactieproducten er gevormd worden.

- middelen voor het aan de inhoud van de houder leveren van akoestische energie, bijvoorbeeld ultrasone energie.

20 Daarnaast kunnen katalysatoren aan het reac tiemengsel worden toegevoegd om te zien welke reactiepro-ducten er gevormd worden of om een bepaalde reactie "katalytisch" te laten verlopen.

Het toepassen van middelen voor het inbrengen 25 van hoog-energetische electronen in de reactiekamer kan het reageren van bestanddelen van het reactiemengsel naar wens beïnvloeden.

Een voorbeeld van een reactie die belangrijke voordelen heeft indien uitgevoerd bij hoge druk is de 30 Diels-Alder reactie van butadieen met di-(R)-menthyl fumaraat. Deze reactie geeft twee mogelijke stereoisome-ren. Als de reactie bij hoge druk wordt uitgevoerd, ontstaat er 10 maal zoveel van de S-isomeer als wanneer de reactie wordt uitgevoerd bij één atmosfeer. Bovendien 35 treden door de snelle drukopbouw in de onderhavige druk-cel voorkeursreacties op, waarbij andere, minder bevoor-keurde reacties tegengegaan worden of zelfs achterwege blijven.

1015183 12

Voorts is in figuur 7 een schematisch aanzicht in perspectief weergegeven van een geïntegreerde schakeling waarop een aantal micro-druksensoren is aangebracht. De schakeling omvat een substraat 29 waarop een vijftien-5 tal micro-drukcellen zijn aangebracht. Elke micro-drukcel omvat een eerste kamer 30, een tweede kamer 31 en een verbindingskanaal 32. Met behulp van een regeleenheid 33 worden vloeistof- en elektriciteitsleidingen 34 aangestuurd die met elk van de drukcellen zijn verbonden 10 (slechts schematisch in de figuur aangegeven). De spanningswaarden die zijn benodigd voor het bedienen van de micro-drukcellen kunnen in de orde van grootte van de spanningswaarden voor bediening van op het substraat aangebrachte (niet-weergegeven) elektronische schakelin-15 gen, zoals transistoren, diodes, weerstanden, etc. ingesteld worden. Hiermee is een hybride chip tot stand gebracht, waarin een integratie van elektronische schakelingen en micro-drukcellen op een substraat gerealiseerd is.

20 De onderhavige uitvinding is niet beperkt tot de beschreven voorkeursuitvoeringsvormen daarvan; de gevraagde rechten worden bepaald door de conclusies binnen het bereik waarvan velerlei modificaties denkbaar zijn.

101 51 83

Claims (24)

1. Inrichting voor het elektrochemisch genereren van een of meer gassen onder hoge druk, omvattende: - een houder omvattende een of meer met elektrolyt te vullen kamers; 5. een eerste en een tweede elektrode waarover een spanningsverschil aan te brengen is voor het in de houder tot stand brengen van een elektrochemische generatie; waarbij de inhoud van een kamer van de orde van grootte van enige milliliters of minder is.

2. Inrichting volgens conclusie 1, waarbij de inhoud van een kamer maximaal 150 microliter elektrolyt bevat.

3. Inrichting volgens conclusie 1 of 2, waarbij de eerste elektrode is gepositioneerd in een eerste kamer 15 van de houder voor het daarin genereren van een gas van een eerste type, de tweede elektrode is gepositioneerd in een tweede kamer van de houder voor het daarin genereren van een gas van een tweede type en de beide kamers onderling zijn verbonden door een verbindingskanaal van 20 een zodanige lengte, dat diffusie van de gassen beperkt is.

4. Inrichting volgens conclusie 1, 2 of 3, welke drukbepalingsmiddelen omvat voor het bepalen van de druk van de elektrochemisch gegenereerde gassen.

