DE10039906A1 - Vorrichtung und Verfahren zum parallelen oder sequentiellen Untersuchen der Reaktion eines Fluids mit einer Vielzahl von Proben - Google Patents
Vorrichtung und Verfahren zum parallelen oder sequentiellen Untersuchen der Reaktion eines Fluids mit einer Vielzahl von ProbenInfo
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Abstract
In einer Vorrichtung und einem Verfahren zum parallelen oder sequentiellen Untersuchen der Reaktion eines Fluids mit einer Vielzahl von Proben auf einem Träger, welche gegenüber dem Stand der Technik eine höhere Effizienz, einen höheren Durchsatz, bessere Reproduzierbarkeit, Vergleichbarkeit und Handhabung der untersuchten Proben und eine für bestimmte Anwendungen bessere Übertragbarkeit der Ergebnisse auf große Maßstäbe ermöglichen, wird ein Träger (40) verwendet, der eine matten- oder streifenförmige Form aufweist, wenigstens in einer Richtung senkrecht zur Ebene des Trägers für ein Fluid durchlässig ist, aus einem vliesartigen, gewobenen oder einem anderen offenporigen Material besteht, und eine Vielzahl von Proben aufweist.
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum parallelen oder sequentiellen Un
tersuchen der Reaktion eines Fluids mit einer Vielzahl von Proben sowie einen Träger für eine
Vielzahl von zu untersuchenden Proben, welcher für die Verwendung in der erfindungsgemäßen
Vorrichtung und für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet ist.
Die Erfindung richtet sich insbesondere auf das Untersuchen bzw. Durchmustern (Screening)
einer großen Anzahl von Proben hinsichtlich ihrer Reaktivität oder katalytischen Aktivität mit ei
nem Fluid oder einem Gemisch aus verschiedenen Fluiden.
Die kombinatorische Chemie hat in den letzten Jahren für die Optimierung von Synthese und
Charakterisierung neuer funktionaler Stoffe eine große Bedeutung erlangt. Kombinatorische
Synthesetechniken ermöglichen die schnelle Präparation einer großen Zahl chemisch verschie
dener Stoffe. Dies führte zu Entwicklungen, solche Stoffe auch hinsichtlich ihrer chemischen und
physikalischen Eigenschaften möglichst effizient und mit hohem Durchsatz charakterisieren zu
können. Besondere Bedeutung haben solche kombinatorischen Methoden für die pharmazeuti
sche Industrie und die Biotechnologie beim Auffinden neuer Wirkstoffe sowie für die Katalysator-
und Materialforschung, insbesondere zum effizienten Auffinden neuer und wirksamerer Hetero
genkatalysatoren.
Die Verfahren zur effizienten Charakterisierung verschiedener Stoffe basieren darauf, eine große
Anzahl unterschiedlicher Proben, z. B. als Probenbibliotheken, bereitzustellen und diese in ei
nem parallelen oder mit hohem Durchsatz sequentiell ablaufenden Verfahren hinsichtlich ihrer
Reaktivität oder katalytischer Aktivität zu untersuchen. Vielen bekannten Verfahren zur Untersu
chung heterogener Reaktionssysteme ist gemein, die zu durchmusternden unterschiedlichen
Proben an einem Trägermaterial zu immobilisieren, die Proben anschließend gemeinsam oder
sequentiell dem gleichen Reaktionspartner auszusetzen und schließlich die Reaktivität jeder
einzelnen Probe mit diesem Reaktionspartner zu bestimmen. Bei diesen Verfahren werden die
Proben auf einen festen Träger aufgebracht, immobilisiert und gegebenenfalls chemisch oder
thermisch nachbehandelt. Anschließend wird der gesamte Träger gleichzeitig oder abschnitts
weise durch Aufblasen, Überleiten oder Benetzen mit einem gasförmigen oder flüssigen Reak
tanden beaufschlagt. Bekannte Verfahren zur Identifizierung von Reaktionen des gasförmigen
oder flüssigen Reaktanden mit den Proben umfassen die Infrarot-Thermographie und die reso
nanzverstärkte Multiphotonen-Ionisation. Mit der Infrarot-Thermographie lassen sich exotherme
Reaktionen identifizieren, indem man die bei der Reaktion freiwerdende Reaktionswärme auf
dem Träger mit den darauf verteilten Proben beobachtet. Für die Infrarot-Thermographie geeig
nete Träger sind beispielsweise Schieferplatten, da aufgrund der geringen thermischen Reflexion
dieses Materials Interferenzen der thermischen Abstrahlung gering gehalten werden können. Bei
der resonanzverstärkten Multiphotonen-Ionisation, welche sich für die Untersuchung von hetero
genen Gasphasenreaktionen eignet, wird ein Reaktandengas an einer Probe entlanggeleitet und
die entstehenden Produkte mittels eines Laserstrahls ionisiert und die entstehenden Ionen an
einer Elektrode nachgewiesen (Bein, Thomas, Angew. Chemie 1999, 111, Nr. 3, S. 335-338,
Effiziente Assays für kombinatorische Methoden zur Entdeckung von Katalysatoren; Cong, Pei
jun et al., Angew. Chemie 1999, 111, Nr. 4, S. 508-511, Kombinatorische Parallelsynthese und
Hochgeschwindigkeitsrasterung von Heterogenkatalysator-Bibliotheken; Schlögl, Robert, Angew.
Chemie 1998, 110, Nr. 17, S. 2467-2470, Kombinatorische Chemie in der heterogenen Katalyse:
ein neuer wissenschaftlicher Ansatz oder "des Kaisers neue Kleider"?).
Bei einem alternativen sequentiellen Verfahren wird Reaktandengas mittels einer aus zwei kon
zentrisch angeordneten Röhren durch eine der Röhren auf eine Probe aufgeblasen und die Re
aktionsprodukte durch die andere Röhre wieder abgezogen und einem Detektor zugeführt. Als
Detektoren eignen sich vor allem Massenspektrometer, aber auch UV- und IR-Spektrometer und
andere übliche Vorrichtungen der instrumentellen Analytik. Die vorgenannten Verfahren, bei
denen die Produktgase charakterisiert werden, eignen sich insbesondere zur Untersuchung vor
heterogenkatalytischen Gasphasenreaktionen.
Nach einem weiteren Verfahren zur Durchmusterung einer Vielzahl von Proben werden die zu
untersuchenden Stoffe auf einen schüttfähigen Träger, z. B. kleine Kugeln, Pellets oder Granu
late, aus porösen Materialien aufgebracht und die schüttfähigen Träger in die Vertiefungen von
Mikrotiterplatten eingefüllt. Zur Untersuchung von heterogenen Flüssigphasenreaktionen werden
dann die flüssigen Reaktionspartner hinzugegeben und die entstehenden Reaktionsprodukte
anschließend nachgewiesen. Zur Untersuchung von heterogenen Gasphasenreaktionen werden
Mikrotiterplatten verwendet, bei welchen die Böden der einzelnen Vertiefungen Öffnungen auf
weisen, durch die das Reaktionsgas von unten eingeblasen wird. Der Nachweis von Reaktionen
mit den verschiedenen Proben in den Vertiefungen der Mikrotiterplatte erfolgt dann beispielswei
se durch laserinduzierte, resonanzverstärkte Multiphotonen-Ionisation der Reaktionsgase un
mittelbar über den Vertiefungen der Platte. Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß
das schüttfähige Trägermaterial durch das Einblasen des Eduktgases aufgewirbelt und aus den
einzelnen Vertiefungen herausgeschleudert werden kann. Ein weiterer Nachteil besteht darin,
daß die Befüllung der Vertiefungen in der Mikrotiterplatte mit dem schüttfähigen Probenmaterial
sehr aufwendig und häufig mit großer Ungenauigkeit hinsichtlich der in die einzelnen Vertiefun
gen eingefüllten Probenmengen behaftet ist.
