DE102008032098A1

DE102008032098A1 - Teststand mit steuerbaren oder regelbaren Restriktoren

Info

Publication number: DE102008032098A1
Application number: DE200810032098
Authority: DE
Inventors: Andreas Dr.-Ing. Müller; Armin Dr. Brenner; Oliver KÖCHEL; Matthäus KIELBASA; Armin Dr. Lange de Oliveira
Original assignee: HTE GmbH; HTE GmbH the High Throughput Experimentation Co
Current assignee: HTE GmbH; HTE GmbH the High Throughput Experimentation Co
Priority date: 2008-07-08
Filing date: 2008-07-08
Publication date: 2010-02-25

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft die Steuerung beziehungsweise Regelung von Fluidströmen in Testständen, welche eine Vielzahl von parallel angeordneten Reaktionsgefäßen umfassen, die mit einer zumindest zwei Reaktionsgefäßen gemeinsamen Fluidzufuhr verbunden sind. Die erfindungsgemäßen Teststände werden bevorzugt auf dem Gebiet der Hochdurchsatzuntersuchung von Katalysatoren eingesetzt. Dabei umfasst der Teststand zumindest zwei parallel angeordnete Reaktionsgefäße. Dabei umfasst jedes Reaktionsgefäß zumindest eine Zuleitung sowie zumindest eine Ableitung. Dabei sind alle Reaktionsgefäße mit zumindest einer allen Reaktionsgefäßen gemeinsamen Fluidzufuhr verbunden. Die Zuleitungen zu jedem Reaktionsgefäß umfassen jeweils zumindest einen Restriktor, der vorzugsweise jeweils den gleichen Strömungswiderstand hat. Dabei steht jeder Restriktor in thermischem und/oder physischem Kontakt mit zumindest einem Mittel zum Heizen (Kühlen), welches den Restriktor jeweils auf eine andere Temperatur heizen (kühlen) kann als die Temperatur der Umgebung und als die Temperatur des jeweiligen Reaktionsgefäßes.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Steuerung beziehungsweise Regelung von Fluidströmen in Testständen, welche eine Vielzahl von parallel angeordneten Reaktionsgefäßen umfassen, welche mit einer allen Reaktionsgefäßen gemeinsamen Fluidzufuhr verbunden sind. Die erfindungsgemäßen Teststände werden bevorzugt auf dem Gebiet der Hochdurchsatzuntersuchung von Katalysatoren eingesetzt.
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst der Teststand zumindest zwei, vorzugsweise zumindest vier, weiter vorzugsweise zumindest sechs parallel angeordnete Reaktionsgefäße. Dabei umfasst jedes Reaktionsgefäß zumindest eine Zuleitung (stromaufwärts vom Reaktionsgefäß, in Flussrichtung des zugeführten Fluids gesehen) sowie zumindest eine Ableitung (stromabwärts vom Reaktionsgefäß, in Flussrichtung des zugeführten Fluids gesehen). Dabei sind alle Reaktionsgefäße des Teststands mit zumindest einer allen Reaktionsgefäßen gemeinsamen Fluidzufuhr verbunden. Die Zuleitungen zu jedem Reaktionsgefäß umfassen jeweils zumindest einen Restriktor, der vorzugsweise jeweils den gleichen Strömungswiderstand hat. Dabei steht zumindest ein Restriktor in thermischem und/oder physischem Kontakt mit zumindest einem Mittel zum Heizen und/oder Kühlen, welches den Restriktor (beziehungsweise die Restriktoren, falls zwei oder mehr Restriktoren mit zumindest einem Mittel zum Heizen/Kühlen in Verbindung stehen) jeweils auf eine andere Temperatur heizen (kühlen) kann, als die Temperatur der Umgebung und als die Temperatur des jeweiligen Reaktionsgefäßes.
Vorzugsweise handelt es sich bei den Restriktoren im Sinne der vorliegenden Erfindung um Kapillarrestriktoren.
Die Verwendung von Restriktoren, also von Strömungswiderständen oder Strömungsdrosseleinrichtungen zum Regulieren bzw. Begrenzen von Fluidströmen ist prinzipiell bekannt. Dieses Prinzip der Fluidsteuerung bzw. -regelung beruht darauf, dass ein Differenzdruck (oft auch als „Druckdifferenz” bzw. „Druckabfall” bezeichnet) über eine Restriktion, also einen Strömungswiderstand, vorgegeben wird und damit der Durchfluss von Fluid durch den Restriktor bestimmt bzw. begrenzt wird. Eine solche Fluid-Restriktion kann mit einer Vielzahl von verschiedenen Arten von Restriktoren erreicht werden, beispielsweise mit Nadelventilen (Strömungsdrosseleinrichtungen), Massenflussreglern (steuer- und/oder regelbaren Strömungswiderständen), Lochblenden oder Kapillarrestriktoren, also engen Rohren.
Soll ein einziger Fluidstrom auf eine Vielzahl von getrennten Einzelströmen aufgeteilt werden, so werden hierzu bevorzugt parallel angeordnete Restriktoren eingesetzt. Dieses grundlegende Prinzip der Verwendung von Restriktoren zur Aufteilung von Fluidströmen ist beispielsweise in der US 2 583 177 offenbart. Gemäß Spalte 1, Zeilen 35–50 offenbart diese Patentschrift einen Strömungsteiler, mit dessen Hilfe ein Fluidstrom in eine Vielzahl von kleineren Untereinheiten unterteilt werden kann, wobei die Aufteilung der Ströme durch eine entsprechende Anzahl an parallel angeordnete Kapillarleitungen erfolgt. Die parallel angeordneten Kapillarleitungen weisen vorzugsweise die gleiche Geometrie (Länge, Durchmesser) und damit die gleiche Restriktionswirkung, also den gleichen Strömungswiderstand auf. Somit wird ein einziger eintretender Fluidstrom in eine entsprechende Vielzahl gleicher Teilströme aufgeteilt. Die Viskosität des fluiden Mediums soll in den parallel angeordneten Kapillarleitungen gleich sein, damit in einer solchen Vorrichtung der gleiche Strömungswiderstand resultiert. In der Regel bedeutet dies, dass sich die Kapillaren auf gleicher Temperatur befinden müssen.
Eine ähnliche Vorrichtung zum Aufteilen von Fluidströmen ist in der US 2 676 603 gezeigt (siehe insbesondere 5 und zugehörige Beschreibung in Spalte 5, Zeilen 13–28).
Aufgrund der Tatsache, dass durch fest in eine Anlage eingebaute Kapillarrestriktoren der Strömungswiderstand (im Wesentlichen bestimmt durch den Durchmesser und die Länge der Kapillarrestriktoren) vorgegeben und fest ist, kann allerdings außer durch Auswechseln der Kapillarrestriktoren der Eduktfluss durch die einzelnen Kapillarrestriktoren (und damit auch der Zufluss an Fluid zu gegebenenfalls nachgeschalteten Reaktoren) nicht separat gesteuert oder geregelt werden.
Eine Weiterentwicklung dieses grundlegenden Prinzip der Verwendung von Restriktoren zur Aufteilung von Fluidströmen (insbesondere zur Gleichverteilung) speziell für Teststände mit parallelen Reaktoren ist beispielsweise in „Selective Catalytic Reduction ..." von L. Singoredjo et al., Catalysis Today 7(1990) Seiten 157–165 offenbart. In 1 auf Seite 159 und im zugehörigen Text hierunter wird ein Sechsfach-Parallelreaktor mit einer einzigen gemeinsamen Fluidzufuhr offenbart. Das Edukt-Fluid wird im Splitter „S” aufgeteilt und im Zusammenspiel mit den Massenflussreglern „FC” als Strömungswiderständen so einreguliert, dass sechs gleiche Flüsse in die sechs parallelen Reaktoren gelangen. Dabei stellen die Massenflussregler jeweils die größten Strömungswiderstände im System dar und erzeugen somit den für Gleichverteilung notwendigen größten (und gleichen) Druckabfall. Eine solche Gleichverteilung der Flüsse ist vorliegend besonders sinnvoll, da in den sechs parallelen Reaktoren sechs unterschiedliche Katalysatoren unter ansonsten gleichen Bedingungen untersucht werden sollen. Der Vorteil solcher aktiv regel- und steuerbarer Massenflussregler ist dabei, dass nicht nur eine Gleichverteilung erreicht werden kann, sondern auch jeweils gewünschte (gleiche) Eduktflüsse eingestellt beziehungsweise auch während der Reaktion geändert werden können. Das Einstellen von verschiedenen Flüssen durch verschiedene parallele Reaktoren ist z. B. dann vorteilhaft, wenn gleiche Katalysatoren im Rahmen von kinetischen Untersuchungen bei variablen Bedingungen, beispielsweise ansteigender GHSV, untersucht werden sollen. Andererseits sind solche Massenflussregler typischerweise kostenaufwändig und, insbesondere bei hohen Temperaturen, gegebenenfalls störungsanfällig.
Passive (d. h. nicht steuer-/regelbare) Restriktoren in Form von Kapillarrestriktoren, Lochblenden oder Mikrokanälen zum Einsatz in parallelen Testständen sind in der WO 99/64160 als gleichwertig und austauschbar zu aktiven Massenflussreglern offenbart (siehe beispielsweise Seite 7, Zeilen 11–20 und Seite 13, Zeilen 18–26). Auch die WO 99/64160 betrifft das parallele Untersuchen von Katalysatoren unter gleichen Bedingungen.
Im Lichte dieses Standes der Technik besteht eine der Aufgaben der vorliegenden Erfindung darin, Teststände für die Hochdurchsatzforschung von Katalysatoren bereitzustellen, die möglichst variabel hinsichtlich der Einstellung von experimentellen Parametern sind, insbesondere auch bezüglich des Eduktgasflusses durch die Reaktoren, während gleichzeitig die Dimensionierung und die Kosten des Teststandes gering gehalten werden sollen.
Die hier genannten und weitere Aufgaben werden gemäß einer Ausführungsform dadurch gelöst, dass der Teststand zumindest zwei, vorzugsweise zumindest vier, weiter vorzugsweise zumindest sechs parallel angeordnete Reaktionsgefäße umfasst. Dabei umfasst jedes Reaktionsgefäß zumindest eine Zuleitung (stromaufwärts vom Reaktionsgefäß, in der Flussrichtung des zugeführten Fluids gesehen) sowie zumindest eine Ableitung (stromabwärts vom Reaktionsgefäß, in der Flussrichtung des zugeführten Fluids gesehen). Dabei sind alle Reaktionsgefäße des Teststands mit zumindest einer allen Reaktionsgefäßen gemeinsamen Fluidzufuhr verbunden. Die Zuleitungen zu jedem Reaktionsgefäß umfassen jeweils zumindest einen Restriktor, der vorzugsweise jeweils den gleichen Strömungswiderstand aufweist. Dabei steht zumindest ein Restriktor in thermischem und/oder physischem Kontakt mit zumindest einem Mittel zum Heizen und/oder Kühlen, welches den Restriktor jeweils auf eine andere Temperatur heizen (kühlen) kann, als die Temperatur der Umgebung und als die Temperatur des jeweiligen Reaktionsgefäßes.
Vorzugsweise handelt es sich bei den Restriktoren um Kapillarrestriktoren.
Vorzugsweise stehen zumindest zwei Restriktoren in thermischem und/oder physischem Kontakt mit zumindest einem Mittel zum Heizen und/oder Kühlen, welches den Restriktor jeweils auf eine andere Temperatur heizen (kühlen) kann, als die Temperatur der Umgebung und als die Temperatur des jeweiligen Reaktionsgefäßes.
Der besondere Vorteil, einen Restriktor kontrolliert und getrennt von den anderen Komponenten des Teststandes zu heizen und/oder zu kühlen, besteht darin, dass hierdurch der Fluss durch die Restriktoren ohne bewegliche mechanische Bauteile, wie diese beispielsweise in Ventilen oder Flussreglern vorliegen, einfach geregelt werden kann, und zwar primär dadurch, dass die Temperaturabhängigkeit der Viskosität von Fluiden ausgenutzt wird.
Dies lässt sich besonders anschaulich für eine durchströmte Kapillare als Restriktor (Kapillarrestriktor) darstellen. Der Strömungswiderstand, welchen ein solcher Restriktor einem Fluid entgegensetzt, hängt gemäß des Hagen-Poiseuille-Gesetzes für laminare Rohrströmung von der Viskosität des durchfließenden Fluids ab, nämlich im Sinne von ”Strömungswiderstand = Viskosität × Rohrlänge × 1/Rohrdurchmesser zur vierten Potenz”. So nimmt beispielsweise bei Gasen die Viskosität mit steigender Temperatur zu (Viskosität hängt gemäß kinetischer Gastheorie mit der Potenz 1/2 von der Temperatur T ab), d. h. der Strömungswiderstand steigt mit steigender Temperatur. Umgekehrt sinkt die Viskosität von Flüssigkeiten bei steigender Temperatur (die Viskosität von Flüssigkeiten ist gemäß Transporttheorie proportional zu einem Aktivierungsfaktor sowie exponentiell abhängig vom Quotienten aus Aktivierungsenergie und Temperatur). Somit sinkt bei Flüssigkeiten der Strömungswiderstand bei steigender Temperatur. Insgesamt kann also für alle Fluide der Strömungswiderstand von Restriktoren über einen signifikanten Bereich durch Temperaturänderung eingestellt werden. Diese Möglichkeit des Einregelns und Steuerns von Strömungswiderständen und damit von Flüssen durch einen Restriktor ist besonders für passive Restriktoren (also solche Restriktoren, deren Strömungswiderstand im geometrischen Sinne fest ist) von Vorteil.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform liegen pro Teststand zumindest zwei Mittel zum Heizen (und/oder Kühlen) vor, welche mit jeweils zumindest einem Restriktor in thermischem und/oder physischem Kontakt stehen. Weiterhin ist zumindest ein Mittel zum Heizen/Kühlen unabhängig von zumindest dem einen anderen Mittel zum Heizen/Kühlen, d. h. insbesondere auf eine andere Temperatur regelbar. In dieser Ausführungsform ist es möglich, zwei oder mehr baugleiche Restriktoren in einem Teststand mit einer einzigen Eduktfluidzufuhr durch Anlegen unterschiedlicher Temperaturen auf unterschiedliche Strömungswiderstände und damit Flüsse einzuregeln.
Gemäß einer hierzu bevorzugten Ausführungsform umfassen alle Restriktoren jeweils ein Mittel zum Heizen, welche jeweils unabhängig voneinander ansteuer- und/oder regelbar sind. Diese Ausführungsform erlaubt es, jeden der Restriktoren auf einen anderen Strömungswiderstand einzustellen und somit die Flüsse beziehungsweise. die GHSV durch die Restriktoren individuell zu regeln, ohne hierzu allerdings mechanisch bewegliche Teile zu benötigen, und dies alles unter Verwendung einer einzigen Fluidzufuhr für sämtliche Reaktionsgefäße.
Für alle Ausführungsformen ist es besonders bevorzugt, als Restriktoren Kapillarrestriktoren einzusetzen, da diese besonders kostengünstig sind und in Kombination mit den Mitteln zum Heizen/Kühlen auch eine „aktive” Strömungsregelung zulassen.
Die über Mittel zum Heizen und/oder Kühlen regelbaren oder steuerbaren (Kapillar-)Restriktoren lassen sich vorzugsweise auch in zumindest zwei Untergruppen von parallel angeordneten Reaktionsgefäßen integrieren, wobei jede Untergruppe jeweils zumindest zwei, weiter vorzugsweise zumindest drei, weiter vorzugsweise zumindest vier parallel angeordnete Reaktionsgefäße umfasst. Dabei umfasst jedes Reaktionsgefäß der zumindest zwei Untergruppen zumindest eine Zuleitung sowie zumindest eine Ableitung. Dabei sind alle Reaktionsgefäße der zumindest zwei Untergruppen mit zumindest einer allen Reaktionsgefäßen gemeinsamen Fluidzufuhr verbunden. Die Zuleitungen zu jedem Reaktionsgefäß umfassen jeweils zumindest einen Restriktor, der innerhalb jeder Untergruppe vorzugsweise den gleichen Strömungswiderstand hat, wobei es bevorzugt ist, dass der Strömungswiderstand zwischen den Restriktoren der Untergruppen unterschiedlich ist (und zwar bei ansonsten gleichen Bedingungen, d. h. gleichem Druck und gleicher Temperatur). Dabei steht in zumindest einer Untergruppe zumindest ein Restriktor in thermischem und/oder physischem Kontakt mit zumindest einem Mittel zum Heizen und/oder Kühlen, welches den Restriktor jeweils auf eine andere Temperatur heizen (kühlen) kann, als die Temperatur der Umgebung und als die Temperatur des jeweiligen Reaktionsgefäßes. Vorzugsweise handelt es sich bei den Restriktoren um Kapillarrestriktoren.
Kurze Beschreibung der Figuren:
1 zeigt unterschiedliche Ausführungsformen für Kapillarrestriktoren: Kapillarrestriktor (01) umfasst sechs Windungen, Kapillarrestriktor (02) drei Windungen und der Kapillarrestriktor (03) zwei Windungen;
(04), (05) und (05') sind Kapillarrestriktoren, deren Eingangs- und Ausgangsleitung auf gegenüberliegenden Seiten angeordnet sind, wohingegen (06) einen Kapillarrestriktor zeigt, dessen Eingangs- und Ausgangsleitung auf der gleichen Seite angeordnet ist.
2 zeigt einen schematischen Schnitt durch einen Kapillarrestriktor (31), der von einem einen Temperatursensor (501) umfassenden Mittel zum Heizen (21) umschlossen wird, wobei die Leitung (701) die Verbindungsleitung zum Heizregler bzw. zur Steuerung darstellt.
3 zeigt die schematische Darstellung eines beheizbaren Kapillarrestriktormoduls, das fünf Kapillarrestriktoren umfasst ist, wobei die Kapillarrestriktoren in das Gehäuse eines Kapillarrestriktormoduls eingeschraubt sind. Die fünf Kapillarrestriktoren können die gleichen Längen und Innendurchmesser aufweisen oder aber sich in der Länge und den Innendurchmessern voneinander unterscheiden.
4 zeigt die Aufsicht eines Kapillarrestriktormoduls, wobei die Kapillarrestriktoren in einem Haltesteg (604) befestigt werden, wobei diese hierdurch gegen Verdrehen gesichert werden.
5 zeigt das EMSR-Schema einer Steuerung für eine Kapillarbeheizung, die mit einer Heizummantelung ausgestattet ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Restriktoren, welche sich in den Zuleitungen zu den Reaktionsgefäßen befinden, Kapillarrestriktoren. Im Sinne der vorliegenden Erfindung sind Kapillarrestriktoren Strömungswiderstände, welche geometrisch dadurch gekennzeichnet sind, dass diese im Inneren im Wesentlichen als „rohrförmig” beschrieben werden können (also einen charakteristischen mittleren inneren Durchmesser aufweisen), und dass diese eine charakteristische Länge aufweisen welche zumindest hundertmal, bevorzugt tausendmal, bevorzugt zweitausendmal größer beziehungsweise auch zehntausendmal größer ist als der charakteristische mittlere Durchmesser.
In Kapillarrestriktoren wird der Druckabfall eines durchfließenden Fluids (also die Verringerung im Volumenstrom) im Wesentlichen durch das sogenannte „Hagen-Poiseuille”-Gesetz bestimmt, d. h. der Druckabfall steigt im Wesentlichen linear mit der Länge der Kapillarrestriktoren an und steigt im Wesentlichen in der vierten Potenz mit fallendem Durchmesser der Kapillarrestriktoren. Je länger und/oder je enger die Kapillarrestriktoren, desto größer ist also der Druckabfall bzw. der Strömungswiderstand.
Der charakteristische mittlere innere Durchmesser von Kapillarrestriktoren ist vorzugsweise zumindest um den Faktor zwei oder drei, vorzugsweise um den Faktor fünf beziehungsweise auch um den Faktor zehn geringer als der Innendurchmesser derjenigen Rohrleitungen, die zu diesen Kapillarrestriktoren hinführen oder auch von den Kapillarrestriktoren wegführen, also der Zu- und Ableitungen. Der Innnendurchmesser bevorzugter Kapillarrestriktoren im Sinne der vorliegenden Erfindung ist kleiner als 250 μm, bevorzugt ist der Innendurchmesser kleiner oder gleich 150 μm und weiter bevorzugt kleiner oder gleich 100 μm.
Die Länge der Kapillarrestriktoren liegt vorzugsweise in einem Bereich von 0,05 bis 30 m, wobei eine Länge von 0,1 m bis 15 m bevorzugt ist; insbesondere bevorzugt ist eine Länge von 0,2 m bis 6 m.
Kapillarrestriktoren mit einem Durchmesser im Mikrometer-Bereich und einer Länge im Meter-Bereich lassen sich im Sinne der vorliegenden Erfindung besonders gut bezüglich des Druckabfalles, d. h. des erzeugten Strömungswiderstandes, einregeln bzw. steuern, da das Fluid über eine große Länge geheizt bzw. gekühlt werden kann, und somit eine größere Fluidmenge geheizt bzw. gekühlt werden kann, also eine größere Änderung im Volumenstrom erzielt werden kann (der Strömungswiderstand selber ist unabhängig vom Volumen und hängt nur von der Viskosität des Mediums und der Länge und dem Durchmesser der Kapillarrestriktoren ab). Insoweit ist es bevorzugt, dass zum Erhöhen des Strömungswiderstandes nicht primär der Durchmesser des Kapillarrestriktors verringert, sondern primär dessen Länge vergrößert wird.
