DE1206858B - Vorrichtung zum Zonenschmelzen - Google Patents
Vorrichtung zum ZonenschmelzenInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
Int. α.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
BOId
Deutsche Kl.: 12 c-2
1 206 858 N22473IVc/12c
13. Dezember 1962 16. Dezember 1965
Vorrichtung zum Zonenschmelzen
Anmelder:
N. V. Philips' Gloeilampenfäbrieken,
Eindhoven (Niederlande) Vertreter:
Dipl.-Ing. H. Zoepke, Patentanwalt, München 5, Erhardtstr. 11
Als Erfinder benannt:
Michel Brunet,
Emile Deyris, Caen, Calvados (Frankreich)
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 15. Dezember 1961 (882 069) - -
Beim Zonenschmelzen muß die Länge der geschmolzenen
Zone und die Form der Erstarrungsfront bei Verlagerung der geschmolzenen Zone durch
die Charge hindurch vorzugsweise möglichst konstant bleiben und, bei einer etwaigen Wiederholung, repro- 5
duziert werden können. Dazu ist es notwendig, daß der vom Heizelement umgebene Rohrteil gegenüber
diesem Element in Richtungen quer zur Längsrichtung des Rohres möglichst genau lokalisiert ist, und daß
während der Bewegung des Rohres in seiner Längs- i0
richtung diese Lokalisierung nicht geändert wird.
Bei Verwendung einer Vorrichtung zum Zonenschmelzen einer langgestreckten, in einem Rohr sich
befindenden Charge eines durch Zonenschmelzen zu "
behandelnden Materials, bei der das die Schmelz- i5
zone erzeugende Heizelement aus einem das Röhr
umgebenden elektrisch leitenden Ring und einer
den Ring wenigstens teilweise umgebenden Hochfrequenzspule besteht und Mittel zum Verschieben
des Rohres in seiner Längsrichtung gegenüber dem ao
Heizelement vorhanden sind, hat es sich als schwierig erwiesen, die Rohre aus feuerfestem Material,
befindenden Charge eines durch Zonenschmelzen zu "
behandelnden Materials, bei der das die Schmelz- i5
zone erzeugende Heizelement aus einem das Röhr
umgebenden elektrisch leitenden Ring und einer
den Ring wenigstens teilweise umgebenden Hochfrequenzspule besteht und Mittel zum Verschieben
des Rohres in seiner Längsrichtung gegenüber dem ao
Heizelement vorhanden sind, hat es sich als schwierig erwiesen, die Rohre aus feuerfestem Material,
z. B. aus Quarzglas, in sehr genau geradliniger Form
herzustellen. Die Rohre aus diesen Materialien 2
weisen daher manchmal sehr leichte Krümmungen as
auf. Da die als Lager wirkenden Unterstützungen des Bei der vorliegend beanspruchten Vorrichtung
Rohres in größerem Abstand vom Heizelement kann der Ring wenigstens insoweit er als Lagerung
liegen, hat eine Abweichung von der geradlinigen dient, aus Graphit bestehen. Graphit ist ein feuer-Form
des Rohres eine größere Abweichung der ge- festes Material, das zur Erzielung eines geringen
wünschten Lokalisierung zur Folge. Weiterhin be- 30 Reibungskoeffizienten auch bei hohen Ten >eraturen
steht beim Zonenschmelzen verhältnismäßig hoch- besonders geeignet ist. Der Ring kann a ch völlig
schmelzender Verbindungen die Gefahr eines Durch- aus Graphit bestehen.