Ein weiteres Problem aller vorgenannten Verfahren, welche in äußerst geringen Dimensionen
durchgeführt werden, liegt in der Übertragbarkeit der Ergebnisse auf mittel- und großtechnische
Maßstäbe (Up-Scaling). Dieses Up-Scaling-Problem solcher im Mikromaßstab durchgeführten
Reaktionen begründet sich zum großen Teil darin, daß die untersuchten Proben nicht in der
Form bereitgestellt werden, wie sie üblicherweise bei industriellen Verfahren eingesetzt werden.
Für die Untersuchung von heterogenen Katalysereaktionen liefert die Verwendung von porösen,
mit dem zu untersuchenden Stoff beschichteten Pellets als Träger bislang die besten Ergebnis
se, da Pellets auch bei einigen großtechnischen Verfahren als Katalysatorträgermaterialien ver
wendet werden.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein gegenüber dem Stand der Technik verbessertes
Verfahren zum parallelen oder sequentiellen Untersuchen der Reaktion eines Fluids mit einer
Vielzahl von Proben bereitzustellen, welches insbesondere eine höhere Effizienz, einen höheren
Durchsatz, bessere Reproduzierbarkeit, Vergleichbarkeit und Handhabung der untersuchten
Proben und eine für bestimmte Anwendungen bessere Übertragbarkeit der Ergebnisse auf große
Maßstäbe liefert und weiterhin kostengünstiger anzuwenden ist. Es ist weiterhin Aufgabe der
Erfindung, eine entsprechende Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sowie einen für
das Verfahren geeigneten Träger für eine Vielzahl von zu untersuchenden Proben zu liefern.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zum parallelen oder sequentiellen
Untersuchen der Reaktion eines Fluids mit einer Vielzahl von Proben gelöst, bei dem man
- a) einen matten- oder streifenförmigen Träger bereitstellt, welcher wenigstens in einer Richtung senkrecht zur Ebene des Trägers für das Fluid durchlässig ist, und aus einem vliesartigen, gewobenen oder einem anderen offenporigen Material besteht,
- b) die zu untersuchenden Proben auf den Träger aufbringt,
- c) das Fluid durch die Ebene des Trägers hindurchströmen läßt, so daß das Fluid mit we nigstens einer der Proben in Kontakt kommt, und
- d) das Fluid oder die Proben nach dem Kontakt untersucht.
Als Träger eignet sich eine Vielzahl verschiedenster Materialien mit einem gas- oder flüssig
keitsdurchlässigen, d. h. offenporigen Aufbau. Die Trägermatten oder -streifen können aus ei
nem mehr oder weniger flexiblen Faser- oder Fadenmaterial, wie Vlies, Filz, Gewebe, Gelege,
Gewirke, Wolle, Netzen oder ähnlichem, bestehen. Als Fasern oder Fäden eignen sich bei
spielsweise Glasfasern, Keramikfasern, Asbest, Asbestersatzstoffe, Metallfasern oder -fäden,
Steinwolle, organische oder anorganische Polymerfasern oder natürliche Fasern, wie Wolle oder
Baumwolle, oder ein Gemisch aus verschiedenen Faserarten. Geeignet sind auch Papierstoffe,
wie Filterpapier und ähnliches. Der Träger kann auch aus mehreren übereinander angeordneten
Lagen oder Schichten der vorgenannten Materialien aufgebaut sein. Hierfür eignen sich z. B.
übereinander angeordnete Gewebe- oder Papierlagen.
Alternativ kann das Trägermaterial aber auch ein festes offenporiges Material mit einem im we
sentlichen starren Gerüst sein. Hierfür eignen sich z. B. Fritten aus Glas oder Keramik, Sinter
fritten, mikrostrukturierte Glas- oder Keramikwafer, offenporige Keramiken jeglicher Art und ähn
liches. Weiterhin eignen sich als Trägermaterialien auch stärker flexible poröse Materialien, sie
Schwämme oder offenporige Schaumstoffe aus organischen Polymeren, wie z. B. Polyester-
Schaumstoffe.
Der Träger kann in jeder gewünschten Form verwendet werden, wobei diese apparativen Erfor
dernissen anzupassen ist. Vorzugsweise wird er jedoch als rechteckige Matte oder Lage ver
wendet, wenn die Proben als zweidimensionales Feld auf den Träger aufgebracht und durchmu
stert werden, oder alternativ als Streifen oder Band, insbesondere für sequentielle Untersuchun
gen, bei denen die Proben eindimensional entlang des Trägers aufgebracht und durchmustert
werden. Flexible Träger können insbesondere in der Streifen- oder Bandform vorteilhaft sowohl
vor dem Aufbringen der Proben als auch danach auf Rollen aufgewickelt und so gelagert, trans
portiert oder in bestimmten Apparaturen auch in dieser Form verwendet werden.
Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens werden die Proben in zuein
ander in der Ebene des Trägers beabstandeten Bereichen und ohne Berührung benachbarter
Proben miteinander auf den Träger aufgebracht. Dies kann sowohl in einer als auch in zwei Di
mensionen der Trägerebene erfolgen. Man erhält so eine Reihe oder ein Feld von Proben auf
einem Träger, in dem die einzelnen Proben in eng lokalisierten Bereichen vorhanden sind. Es ist
auch zweckmäßig, die Proben in einem gleichmäßig beabstandeten Raster aufzutragen.
Bei einer alternativen Ausführungsform des Verfahrens bringt man die Proben ohne Abstände
zueinander so auf den Träger auf, daß die Zusammensetzung der Proben über die Ebene des
Trägers schrittweise oder kontinuierlich variiert. Diese Form des Auftragens erlaubt eine sich
kontinuierlich verändernde oder schrittweise Einstellung unterschiedlicher Konzentrationen oder
Mischungsverhältnisse der aufgetragenen Substanzen.
Bei beiden vorgenannten Ausführungsformen ist es zweckmäßig, wenn man die Bereiche zwi
schen den zu untersuchenden Proben mit Barrieren versieht, die ein Übertreten des durch den
Träger hindurchströmenden Fluids von dem Bereich einer Probe zu einer benachbarten Probe
verhindern. Dies ist erforderlich, da das Trägermaterial in der Regel nicht nur senkrecht zur Ebe
ne des Trägers, sondern auch in der Ebene fluiddurchlässig ist. Ein Übertreten des Fluids aus
dem Bereich einer Probe in denjenigen einer benachbarten Probe würde die Ergebnisse verfäl
schen.