5 H2, 02, Cl2, F2, D2, C02, I2, en/of Br2 is.

5. Inrichting volgens conclusie 4, waarbij de drukbepalingsmiddelen een piëzo-resistieve druksensor omvatten.

6. Inrichting volgens een der voorgaande conclusies, spanningregelingsmiddelen omvattende voor het 30 regelen van de spanning tussen de eerste en tweede elektrode . 1015183

7. Inrichting volgens conclusie 6, waarbij een drukopbouwsnelheid in de houder 8 bar per seconde of meer, of zelfs 20 bar of meer, bereikbaar is.

8. Inrichting volgens conclusie 6 of 7, waarbij 5 de spanningregelingsmiddelen zijn aangesloten op bestu- ringsmiddelen voor het in hoofdzaak real time besturen van de druk in de houder.

9. Inrichting volgens een der voorgaande conclusies, verwarmingsmiddelen omvattende voor het verwar- 10 men van de inhoud van de kamer.

10. Inrichting volgens conclusie 9, waarbij de verwarmingsmiddelen een in de houder aangebrachte en met een elektrische voedingsbron verbonden metaalfilm omvatten.

11. Inrichting volgens een der voorgaande con clusies, voorzien van middelen voor het over de houder aanbrengen van een elektrisch veld.

12. Inrichting volgens een der voorgaande conclusies, voorzien van middelen voor het in de houder 20 aanbrengen van een magnetisch veld.

13. Inrichting volgens een der voorgaande conclusies, waarbij de houder in hoofdzaak optisch transparant is.

14. Inrichting volgens conclusie 13, optische 25 bestralingsmiddelen omvattende voor het bestralen van de inhoud van de houder.

15. Inrichting volgens een der voorgaande conclusies, voorzien van middelen voor het aan de inhoud van de houder toevoeren van akoestische energie.

16. Inrichting volgens een der voorgaande conclusies, katalysatorbevestigingsmiddelen omvattende voor het in de houder bevestigen van een katalysator.

17. Inrichting volgens een der voorgaande conclusies, omvattende middelen voor het in de houder 35 verschaffen van elektronen van hoge energie.

18. Inrichting volgens een der voorgaande conclusies, waarbij de houder is vervaardigd van gangbaar 1 01 51 83 technisch materiaal, zoals aluminium, of plastic en in het bijzonder plexiglas.

19. Inrichting volgens een der voorgaande conclusies, waarbij het elektrochemisch gegenereerde gas

20. Geïntegreerde schakeling voor het gelijktijdig uitvoeren van een groot aantal chemische of fysische processen, omvattende: - een substraat; 10. een aantal op het substraat aangebrachte inrichtingen volgens een der voorgaande conclusies voor het uitvoeren van de processen; - op het substraat voorziene en op de inrichtingen aangesloten besturingsmiddelen voor het besturen 15 van de in de respectievelijke houders uitgevoerde processen.

21. Werkwijze voor het elektrochemisch genereren van een of meer gassen, omvattende: - het aanbrengen van elektrolyt in een houder; 20. het aanbrengen een eerste en een tweede elektrode in de houder; - het aanbrengen van een potentiaal verschil over de elektrodes.

22. Werkwijze voor het analyseren van de wer- 25 king van een katalysator, omvattende: - het in de houder aanbrengen van een eerste en een tweede elektrode; - het in de houder aanbrengen van de katalysator; 30. het vullen van de houder met elektrolyt; - het aanbrengen van een potentiaalverschil over de elektrodes voor het elektrochemisch genereren van gas; - het analyseren van de inhoud van de houder.

23. Werkwijze volgens conclusie 22, waarbij de analyseerstap omvat het bij bepaalde drukwaarden bepalen van de compensatiestroom die is benodigd voor het in 101 51 83 * hoofdzaak op deze drukwaarde houden van de druk in de houder.

24. Werkwijze volgens conclusie 22 of 23, waarbij de inrichting volgens een der conclusies 1-19 is 5 toegepast. 1 01 51 83