DE102010050599A1

DE102010050599A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Testung von Katalysatoren mit verbesserter Prozessdruckeinstellung

Info

Publication number: DE102010050599A1
Application number: DE201010050599
Authority: DE
Inventors: Stefan 68723 Eichler; Peter Dr. 69207 Kolb; Alfred Dr. 69214 Haas; Stefan 68163 Haser; Martin Dr. 69124 Kuba; Michael Dr. 69488 Dejmek
Original assignee: hte Aktiengesellschaft 69123; HTE GmbH
Current assignee: HTE GmbH the High Throughput Experimentation Co
Priority date: 2009-11-07
Filing date: 2010-11-05
Publication date: 2011-06-30
Anticipated expiration: 2030-11-06
Also published as: DE102010050599B4

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Testung von Feststoffkatalysatoren und zur Optimierung von Prozessbedingungen, bei denen es erforderlich ist, die Drücke innerhalb der Reaktoren vor, während oder nach der Durchführung der katalytischen Experimente in kurzer Zeit und in kontrollierter Weise zu verändern. Die Erfindung basiert auf Vorrichtungselementen, die auf der Ausgangsseite der Reaktionsräume angebracht sind und die sowohl Niederdruckleitungen (80) als auch Hochdruckleitungen umfassen. Insbesondere ist die Erfindung dazu geeignet, in einer Vorrichtung mit parallel angeordneten Reaktionsräumen genutzt zu werden.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Testung von Katalysatoren im Laborbereich, mit deren Hilfe es möglich ist, die katalytischen Testuntersuchungen bei sehr präzise kontrollierten Prozessbedingungen durchzuführen und die Prozessbedingungen in flexibler Weise zu verändern. Die erfindungsgemäße Vorrichtung und die damit verbundene Möglichkeit der genauen Prozesskontrolle ermöglichen es, eine hohe Qualität der Katalysedaten und gleichzeitig eine zeitsparende Durchführung der Katalysetests zu gewährleisten.
Die Entwicklung von neuen und effizienteren Katalysatoren sowie die Optimierung von bestehenden katalytischen Prozessen bieten ein großes Potential zur Einsparung von Energie und Verminderung von Emissionen im Bereich der chemischen Industrie. Die Verbesserung von Katalyseuntersuchungen im Laborbereich ist von wesentlichem Interesse bei der Entwicklung und Kommerzialisierung von neuen Katalysatoren und Implementierung von verbesserten Prozessbedingungen. Die verbesserte Datenqualität von Experimenten im Laborbereich führt dazu, dass der technische Aufwand bei der Aufskalierung vom Labormaßstab über den Pilotierungsmaßstab bis hin zum Produktionsmaßstab signifikant reduziert werden kann.
Die Parallelisierung von Katalyseuntersuchungen beziehungsweise die Hochdurchsatzforschung, mit der sich die vorliegende Abhandlung beschäftigt, zielen darauf hin ab, die Effizienz und die Geschwindigkeit von Forschungsprozessen zu steigern.
Als Stand der Technik ist die PCT-Anmeldung WO 2005/063372 von Haas et al. zu nennen, die sich auf die Druck- und Flusskontrolle in Katalysetestständen bezieht, bei denen eine Vielzahl von Reaktoren parallel angeordnet sind. Mit der von Haas et al. offenbarten Vorrichtung ist es durch das Druckhaltegas und das Druckregelfluid möglich, den Prozessdruck in einer Vielzahl von parallel geschalteten Reaktoren selbst dann konstant zu halten, wenn sich die Reaktionsvolumina in den einzelnen Reaktoren während der Testreaktion von einander unterscheiden. Die Offenbarung von Haas et al. macht jedoch keine Angaben darüber, wie der Druck innerhalb des Reaktionsraums beziehungsweise der Reaktionsräume in besonders flexibler Weise verändert werden kann, um diesen beispielsweise von einem hohen Druckbereich auf Atmosphärendruck abzusenken oder bei kontrolliertem Fluss an Eduktfluid die Reaktionsräume bei im wesentlichen Umgebungsdruck zu betreiben.
Das EP-Patent EP 1 265 700 B1 offenbart eine Vorrichtung mit vier oder mehr Reaktionskanälen, bei denen an jeden Reaktionskanal eine Untergruppe von mehreren Strömungsteilern beziehungsweise Flussteilern angeschlossen ist. Die Flusswiderstand in den einzelnen Teilleitungen unterscheidet sich durch unterschiedliche passive Restriktionselemente, die innerhalb der Leitungen angeordnet sind. Durch diese Anordnung ist es möglich, unterschiedliche Fluidströme in den unterschiedlichen Reaktionskanälen einzustellen.
Das EP-Patent EP 1 273 919 B1 von Corma et al. betrifft eine automatische katalytische Testvorrichtung, die eine Gruppe von Reaktionskammern mit Fluidzufuhr und Fluidabfuhr umfasst. Die Testvorrichtung umfasst eine dynamische Drucksteuervorrichtung, mit der es möglich ist, den Druck in jeder einzelnen Reaktionskammer zu regulieren. Die Drucksteuervorrichtung umfasst wenigstens ein Rückschlagventil, das zwischen dem Auslass für jede Reaktionskammer und einem gemeinsamen Regulierbehälter vorhanden ist. Zusätzlich ist die katalytische Testvorrichtung mit einem Drucksensor und einem automatischen Nadelventil ausgestattet. In der Offenbarung von Corma et al. sind keinerlei Hinweise zu finden, die auf die Verwendung von Regelfluid- und Haltegasleitungen hindeuten. Auch wird keine Aussage darüber gemacht, dass es möglich ist, eine Druckablassleitung mit Regelfluid- und Haltegasleitungen innerhalb einer Vorrichtung zu kombinieren.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen, die es ermöglichen, eine Katalyseapparatur bereitzustellen, die flexibler im Einsatz ist als diejenigen Katalyseapparaturen, die aus dem Stand der Technik bekannt sind.