biegens des Rohres. Vorzugsweise ist der Heizring derart ausgebildet,
Diese Nachteile werden bei einer solchen Vorrich- daß sein innerhalb der Hochfrequenzspule liegender
rung beseitigt, wenn erfindungsgemäß der Ring 35 Mittelteil im Abstand vom Rohr angeordnet ist, wähwenigstens
teilweise als Lagerung für das Rohr aus- rend die daneben liegenden Ringteile, die nicht von
gebildet ist. der Hochfrequenzspule umgeben sind, das Rohr
Es ist zwar bekannt, einen Stab eines durch Zonen- lagern. Der Mittelteil hat zum Beispiel einen größeschmelzen
zu behandelnden Metalles zwischen zwei ren Innendurchmesser als die daneben liegenden
Rollen zu führen, wobei ein Strom zwischen diese 40 Teile. Auf diese Weise wird insbesondere beim
Rollen durch das Stabmaterial geführt wird. Der Zonenschmelzen verhältnismäßig hochschmelzender
Zweck dieser Maßnahme ist, zwischen den Rollen
eine geschmolzene Zone im Kern des Stabes zu bilden, derart, daß durch Wärmeabfuhr von der Staboberfläche durch Ausstrahlung und/oder Wärme- 45 tragung verhütet. Die dabei als Lagerung für das leitung nach den Rollen die Mantelteile des Stabes Rohr verwendeten Teile werden einerseits durch die ungeschmolzen bleiben. Abgesehen davon, daß dabei
kein Heizring und keine Hochfrequenzspule verwendet wird, ist aber auch eine Beschränkung der
eine geschmolzene Zone im Kern des Stabes zu bilden, derart, daß durch Wärmeabfuhr von der Staboberfläche durch Ausstrahlung und/oder Wärme- 45 tragung verhütet. Die dabei als Lagerung für das leitung nach den Rollen die Mantelteile des Stabes Rohr verwendeten Teile werden einerseits durch die ungeschmolzen bleiben. Abgesehen davon, daß dabei
kein Heizring und keine Hochfrequenzspule verwendet wird, ist aber auch eine Beschränkung der
Schmelze auf den Stabkern und auf eine konstante 50 lungsschirm wirksam sein können und beim VerForm
und Länge der Schmelze in dieser Weise nur lagern der geschmolzenen Zone durch die zu behanschwer
durchzuführen. delnde Charge hindurch eine allmählichere Abküh-
Materialien, wobei der Mittelteil des Ringes auf eine hohe Temperatur erhitzt werden muß, eine starke Erhitzung
der Rohrwand durch leitende Wärmeüber-
Wärmeübertragung vom Mittelteil, andererseits durch die Absorbtion von Energie vom Hochfrequenzfeld
gleichfalls erhitzt, so daß sie gleichzeitig als Strah-
lung des auskristallisierenden Materials erzielt wird. Der Außendurchmesser des Mittelteiles ist weiterhin
vorzugsweise kleiner als der Außendurchmesser der daneben liegenden Teile. Der Mittelteil kann daher
einen verhältnismäßig geringen Durchmesser haben, was einer übermäßigen Wärmeabführung zu den
daneben liegenden Teilen entgegenwirkt. Letztere haben jedoch eine größere Wärmekapazität, so daß
im Mittelteil verhältnismäßig starke Temperaturänderungen auftreten, wobei an den Stellen mitten
zwischen den beiden dickeren Teilen die Temperatur am höchsten ist und die Temperatur zu diesen dickeren
Teilen hin verhältnismäßig schnell abfällt. Hierdurch kann eine geschmolzene Zone verhältnismäßig
geringer Länge in der Charge gebildet werden.
Der Heizring ist vorzugsweise innerhalb eines zweiten Rohres angeordnet, welches gegenüber dem
Heizelement eine feste Lage einnimmt, wobei der Ring von diesem zweiten Rohr gehalten ist, z. B. indem
das zweite Rohr beiderseits des Ringes einen kleineren Durchmesser aufweist als um den Ring
herum. Wenn dabei dem Mittelteil des Ringes ein kleinerer Außendurchmesser als den daneben liegenden
Teilen gegeben wird, so wird gleichzeitig verhütet, daß das zweite Rohr mit dem wärmsten Teil
des Ringes in Berührung kommen kann.
Im Bedarfsfall können zwei das Rohr umgebende Öfen beiderseits der Hochfrequenzspule so angeordnet
werden daß sich der Ring bis in die öfen erstreckt.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung näher erläutert, in der eine Vorrichtung zum Zonenschmelzen
in senkrechtem Schnitt dargestellt ist.
Die Zeichnung zeigt eine durch eine unterbrochene Linie dargestellte dichtgeschmolzene Ampulle 1,
welche ein Schiffchen 2 enthält, in dem sich ein Stab 3 aus Halbleitermaterial befindet, ein bewegliches
Rohr 4, einen aus einem dünnen Mittelteil 6 zwischen zwei dickeren Teilen 5 bestehenden Graphitring,
in dem das Rohr 4 gelagert ist, eine Hochfrequenzspule 7, die mit einem nicht dargestellten
Hochfrequenzgenerator verbunden ist, ein fest angeordnetes Rohr 8 mit einem Verschluß 9 und einer
Isolierblende 10, zwei Heizöfen 11 und 12, eine am Außenende des beweglichen Rohres angebrachte
Buchse 13, Kugellager 14 für eine freie Verschiebung der Buchse 13 in deren Längsrichtung, eine mittels
eines nicht dargestellten Elektromotors anzutreibende Rolle 15 zum Antrieb der Buchse 13 und des Rohres
4 (durch Reibung), eine Düse 16 für die Gaszuführung und eine Düse 17 für die Gasabführung.
Für gewisse Halbleiter, die kein Gas beziehungsweise Dampf entwickeln und in einer inerten Atmosphäre
bearbeitet werden können, ist die geschlossene Ampulle 1 entbehrlich. Die Atmosphäre kann
dann zum Beispiel aus einer kontinuierlichen Strömung von Stickstoff oder eines anderen indifferenten
Gasgemisches bestehen, die durch die Düse 16 zugeführt und durch die Düse 17 abgeführt wird. Bei
Verwendung der Ampulle 1 wird durch die Rohre ein sauerstofffreies Gas geführt, um eine Verbrennung
des Graphitringes zu verhüten.
Dem aus dem beweglichen Rohr 4, dem Schiffchen 2, dem Halbleiterstab 3 und gegebenenfalls der
Ampulle 1 bestehenden Gebilde wird in einer mit dem Pfeil 18 angedeuteten Richtung, oder in mit
einem unterbrochenen Pfeil angedeuteten entgegengesetzten Richtung, durch die Wirkung der Antriebsrolle
15 auf die Metallbuchse 13 eine gleichmäßige geradlinige Bewegung erteilt. Die Buchse 13 besteht
vorzugsweise aus rostfreiem Stahl und ihre Außenfläche verläuft parallel zur Achse des Rohres 4, damit
ihre Verlagerung auf den Rollen 14 frei und ohne nennenswerte Unregelmäßigkeit erfolgt.
Das bewegliche Rohr 4 ist gasdicht und in seiner Längsrichtung verschiebbar durch die Blende 10
hindurchgeführt. Die Blende besteht aus einem wärmebeständigen gasdichten Isoliermaterial, das
einen gasdichten Durchgang mit geringer Reibung des beweglichen Rohres möglich macht. Man kann
für die Blende zum Beispiel Polytetrafluoräthylen verwenden.
Das feste Rohr 8 besteht vorzugsweise aus drei Teilen, nämlich einem Mittelteil 8 und zwei danebenliegenden
Teilen 8 α mit einem etwas kleineren Innendurchmesser. Der Graphitring ist damit innerhalb des
Rohres 8 fixiert. Der dünne Mittelteil 6 des Graphitringes liegt völlig außerhalb der Öfen 11 und 12,
während die äußeren Teile 5 größtenteils innerhalb der Öfen liegen. Beim Verschieben des beweglichen
Rohres wird die entstandene geschmolzene Zone in an sich bekannter Weise durch den Stab 3 hindurchgeführt.
Das dahinter auskristallisierende Material wird dann bei der Bewegung des Rohres 4 in Richtung
des Pfeils 18 allmählich auf die Temperatur des Ofens 12 abgekühlt, da der Heizring ab der Mitte des
Ringteiles 6 zu den beiden Enden des Ringes eine allmähliche Temperaturabnahme aufweist. Zur Sicht
auf die geschmolzene Zone kann der Ringteil 6 noch mit einer oder mehreren Öffnungen versehen sein,
die jedoch klein sein müssen, damit keine merkliche örtliche Abkühlung der geschmolzenen Zone durch
Ausstrahlung entsteht. Die Rohre können auch geneigt angeordnet sein, daß das Schiffchen einen kleinen
abweichenden Winkel mit der Horizontalen bildet.
Die Vorrichtung kann auch beim tiegelfreien Zonenschmelzen mit senkrecht angeordnetem Rohr
angewandt werden.
Claims (6)
1. Vorrichtung zum Zonenschmelzen einer langgestreckten, in einem Rohr sich befindenden
Charge eines durch Zonenschmelzen zu behandelnden Materials, bei der das die Schmelzzone
erzeugende Heizelement aus einem das Rohr umgebenden, elektrisch leitenden Ring und einer
den Ring wenigstens teilweise umgebenden Hochfrequenzspule besteht und Mittel zum Verschieben
des Rohres in seiner Längsrichtung gegenüber dem Heizelement vorhanden sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Ring
(5, 6) wenigstens teilweise als Lagerung für das Rohr (4) ausgebildet ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ring (5, 6) wenigstens insoweit
er als Lagerung dient, aus Graphit besteht.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Mittelteil (6) des
Ringes, der innerhalb der Hochfrequenzspule (7) liegt, in Abstand vom Rohr (4) angeordnet ist,
während die daneben liegenden Ringteile (5), die nicht von der Hochfrequenzspule (7) umgeben
sind, das Rohr (4) lagern.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Mittelteil (6) des Ringes
einen kleineren Außendurchmesser hat als die daneben liegenden Ringteile (5).
5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizring (5, 6)
innerhalb eines zweiten Rohres (8, 8 a) angeordnet ist, das gegenüber dem Heizelement (5 bis 7)
eine fixierte Lage einnimmt, wobei der Ring (5, 6) von diesem zweiten Rohr (8, 8 a) gehalten
ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Rohr (8, 8 a) beiderseits
des Ringes (5, 6) einen kleineren Durchmesser hat als um den Ring herum.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 1025 631;
deutsche Auslegeschnft Nr. 1014 332.
deutsche Auslegeschnft Nr. 1014 332.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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