DE1206858B

DE1206858B - Vorrichtung zum Zonenschmelzen

Info

Publication number: DE1206858B
Application number: DEN22473A
Authority: DE
Inventors: Michel Brunet; Emile Deyris
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1961-12-15
Filing date: 1962-12-13
Publication date: 1965-12-16
Also published as: FR1315934A; US3188373A; GB1007329A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

BOId

Deutsche Kl.: 12 c-2

1 206 858 N22473IVc/12c 13. Dezember 1962 16. Dezember 1965

Vorrichtung zum Zonenschmelzen

Anmelder:

N. V. Philips' Gloeilampenfäbrieken,

Eindhoven (Niederlande) Vertreter:

Dipl.-Ing. H. Zoepke, Patentanwalt, München 5, Erhardtstr. 11

Als Erfinder benannt:

Michel Brunet,

Emile Deyris, Caen, Calvados (Frankreich)

Beanspruchte Priorität:

Frankreich vom 15. Dezember 1961 (882 069) - -

Beim Zonenschmelzen muß die Länge der geschmolzenen Zone und die Form der Erstarrungsfront bei Verlagerung der geschmolzenen Zone durch die Charge hindurch vorzugsweise möglichst konstant bleiben und, bei einer etwaigen Wiederholung, repro- 5 duziert werden können. Dazu ist es notwendig, daß der vom Heizelement umgebene Rohrteil gegenüber diesem Element in Richtungen quer zur Längsrichtung des Rohres möglichst genau lokalisiert ist, und daß während der Bewegung des Rohres in seiner Längs- i₀ richtung diese Lokalisierung nicht geändert wird.

Bei Verwendung einer Vorrichtung zum Zonenschmelzen einer langgestreckten, in einem Rohr sich
befindenden Charge eines durch Zonenschmelzen zu "
behandelnden Materials, bei der das die Schmelz- i₅
zone erzeugende Heizelement aus einem das Röhr
umgebenden elektrisch leitenden Ring und einer
den Ring wenigstens teilweise umgebenden Hochfrequenzspule besteht und Mittel zum Verschieben
des Rohres in seiner Längsrichtung gegenüber dem ao
Heizelement vorhanden sind, hat es sich als schwierig erwiesen, die Rohre aus feuerfestem Material,

z. B. aus Quarzglas, in sehr genau geradliniger Form

herzustellen. Die Rohre aus diesen Materialien 2

weisen daher manchmal sehr leichte Krümmungen as

auf. Da die als Lager wirkenden Unterstützungen des Bei der vorliegend beanspruchten Vorrichtung

Rohres in größerem Abstand vom Heizelement kann der Ring wenigstens insoweit er als Lagerung liegen, hat eine Abweichung von der geradlinigen dient, aus Graphit bestehen. Graphit ist ein feuer-Form des Rohres eine größere Abweichung der ge- festes Material, das zur Erzielung eines geringen wünschten Lokalisierung zur Folge. Weiterhin be- ₃₀ Reibungskoeffizienten auch bei hohen Ten >eraturen steht beim Zonenschmelzen verhältnismäßig hoch- besonders geeignet ist. Der Ring kann a ch völlig schmelzender Verbindungen die Gefahr eines Durch- aus Graphit bestehen.

biegens des Rohres. Vorzugsweise ist der Heizring derart ausgebildet,

Diese Nachteile werden bei einer solchen Vorrich- daß sein innerhalb der Hochfrequenzspule liegender rung beseitigt, wenn erfindungsgemäß der Ring 35 Mittelteil im Abstand vom Rohr angeordnet ist, wähwenigstens teilweise als Lagerung für das Rohr aus- rend die daneben liegenden Ringteile, die nicht von gebildet ist. der Hochfrequenzspule umgeben sind, das Rohr

Es ist zwar bekannt, einen Stab eines durch Zonen- lagern. Der Mittelteil hat zum Beispiel einen größeschmelzen zu behandelnden Metalles zwischen zwei ren Innendurchmesser als die daneben liegenden Rollen zu führen, wobei ein Strom zwischen diese 40 Teile. Auf diese Weise wird insbesondere beim Rollen durch das Stabmaterial geführt wird. Der Zonenschmelzen verhältnismäßig hochschmelzender Zweck dieser Maßnahme ist, zwischen den Rollen
eine geschmolzene Zone im Kern des Stabes zu bilden, derart, daß durch Wärmeabfuhr von der Staboberfläche durch Ausstrahlung und/oder Wärme- 45 tragung verhütet. Die dabei als Lagerung für das leitung nach den Rollen die Mantelteile des Stabes Rohr verwendeten Teile werden einerseits durch die ungeschmolzen bleiben. Abgesehen davon, daß dabei
kein Heizring und keine Hochfrequenzspule verwendet wird, ist aber auch eine Beschränkung der