Die vorliegende Aufgabe wird dadurch gelöst, dass eine Vorrichtung zum Durchführen oder Untersuchen von chemischen Reaktionen bereitgestellt wird, die zumindest die folgenden Komponenten umfasst:

(a) zumindest einen Reaktionsraum (20);
(b) reaktionsraumeingangsseitig zumindest eine Eduktzufuhr (12) für die Reaktionsräume nach (a);
(e) reaktionsraumausgangsseitige Leitung in Verbindung mit einer Hochdruckleitung und einer Niederdruckleitung, wobei jede Hochdruckleitung zumindest mit einem passiven Restriktor (70) versehen ist;
(f) die Niederdruckleitung ein Schaltventil (81) aufweist oder die Verbindung zwischen der reaktionsraumausgangsseitigen Leitung, der Hochdruckleitung und der Niederdruckleitung aus einem Mehrwegeventil besteht.

In einer vorteilhaften Ausführungsform umfasst die Vorrichtung zumindest eine der folgenden Komponenten:

(d) reaktionsraumausgangsseitig pro Reaktionsraum zumindest eine Verbindung (62) zu einer allen Reaktionsräumen gemeinsamen Haltegaszufuhr;
(d') reaktionsraumsausgangsseitig pro Reaktionsraum zumindest eine Verbindung (32) zu zumindest einer allen Reaktionsräumen gemeinsamen Regelfluidzufuhr;
(c) reaktionsraumeingangsseitig zumindest einen Restriktor pro Reaktionsraum;
(g) zumindest eine Einheit zur Analyse der Produkte aus den einzelnen Reaktionsräumen;
(h) zumindest eine gemeinsame Heizeinrichtung für die Reaktionsräume, sowie mindestens eine weitere hiervon getrennte Heizeinrichtung für zumindest ein funktional zusammengehöriges Set von Restriktoren.

Der Begriff „Set von Restriktoren” bezieht sich hierbei auf diejenigen Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die mit mehreren parallel geschalteten Reaktionsräumen ausgestattet ist. Bei einer derartig ausgestalteten Vorrichtung weisen die Zuführungen zu den Reaktionsräumen und Ableitungen von den Reaktionsräumen weg eine Mehrzahl beziehungsweise eine Vielzahl von parallel angeordneten Leitungen auf. Beispielsweise sind die parallel angeordneten Zuleitungen dann alle jeweils mit einem baugleichen Restriktor ausgestattet, die dann zusammenfassend als ein Set von Restriktoren bezeichnet werden. Ebensolche Sets von Restriktoren sind auch in den Ausgangsleitungen für die gasförmigen Komponenten vorhanden.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind die jeweiligen Druckhaltegasleitungen (62) mit einem Rückschlagventil (6301) und einem Druckregler (61) ausgestattet.
In einer anderen bevorzugten Ausführungsform ist die Vorrichtung für die Untersuchung von Reaktionen ausgelegt, bei denen – neben gasförmigen Komponenten – auch flüssige Komponenten in den Eduktfluiden oder in den Produktfluiden vorhanden sind. Eine derartig ausgestaltete Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die reaktionsraumausgangseitigen Leitungen jeweils mit einem Kondenser verbunden sind. Der Kondenser dient dazu, die flüssigen Komponenten des Produktfluids und des Eduktfluids darin abzuscheiden. Die flüssigen und die gasförmigen Komponenten werden in der Regel zusätzlichen analytischen Charakterisierungsmethoden unterzogen. Beispielsweise ist es üblich sowohl eine gaschromatographischen Analyse der schwerer siedenden Komponenten als auch eine gaschromatographischen Analyse der leichtflüchtigen Komponenten vorzunehmen.
Es ist hierbei in keiner Weise ausgeschlossen, dass auch Restmengen an gasförmigen Komponenten in gelöster Form in der flüssigen Phase verweilen können. Derartige Löslichkeitsphänomene, die von den jeweiligen Prozessbedingungen wie Druck, Temperatur, chemische Beschaffenheit der gasförmigen bzw. flüssigen Komponente abhängen, sind dem Fachmann bekannt. Als geeignete Maßnahmen ist es möglich, die gasförmigen möglichst kontrolliert und reproduzierbar aus den flüssigen Komponenten durch einen Stripprozess auszutreiben. Der Stripprozess kann darin bestehen, dass Inertgas durch den Kondenser mit flüssigen Komponenten hindurchgeleitet wird, wodurch die in der Flüssigkeit gelösten gasförmigen Komponenten zumindest teilweise mit dem Inertgas zusammen aus der Flüssigkeit herausgespült werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform weist die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Mehrzahl beziehungsweise eine Vielzahl von parallel angeordneten Reaktionsräumen auf. In dieser Ausführungsform kann es dann weiterhin vorteilhaft sein, wenn sowohl die Hochdruckleitungen (Ausgangsleitungen für die gasförmigen Komponenten im Hochdruckbetrieb) als auch die Niederdruckleitungen mit einer Analyseneinheit verbunden sind. Bevorzugt ist es hierbei, wenn die Hochdruckleitungen und die Niederdruckleitung mit der gleichen Analyseneinheit verbunden sind.
Bei der Niederdruckleitung kann es sich auch um eine Druckablassleitung handeln, wenn diese lediglich dazu verwendet wird, den Innenbereich der Vorrichtung von Hochdruck ausgehend innerhalb eines kurzen Zeitraumes auf Druckbedingungen von Atmosphärendruck zu ändern.
Dabei ist es bevorzugt, wenn die Wirkverbindung zwischen den einzelnen Leitungen – d. h. den Hochdruckleitungen für gasförmige Verbindungen oder den Niederdruckleitungen – und der Analyseneinheit über Multiportventile erfolgt. Multiportventile sind kostengünstig und platzsparend gegenüber der Verwendung von einzelnen Schaltventilen. Im Allgemeinen ist es bei Multiportventilen nachteilig, dass diese einer größeren Druck- und Temperaturbegrenzung unterliegen als herkömmliche Schaltventile. In der vorliegenden Ausgestaltung wird das Problem mit der Druckbeständigkeit der Multiportventile jedoch dadurch gelöst, dass sich in den einzelnen Ausgangsleitungen vor dem Multiportventil jeweils ein Restriktorelement befindet.
Über das Restriktorelement erfolgt ein Druckabfall. Im Leitungsbereich vor dem Restriktorelement und in dem damit verbundenen Reaktionsraum kann ein sehr hoher Druck eingestellt werden, wobei dieser Druck nicht auf das Multiportventil einwirkt, da das Restriktorelement als Drossel wirkt. Beispielsweise ist es in einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich, dass der Druck in den Reaktionsräumen in einem Bereich von 50 bis 300 bar liegt.
