DE1623098C - Beweglicher Heizofen für die Reversionsgaschromatographie - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen entlang einer Trennsäule beweglichen, rohrförmig ausgebildeten und elektrisch beheizten Heizofen für die Reversionsgaschromatographie zur Erzeugung eines mitbewegten, mit einem Temperaturgradienten behafteten Temperaturfeldes innerhalb der Trennsäule.

In der Reversionsgaschromatographie werden Heizöfen benötigt, die über den Querschnitt der Trennsäule ein homogenes und entlang mindestens eines bestimmten Stückes der Trennsäule ein linear ansteigendes Temperaturfeld erzeugen.

In der Druckschrift »Gas Chromatography I960«, herausgegeben von R. P. W.Scott, London 1960, S. 297 bis 299, wird ein chromatographisches Verfahren beschrieben, bei dem zwei gerade Trennsäulen verwendet werden, über die abwechselnd je ein elektrischer Heizofen geführt wird. Die Heizöfen sind rohrförmig ausgebildet und besitzen über ihre Länge einen Temperaturgradienten. Dieser Druckschrift ist 5" nicht eindeutig zu entnehmen, wie die Temperaturgradienten erzeugt werden, vermutlich aber durch Heizwicklungen abnehmender Windungsdichte.

Es ist in der deutschen Offenlegungsschrift 1 598 1Π (Offenlegungsdatum: 22. 10. 1970) ein Heizofen vorgeschlagen worden, bei dem ein beheiztes zylindrisches Rohr, welches konisch zuläuft, ein mehr oder weniger lineares Temperaturfeld erzeugt. Der Nachteil dieses Heizofens ist darin zu sehen, daß an seinen beiden Enden eine Abflachung des Temperaturverlaufs nicht zu vermeiden ist. Ein konstanter Temperaturgradient ist allenfalls auf der Hälfte der Länge des Heizofens zu erhalten. Das Auflösungsvermögen der Trennsäule wird dadurch stark beeinträchtigt.

Aus der Zeitschrift GIT, Fachzeitschrift für das Laboratorium, Jahrgang 10, H. 10, S. 933, 1966, ist ein Heizofen bekannt, der aus Aluminiumröhren, die gegeneinander isoliert sind, und einem Elektroheizband, das schraubenförmig um die innere Röhre gelegt ist, besteht. Dieser Heizofen ist für einen Gaschromatographen mit isothermischem Betrieb vorgesehen. Er ist ortsfest angeordnet und dient dazu, eine U-förmig gebogene Trennsäule über ihrer gesamten Länge auf einer konstanten Temperatur zu halten. Ein bewegter Temperaturgradient wird auf der Trennsäule nicht erzeugt. Der erwähnte Heizofen eignet sich also nicht für reversionschromatographische Zwecke.

Aus einer anderen Druckschrift (Firma Perkin-Elmer; »Model 222 Linear Temperature Programmer«, Blatt Nr. VPC-AC-OOo-ol) ist eine direkte WiderstandsheizungeinerchromatographischenTrennsäule aus Metall bekannt. Die Trennsäule wird von elektrischem Strom durchflossen und dadurch aufgeheizt. Sie ist also ihr eigenes Heizelement. Nach dieser Methode läßt sich die Trennsäule in ihrer gesamten Länge aufheizen. Es ist jedoch nicht möglich, danach ein mit einem Temperaturgradienten behaftetes Temperaturfeld zu erzeugen, welches, reversierend über die Trennsäule bewegt wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen beweglichen Trennofen bzw. Heizofen für die Reversionsgaschromatographie zu schaffen, der über seine gesamte Länge und damit auch in der Trennsäule ein mit einem weitgehend konstanten Temperaturgradienten behaftetes Temperaturfeld erzeugt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zwei koaxial zueinander liegende, konisch ausgebildete und mittels elektrischen Stromdurchgangs aufheizbare Rohre an ihren dünnen Enden leitend miteinander verbunden und an ihren dicken Enden auf gleicher Temperatur gehalten sind. Die beiden Rohre des Heizofens bestehen vorzugsweise aus einem Material geringer Wärmekapazität, z. B. aus CrAl 25,5.

Der Heizofen und mit ihm das Temperaturfeld von weitgehend konstantem Temperaturgradienten wird reversierend entlang einer speichernden Trennsäule bewegt. Da der Heizofen eine geringe Wärmekapazität besitzt, kühlt er beim Abschalten des Heizstromes sehr schnell ab. Beim Einschalten des Heizstromes wird die Maximaltemperatur am dünnen Ende des Heizofens in kürzester Zeit erreicht. Dies ist günstig für den Fall, daß die reversierenden Bewegungen des Heizofens in kurzen Zeitabständen hintereinander erfolgen. Die beiden koaxial angeordneten Heizrohre werden zum Teil oder über ihre gesamte Länge konisch zulaufend ausgebildet. Sie sind an ihren dünnen Enden miteinander verschweißt oder auf andere Weise miteinander verbunden. Um das kalte Ende des Innenrohres z. B. auf Raumtemperatur zu halten, ist dort ein Kühlflansch z. B. aus Kupfer befestigt.

Die Steigerung des Temperaturfeldes im Inneren des Innenrohres kann in weiten Grenzen gewählt werden. Sie wird im wesentlichen durch die Konizität der Heizrohre, durch ihren Radialabstand voneinander und durch die Wandstärken festgelegt.

