DE1619922C2 - Verfahren zum Trennen, Fixieren und Eluieren von Komponenten einer Probe - Google Patents

Verfahren zum Trennen, Fixieren und Eluieren von Komponenten einer Probe

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Trennen, Fixieren und Eluieren von Komponenten einer Probe, bei welchem die Probe in eine mit Adsorptionsmaterial gefüllte Säule eingeführt und die getrennten Komponenten mittels eines Temperaturgradientenfeldes in Abständen voneinander in der Säule fixiert und dann unter Verwendung eines beweglichen Temperaturfeldes und eines Druckgradienten, gemäß welchem der Druck in Richtung zum Austrittsende der Säule abnimmt, aus der Säule eluiert werden.
Bei bekannten Verfahren dieser Art (US 30 57 183, US 30 43 127) wird das Temperaturfeld in Richtung der Bewegung oder Strömung der Probe, d. h. in Richtung vom Eintrittsende zum Austrittsende der Säule bewegt, um in der Säule fixierte Proben in ihren gasförmigen Zustand zu bringen. Dabei besteht die Gefahr, daß Komponenten sich mischen, weil nicht immer gewährleistet werden kann, daß die zuerst verflüchtigte Komponente einen ausreichenden »Vorsprung« vor der als nächste verflüchtigten Komponente an der Austrittsstelle der Säule hat. Dieses Problem entsteht, weil die Strömungsgeschwindigkeit derjenigen Komponenten, die bei relativ hoher Temperatur am Eintrittsende fixiert sind, niedriger ist als die Strömungsgeschwindigkeit der Komponenten, die bei relativ niedriger Temperatur am Austrittsende fixiert sind, und weil andererseits bei den bekannten Verfahren die bei relativ hoher Temperatur an der Säule fixierten Komponenten zuerst verflüchtigt werden, weil sich das Temperaturfeld von dorther zum Austrittsende hin bewegt.
Zwar kann bei diesen bekannten Verfahren durch eine entsprechende Abstufung des Temperaturfeldes bei z. B. zwei Komponenten auch diejenige Komponente zuerst eluiert werden, die bei niedriger Temperatur fixiert worden ist und in diesem Fall kann keine Vermischung stattfinden, weil die erste Komponente eine höhere Strömungsgeschwindigkeit hat und daher zuerst an das Austrittsende gelangt. Diese Arbeitsweise kann jedoch bei mehr als zwei Komponenten nur schwierig oder bei einer größeren Anzahl von Komponenten überhaupt nicht angewendet werden, weil hierzu das Temperaturfeld eine Länge haben müßte, die der Länge entspricht, über die die Komponenten in der Säule fixiert sind, weil sorst Vermischungen unvermeidlich wären.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der einleitend genannten Art so auszuführen, daß unabhängig von der Anzahl der zu eluierenden Komponenten auf einfache Weise gewährleistet ist, daß ein Mischen der eluierten Komponenten nicht auftritt. Gelöst wird diese Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß zum Eluieren der Komponenten aus der Säule das bewegliche Temperaturfeld entlang der Säule in Richtung von deren Austrittsende zu deren Eintrittsende bewegt wird. Bei einem Verfahren gemäß der Erfindung braucht nur ein einfaches kleines Temperaturfeld ohne Gradienten verwendet zu werden, und es wird dennoch gewährleistet, daß beim Eluieren immer als erste bzw. nächste Komponente diejenige Komponente eluiert wird, welche die höchste Strömungsgeschwindigkeit hat.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird der Druckgradient dadurch hervorgerufen, daß ein Trägergas durch die Säule strömen gelassen wird.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß als bewegliches Temperaturfeld ein Temperaturgradientenfeld mit entgegen der Bewegungsrichtung des Temperaturfeldes zunehmendem Temperaturgradienten verwendet wird. Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung beispielsweise erläutert.
F i g. 1 ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Trennen, Fixieren und Eluieren von Komponenten einer Gasprobe.
Fig.2, 3 und 4 sind erläuternde Ansichten, in denen Ausführungsformen einer Vorrichtung zum Hervorrufen des Temperaturgradienten an einer Säule dargestellt sind.
Fig. 5a ist ein schematisches Diagramm einer Ausführungsform einer Vorrichtung zum Eluieren von Komponenten einer Probe.
Fig. 5b ist ein Chromatogramm der eluierten Komponenten.
