DE102007031028A1

DE102007031028A1 - Steckverbindungsvorrichtung mit Temperaturmesskern

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Publication number: DE102007031028A1
Application number: DE200710031028
Authority: DE
Inventors: Stefan Dipl.-Ing. Eichler; Oliver KÖCHEL; Andreas Strasser; Stephan Dr. Schunk; Mika Dr. Linden; Harry Dipl.-Ing. Kaiser; Armin Dr. Lange de Oliveira
Original assignee: HTE GmbH; HTE GmbH the High Throughput Experimentation Co
Current assignee: HTE GmbH; HTE GmbH the High Throughput Experimentation Co
Priority date: 2007-07-04
Filing date: 2007-07-04
Publication date: 2009-01-08
Also published as: WO2009003616A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Steckverbindungsvorrichtung mit einem Temperaturmesskern, der vorzugsweise als Ringspaltreaktor in Laborkatalyseapparaturen beziehungsweise Mikrokatalyseapparaturen zur Aufnahme von pulverförmigen Katalysatoren verwendet wird. Die erfindungsgemäße Steckverbindungsvorrichtung kann in einfacher Weise mit Katalysatormaterial, insbesondere mit pulverförmigem Katalysatormaterial, befüllt werden. Durch den modularen Aufbau und die reproduzierbare Geometrie ist es möglich, Katalysedaten mit einer verbesserten Datenqualität zu erhalten und die Anlage vorteilhaft aufzuskalieren.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Steckverbindungsvorrichtung mit einem Temperaturmesskern, welche vorzugsweise als Ringspaltreaktor in Laborkatalyseapparaturen beziehungsweise Mikrokatalyseapparaturen zur Aufnahme von pulverförmigen Katalysatoren verwendet wird. Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Gewinnung reproduzierbarer aufskalierbarer Katalysatoren unter Verwendung der erfindungsgemäßen Steckverbindungsvorrichtung.
Die erfindungsgemäße Steckverbindungsvorrichtung kann in einfacher Weise mit Katalysatormaterial, insbesondere mit pulverförmigem Katalysatormaterial, befüllt werden. Durch den modularen Aufbau und die reproduzierbare Geometrie, insbesondere betreffend die Positionierung eines Einschubes bzw. mehrerer Einschübe mit Temperaturfühler(n) in einem Reaktor ist es möglich, Katalysedaten mit einer verbesserten Datenqualität gegenüber dem Stand der Technik zu erhalten und die Vorrichtung vorteilhaft aufzuskalieren.
Der erfindungsgemäße Steckverbindungsvorrichtung (01) umfasst zumindest einen Reaktor (001) zur Aufnahme von Materialien, insbesondere von Katalysatormaterialien, in lösbarem Formschluss mit einem Positionierverschluss (003) sowie zumindest einen Einschub (002) mit zumindest einem Temperaturfühler (30). Der Einschub ist vorzugsweise lösbar mit dem Positionierverschluss (003) verbunden und wird zumindest durch den Positionierverschluss (003) reproduzierbar im Reaktor (001) positioniert, vorzugsweise zentriert. Weiter bevorzugt umfasst der Reaktor (001) zumindest einen unteren Positioniereinsatz (003'), welcher im Zusammenwirken mit dem Positionierverschluss (003) und gegebenenfalls einem weiteren (oberen) Positioniereinsatz (003'') den Einschub (002) mit Temperaturfühler (30) reproduzierbar im Innenraum des Reaktors (001) positioniert, fixiert oder zentriert.
Die katalytische Untersuchung von Katalysatoren, insbesondere von pulverförmigen Katalysatoren ist von großer wirtschaftlicher Bedeutung. Die Testung der Katalysatoren im Laborbereich leistet einen wesentlichen Beitrag, die Kosten bei der Entwicklung von neuen Katalysatoren sowie bei der Optimierung von Prozessbedingungen zunächst gering zu halten, um eine geeignete Vorauswahl an Katalysatoren oder Prozessparametern zu treffen, die nach der anschließenden Aufskalierung im Pilotanlagenbetrieb oder Produktionsbetrieb unter industrienahen Bedingungen getestet werden.
Durch die Einführung von kombinatorischen Methoden bei der Herstellung und Untersuchung von Katalysatormaterialien, insbesondere durch das Implementieren von Testständen mit parallelen Reaktoren, konnten im vergangenen Jahrzehnts auch auf dem Gebiet der heterogenen Katalyse zahlreiche technische Lösungen aufgefunden werden, durch welche die Entwicklung von energieeffizienteren Materialien und Prozessen beschleunigt wird. Parallel angeordnete Reaktoren, welche zu Testzwecken oftmals geöffnet und geschlossen werden müssen sind deshalb bevorzugt besonders einfach und modular aufgebaut.
Bei einer Veränderung des Maßstabes, insbesondere bei einer Vergrößerung desselben („Aufskalierung"), im Rahmen einer Testung von Katalysatoren sind bestimmte Vorraussetzungen zu erfüllen. Eine Übersicht über diese grundlegenden Voraussetzungen sind unter anderem in der folgenden Veröffentlichung von Schunk et al zu finden: S. A. Schunk et al, „High Throughput Experimentaion and Combinatorial Approaches in Catalysis" in Surface and Nanomolecular Catalysis, Editor: R. Richards, Taylor and Francis, 2006. Diese mit der Aufskalierung verbundenen besonderen Anforderungen müssen insbesondere beim Aufbau und der Geometrie der verwendeten Reaktoren berücksichtigt werden. Dabei spielt auch die Temperaturkonstanz sowie gegebenenfalls die Kenntnis von Temperaturprofilen innerhalb der parallelen Reaktoren eine hervorgehobene Rolle.
Es ist prinzipiell bekannt, die Temperatur des Katalysatorbetts in einem Testreaktor während der Reaktion zu bestimmen. Beispielsweise beschreiben Yamamoto et al (S.Y. Yamamoto, Phys. Rev. Lett. 1995, 20, 4071; J. Chem. Phys. 1995, 102, 8614) eine Temperaturmessung, welche in einem Testreaktor vorgenommen wird. Dabei wird ein mit einem Katalysatorfilm beschichteter Ring über Drahtelemente auf Temperatur elementen fixiert. Nachteilig an einer solchen Reaktorkonfiguration ist, dass die Konstruktion und der Zusammenbau der Halterung sehr aufwendig sind, und dass die Konstruktion selber auf Standardlaborreaktoren übertragbar ist. Es ist daher auch anzunehmen, dass die katalytischen Daten, die mit einem solchen Reaktor ungebräuchlicher Geometrie erzielt werden, nicht oder nur schlecht bei einer Maßstabsvergrößerung als Anhaltspunkt herangezogen werden können.
