DE10038495A1 - Einrichtung zum Prüfen von Werkstoffen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zum Prüfen von katalytischem Material (10). Die Einrichtung (1) ist mit mehreren hundert Kanälen (2) zur Aufnahme von Prüfelementen (3, 30) versehen, die mit katalytischem Material (10) beschichtet sind. Die Prüfelemente (3, 30) sind stabförmig ausgebildet. Die gesamte Oberfläche der Prüfelemente (3, 30) ist gleichmäßig mit jeweils einem katalytischen Material (10) beschichtet. Jeder Kanal (2) ist so bemessen, dass mindestens Prüfelemente (3) mit einer Länge von 200 mm eingesetzt werden. Die Kanäle (2) können beheizt werden. Zudem lässt sich darin ein Druck von einigen Bar erzeugen und ein Gas (8) hindurchleiten. Am Ende eines jeden Kanals (2) kann eine Gasprobe entnommen und einem Analysegerät für Gase zugeführt werden.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung zum Prüfen von Werkstoffen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Eine solche Einrichtung kommt dort zur Anwendung, wo schnell und auch gleichzeitig geprüft werden soll, ob die zur Auswahl stehenden Werkstoffe beispielsweise zur Un­ terstützung von bestimmten chemischen Reaktionen geeignet sind.

Es sind Vorrichtungen bekannt, die durchgehende Hohlräume mit rechteckigen Quer­ schnitten ausweisen. Die Hohlräume sind aus einem keramischen Material gefertigt. Die inneren Begrenzungsflächen der Hohlräume sind mit einem katalytischen Werk­ stoff beschichtet. In die Hohlräume wird ein Gas eingeleitet. Das Gas weist eine defi­ nierte Temperatur und einen definierten Druck auf. Es ist nicht möglich, die katalyti­ schen Werkstoffe gleichmäßig und flächendeckend auf die inneren Begrenzungsflä­ chen der Hohlräume aufzubringen. Das Gas wird in den Hohlräumen zudem schlecht verwirbelt. Der Stoffaustausch ist wegen der erst bei sehr hohen Strömungsgeschwin­ digkeiten auftretenden Turbulenzen schlechter als in industriellen Schüttbetten. Ver­ laufen die katalytischen Reaktionen in den Hohlräumen exotherm, dann führt das zu einer thermische Beeinflussung der benachbarten Hohlräume, was wiederum auf die dort ablaufenden Reaktionen einen störenden Einfluss hat. An den zweiten Enden der Kanäle ist ein automatischer Probennehmer installiert. Dieser entnimmt jedem Kanal eine definierte Menge des Gases, das bis zum zweiten Ende geströmt ist. Diese Pro­ ben werden einer chemischen Analyse zugeführt. Die Auswertung der Proben ermög­ licht eine Aussage darüber, mit welcher Beschichtung die beste Umsetzung erzielt werden kann. Die Herstellung solcher Hohlräume mit katalytischen Innenbeschichtun­ gen ist unter anderem wegen des hohen Zweitaufwands sehr teuer. Das Prüf- und Auswahlverfahren eines geeigneten katalytischen Materials ist wegen der unvollstän­ digen Beschichtung auf den inneren Begrenzungsflächen der Hohlräume sowie der schlechten Strömungsbedinungen des Gases in den Hohlräumen ungenau.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung aufzuzeigen, mit welcher das kombinatorische Prüfen von katalytischem Material bei hohen Temperaturen und Drücken genauer als bisher durchgeführt werden kann.

Die Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.