Schmelze auf den Stabkern und auf eine konstante 50 lungsschirm wirksam sein können und beim VerForm und Länge der Schmelze in dieser Weise nur lagern der geschmolzenen Zone durch die zu behanschwer durchzuführen. delnde Charge hindurch eine allmählichere Abküh-

Materialien, wobei der Mittelteil des Ringes auf eine hohe Temperatur erhitzt werden muß, eine starke Erhitzung der Rohrwand durch leitende Wärmeüber-

Wärmeübertragung vom Mittelteil, andererseits durch die Absorbtion von Energie vom Hochfrequenzfeld gleichfalls erhitzt, so daß sie gleichzeitig als Strah-

lung des auskristallisierenden Materials erzielt wird. Der Außendurchmesser des Mittelteiles ist weiterhin vorzugsweise kleiner als der Außendurchmesser der daneben liegenden Teile. Der Mittelteil kann daher einen verhältnismäßig geringen Durchmesser haben, was einer übermäßigen Wärmeabführung zu den daneben liegenden Teilen entgegenwirkt. Letztere haben jedoch eine größere Wärmekapazität, so daß im Mittelteil verhältnismäßig starke Temperaturänderungen auftreten, wobei an den Stellen mitten zwischen den beiden dickeren Teilen die Temperatur am höchsten ist und die Temperatur zu diesen dickeren Teilen hin verhältnismäßig schnell abfällt. Hierdurch kann eine geschmolzene Zone verhältnismäßig geringer Länge in der Charge gebildet werden.

Der Heizring ist vorzugsweise innerhalb eines zweiten Rohres angeordnet, welches gegenüber dem Heizelement eine feste Lage einnimmt, wobei der Ring von diesem zweiten Rohr gehalten ist, z. B. indem das zweite Rohr beiderseits des Ringes einen kleineren Durchmesser aufweist als um den Ring herum. Wenn dabei dem Mittelteil des Ringes ein kleinerer Außendurchmesser als den daneben liegenden Teilen gegeben wird, so wird gleichzeitig verhütet, daß das zweite Rohr mit dem wärmsten Teil des Ringes in Berührung kommen kann.

Im Bedarfsfall können zwei das Rohr umgebende Öfen beiderseits der Hochfrequenzspule so angeordnet werden daß sich der Ring bis in die öfen erstreckt.

Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der eine Vorrichtung zum Zonenschmelzen in senkrechtem Schnitt dargestellt ist.

Die Zeichnung zeigt eine durch eine unterbrochene Linie dargestellte dichtgeschmolzene Ampulle 1, welche ein Schiffchen 2 enthält, in dem sich ein Stab 3 aus Halbleitermaterial befindet, ein bewegliches Rohr 4, einen aus einem dünnen Mittelteil 6 zwischen zwei dickeren Teilen 5 bestehenden Graphitring, in dem das Rohr 4 gelagert ist, eine Hochfrequenzspule 7, die mit einem nicht dargestellten Hochfrequenzgenerator verbunden ist, ein fest angeordnetes Rohr 8 mit einem Verschluß 9 und einer Isolierblende 10, zwei Heizöfen 11 und 12, eine am Außenende des beweglichen Rohres angebrachte Buchse 13, Kugellager 14 für eine freie Verschiebung der Buchse 13 in deren Längsrichtung, eine mittels eines nicht dargestellten Elektromotors anzutreibende Rolle 15 zum Antrieb der Buchse 13 und des Rohres 4 (durch Reibung), eine Düse 16 für die Gaszuführung und eine Düse 17 für die Gasabführung.

Für gewisse Halbleiter, die kein Gas beziehungsweise Dampf entwickeln und in einer inerten Atmosphäre bearbeitet werden können, ist die geschlossene Ampulle 1 entbehrlich. Die Atmosphäre kann dann zum Beispiel aus einer kontinuierlichen Strömung von Stickstoff oder eines anderen indifferenten Gasgemisches bestehen, die durch die Düse 16 zugeführt und durch die Düse 17 abgeführt wird. Bei Verwendung der Ampulle 1 wird durch die Rohre ein sauerstofffreies Gas geführt, um eine Verbrennung des Graphitringes zu verhüten.