Die Niederdruckleitungen verfügen über keine passive Restriktorelemente, da dies mit deren vorgesehenen Nutzen, nämlich dem Betrieb der Reaktionsräume bei niedrigem Druck beziehungsweise im wesentlichen Normaldruck, nicht vereinbar ist. Um eine Druckbelastung der Multiportventile beim Druckabbau in den Reaktionsräumen durch Öffnen der Verschlusseinheiten am Ende der Niederdruckleitungen zu vermeiden, werden als Verschlusseinheit bevorzugt Dreiwege-Ventile verwendet, die es gestatten, den Druck in den Reaktionsräumen zunächst auf im wesentlichen Umgebungsdruck abzusenken, ohne die Multiportventile einem Druckstoß auszusetzen, und anschließend ohne Druckbelastung der Multiportventile den Gasstrom aus den Niederdruckleitungen auf das Multiportventil zu lenken.
Ein wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung gegenüber dem Stand der Technik ist es, dass die katalytischen Testuntersuchungen bei einem Druck von 200 bar vorgenommen werden können. Im Anschluss daran kann der Druck in den Innenräumen der Reaktoren im Bruchteil von Sekunden bzw. Millisekunden mittels der Niederdruckleitung durch Öffnen der darin befindlichen Verschlusseinheiten auf Atmosphärendruck abgesenkt werden. Hierdurch ist es bei den jeweils durchgeführten Katalyseuntersuchungen möglich, äußerst variable Testprotokolle zu verwenden.
Besonders vorteilhaft ist es, die erfindungsgemäße Vorrichtung in Verbindung mir Testprotokollen einzusetzen, bei denen eine Aktivierung der Katalysatoren in den Reaktionsräumen unter anderen Druckbedingungen erforderlich ist als diejenigen Drücke, die während der Reaktion in den Reaktionsräumen herrschen.
In einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die jeweilige Niederdruckleitung mit der jeweiligen Druckhaltegasleitung verbunden.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist diese mit einer Vielzahl von parallel angeordneten Reaktoren ausgestattet, wobei die jeweiligen Druckhaltesgasleitungen jeweils über eine gemeinsame Fluidzuführung und die jeweiligen Regelfluide über eine jeweils eine gemeinsame Fluidzuführung versorgt werden.
Weitere Merkmale der erfindungsgemäßen Vorrichtung können sein, dass diese mit einer speziellen Stripvorrichtung versehen ist, mit deren Hilfe Inertgas durch die Kondenser gespült wird. Das Durchspülen von Inertgas durch die flüssige Phase im Kondenser bewirkt, dass gasförmige Komponenten aus der Flüssigkeit zu entfernen.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung befindet sich eine Ausgangsleitung an der Unterseite der einzelnen Kondenser, wobei diese Ausgangsleitung mit einem Restriktorelement und einem Schaltventil oder Verschlusseinheit versehen ist. Durch die Kombination von Ausgangsleitung mit Restriktor und Schaltventil ist es möglich, die im Kondenser befindliche Flüssigkeit in einer kontrollierten Weise über die Ausgangsleitung zu entfernen. Die Öffnung und Entleerung des Kondensers wird über die Prozesskontrolle der Vorrichtung gesteuert, wobei dem Fachmann derartige Steuervorrichtungen und Messsensoren zur Überwachung der Entleerung des Kondensers bekannt sind.
Zur Dimensionierung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist zu sagen, dass diese mit einem Reaktionsrauminnenvolumen im Bereich von 0,5 bis 100 mL ausgelegt ist, wobei ein Reaktionsrauminnenvolumen im Bereich von 1 bis 50 mL weiter bevorzugt ist. Für die katalytischen Untersuchungen werden die Reaktionsräume in der Regel mit Feststoffkatalysator befüllt. Der Feststoffkatalysator kann hierbei als Pulver, Pellets, Extrudat, Monolith, pulverisierter Monolith vorliegen. Die GHSV (gas hourly space velocity), mit der der Feststoffkatalysator kontaktiert wird, beträgt bevorzugt 300 h^–1 bis 10.000 h^–1, weiter bevorzugt 500 h^–1 bis 3000 h^–1; die LHSV (liquid hourly space velocity) beträgt 0,2 h^–1 bis 10 h^–1, vorzugweise 0,5 h^–1 bis 3 h^–1.
Unter einem Restriktor im Sinne der vorliegenden Erfindung ist jedes Bauteil zu verstehen, welches beim Durchströmen mit einem Fluid diesem gegenüber einen signifikanten Strömungswiderstand darstellt. „Signifikant” bedeutet dabei, dass der Strömungswiderstand eines jeden Restriktors zumindest um 10%, bevorzugt um zumindest 50%, weiter bevorzugt um mehr als 100% größer ist als der Strömungswiderstand eines jeden anderen Bauteils (Komponente) in der Vorrichtung, ausgenommen alle anderen Restriktoren.
Als Restriktoren im Sinne der vorliegenden Erfindung können beispielsweise Metallplatten mit Bohrungen, Sintermetallplatten, Lochblenden („pinholes”), mikrogefräste Kanäle („micromachined channels”) und/oder Fritten (poröse Materialien, insbesondere gesinterte Keramikfritten) vorgesehen sein. Diese sollen den Fluss des einströmenden Fluides kontrollieren und eine weitgehende Gleichverteilung der einströmenden Fluide über die einzelnen Reaktionskanäle hinweg gewährleisten („passive Restriktoren”).
Ein besonders bevorzugter Restriktor im Sinne der vorliegenden Erfindung ist eine Kapillare. Bezüglich der Ausgestaltung einer Kapillare wird auf die unten angegebene Offenbarung Bezug genommen.
Der Innendurchmesser einer Kapillare im Sinne der vorliegenden Erfindung reicht bevorzugt, wenn die Kapillare von einem Gas durchflossen wird, von 5 μm bis 500 μm, weiter vorzugsweise von 25 μm bis 200 μm. Falls die Kapillare zumindest zeitweise von einer Flüssigkeit durchströmt wird, so sind auch Innendurchmesser von 5 μm bis 1 mm, vorzugsweise von 100 μm bis 500 μm möglich. Unabhängig davon, ob die Kapillare von einer Flüssigkeit oder von einem Gas durchströmt wird, soll die Länge der Kapillare von 1 mm bis zu 50 Metern reichen, vorzugsweise 5 cm bis 100 cm.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindungen sind in den 1 bis 6 dargestellt. Aus Gründen der Übersichtlichkeit wurden die in den Figuren gezeigten Darstellungen auf diejenigen Vorrichtungen beschränkt, die mit nur einem Reaktionsraum (1 bis 3) beziehungsweise mit zwei Reaktionsräumen (4 bis 6) versehen sind. In der Praxis ist oftmals der Betrieb einer Vorrichtung mit einer größeren Anzahl von parallel angeordneten Reaktionsräumen vorzuziehen, da es dadurch möglich ist, die Anzahl der der katalytischen Testuntersuchungen pro Zeiteinheit weiter zu steigern.
Kurze Beschreibung der Figuren:
1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Testung von Katalysatoren mit reaktionsraumausgangsseitiger Hochdruck- und Niederdruckleitung.
2 zeigt eine alternative Ausgestaltung der schematischen Darstellung in 2. Die reaktionsraumausgangsseitigen Leitungen sind in eine Hochdruck- und eine Niederdruckleitung aufgeteilt, wobei das Verbindungselement zwischen der reaktionsraumausgangsseitigen Leitung und der Hochdruck- und der Niederdruckleitung ein Mehrwegeventil darstellt.
3 zeigt eine schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit einem einzelnen Reaktionsraum (20), der mit einer Eduktzuführung (12) und einer Reaktions-raumsausgangsleitung (21) versehen ist. Die Reaktionsraumausgangsseitige Leitung (21), die einen Restriktor (70) enthält, ist über die Leitung (62) mit einer Haltegaszufuhr und mit einer Druckablassleitung (80) verbunden, wobei sich die Leitung zur Haltegaszufuhr und die Druckablassleitung stromaufwärts vor dem Restriktor (70) angeordnet sind. Die Niederdruckleitung kann sich sowohl stromaufwärts als auch stromabwärts von der Haltegaszufuhr befinden.
4 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung, die mit zwei Reaktoren ausgestattet ist, die beide über eine gemeinsame Eduktzuführung (12) mit Eduktgas versorgt werden. Die Ausgangsleitungen der Reaktoren (2001, 2002) führen zu einem eigenen Kondenser (4001, 4002), der an der Unterseite mit einer Ausgangsleitung für flüssige Produkte (4101, 4102) versehen ist. Jeder Kondenser beziehungsweise jede Ausgangsleitung der Reaktoren steht jeweils mit einer Druckhaltegasleitung, einer Regelfluidleitung, einer Niederdruckleitung und einer Hochdruckleitung in Wirkverbindung. Jede Hochdruckausgangsleitung weist einen Restriktor (7001, 7002) auf, wobei sich die Druckhaltegasleitung, die Regelfluidleitung, die Druckablassleitung und der Kondensor sich mit demjenigen Teil der Ausgangsleitung in Wirkverbindung befinden, der sich vor dem Restriktor (7001) befindet.
5 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung die mit zwei Reaktoren ausgestattet ist und in Ergänzung zu der in der 4 dargestellten Vorrichtung mit einer Analyseneinheit (90) zur Analyse von gasförmigen Komponenten versehen ist. Mittels der Analyseneinheit ist es wahlweise möglich, entweder die gasförmigen Komponenten aus den Hochdruckleitungen (7101, 7102) oder aus den Niederdruckleitung (8001, 8002) zu analysieren. In der Darstellung führen sowohl die Hochdruckleitungen (7101, 7102) als auch die Niederdruckleitungen jeweils zu Multiportventilen (72, 82), wobei diese in dieser speziellen Ausführungsform mit einem weiteren Multiportventil (74) verbunden sind.
6 zeigt die schematische Darstellung einer Vorrichtung, die mit zwei Reaktionsräumen (2001, 2002) versehen ist. Jede Reaktionsraumsausgangleitung befindet sich jeweils mit einer Regelfuidleitung, einer Druckhaltegasleitung und einer Hochdruckleitung in Wirkverbindung. Die Kondenser sind zweistufig ausgelegt und bestehen aus einem Hochdruckbereich und einem Niederdruckbereich, wobei ein Teil des Niederdruckkondensers aus einem Probengefäß besteht, welches druckdicht mit dem Innenraum der Anlage verbunden ist. Der Niederdruckbereich von jedem Kondenser ist jeweils mit einer Druckablassleitung (8001, 8002) verbunden. Sowohl die Druckablassleitungen (8001, 8002) als auch die Ausgangsleitungen für gasförmige Komponenten (7101, 7102) sind über Multiportventile (72, 82, 74) mit der Analyseneinheit verbunden.
Detaillierte Beschreibung der Figuren
Die Darstellung in 3 zeigt den Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die in dieser Darstellung auf eine Ausführungsform mit nur einem Reaktionsraum reduziert ist. Gemäß dieser Ausführungsform muss die Vorrichtung die folgenden Komponenten enthalten: i) Eduktzuführung mit Regeleinheit (11); ii) reaktionsraumausgangsseitig eine Haltegaszuführung (62) mit Regeleinheit (61); iii) Ausgangsleitung (21) für gasförmige Komponenten mit Restriktorelement (70); iv) Druckablassleitung (80) mit Verschlusseinheit (81).
Die Vorrichtung kann je nach den Anforderungen wahlweise im Hochdruckbetrieb oder im Niederbetrieb betrieben werden. Im Sinne der vorliegenden Erfindung bedeutet der Begriff Niederdruckbetrieb, dass in den Innenräumen der Reaktionsräume nahezu Atmosphärendruck beziehungsweise Atmosphärendruck herrscht. Im Niederdruckbetrieb werden die gasförmigen Fluide durch die Niederdruckleitung (80) und die darin befindliche Verschlusseinheit (81) aus dem Innenbereich der Reaktionsräume ausgeschleust. Anschließend kann die Zuführung des Fluides zu einer Analyseneinheit erfolgen. Bei der Ausschleusung von Aktivierungsfluiden über die Niederdruckleitung ist eine Analyse der Fluide in der Regel nicht erforderlich. Jede Niederdruckleitung muss immer mit einer Verschlusseinheit versehen sein. In einer bevorzugten Ausführungsform besteht die Verschlusseinheit aus einem Schaltventil.