Fig. 5c ist eine graphische Darstellung, in der die Konzentrationsverteilung der eluierten Komponenten dargestellt ist.
F i g. 6 ist eine teilweise im Schnitt gehaltene Ansicht einer anderen Vorrichtung zum Eluieren von Komponenten eines Gases.
in Fig. 1 ist mit t eine Einrichtung zum Einführen einer Gemischprobe bezeichnet, die eine Mehrzahl von Komponenten enthält, und mit 2 ist eine Säule bezeichnet, die ähnlich einer Gaschromatographiesäule innen mit Adsorptionsmaterial gefüllt ist, wobei verschiedene Querschnittsgestalten, beispielsweise kreisförmige Gestalt, Rechteckgestait u. dgl., verwendet werden können. Das Adsorptionsmaterial kann ein Feststoff, der mit einem Adsorptionsmaterial wie Tonerde, Kohlenstoff oder Kieselerde aktiviert ist, oder ein flüssiges Material sein, beispielsweise ein Silikonölüberzug bzw. eine Silikonölimprägnierung in einem Tragmedium. Mit 3 ist ein Thermostatgefäß, mit 4 eine einen Temperaturgradienten hervorrufende Einrichtung, mit 5 ein hochqualitatives Spektrometer, beispielsweise ein Massenspektrometer, mit 6 ein Hahn für die Änderung des Strömungsweges, mit 7 eine bewegliche Heizeinrichtung, mit 8 eine Flasche für Trägergas wie
Helium, Neon u. dgl., mit 9 ein Widerstandsrohr, mit 10 ein Absperrhahn, mit ti eine Abstreifsäule, mit 12 eine Einrichtung zum Einstellen der Trägergasströmung, mit 13 ein Absperrventil und mit 14 ein Druckmesser bezeichnet.
Eine in die Säule 2 eingeführte Probe wird in ihre Komponenten getrennt und die getrennten Komponenten werden mittels eines Temperaturgradientenfeldes in Abständen voneinander in der Säule 2 fixiert. Das Temperaturgradientenfeld kann an die gesamte Säule 2 angelegt werden, jedoch wird bei der dargestellten Ausführungsform der Säulenteil 2a auf konstanter Temperatur gehalten, und das Temperaturgradientenfeld ist an dem Säulenteil 2b vorhanden, der mit dem Säulenteil 2a verbunden ist. Demgemäß wird die Probe in dem Säulenteil 2a, der sich in dem Thermostatgefäß 3 befindet, in ihre Komponenten getrennt und in dem Säulenteil 2b, der sich innerhalb der einen Temperaturgradienten hervorrufenden Einrichtung 4 befindet, fixiert.
Um die fixierten Komponenten aus dem Säulenteil 2b zu eluieren und in das Spektrometer 5 einzuführen, wird zunächst die das Temperaturgradientenfeld hervorrufende Einrichtung 4 durch Schalten einer Temperatursteuereinrichtung 4a unwirksam gemacht, wonach der Säulenteil 2b mittels einer Kühleinrichtung (F i g. 2 und 4) auf richtige Temperatur abgekühlt wird, wobei die Fixierung stabilisiert wird. Danach wird der Hahn 6 in gemäß F i g. 1 Gegenuhrzeigerrichtung um 90° gedreht und die den Säulenteil 2b umgebende Heizeinrichtung 7, bei welcher ein Heizblock 21 gemäß F i g. 2 verwendet v/erden kann, wird allmählich in Richtung des in F i g. 1 wiedergegebenen Pfeiles bewegt. Dadurch werden die an der Säule 2 fixierten Komponenten am Austrittsende der Säule 2 eluiert.
Wenn das Spektrometer 5 ein Massenspektrometer ist, wird der Belastungsdruck für das getrennte Auffangen der eluierten Komponenten verwendet.
Beim Eluieren der Komponenten der Probe aus dem Säulenteil 2b mittels Vorbewegen der Heizeinrichtung 7 gemäß vorstehender Beschreibung kann aus dem Trägergaszylinder 8 über das Widerstandsrohr 9 und den Absperrhahn 10 eine kleine Menge Trägergas eingeführt werden. In dem Fall, in welchem beim Eluieren außer den zuvor im Säulenteil 2b fixierten Komponenten der Probe auch andere Komponenten eluiert werden und das eluierte Gas in das Spektrometer 5 eingeführt wird, ist es erwünscht, eine Abstreifsäule 11 zum Entfernen der anderen Komponenten das Spektrometer 5 anzuschließen.