Der mit der Erfindung erzielte Vorteil besteht insbesondere darin, daß sich ein konstanter Temperaturgradient über mindestens 90% der Heizofenlänge erreichen läßt.

Die Erfindung wird an Hand der beiden Fig. 1 und 2 an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.

In Fi g. 1 ist der Verlauf der Temperatur über der

Länge des Heizofens bei eingeschaltetem Strom dargestellt. Die Länge des inneren Rohres beträgt ungefähr 25 cm. Die Temperatur liegt zwischen Raumtemperatur, also etwa 23° C, am einen Ende und 800° C am anderen Ende. Wie aus diesem experimentell ermittelten Diagramm zu ersehen ist, erhält man einen linearen Temperaturverlauf etwa zwischen den Abmessungen 3 cm und 25 cm.

In F i g. 2 ist ein Schnitt durch einen Heizofen dargestellt. Zwei konisch zulaufende Rohre R₁ und R₂, die koaxial ineinandergesteckt wurden, sind am Ende A₁ miteinander verschweißt oder auf andere Weise miteinander verbunden. Die beiden Rohre ^₁ und R₂ verjüngen sich in derselben Richtung; sie sind an" ihren dünnen Enden miteinander verschweißt worden. Am anderen Ende A₉ des inneren Rohres R₁ ist ein Flansch F aus Kupfer od. dgl. befestigt. Dieser Flansch F hält das dickere Ende des Rohres R₁ auf Raumtemperatur. Auch am dickeren Ende des Rohres R., ist ein Flansch G befestigt. An diesem sind Führungen V vorgesehen, die den Flansch F und damit das Rohr R₁ gegenüber dem Flansch G und damit dem Rohr R₂ zentriert halten. Die Führungen V werden am Flansch F durch eine Isolierbuchse / geführt. Damit ist eine Trennung des elektrischen Stromkreises an den dicken Enden A., der beiden Rohre R₁ und R₂ gewährleistet. Selbstverständlich ist es auch möglich, die Rohre R₁ und R₂ stückweise konisch auszubilden. Es kommt dabei nur darauf an, welche Form das Temperaturfeld innerhalb des Heizofens zur Erfüllung einer bestimmten Aufgabe haben soll.

Die Übertragung der Wärme vom Heizofen H auf eine Trennsäule T, die sich innerhalb des inneren Rohres .R₁ befindet, erfolgt durch Wärmestrahlung und Wärmeleitung, wobei das wärmeaustauschende Element Luft oder ein die Trennsäule T umgebendes anderes Gas ist. Stromzuführungen L₁ und L₂ liegen an den Flanschen F bzw. G, also am kalten Ende des Heizofens H. Die beiden Rohre R₁ und R₂ bestehen aus CrAl 25,5. Dadurch wird der Heizofen H

ίο gegenüber der Luft und insbesondere dem Luftsauerstoff geschützt. Da der Heizofen H am Ende A _t bis auf über 800⁰C aufgeheizt wird, wäre ein Durchbrennen der Rohre R₁ und R₂ durchaus denkbar. Bei dem verwendeten Material aber bildet sich eine AIuminiumoxydhaut auf der Oberfläche der beiden Rohre R₁ und R₂ aus, die einen stetigen Angriff des Luftsauerstoffes und damit ein Durchbrennen verhindert.
Die Länge des in der F i g. 2 gezeigten Heizofens beträgt ungefähr 25 cm. Die Wandstärke der Rohre R₁ und R, kann von einigen Millimetern bis zu 0,15 Millimetern betragen. Die untere Grenze wird in diesem Fall durch die mechanische Bearbeitbarkeit des verwendeten Materials gegeben, wobei nicht ausgeschlossen wird, daß durchaus noch geringere Wandstärken bei der Verwendung anderer Materialien zu erreichen sind. Um den Heizofen H kann ein Schutzrohr B gelegt werden, welches am Ende A₁ des Trennofens mit einer von einem Loch C unterbrochenen Kappe K abgedeckt ist. Dieses Schutzrohr B verhindert eine unkontrollierte Abkühlung des Heizofens H durch die umgebende Luft.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Entlang einer Trennsäule beweglicher, rohrförmig ausgebildeter und elektrisch beheizter Heizofen für die Reversionsgaschromatographie S zur Erzeugung eines mitbewegten, mit einem Temperaturgradienten behafteten Temperaturfeldes innerhalb der Trennsäule, dadurch gekennzeichnet, daß zwei koaxial zueinander liegende, konisch ausgestaltete und mittels elektrischen Stromdurchgangs aufheizbare RoIIrC(K₁ und R„) an ihren dünnen Enden (A₁) leitend miteinander verbunden und an ihren dicken Enden (A.,) auf gleicher Temperatur gehalten sind.

2. Heizofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest am dicken Ende (A.,) des inneren Rohres (R₁) ein Flansch (F) aus einem gut wärmeleitenden Material befestigt ist.

3. Heizofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Rohre (R₁ und R.,) eine geringe Wärmekapazität besitzen.

4. Heizofen nach Anspruch 1 oder einem der folgenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Rohre (R₁ und /?,) aus CrAl 25,5 bestehen.

5. Heizofen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die dicken Enden (A.,) der Rohre (R₁ und R.,) an eine elektrische Stromquelle angeschlossen sind.

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