In 4 ist der schematische Aufbau einer Vorrichtung dargestellt, die mit zwei Reaktionsräumen versehen ist. Ebenso verfügt die Vorrichtung über zwei Flüssigkeitsabscheider bzw. Kondenser, die sich im Leitungssystem auf der Reaktionsraumausgangseite der Vorrichtung befinden. Bei der dargestellten Vorrichtung wird ersichtlich, dass die parallele Anordnung von mehreren Reaktionsräumen den Vorteil mit sich bringt, dass diese mit den gleichen Regeleinheiten betrieben werden können wie eine geringere Anzahl von Reaktionsräumen. Es ist lediglich erforderlich, die fluidführende Hauptleitung nach der Regeleinheit in Wirkverbindung mit mehreren Reaktionsräumen zu bringen und zwischen den Reaktionsräumen und der Fluidhauptleitung Restriktoren anzubringen.
Die Anzahl der Regeleinheiten auf der Eduktseite hängt von der speziellen Aufgabe und der damit verbundenen Konfiguration der Vorrichtung zusammen. Wird es beispielsweise gefordert, dass das Eduktfluid aus einem Vielkomponentengemisch besteht, dann kann zur Dosierung von jeder einzelnen Komponente eine Regeleinheit erforderlich sein. Es ist jedoch auch möglich, dass bereits vorgemischte Eduktfluide eingesetzt werden, so dass diese dann mit einer einzelnen Regeleinheit dosiert werden können.
Weiterhin kann die erfindungsgemäße Vorrichtung die folgenden Komponenten aufweisen: eine reaktionsraumausgangsseitig angebrachte Regelfluidzufuhr (32) mit Regeleinheit (31), bei der das Regelfluid über die Restriktoren (3301, 3302) verteilt wird und in die reaktionsraumausgangsseitigen Bereiche der Reaktionsräume geleitet wird.
An der Unterseite der Kondenser befinden sich Auslaufleitungen, die mit einem regulierbaren Ventil und einer Verschlusseinheit ausgestattet sind, die in Serie geschaltet sind. Bei einer vorteilhaften Durchführung des Verfahrens zur Probennahme aus dem Kondenser (4001) wird zunächst das regulierbare Ventil (4201) auf einen geringen Durchfluss eingestellt und anschließend die Verschlusseinheit (4301) geöffnet. Durch nachfolgendes Regulieren des Ventils (4201) kann die im Kondenser befindliche Flüssigkeit mit der gewünschten Geschwindigkeit entnommen werden.
In den einzelnen Druckhaltegasleitungen befinden sich Rückschlagklappen (63xx). Die Rückschlagklappen verhindern, dass das Reaktionsgas aus einem einzelnen Reaktionsraum über die Druckhaltegasleitungen in die anderen Reaktionsräume übertreten. Ein Übertreten von Fluiden wäre beispielsweise dann denkbar, wenn sich in einzelnen Reaktionsräumen eine Druckerhöhung gegenüber den anderen Reaktionsräumen aufbaut. Beispielsweise kann dies durch das Verstopfen von einem einzelnen Restriktor der Fall sein.
Bei der in der Darstellung gezeigten Vorrichtung ist die Druckablassleitung mit der Regelfuidzuführung verbunden. Die Vorrichtung kann entweder im Hochdruck- oder im Niederdruckbereich betrieben werden. Der gasförmige Fluidstrom wird im Niederdruckbetrieb der Anlage über die Druckabgasleitungen (8001, 8002) aus den Reaktionsinnenräumen ausgeschleust. Um zu vermeiden, dass sich Verunreinigungen in den Restriktorelementen (33xx) ablagern, ist es auch im Niederdruckbetrieb der Vorrichtung vorteilhaft, stets eine geringe Menge an Fluid (z. B. Inertgas) durch die Regelfluidleitungen zu leiten.
Das Regelfluid verlässt den Reaktionsraum gemeinsam mit der Mischung aus Edukt- und Produktfluid über die Druckablassleitungen. Im Hochdruckbetrieb der Vorrichtung sind die Verschlusseinheiten (8101, 8102) geschlossen. Durch den stetigen Fluss von Regelfluid wird verhindert, dass sich Ablagerungen in den Regelfluidleitungen bilden. Mögliche Ablagerungen sind beispielsweise längerkettige Kohlenwasserstoffmoleküle wie Paraffine oder Wachse.
Die in 5 dargestellte Vorrichtung enthält die gleichen Grundkomponenten wie die Vorrichtung in 4. Zusätzlich ist die Vorrichtung in 5 mit einer Analyseneinheit ausgestattet, die sowohl eine Analyse der gasförmigen Fluide im Hochdruckbetrieb als auch eine Analyse der gasförmigen Fluide im Niederdruckbetrieb gewährleistet. Bei der in 5 dargestellten Vorrichtung ist die Druckablassleitung mit der Druckhaltegasleitung verbunden.
Im Niederdruckbetrieb durchströmt das Eduktfluid beziehungsweise das Produktfluid die Reaktionsräume und wird danach in die Kondenser eingeleitet, in denen eine Abtrennung der flüssigen Bestandteile erfolgt. Anschließend werden die gasförmigen Komponenten über die Ausgangsleitungen (5001, 5002) in die Druckablassleitungen geleitet und strömen schließlich über die Verschlusseinheiten (8101, 8102) und die Mulitportventile (82 und 74) zur Analyseneinheit. Die Rückschlagklappen (6301, 6302) in den Druckhaltegasleitungen verhindern das Einströmen des Produktfluides in die Druckhaltegasleitungen.
Die in der 5 dargestellte Vorrichtung ist mit drei Multiportventilen ausgestattet. Die Bauart der in der Vorrichtung verwendeten Multiportventile richtet sich nach der Anzahl der Reaktionsräume. Die Anzahl der Anschlüsse an diesen Multiportventilen muss mindestens so gross sein wie die Anzahl der Reaktionsräume. Beispielsweise sind dem Fachmann Multiportventile sechzehn Anschlüssen für Zuleitungen bekannt, so dass eine entsprechende Anzahl von Reaktionsräumen ohne weiteres realisiert werden kann. Die Bauform des Multiportventiles (84) ist unabhängig von der Anzahl der Reaktionsräume und dient dazu, den zu analysierenden Abgasstrom entweder des Multiportventiles (82) oder des Multiportventiles (82) der Analyseneinheit (90) zuzuführen.
6 zeigt die schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die im Aufbau der in 5 gezeigten Vorrichtung entspricht. In Ergänzung zu der in 5 dargstellten Vorrichtung ist die in 6 dargestellte Vorrichtung mit einer Produktaufnahmeeinheit für flüssige Produkte versehen. Die flüssigen Produkte werden über die Ausgangsleitung des Kondensers in die Produktaufnahmeeinheit überführt. Wird die Vorrichtung im Hochdruckbetrieb genutzt, so herrscht im Kondenser ein wesentlich höherer Druck als in der Produktaufnahmeeinheit, da das Regulierungsventil (4201) als Restriktion wirkt.
Dies hat zur Folge, dass gasförmige Komponenten, die zunächst im Kondenser noch in der Flüssigkeit gelöst sind, beim Übertritt in die Produktaufnahmeeinheit aus der Flüssigkeit austreten. Zur analytischen Erfassung werden diese gasförmigen Komponenten über die Niederdruckleitung zur Analyseneinheit überführt, wo sie einer Charakterisierung unterzogen werden.
Bei der in 6 dargestellten Ausführung umfasst die Produktaufnahmeeinheit ein Probengefäß, das über ein T-förmiges Rohrstück mit der Ausgangsleitung des Kondensers verbunden ist. Der seitliche Anschluss des T-förmigen Rohrstücks ist an die Druckablassleitung angeschlossen, die wiederum mit der Analyseneinheit verbunden ist. Zwischen der Innenwand des T-förmigen Rohrstücks und der Außenwand der Ausgangleitung des Kondensers wird ein Ringspalt gebildet, durch den die gasförmigen Komponenten aus der Flüssigkeit in das seitliche Anschlussstück übertreten, um dann über die Druckablassleitung aus dem Innenraum der Produktaufnahmeeinheit zu entweichen. Bevorzugt liegt die Breite des Ringspaltes zwischen 0.1 und 10 mm; weiter bevorzugt zwischen 1 und 5 mm.
Falls die in 6 dargestellte Vorrichtung im Niederdruckbereich betrieben wird, dann werden das Regelventil (4201) und das Absperrventil (4301) in der Ausgangsleitung des Kondensers während des Betriebs der Anlage vollständig geöffnet. Das gesamte flüssige Produkt scheidet sich dann direkt in der Produktsammeleinheit ab, der Kondenser hat in diesem Betriebszustand keine Funktion als Abscheidersystem.
Als Verschlusseinheit der Druckablassleitungen der in 6 dargestellten Vorrichtung sind Zweiwegehähne vorgesehen. Eine Druckbelastung des Multiportventiles (74) beim Öffnen der Verschlusseinheiten kann durch Regulierung des Abgasstromes über die Regulierventile (42xx) vermieden werden. Selbstverständlich können bei der in 6 dargestellten Vorrichtung als Verschlusseinheiten der Druckablassleitungen ähnlich wie in der in 5 dargestellten Vorrichtung ebenfalls Dreiwegehähne verwendet werden.
Ein wesentlicher Aspekt der Erfindung betrifft die Durchführung von Katalyseexperimenten in unterschiedlichen Druckbereichen, wobei es erforderlich ist, den Druckbereich vor, während oder nach der Reaktion innerhalb von kurzen Zeiten von einem vorgegebenen Druckbereich zu einem anderen vorgegebenen Druckbereich hin zu verändern.
Besonders vorteilhaft ist die erfindungsgemäße Vorrichtung dann, wenn diese eine Mehrzahl beziehungsweise ein Vielzahl von parallel geschalteten Reaktoren aufweist. Bei der Parallelschaltung von Reaktoren ist es möglich, den Durchsatz beim Testen zu erhöhen und auch gleichzeitig den Aufbau und die Steuerung der Vorrichtung wesentlich zu vereinfachen, wodurch eine wesentliche Verbesserung der Versuchsbedingungen ermöglicht wird.
Die gleichzeitige Durchführung von einer Mehrzahl beziehungsweise einer Vielzahl von Experimenten ermöglicht es, dass aus den unterschiedlichen Experimenten stammende Produktströme gleichzeitig beziehungsweise in zeitnahem Abstand mittels der gleichen Analysengeräte analysiert werden können. Gleichzeitig können die einzelnen Reaktoren sowie die Zu- und Ableitung mit den gleichen Wärmequellen temperiert werden, was eine sehr genaue Prozesskontrolle ermöglicht. Insbesondere vorteilhaft ist bei der parallelen Durchführung von Katalyseexperimenten eine gemeinsame Prozessgassteuerung.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist die erfindungsgemäße Vorrichtung ohne die gemeinsame Druckhaltegaszufuhr ausgestattet. Die gemeinsame Druckhaltegasvorrichtung ist in denjenigen Fällen von Vorteil, wenn mittels der Vorrichtung Reaktionen und Prozesse untersucht werden, bei denen größere Änderungen des Reaktionsvolumens auftreten. Bei Reaktionen, die ausschließlich in der Gasphase ablaufen und die nicht mit einer Veränderung des Reaktionsvolumens verbunden sind, ist es daher auch möglich, den technischen Aufbau der Vorrichtung dahingehend zu vereinfachen, dass diese ohne Haltegaszufuhr ausgestattet ist.
Ein Beispiel für eine derartige erfindungsgemäße Vorrichtung ist eine Vorrichtung, die zur partiellen Oxidation von gasförmigen Kohlenwasserstoffen eingesetzt wird und bei der ein Feedgas eingesetzt wird, dass nur einen geringen Sauerstoffgehalt aufweist. Dies ist dann der Fall, wenn das Feedgas einen hohen Anteil an Intertgas enthält. Die Abnahme des Sauerstoffs im Feedstrom während der Reaktion verläuft dann ohne eine merkliche Änderung des Volumens des Produktgasstroms.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung ist die erfindungsgemäße Vorrichtung mit einer Mehrzahl beziehungsweise einer Vielzahl von parallel angeordneten Reaktionsräumen versehen und kann im Wechselbetrieb zwischen einem Hochdruckbetrieb und einem Niederdruckbetrieb genutzt werden. Der Hochdruckbetrieb ist dadurch gekennzeichnet, dass der Produktstrom über eine Ausgangsleitung geführt wird, die mit zumindest einem passiven Restriktor versehen ist. Bevorzugterweise handelt es handelt es sich bei dem Restriktor um eine Kapillare. Der Niederdruckbetrieb ist in dieser Ausführungsform dadurch gekennzeichnet, dass der Produktstrom über eine Leitung aus dem System ausgeschleust wird, die keine passiven Restriktor aufweist, sondern die mit einem Schaltventil ausgestattet.