In einer Veröffentlichung von Vernon et al (D. Vernon et al, Proceedings of Fuelcell 2006, June 19–21, Irvine, CA) wird eine äußerst komplexe Reaktorkonstruktion beschrieben, in der eine ortsaufgelöste Temperaturmessung mittels Temperaturelementen zum Einsatz kommt. Nachteilig an diesem Reaktorkonstruktion ist jedoch, dass der dort gezeigte Testreaktor sehr kompliziert aufgebaut ist und dass dadurch die Befüllung des Reaktors mit Katalysatorpartikeln einen aufwendigen Vorgang darstellt, welcher nicht oder nur schlecht in einen high throughput workflow integriert und/oder automatisiert werden kann.
Ein Bespiel für eine etwas einfachere Anordnung zur Durchführung einer Temperaturmessung im Katalysatorbett wird von S. Jongpatiwut et al beschrieben (J. Catal. 2003, 218, 1). Nachteilig an dieser Anordnung ist, dass keine Möglichkeit für eine ortsaufgelöste Temperatur-Messung geboten wird und keine technische Lösung für einen schnellen Katalysatorwechsel aufzeigt werden.
Eine der erfindungsgemäßen Aufgaben ist es daher, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen, mit dessen Hilfe die katalytische Untersuchung von Feststoffkatalysatoren weiter verbessert wird und die oben genannten Nachteile des Standes der Technik überwunden oder gemindert werden.
Eine weitere bevorzugte Aufgabe ist es, einen möglichst schnellen Wechsel der Katalysatormasse zu ermöglichen und den Vorgang des Testens und/oder Austauschs von Katalysatoren so zu gestalten, dass dieser weitgehend oder vollständig automatisch durchgeführt sowie sinnvoll aufskaliert werden kann.
Die hier genannten und weitere Aufgaben werden durch eine Steckverbindungsvorrichtung (01) gelöst, welche zumindest die folgenden Komponenten umfasst:

• zumindest einen Reaktor (001) zur Aufnahme von Materialien, insbesondere von Katalysatormaterialien, wobei sich der Reaktor (001) in lösbarem Formschluss mit einem Positionierverschluss (003) befindet sowie
• zumindest einen Einschub (002) mit zumindest einem Temperaturfühler (30).

Dabei ist der Reaktor bevorzugt lösbar gasdicht mit dem Positionierverschluss verbunden und der Einschub ist bevorzugt lösbar gasdicht mit dem Positionierverschluss (003) verbunden. Weiter vorzugsweise wird der Einschub (002) zumindest durch den Positionierverschluss (003) reproduzierbar im Reaktor (001) positioniert, vorzugsweise zentriert.
Dabei bedeutet „lösbar", dass der Fachmann zwei Komponenten der Vorrichtung unter Zuhilfenahme mechanischer Mittel, aber ohne physikalische und/oder chemische Zustandsänderungen zusammenfügen und/oder auseinandernehmen kann. Dabei bedeutet „gasdicht", dass die Vorrichtung unter den gewünschten Reaktorbedingungen, insbesondere Druck und Temperatur, so betrieben werden kann, dass der mögliche Gasverlust so gering ist, dass der Ablauf von Reaktionen nicht oder nicht wesentlich beeinträchtigt wird.
Weiter bevorzugt umfasst der Reaktor (001) zumindest einen unteren Positioniereinsatz (003'), welcher im Zusammenwirken mit dem Positionierverschluss (003), und/oder gegebenenfalls einem weiteren (oberen) Positioniereinsatz (003''), den Einschub (002) mit Temperaturfühler (30) so im Innenraum des Reaktors (001) positioniert, dass der Einschub nach jedem Ein- und Ausbau reproduzierbar relativ zum Reaktor (001) angeordnet ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform können Reaktor (001) und Positionierverschluss (003) auch zwei oder mehr Einschübe (002) aufnehmen und im Innenraum des Reaktors reproduzierbar positionieren.
Bezüglich der Positionierung eines einzigen Einschubes (002) im Innenraum des Reaktors (001) ist es bevorzugt, dass der Einschub entlang einer Symmetrieachse des Innen raumes des Reaktors angeordnet wird, vorzugsweise entlang der Rotationsachse eines zylinderförmigen Innenraumes eines Reaktors (001), der in diesem Fall auch als „Reaktionsrohr" bezeichnet werden kann. In diesem Fall ist der Einschub (002) selber vorzugsweise auch zylindersymmetrisch.
Bezüglich der Positionierung von zwei oder mehr Einschüben im Innenraum eines Reaktors ist es bevorzugt, dass diese Anordnung gleichfalls mit höchstmöglicher Symmetrie erfolgt, beispielsweise bei zwei Einschüben in einem rotationssymmetrischen Innenraum eines Reaktors, vorzugsweise eines Reaktorrohrs, in der Weise, dass der Abstand der zwei Einschübe von der Rotationsachse gleich ist.
Die vorliegende Erfindung wird vorzugsweise im Zusammenhang mit Katalysatoren diskutiert. Die Vorrichtung kann jedoch prinzipiell für alle denkbaren festen oder fluide Materialien eingesetzt werden, welche bei einer bestimmten Temperatur in einem Reaktor untersucht werden sollen. Dabei sollen bevorzugt pulverförmigen Materialien untersucht werden. Die vorliegende Erfindung umfasst aber auch Ansammlungen von beads, pellets oder andere Formkörper sowie gegebenenfalls auch viskose Fluide und/oder nicht-Newtonschen Flüssigkeiten.
Der Positionierverschluss (003), welcher auf den Reaktor (001) aufgesetzt wird, umfasst bevorzugt zumindest eine Öffnung (21) für den Einschub (002). Positionierverschluss (003) und Einschub (002) sind an dieser Stelle vorzugsweise gasdicht lösbar miteinander verbindbar.
Der Positionierverschluss (003) umfasst weiterhin bevorzugt zumindest eine Fluidzufuhr (22). Ein möglicher Aufbau der erfindungsgemäßen Steckverbindungsvorrichtung ist beispielhaft in den 1 und 5 dargestellt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist der Reaktor (001) an seiner Unterseite mit einem unteren Verschluss (042) abgeschlossen, welcher vorzugsweise auch eine Fluidabfuhr umfasst. Somit umfasst die erfindungsgemäße Steckverbindungsvorrichtung also vorzugsweise zumindest eine Fluidzufuhr und zumindest eine Fluidabfuhr und wird im kontinuierlichen oder semikontinuierlichen Modus betrieben.
Das mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung erreichbare reproduzierbare Positionieren eines Thermofühlers im Inneren des Reaktors (001) erlaubt das Detektieren von „adiabatischen Effekten" in der Katalysatorschüttung während des Betriebes. Solche „adiabatischen Effekte" können vorzugsweise sein: (i) integrale Wärmeeffekte der Schüttung, d. h. bei endothermen Reaktionen eine Abkühlung und bei exothermen Reaktionen entsprechend eine Erhitzung, (ii) lokale „hot spots". Solche Effekte sind mit einer Temperaturmessung und/oder Regelung von außen nicht zuverlässig bestimmbar.
Allgemein gilt, dass adiabatische Effekte insbesondere bei großen Rohrdurchmessern, also beim Aufskalieren, eine zunehmend wichtige Rolle spielen. Ein Reaktor kann also nur vernünftig aufskaliert werden, wenn auch Daten zu möglichen adiabatischen Effekten vorliegen.
In diesem Zusammenhang ist auch anzumerken, dass zumindest ein Temperaturfühler des Einschubes (002) vorzugsweise auch dazu dient, kinetische Effekte wie beispielsweise den Temperaturverlauf mit der Zeit zu bestimmen. So kann beispielsweise aus der Abnahme adiabatischer Effekte auf eine Deaktivierung des Katalysators geschlossen werden.
Dabei ist es bevorzugt, wenn die erfindungsgemäße Steckverbindungsvorrichtung zusätzlich zu dem mindestens einen Temperaturfühler (30) des Einschubes (002), welche dann zur Messung der Temperatur der Katalysatorschüttung dient insbesondere zur Messung von adiabatischen Effekten, zumindest ein weiterer Temperaturfühler außerhalb und/oder außen an der Steckverbindungsvorrichtung (01) angebracht ist, um die Temperatur der Vorrichtung (01) zu steuern und/oder zu regeln. Hierdurch werden vorzugsweise Regelung und Messung entkoppelt.
Kurze Beschreibung der Figuren:
1 zeigt eine beispielhafte Darstellung einzelner Komponenten einer Steckverbindungsvorrichtung (01), und zwar umfassend Reaktor (001), Einschub (002) und Positionierverschluss (003);
2 zeigt schematische Darstellungen von unterschiedlichen Ausgestaltungsformen eines Positioniereinsatzes (003'). Dabei weist ein Positioniereinsatz vorzugsweise eine konisch zulaufende Öffnung zur Aufnahme des Einschubes (002) auf, sowie eine Öffnung konstanten Durchmessers zur seitlichen Fixierung des Einschubes, sofern dieser durch den Einsatz hindurchgeschoben wird. Positioniereinsätze, die nicht aus porösem Material aufgebaut sind, sind vorzugsweise mit Bohrungen (31) versehen;
3 zeigt schematische Darstellungen einer Steckverbindungsvorrichtung (01), welche zur Beschickung mit Katalysator in eine Befüllvorrichtung (10) integriert ist. Die Befüllvorrichtung (10) umfasst eine Halterung (004) und einen Trichter (11) als Einfüllvorrichtung, der optional auch mit einem Positioniereinsatz (12) versehen ist. Darüber hinaus kann die Befüllvorrichtung (10) auch mit einer Vibrationseinheit (009) und/oder einer Vakuumpumpe (007) ausgestattet sein;
4 zeigt eine schematische Darstellung einer Pluralität von parallel angeordneten erfindungsgemäßen Streckverbindungsvorrichtungen (01, 01'...) die in einen Heizblock beziehungsweise eine Heizscheibe eingesetzt sind, wobei der Heizblock unterschiedliche Heizzonen (41), (42) und (43) umfassen kann;
5 gibt eine Detailansicht der zusammengefügten Steckverbindungsvorrichtung gemäß 1 mit gasdichten Anschlüssen zur Zu- und Abfuhr von Fluiden.
Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Gewinnung reproduzierbarer aufskalierbarer Katalysatoren unter Verwendung der erfindungsgemäßen Steckverbindungsvorrichtung.
Im Folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sowie deren Komponenten dargestellt.
Der untere Positioniereinsatz (003') und/oder der gegebenenfalls (zusätzlich) vorhandene obere Positioniereinsatz (003'') ist/sind vorzugsweise eine Scheibe oder ein Ring beziehungsweise scheiben- oder ringförmig.
Ein Positioniereinsatz (003') im Sinne der vorliegenden Erfindung umfasst bevorzugt zumindest eine zumindest teilweise konisch zulaufende Bohrung (Stumpfkegel) und/oder zumindest eine Bohrung von konstantem Durchmesser. Liegen konisch zulaufende. Bohrung und Bohrung konstanten Durchmessers gemeinsam vor, so ist es bevorzugt, dass der kleinste Durchmesser, welcher durch die zulaufende Bohrung definiert wird, gerade so groß ist wie der Durchmesser der konstanten Bohrung (siehe 2 hierzu).
Dabei ist der Innendurchmesser der konstanten Bohrung vorzugsweise gerade soviel größer als der Aussendruchmesser des durch die Bohrung hindurchzuführenden Einschubes, dass der Einschub zwar durch die Bohrung durchgeschoben werden kann („Durchsteckbohrung"), das Spiel des in der Bohrung geführten Einschubes aber minimiert wird.
Ist der Außendurchmesser des Einschubs nicht rotationssymmetrisch und kann dieser nicht eindeutig durch einen einzigen Durchmesser beschrieben werden (d. h. ist der Umfang des Einschubes beispielsweise polygonal oder elliptisch), so ist die Bohrung entsprechend der Form des äußeren Umfanges des Einschubes angepasst, also beispielsweise viereckig für den Fall dass der Einschub eine Vierkant ist.
Weiter bevorzugt umfasst/umfassen diese(r) diese Positioniereinsatz/einsätze ein poröses Material und/oder Durchbohrungen (31).
Bezüglich des porösen Materials bestehen keine Beschränkungen, wobei poröse keramische Materialien oder poröse Sintermetalle, oder Verbundmaterialien hiervon, bevorzugt sind. Der Positioniereinsatz kann auch ein (Maschen) gitter umfassen beziehungsweise daraus bestehen.
Die Positioniereinsätze wie sie vorliegend verwendet werden sind vorzugsweise lösbar mit dem Reaktor (001) und/oder dem Positionierverschluss (003) verbunden.
Der Positionierverschluss (003) selber übernimmt in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung die Funktionalität eines Positioniereinsatzes. Der Positionierverschluss (003) kann aber auch lösbar mit einem Positioniereinsatz (003'') verbunden sein. In jedem Fall ist es bevorzugt, dass der Positionierverschluss (003) – ob mit oder ohne Positioniereinsatz (003'') – gemeinsam mit einem unteren Positioniereinsatz (003'') im Reaktor den Einschub (002) reproduzierbar im Reaktor (001) fixiert.
Werden Positioniereinsätze an der Oberseite (003'') und an der Unterseite (003') des Reaktors oder im Positionierverschluss (003) und an der Unterseite des Reaktors (001) eingesetzt, so können diese Positioniereinsätze gleich oder verschieden sein. In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind am unteren Ende und am oberen Ende des Reaktors [beziehungsweise im Positionierverschluss (003)] unterschiedliche Positioniereinsätze angebracht.
Vorzugsweise unterscheiden sich die Positioniereinsätze darin, dass diese entweder eine Einsteckbohrung oder eine Durchsteckbohrung darstellen. An der Unterseite des Reaktors wird bevorzugt ein Positioniereinsatz (003') mit einer Einsteckbohrung angebracht, welcher der Aufnahme und Fixierung des Einschubs dient, wobei der Einschub jedoch bevorzugt nicht den Positioniereinsatz durchgeschoben werden kann. In einer bevorzugten Ausführungsform ist diese Einsteckbohrung kegelförmig.
In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Steckverbindungsvorrichtung tritt das obere Ende des Einschubs (002) in axialer Richtung durch den Positionierverschluss (003) hindurch, so dass die Durchtrittsrichtung des Einschubs durch den Positionierverschluss (003) die gleiche Richtung aufweist wie die Längsrichtung des Reaktors.
Befindet sich im Reaktor (001) ein (vorzugsweise scheibenförmiger) Positioniereinsatz (003'), so besitzt dieser vorzugsweise eine so hohe Passgenauigkeit in Bezug auf den Reaktor, dass kaum beziehungsweise auch überhaupt kein pulverförmiges Katalysatormaterial durch den Randbereich zwischen dem Rand des Positioniereinsatzes und der Innenwand des Reaktors durchtreten kann. Dabei ist „kaum" gleichbedeutend mit „in einer Art und weise, so dass die gewünschte Materialtestung nicht oder nicht merklich in ihrer wesentlichen Funktion beeinflusst wird". Ein Durchtritt von (pulverförmigen) Teilchen am seitlichen den Rand des Positioniereinsatzes (003') ist unerwünscht, da dies zu einer Verstopfung von gegebenenfalls vorhandenen Leitungen und Ventilen an der Ausgangsseite des Reaktors führen könnte.
Um zu verhindern, dass das pulverförmige Material durch Bohrlöcher oder andere Freiräume hindurchrieseln kann, die eventuell zu einer Verstopfung der am Rektorausgang angebrachten Leitungen führen können, wird die Oberseite des unteren Positioniereinsatzes (003') vorzugsweise mit Netzen, Fritten, Glaswollstopfen oder einer Glaswollscheibe oder äquivalenten Mitteln versehen.
Der zumindest eine mit zumindest einem Temperaturfühler ausgestatte Einschub (002), der vorzugsweise mit Hilfe des/der zum Reaktor (001) und/oder Positionierverschluss (003) gehörigen Positioniereinsatzes/einsätze [(003'), (003'')...] an einer definierten Position im Reaktor positioniert wird, ermöglicht eine Temperaturüberwachung der katalytischen Reaktionen an zumindest einem definierten Punkt innerhalb einer Katalysatorschüttung.
Der Einschub (002) stellt vorzugsweise einen Schutz für den zumindest einen Temperaturfühler dar und schützt diesen vor chemischen Angriffen und/oder mechanischem Verschleiß.
Werden gemäß einer bevorzugten Ausführungsform zwei oder mehr Temperaturfühler entlang eines Einschubes positioniert, so kann ein Temperaturprofil entlang der Katalysatorschüttung aufgenommen werden.
In bevorzugten Ausführungsformen der Steckverbindungsvorrichtung (01) kann diese auch mit zwei oder mehr Einschüben (002', 002'', ...) ausgerüstet sein, die jeweils zumindest einen Temperaturfühler aufweisen.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, dass der Einschub/die Einschübe zylinderförmig ist/sind.
Es ist bevorzugt, dass zumindest ein Einschub (002) mit zwei oder mehr Temperaturfühlern (T₁, T₂, ...) ausgestattet ist.
Falls die Steckverbindungsvorrichtung mit mehreren Einschüben ausgestattet ist, werden vorzugsweise die entsprechenden Positioniereinsätze verwendet, welche dazu geeignet sind, die zwei oder mehr Einschübe simultan an den hierfür vorgesehenen Stellen im Reaktorinnenraum zu positionieren.
Ist ein Reaktor mit mehreren mit jeweils zwei oder mehr Temperaturfühlern versehenen Einschüben ausgestattet, so kann wahlweise das Temperaturprofil entlang des Reaktorquerschnitts oder aber auch entlang der Längsachse des Reaktors aufgenommen werden. Dabei erfolgt die Temperaturmessung entlang des Reaktorquerschnitts vorzugsweise in einer Anordnung, gemäß welcher der Reaktor mit mehreren Einschüben ausgestattet ist oder der einzelne Einschub bei unterschiedlichen Messungen an unterschiedlichen Positionen innerhalb des Reaktors platziert wird.
Falls ein Reaktor mit einem einzigen Einschub ausgestattet ist, dann ist der Einschub bevorzugt zentriert entlang einer Symmetrieachse des Innenraumes des Reaktors (001) angeordnet. In diesem Fall bildet das freie Volumen des Reaktors, welches dann mit dem Material befüllt werden kann, – nach der Einführung des Einschubs – vorzugsweise einen Ringspalt. Liegt wegen Asymmetrie des Reaktorinnenraums keine Symmetrie vor, so wird der Einschub bevorzugt so angeordnet, dass ein freier Spalt mit einer möglichst hohen Symmetrie entsteht.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die Abmessungen des Reaktors, insbesondere die Länge des Reaktors (L_Reaktor) durch den äußeren Durchmessers des Einschubs (D_Einschub) und/oder durch die Weite des Ringspaltes (W_Ringspalt) mit bestimmt.
Die Weite des Ringspaltes und der äußere Durchmesser des Einschubs stehen vorzugsweise in folgender Beziehung mit dem inneren Durchmesser des Reaktors (D_Reaktor):W_Ringspalt = (D_Reaktor – D_Einschub):2.
Die Abmessungen des Reaktors sind in einem bestimmten Bereich variabel, wobei sich die Auslegung des Reaktors auch nach der Größe der zu testenden Materialien, insbesondere der Katalysatorpartikel und/oder Pulver richtet.
Die Weite des Ringspaltes, beziehungsweise des charakteristischen freien Spaltes (im Fall, dass keine Rotationssymmetrie um den Einschub herum und im Bezug auf den Reaktorinnenraum vorliegt), beträgt in einer bevorzugten Ausführungsform mindestens die zehnfache, weiter bevorzugt mindestens die zwanzigfache Länge des mittleren Teilchendurchmessers der zu untersuchenden Partikel. Hierdurch wird eine vorteilhafte Befüllung und Kompaktierung auch nach Zusammensetzung der Steckverbindungsvorrichtung (01) erreicht, also wenn der Einschub (002) bereits im Reaktor (001) positioniert ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Länge des Reaktors, vorzugsweise des mit Material beladenden Bereichs des Reaktors, zumindest zehn, weiter bevorzugt zumindest zwanzigmal so groß wie die Weite des Ringspaltes, beziehungsweise des charakteristischen freien Spaltes (im Fall dass keine Rotationssymmetrie um den Einschub herum und/oder in Bezug auf den Reaktorinnenraum vorliegt). Es wurde herausgefunden, dass mit einer solchen Geometrie besonders gut reproduzierbare Katalysedaten erhalten werden können, die auch insbesondere für entsprechend größere Technikums- oder Industriereaktoren aussagekräftig sind, also vorteilhaft aufskaliert werden können.
Sollen beispielsweise Katalysatorpartikel mit einer Partikelgröße von 0,2 mm untersucht werden, dann beträgt vorzugsweise die Weite des Ringspaltes mindestens 2 bis 4 mm und die Länge der Reaktorschüttung 10 bis 80 mm.
Für den Fall, dass die (reaktive) Katalysatorschüttung von einem (inerten) Guard-Bett umgeben sein soll, erhöht sich vorzugsweise auch die Länge des Reaktors um zumindest die Länge des gewünschten Guard-Betts.
Bei der Auslegung der Reaktordimensionen gibt es eine untere Grenze, die vorzugsweise durch den äußeren Durchmesser des Einschubs bestimmt ist, d. h. der Reaktorinnenraum wird sinnvoll nicht kleiner sein können als der größte Außendurchmesser eines Einschubes (002)
Hinsichtlich der oberen Grenze für die Größe des Reaktors (001) ist anzumerken, dass sich der erfindungsgemäße Reaktor vorzugsweise auf die Testung von Katalysatorproben im Labor- oder gegebenenfalls im Pilotanlagenbereich beziehen soll. Die Menge an Katalysatorprobe, die bei einer einzelnen Testung im Reaktor eingesetzt wird, beträgt vorzugsweise weniger als 100 g, wobei Probenmengen von weniger als 50 g weiter bevorzugt sind. Insbesondere bevorzugt sind Probenmengen von weniger als 10 g.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Reaktors kann auch sein, dass die bei den einzelnen Prozessen aufgenommenen Temperaturdaten mit sehr hoher Genauigkeit gemessen und aufgezeichnet werden können, wobei hierdurch auch eine verbesserte Prozesssteuerung beziehungsweise Prozessregelung möglich ist. Dies gilt insbesondere gegenüber Anordnungen von Reaktoren, bei denen die Temperatur ausschließlich außerhalb der im Reaktor befindlichen Materialien vorgenommen wird, beispielsweise an der Außenseite der Reaktoren oder in einem Heizblock oder indirekt über das aus den Reaktoren gegebenenfalls austretende Fluid.
Die gegenüber dem Stand der Technik verbesserte Genauigkeit bei der Temperaturerfassung, die auch mit der vorbestimmbaren und reproduzierbaren Positionierung des Einschubs zusammenhängt, ermöglicht es, dass die mittels des erfindungsgemäßen Reaktors erzielten Reaktionsdaten, insbesondere Katalysedaten sehr zuverlässig sind, und eine verbesserte Aussage hinsichtlich mögliche Aufskalierung der Reaktion auf einen größeren Reaktor im erweiterten Pilotanlagen- beziehungsweise Produktionsbetrieb zulassen. Dies gilt umso mehr, wenn gemäß einer bevorzugten Kombination die oben genannten Erfordernisse bezüglich der Geometrie erfüllt werden, insbesondere wenn die Länge des Reaktors, vorzugsweise des mit Material beladenden Bereichs des Reaktors, zumindest zehn, weiter bevorzugt zumindest zwanzigmal so groß ist wie die Weite des Ringspaltes, beziehungsweise des charakteristischen freien Spaltes (im Fall dass keine Rotationssymmetrie um den Einschub herum und im Bezug auf den Reaktorinnenraum vorliegt).
In einer bevorzugten Ausführungsform ist der erfindungsgemäße Reaktor dadurch gekennzeichnet, dass die Temperaturmessungen entlang der Längsachse der Katalysatorschüttung vorgenommen werden, und hierbei bevorzugt entlang der Mittelachse der Katalysatorschüttung. Das Temperatursignal kann vorzugsweise innerhalb kurzer Messzeiten im Sekundentakt oder im Bruchteil von Sekunden abgefragt werden. Dadurch lassen sich katalytische Prozesse mit hoher Genauigkeit sowohl orts- als auch zeitaufgelöst überwachen und kontrollieren.
Die Genauigkeit bei der Positionierung des Temperaturfühlers/Temperaturfühlers entlang der Längsachse des Einschubs, und damit auch entlang der Materialschüttung, vorzugsweise der Katalysatorschüttung, beträgt vorzugsweise zumindest 1 mm, weiter bevorzugt zumindest 0,5 mm.
Bei der bevorzugten Ausstattung des Einschubs mit mehr als einem Temperaturfühler beträgt die Mindestlänge des Reaktorbetts, in welcher der Temperaturfühler untergebracht ist, vorzugsweise zumindest 1,5 cm. Falls der Einschub mit drei Temperaturfühlern entlang der Längsachse ausgestattet ist, heißt dies, dass die Länge des Reaktorbetts mindestens 4 cm betragen sollte.
Die hohe Genauigkeit der Positionierung des Einschubs im erfindungsgemäßen Reaktor ist auch dadurch gekennzeichnet, dass die Achsabweichung des Einschubs vorzugsweise einen möglichst geringen Wert aufweist. Die Angabe der „Achsabweichung" bezieht sich auf den Mittelpunkt des Einschubs, der zwischen dem oberen und unteren Haltepunkt beziehungsweise Befestigungspunkt liegt, die durch die Positioniereinsätze beziehungsweise den Positionierverschluss (003) und einen Positioniereinsatz (003') vorgegeben sind. Der erfindungsgemäße Reaktor ist in diesem Zusammenhang vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, dass die Achsabweichung des Mittelpunktes (d. h. die Abweichung des Zentrums des Einschubes in Bezug auf den Querschnitt des Reaktors) geringer ist als 10%, weiter bevorzugt geringer als 5%, weiter bevorzugt weniger als 1%. Um die letztgenannte Genauigkeit zu erreichen, wird der Reaktionsraum des Reaktors vorzugsweise mittels Tiefenbohrung hergestellt.
Der erfindungsgemäße Reaktor ist einfach zu handhaben. Dies bedeutet, dass die Befüllung des Reaktors sowie das Zusammenbauen und das Auseinandernehmen des Reaktors in einfacher Weise und ohne großen Zeitaufwand vorgenommen werden können. Auch aufgrund der einfachen Handhabbarkeit eignet sich der erfindungsgemäße Reaktor bevorzugt zum Einsatz in Verbindung mit Hochdurchsatztestständen, bei dem mehrere beziehungsweise eine Vielzahl von Reaktoren parallel geschaltet werden.
Die Reaktoren bestehen je nach Anwendung vorzugsweise aus Metall oder aus keramischen Materialien oder aus Kombinationen hiervon. Dabei ist es bevorzugt, dass die Vorrichtung ganz oder im wesentlichen aus inerten Materialien aufgebaut ist, d. h. Materialien, die unter den angestrebten Reaktionsbedingungen nicht oder nicht wesentlich chemisch und/oder physikalisch verändert werden. Insbesondere kann vorzugsweise auch Edelstahl oder ein mittels elektrochemischer Verfahren beschichteter Stahl verwendet werden.
Bei dem im Einschub vorgesehen Temperaturfühler handelt es sich bevorzugt um NiCr/Ni- oder um Pt/Rh-Elemente.
Es ist bevorzugt, die erfindungsgemäßen Steckverbindungsvorrichtungen in Temperaturbereichen von 50°C bis 800°C zu verwenden, wobei die Verwendung in einem Bereich von 100°C bis 600°C bevorzugt ist. Die katalytischen Testuntersuchungen können bevorzugt in Druckbereichen durchgeführt werden, die von 1 bar bis 500 bar reichen, wobei es bevorzugt ist, dass die Betriebsdrücke in einem Bereich von 1 bar bis 250 bar liegen.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Steckverbindungsvorrichtung eine Befüllvorrichtung (10) zur Beschickung des Reaktors (001) mit pulverförmigen Materialien, insbesondere mit Katalysatorpulver und/oder mit Inertmaterialien. Diese Befüllvorrichtung ist beispielhaft in 3 illustriert.
Die Befüllvorrichtung (10) zur Beschickung des Reaktors (001) umfasst dabei vorzugsweise die folgenden Komponenten: (i) zumindest eine Halterung (004) zur Fixierung von zumindest einem Reaktor (001) sowie eine Einfüllvorrichtung, vorzugsweise einen Einfülltrichter (11).
Die Halterung (004) umfasst dabei bevorzugt zumindest einen seitlich fixierten Greifer oder Anschlagsarm (012) zur Fixierung des Reaktors (01) in der Halterung (004).
Optional umfasst die Befüllvorrichtung (10) außerdem:

(a) zumindest ein Mittel (12) zur Positionierung des Einschubs im Bereich der Oberseite des Reaktors;
(b) zumindest eine Vibrationsvorrichtung (009), die vorzugsweise über den seitlichen Greifarm beziehungsweise den seitlichen Anschlag mit dem Reaktor (001) in Wirkverbindung steht.

In einer bevorzugten Ausführungsform verfügt die Halterung (004) der Befülleinrichtung über Vertiefungen (008), in welche die Unterseite der Reaktoren eingeführt werden. In einer weiter bevorzugten Ausführungsform, stehen die einzelnen Vertiefungen (008', 008'', ...) über mit Ventil(en) (006', 006'', ...) ausgestattete(n) Rohrleitung(en) mit einer Vakuumpumpe (007) in Wirkverbindung. Das Anlegen von Vakuum kann vorteilhaft für das Kompaktieren der Katalysatorfüllung eingesetzt werden.
Die Vertiefung (008), die der Aufnahme der Unterseite der Reaktoren (001) dient, weist vorzugsweise Mittel auf, mit denen das gegebenenfalls offene Ende des Reaktors (001) gasdicht und vorzugsweise lösbar geschlossen werden kann. Vorzugsweise umfassen diese Mittel einen Dichtungsring oder einem Schnellspannverschluss, mit dessen Hilfe die Unterseite des Reaktors an einen Dichtungsring angepresst wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist die Halterung (004) einen Greifer beziehungsweise einen Anschlagarm (012) auf, mit dem das Reaktor in einer definierten Position fixiert beziehungsweise gehalten werden kann. Es ist bevorzugt, dass der Greifer beziehungsweise der Anschlagsarm mit einer Vibrationsvorrichtung (009) in Wirkverbindung steht. Die Vibrationsvorrichtung (009) dient vorzugsweise dem verbesserten Einfüllen beziehungsweise Kompaktieren von Katalysatormaterialien.
In einer bevorzugten Variante ist die Steckverbindungsvorrichtung vor der Befüllung mit einem oberen Positioniereinsatz (003'') ausgestattet. Dieser obere Positioniereinsatz stellt vorzugsweise eine Art Gitterscheibe oder speichenförmige Scheibe dar, durch welche die einzufüllenden pulverförmigen Materialien hindurchrieseln können.
An der Oberseite eines derartig vorbereiteten Reaktors wird vorzugsweise eine Einfülleinrichtung, vorzugsweise ein Trichter (11) angebracht.
Falls sich an der Oberseite des Reaktors (noch) kein Positioniereinsatz und/oder kein Positionierverschluss (003) befindet, dann kann eine spezielle Einfülleinrichtung, vorzugsweise ein spezieller Trichter verwendet werden, der vorzugsweise im Auslaufbereich eine Durchführung (12) aufweist, mit deren Hilfe der Einschub in der gewünschten Position fixiert werden kann.
Eine alternative bevorzugte Lösung ist, dass sich an der Halterung (004) ein beweglicher Anschlagarm zur Fixierung des Einschubs befindet, der entweder von der Seite aus oder von der Reaktorlängsachse aus schieblehrenartig zum Einschub bewegt werden kann. Bei einer derartigen Fixierung wird ein Teil des Reaktors durch das Befestigungselement für den Einschub abgedeckt. Dabei wird dann vorzugsweise eine entsprechend angepasste Einfülleinrichtung, vorzugsweise ein Trichter, zur Befüllung des Reaktors eingesetzt, beziehungsweise eine Einfülleinrichtung mit kleinerer Auslaufleitung in seitlicher Orientierung an der Oberseite des Reaktors angesetzt.
Bei der Handhabung von pulverförmigen Materialien, die zur elektrostatischen Aufladung neigen, ist es vorteilhaft, dass Teile der Befüllvorrichtung mit einer Erdungsleitung versehen sind, mit deren Hilfe mögliche elektrostatische Aufladungen abgeleitet werden können (Mittel zur Erdung der Vorrichtung sind in 3 nicht dargestellt).
In einer weiter bevorzugten Ausführungsform der Befüllvorrichtung sind Mittel zur automatischen Pulverdosierung in die Einfülleinrichtung und in den Reaktor hinein vorhanden. Durch die Automatisierung der Pulverdosierung ist zum einen eine hohe Reproduzierbarkeit bei der Beschickung des Reaktors gewährleistet, zum anderen ist dies auch im Rahmen der Prozessautomatisierung insgesamt vorteilhaft. Bei der Pulverdosierung können alle dem Fachmann bekannten Verfahren eingesetzt werden. Die zur Beschickung des Reaktors eingesetzten Pulvermengen werden bevorzugt vor der Befüllung abgemessen und in Transferbehältern gelagert.
Im Folgenden werden bevorzugte Verfahren zur Befüllung einer Steckverbindungsvorrichtung dargestellt.
In einem ersten Schritt wird ein mit Temperaturfühler ausgestatteter Einschub (002), vorzugsweise mit Hilfe eines Positioniereinsatz (003) an der Unterseite eines Reaktors (001) fixiert. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird die Oberseite des unteren Positioniereinsatzes optional einem mit Glaswollstopfen beziehungsweise mit einer Glaswollscheibe abgedeckt. Vorzugsweise wird auch ein Positioniereinsatz (003'') an der Oberseite des Reaktors (001) und/oder ein Positionierverschluss (003) zur Fixierung des Einschubs (002) eingesetzt.
In einem weiteren Schritt wird nun der mit einem Einschub versehene Reaktor (001) in die Befüllvorrichtung (10) eingesetzt.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird der Reaktor mit Schnappverschluss und/oder Greiferarm beziehungsweise an einem Anschlagarm der Halterung fixiert.
In einem weiteren Schritt wird der in der Halterung positionierte Reaktor mit einer Einfülleinrichtung, vorzugsweise einem Einfülltrichter (11) versehen. Die Einfülleinrichtung ist vorzugsweise mit einem Positioniereinsatz (12) ausgestattet, der dazu dient, den Einschub während der Reaktorbefüllung in einer vorgegebenen Position zu fixieren beziehungsweise zu positionieren.
Der Reaktor wird dann in einem weitern Schritt mit dem gewünschten Material, vorzugsweise mit pulverförmigem Material, befüllt. Bevorzugt wird der Befüllvorgang teilweise, vorzugsweise vollständig automatisch durchgeführt.
In einer weiter bevorzugten Durchführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Beschickungsvorgang durch physikalische Zustandsänderungen, vorzugsweise durch Druckaufbringung, Anlegen von Vakuum und/oder Einbringen von Vibrationsenergie unterstützt. Besonders vorteilhaft ist es hierbei, dass bei der automatischen Steuerung dieser physikalischen Zustandsänderungen, insbesondere bei Druckbeaufschlagung, Vibrations- und/oder Vakuumbehandlung gleiche oder zumindest ähnliche Bedingungen eingehalten werden können. Hierdurch ist es möglich, die Reproduzierbarkeit bei der Beschickung von Reaktoren zu optimieren.
Ein Befüllvorgang läuft vorzugsweise so ab, dass zunächst das bevorzugt pulverförmige Material unter Anlegen von leichter Vibration über die Einfülleinrichtung (11) in ein Reaktor eingefüllt wird. Anschließend wird eine Leitung zu einer Vakuumlinie mittels eines Ventils (006) geöffnet und/oder die Vibrationsenergie wie von der Vibrationseinrichtung (009) vermittelt, wird verstärkt, so dass die (bevorzugt pulverförmige) Schüttung in definierter Weise innerhalb des Reaktors komprimiert wird. Dieser Befüllvorgang lässt sich nicht nur auf die bevorzugten pulverförmigen Materialien anwenden, sondern auch auf Ansammlungen von beads, pellets oder andere Formkörper sowie gegebenenfalls auf viskose Fluide und/oder nicht-Newtonschen Flüssigkeiten.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich bevorzugt zur Herstellung strukturierter Katalysatorschüttungen, vorzugsweise Festbett-Schüttungen.
Im erfindungsgemäßen Reaktor und mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können vorzugsweise Pulver- oder kugelförmige Katalysatorproben untersucht werden, wobei die Größe der Katalysatorpartikel bevorzugt in einem Bereich von 0,02 bis 1 mm liegt. Extrudate können auch größer sein, beispielsweise 3 mm. Die jeweils zu testenden Katalysatorproben sollten eine möglichst enge Partikelgrößenverteilung aufweisen, wobei das Maximum der Partikelgrößenverteilung vorzugsweise in der Nähe des Mittelwertes des Bereichs dieser Verteilung liegen soll, und nicht am Rand des Bereichs. Falls die Katalysatorproben nicht die geforderte enge Partikelgrößenverteilung aufweisen, dann werden die Proben vorzugsweise einem Siebschritt unterworfen.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird diesbezüglich zwischen aus großen, mittleren und kleinen Partikeln bestehenden Katalysatorproben unterschieden, wobei die großen Partikel einen Bereich von 0,5 bis 1 mm, die mittleren Partikel den Bereich von 0,2 bis 0,5 mm und die kleinen Partikel den Bereich von 0,02 bis 0,2 mm umfassen. Anhand der mittleren Partikelgröße können die Bereiche der Partikelgrößenverteilung grob abgeschätzt werden. Bei großen Partikeln liegt die Mehrheit der Partikel in einem Bereich, der nicht mehr als 35% von der mittleren Partikelgrößenverteilung abweicht. Bei mittleren Partikeln liegt die Mehrheit der Partikel in einem Bereich, der nicht mehr als 30% von der mittleren Partikelgröße abweicht. Bei kleinen Partikeln liegt die Mehrheit der Partikel in einem Bereich, der nicht mehr als 20% von der mittleren Partikelgröße abweicht.
Vorzugsweise wird für die Herstellung eine Schüttung eine katalytisch aktive Pulverschicht in zumindest eine aus (pulverförmigem) Inertmaterial bestehende Schutzschicht – dem so genannten Guard-Bett – eingebettet. Weiterhin ist es auch bevorzugt, Katalysatorbetten mit mehrstufigen Schichtenfolgen herzustellen, umfassend reaktive und/oder nichtreaktive Schichten. Vorzugsweise werden einzelne Schichten/Zonen bzw. die gesamte Schüttung mechanisch und/oder durch Einbringen von Energie verdichtet.
In Bezug auf im Sinne der vorliegenden Erfindung zu erzeugenden Schichtenfolgen sind Schichtenfolgen bevorzugt, bei denen die Reaktionsprodukte, die aus einer ersten Schicht austreten, in einer nachfolgenden katalytischen Schicht zu weiteren Folgeprodukt(en) umgesetzt werden können.
Bei Katalysatorbetten, die aus zumindest zwei reaktiven Schichten aufgebaut sind, ist es bevorzugt, dass während der katalytischen Untersuchungen an mehreren Positionen entlang der Längsachse der Reaktors möglichst genaue Temperaturmessungen innerhalb des Katalysatorbetts vorgenommen werden können. Dies wird durch vorzugsweise dadurch ermöglicht, dass der hierbei verwendete Einschub (002) über mehrere Temperaturfühler (30), (30') verfügt.