Eine erfindungsgemäß besonders vorteilhafte Möglichkeit, Barrieren zwischen benachbarten
Probenbereichen aufzubauen, durch die ein Fluidübergreifen physikalisch verhindert wird, be
steht darin, daß man eine Flüssigkeit in die für die Barrieren vorgesehen Bereiche des Trägers
einbringt, welche anschließend erstarrt oder polymerisiert. Verwendet man für den Aufbau sol
cher physikalischer Barrieren organische Polymere, so ist es zweckmäßig, diese in flüssiger
Form der Monomere oder als fließfähige Vorpolymere in die dafür vorgesehenen Bereiche des
Trägers einzubringen und diese durch vorherige oder anschließende Zugabe eines Polymerisa
tionsinitiators zu polymerisieren. Alternativ können auch Flüssigkeiten verwendet werden, die
unter der Einwirkung von Wärme oder Bestrahlung polymerisieren. Des weiteren können zur
Ausbildung von Barrieren Lösungen von Stoffen verwendet werden, die an den entsprechenden
Orten in dem Trägermaterial unter Ausbildung einer fluidundurchlässigen Barriere auskristallisie
ren.
Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung von Barrieren zwischen benachbarten Probenberei
chen, welche sich insbesondere bei der Verwendung von Flüssigkeiten als durchströmende Flui
de eignet, besteht darin, das Trägermaterial in diesen Bereichen je nach durchzuleitender Flüs
sigkeit zu hydrophobisieren oder zu hydrophilisieren. Diese auf Abstoßungskräften basierenden
Barrieren eignen sich insbesondere dann, wenn Flüssigkeiten mit geringen Drücken durch den
Träger hindurchgeleitet werden oder wenn die Flüssigkeiten durch Anlegen eines Unterdrucks
durch den Träger gesogen werden.
Ein weiteres einfaches und erfindungsgemäß besonders vorteilhaftes Verfahren zur Bereitstel
lung von Barrieren zwischen benachbarten Probenbereichen besteht darin, daß man den Träger
zischen den probenhaltigen Bereichen im wesentlichen fluidundurchlässig zusammendrückt,
zusammennäht oder verschmilzt. Wird der Träger bei der Durchführung der Untersuchungen
zwischen zwei Platten oder Flächen eingespannt, so kann das fluidundurchlässige Zusammen
pressen einfach dadurch erfolgen, daß an einer oder beiden Flächen in den Barrierebereichen
Vorsprünge vorgesehen sind, die das Trägermaterial fest zusammendrücken. Ein Verschmelzen
des Trägermaterials zur Herstellung von Barrieren bietet sich vor allem bei einer Vielzahl von
Trägermaterialien aus organischen Polymerfasern an.
Insbesondere für die Identifizierung katalytisch aktiver Proben, die sich für heterogene Gas- oder
Flüssigphasenreaktionen eignen, ist es wichtig oder zumindest zweckmäßig, daß die zu untersu
chenden Stoffe eine besonders große Oberfläche für einen Kontakt mit einem umzusetzenden
Reaktionspartner, d. h. dem in dem erfindungsgemäß verwendeten Fluid, bieten. Aus diesem
Grunde, aber auch weil sich nicht jedes Trägermaterial zur Beschichtung mit den zu untersu
chenden Proben eignet, ist es besonders zweckmäßig, wenn man die Oberfläche des porösen
Materials, aus dem der Träger aufgebaut ist, vor dem Aufbringen der Proben mit einer Proben
substratschicht versieht. Gegenüber Verfahren, bei denen Proben auf eine Trägerplatte aufge
bracht werden, bietet das erfindungsgemäße Trägermaterial häufig bereits eine erheblich größe
re spezifische Oberfläche. Diese reicht jedoch gerade bei der Untersuchung von katalytischen
Reaktionen meistens nicht aus, um einen befriedigenden Stoffumsatz zu erzielen. Es ist daher
zweckmäßig, als Probensubstratschicht ein poröses oder hochporöses Material mit großer spe
zifischer Oberfläche auf die Oberfläche des Trägermaterials aufzubringen oder das Material in
den Träger einzubringen.
Ein anderer Grund für das Vorsehen einer Probensubstratschicht zwischen Trägermaterial und
Probensubstanz kann dann vorliegen, wenn das Trägermaterial gegenüber dem für die Untersu
chung verwendeten Fluid nicht inert ist und von diesem angegriffen oder anderweitig damit rea
gieren würde. Auch wenn die eingesetzten Proben mit dem Trägermaterial reagieren oder
schlecht auf diesem haften, ist eine Probensubstratschicht zweckmäßig.
Als poröse Materialien für die Probensubstratschichten eignen sich besonders Aluminiumoxid
(Al2O3), Siliziumdioxid (SiO2) und andere Struktursilikate, wie Zeolithe, Titandioxid (TiO2), Eisen-
II-Oxid (FeO), Eisen-III-Oxid (Fe2O3), Aktivkohlen und eine Vielzahl weiterer bekannter organi
scher und anorganischer poröser Stoffe.
Eine Vielzahl von Verfahren zum Aufbringen solcher Probensubstratbeschichtungen auf die
Oberfläche eines Trägermaterials ist bekannt und gut untersucht. Die Probensubstratschicht
kann naßchemisch, vorzugsweise durch Tauchen (Dip-Coating), Sprühen oder Aufschleudern
(Spin-Coating), oder durch naßchemische Abscheidung oder Fällung erfolgen. Geeignet ist auch
eine naßchemische Cofällung des Substratstoffes zusammen mit dem Probenmaterial. Die Pro
bensubstratbeschichtung kann weiterhin mittels Dünnschichttechniken aufgebracht werden, vor
zugsweise durch Sputtern, Bedampfen, CVD- oder PVD-Verfahren. Ein weiteres geeignetes
Verfahren zum Aufbringen der Probensubstratbeschichtung ist die bekannte Sol-Gel-Technik.
Eine poröse Probensubstratschicht kann aber auch aus dem Trägermaterial selbst durch physi
kalische, chemische oder elektrochemische Behandlung auf der Oberfläche des Trägermaterials
hergestellt werden. Ein Trägermaterial aus Aluminiumfasern kann beispielsweise durch anodi
sche Oxidation mit einer hochporösen Aluminiumoxidschicht versehen werden. Die Oberfläche
des Trägermaterials kann aber auch durch Ätzen oder chemische Oxidation oder Reduktion ver
größert oder porös gemacht werden.
