DE1673027C - Vorrichtung fur die Reversionsgas Chromatographie - Google Patents

Description

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch einem dem Temperaturfeld in der Trennsäulengekennzeichnet, daß das Material der Trennsäule wandung entgegengesetzt gerichteten Temperalur- (T) V2A-, V4A-StahI bzw. Aluminium ist. gradienten erzeugt. Beide Temperaturfelder wirken

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch 20 auf das Trennsäulenmaterial und bewirken einen gekennzeichnet, daß das Material des Rohres (R₁) linearen Temperaturgradienten. Bei stetig ansteigender hochohmig ist. Beheizung der beiden Rohre wird das von ihnen

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem zusammen im Trennsäulenmaterial erzeugte Temder folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß zur peraturfeld in Richtung rum kälteren Ende der Speisung der als Heizwiderstand ausgebildeten 25 Trennsäule hin verschoben. Damit wird erreicht, daß Rohre Transformatoren (Tr₁, Tr₂) vorgesehen sind. die einzelnen in der Trennsäule adsorbierten Stoffe

hintereinander desorbiert werden können.
Das äußere Rohr kann über die gesamte Trennsäulen-

länge oder nur über einen Teil der Trennsäule reichen.

30 Außerdem kann es formmäßig so gedreht sein, daß eine Überhitzung des dünnen Endes der Innensäule,

In der Reversionsgaschromatographie werden Stoffe d. h. der Trennsäule, vermieden wird. Sollen keine in Trenn- bzw. Speichersäulen abwechselnd adsorbiert linearen Temperaturgradienten über der Trennsäule und desorbiert. Zur Adsorption der Stoffe muß über erzeugt werden, so können die Oberflächen der den Querschnitt und in der Längsrichtung der Trenn- 35 Rohre beliebig andere Kurvenformen erhalten,
säule ein homogen ausgebildetes, mit einem Tempera- Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind

turgradienten behaftetes Temperaturfeld erzeugt wer- in den Unteransprüchen gekennzeichnet,
den. Die Desorption der einzelnen Stoffe erfolgt, wenn Die Erfindung wird an Hand der beiden F i g. 1

das Temperaturfeld in Richtung zum kalten Ende der und 2 an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Trennsäule wandert. Bei einer früher vorgeschlagenen 40 In F i g. 1 ist ein Diagramm des Temperaturverlaufs Vorrichtung werden Trennöfen mit teilweise konisch in der Trennsäulenfüllung F in Abhängigkeit von der ausgebildeten Rohren über eine Trennsäule hinweg- Länge der Trennsäule T bzw. des äußeren Rohres A₁ bewegt. Die mit diesen öfen erzeugte Wärmeenergie dargestellt. Die Kurven B₁, B₂, B₃ bis B_n zeigen den wird mit Hilfe der Wärmestrahlung bzw. Wärme- Temperaturverlauf im äußeren Rohr ^₁ für verschieleitung durch die Luft auf die Trennsäule übertragen. 45 dene Heizleistungen der das Rohr R₁ heizenden Der Nachteil solcher Anordnungen liegt darin, daß Heizung Tr₁. Die Kurven A₁, A₂ A₃ bis A_n stellen den teilweise komplizierte, mechanisch bewegbare Teile Temperaturverlauf über die Trennsäule T dar für benötigt werden. Es ist außerdem bekannt, das Wand- ebenfalls verschiedene Heizleistungen der Heizung Tr₂. material einer zylindrischen Trennsäule als Heiz- Die Kurven S₁ und S₂ bis S_n werden durch Superwiderstand zu verwenden und mittels eines an den 50 position der entsprechenden Kurven B_n und A_n Enden zu- bzw. abgeführten elektrischen Stromes erhalten. Sie zeigen den wahren Temperaturverlauf aufzuheizen. in der Trennsäulenfüllung F bzw. Trennsäule T.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, für die Durch Variation der Heizleistung für die Trennsäule T Reversionsgaschromatographie eine Vorrichtung anzu- bzw. der Heizleistung für das Rohr R₁ kann die geben, bei der die erforderlichen über die Trennsäule 55 Steigung dieser Kurven S₁ bzw. S₂ bis S_n in einem wandernden Temperaturfelder mittels stationärer großen Bereich variiert werden.
Heizeinrichtungen erzeugt werden. Gemäß der Erfin- In F i g. 2 ist ein Schnitt durch die Vorrichtung

dung ist die Wandung der Trennsäule über ihre Länge dargestellt, mit der das wandernde Temperaturfeld oder einen Teil davon konisch ausgebildet, ein eben- in der Trennsäule T bzw. der Trennsäulenfüllung F falls über seine Länge konisches, als Heizwiderstand 60 erzeugt wird. Die Trennsäule T ist vom Ende A₁ zum ausgebildetes Rohr mit entgegengesetzter Kegel- Ende A₂ mit wachsende Wandstärke ausgebildet. Steigung umgibt die Trennsäule, und die Heizleistung An ihren Enden A₁ und A₂ wird über die Zuleitungen der beiden Rohre ist getrennt einstellbar. α und b ein elektrischer Strom zugeführt. Die Trenn-

pie Heizung der beiden Rohre kann z. B. in der säule T wird von ihm aufgeheizt. Die Heizung 7>, Weise vorgenommen werden, daß an den Enden der 65 symbolisiert diesen Vorgang der Erzeugung von Rohre über Transformatoren ein elektrischer Strom Wärme bei Stromdurchgang in ohmschen Widereingespeist wird. Da die Wand der Speicher- bzw. ständen, wie es die Trennsäulenmaterialien darstellen. Trennsäule gleichzeitig als Heizelement dient, wird Das äußere Rohr R₁ liept in pinem gewissen Abstand r

um die Trennsäule Γ mit entgegengesetzter Kegelsteigung herum. Das bedeutet, daß das dünnere Ende des Rohres A_x am Ende A_z liegt. Das Rohr A₁ wird mit der Heizung Tr₁ z. B. elektrisch über die Zeitungen c und d beheizt Am Ende /4₈ ist das Rohr A₁ gegenüber der Trennsäule T in diesem Falle mit einer Isolation J zentriert gehalten.

In einem anderen Ausführungsbeispiel können die Trennsäule T und das Rohr A₁ am Ende A₂ miteinander leitend verbunden, z. B. verlötet, sein. In diesem Falle liegen die beiden Heizungen Tr₁ und Tr₂ am Ende A,- auf demselben Potential.

Die Trennsäule^üllung F in der Trennsäule Γ kann die ganze bzw. nur einen Teil der Trennsäule Γ ausfällen. Das Material, aus dem die Trennsäule Tbesteht, ist ein in der Gaschromatographie ubbches wie ζ B. V2A- V4A-Stahl oder Aluminium. Diese Matenahen wirken bei Stromdurchgang wie Heizwiderstande. Das Rohr R₁ besteht vorzugsweise aus hochohmigem Material.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. ein guter Wärmeübergang zur Trennsäulenfüllung

   Patentansprüche: erreicht. Der Energieverbrauch, der bisher zur Auf

   heizung der Trennsäulenfüllung benötigt wurde, wird

   • 1. Vorrichtung für die Reversionsgaschromato- damit wesentlich verringert. Ein weiterer Vorzug dieser graphie zur Erzeugung eines über eine Trennsäule 5 Vorrichtung besteht darin, daß keine beweglichen wandernden, mit einem Temperaturgradienten Teile notwendig sind.

   behafteten Temperaturfeldes, wobei das Wand- Die Trennsäule wird über ihre ganze Länge teilweise

   material der Trennsäule als Heizwiderstand dient oder vollkommen konisch ausgeführt. Bei einem dadurch gekennzeichnet, daß die Stromdurchgang durch das Trennsäulenrohr entsteht Wandung der Trennsäule (T) über ihre Länge oder io somit ein Temperaturgefälle in derTrennsäuleneinen Teil davon konisch ausgebildet ist, daß ein wandung und in der Trennsäulenfüllung selbst, ebenfalls über seine Länge konisches, als Heiz- Koaxial zur Trennsäule ist ein weiteres zum Teil oder widerstand ausgebildetes Rohr (A₁) mit entgegen- vollkommen konisch ausgebildetes Rohr in einem gesetzter Kegelsteigung die Trennsäule (T) umgibt bestimmten Abstand mit entgegengesetzter Kegel- und daß die Heizleistung der beiden Rohre (T, R₁) 15 Steigung angeordnet. Bei Stromdurchgang durch getrennt einstellbar ist. dieses Rohr wird ebenfalls ein Temperaturfeld mit