In einer alternativen Ausgestaltungsform führen die reaktionsraumausgangsseitigen Leitungen zu Dreiwegeventilen beziehungsweise zu Mehrwegeventilen, an die jeweils eine Leitung für den Hochdruckbetrieb und eine Leitung für den Niederdruckbetrieb angeschlossen sind. Mittels des Dreiwegeventils ist es möglich, den Produktstrom entweder über die für den Hochdruckbetrieb vorgesehene Leitung, die mit einem passiven Restriktor versehen ist, oder über die für den Niederdruckbetrieb vorgesehene Leitung aus dem System auszuschleusen.
Weiter bevorzugt ist es, wenn die Niederdruckausgangsleitungen (Druckablassleitungen) jeweils mit Mikroventilen versehen sind, so dass es auch im Niederdruckbetrieb der Anlage möglich ist, den Durchfluss durch die Ventile und somit auch den Druck innerhalb der Reaktionsräume zu steuern. In dieser bevorzugten Kombination von Hochdrucksausgangsleitung und Niederdruckausgangsleitung, bei der die Niederdruckleitung mit dem Mikroventil versehen ist, ist es weiterhin auch bevorzugt, wenn die reaktionsraumausgangsseitige Leitung über ein Dreiwegeventil mit der Hochdruckleitung und der Niederdruckleitung verbunden sind, da es hierdurch im Niederdruckbetrieb ermöglicht wird, den Gasaustrag durch die Hochdruckleitung vollständig zu unterbinden.
In keiner Weise ausgeschlossen ist auch eine Ausführungsform, bei der sowohl die Hochdruckleitungen als auch die Niederdruckleitungen mit Schaltventilen ausgestattet sind, wobei in dieser Ausführungsform dann jedoch keine Dreiwegeventile vorhanden sind.
Bezugszeichenliste

1x: Feedzuführung
10: Versorgungsleitung für Edukt
11: Regeleinheit für Eduktzufuhr
12: Eduktzufuhr
1301, 1302, 1302...: Reaktionsraumeingangsseitige Restriktoren der Position 1, 2, 3...
1401, 1402, 1403...: Für jeden Reaktionsraum 1, 2, 3... individuelle Eduktzufuhr
2x: Reaktionsraum
20: Gas-Flüssig-Fest-Reaktor bei Systemen mit einem Reaktionsraum
2001, 2002, 2003...: Gas-Flüssig-Fest-Reaktor (Reaktionsraum) 1, 2, 3... bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
21: Reaktionsraumausgangsleitung bei Systemen mit einem Reaktionsraum
2101, 2102, 2103...: Reaktionsraumausgangsleitung für Reaktionsraum 1, 2, 3 bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
3x: Regelfluid-Zuführung
30: Versorgungsleitung für Regelfuid
31: Regeleinheit für Regelfuid
32: gemeinsame Regelfuidversorgung
3301, 3302, 3303...: Restriktoren zur Regelfuid-Verteilung für Reaktionsraum 1, 2, 3...
3401, 3402, 3403...: Für jeden Reaktionsraum 1, 2, 3... individuelle Regelfuid-Zufuhr
4x: Kondenserzone
40: Kondenser zur Gas-Flüssig-Trennung bei Systemen mit einem Reaktionsraum
4001, 4002, 4003...: Kondenser zur Gas-Flüssig-Trennung in Reaktionsraum 1, 2, 3... bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
41: Kondenserausgangsleitung bei Systemen mit einem Reaktionsraum
4101, 4102, 4103...: Kondenserausgangsleitung für Reaktionsraum 1, 2, 3... bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
42: zur Flussregelung beim Entleeren des Kondensers bei Systemen mit einem Reaktionsraum
4201, 4202, 4203...: Ventil zur Flussregelung beim Entleeren des Kondensers in Reaktionsraum 1, 2, 3... bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
43: Kondenser-Absperrventil bei Systemen mit einem Reaktionsraum
4301, 4302, 4303...: Kondenser-Absperrventil für Reaktionsraum 1, 2, 3... bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
44: Kondenser-Ausgangsleitung bei Systemen mit einem Reaktionsraum
4401, 4402, 4403...: Kondenser-Ausgangsleitung für Reaktionsraum 1, 2, 3... bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
45: Gasprobennahme-T-Stück bei Systemen mit einem Reaktionsraum
4501, 4502, 4503...: Gasprobennahme-T-Stück für Reaktionsraum 1, 2, 3... bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
46: Probengefäss für kondensierbare Probe bei Systemen mit einem Reaktionsraum
4601, 4602, 4603...: Probengefäss für kondensierbare Probe in Reaktionsraum 1, 2, 3... bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
5x: Kondenserabgas-Zone
50: Kondenser-Abgasleitung bei Systemen mit einem Reaktionsraum
5001, 5002, 5003...: Kondenser-Abgasleitung in Reaktionsraum 1, 2, 3...
6x: Druckhaltegas-Zuführung
60: Versorgungsleitung für Druckhaltegas
61: Regeleinheit für Druckhaltegas
62: Druckhaltegas-Zuführung bei Systemen mit einem Reaktionsraum
6201, 6202, 6203...: Druckhaltegas-Zuführung für Reaktionsraum 1, 2, 3... bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
63: Rückschlagventil in der Druckhaltegas-Zuführung bei Systemen mit einem Reaktionsraum
6301, 6302, 6303...: Rückschlagventil in der Druckhaltegas-Zuführung für Reaktionsraum 1, 2, 3... bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
6401, 6402, 6403...: Für jeden Reaktionsraum 1, 2, 3... individuelle Druckhaltegas-Zufuhr
7x: Reaktionsgasableitung inkl. Restriktoren und Komponenten zur Weiterleitung der Abgasströme aus dem Hochdruckbetrieb
70: Reaktionsraumausgangsseitiger Restriktor bei Systemen mit einem Reaktionsraum
7001, 7002, 7003...: Reaktionsraumausgangsseitiger Restriktor für Reaktionsraum 1, 2, 3... bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
71: Normaldruck-Abgasleitung bei Systemen mit einem Reaktionsraum
7101, 7102, 7103...: Normaldruck-Abgasleitung der Position 1, 2, 3... bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
72: Multiportventil zur Selektion der Abgasleitung 7101, 7102, 7103...