Für das Aufbringen der zu untersuchenden Proben auf den Träger eignen sich die für das Auf
bringen der Probensubstratbeschichtung beschriebenen Auftragsverfahren. Die Proben können
so auf den Träger aufgebracht werden, daß sie nur an einer der gegenüberliegenden Seiten der
Trägermatte oder des Trägerstreifens mit geringer Eindringtiefe lokalisiert sind. Alternativ können
sie auch so in den Träger eingebracht werden, daß sie diesen im wesentlichen von einer Seite
bis zur gegenüberliegenden Seite durchdringen. Dies ist häufig zweckmäßig, da man dadurch
eine möglichst lange Wegstrecke für den Kontakt des Fluids mit der Probe erreicht. Um die Pro
ben in dieser Art und Weise in den Träger einzutragen, eignen sich insbesondere die genannten
naßchemischen Verfahren, bei denen die Flüssigkeiten tief in den Träger eindringen können.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es von besonderem Vorteil, wenn man das Fluid nach
dem Durchströmen des Trägers und dem Austritt aus dem Träger in nach Probenbereichen ge
trennten Leitungen oder Kammern aufnimmt, ohne daß eine Durchmischung der austretenden
Fluide mit denjenigen anderer Probenbereiche stattfindet. Die aus dem Träger austretenden
Fluide werden dann, getrennt nach einzelnen Probenbereichen, parallel oder sequentiell einer
Analysevorrichtung zugeführt. Je nach zu untersuchender Reaktion eignen sich hierfür Massen
spektrometer, UV- oder IR-Spektrometer oder andere übliche Geräte der instrumentellen Analy
tik. Je nach zu untersuchender Reaktion werden nicht nur reine Gase oder Flüssigkeiten als
Reaktionspartner für die zu untersuchenden Proben, sondern auch Gemische eingesetzt.
Neben der Untersuchung der katalytischen Aktivität von Proben können diese auch hinsichtlich
einer Vielzahl anderer Reaktionen und Stoffeigenschaften untersucht oder durchmustert werden.
So eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren beispielsweise auch dazu, um die Reaktivität,
Beständigkeit oder Korrosionsfestigkeit verschiedenster Substanzen gegenüber Gasen, Flüssig
keiten oder Lösungen von Feststoffen zu untersuchen. Beispielsweise können die zu untersu
chenden Substanzen Farbstoffe, Lacke oder Beschichtungsmittel sein. Weiterhin kann die Reak
tivität von Stoffen gegenüber aggressiven Gasen, Luftsauerstoff, Verbrennungsabgasen, Säu
ren, Laugen, organischen Lösungsmitteln, Detergenzien, wie Wasch- oder Spülmitteln, oder
ähnlichem untersucht werden. Neben Beständigkeit oder Korrosivität können die Proben auch
hinsichtlich Farbechtheit, Stoffaufnahme usw. untersucht werden.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird weiterhin durch einen matten- oder streifenförmigen Träger
für eine Vielzahl von zu untersuchenden Proben gelöst, welcher dadurch gekennzeichnet ist,
daß er
- a) wenigstens in einer Richtung senkrecht zur Ebene des Trägers für ein Fluid durchlässig ist,
- b) aus einem vliesartigen, gewobenen oder einem anderen offenporigen Material besteht,
- c) eine Vielzahl von Proben aufweist.
Weitere erfindungsgemäß vorteilhafte Merkmale des Trägers wurden bereits oben im Zusam
menhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beschrieben. Gemäß einer weiteren Ausfüh
rungsform weist der Träger in dem Trägermaterial Taschen auf, in welchen die Proben enthalten
sind. Die Proben können in diesen Taschen als ein Stück oder in schüttfähiger Form, vorzugs
weise gebunden an ein schüttfähiges Probensubstrat, enthalten sein. Besonders bevorzugt sind
Pellets, Kugeln oder Granulate des zu untersuchenden Stoffes oder des mit diesen Stoffen be
schichteten Probensubstrats.
Erfindungsgemäße Träger, welche die zu untersuchenden Proben in Taschen enthalten, lassen
sich vorteilhaft herstellen, indem man die festen oder schüttfähigen Proben auf eine Trägermatte
oder einen Trägerstreifen aufbringt, eine weitere Trägermatte oder einen weiteren Trägerstreifen
darüberlegt und die einzelnen Proben durch Nähen oder Absteppen des Materials um die Pro
ben herum unter Ausbildung von Taschen von benachbarten Probenbereichen trennt und fixiert.
Die übereinander zu liegen kommenden Trägermatten oder -streifen können auch auf andere
Weise, wie z. B. mittels eines Polymers, das die beiden Trägerhälften miteinander verbindet oder
durch Zusammenschmelzen der Trägerhälften in den entsprechenden Bereichen, miteinander
verbunden werden. Die hierfür angewendeten Verfahren liefern auch gleichzeitig Barrieren zwi
schen den benachbarten Probenbereichen, die ein Übertreten eines durch den Träger hindurch
strömenden Fluids in andere Probenbereiche verhindern.
Die erfindungsgemäßen Träger eignen sich hervorragend zur Bereitstellung von Probenbiblio
theken und lassen sich gegenüber bekannten Trägersystemen sehr komfortabel handhaben und
lagern. Eine automatisierte Herstellung der erfindungsgemäßen Träger ermöglicht eine hohe
Standardisierung und damit eine verbesserte Vergleichbarkeit von Reaktionen gleicher Proben
bibliotheken mit unterschiedlichen Reaktionspartnern in verschiedenen Experimenten. Hinsicht
lich einer Vielzahl von Anwendungen, insbesondere im Bereich der Katalysatortechnik, liefern
die erfindungsgemäßen Träger gegenüber bekannten Trägern Ergebnisse und Bedingungen, die
den Realbedingungen besser entsprechen und damit eine Einschätzung des reaktiven Verhal
tens der Proben im Hinblick auf eine größere, für die technische Anwendung geeignete Dimen
sionierung erlauben. Die erfindungsgemäßen Träger, welche die Proben als schüttfähiges Mate
rial in Taschen enthalten, haben gegenüber den bisher für schüttfähige Proben verwendeten
Mikrotiterplatten den Vorteil, daß die Proben in den Taschen fixiert sind und nicht aufgewirbelt
werden können und daher auch mit erheblich höherem Fluiddruck gearbeitet werden kann.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird weiterhin durch eine Vorrichtung der eingangs genannten
Art gelöst mit einem Gehäuse, bestehend aus einem Gehäuseunterteil, einem darüber angeord
neten Gehäusedeckel, einer Vorrichtung zum Verbinden des Gehäusedeckels mit dem Gehäu
seunterteil und einem die zu untersuchenden Proben enthaltenden Träger, wobei der Gehäuse
deckel einen Fluideinlaß und das Gehäuseunterteil eine Auflagefläche zum Auflegen des Trä
gers und Kanäle oder einen Fluidauslaß zum Abführen von Fluid aufweist.
Gegenüber bekannten Vorrichtungen zeichnet sich die erfindungsgemäße Vorrichtung dadurch
aus, daß der Träger
- a) wenigstens in einer Richtung senkrecht zur Ebene des Trägers für ein Fluid durchlässig ist,
- b) aus einem vliesartigen, gewobenen oder einem anderen offenporigen Material besteht, und
- c) eine Vielzahl von Proben aufweist.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist am Gehäusedeckel eine als Platte mit einer Vielzahl
von Bohrungen für den Durchtritt des Fluids ausgebildete Anpreßvorrichtung vorgesehen. Der
Träger wird mittels der Anpreßvorrichtung zwischen der hierfür vorgesehenen Auflagefläche des
Gehäuseunterteils und dem Gehäusedeckel eingespannt. Die Kanäle im Gehäuseunterteil er
strecken sich von der Auflagefläche des Gehäuseunterteils durch dieses hindurch nach außen
bzw. zu einer Analysevorrichtung. Jeder einzelne Kanal oder auch eine Mehrzahl von Kanälen
ist hierbei jeweils einer zu untersuchenden Probe auf dem Träger zugeordnet. Die Kanalöffnun
gen in der Auflagefläche des Gehäuseunterteils sind daher jeweils unterhalb der zu untersu
chenden Proben auf dem Träger angeordnet.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung mit dem Träger kann auch in umgekehrter Richtung durch
strömt werden. So können Proben mit unterschiedlichen Fluiden umspült und diese nach dem
Durchströmen der Proben gemeinsam abgeleitet werden. Hierbei findet keine Analyse der Fluide
sondern der Proben nach dem Durchströmen statt.