Für eine zuverlässige Wirkung eines Kapillarrestriktors als Strömungswiderstand, ist es vorteilhaft, wenn die Kapillare und das in der Kapillare befindliche Fluid eine möglichst gleichmäßige Durchwärmung erfahren. Bei der Beheizung von Kapillaren kann sehr leicht die Gefahr bestehen, dass sich Inhomogenitäten der Beheizung (= Temperierung) aus unterschiedlichem Wärmekontakt zwischen dem Heizelement und der Kapillare ergeben. Bei langen Restriktoren erfolgt diesbezüglich eine statistische Mittelung und folglich wirkt sich dieser Mangel nicht (so stark) auf den Gesamtwiderstand des Restriktors aus. Die radiale Durchwärmung erfolgt bei inneren Durchmessern der Kapillare bis 500 μm innerhalb einer Kapillarlänge von wenigen Zentimetern. Dies ist unter anderem auch ein Grund dafür, dass die Verwendung von Kapillaren dann besonders vorteilhaft ist, wenn deren Durchmesser geringer ist als 500 μm.
Der Strömungswiderstand eines Restriktors, insbesondere eines Kapillarrestriktors, kann unter der Annahme von laminarer Rohrströmung insbesondere gemäß folgender Beziehung berechnet werden: Der Strömungswiderstand ist der Quotient aus [Viskosität des durchströmenden Mediums × Länge der Kapillare] und [Radius der Kapillare zur vierten Potenz] (siehe beispielsweise Kapitel 3.3.3 des Physiklehrbuches "Physik" von Gerthsen, Kneser und Vogel, 15. Auflage, Springer Verlag, 1986). Der Strömungswiderstand ist damit eine intrinsische Eigenschaft des Restriktors, insbesondere, wie im Falle der oben angegebenen Gleichung, eines Kapillarrestriktors, und kann einem jeden Kapillarrestriktor absolut zugeordnet werden. Sollen im Sinne der vorliegenden Erfindung Strömungswiderstände miteinander verglichen werden, so sollen diese, soweit dies nicht explizit anders angegeben ist, unter gleichen Bedingungen verglichen werden, insbesondere bei gleichem Druck und bei gleicher Temperatur.
Wird im Sinne der vorliegenden Erfindung von einem ”gleichen” Strömungswiderstand gesprochen, so ist damit gemeint, dass die verglichenen Strömungswiderstände sich bei ansonsten gleichen Bedingungen (insbesondere bei gleicher Temperatur und bei gleichem Druck) bezüglich ein und desselben sie durchfließenden Mediums bei einer Fehlertoleranz von ±10% gleich sind.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung werden zwei Strömungswiderstände als ”unterschiedlich” angesehen, wenn diese sich unter den vorstehend angegebenen Bedingungen, also insbesondere bei Durchströmen mit dem gleichen Fluid und bei gleichem Druck sowie gleicher Temperatur im Strömungswiderstand um zumindest 10%, vorzugsweise um zumindest 20%, weiter vorzugsweise um zumindest 50%, und insbesondere bevorzugt um zumindest 100% unterscheiden.
Ähnliche Eigenschaften wie mit Kapillarrestriktoren lassen sich auch mittels mit mikrotechnischen Verfahren gefertigten Kanälen erzielen, die in metallische, keramische oder polymere Formteile eingearbeitet wurden. Derartige Herstellverfahren sind dem Fachmann bekannt und können beispielsweise Laserablation oder Mikroätzverfahren umfassen. Da solche Mikrokanäle bezüglich Geometrie und Wirkung als Restriktor den auf Rohrleitungen basierenden Kapillarrestriktoren entsprechen, werden solche Mikrokanäle im Sinne der vorliegenden Erfindung auch als „Kapillarrestriktoren” angesehen.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden als Kapillarrestriktoren Glaskapillarrestriktoren, keramische Kapillarrestriktoren oder Edelstahlkapillarrestriktoren eingesetzt, wobei die Verwendung von Glaskapillarrestriktoren bzw. keramischen Kapillarrestriktoren bevorzugt ist.
Insbesondere bevorzugt sind Kapillarrestriktoren, die aus einem ”elastischen” keramischen Material, also einem keramischen Material mit einem Elastizitätsmodul (”Young's Modulus”) kleiner als 90 GPa, vorzugsweise kleiner als 70 GPa, bestehen. Diese Kapillarrestriktoren bestehen dabei vorzugsweise aus ”gezogenem” Glas und dabei insbesondere vorzugsweise aus ”Fused Silica” bzw. ”Fused Quartz” bzw. Mischungen dieser und anderer keramischer Materialien. Derartige keramische Kapillarrestriktoren sind eigentlich auf einem anderen technischen Gebiet, nämlich dem Gebiet der Chromatographie als Trägermaterialien für gaschromatographische Trennsäulen, bekannt. Aufgrund der hohen kommerziellen Relevanz von Chromatographie-Verfahren sind diese Kapillarrestriktoren gut entwickelt und kostengünstig am Markt erhältlich. Es hat sich nun gezeigt, dass diese eigentlich aus einer anderen Anwendung entstammenden keramischen Kapillarrestriktoren gerade auch für die Anwendung in Testständen zur Hochdurchsatz-Testung von Katalysatoren geeignet sind.
Derartige Restriktoren, insbesondere auch Fused-Silica-Kapillarrestriktoren lassen sich auch gut auf Rollen aufwickeln beziehungsweise zu Spiralen drehen (”gewickelte Säulen”). Gewickelte Kapillaren werden durch die Säulenlänge, die Zahl der Windungen pro Längeneinheit und den mittleren Durchmesser einer Windung beschrieben. Bevorzugt weisen die Windungen einen mittleren Durchmesser im Bereich von 5 cm bis 30 cm auf. Gewickelte oder gedrehte Kapillarrestriktoren lassen sich durch den Heizeffekt benachbarter Wicklungen besonders effektiv und platzsparend heizen.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst zumindest ein Mittel zum Heizen und/oder Kühlen (auch: „Heizelement”) zumindest einen Temperatursensor („Thermofühler”) und/oder umfasst zumindest ein Restriktor, vorzugsweise Kapillarrestriktor, zumindest einen Temperatursensor.
In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Mittel zum Heizen und/oder Kühlen und die Temperatursensoren von mindestens zwei oder mehr Kapillarrestriktoren jeweils mit der gleichen Regelungs- beziehungsweise Steuervorrichtung verbunden, wobei es bevorzugt ist, dass die Mittel zum Heizen und/oder Kühlen und Temperatursensoren für jeweils mindestens vier Kapillarrestriktoren mit jeweils der gleichen Temperaturregelungs- beziehungsweise Steuervorrichtung verbunden sind. Insbesondere ist es bevorzugt, dass die Mittel zum Heizen und/oder Kühlen und Temperatursensoren von mindestens acht Kapillarrestriktoren mit jeweils der gleichen Temperaturregelungs- beziehungsweise Steuervorrichtung verbunden sind.
Zum Heizen und/oder Kühlen der Kapillarrestriktoren werden im Sinne der vorliegenden Erfindung bevorzugt Mittel zum Heizen und oder Kühlen eingesetzt, wobei die Mittel zum Heizen bevorzugt Heizfolien, Heizkerzen, Heizschnüre, Heizbänder oder Heizgehäuse umfassen. Heizbänder oder Heizschnüre können Kapillarrestriktoren beispielsweise umschließen oder gemeinsam mit den Kapillarrestriktoren zu einer Spule gedreht werden. Es ist auch bevorzugt, dass ein Kapillarrestriktor zunächst unabhängig von den Mitteln zum Heizen zu einer Spule gedreht und im Anschluss daran durch das Heizelement ummantelt wird.
Mittel zum Kühlen werden bevorzugt über einen Wärmetauscher, beispielsweise eine Fluidkühlung, realisiert.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung ist ein Mittel zum Heizen als ein ”Mittel zum Ändern der Temperatur” anzusehen, umfasst also auch ein Mittel zum Kühlen bzw. zum Heizen und zum Kühlen.
Für den Fall, dass Metallkapillarrestriktoren als Restriktoren verwendet werden, werden diese vorzugsweise direkt von elektrischem Strom durchflossen, so dass die Kapillarrestriktoren selbst als ein Mittel zum Heizen fungieren können. Weiterhin ist es bevorzugt, die Kapillarrestriktoren in einem metallenen Mantelrohr zu positionieren und dieses Mantelrohr – analog zu den zuvor erwähnten Metallkapillarrestriktoren – direkt an eine Stromquelle anzuschließen und als Mittel zum Heizen zu verwenden. Innerhalb des heizenden Mantelrohrs sollten sich vorzugsweise Kapillarrestriktoren aus elektrisch isolierenden Materialien befinden.
Kapillarrestriktoren aus elektrisch isolierenden Materialien, beispielsweise Fused-Silica-Kapillarrestriktoren, werden vorzugsweise mit einer temperaturbeständigen, elektrisch leitenden Schicht versehen, die dann zum Heizen genutzt werden kann.
Falls die Kapillarrestriktoren, deren Außenfläche vom elektrischen Strom durchflossen wird, zu Wickeln zusammengerollt werden, sind die einzelnen Windungen vorzugsweise sowohl nebeneinander als auch lagenweise elektrisch gegeneinander isoliert, damit sich durch elektrische Überbrückung keine unbeheizten Schlaufen ausbilden können. Vorzugsweise wird zur elektrischen Isolation eine Beschichtung aus einem hitzebeständigen Lack eingesetzt.
In einer bevorzugten Ausführungsformen wird der Kapillarrestriktor beziehungsweise das den Kapillarrestriktor umhüllende Metallrohr sowohl als Mittel zum Heizen als auch als Temperaturfühler verwendet und zwar unter der Maßgabe, dass das Metall einen temperaturabhängigen Widerstand aufweist.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung ist es auch bevorzugt, die Kapillarrestriktoren indirekt über Wärmetauscher, beispielsweise Umströmung mit einem Fluid, zu heizen oder zu kühlen. Auch ein Heizen über Wärmestrahlung ist bevorzugt.