In einer bevorzugten Ausführungsform einer Vorrichtung zur Hochdurchsatz-Testung von Katalysatoren werden zwei oder mehr der erfindungsgemäßen Reaktoren, vorzugsweise vier oder mehr, weiter vorzugsweise 12 oder mehr, weiter vorzugsweise 48 oder mehr parallel angeordnet. Eine solche Anordnung ist beispielhaft in 4 gezeigt.
Dabei ist die Verwendung von Heizblöcken beziehungsweise Beheizungsscheiben, die unterschiedliche Heizzonen aufweisen, bevorzugt, da hierdurch die Temperaturen in den einzelnen Reaktorbereichen mit hoher Genauigkeit überwacht und/oder kontrolliert werden können. Die Übergänge zwischen den in 4 gezeigten Heizzonen können kontinuierlich oder diskontinuierlich sein. Reaktoren können einer Einzelheizung oder, in Gruppen von zwei oder mehr, einer Blockheizung ausgesetzt sein.

01: Steckverbindungsvorrichtung
001: Reaktor
002: Einschub mit zumindest einem Temperaturfühler
003: Positionierverschluss
003': unterer Positioniereinsatz
003'': oberer Positioniereinsatz
30, 30': Temperaturfühler
31: Bohrung
004: Halterung
005: Verbindungsleitung zur Vakuumpumpe
006: Ventil in der Verbindungsleitung zur Vakuumpumpe
007: Vakuumpumpe
008: Vertiefung
009: Vibrationsvorrichtung
010: Befüllvorrichtung
11: Einfülltrichter
12: Positioniereinsatz im Einfülltrichter
012: Greifer beziehungsweise Anschlagsarm
21: Öffnung für Einschub
22: Fluidzufuhr
042: Verschluss/Fluidabfuhr
044: Beheizungsvorrichtung
41: Heizzone 1 – Einzelreaktorbeheizung
42: Heizzone 2 – Einzelreaktorbeheizung
43: Halterung 3 – Einzelreaktorbeheizung
51: Heizzonen 1 + 2 – Blockbeheizung
52: Halterung 3 – Blockbeheizung

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur

- S. A. Schunk et al, „High Throughput Experimentaion and Combinatorial Approaches in Catalysis" in Surface and Nanomolecular Catalysis, Editor: R. Richards, Taylor and Francis, 2006 [0006]
- Yamamoto et al (S.Y. Yamamoto, Phys. Rev. Lett. 1995, 20, 4071; J. Chem. Phys. 1995, 102, 8614) [0007]
- Vernon et al (D. Vernon et al, Proceedings of Fuelcell 2006, June 19–21, Irvine, CA) [0008]
- S. Jongpatiwut et al beschrieben (J. Catal. 2003, 218, 1) [0009]

Claims

Steckverbindungsvorrichtung (01), umfassend zumindest die folgenden Komponenten: • zumindest einen Reaktor (001) zur Aufnahme von Materialien, insbesondere von Katalysatormaterialien, wobei sich der Reaktor (001) in lösbarem Formschluss mit einem Positionierverschluss (003) befindet, sowie • zumindest einen Einschub (002) mit zumindest einem Temperaturfühler (30), wobei der Einschub (002) lösbar mit dem Positionierverschluss (003) verbunden wird und zumindest durch den Positionierverschluss (003) reproduzierbar im Reaktor (001) positioniert, vorzugsweise zentriert, wird.
Steckverbindungsvorrichtung (01) nach Anspruch 1, wobei der Reaktor (001) zumindest einen unteren Positioniereinsatz (003') umfasst, welcher im Zusammenwirken mit dem Positionierverschluss (003) sowie vorzugsweise mit einem weiteren Positioniereinsatz (003''), den Einschub (002) mit Temperaturfühler (30) so im Innenraum des Reaktors (001) positioniert, dass der Einschub nach jedem Ein- und Ausbau reproduzierbar relativ zum Reaktor (001) positioniert ist.
Steckverbindungsvorrichtung (01) nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Einschub (002) entlang einer Symmetrieachse des Innenraumes des Reaktors angeordnet ist, vorzugsweise entlang der Rotationsachse eines zylinderförmigen Innenraumes eines Reaktors (001).
Steckverbindungsvorrichtung (01) nach einem der vorstehenden Ansprüche zum kontinuierlichen oder semikontinuierlichen Betrieb, wobei diese zumindest eine Fluidzufuhr (22) und zumindest eine Fluidabfuhr (042) umfasst.
Steckverbindungsvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, umfassend zumindest einen Positioniereinsatz (003'), (003'') mit zumindest einer zumindest teilweise konisch zulaufenden Bohrung (Stumpfkegel) und/oder mit zumindest einer Bohrung von konstantem Durchmesser, wobei es bevorzugt ist, dass der kleinste Durchmesser, welcher durch die konisch zulaufende Bohrung definiert wird, gerade so groß ist wie der Durchmesser der konstanten Bohrung für den Fall, dass konisch zulaufende und konstante Bohrung gemeinsam vorliegen.
Steckverbindungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 5, wobei der Positionierverschluss (003) gemeinsam mit dem unteren Positioniereinsatz (003') den Einschub (002) reproduzierbar im Reaktor (001) fixiert und positioniert.
Steckverbindungsvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Länge des Reaktors, vorzugsweise des mit Material bzw. Katalysator beladenen Bereichs des Reaktors, zumindest zehn, weiter bevorzugt zumindest zwanzigmal so groß ist wie die Weite des Ringspaltes, definiert als freies Volumen zwischen äußerer Oberfläche des Einschubes (002) und innerer Oberfläche des Reaktors (001), beziehungsweise wie die größte Weite des charakteristischen freien Spaltes im Fall, dass kein Ringspalt vorliegt.
Steckverbindungsvorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Weite des Ringspaltes bzw. des charakteristischen freien Spaltes mindestens die zehnfache, weiter bevorzugt mindestens die zwanzigfache Länge des mittleren Teilchendurchmessers der zu untersuchenden Partikel beträgt.
Verfahren zur Gewinnung reproduzierbarer aufskalierbarer Katalysatordaten unter Verwendung der erfindungsgemäßen Steckvorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei der Einschub (002) entlang einer Symmetrieachse des Innenraums des Reaktors (001) eingeschoben wird.
Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, wobei die Steckverbindungsvorrichtung im kontinuierlichen oder im semikontinuierlichen Modus betrieben wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11 zur Aufnahme des Temperaturprofils einer Katalysatorschüttung, wobei zumindest ein Einschub zumindest zwei Temperaturfühler aufweist und die Temperaturdaten dieser Temperaturfühler simultan aufgenommen werden.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1–8, wobei zusätzlich zumindest ein weiterer Temperaturfühler außerhalb oder an der Außenseite von der Steckverbindungsvorrichtung (01) angebracht ist und dieser weitere Temperaturfühler zur Steuerung und/oder Regelung der Reaktortemperatur eingesetzt wird.