Es hat sich auch als besonders zweckmäßig erwiesen, wenn in dem Gehäusedeckel eine Prall
platte oder ein Diffusor vorgesehen ist, welche ausgelegt sind, um ein durch den Fluideinlaß
einströmendes Fluid über die Querschnittsfläche des Gehäusedeckels bzw. über der Oberseite
des Trägers im wesentlichen gleichmäßig zu verteilen. Hierdurch wird gewährleistet, daß jede
einzelne Probe unter gleichem Druck und mit der gleichen Menge an Fluid beaufschlagt wird.
Abhängig von der zu untersuchenden Reaktion kann es zweckmäßig sein, wenn in dem Gehäu
seunterteil ein Kühler vorgesehen ist, welcher ausgelegt ist, um dem durch die Kanäle strömen
den Fluid Wärme zu entziehen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist vorteilhaft so ausgelegt, daß eine Vielzahl von Proben auf
einer Trägermatte oder einem Trägerstreifen gleichzeitig mit dem Fluid in Berührung gebracht
wird.
Bei einer alternativen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die sich für eine
sequentielle Untersuchung einzelner Proben auf einem Trägerstreifen eignet, weist der Gehäu
sedeckel einen Fluideinlaß und das Gehäuseunterteil einen Fluidauslaß auf. Der Trägerstreifen
wird bei dieser Vorrichtung zwischen dem Gehäuseunterteil und dem Gehäusedeckel hindurch
geführt. Ein Übertreten oder Austreten des durch das Gehäuse strömenden Fluids wird bei die
ser Ausführungsform beispielsweise durch festes Einklemmen des Trägerstreifens während ei
ner Messung zwischen den Wänden des Gehäuseunterteils und des Deckels verhindert. Ist die
Untersuchung einer gerade in dem Gehäuse befindlichen Probe abgeschlossen, so wird der
Gehäusedeckel angehoben, der Trägerstreifen so weit durch das Gehäuse weitergeführt, daß
die nächste Probe innerhalb des Gehäuses zu liegen kommt, und der Gehäusedeckel anschlie
ßend wieder fest auf das Gehäuseunterteil gepreßt. Diese Vorrichtung eignet sich besonders gut
zur Automatisierung und zur Durchführung einer sequentiellen Durchmusterung vieler Proben
mit hohem Durchsatz. Der die Proben enthaltende Trägerstreifen kann außerhalb des Gehäuses
auf Rollen aufgewickelt sein und bei ebenfalls automatisiertem Anheben des Gehäusedeckels
um eine Probe weitergeführt werden. Ein manuelles Eingreifen ist dann nicht mehr erforderlich.
Ein Trägerstreifen kann sowohl eine Reihe von hintereinanderliegenden Probenbereichen als
auch zwei oder mehrere nebeneinanderliegende Reihen von Probenbereichen aufweisen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform werden zwei oder mehrere der beschriebenen Vorrich
tungen zur sequentiellen Untersuchung nebeneinander angeordnet. Werden mit diesen Vorrich
tungen die gleichen Testreaktionen bzw. die gleichen Analysen durchgeführt, so wird hierdurch
über eine Teilparallelisierung ein schnelleres Durchtesten ermöglicht.
Bevorzugt wird in jeder der nebeneinander angeordneten Vorrichtungen eine unterschiedliche
Testreaktion bzw. Analyse durchgeführt, so daß hierdurch eine Probe auf verschiedene Größen
hin untersucht werden kann. Hierzu wird der Trägerstreifen nach jedem Test nur um eine Probe
weiter transportiert. So kann beispielsweise in jeder der nebeneinander angeordneten Vorrich
tungen ein anderes Fluid verwendet werden und so mit diesem seriellen Verfahren das Verhal
ten einer Probe zu verschiedenen Fluiden untersucht werden.
Weitere Vorteile, Merkmale und Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden deutlich
anhand der nachfolgenden Beschreibung und der dazugehörigen Figuren.
Fig. 1 zeigt eine schematische Querschnittsansicht einer Ausführungsform der erfin
dungsgemäßen Vorrichtung;
Fig. 2 zeigt eine schematische Querschnittsansicht einer weiteren Ausführungsform der
erfindungsgemäßen Vorrichtung;
Fig. 3A)-E) zeigen schematische Querschnittsansichten einer weiteren Ausführungsform der
erfindungsgemäßen Vorrichtung in verschiedenen Stufen einer sequentiellen
Probenuntersuchung;
Fig. 4 zeigt eine schematische Draufsicht auf einen erfindungsgemäßen Träger in Mat
tenform;
Fig. 5 zeigt eine schematische Draufsicht auf eine einer weitere Ausführungsform eines
erfindungsgemäßen Trägers in Streifenform;
Fig. 6 zeigt eine schematische Querschnittsansicht einer weiteren Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Trägers.
Fig. 7 zeigt eine perspektivische schematische Querschnittsansicht noch einer weiteren
Ausführungsform des erfindungsgemäßen Trägers von schräg oben vorne.
In Fig. 1 ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum parallelen oder sequentiellen Untersuchen
der Reaktion eines Fluids mit einer Vielzahl von Proben dargestellt. Das Gehäuse 10 umfaßt ein
Gehäuseunterteil 11, welches bevorzugt aus einem Metallblock hergestellt ist. Durch das Ge
häuseunterteil 11 erstrecken sich Kanäle 17 von einer Auflagefläche 15 an der Oberseite des
Gehäuseunterteils 11 durch dieses hindurch bis zu dessen Unterseite. Das Gehäuseunterteil
weist weiterhin Kühler 16 auf, welche die Kanäle 17 umgeben und mittels derer den Reaktions
gasen Wärme entzogen werden kann. Auf der Oberseite des Gehäuseunterteils 11 befindet sich
eine Auflagefläche 15, welche als eine Platte ausgestaltet ist, die über die seitlichen Abmessun
gen des Gehäuseunterteils 11 hinausragt. Die Auflagefläche 15 ist mit dem Gehäuseunterteil 11
fest verbunden bzw. einstückig mit diesem hergestellt. Über den Öffnungen der Kanäle 17 in
dem Gehäuseunterteil 11 ist die als Platte ausgestaltete Auflagefläche 15 für einen Durchtritt von
Fluid mit Bohrungen versehen. Die Bohrungen verjüngen sich konisch in Richtung der Kanäle 17
bis auf den Durchmesser der Kanäle 17.
Die Vorrichtung weist weiterhin einen Gehäusedeckel 12 mit einem Fluideinlaß 13 an dessen
Oberseite auf. Der Fluideinlaß 13 ist mittig an dem Gehäusedeckels 12 angeordnet. Um eine
gleichmäßige Verteilung von eingeleitetem Fluid über die gesamte Probenfläche zu gewährlei
sten, ist in dem Gehäusedeckel 12 ein Diffusor 18 in Form einer Prallplatte vorgesehen.
Zwischen der Auflagefläche 15 und dem Gehäusedeckel 12 der Vorrichtung ist ein erfindungs
gemäßer Träger 20 mit einer Vielzahl von zu untersuchenden Proben eingespannt. Um ein Aus
treten von Fluid aus der Vorrichtung zwischen der Auflagefläche 15 und dem Deckel 12 zu ver
hindern, wird der Gehäusedeckel 12 mit Hilfe der Vorrichtung 14 fest mit dem Gehäuseunterteil
11 verbunden und an dieses angedrückt.
Das Gehäuseunterteil 11 der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung weist in der Papierebene neun
Kanäle 17 auf. Dementsprechend sind auf dem Träger in dieser Richtung ebenfalls höchstens
neun Proben vorgesehen, die über den Kanälen 17 bzw. den Bohrungen in der Auflagefläche 15
plaziert sind. Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung ist für die Untersuchung eines zweidimensio
nalen Feldes von Proben auf einem Träger vorgesehen. Dementsprechend ist Fig. 1 so zu ver
stehen, daß vor und hinter der Papierebene von Fig. 1 weitere Reihen von Kanälen 17 in dem
Gehäuseunterteil 11 und entsprechende Bohrungen in der Auflagefläche 15 angeordnet sind.
Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung eignet sich besonders zur Untersuchung der katalytischen
Aktivität einer Vielzahl von Proben in heterogenen Gasphasenreaktionen. Hierzu wird ein Edukt
gas, vorzugsweise ein Gasgemisch, dessen Umsetzung an der Katalysatorprobe erfolgen soll,
durch den Fluideinlaß 13 in die Vorrichtung eingeleitet. An der Prallplatte 18 wird das Gas
gleichmäßig verteilt und die Strömungsgeschwindigkeit über die gesamte Innenfläche des Ge
häusedeckels vereinheitlicht. Anschließend kommt das Gas mit den auf dem Träger 20 ange
ordneten Proben in Kontakt und strömt, getrennt nach einzelnen Proben, durch die Kanäle 17
durch das Gehäuseunterteil 11 aus der Vorrichtung heraus.
Der Nachweis einer Umsetzung des Eduktgases an den jeweiligen Proben erfolgt bei katalyti
schen Reaktionen in der Regel massenspektrometrisch. Je nach zu untersuchender Reaktion
können auch andere Nachweisverfahren angewendet werden. Üblicherweise sind Nachweisge
räte, wie Massenspektrometer usw., nicht dafür ausgelegt, eine Vielzahl von Gasproben parallel
zu analysieren. Aus diesem Grund wird das Produktgas bei der Vorrichtung gemäß Fig. 1 bevor
zugt mittels einer Sonde oder Lanze sequentiell von den einzelnen Kanälen 17 abgegriffen und
dem Analysegerät zugeleitet. Die Sonde oder Lanze wird hierfür entweder in die Kanäle 17 ein
geführt oder an deren Auslaßöffnung plaziert. Als Alternative zum Abgreifen der Reaktionsgase
mittels einer Sonde oder Lanze kann die Zuführung der Gase zu dem Analysegerät auch über
eine an die Auslässe der Kanäle angeschlossene, über Ventile gesteuerte Vorrichtung erfolgen.
Fig. 2 zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, die gegenüber
der Vorrichtung gemäß Fig. 1 zusätzlich mit einer Anpreßplatte 19 am Gehäusedeckel ausge
stattet ist. Der die Proben enthaltende Träger wird bei dieser Ausführungsform zwischen der
Auflagefläche 15' und der Anpreßplatte 19 eingespannt. Sowohl die als Platte ausgestaltete
Auflagefläche 15' als auch die Anpreßplatte 19 sind mit Durchgangsbohrungen für den Fluid
durchtritt versehen. Beim Einspannen des mattenförmigen Trägers zwischen der Auflagefläche
15' und der Anpreßplatte 19 werden die zwischen den einzelnen Proben befindlichen Bereiche
des Trägers fest zusammengedrückt, um zwischen den einzelnen Probenbereichen eine Barrie
re gegen ein Übergreifen des durchgeleiteten Fluids auf andere Probenbereiche auszubilden.
In den Fig. 3A) bis E) ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur dynamischen, sequentiellen
Durchmusterung einer Vielzahl von Proben, welche eindimensional auf einem streifenförmigen
Träger 40 angeordnet sind, wiedergegeben. Die Vorrichtung besteht aus einem Gehäuse 30 mit
einem Gehäuseunterteil 31 und einem Gehäusedeckel 32. Der Gehäusedeckel 32 weist an sei
ner Oberseite einen Fluideinlaß 33 und das Gehäuseunterteil 31 an seiner Unterseite einen Flui
dauslaß 37 auf. Das Gehäuse ist so dimensioniert, daß jeweils eine Probe auf dem Trägerstrei
fen 40 erfaßt wird. Während des Durchleitens von Fluid durch das Gehäuse 30 werden die pro
benfreien Bereiche 42 neben dem probenhaltigen Bereich 41, der sich gerade in dem Gehäuse
befindet, zwischen dem Gehäuseunterteil 31 und dem Gehäusedeckel 32 eingeklemmt, um ein
Austreten von Fluid zwischen diesen beiden Gehäuseteilen zu verhindern, wie es in Fig. 3A dar
gestellt ist. Nach Abschluß der Untersuchung einer Probe wird der Gehäusedeckel 32 angeho
ben und die nächste Probe durch Weiterführung des Trägerstreifens in das Gehäuse eingeführt,
wie es die Fig. 3B und 3C zeigen. Anschließend wird der Gehäusedeckel wieder abgesenkt,
die probenfreien Bereiche 42 des streifenförmigen Trägers 40 zwischen den Gehäuseteilen ein
geklemmt und die nächste Probe untersucht, wie in den Fig. 3D und 3E dargestellt. Während
sich der Gehäusedeckel 32 in angehobenem Zustand befindet, kann eine Zwischenspülung des
Gehäuseinnenraums durch Einblasen von Eduktfluid oder eines anderen inerten Mediums erfol
gen, um Fluide zu entfernen, die von der vorangegangenen Umsetzung in dem Gehäuseinnen
raum zurückgeblieben sind.
Die Fig. 4 und 5 zeigen einen mattenförmigen Träger 50 bzw. einen streifenförmigen Träger
60 gemäß der Erfindung. Der mattenförmige Träger 50 ist mit einem zweidimensionalen Feld
kreisförmiger, örtlich begrenzter Probenbereiche 51 versehen. Zwischen den einzelnen Proben
bereichen befinden sich Abdichtungs- oder Barrierebereiche 52, die so ausgelegt sind, daß wäh
rend der Probenuntersuchung ein Übertreten von Fluid aus einem Probenbereich in einen be
nachbarten Probenbereich verhindert wird. Bei dem streifenförmigen Träger gemäß Fig. 5 sind
die Probenbereiche 61 eindimensional entlang des Streifens angeordnet. Ein solcher Träger
kann vorteilhaft für eine sequentielle Untersuchung in einer Vorrichtung gemäß Fig. 3 eingesetzt
werden.
Fig. 6 zeigt eine weitere Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Probenträgers 70, beste
hend aus zwei übereinander angeordneten Matten oder Streifen 70' und 70", mit kugel- oder
pelletförmigen Proben 73, die in den Probenbereichen 71 des Trägers 70 in Taschen einge
schlossen sind. Die Ausbildung der Taschen erfolgt bei dieser Ausführungsform durch Zusam
menpressen der übereinander angeordneten Trägermatten oder -streifen 70' bzw. 70" in den
zwischen den Proben liegenden probenfreien Bereichen 72. Der Träger wird hier zwischen der
Anpreßplatte 79 und der Auflagefläche 75 zusammengepreßt, welche in Fig. 6 nur abschnitts
weise dargestellt sind. Es ist jedoch zweckmäßig, wenn die Ausbildung der Taschen durch Ver
binden der beiden Trägerhälften in diesen Bereichen bereits bei der Herstellung des Trägers vor
dem Einbringen in die Untersuchungsvorrichtung, z. B. durch Einleiten einer polymerisierenden
Flüssigkeit in die probenfreien Bereiche des Trägers, erfolgt. Das Zusammendrücken der pro
benfreien Bereiche 72 zwischen den Taschen dient im wesentlichen dazu, ein Übertreten von
Fluid während der Untersuchung in benachbarte Probenbereiche zu verhindern.
Fig. 7 zeigt eine weitere Ausführungsform eines mattenförmigen Trägers 80 in perspektivischer
Darstellung. Der Träger 80 weist neun Probenbereiche 81 auf, von denen die drei in Blickrich
tung vorderen geschnitten dargestellt sind. Die Probenbereiche 81 sind von einer Barriere 82
aus elastischem Polymermaterial umgeben. Hierzu wurde der Träger 80 in diesen Bereichen mit
dem Polymermaterial durchtränkt. Bei der Ausführungsform aus Fig. 7 erstreckt sich das Poly
mermaterial von einer Seite des Trägers durch diesen hindurch zur gegenüberliegenden Seite
und auf beiden Seiten sogar etwas über die Ober- und Unterseite des Trägers, so daß die Pro
benbereiche in der Art von Reaktionsvertiefungen (wells) 83 einer Titerplatte in diesen Vertiefun
gen angeordnet sind. Hierdurch wird eine Querkontamination beim Auftragen der Proben und
beim Untersuchen effektiv vermieden. Die Verwendung eines elastischen Polymermaterials er
möglicht zudem eine wirksame Abdichtung beim Einklemmen in den Vorrichtungen, beispiels
weise zwischen Anpreßplatte und Auflagefläche.
Claims (35)
1. Vorrichtung zum parallelen oder sequentiellen Untersuchen der Reaktion eines Fluids mit
einer Vielzahl von Proben mit
einem Gehäuse (10, 30), bestehend aus einem Gehäuseunterteil (11, 31), einem darüber angeordneten Gehäusedeckel (12, 32), einer Anpreßvorrichtung (14) zum Verbinden des Gehäusedeckels (12, 32) mit dem Gehäuseunterteil (11, 31) und einem die zu untersu chenden Proben enthaltenden Träger (20, 40, 50, 60, 70, 80),
wobei der Gehäusedeckel einen Fluideinlaß (13, 33) und das Gehäuseunterteil (11, 31) eine Auflagefläche (15, 15', 75) zum Auflegen des Trägers (20, 40, 50, 60, 70, 80) und Kanäle (17) oder einen Fluidauslaß (37) zum Abführen von Fluid aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (20, 40, 50, 60, 70, 80)
einem Gehäuse (10, 30), bestehend aus einem Gehäuseunterteil (11, 31), einem darüber angeordneten Gehäusedeckel (12, 32), einer Anpreßvorrichtung (14) zum Verbinden des Gehäusedeckels (12, 32) mit dem Gehäuseunterteil (11, 31) und einem die zu untersu chenden Proben enthaltenden Träger (20, 40, 50, 60, 70, 80),
wobei der Gehäusedeckel einen Fluideinlaß (13, 33) und das Gehäuseunterteil (11, 31) eine Auflagefläche (15, 15', 75) zum Auflegen des Trägers (20, 40, 50, 60, 70, 80) und Kanäle (17) oder einen Fluidauslaß (37) zum Abführen von Fluid aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (20, 40, 50, 60, 70, 80)
- a) eine matten- oder streifenförmige Form aufweist,
- b) wenigstens in einer Richtung senkrecht zur Ebene des Trägers für ein Fluid durchlässig ist,
- c) aus einem vliesartigen, gewobenen oder einem anderen offenporigen Material besteht, und
- d) eine Vielzahl von Proben aufweist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (20, 40, 50, 60,
70, 80) mittels der Anpreßvorrichtung (14) zwischen der Auflagefläche (15, 15', 75) des
Gehäuseunterteils (11, 31) und dem Gehäusedeckel eingespannt ist.
3. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich die
Kanäle (17) von der Auflagefläche (15, 15', 75) aus durch das Gehäuseunterteil (11)
nach außen erstrecken, wobei die Kanalöffnungen in der Auflagefläche (15) jeweils un
terhalb der zu untersuchenden Proben auf dem Träger angeordnet sind.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß an dem
Gehäusedeckel eine Anpreßplatte (19, 79) vorgesehen ist, welche in Berührung mit dem
Träger und über diesem angeordnet ist und die weiterhin Durchgangsbohrungen auf
weist, die über den Kanalöffnungen in der Auflagefläche zu liegen kommen.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in dem
Gehäusedeckel eine Prallplatte (18) oder ein Diffusor vorgesehen ist, die/der ausgelegt
ist, um durch den Fluideinlaß einströmendes Fluid über die Querschnittsfläche des Ge
häusedeckels bzw. über der Oberseite des Trägers im wesentlichen gleichmäßig zu
verteilen.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß in dem
Gehäuseunterteil wenigstens ein Kühler (16) vorgesehen ist, welcher ausgelegt ist, um
einem durch die Kanäle (17) strömenden Fluid Wärme zu entziehen.
7. Träger für eine Vielzahl von zu untersuchenden Proben, dadurch gekennzeichnet, daß
der Träger (20, 40, 50, 60, 70, 80)
- a) wenigstens in einer Richtung senkrecht zur Ebene des Trägers für ein Fluid durchlässig ist,
- b) aus einem vliesartigen, gewobenen oder einem anderen offenporigen Material besteht,
- c) eine Vielzahl von Proben aufweist.
8. Träger nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Proben in zueinander in der
Ebene des Trägers beabstandeten Bereichen (41, 51, 61, 71, 81) und ohne Berührung
mit benachbarten Proben angeordnet sind.
9. Träger nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Proben ohne Abstände
zueinander angeordnet sind und die Zusammensetzung der Proben über die Ebene des
Trägers schrittweise oder kontinuierlich variiert.
10. Träger nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß in den Berei
chen (42, 52, 62, 72, 82) zwischen den zu untersuchenden Proben Barrieren vorgesehen
sind, die ein Übertreten eines durch den Träger hindurchströmenden Fluids von dem Be
reich einer Probe zu einer benachbarten Probe verhindern.
11. Träger nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Barrieren
durch Polymere oder andere Feststoffe gebildet werden, welche sich in den dafür vorge
sehenen Bereichen von einer Seite des Trägers bis zur gegenüberliegenden Seite durch
den Träger erstrecken.
12. Träger nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Barrieren
durch hydrophobisierte oder hydrophilisierte Bereiche des Trägers gebildet werden, wel
che sich in den dafür vorgesehenen Bereichen von einer Seite des Trägers bis zur ge
genüberliegenden Seite durch den Träger erstrecken.
13. Träger nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Barrieren
durch Zusammenpressen, Zusammennähen oder Verschmelzen der dafür vorgesehenen
Bereiche des Trägers gebildet werden.
14. Träger nach einem der Ansprüche 7 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflä
che des Trägermaterials eine Probensubstratschicht aufweist, auf welcher die Proben
aufgebracht sind.
15. Träger nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Probensubstratschicht ein
poröses Material mit großer spezifischer Oberfläche enthält, vorzugsweise Aluminiu
moxid (Al2O3), Siliziumdioxid (SiO2), Struktursilikate, Zeolithe, Titandioxid (TiO2), Eisen-II-
Oxid (FeO), Eisen-III-Oxid (Fe2O3), Aktivkohlen oder andere organische oder anorgani
sche poröse Stoffe.
16. Träger nach einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Pro
bensubstratschicht naßchemisch, vorzugsweise durch Tauchen, Sprühen, Abscheidung,
Fällung oder Sol-Gel-Technik, mittels Dünnschichttechnik, vorzugsweise durch Sputtern,
Bedampfen, CVD- oder PVD-Verfahren, oder durch physikalische, chemische oder elek
trochemische Behandlung des Trägermaterials, vorzugsweise durch Ätzen oder anodi
sche oder chemische Oxidation, auf die Oberfläche des Trägermaterials aufgebracht
wurde.
17. Träger nach einem der Ansprüche 7 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger
Taschen aufweist, in welchen die Proben enthalten sind.
18. Träger nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Proben in schüttfähiger
Form, vorzugsweise gebunden an ein schüttfähiges Probensubstrat, besonders bevor
zugt in Form von Pellets oder Kugeln in den Taschen enthalten sind.
19. Träger nach einem der Ansprüche 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen
benachbarten Taschen Barrieren vorgesehen sind, die ein Übertreten eines durch den
Träger hindurchströmenden Fluids von dem Bereich einer Probe zu einer benachbarten
Probe verhindern.
20. Träger nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Barrieren durch Polymere
oder andere Feststoffe gebildet werden, welche sich in den dafür vorgesehenen Berei
chen von einer Seite des Trägers bis zur gegenüberliegenden Seite durch den Träger er
strecken.
21. Träger nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Barrieren durch Zusam
menpressen, Zusammennähen oder Verschmelzen der dafür vorgesehenen Bereiche
des Trägers gebildet werden.
22. Verfahren zum parallelen oder sequentiellen Untersuchen der Reaktion eines Fluids mit
einer Vielzahl von Proben, bei dem man
- a) einen matten- oder streifenförmigen Träger bereitstellt, welcher wenigstens in ei ner Richtung senkrecht zur Ebene des Trägers für das Fluid durchlässig ist, und aus einem vliesartigen, gewobenen oder einem anderen offenporigen Material besteht,
- b) die zu untersuchenden Proben auf den Träger aufbringt,
- c) das Fluid durch die Ebene des Trägers hindurchströmen läßt, so daß das Fluid mit wenigstens einer der Proben in Kontakt kommt, und
- d) das Fluid oder die Proben nach dem Kontakt untersucht.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß man die Proben in zuein
ander in der Ebene des Trägers beabstandeten Bereichen und ohne Berührung benach
barter Proben miteinander auf den Träger aufbringt.
24. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß man die Proben ohne Ab
stände zueinander so auf den Träger aufbringt, daß die Zusammensetzung der Proben
über die Ebene des Trägers schrittweise oder kontinuierlich variiert.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 24, dadurch gekennzeichnet, daß man
den Träger in den Bereichen zwischen den zu untersuchenden Proben mit Barrieren ver
sieht, die ein Übertreten des durch den Träger hindurchströmenden Fluids von dem Be
reich einer Probe zu einer benachbarten Probe verhindern.
26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Flüssigkeit in die
für die Barrieren vorgesehenen Bereiche des Trägers einbringt, welche anschließend er
starrt oder polymerisiert oder das Trägermaterial in diesen Bereichen hydrophobisiert
oder hydrophilisiert.
27. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung der Barrie
ren die dafür vorgesehenen Bereiche des Trägers im wesentlichen fluidundurchlässig
zusammenpreßt, zusammennäht oder verschmelzt.
28. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Oberfläche des Trägermaterials vor dem Aufbringen der Proben mit einer Probensub
stratschicht versieht.
29. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 28, dadurch gekennzeichnet, daß die Pro
bensubstratschicht ein poröses Material mit großer spezifischer Oberfläche enthält, vor
zugsweise Aluminiumoxid (Al2O3), Siliziumdioxid (SiO2), Struktursilikate, Zeolithe, Titan
dioxid (TiO2), Eisen-II-Oxid (FeO), Eisen-III-Oxid (Fe2O3), Aktivkohlen oder andere orga
nische oder anorganische poröse Stoffe.
30. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 29, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Oberfläche des Trägermaterials naßchemisch, vorzugsweise durch Tauchen, Sprühen,
Abscheidung, Fällung oder Sol-Gel-Technik, mittels Dünnschichttechnik, vorzugsweise
durch Sputtern, Bedampfen, CVD- oder PVD-Verfahren, oder durch physikalische, che
mische oder elektrochemische Behandlung des Trägermaterials, vorzugsweise durch Ät
zen oder anodische oder chemische Oxidation, mit der Probensubstratschicht versieht.
31. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 30, dadurch gekennzeichnet, daß man
das Fluid mit Überdruck oder unter Anlegen eines Unterdrucks durch den Träger leitet.
32. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 31, dadurch gekennzeichnet, daß man
das Fluid nach dem Durchströmen des Trägers und dem Austritt aus dem Träger in nach
Probenbereichen getrennten Leitungen oder Kammern aufnimmt, ohne daß eine Durch
mischung der austretenden Fluide mit denjenigen anderer Probenbereiche stattfindet.
33. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 32, dadurch gekennzeichnet, daß die aus
dem Träger austretenden Fluide nach einzelnen Probenbereiche getrennt, parallel oder
sequentiell einer Analysevorrichtung zuführt.
34. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 33, dadurch gekennzeichnet, daß das
Fluid ein Gas, ein Gemisch verschiedener Gase, eine Flüssigkeit, ein Gemisch verschie
dener Flüssigkeiten, eine Lösung oder eine Dispersion ist.
35. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 34, dadurch gekennzeichnet, daß die Pro
ben katalytisch aktive Stoffe umfassen.
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2000
- 2000-08-16 DE DE10039906A patent/DE10039906A1/de not_active Withdrawn
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