Dem aus dem beweglichen Rohr 4, dem Schiffchen 2, dem Halbleiterstab 3 und gegebenenfalls der Ampulle 1 bestehenden Gebilde wird in einer mit dem Pfeil 18 angedeuteten Richtung, oder in mit einem unterbrochenen Pfeil angedeuteten entgegengesetzten Richtung, durch die Wirkung der Antriebsrolle 15 auf die Metallbuchse 13 eine gleichmäßige geradlinige Bewegung erteilt. Die Buchse 13 besteht vorzugsweise aus rostfreiem Stahl und ihre Außenfläche verläuft parallel zur Achse des Rohres 4, damit ihre Verlagerung auf den Rollen 14 frei und ohne nennenswerte Unregelmäßigkeit erfolgt.

Das bewegliche Rohr 4 ist gasdicht und in seiner Längsrichtung verschiebbar durch die Blende 10 hindurchgeführt. Die Blende besteht aus einem wärmebeständigen gasdichten Isoliermaterial, das einen gasdichten Durchgang mit geringer Reibung des beweglichen Rohres möglich macht. Man kann für die Blende zum Beispiel Polytetrafluoräthylen verwenden.

Das feste Rohr 8 besteht vorzugsweise aus drei Teilen, nämlich einem Mittelteil 8 und zwei danebenliegenden Teilen 8 α mit einem etwas kleineren Innendurchmesser. Der Graphitring ist damit innerhalb des Rohres 8 fixiert. Der dünne Mittelteil 6 des Graphitringes liegt völlig außerhalb der Öfen 11 und 12, während die äußeren Teile 5 größtenteils innerhalb der Öfen liegen. Beim Verschieben des beweglichen Rohres wird die entstandene geschmolzene Zone in an sich bekannter Weise durch den Stab 3 hindurchgeführt. Das dahinter auskristallisierende Material wird dann bei der Bewegung des Rohres 4 in Richtung des Pfeils 18 allmählich auf die Temperatur des Ofens 12 abgekühlt, da der Heizring ab der Mitte des Ringteiles 6 zu den beiden Enden des Ringes eine allmähliche Temperaturabnahme aufweist. Zur Sicht auf die geschmolzene Zone kann der Ringteil 6 noch mit einer oder mehreren Öffnungen versehen sein, die jedoch klein sein müssen, damit keine merkliche örtliche Abkühlung der geschmolzenen Zone durch Ausstrahlung entsteht. Die Rohre können auch geneigt angeordnet sein, daß das Schiffchen einen kleinen abweichenden Winkel mit der Horizontalen bildet.

Die Vorrichtung kann auch beim tiegelfreien Zonenschmelzen mit senkrecht angeordnetem Rohr angewandt werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Zonenschmelzen einer langgestreckten, in einem Rohr sich befindenden Charge eines durch Zonenschmelzen zu behandelnden Materials, bei der das die Schmelzzone erzeugende Heizelement aus einem das Rohr umgebenden, elektrisch leitenden Ring und einer den Ring wenigstens teilweise umgebenden Hochfrequenzspule besteht und Mittel zum Verschieben des Rohres in seiner Längsrichtung gegenüber dem Heizelement vorhanden sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Ring (5, 6) wenigstens teilweise als Lagerung für das Rohr (4) ausgebildet ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ring (5, 6) wenigstens insoweit er als Lagerung dient, aus Graphit besteht.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Mittelteil (6) des Ringes, der innerhalb der Hochfrequenzspule (7) liegt, in Abstand vom Rohr (4) angeordnet ist, während die daneben liegenden Ringteile (5), die nicht von der Hochfrequenzspule (7) umgeben sind, das Rohr (4) lagern.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Mittelteil (6) des Ringes

einen kleineren Außendurchmesser hat als die daneben liegenden Ringteile (5).

5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizring (5, 6) innerhalb eines zweiten Rohres (8, 8 a) angeordnet ist, das gegenüber dem Heizelement (5 bis 7) eine fixierte Lage einnimmt, wobei der Ring (5, 6) von diesem zweiten Rohr (8, 8 a) gehalten ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Rohr (8, 8 a) beiderseits des Ringes (5, 6) einen kleineren Durchmesser hat als um den Ring herum.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschrift Nr. 1025 631;
deutsche Auslegeschnft Nr. 1014 332.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen