DE1673027A1 - Vorrichtung zur Erzeugung eines ueber eine Trennsaeule wandernden Temperaturfeldes - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur Erzeugung eines über eine Trennsäule wandernden Temperaturfeldes In der Reversionsgaschronatographie werden Stoffe in Trenn-bzw. Speichersäulen abwechselnd adsorbiert und desorbiert.
• Zur Adscrption der Stoffe muß über den Querschnitt und in der xårgsrichtung der Trennsaule ein honogen ausgebildetes, mit einem Temperaturgradienten behaftetes Temperaturfeld erzeugt werden. Die Desorption der einzelnen Stoffe erfolgt, w enn das Temperaturfeld in Richtung zun kalten Ende der Trennsäule wandert. In den bisher bekannten Vorrichtungen wurden Trennöfen mit teilweise konisch ausgebildeten Rohren über eine Trennsäule hiwegbewegt. Die mit diesen Ofen erzeugte Wärmeenergie wurde mit Hilfe der Warmestrahlung bzw. Wärmeleitung durch die Luft auf die Trennsäule übertragen. Der Nachteil solcher Anordnungen liegt darin, daß teilweise komplizierte, mechanisch bewegbare Teile benötigt werden.
• Die Erfindung dahingegen sieht eine Vorrichtung vor für die Reversionsgaschromatographie zur Erzeugung eines in einer Trennsäule wandernden, mit einem Temperaturgradienten behafteten Temperatureldes, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die vollkommen oder teilweise konisch ausgeführte Trennsäule elektrisch mit einer Heizung beheizt ist und daß ein ebenfalls vollkommen oder teilweise konisch ausgeführtes Rohr mit entgegengesetzter Kegelsteigung koaxial un die Trennsäule liegt und mit einer Heizung beheizbar ist. Bei den Heizungen kann es sich z. B. um Transformatoren handeln, die einen elektrischen Strom durch Trennsäule bzw. Rohr schicken. Mit der Vorrichtung haben wir erreicht, da# die Speicher-bzw. Trennsäule gleichzeitig als Heizelem. ent dient, wodurch ein guter Wärmeübergang mit der Trennsäulenfüllung erreicht wird. Der Energieverbrauch, der bisher zur Aufheizung der Trennsäulenfüllung benötigt wurde, wird damit wesentlich verringert. Ein weiterer Vorzug dieser Vorrichtunf besteht darin, daß keine beweglichen Teile notvendig sind.
• Die Trennsäule wird über ihre ganze Lange teilweise oder vollkommen konisch ausgeführt. Pei einem Stromdurchgang durch das Trennsäulenrohr entsteht somit ein Temperaturgefälle in der Trennsäulenwandung und in der Trennsäulenfüllung selbst. Koaxial zur Trennsäule ist ein +eiteres zum Teil oder vollkommen konisch ausgobildetes Rohr in einem bestimmten Abstand mit entgegengesetzter Kegelsteigung angecrdnet. Bei Stromdurchg2ng durch dieses Rohr wird ebenfalls ein Temperaturfeld mit einen dem Pemperaturfeld in der Trennsäulenwandung entgegengestzt gerichteten Temperaturgradienten erzeugt. Beide Temperaturfelder wirken auf das Trennsäulenmaterial und bevirken einen linearen Temperaturgradienten. nei stetig ansteigender Beheizung der beiden Rohre vird das von ihnen zusammen im Trennsäulenmaterial erzeugte Temperaturfeld in iichtung zun kälteren Ende der Trennsäule hin verschoben. Danit wird erreicht, daß die einzelnen in der Trennsäule adsorbierten Stoffe hintereinander desorbiert werden kör. nen.
• Das Rohr kann n über die gesamte Trensäulenlänge oder nur über einen Teil der Trehnsäule reichen. Außerdem kann es formmäßig so gedreht sein, da# eine Überhitzung des dünnen Zndes der Innensaule-, d. h. der Trennsäule,'vermieden wird.
• Sollen keine linearen Temperaturgradienten über der Trennsäule erzeugt werden, so o können die Oberflachen der Rohre beliebig andere Kurvenformen erhalten.
• Die Erfindung wird anhand der beiden Figuren 1 und 2 an einem Ausführungsbeispiel nager erläutert.
• In Figur 1 ist ein Diagramm des Temperaturverlaufs in der Trennsäulenfüllung F in Abhängigkeit von der lange der Trennsäule T bzw. des äußeren Rohres Ri dargestellt. Die Kurven B1, B2, B3 ... Bn zeigen den Temperaturverlauf im äu#eren Rohr R1 für verschiedene Heizleistungen der das Rohr Ri heizenden Heizung g Tr1. Die Kurven Aq, A2, A3 ... An stellen den Temperaturverlauf über die Trcnnsäule T dar für ebenfalls verschiedene Heizleistungen der Heizung Tr2. Die Kurven S und S2 ... Sn werden durch Superposition der entsprechenden Kurven B und An erhalten. Sie zeigen den wahren Temperaturverlauf in der Trennsäulenfüllung F bzw. Trennsäule T. Durch Variation der Heizleistung für die Trennsäule T bzw. der Heizleistung fur das Rohr R 1 kann die Steigung dieser Kurven S. bzw. S2 ... Sn in einem gro#en Pereich variiert werden.
• In Figur 2 ist ein Schnitt durch die Vorrichtung dargestellt, mit der das wandernde Temperaturfeld in der Trennsäule T bzw. der Trennsäulenfüllung F erzeugt wird. Die Trennsäule T ist vom Er. de A1 zum Ende A2 mit vachsender Kegelsteigung ausgebildet. An ihren Enden A1 und A2 wird über die Zuleitungen a und b ein elektrischer Strcm zugeführt. Die Trennseule T wird von ihm aufgeheizt. Die Heizung Tr 2 symbolisiert diesen Vorgang der Erzeugung von Parme bei Stromdurchgang in ohmschen Widerständen, wic es die Trennsäulenmaterialien darstellen. Das äußere Rohr R liegt in einem gewissen Abstand r um die Trennsäule T mit entgegengesetzter Kegelsteigung herum. Das bedeutet, daß das dunnere Ende des Rohres R1 am Ende Ap liegt. Das Rohr R1 wird mit der Heizung . z. B. elektrisch über die Zuleitungen c und d beheizt. An Ende A2 ist das Rohr R gegenüber der Irennsäule T in diesem Falle mit einer Isolation J zentriert gehalten.
• In einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung können die Irennsaule T und das Rohr R1 am Ende A2 miteinander leitend verbunden, z. 3. verlotet, sein. In diesem Falle liegen die beiden Heizungen Tr1 und Tr2 am Ende A2 auf demselben Potential.
• Die Trennsäulenfüllung F in der Trennsäule T kann die ganze bzw. nur einen Teil der Trennsäule T ausfallen. Das Material, avs dem die Trennsäule T besteht, ist ein in der Caschrcmatcgraphie übliches, wie z. B. V2A-, V4A-Stahl oder Aluminium. Diese Materialien wirken bei Strcmdurchgang wie Heizwiderstände. Das rohr R1 besteht vorzugsweise aus hochohmigen IIaterial, z. B. Megapyr.
• 4 Patentansprüche Bl. Zeichnungen

Claims (4)

1. P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Vorrichtung für die Reversionsgaschrcmatographie zur Erzeugung eines in einer Trennsaule wandernden, mit einen Temperaturgradienten behafteten Temperaturfeldes, dadurch gekennzeichnet, daß die vollkommen oder teilweise konisch ausgefuhrte Trennsule (T) elektrisch mit einer Heizung (Ir2) beheizt ist, und daß ein ebenfalls vollkommen oder teilweise konisch ausgeführtes Rohr (R1) mit entgegengesetzter Kegelsteigung koaxial un die Trennsäule (T) liegt und mit einer Heizung (Tr1) beheizbar ist.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material der Trennsäule (Tj V2A-, V4A-Stahl bzw.

   Aluminium ist.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material des Rohres (R1) hochohmig, z. B. Megapyr, ist.
4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizungen (Tr1 und Tr2) Transformatoren sind.