Das Prüfen vom katalytischem Material auf sein Verhaften bei hohen Temperaturen und Drücken, erfolgt für eine Vielzahl dieser Werkstoffe in einem Reaktor, und zwar gleichzeitig. Der Reaktor weist mehrere Hundert Kanäle aufweist, so dass jedes kata­ lytische Material separat geprüft werden kann. Innerhalb eines jeden Kanals können Temperaturen bis 1500°C und Drücke von mehreren Bar eingestellt werden. Die ein­ zelnen Kanäle haben eine geringen Durchmesser. Damit kann der absolute Volumen­ strom an Testgas gering gehalten werden kann. Die zu prüfenden katalytischen Mate­ rialen werden auf stabförmige Prüfelemente aufgetragen. Die Prüfelemente können sehr kostengünstig hergestellt werden. Vor der Prüfung wird jeweils ein Prüfelement in einem Kanal anordnet. Zum Prüfen des katalytischen Materials wird ein Gas durch die Kanäle gepresst. Dieses Vorgehen hat den Vorteil, dass die Prüfung von katalyti­ schem Material auf Eignung mit einer minimalen Menge an Werkstoffen und mit einer sehr hohen Geschwindigkeit erfolgen kann. Zudem ist die Prüfung des katalytischen Materials unter anwendungsnahen Bedingungen möglich. Da die stabförmigen Prüfe­ lemente in den Kanälen angeordnet sind, wird in diesen beim Einleiten des Gases ei­ ne hoch turbulente Strömung ausgebildet, die einen hohen Massentransfer gewährlei­ stet. Mit Hilfe einer Kanüle, die mit einem Analysegerät für Gase verbunden ist, kann jedem Kanal eine Gasprobe entnommen und dem Analysegerät zugeführt werden.

Weitere erfinderische Merkmale sind in den abhängigen Ansprüchen gekennzeichnet.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand von schematischen Zeichnungen näher er­ läutert.

Es zeigen:

Fig. 1 die Einrichtung zum Prüfen von katalytischem Material im Vertikalschnitt,

Fig. 2 ein Draufsicht auf die Einrichtung gemäß Fig. 1,

Fig. 3 einen Kanal mit Prüfelement,

Fig. 4 einen Kanal mit mehreren kurzen, hintereinander angeordneten Prüfelementen,

Die in den Fig. 1 und 2 dargestellte Einrichtung 1 ist mit einer Vielzahl von Kanälen 2 und stabförmigen Prüfelementen 3 versehen. Die Kanäle 2 haben alle die gleichen Abmessungen. Ihre Längsachsen sind parallel zueinander ausgerichtet. Unmittelbar benachbarte Kanäle 2 haben den gleichen Abstand voneinander. Die Einrichtung 1 kann bei Bedarf mit Hunderten von Kanälen 2 (hier nicht dargestellt) ausgerüstet wer­ den. Bei dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Einrichtung 1 mit nur 49 Kanälen versehen. Die hier gezeigten Kanäle 2 haben einen Innendurchmesser von 5 mm und sind 200 mm lang sind. Die Einrichtung 1 ist nicht auf Kanäle 2 mit diesem Abmessungen beschränkt, vielmehr kann sie auch mit Kanälen 2 ausgerüstet werden, die einen größeren oder kleineren Durchmesser aufweisen und länger oder kürzer ausgebildet sind. Die Wandstärken der Kanäle 2 beträgt 0,1 bis 1 mm. Sie können je­ doch bei Bedarf auch dicker oder dünner ausgebildet werden. Die Einrichtung 1 ist mit einer Heizung (hier nicht dargestellt) versehen, die es erlaubt, Temperatur bis zu 1500° in den Kanälen zu erzeugen, falls das erforderlich ist. Die beiden Enden 2A und 2B der Kanäle 2 sind, wie in Fig. 1 dargestellt, durch je eine Lochblende 1L gesteckt, mit deren Hilfe die Kanäle 2 in der gewünschten Position gehalten werden. Zwischen den beiden Lochblenden 1L ist, wie Fig. 2 zeigt, ein zylinderförmiger Mantel 1M aus Metall angeordnet, der die Einrichtung 1, nach außen begrenzt. Falls erforderlich, kann zwischen den Kanälen 2 und dem Mantel 1M eine Isolation (hier nicht dargestellt) angeordnet werden. Der Innenbereich eines jeden Kanals 2 kann, wie in den Fig. 1 und 2 dargestellt, mit jeweils einem Prüfelement 3 bestückt werden. Die stab­ förmigen Prüfelemente 3 sind vollflächig mit katalytischen Materialen 10 beschichtet. Die Abmessungen der hier verwendeten Prüfelemente 3 sind geringfügig kleiner als die Innenabmessungen der Kanäle 2. Jedes der Prüfelement 3 hat einen Kern 3K. Dieser ist bei dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel vollflächig mit einer Schicht 3S aus gamma-Aluminiumoxid beschichtet. Hierzu wird der Kern 3K in ein Aluminium­ hydroxid-Sol getaucht, getrocknet und bei 550°C Wärme behandelt. Dabei wandelt sich das Aluminiumhydroxid durch den Verlust von Wasser in ein hoch mikroporöses gamma-Aluminiumoxid um. Der Vorgang kann mehrmals wiederholt werden, bis sich auf jedem Kern 3K eine Schicht 35 aus gamma-Aluminiumoxid mit einer Dicke von etwa 100 µm ausgebildet hat, und der Kern 3K eine spezifische Oberfläche von 100 bis 200 m²/g aufweist. Falls erforderlich, kann der Kern 3K auch mit einem Werkstoff be­ schichtet werden, der frei von Poren ist. Im Anschluss an diese Beschichtung wird auf die Oberfläche eines jeden Prüfelements 3 ein katalytisches Material 10 vollflächig aufgetragen, und zwar auf jedes Prüfelement 3 ein anderes katalytisches Material.