73: Analysenleitung des Multiportventils 72
74: Multiport-Ventil zur Selektion der Analysenleitung des Hochdruckbetriebes oder der Analysenleitung des Niederdruck- bzw. Drucklosbetriebes
8x: Niederdruckleitung und Ventil und Komponenten zur Weiterleitung der Gasströme aus den Druckablass-Leitungen
80: Niederdruckleitung bei Systemen mit einem Reaktionsraum
8001, 8002, 8002: Niederdruckleitung für Reaktionsraum 1, 2, 3... bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
81: Verschlusseinheit der Druckablassleitung bei Systemen mit einem Reaktionsraum
8101, 8102, 8103: Verschlusseinheit der Druckablassleitung 1, 2, 3... bei Systemen mit mehreren Reaktionsräumen
82: Multiportventil zur Selektion der Abgasleitung 8001, 8002, 8003...
83: Analysenleitung des Multiportventiles 82
90: Analyseneinheit

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

WO 2005/063372 [0004]
EP 1265700 B1 [0005]
EP 1273919 B1 [0006]

Claims

Vorrichtung zum Durchführen oder Untersuchen von chemischen Reaktionen, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zumindest die folgenden Komponenten umfasst: (a) zumindest einen Reaktionsraum (20); (b) reaktionsraumeingangsseitig zumindest eine Eduktzufuhr (12) für die Reaktionsräume nach (a); (e) reaktionsraumausgangsseitige Leitung in Verbindung mit einer Hochdruckleitung und einer Niederdruckleitung, wobei jede Hochdruckleitung mit zumindest einem passiven Restriktor (70) versehen ist; (f) die Niederdruckleitung ein Schaltventil (81) aufweist oder die Verbindung zwischen der reaktionsraumausgangsseitigen Leitung, der Hochdruckleitung und der Niederdruckleitung aus einem Dreiwegeventil besteht.
Vorrichtung zum Durchführen oder Untersuchen von chemischen Reaktionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Niederdruckleitung ein Mikroregelventil aufweist.
Vorrichtung zum Durchführen oder Untersuchen von chemischen Reaktionen, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zumindest die folgenden Komponenten umfasst: (a) zumindest einen Reaktionsraum (20); (b) reaktionsraumeingangssteitig zumindest eine Eduktzufuhr (12) für die Reaktionsräume nach (a); (d) reaktionsraumausgangsseitig pro Reaktionsraum zumindest eine Verbindung (62) zu einer allen Reaktionsräumen gemeinsamen Haltegaszufuhr; (d') reaktionsraumausgangseitig pro Reaktionsraum zumindest eine Verbindung (32) zu zumindest einer allen Reaktionsräumen gemeinsamen Regelfluidzufuhr; (e) reaktionsraumausgangsseitig, und in Strömungsrichtung des Produktes stromabwärts von der Verbindung zur Haltegaszufuhr nach (d), zumindest einen Restriktor (70) pro Reaktionsraum; (f) reaktionsraumausgangsseitig, und in Strömungsrichtung des Produktes stromabwärts vor dem Restriktor zumindest eine Niederdruckleitung (80) mit einem Schaltventil (81) oder einem Dreiwegeventil als Verbindungselement von der reaktionsraumausgangsseitigen Leitung mit der Niederdruckleitung und der Hochdruckleitung.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zusätzlich mindestens eine weitere der folgenden Komponenten umfasst: (c) reaktionsraumeingangsseitig zumindest einen Restriktor pro Reaktionsraum; (g) zumindest eine Einheit zur Analyse der Produkte aus den einzelnen Reaktionsräumen; (h) zumindest eine gemeinsame Heizeinrichtung für die Reaktionsräume; sowie mindestens eine weitere hiervon getrennte Heinzeinrichtung für zumindest ein funktional zusammengehöriges Set von Restriktoren.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1–4, dadurch gekennzeichnet, dass die jeweilige Druckhaltegasleitung (62) mit einem Rückschlagventil (6301) und einem Druckregler (61) ausgestattet ist und/oder jede reaktionsraumausgangsseitige Leitung mit jeweils einem Kondenser verbunden ist.
Vorrichtung nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche 1–5, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung mit einer Vielzahl von Reaktoren ausgestattet ist und die Ausgangsleitungen für die gasförmigen Komponenten und die Niederdruckleitungen über ein Multiportventil mit einer Analyseneinheit verbunden sind.
Vorrichtung nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche 1–6, dadurch gekennzeichnet, dass sich am Ausgang des Kondensers ein weiterer Kondenser befindet, der teilweise aus einem Probenvorlagegefäß besteht und die Niederdruckleitung mit dem Niederdruckbereich des Kondensers in Wirkverbindung steht und/oder dass jeweils die Niederdruckleitung (8001, 8002, ...) mit der jeweiligen Niederdruckleitung (6401, 6402, ...) verbunden ist.
Vorrichtung nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche 1–7, dadurch gekennzeichnet, dass die jeweiligen Niederdruckleitungen und die Ausgangsleitungen für gasförmige Komponenten mit unterschiedlichen Multiportventilen verbunden sind und/oder dass die Vorrichtung mit einer Vielzahl von parallel angeordneten Reaktoren ausgestattet ist, bei der die jeweiligen Zuführungen für das Druckhaltegas, das Regelfluid über gemeinsame Fluidzuführungen versorgt werden.
Verfahren zur Testung von Katalysatoren, dass dadurch gekennzeichnet ist, dass eine Vorrichtung nach den Ansprüchen 1–8 verwendet wird.
Verwendung einer Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 9 in einem Verfahren nach Anspruch 11, dass dadurch gekennzeichnet ist, dass das Verfahren zur Prozessoptimierung eingesetzt wird.