Da die Konzentrationswirkung hinsichtlich der Trennung der zu eluierenden Komponenten umso größer ist, je größer der Temperaturgradient an der gemäß F i g. 1 linken Kante der sich bewegenden Heizeinrichtung 7 ist, ist es erwünscht, eine Kühlplatte bzw. einen Isolierteil 7a an der Vorderseite der Heizeinrichtung 7 anzuordnen, .um zu verhindern, daß Wärme in der Bewegungsrichtung übertragen bzw. abgestrahlt wird. Wenn Wärme nach vorn in die Bewegungsrichtung abgestrahlt wird, ist zu befürchten, daß die vorn, d.h. dem Eintrittsende der Säule 2 näherliegend fixierten Komponenten durch die Wärme gelöst werden.
Obwohl gemäß der Zeichnung der Säulenteil 2b, in welchem die getrennten Komponenten fixiert sind, an der Vorrichtung abgebracht ist, wenn die Komponenten eluiert werden, können die Heizeinrichtung 7 und die Säule 2, an welcher die Komponenten fixiert sind, voneinander getrennt werden, wonach die Komponenten mit der Heizeinrichtung 7 eluiert werden können.
In F i g. 2 ist eine Ausführungsform einer Einrichtung 4 zum Hervorrufen eines Temperaturgradientenfeldes an der Säule 2 dargestellt, und mit dem Bezugszeichen 20 ist ein Wärmeleitblock, beispielsweise aus Aluminium, bezeichnet, der in seiner Mitte eine Bohrung 20a aufweist, durch welche der Säulenteil 2b hindurchgeht, und mit 21 ist ein Heizspulenelement zum Erhitzen eines
ίο Endes des Wärmeleitblocks 20 auf der Hochdruckseite der Säule 2, mit 22 bzw. 23 ein Heizspulenelement bzw. ein Kühlschlangenrohr zum Steuern der Temperatur an dem anderen Ende des Blockes 20, der Niederdruckseite der Säule 2, derart, daß eine bestimmte niedrigere Temperatur als an der Hochdruckseite vorhanden ist, mit 24 eine Isolierwand, um zu verhindern, daß die am Umfang des Wärmeleitblockes 20 herrschende Temperatur sich mit dem Außentemperaturzustand ändert, so daß die Atmosphäre innerhalb der Wand 24 in konstanten Zustand gehalten wird, mit 25 eine Heizstromsteuereinrichtung für das Heizspulenelement 21, um die Temperatur an diesem Ende der Säule 2 auf eine bestimmte Temperatur, beispielsweise 200°C, einzuregeln, mit 26 eine Heizstromsteuereinrichtung für die Heizspule 22 an dem anderen Ende der Säule 2 zum Einregeln der Temperatur an deren Niederdruckseite auf eine bestimmte Temperatur, beispielsweise 3O0C, wobei mit einem Kühlvorgang zusammengearbeitet wird, bei welchem ein Kühlmittel in dem Rohr 23 umläuft und mit 27 ist eine Quelle für die Heizstromsteuereinrichtung bezeichnet. Obwohl in der Zeichnung nicht dargestellt, ist, da die Temperatur an den gegenüberliegenden Enden des Säulenteils 2b auf eine bestimmte Temperatur genau eingeregelt werden soll, ein Temperaturfühlelement od. dgl. an den gegenüberliegenden Enden des Säulenteils 2b bzw. des Blockes 20 angeordnet und die Steuereinrichtungen werden durch das Fühlsignal automatisch gesteuert, so daß die Temperatur auf der Hochtemperaturseite und Niederdruckseite des Säulenteils 2b geregelt wird. Mit 28 ist eine Einrichtung zum Steuern der Temperatur in dem Thermostatgefäß 24, mit 29 eine Einrichtung zum Einführen von Kühlmittel und mit 30 ein Ventil der Kühlmitteleinführeinrichtung 29 bezeichnet, das im Fall gleichmäßiges Kühlens in dem Gefäß 24, d. h. der Säule, verwendet wird. Durch gesteuertes Erhitzen oder Kühlen der gegenüberliegenden Enden des Blockes auf verschiedene Temperaturen wird durch den Aluminiumblock 20 Wärme von der wärmeren Seite zu der
so kühleren Seite geleitet, so daß an dem Säulenteil 2b ein linearer Temperaturgradient vorhanden ist.
In F i g. 3 ist eine Einrichtung zum Hervorrufen eines Temperaturgradientenfeldes dargestellt, bei welcher eine Mehrzahl von Bandheizeinrichtungen bzw. Streifenheizeinrichtungen h\, /?2, h3 ... h„ rund um den Säulenteil 2b angeordnet sind. Indem die Heizeinrichtungen von einem Ende zum anderen mit sich vergrößernden Spannungen gespeist werden, und zwar mittels eines elektrischen Quellenstromkreises P, wird an der Säule ein gewünschtes Temperaturgradientenfeld geschaffen.
Gemäß F i g. 4, in der eine noch andere Ausführungsform einer Einrichtung zum Hervorrufen eines Temperaturgradientenfeldes dargestellt ist, ist eine Anzahl von Thermoelementen 30a rund um den Säulenteil 2b angeordnet. Dadurch, daß von einer Quelle 31 von einem Ende zu dem anderen Ende der Thermoelemente 30a zunehmender Strom zugeführt wird, wird an dem
Säulenteil 2b ein gewünschtes Temperaturgradientenfeld hervorgerufen. Mit dem Bezugszeichen 32 ist ein Halteblock für die Thermoelemente 30a und mit 33 ein Kühlmittelumlaufrohr bezeichnet, das beim Kühlen des Säulenteils 2b verwendet wird. Thermoelemente sind als Kühlelemente verfügbar, indem ihre Strompolarität nach Verwendung als Heizeinrichtung zum Schaffen des Temperaturgradientenfeldes an der Säule geändert wird, und die Säule kann damit gekühlt werden, was für eine Stabilisierungswirkung bei den fixierten Komponenten angewendet wird. Weiterhin sind die Thermoelemente 30a für getrenntes Ausströmen der fixierten Komponenten gemäß nachstehender Beschreibung verfügbar durch Verschieben der Zeit der Erzeugung von Wärme durch die Thermoelemente durch Ändern des Schalters des Stromkreises von einem Element an einem Ende zu dem anderen Element an dem anderen Ende.
Anstelle der zuvor beschriebenen Ausführungen können verschiedene Arten von Einrichtungen verwendet werden, beispielsweise eine Säule mit in Zickzackform oder Schraubenlinienform mit sich ändernder Steigung um sie gewickeltem elektrischen Heizdraht, oder eine Einrichtung, bei der ein fließfähiges Heizmittel verwendet wird.
Das Versuchsbeispiel der Ausführungsformen, insbesondere der Ausführungsform gemäß Fig.4, ist im wesentlichen wie folgt:
In einer Säule aus rostfreiem Stahl mit einem Innendurchmesser von 3 mm und einem Außendurchmesser von 4 mm ist feuerfestes Ziegelpulver mit einer Partikelgröße entsprechend einer Maschenweite von 0,25 bis 0,177 mm imprägniert mit 15% SE 30 (Handelsname eines Methylsilikonkautschuks, hergestellt von U.S. General Electric Co.) als Adsorptionsmaterial eingefüllt. Eine Probe von Cs, C)0, Q2, Ci4, Ci6, Ci8 wird derart in die Säule eingeführt, daß sie in einer Menge von 100 cm3 je Minute vom Eintritt zum Austritt mit dem Helium Trägergas strömt, wodurch eine bewegliche Phase in der Säule gebildet ist, die den Druckunterschied zwischen den gegenüberliegenden Enden der Säule hervorruft. Die Säule ist in einen Aluminiumblock einer Länge von 50 cm eingesetzt, der in einem Therm.ostatgefäß angeordnet ist, und die Temperatur am Eintritt der Säule ist auf 2000C, und am Austritt auf 30°C eingestellt, wobei zwischen den Enden ein linearer Temperaturgradient hervorgerufen ist. Dieser Zustand wird während etwa 30 Minuten aufrechterhalten. Danach wird das Ventil 13 geschlossen, um den Strom des Trägers anzuhalten und das Arbeiten der Heizeinrichtung an den gegenüberliegenden Enden der Säule anzuhalten. Wenn die Luftströmung normaler Temperatur von dem das Kühlmittel einführenden Teil 29 (d. h. daß der Aluminiumblock abgenommen ist) in das Thermostatgefäß eingeführt ist und die Säule während etwa 30 Minuten bis zu 48 Stunden auf normaler Temperatur gehalten ist, ist die Komponente, die die meisten Kohlstoffe in der Probe hat (Methylstearat C\$) an einer Stelle in der Säule, die ihrem Eintritt am nächsten liegt, fixiert, und die Komponente, die danach die meisten Kohlenstoffe (Palmitat de) hat, ist der dem Eintritt am nächsten liegenden Stelle benachbart fixiert, und demgemäß sind die weniger Kohlenstoff enthaltenden Komponenten Cn, Ci2... an der Säule in gleichen Intervallen entlang der Säule in der Längsrichtung fixiert und die Ce-Komponente ist in konzentriertem Zustand an der dem Austritt der Säule am nächsten liegenden Stellung stabil fixiert.
Wenn danach das Ventil 10 geöffnet wurde, um eine kleine Menge des Heliurh-Trägergases von eta 60 cm3 je Minute in die Säule eintreten zu lassen, an der die Probenkomponenten getrennt fixiert sind, und ein Druckunterschied zwischen den gegenüberliegenden Enden der Säule hervorgerufen wurde und eine Heizeinrichtung 7, die auf etwa 250° C erhitzt war, allmählich von der Niederdruckseite der Säule zu ihrer
to Hochdruckseite, d. h. von ihrem Austrittsende zu ihrem Eintrittsende, bewegt wurde, wurden die fixierten Komponenten eluiert, wobei zuerst die Cs-Komponente, dann die Cio-Komponente als zweite Komponente in konzentriertem Gaszustand, und als letzte die Cis-Komponente eluiert wurde. Diese Komponenten hatten eine Dichte, die ausreichend war, daß sie in das Massenspektrometer 5 eingeführt werden konnten.
Gemäß F i g. 5a, in der eine Ausführungsform, die mit einem Gaschromatographen verbunden ist, dargestellt ist, ist mit reine Trägergasquelle und mit G ein Körper des Gaschromatagraphen bezeichnet, der ein Probeneinführabteil S, eine Hauptsäule Ci, einen Detektor D und ein Aufzeichnungsgerät R aufweist. Mit dem Bezugszeichen F ist eine getrennte Eluiereinrichtung
gemäß der Erfindung und mit M ein Massenspektrometer bezeichnet, welches dem Spektrometer 5 gemäß F i g. 1 entspricht.
Die mit der chromatographischen Einrichtung getrennten Komponenten strömen mit verschiedener Spitzenbreite aus. Die Spitzenbreite, d. h. die Zeit vom Beginn des Ausströmens bis zum Ende des Ausströmens hat eine Beziehung zu der Verweilzeit. Wenn die Verweilzeit lang ist, nimmt die Dichte ab und die Spitze wird mit großer Abweichung niedriger, und die Dichte der getrennten Komponenten ist ebenfalls gering, jedoch ist die Komponente in der Säule in konzentriertem Zustand in der Einrichtung F fixiert. Das heißt, die getrennten Komponenten, die an dem Detektor D eine Verteilung haben, wie es in F i g. 5b dargestellt ist, haben am Austritt der Einrichtung F eine Form bzw. Verteilung, wie sie in F i g. 5c dargestellt ist.
Gemäß F i g. 6, in der eine andere Ausführung einer Vorrichtung zum Eluieren der getrennten fixierten Komponenten in gasförmigen oder verdampftem Zustand an dem Austritt der Säule dargestellt ist, wird ein Trägergas in Richtung des Pfeiles in die Säule 2b eingeführt.
Eine Heizeinrichtung 40 mit einem Schlitz 41 für den Durchgang eines Röhrenteiles 42 ist von der Austrittsseite zu der Eintrittsseite der Säule 2b bewegbar. Um die Umgrenzung des erhitzten Abschnittes und des nicht erhitzten Abschnittes und des nicht erhitzten Abschnittes klar zu bezeichnen, ist ein Kühlring 44 vor der Heizeinrichtung 40 an der Säule 2b angebracht. Der Kühlring 44 ist mit einem Thermoelement für elektronisches Gefrieren oder mit einem Kühlmittel gekühlt. Mit dem Bezugszeichen 43 ist ein Isolierteil zum Schaffen einer Isolierung zwischen dem Kühlring 44 und der Heizeinrichtung 40 bezeichnet. Es ist erwünscht, die Dicke des Isolierteiles 43 so klein wie möglich zu machen, beispielsweise 0,2 mm. Mit 45 ist eine Abstreifsäule zum Entfernen von Verunreinigungen aus dem ausgewaschenen Gas bezeichnet.