Die Temperatur der einzelnen Kapillarrestriktoren wird vorzugsweise von Temperatursensoren aufgenommen, die in direktem Kontakt mit zumindest einem Teil des Restriktors, beispielsweise einer Kapillarwandung, stehen. Es ist dabei auch möglich, dass ein einzelner Kapillarrestriktor mit mehreren Temperatursensoren versehen ist, oder das Heizelement selbst der Thermofühler ist.
Die Temperatur der einzelnen Kapillarrestriktoren kann vorzugsweise in einem Bereich von Raumtemperatur bis 350°C variiert werden. Sofern der Kapillarrestriktor aus einem hitzebeständigen Material besteht, bspw. aus Edelstahl, so kann der Kapillarrestriktor auch bei Temperaturen oberhalb von 350°C betrieben werden. Kapillarrestriktoren werden vorzugsweise auch gekühlt.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform werden die aus den Reaktionsgefäßen ausfließenden Reaktionsprodukte und/oder (nicht reagierten) Edukte in zumindest einem Analysator (z. B. einem Heißgasflow-Analysator) analysiert. Dabei ist es bevorzugt, dass die Abflüsse der einzelnen Reaktionsgefäße, und dabei auch die Abflüsse von einzelnen Reaktionsgefäßen, jeweils getrennt analysiert werden können, beispielweise durch Einsatz von zumindest einem Auswahlventil (”selection valve”), welches den Abfluss eines jeden Reaktionsgefäßes auf zumindest einen Detektor schalten kann, während der Abfluss der anderen Reaktionsgefäße nicht analysiert oder anders analysiert wird. Der Einsatz von parallel angeordneten Detektoren als Analysator ist dabei bevorzugt. Weitere bevorzugte Detektoren können sein: ND-IR (nicht dispersives IR-Spektrometer), IR (Dispersives IR-Spektrometer), GC (Gaschromatographie), GC-MS (Gaschromatograph mit Massenspektrometer Kopplung), MS (Massenspektrometer), UV (Ultraviolett Spektrometer), FID (Flammen Ionisationsdetektor), WLD (Wärmeleitfähigkeitsdetektor), Wärmekapazitätsdetektor, ECD (Elektroneneinfang-Detektor für Komponenten mit stark elektronegativen Gruppen), PID (Photoionisationsdetektor), PED (Photoemmissionsdetektor).
Der Analysator ist vorzugsweise mit einer Prozesssteuerung verbunden, wobei es in einer bevorzugten Ausführungsform möglich ist, den Strömungswiderstand von einzelnen Kapillarrestriktoren dadurch einzustellen, zu kalibrieren beziehungsweise zu regeln, dass das Signal des Analysators von der Prozesssteuerung zur Regelung beziehungsweise Steuerung zumindest eines Mittels zum Heizen und/oder Kühlen verwendet wird, um durch Einstellungen einer vorbestimmten bzw. berechneten Heiz- bzw. Kühlleistung gewünschte Flussmengen an Fluidstrom, der durch die Kapillarrestriktoren hindurchströmt, zu steuern bzw. zu regeln.
Die Einstellung der Flussmenge pro Restriktor erfolgt vorzugsweise über eine Rückkopplungsschaltung mit dem Analysator, weiter vorzugsweise bevor die eigentliche katalytische Untersuchung gestartet wird. In einer bevorzugten Ausführungsform kann eine an der Reaktion unbeteiligte gasförmige Substanz (eine sogenannte „Tracerkomponente”), auf die der Analysator selektiv reagiert, als Referenzfluid für das Einstellen des Strömungswiderstandes durch Temperaturregelung dienen.
Insgesamt ermöglicht das bzw. die Mittel zum Heizen/Heizelement bzw. die Mittel zum Heizen/Kühlen zumindest zu einem gewissen Grad das aktive Einstellen und/oder Kalibrieren eines prinzipiell „passiven” Restriktorelementes, insbesondere eines Kapillarrestriktors.
Die vorliegende Erfindung betrifft in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ein Kapillarreaktormodul (07) sowie dessen Verwendung. Dabei ist das Kapillarreaktormodul bevorzugt ein fester Rahmen, in welchen zwei oder mehr, vorzugsweise vier oder mehr, Kapillarrestriktoren verdrehsicher eingebaut und nebeneinander gruppiert sind. Ein solches Modul zeichnet sich durch eine hohe Flexibilität und eine einfache Handhabbarkeit in Verbindung mit Aufbau- und Wartungsarbeiten, die an einer Katalyseapparatur vorzunehmen sind, aus.
Bei Kapillarrestriktoren handelt es sich häufig um empfindliche Bauelemente, die aufgrund von extremen chemischen und thermischen Bedingungen sowie hohen Drücken einer starken Beanspruchung unterliegen und die daher anfällig für Verschleißerscheinungen und Alterung sein können. Der Begriff „extreme” chemische Bedingungen beinhaltet, dass die Kapillarrestriktoren reaktiven chemischen Substanzen ausgesetzt sein können, die eine Veränderung der Oberflächenstruktur verursachen oder zu einer Blockierung des Restriktors durch Ablagerungen führen können.
Eine möglichst einfache Zugänglichkeit und Austauschbarkeit der Kapillarrestriktoren ist von besonderem Nutzen bei der Wartung von Katalyseapparaturen. Bei der Verwendung von Fused-Silica-Kapillarrestriktoren ist zu berücksichtigen, dass insbesondere die Enden der Fused-Silica-Kapillarrestriktoren (welche vorzugsweise mittels Graphitdichtungen abgedichtet und an Metallverschraubungen von Rohrleitungen oder Ventilen befestigt werden) empfindlich und filigran sind. Insbesondere beim Ein- und Ausbau der Kapillarrestriktoren kann es zu Defekten und/oder Blockierung und dadurch bedingten Störungen oder Undichtigkeiten kommen. Die Defektstellen sind häufig nur schwer auffindbar und eine aufwendige Fehlersuche kann zu Verzögerungen bei der Inbetriebnahme des gesamten Teststandes führen. Solche Defekte können auch, sofern diese unbemerkt bleiben, die Datenqualität der Messungen in Frage stellen.
Die Kapillarrestriktoren werden gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in Kapillarrestriktormodulen bereitgestellt, wobei es sich hierbei um kompakte Rahmen handelt, die zwei oder mehrere Kapillarrestriktorelemente aufweisen und die pro Modul zumindest ein Mittel zum Heizen und/oder Kühlen und zumindest einem Temperaturfühler umfassen. In jedem Kapillarrestriktormodul ist vorzugsweise jedes einzelne Restriktorelement mit einem eigenen Mittel zum Heizen und/oder Kühlen und/oder einem eigenen Temperaturfühler ausgestattet. Gemäß einer alternativen Ausführungsform sind alle Kapillarrestriktoren eines Moduls mit einem allen diesen Kapillarrestriktoren gemeinsamen Mittel zum Heizen und/oder Kühlen in thermischem oder physischem Kontakt.
Das Kapillarrestriktormodul bietet den Vorteil, dass es sich hierbei um ein kompaktes und robustes Bauteil handelt, welches einfach zu handhaben ist, da es vorzugsweise mittels Metallverschraubungen oder Schnellkupplungsverbindungen in einer zeitsparenden und störungsfreien Weise in der Katalyseapparatur befestigt werden kann.
Die Testung und Prüfung des Kapillarreaktormoduls auf dessen Funktionsfähigkeit sowie die Bestimmung dessen technischen Eigenschaften kann bereits vor dessen Einbau in der Katalyseapparatur unter Zuhilfenahme eines separaten Teststandes erfolgen, so dass die Zeit für den Aufbau oder die Wartung der Katalyseapparatur erheblich verkürzt werden kann. Dieser separate Teststand ist einfacher im Aufbau, so dass die Messzeit an der Katalyseapparatur selber für das Austesten von Kapillarrestriktoren minimiert werden kann.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden zwei oder mehr Kapillarrestriktoren zu einem Modul (07) zusammengefasst, vorzugsweise vier oder mehr Kapillarrestriktoren. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform umfasst der Rahmen (600) beziehungsweise die Einhausung des Moduls ein gut wärmeleitenden Material, so dass über den Block auch eine Temperierung der Kapillarrestriktoren möglich wird. Die Temperierung des Blocks und damit auch der darin befindlichen Kapillarrestriktoren erfolgt vorzugsweise über an den seitlichen Flächen angebrachte Heizplatten. Das Modul kann auch durch im Block eingesteckte Heizpatronen beheizt werden. Für die Beheizung werden die in der Technik üblichen Regelkreise verwendet.
Das Kapillarmodul (07) umfasst vorzugsweise einen Metallblock. In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Metallblock aus einem gut wärmeleitenden Material, wie Kupfer, Aluminium oder Messing hergestellt. Die größten Flächen stehen bevorzugt parallel zueinander.
In den Metallblock sind in der Ebene der größten Flächen (”Seitenflächen”) vorzugsweise Nuten (601) eingebracht. Diese Nuten dienen zur Aufnahme von Kapillarrestriktoren beispielsweise aus Stahl, Kunststoff oder Quarz.
In den Ebenen der kleineren Flächen (”obere bzw. ”untere Fläche”) wird vorzugsweise eine gerade Anzahl von Gewindebohrungen eingebracht. Die Bohrungen dienen zur Aufnahme jeweils eines Einschraubers (605, 605'). Es werden vorzugsweise zwei der Gewindebohrungen mit einem einseitig offenen Kanal verbunden. Mit dem Einschrauber erfolgt auf der einen Seite der fluidische Anschluss des Moduls. Mit der in das Gewinde des Metallblocks gedrehten Seite wird der bzw. die Kapillarrestriktoren) abgedichtet. Somit müssen beim Einbau des Kapillarrestriktormoduls nicht mehr die (gegebenenfalls filigranen) Kapillarrestriktoren selber, sondern vielmehr nur noch die Einschrauber abgedichtet werden.
Falls in den Nuten Freiräume zwischen zwei benachbarten Kapillarrestriktoren auftreten sollten, ist es bevorzugt, diese mittels einer Verbundmasse (beispielsweise Silikon) zu füllen, damit ein direkter, thermisch leitender Kontakt zu den Kapillarrestriktoren gewährleistet wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst jeweils zumindest ein Einschrauber zwischen den beiden Gewinden regelmäßig geteilte und zumindest dreieckig angeordnete Flächen, wobei die Flächen bevorzugt viereckig und weiter bevorzugt sechseckig sind (siehe 4). Bei harten Dichtungsmaterialien, die härter als Graphit sind, kann es erforderlich sein, den Einschrauber in kleineren Winkeln als 30° gegen Verdrehen zu sichern. In diesem Fall ist es nützlich, wenn der Einschrauber mit einer größeren Zahl von Halteflächen ausgestattet ist. Diese Flächen dienen der Montage mit einem Schraubenschlüssel und nach Fertigstellung der Aufnahme als Verdrehsicherung (siehe (604) in 4).
Falls es aus fertigungstechnischen Gründen erforderlich sein sollte, die Nut in den Grund der Bohrung zu führen, so ist es weiterhin bevorzugt, eine Druckverteilungsscheibe (602, 602') auf den Grund der Gewindebohrung zu legen. Die fluidische Abdichtung eines Kapillarrestriktors im Grund der Bohrung erfolgt vorzugsweise über Dichtkonen (603, 603') aus Graphit oder einem anderen Dichtmaterial, das der Fachmann typischerweise für die Herstellung von Kompressionsdichtungen verwendet. Bevorzugte Materialien sind Teflon, faserverdichtete Polymere oder PEEK. Die eigentliche Abdichtung erfolgt über die durch die Schraubkraft erzeugte Kompression des Dichtkonus. Nachdem die Einschrauber (605) mit dem zur Kompression der Dichtkonen erforderlichen Drehmoment angezogen wurden, werden sie durch Auflegen einer Verdrehsicherung (604) gegen weiteres Drehen und damit gegen übermäßiges Anziehen beziehungsweise gegen das Lösen bei der Montage der fluidischen Zu- und Abführungen gesichert.
In Bezug auf die Zuleitungen und Ableitungen, die zum Modul und vom Modul weg führen, werden diese gemäß einer bevorzugten Ausführungsform mit Schnellkupplungen versehen.
Katalyseteststände, in denen die erfindungsgemäßen Kapillarrestriktoren und Kapillarrestriktormodule eingesetzt werden, sind bevorzugt Laborteststände, mit denen in der Regel zwischen 0,1 g und 50 g an Katalysator getestet werden. Es ist bevorzugt, die erfindungsgemäßen Kapillarrestriktoren in Verbindung mit Katalysetestständen zu verwerden, in denen 0,2 g bis 2 g an Katalysator getestet werden, vorzugsweise weniger als 2 g Katalysator. Dabei ist es jedoch vorteilhaft, dass sich die erfindungsgemäßen Kapillarrestriktormodule prinzipiell auch für Katalyseteststände eignen, in denen – in Bezug auf den Labormaßstab – relativ große Mengen an Katalysator getestet werden.
Ein in der Praxis häufig auftretendes Problem bei der Verwendung von Kapillarrestriktoren betrifft die Tatsache, dass die Kanäle der Kapillarrestriktoren gegebenenfalls leicht blockiert werden können, ohne dass sich dies unmittelbar bemerkbar macht. Dies führt zu einer größeren Variation beziehungsweise systematischen Verschiebungen bei der Messdatenqualität. Die Modularisierung und die Beheizbarkeit der Kapillarrestriktoren gemäß der vorliegenden Erfindung trägt dazu bei, dass deren Eigenschaften besser charakterisiert und überwacht werden können, so dass ein verbessertes Eingreifen beim Auftreten von Fehlern möglich ist.
Ein weiterer Vorteil der Verwendung von Kapillarrestriktoren gegenüber der Verwendung von aktiven Massenflussreglern in Testständen besteht darin, dass die Kapillarrestriktoren in der erfindungsgemäßen Bauweise bei höheren Temperaturen und Drücken betrieben werden können als dies mit aktiven Massenflussreglern der Fall ist. Es ist dadurch möglich, die Katalyseteststände unter Betriebsbedingungen zu steuern, die technisch ansonsten nur sehr schwierig zu realisieren sind.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung stellt das mechanische Verbiegen von Kapillarrestriktoren einen weiteren Parameter dar, mit dessen Hilfe der Durchfluss durch die Kapillarrestriktoren zusätzlich zur thermischen Steuerung oder alternativ zur thermischen Steuerung in einem bestimmten Bereich gesteuert werden kann. Das Verbiegen besteht entweder in – der reversiblen Formveränderung von einer gestreckten zu einer gewickelten Kapillarrestriktor oder der Veränderung der Wicklungszahl beziehungsweise des Wicklungsdurchmessers. Ein solches ”Verbiegen” wird vorzugsweise in Zusammenhang mit ”elastischen” Kapillarrestriktoren (Young's Modulus unter 90 GPa bzw. 70 GPa) eingesetzt, insbesondere mit ”Fused-Silica”-Kapillaren.
Eine bevorzugte Anordnung zur Beheizung eines Kapillarrestriktors unter Benutzung der Kapillarrestriktor als Temperaturfühler besteht aus folgenden Komponenten, die auch im EMSR-Schema in 7 dargestellt sind: Heizelement (300) (mit integriertem Kapillarrohr) mit Anschlüssen (301, 304), Abnahmepunkten (302, 303), Bezugspunkt (305) einer Subtrahierstufe (306), einer S&H-Stufe (307) (S&H-Stufe), einem P[ID]-Regler (308), einer Inhibitstufe (310), einem Stellglied (311), einer Energiezufuhr für das Heizelement (312), einer Konstantstromquelle (315), einer Freilaufeinrichtung für die Konstantstromquelle (314) und einem übergeordneten Zeitgeber (309).
Eine Konstantstromquelle (315) liefert einen Strom, der durch das Heizelement (300) geleitet wird. Die Einspeisung des Konstantstroms erfolgt dabei möglichst weit entfernt von den Enden des Heizelements. Zur Einspeisung dienen der erdseitige (301) und der spannungsseitige (304) Einspeisepunkt. Über dieselben Einspeisepunkte wird auch die zu Beheizung nötige Spannung zugeführt. Aufgrund des elektrischen Widerstands des Heizelements entsteht über das Heizelement zwischen den Einspeisepunkten ein Spannungsabfall, der nach dem Ohmschen Gesetztes direkt proportional zum Widerstand des Heizelements verläuft. Die Abnahmepunkte (302 u. 303) für diese Spannung werden möglichst nahe an den Einspeisungspunkten für den Konstantstrom (IT) angebracht, mit deren Hilfe der Widerstand gemessen wird. Durch diese Anordnung der Einspeisungspunkte ergibt sich die größte entnehmbare Spannung und somit die größte Messgenauigkeit beziehungsweise Messempfindlichkeit.
Da diese Spannung die Temperatur repräsentiert, wird diese im Folgenden als Temperaturspannung (UT) bezeichnet. Die Abnahmepunkte für UT (302 u. 303) stehen in Verbindung mit einer subtrahierend wirkenden Stufe (306). In dieser Stufe wird die Differenz zwischen den beiden Abnahmepunkten von UT gebildet. Hierdurch werden störende Einflüsse, wie beispielsweise die elektromotorische Kraft EMK aus Thermospannungen unterdrückt. Das so bereinigte Signal wird in der S&H-Stufe (307) kurzzeitig gespeichert. Der S&H-Stufe (307) kommt die Aufgabe zu, die die Temperatur repräsentierende Spannung während der Zeit, in der die Heizspannung anliegt zu speichern. Die S&H-Stufe steht mit dem Istwert-Eingang eines zumindest PI-Reglers bevorzugt einem PID-Regler (308) in Verbindung. Der Stellwertausgang des PID-Reglers kommuniziert mit einer Inhibitstufe (310), die die Weiterleitung des Ausgangssignals an das Stellglied (311) vollständig unterdrücken kann. Im aktivierten Zustand der der Inhibitstufe kann der Sollwertausgang direkt mit dem Stellglied (312) kommunizieren.
Wenn das Stellglied (312) durch die Inhibitstufe (310) desaktiviert ist, wird der Stromfluss durch das Stellglied bis auf ein technisch mögliches Maß unterdrückt. Vorzugsweise ist der Leckstrom, den das Stellglied liefert, kleiner als wenigstens 1/1000 des Konstantstroms IT. Der Steuereingang des Stellglieds steht mit der Inhibitstufe in Kommunikation. Das Stellglied steht eingangsseitig mit der Heizspannungsquelle (312) und ausgangsseitig mit dem als Heizelement wirkenden Rohr (300) in Verbindung.
Die Verarbeitung von UT in den beschriebenen Komponenten kann sowohl analog als einzelne Schaltungen als auch digital in einem Mikroprozessorsystem realisiert werden.
Die Darstellung der Realisierung des Ablaufs in einem digitalen Mikroprozessor ist 8 zu entnehmen.
Für die Beheizung der Kapillarrestriktoren wird eine Heizleistung von 1 bis 50 W·m^–1 appliziert. Der Konstantstrom durch die Kapillarrestriktoren sollte in der Größenordnung von 1/100 der aufgeprägten Heizleistung liegen. Für eine Röhre aus Edelstahl 316 L mit den Abmaßen 1/16 × 0.012 Zoll (äußerer Durchmesser × Wandstärke) ergibt sich daraus pro Meter eine Heizspannung von 5,3 Volt und unabhängig von der Länge ein Heizstrom von 10 Ampere. Aus der Forderung, dass über den Temperaturmessstrom nur ein Promille der Heizleistung eingetragen werden soll, folgt ein Konstantstrom von 0,1 Ampere.
Welche effektiven Ströme und Spannungen sowohl für die Beheizung als auch für die Temperaturmessung folgen, hängt von dem Material und dem elektrisch leitenden Querschnitt des Kapillarrestriktors ab.
Ein weiterer die Erfindung betreffender Aspekt beziehungsweise ein Aspekt der in direkter Beziehung zu der Erfindung steht, ist eine Kalibriereinrichtung, wobei sich die Einrichtung in einer bevorzugten Ausführungsform in einem Ofen befindet.
Die Funktionsweise des Heiz-Regelzyklus für die erfindungsgemäß beheizten Kapillarrestriktoren lässt sich exemplarisch wie folgt realisieren: Dem Subtrahierer wird permanent das Signal der Klemmen UT zugeführt. Damit steht am Ausgang der Subtrahierstufe während der Zeit, in der das Stellglied über die Inhibitstufe gesperrt ist, das Temperatursignal zur Verfügung. Während das Stellglied den Heizstromkreis schließt, fließt ein bedeutend größerer Strom durch das Heizelement, so dass auch an den Klemmen UT eine bedeutend größere Spannung anliegt. Da diese bedeutend größere Spannung jedoch keine Bedeutung für die Temperaturmessung hat, wird dieser Zeitraum vorteilhaft ausgeblendet. Die Ausblendung erfolgt in der S&H-Stufe, die über den übergeordneten Zeitgeber angesteuert wird (siehe 7).
Insgesamt kann vorteilhaft zwischen den folgenden vier Zyklen unterschieden werden:

i) Ein Messzyklus, in dem das Heizelement als Temperaturfühler wirkt.
ii) Einer Latenzzeit der S&H-Stufe, die zur Signalverarbeitung zu einem stabilen Ausgangssignal abläuft.
iii) Einem Heizzyklus, in dem das Heizelement mit Energie versorgt wird, es steht damit unter der Heizspannung.
iv) Eine Latenzzeit Messen, in der das Stellglied gesperrt ist und die Schaltkreise zur Messung der Temperatur einschwingen.

Ein übergeordneter Zeitgeber synchronisiert die Abfolge der o. g. Arbeitsschritte.
Der Zeitgeber aktiviert die S&H-Stufe und sperrt gleichzeitig die Inhibitstufe. Hierdurch wird sichergestellt, dass das Heizelement nur vom Konstantstrom der Konstantstromquelle durchflossen wird. Der nach allen Einschwingvorgängen der Elektronik anliegende Spannungswert wird in der S&H-Stufe im Moment von deren Desaktivierung gespeichert. Damit steht an der S&H-Stufe nach deren Desaktivierung das gespeicherte Signal zur Verfügung ungeachtet aller Änderungen des Eingangssignals.
Nach einer durch die Verarbeitungszeit der S&H-Stufe vorgegebenen Latenzzeit wird das Stellglied über die Inhibitstufe aktiviert und ein Heizzyklus durchgeführt. Nach Ablauf der Zeit eines Heizzyklus wird nach verstreichen der Latenzzeit für das Einschwingen der Konstantstromquelle und der Subtrahierstufe die S&H-Stufe aktiviert und damit ein neuer Messzyklus durchgeführt.
Die Zeit für den kompletten Durchlauf eines Zyklus soll kurz gegenüber der thermischen Trägheit des Heizelements sein. Die thermische Trägheit des Heizelements tT ist durch die Zeit gegeben, in der die Temperatur in K gemessen um 3% vom aktuellen Wert sinkt. Kurz in diesem Zusammenhang bedeutet, dass der Zyklus tZ in tT mindestens zehnmal durchlaufen wird. Es gilt mithin tT ≤ 10·tZ.
Verfahren zur Kalibrierung des Systems zwecks gezielter Einstellung von Temperaturen
Da sich die Restriktoren üblicherweise in einem umgebenden Ofen befinden, der selbst eine Temperaturregeleinrichtung besitzt, kann dieser Ofen nebst Regeleinrichtung zum Kalibrieren der Einrichtung herangezogen werden. Voraussetzung für die Prozedur ist, dass der umgebende Ofen in der Lage ist die gewünschten Temperaturen zu erzeugen. Ferner muss die Annahme gerechtfertigt sein, dass die Kapillarrestriktoren respektive Rohre die gleiche Temperatur annehmen, wie sie am Regler des Ofens eingestellt sind. Es muss also beispielsweise verhindert werden, dass den Kapillarrestriktoren oder Rohren über etwaige Aufhängepunkte merklich Wärme entzogen wird, oder dass der Ofen ungleichmäßig heizt. Sollte sich die Beheizungseinrichtung nicht automatisch in einem umgebenden Ofen befinden, so muss sie zur Kalibrierung in einen Ofen gestellt werden. Dabei ist zu berücksichtigen, dass die Bedingungen hinsichtlich der erwähnten gleichmäßigen Durchwärmung eingehalten werden.
Der Ofenregelung werden nacheinander in dem später zu regelnden Bereich Temperatursollwerte vorgegeben. Nach jeder neuen Einstellung einer Temperatur wird abgewartet, bis eine Equilibrierung der Temperatur stattgefunden hat. Hat der Temperaturausgleich stattgefunden, wird die Temperaturspannung UT mittels des Prozessierungssystems gemessen und der entsprechende Spannungswert in einem Speicher abgelegt; ebenso wird mit dem Temperaturwert verfahren. Nach Durchlauf eines Zyklus von mehreren unterschiedlichen Temperaturen, mindestens zwei unterschiedlichen Temperaturen und bevorzugt mehr als zwei, ergibt sich eine Ansammlung von Werten, anhand derer die Spannungswerte zur späteren Temperaturbestimmung abgerufen werden können.
Bei einer bevorzugten Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahren wird der Ofen zunächst auf diejenige Temperatur eingestellt, in der die Kalibrierung vorgenommen werden soll. Dieser Bereich liegt zwischen 20°C und 500°C, vorzugsweise zwischen 50°C und 300°C und insbesondere zwischen 50°C und 200°C. Es ist davon auszugehen, dass die Temperaturverteilung des verwendeten Ofens vorliegt, so dass die Temperatur der zu kalibrierenden Kapillarrestriktor beziehungsweise des als Heizer dienenden Rohrs mit einer Genauigkeit von +/–0,5 K vorhergesagt werden kann. Der Temperaturwert dient als Referenzwert zur Temperaturkalibrierung. Die Temperaturspannung wird nach Verstreichen der Equilibrierungszeit gemessen. Die Temperaturspannung wird in einem Speicher einer Temperatur zugeordnet.
Ausführungsbeispiel 1
In einer Testreihe wurden jeweils mit einem Heizelement und einem Temperatursensor versehene Kapillarrestriktoren in einen Teststand eingebaut. Bei den hierbei verwendeten Kapillarrestriktoren handelt es sich um Fused-Silica-Kapillarrestriktoren mit einem Innendurchmesser von 75 μm und einer Länge von 2 m.
Die in die Versuchsapparatur eingesetzten Kapillarrestriktoren wurden an eine Druckgasleitung angeschlossen, wobei über einen Druckregler eine gewünschte Druckdifferenz entlang der einzelnen Kapillarrestriktoren von der Eingangsseite zur Ausgangsseite eingestellt wurde. Im vorliegenden Beispiel wurde Stickstoff als Druckgas verwendet und eine Druckdifferenz von 20 bar eingestellt. Die Temperatur der Kapillarrestriktoren wurde von 110°C auf 190°C erhöht, wobei jeweils in Temperaturstufen von 20 K eine Bestimmung der Flussrate vorgenommen wurde. Die Flussraten sind in der Tabelle zusammengefasst. Durch Erhöhen der Temperatur um nur 70 K kann somit der Fluss durch eine ansonsten unveränderte Kapillarrestriktor um ca. 30% verringert d. h. quasi aktiv eingestellt werden. Im Gegensatz zu einem aktiven Restriktor, beispielsweise einem Flussregler mit Nadellochengstelle, sind hierzu allerdings keine mechanisch bewegten Teile notwendig. Tabelle 1

T[°C] 110 130 150 170 190

Flussrate [mL/min] (Kapillarlänge 2 m) 21 19 17,3 16 14,4
Ausführungsbeispiel 2
In einer weiteren Testreihe wurden Kapillarrestriktoren in einen Teststand gerade eingebaut und die Strömungseigenschaften von Gasen in Bezug auf die Wicklungsparameter untersucht. Die Ergebnisse der Untersuchung sind in der Tabelle 2 dargestellt. Bei den hierbei verwendeten Kapillarrestriktoren handelt es sich um Fused-Silica-Kapillarrestriktoren mit einem Innendurchmesser von 75 μm und einer Länge von 1.5 m.
Die in die Versuchsapparatur eingesetzten Kapillarrestriktoren wurden an eine Druckgasleitung angeschlossen, wobei über einen Druckregler eine gewünschte Druckdifferenz entlang der einzelnen Kapillarrestriktoren von der Eingangsseite zur Ausgangsseite eingestellt wurde. In den vorliegenden Beispielen wurde Stickstoff und Helium als Druckgas verwendet und verschiedene Druckdifferenzen eingestellt. Die Kapillarrestriktoren wurden bei 25°C getestet. Im Anschluss wurden die Kapillaren verschieden aufgewickelt und ebenfalls bei verschiedenen Drücken getestet.

In Tabelle 2 sind die verschiedenen Wicklungsparameter Anzahl der Wicklungen, Wicklungsradius und Wicklungslänge und die bei verschiedenen Druckdifferenzen gemessenen Flüsse aufgeführt, und zwar unter Verwendung von Stickstoff als Gas. Die in der Tabelle 2 gemachte Druckangabe bezieht sich auf den Überdruck. Die Differenz zwischen der gewickelten Länge und der Gesamtlänge der Kapillare ergibt die Länge des nicht gewickelten Kapillarteils.

Kapillare			Wicklung			Gas N₂
Durchm. (Herst.-)	Durchm. (gemessen)	Länge	Anzahl	Radius	gewickelte Länge	Volumenstrom	Verlust	Änderung zu 7 Wicklungen	Re	Druckdifferenz
[μm]	[μm]	[m]	[#]	[cm]	[m]	[ml/min]	[%]	[%]	Re	[bar]
75	75,6	1,5	0	-	0	10,58	-	8,7%	188	10,0
75	75,6	1,5	0	-	0	23,78	-	7,1%	424	15,0
75	75,6	1,5	0	-	0	41,19	-	10,0%	734	20,0
75	75,6	1,5	0	-	0	62,5	-	18,8%	1113	25,0
75	75,6	1,5	0	-	0	83,85	-	18,9%	1494	30,0
75	75,6	1,5	0	-	0	110,1	-	22,5%	1961	35,0
75	75,6	1,5	0	-	0	119,8	-	9,0%	2134	40,0
75	75,6	1,5	0	-	0	129,4	-	2,9%	2305	45,0
75	75,6	1,5	0	-	0	138,1	-	0,8%	2460	50,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	9,734	–8,0%	-	173	10,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	22,21	–6,6%	-	396	15,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	37,43	–9,1%	-	667	20,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	52,6	–15,8%	-	937	25,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	70,5	–15,9%	-	1256	30,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	89,85	–18,4%	-	1600	35,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	109,9	–8,3%	-	1958	40,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	125,8	–2,8%	-	2241	45,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	137	–0,8%	-	2440	50,0
75	75,6	1,5	1	3	0,19	110,5	0,4%	-	1968	35,0
75	75,6	1,5	2	3	0,38	106,2	–3,5%	-	1892	35,0
75	75,6	1,5	3	3	0,57	102,2	–7,2%	-	1820	35,0
75	75,6	1,5	4	3	0,75	96,87	–12,0%	-	1725	35,0
75	75,6	1,5	5	3	0,94	94	–14,6%	-	1674	35,0
75	75,6	1,5	6	3	1,13	92,57	–15,9%	-	1649	35,0
75	75,6	1,5	3	2	0,38	77,82	–7,2%	-	1386	30
75	75,6	1,5	3	3	0,57	76,78	–8,4%	-	1368	30
75	75,6	1,5	3	4	0,75	76,31	–9,0%	-	1359	30

Die entsprechende Tabelle für Helium als Fluid ist Tabelle 3:

Kapillare			Wicklung			Gas He
Durchm. (Herst.)-	Durchm. (gemessen)	Länge	Anzahl	Radius	gewickelte Länge	Volumenstrom	Verlust	Änderung zu 7 Wicklungen	Re	Druckdifferenz
[μm]	[μm]	[m]	[#]	[cm]	[m]	[ml/min]	[%]	[%]	Re	[bar]
75	75,6	1,5	0	-	0	8,84	-	0,0%	20	10,0
75	75,6	1,5	0	-	0	36,21	-	1,1%	83	20,0
75	75,6	1,5	0	-	0	78,74	-	0,0%	180	30,0
75	75,6	1,5	0	-	0	138,2	-	1,8%	315	40,0
75	75,6	1,5	0	-	0	210,8	-	3,6%	481	50,0
75	75,6	1,5	0	-	0	301	-	7,8%	687	60,0
75	75,6	1,5	0	-	0	404,4	-	11,7%	923	70,0
75	75,6	1,5	0	-	0	519,6	-	15,6%	1186	80,0
75	75,6	1,5	0	-	0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	8,84	0,0%	-	20	10,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	35,81	–1,1%	-	82	20,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	78,77	0,0%	-	180	30,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	135,8	–1,7%	-	310	40,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	203,4	–3,5%	-	464	50,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	279,2	–7,2%	-	637	60,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	362	–10,5%	-	826	70,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32	449,5	–13,5%	-	1026	80,0
75	75,6	1,5	7	3	1,32
75	75,6	1,5	1	3	0,19	297,8	–1,1%	-	680	60,0
75	75,6	1,5	2	3	0,38	292,1	–3,0%	-	667	60,0
75	75,6	1,5	3	3	0,57	290,3	–3,6%	-	663	60,0
75	75,6	1,5	4	3	0,75	288,9	–4,0%	-	659	60,0
75	75,6	1,5	5	3	0,94	285,9	–5,0%	-	653	60,0
75	75,6	1,5	6	3	1,13	282,1	–6,3%	-	644	60,0
75	75,6	1,5	3	2	0,38
75	75,6	1,5	3	3	0,57
75	75,6	1,5	3	4	0,75

Bei einer gegebenen Druckdifferenz wird aus dem Vergleich der Messwerte von ungewickelter Kapillare mit denen der gewickelten Kapillare ein Verlust (relativer Verlust an Durchflussmenge) berechnet. Dieser beträgt maximal 18,4%.
Zusätzlich wurde die Änderung berechnet. Diese wurde aus der Flussmenge für die ungewickelte Kapillare im Verhältnis zur Flussmenge der nahezu vollständig gewickelten Kapillare mit 7 Wicklungen à 6 cm Durchmesser berechnet und beträgt maximal 22,5%.
Aus den Messungen lässt sich ableiten, dass der Fluss mit der Länge der Wicklungen und dem Wicklungsdurchmesser bei einer gegebener Druckdifferenz sinkt. Zusätzlich ist ersichtlich, dass die Änderung mit zunehmender Reynolds-Zahl zunimmt, bei 1600 ein Maximum erreicht und darüber wieder abnimmt.

01, 02 ... 06: regelbare bzw. steuerbare Kapillarrestriktoren
07: Kapillarrestriktormodul
21: Mittel zum Heizen
31: Kapillarleitung
51: Mulitportventil
52: Analysengerät
54: Ausgangsleitung zur Abluft
55: analysengerätseitige Abluftleitung, wobei auch eine Verbindung zur Leitung (54) vorhanden sein kann
56: elektronische Verbindungsleitung zum Regler beziehungsweise Steuerprogramm der Apparatur
57: Regler oder Steuereinheit zur Regelung oder Steuerung der beheizbaren Kapillarrestriktoren
101–110: Reaktionsgefäße
201–210: Verbindungsleitungen zwischen den steuerbaren bzw. regelbaren Kapillarrestriktoren und den Reaktionsgefäßen
220–229: steuerbare bzw. regelbaren Kapillarrestriktoren
300: Heizelement
301, 304: Anschlüsse
302, 303: Abnahmepunkte
305: Bezugspunkte für die Stromkreise (316) und (312)
306: Subtrahierstufe
307: S&H-Stufe (Sample&Hold-Stufe ist gleich Abtastspeicher, Kondensator der Spannung speichert)
307': digitale Verarbeitung entsprechend (307)
308: PID-Regler
308': Software-PID-Regler
309: übergeordneter Zeitgeber zur Steuerung des Messzyklus gegenüber dem Heizzyklus
310: Inhibitstufe
312: Stellglied
313: Zuführung für Konstantstrom
314: Freilaufeinrichtung für Konstantstrom
315: Konstantstromquelle
316: Spannungsversorgung der Konstantstromquelle für die Widerstandmessung
317: Istwert für (320)
318: externe Sollwertgabe für (308)(innerer PID-Regler)
319: Sollwertvorgabe für Kaskadenregler
320: übergeordneter Kaskadenregler
350: Anpassungsverstärker (Konditionierverstärker oder Abschwächer) für (303)
351: Tiefpass im Kanal (303)
352: Anpassungsverstärker (Konditionierverstärker) für (302)
353: Tiefpass für Kanal (302)
356: Analog-Digital-Umsetzer im Kanal (303)
357: Analog-Digital-Umsetzer im Kanal (302)
360: Funktionsgruppe, die von Mikrocontroller darstellbar ist
362: Steuerbus für die zeitliche Synchronisation
363: Zeitgeber für die Ablaufsteuerung
401–410: Zuleitungen zu den steuerbaren bzw. regelbaren Kapillarrestriktoren
501–510: Verbindungsleitungen der Temperatursensoren zu einem Regler bzw. Steuerkasten
600: Gehäuse (Rahmen) mit Aussparung für Kapillarrestriktoren und Aufnahmebereiche mit Gewinde
601, 601': Nuten beziehungsweise Aussparungen
602, 602': Einlegeelemente (beispielsweise Unterlegscheiben)
603, 603': Dichtungselement mit Durchführung für Kapillarrestriktor
604, 604': Haltesteg (Verdrehsicherung)
605, 605': zweiseitiges Schraubgewinde (kann zumindest auch an einer Seite mit Schnellkupplung bzw. Bajonett-Verschluss versehen sein)
606, 606': Dichtungselement mit Durchführung für Leitung
607, 607': Verschraubung mit Durchführung (Überwurfmutter)
608, 608', 609'': entspricht (605) (hier mit 6eckiger Mutter und 12eckiger Schraube)
701–710: Versorgungsleitungen zum Betrieb der Mittel zum Heizen, die mit den Kapillarrestriktoren in Verbindung stehen
801–810: Eingangspositionen für die Temperatursensoren am Regler bzw. am Steuerkasten
901–910: Ausgangspositionen vom Regler zu den Heizelementen der Kapillarrestriktoren

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- US 2583177 [0005]
- US 2676603 [0006]
- WO 99/64160 [0009, 0009]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

- „Selective Catalytic Reduction ...” von L. Singoredjo et al., Catalysis Today 7(1990) Seiten 157–165 [0008]
- Kapitel 3.3.3 des Physiklehrbuches ”Physik” von Gerthsen, Kneser und Vogel, 15. Auflage, Springer Verlag, 1986 [0031]

Claims

Teststand umfassend zumindest zwei parallel angeordnete Reaktionsgefäße, wobei jedes Reaktionsgefäß zumindest eine Zuleitung sowie zumindest eine Ableitung umfasst und alle Reaktionsgefäße des Teststands mit zumindest einer allen Reaktionsgefäßen gemeinsamen Fluidzufuhr verbunden sind, wobei die Zuleitungen zu jedem Reaktionsgefäß jeweils zumindest einen Restriktor umfassen, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest einer der zumindest zwei Restriktoren in thermischem und/oder physischem Kontakt mit zumindest einem Mittel zum Heizen und/oder Kühlen steht, welches den Restriktor jeweils auf eine andere Temperatur heizen bzw. kühlen kann, als die Temperatur der Umgebung und als die Temperatur des jeweiligen Reaktionsgefäßes.
Teststand gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Teststand zumindest vier oder zumindest sechs parallel angeordnete Reaktionsgefäße und damit auch zumindest vier oder zumindest sechs Zuleitungen und zumindest vier oder zumindest sechs Restriktoren vorliegen.
Teststand nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Strömungswiderstände in den Restriktoren der Zuleitungen unter ansonsten gleichen Bedingungen gleich oder im wesentlichen gleich sind.
Teststand gemäß zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Restriktoren Kapillarrestriktoren sind.
Teststand nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Teststand zumindest zwei Mittel zum Heizen und/oder Kühlen umfasst, welche mit jeweils zumindest einem Restriktor in thermischem und/oder physischem Kontakt stehen.
Teststand nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Mittel zum Heizen und/oder Kühlen unabhängig von dem zumindest einen anderen Mittel zum Heizen und/oder Kühlen ist, d. h. auf eine andere Temperatur regelbar ist.
Teststand nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass alle Restriktoren des Teststandes jeweils mit zumindest einem Mittel zum Heizen und/oder Kühlen in thermischem und/oder physischem Kontakt stehen, wobei alle Mittel zum Heizen und/oder Kühlen unabhängig voneinander ansteuer- und/oder regelbar sind.
Teststand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass alle Restriktoren mit einem einzigen Mittel zum Heizen und/oder Kühlen in thermischem und/oder physischem Kontakt stehen.
Teststand nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Restriktoren Kapillarrestriktoren sind, die eine charakteristische Länge aufweisen, welche zumindest fünfhundertmal größer ist als deren charakteristischer mittlerer Durchmesser.
Teststand nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Innendurchmesser der Kapillarrestriktoren kleiner oder gleich 250 μm ist und die Länge der Kapillarrestriktoren von 1 m bis 6 m reicht.
Teststand nach zumindest einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Kapillarrestriktoren aus einem keramischen Material mit einem Elastizitätsmodul oder Young's Modulus kleiner als 90 GPa, vorzugsweise kleiner als 70 GPa bestehen, und dabei vorzugsweise aus gezogenem Glas bestehen, und dabei weiter vorzugsweise aus Fused Silica bzw. Fused Quartz bestehen.
Teststand nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Mittel zum Heizen und/oder Kühlen und/oder zumindest ein Restriktor zumindest einen Temperatursensor umfasst.
Teststand nach zumindest einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die aus den Reaktionsgefäßen ausfließenden Reaktionsprodukte und/oder nicht reagierte Edukte und/oder eigens zur Steuerung und/oder Regelung zugegebenes Tracer-Fluid in zumindest einem Analysator analysiert wird beziehungsweise werden und die Steuerung und/oder Regelung des Teststandes dazu geeignet ist, den Strömungswiderstand von einzelnen Kapillarrestriktoren dadurch einzustellen, zu kalibrieren beziehungsweise zu regeln, dass das Signal eines Analysators von der Steuerung und/oder Regelung zur Regelung beziehungsweise Steuerung zumindest eines Mittels zum Heizen und/oder Kühlen verwendet wird, um durch Einstellung einer vorbestimmten bzw. berechneten Heiz- bzw. Kühlleistung vorbestimmte Flussmengen an Fluidstrom, der durch die Kapillarrestriktoren hindurchströmt, zu steuern bzw. zu regeln.