Die Herstellung einer Beschichtung aus katalytischem Material auf den stabförmigen Prüfelementen 3 kann mit unterschiedlichen Verfahren durchgeführt werden. Eine Möglichkeit besteht darin, das poröse Trägermaterial mit der Lösung eines Edelmetall­ salzes zu imprägnieren. Als Lösungsmittel kann beispielsweise Wasser oder jede an­ dere hierfür geeignete Flüssigkeit verwendet werden. Die imprägnierten Prüfelemente 3 werden daraufhin einer Reduktion beispielsweise in Wasserstoff unterzogen. Damit wird auf jedem stabförmigen Prüfelement 3 ein geschlossener Überzug aus einem katalytisch aktiven Edelmetall ausgebildet. Die stabförmigen Prüfelemente 3 werden anschließend getrocknet und bei einer definierten Temperatur angesintert. Damit wird eine mechanisch ausreichend feste Verbindung zwischen der Schicht aus gamma- Aluminiumoxid und dem jeweiligen katalytischen Material erreicht.

Die Durchmesser der beschichteten Prüfelemente 3 und die Durchmesser der Kanäle 2, sind so aufeinander abgestimmt, dass in jedem Kanal 2 der gewünschte Druckabfall im wesentlichen von dem Durchmesser des darin angeordneten Prüfelements 3 bestimmt wird. Durch eine geringfügige Änderung der Durchmesser der Prüfelemente 3 kann der Druckabfall in den Kanälen 2 beeinflußt werden. Hierfür wird nicht die Dicke der Beschichtung mit dem katalytisches Material verändert, sondern die Dicke des un­ beschichteten Prüfelements 3. Der Durchmesser der Prüfelemente 3 darf bei dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel eine Dicke von 4,5 mm nicht überschreiten, wenn der Innendurchmesser der Kanäle 2, wie bei dem hier dargestellten Ausführungsbei­ spiel 5 mm beträgt, damit sich in jedem Kanal 2 ein definierter Druckabfall einstellen kann.

Nachdem die stabförmigen Prüfelemente 3 fertig gestellt sind, wird jedes von ihnen in einen Kanal 2 eingeführt, wie in Fig. 2 dargestellt. Vor dem Prüfen des katalytischen Materials werden die Innenbereiche der Kanäle 2 mit Hilfe der Heizung (hier nicht dar­ gestellt), auf eine Betriebstemperatur von 500°C aufgeheizt. Zuvor werden die ersten Enden 2A der Kanäle 2 mit einer Zuführung 1Z verbunden. Über diese kann den Ka­ nälen ein Gas 8 oder auch das Gemisch aus zwei oder mehreren Gasen zugeführt werden. Die zweiten Enden 2B der Kanäle 2 werden mit einer Vorrichtung 1 V verbun­ den, die es ermöglicht, dass jeder Kanal 2 bei Bedarf an eine Kanüle 7 angeschlossen werden kann. Die Kanüle 7 ist mit einem Antrieb 11 verbunden. Damit ist es möglich, die Kanüle 7 von einem Kanal 2 zum nächsten zu bewegen, und dabei jedem Kanal 2 eine definierte Menge an Gas 8 zu entnehmen. Die Gasproben werden einem Analy­ segerät 12 zugeführt. Aus den Ergebnissen der Analyse können Aussagen über die Eigenschaften eines jeden katalytischen Materials getroffen werden. Sollen die kataly­ tischen Materialen in den Kanäle 2 beispielsweise darauf hin überprüft werden, wie gut sie eine partielle Oxidation unterstützen, so wird in die Kanäle 2 beispielsweise Sauer­ stoff und Ethylen eingeleitet. Das Ethylen wird mit Unterstützung des katalytischen Materials zu Ethylenoxid reagiert. An Hand der Menge des in jedem Kanal 2 erzeugten Ethylenoxids kann eine Aussage über die mehr oder minder gute Eignung eines jeden katalytischen Material 10 erfolgen.

Um eine noch bessere Verwirbelung des Gases 8 in den Kanälen 2 zu erreichen, kön­ nen, wie Fig. 4 zeigt, an Stelle eines stabförmigen Prüfelements 3 mit einer Länge von 200 mm beispielsweise auch mehrere Prüfelemente 30 mit einer Länge von nur etwa 20 mm verwendet werden. Diese Prüfelemente 30 haben den gleichen Aufbau wie ein jedes der langen Prüfelemente 3. Ihr Kern 30K ist ebenfalls vollflächig mit einer Schicht 30S aus gamma-Aluminiumoxid überzogen. Auf diese Schicht 30S ist auch hierbei katalytisches Material 10 vollflächig aufgetragen. An Stelle eines Prüfelements 3 werden dann beispielsweise 20 Prüfelemente 30K mit einer Länge von 20 mm hin­ tereinander in jedem Kanal 2 angeordnet.

Claims (6)

1. Einrichtung zum Prüfen von katalytischem Material (10), dadurch gekenn­ zeichnet, dass wenigstens zwei vorzugsweise mehrere Kanäle (2) zur Aufnahme von Prüfelementen (3, 30) vorgesehen sind, die mit katalytischem Material (10) beschichtet sind.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Prüfele­ mente (3, 30) stabförmig ausgebildet sind, und dass jedes Prüfelement (3, 30) auf der gesamten Oberfläche gleichmäßig mit einem katalytischen Material (10) beschichtet ist.

3. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein jeder Kanal so (2) bemessen ist, dass mindestens ein langes Prüfelement (3) mit einer Länge von 200 mm einfügbar ist.

4. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein jeder Kanal so (2) bemessen ist, wenigstens 10 Prüfelemente (30) mit einer Länge von 20 mm hintereinander einsetzbar sind, und dass alle im gleichen Kanal (2) angeordneten Prüfelemente (30) mit dem gleichen katalytisches Material (10) be­ schichtet sind.

5. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine Heizung vorgesehen ist, und die ersten und die zweiten Enden (2A, 2B) der Kanäle (2) in jeweils eine Lochblende (1L) eingefügt sind, dass zwischen den Lochblenden (1L) eine die Kanäle (2) nach außen begrenzende Mantelfläche (1M) vorgesehen ist, und dass die ersten Enden (2A) der Kanäle (2) mit wenigstens einer Zuleitung (1Z) für ein Gas (8) oder ein Gasgemisch verbindbar sind.

6. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Ende (2B) eines jeden Kanals (2) mit einer Vorrichtung (1V) verschließbar und mit einer verfahrbaren Kanüle (7) verbindbar ist, die an ein Analysege­ rät (12) für Gase angeschlossen ist.