Wenn die Heizeinrichtung 40 in Richtung des Pfeiles bewegt wird, werden die in der Säule 2b fixierten Komponenten in der Gasphase eluiert und mit einem Trägergas aus der Säule 2b getragen. Die Heizeinrichtung 40 ist lang genug bis zum Ende der Säule 26, um die
eluierten Komponenten im gasförmigen Zustand zu halten.
Es ist nicht erforderlich, die Temperatur der Heizeinrichtung 40 genau zu steuern, es ist jedoch erwünscht, bei der Heizeinrichtung 40 eine Temperaturverteilung vorzusehen derart, daß die Temperatur in Richtung gegen ihr hinteres Ende zunimmt. Der Kühlring 44 kann lang genug gemacht werden, um die fixierten Komponenten an dem nicht erhitzten Abschnitt stabil zu halten.
Die Bewegungsgeschwindigkeit der Heizeinrichtung 40 hat eine Beziehung zu der Konzentration der Komponenten. Wenn es beispielsweise eine Stunde dauert, um alle Komponenten zu trennen, und die Komponenten an einer Säule von 10 cm Länge in einem Gaschromatographieverfahren fixiert sind, dauert es 10 Minuten, bis alle Komponenten ausgeströmt sind, wenn die Heizeinrichtung 40 mit einer Geschwindigkeit von 1 cm je Minute bewegt wird, und dies führt zu einer 6fachen Konzentration. Der 6fache Wert ist jedoch ein Wert, bei welchem der Innendruck der Säule und die Strömungsmenge auf das Fixieren der Komponenten einwirken, und die Vergrößerung hängt von dem Innendruck der Säule und der Strömungsmenge ab. Im Falle der Verwendung der Eluiereinrichtung in Verbindung mit einem Massenspektrometer ist die lineare Geschwindigkeit in der Säule mit Bezug auf die in das Spektrometer einzuführende Strömungsmenge festgelegt. Wenn die Säule so eingestellt ist, daß maximaler Wirkungsgrad erhalten wird, ist der Innendruck der Säule anders als der Innendruck der chromatographischen Vorrichtung. Beispielsweise kann der Innendruck der Säule 0,01 bar betragen (Druckabfall entlang der Säule ist vernachlässigbar) und der Austrittsdruck der Säule eines Gaschromatographen kann 1 bar betragen.
In diesem Fall wird 1 :0,01 = 100 mit 6 multipliziert. Diese Vergrößerung kann viel größer als die eine oben beschriebene Vergrößerung gemacht werden, und zwar durch entsprechende Auswahl des Widerstandsrohres 9 oder durch Steuern der Drucksteuereinrichtung. Wie aus vorstehender Beschreibung ersichtlich, steht die Konzentrationsvergrößerung in einem Zusammenhang mit der Bewegungsgeschwindigkeit der Heizeinrichtung und dem Innendruck der Säule.
Durch das Verfahren gemäß der Erfindung ist es möglich, die mittels Chromatographen getrennten Komponenten ohne irgendeinen Verlust auf sehr große Dichte zu konzentrieren.
Das Verfahren ist vorstehend hauptsächlich bei seiner Anwendung bei einem Gaschromatographen und mit getrenntem Fixieren eines Gases beschrieben, jedoch kann sie ebenfalls bei Flüssigkeitschromatographie angewendet werden.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Trennen, Fixieren und Eluieren von Komponenten einer Probe, bei welchem die Probe in eine mit Adsorptionsmaterial gefüllte Säule eingeführt und die getrennten Komponenten mittels eines Temperaturgradientenfeldes in Abständen voneinander in der Säule fixiert und dann unter Verwendung eines beweglichen Temperaturfeldes und eines Druckgradienten, gemäß wejchem der Druck in Richtung zum Austrittsende der Säule abnimmt, aus der Säule eluiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß zum Eluieren der Komponenten aus der Säule das bewegliche Temperaturfeld entlang der Säule in Richtung von deren Austrittsende zu deren Eintrittsende bewegt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckgradient dadurch hervorgerufen wird, daß ein Trägergas durch die Säule strömen gelassen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als bewegliches Temperaturfeld ein Temperaturgradientenfeld mit entgegen der Bewegungsrichtung des Temperaturfeldes zunehmender Temperatur verwendet wird.
DE19671619922 1966-11-25 1967-11-24 Verfahren zum Trennen, Fixieren und Eluieren von Komponenten einer Probe Expired DE1619922C2 (de)

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